DE941152C - Process for the extraction of glass threads - Google Patents
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Description
(WiGBl. S. 175)(WiGBl. P. 175)
AUSGEGEBEN AM 5. APRIL 1956ISSUED APRIL 5, 1956
R 1962 IVc j 32 aR 1962 IVc j 32 a
(Ges. v. 15. 7.1951)(Ges. Of 15.7.1951)
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Glasfäden oder Glasgespimsten mit großer innerer Oberfläche und hoher Adsorptionsfähigkeit, die zur Herstellung von Filtern für Gase und Flüssigkeiten sowie zur Herstellung von Trägerkörpern für Kontaktsubstanzen und Katalysatoren bestimmt sind. Die Verwendung von Glasfäden für diese Zwecke ist bisher nicht möglich gewesen, da der Glasfaden trotz seiner großen Oberfläche kein hinreichendes Adsorptionsvermögen besitzt. Zwar besitzt Glasmasse an und für sich für gewisse Gase und Flüssigkeiten ein geringes Adsorptionsvermögen, welches gestattet, daß Gase und Flüssigkeiten unter Bildung einer Wasserhaut sich in die Oberfläche der Glasmasse einlagern und hier zum Teil sehr fest gehalten werden. Jedoch reicht diese sehr geringe Adsorptionsfähigkeit nicht aus, selbst wenn man die Glasmasse in noch so dünne Fäden auszieht, um Glasmasse für Filter- und Kontakträgerzwecke dienstbar zu machen, da die Sättigung der Oberfläche sehr schnell eintritt, die Adsorption auf die Oberfläche beschränkt bleibt und nicht nennenswert in das Innere der Glasmasse eindringt. The invention relates to a method for the production of glass threads or glass spims with large internal surface and high adsorption capacity, which are used to manufacture filters for gases and liquids as well as for the production of carriers for contact substances and catalysts are determined. The use of glass threads for these purposes has not been possible until now, because the glass thread, despite its large surface area, does not have sufficient adsorption capacity. Although glass mass in and of itself has a low adsorption capacity for certain gases and liquids, which allows gases and liquids to form a skin of water store in the surface of the glass mass and are sometimes held very firmly here. However, enough this very low adsorptive capacity is not sufficient, even if the glass mass is cut into the smallest amount Pulls out threads to make glass mass available for filter and contact carrier purposes, since the saturation the surface occurs very quickly, the adsorption remains limited to the surface and does not noticeably penetrate the interior of the glass mass.
Nach der vorliegenden Erfindung wird es nun möglich, den Glasfäden und Glasgespinsten die erforderlichen Eigenschaften durch Behandlung mit heißem Wasser oder heißen Lösungen von Säuren,According to the present invention, it is now possible to the glass threads and glass spun the required Properties obtained by treatment with hot water or hot solutions of acids,
Laugen und Salzen zu verleihen, ohne daß diese Fäden vorher besonders behandelt werden müssen. So kann durch Erhitzen der Glasmasse im Autoklaven in der Nähe oder oberhalb der kritischen Temperatur das Wasser je nach Zusammensetzung der Glasmasse und der Behandlungsdauer bis zu 2O v. H. des Eigengewichtes der Glasmasse an Wasser eingelagert werden, ohne daß die Glasmasse dabei ihre Form einbüßt. Durch eine nachfolgende ίο Erhitzung der Glasmasse mit dem eingelagerten Wasser kann dieses wieder ausgetrieben werden, wobei der Glaskörper je nach der Höhe der Erhitzungstemperatur und der Schnelligkeit des Temperaturanstieges seine Form gar nicht bzw. nur wenig verändert oder zu einer schaumartigen Masse aufbläht. Diese so· gewonnenen Körper besitzen zwar ein beträchtliches Adsorptionsvermögen, sind aber im allgemeinen mechanisch sehr wenig beständig und zerfallen sehr leicht. Die Behandlung der Glasmasse im Autoklaven unterhalb der kritischen Temperatur des Wassers führt nur dann zu tiefgreifenden Umsetzungen im Innern der Glasmasse selbst, wenn diese mit dem Wasser oder den Lösungen von Säuren, Alkalien oder Salzen unmittelbar in Berührung steht. Bei dieser Behandlung wird jedoch nicht nur Wasser eingelagert, sondern es werden auch die wasserlöslichen Anteile der Glasmasse, wie Alkalien und Borsäure, weitgehend aus dem Inneren der Glasmasse entfernt, an deren Stelle dann das Wasser tritt, welches zu einem Teil mit der zurückbleibenden Kieselsäure eine chemische Bindung eingeht. Auch hier kann durch nachfolgende Erhitzung des so behandelten Glaskörpers das eingelagerte Wasser zum Teil oder gänzlich wieder ausgetrieben werden. Die hierbei auftretenden Erscheinungen sind ungefähr die gleichen, wie sie beim Erhitzen der im Autoklaven mit Wasser oberhalb der kritischen -Temperatur des Wassers behandelten Glasmasse beobachtet werden.To give lyes and salts without these threads having to be specially treated beforehand. Thus, by heating the glass mass in the autoclave close to or above the critical Temperature the water depending on the composition of the glass mass and the duration of treatment up to 2O v. H. the weight of the glass mass can be stored in water without the glass mass loses its shape in the process. By subsequent ίο heating of the glass mass with the stored Water this can be driven out again, the glass body depending on the level of the heating temperature and the rapidity of the temperature rise its shape not at all or only little changed or puffs up to a foam-like mass. Have these bodies obtained in this way while having considerable adsorptive capacity, they are generally mechanical very little stable and disintegrate very easily. The treatment of the glass mass in the autoclave below the critical temperature of the water only leads to profound conversions in the Inside the glass itself, if it is mixed with water or with solutions of acids or alkalis or salts is in direct contact. However, this treatment is not all water stored, but also the water-soluble parts of the glass mass, such as alkalis and Boric acid, largely removed from the interior of the glass mass, and then water in its place occurs, some of which forms a chemical bond with the remaining silica. Here, too, the stored water can be removed by subsequent heating of the glass body treated in this way be partly or wholly driven out again. The phenomena that occur here are approximate the same as when heated in the autoclave with water above the critical -Temperature of the water treated glass mass can be observed.
Die Behandlung der Glasmasse mit kochendem oder warmem Wasser, Säuren, Laugen oder Salzlösungen führt wohl zu einem oberflächlichen Angriff, der erst bei überaus langer Dauer der Behandlung weiter in die Tiefe dringt; er reicht aber bei weitem nicht aus, um einen groß oberflächlichen Körper mit brauchbaren Adsorptionseigenschaften zu erzeugen.The treatment of the glass mass with boiling or warm water, acids, alkalis or salt solutions probably leads to a superficial attack, which only occurs after an extremely long duration of the treatment penetrates deeper; but it is nowhere near enough to produce a largely superficial one To produce bodies with useful adsorption properties.
Alle diese Schwierigkeiten, die bei der Behandlung der Glasmasse im Autoklaven auftreten und die Unmöglichkeit, in der Glasmasse ohne Autoklavenbehandlung zu einem Austausch der wasserlöslichen Stoffe gegen Wasser oder andere Lösungsmittel zu kommen, werden dadurch beseitigt, daß man den Austausch der wasserlöslichen Stoffe gegen Wasser usw. nicht an starkwandigen Glaskörpern, sondern an Glasfaden beliebiger Stärke, wie sie bei den technisch durchgeführten Glasspinnverfahren erhalten werden, vornimmt. Abgesehen von einer Verkürzung der Behandlungszeit und Herabsetzung der Behandlungstemperatur erhält man auch mechanisch viel beständigere Körper, was darauf zurückzuführen ist, daß durch das Ziehen des Glases zu Fäden eine Richtung der Kieselsäureketten eingetreten ist, außerdem aber darauf, daß beim gänzlichen oder teilweisen Austreiben des in den Fäden eingelagerten Wassers oder sonstigen Lösungsmittels durch Erhitzen infolge des geringen Querschnittes des Fadens der dampfförmige Körper bis zum Austritt an die Luft nur kleine Wege zurückzulegen hat, wodurch die Entwicklung großer Dampfmengen im Innern des Glaskörpers verhindert und damit auch das Aufblähen und das Zersprengen des Zusammenhanges im Glaskörper vermieden wird. Gleichzeitig wird aber durch die an und für sich schon große Oberfläche der Glasfäden 'die gesamte aktive Oberfläche gegenüber den starkwandigen Glaskörpern weiter stark vergrößert und dadurch die Wirksamkeit dieser Stoffe als Adsorptionsmittel oder Kontaktträger noch weiter erhöht.All these difficulties that arise in the treatment of the glass mass in the autoclave and the impossibility of replacing the water-soluble ones in the glass mass without autoclaving Substances against water or other solvents are eliminated by this, that the exchange of water-soluble substances for water, etc., is not possible on thick-walled glass bodies, but on glass thread of any thickness, as in the technically carried out glass spinning process are obtained. Apart from shortening the treatment time and Lowering the treatment temperature results in bodies that are mechanically much more stable, which is due to the fact that by pulling the glass into threads a direction of the Silicic acid chains occurred, but also that the total or partial expulsion the water or other solvents stored in the threads due to heating as a result the small cross-section of the thread, the vaporous body until it escapes into the air only has to cover short distances, which means that large amounts of steam are generated inside the Prevents the vitreous and with it also the expansion and bursting of the context in the Vitreous is avoided. At the same time, however, the already large surface in and of itself of the glass threads' the entire active surface compared to the thick-walled glass bodies further strong increases and thereby the effectiveness of these substances as adsorbents or contact carriers increased even further.
An sich ist es bei für Textilzwecke verwendeten Glasfasern bekannt, den Fasern zur Erhöhung ihrer Spinn- und Verfilzbarkeit mit Ätzmitteln schwacher Konzentration, wie Flußsäure, Ätzkäli u. dgl., zu behandeln, um die Oberfläche der Fasern etwas aufzurauhen. Hierdurch kann den Glasfasern aber nicht das für ihre Verwendung in Filtern ausschlaggebende hohe Adsorptionsvermögen erteilt werden, da diese Behandlung lediglich auf die Oberfläche beschränkt bleibt. Der bei dieser Behandlung im Innern der Glasfasern verbleibende Alkaligehalt läßt diese bei nicht allzu hoher Temperatur schmelzen, außerdem gestaltet der Alkaligehalt im Innern die Glasfaser feuchtigkeitsempfindlich und somit elektrisch mehr oder weniger leitend.It is known per se in the case of glass fibers used for textile purposes, the fibers to increase their Can be spun and felted with caustic agents of low concentration, such as hydrofluoric acid, caustic soda and the like treat to roughen the surface of the fibers a little. This allows the glass fibers not granted the high adsorption capacity, which is decisive for their use in filters as this treatment is only limited to the surface. The one in this treatment The alkali content remaining in the interior of the glass fibers leaves them at not too high a temperature melt, and the alkali content inside makes the glass fiber sensitive to moisture and thus more or less electrically conductive.
Die Zusammensetzung der Glasmasse spielt naturgemäß bei dem Austausch der Alkalien und sonstigen löslichen Stoffe eine Rolle. Gewöhnliche Kalk-Natrongläser von der Zusammensetzung des üblichen Spinnglases erfordern in der Regel eine Behandlungstemperatur, die über ioo° C liegt, und eine Behandlungsdauer abhängig von der Behandlungstemperatur bis zu 10 Stunden und mehr. Bei Gläsern mit einem höheren Borsäuregehalt tritt der Austausch der wasserlöslichen Anteile gegen Wasser bereits bei sehr viel niederen Temperaturen ein, die sich mit steigendem Borsäuregehalt bis unter ioo° C erniedrigen können. Die Behandlungsdauer wird noch dadurch weiter abgekürzt, daß die Glasfäden mit verdünnten Säuren, wie z. B. Schwefelsäure oder Salpetersäure, behandelt werden. Durch besondere Einstellung der Dauer und Höhe der Temperatur der Behandlung kann das Auslaugen so geleitet werden, was jedoch durch besondere Versuche für jede .einzelne Glaszusammensetzung erst ermittelt werden muß, daß nur ein Teil der austauschbaren Stoffe dem Glase entzogen wird. Hierbei erhält die Glasfaser eine Seele unzersetzten Glases, die als Träger für den durch den Austausch der Alkalien usw. gegen Wasser etwas geschwächten übrigen Teil des Glasfadens dient.The composition of the glass mass naturally plays a role in the exchange of alkalis and other soluble substances play a role. Ordinary soda lime glasses on the composition of the Conventional spinning glasses generally require a treatment temperature which is above 100 ° C., and a treatment time depending on the treatment temperature up to 10 hours and more. at Glasses with a higher boric acid content are countered by the exchange of the water-soluble components Water at a much lower temperature, which increases with the boric acid content below 100 ° C. The duration of treatment is further shortened by the fact that the glass threads with dilute acids, such as. B. Sulfuric acid or nitric acid. By setting the duration in a special way and the level of the temperature of the treatment, the leaching can be conducted, but what through special tests for each .individual glass composition must first be determined that only one Part of the exchangeable substances is withdrawn from the glass. Here, the glass fiber receives an undecomposed soul Glass, which acts as a carrier for something by exchanging the alkalis etc. for water weakened remaining part of the glass thread is used.
Bei geschmelzt hergestellter. Faser müssen die fettigen Oberflächenschichten, welche die darunterliegenden Fasern gegen die Auslaugung schützenWhen melted. Fiber must cover the oily surface layers, which are the underlying ones Protect fibers against leaching
könnten, erst abgelöst werden, bei ungeschmelzter Ware erfolgt jedoch die Behandlung mit den Auslaug- bzw. Austauschflüssigkeiten ohne besondere Vorbehandlung.could be removed first, but in the case of unmelted goods, the treatment with the leaching or exchange fluids without special pretreatment.
Um ein Stoßen beim Erhitzen mit Wasser oder sonstigen Lösungen zu verhindern, werden die Glasfasern oder das Glasgespinst durch eine geeignete Vorrichtung in der Behandlungsflüssigkeit aufgehängt oder hin- und herbewegt. ίο Nach der Behandlung mit Säuren oder Laugen — auch mit Laugen kann unter Umständen ein Austausch der löslichen Bestandteile durchgeführt werden, wenn auch im allgemeinen durch diese Behandlung das zurückbleibende Skelett erheblich geschwächt wird — wird die Glasfaser zweckmäßig mit Wasser ein bis mehrere Male zur Entfernung der von dem Glase zurückgehaltenen Säure- oder Laugenreste bei rund ioo° C behandelt, bis es keine saure bzw. alkalische Reaktion mehr aufweist. Ein Teil des in die Glasfaser eingelagerten Wassers ist nur kapillar in dem Faden enthalten, während ein weiterer Anteil mit der zurückbleibenden Kieselsäure in chemische Bindung tritt. Durch Erhitzen auf Temperaturen um ioo° C läßt sich das kapillargebundene Wasser entfernen, während zur Entfernung des chemisch gebundenen Wassers höhere Temperaturen erforderlich sind. Durch eine entsprechende Erwärmung kann daher nur das kapillar gebundene oder auch das chemisch gebundene Wasser entfernt werden, was von dem Verwendungszweck der Fasern abhängt.In order to prevent bumps when heated with water or other solutions, the Glass fibers or the glass web through a suitable device in the treatment liquid hung or moved back and forth. ίο After treatment with acids or alkalis - Under certain circumstances, the soluble components can also be exchanged with alkalis the remaining skeleton are considerably weakened, although generally by this treatment - the glass fiber is expediently removed with water one to several times the acid or alkali residues retained by the glass are treated at around 100 ° C. until there are none has more acidic or alkaline reaction. Part of the stored in the fiber Water is only contained in the thread by capillary action, while a further proportion with the remaining water Silicic acid enters into a chemical bond. Left by heating to temperatures around 100 ° C remove the capillary-bound water while removing the chemically bound water Water higher temperatures are required. Appropriate heating can therefore only the capillary bound or also the chemically bound water can be removed, whatever of the Intended use of the fibers depends.
Die nach der oben beschriebenen Behandlung aktiv und adsorptionsfähig gemachten Glasfasern oder Gespinste können nach bekannten Verfahren zur Herstellung von Filtern und Kontaktmassen verarbeitet werden. Um sie für Kontaktträger zu verwenden, wird durch Behandeln mit entsprechenden Salzlösungen die Kontaktsubstanz in die Glasfäden eingebracht und, falls erforderlich, durch Nachbehandeln mit Fällungslösungen im Faden niedergeschlagen. Der Kontaktträger kann aber auch schon von Anfang an in die Glasfaden eingebracht werden, wenn die Behandlung der Faser an Stelle von Wasser, Säure oder Laugen mit einer entsprechenden Lösung erfolgt, welche den Kontaktkörper gelöst enthält. Das Auswaschen kann dann mit entsprechenden Fällungslösungen erfolgen, wobei der Kontaktkörper in der Glasfaser niedergeschlagen wird.The glass fibers made active and adsorptive after the treatment described above or webs can be made by known processes for the production of filters and contact masses are processed. To use them for contact carriers, treat them with appropriate Salt solutions introduced the contact substance into the glass threads and, if necessary, through Post-treatment with precipitation solutions deposited in the thread. The contact carrier can, however also be introduced into the glass thread from the beginning when treating the fiber instead of water, acid or alkaline solution, a corresponding solution takes place, which forms the contact body contains dissolved. The washing out can then take place with appropriate precipitation solutions, whereby the contact body is deposited in the glass fiber.
Durch gelindes Erhitzen können die Filtermassen, wenn sie z. B. mit organischen Stoffen verunreinigt sind, wieder regeneriert werden, ohne dabei ihre Adsorptionsfähigkeit einzubüßen. Selbstverständlich können die Filtermassen auch den übliehen Reinigungsverfahren unterworfen werden.By gentle heating, the filter media, if they z. B. contaminated with organic substances are to be regenerated again without losing their adsorptive capacity. Of course the filter media can also be subjected to the usual cleaning processes.
Bei starkem Erhitzen dagegen verlieren die Glasfasern ihr Adsorptionsvermögen. Dieses ist von Bedeutung für die Herstellung von Isolierstoffen für elektrische Zwecke, da die ausgelaugten und geglühten Fäden keine Wasserhaut infolge des Fehlens des Alkalis in der Glasoberfläche mehr bilden und somit auch keinen Verlust In ihrer Isolierfähigkeit erleiden können. Derartige Isolier- j massen sind auch nicht mehr feuchtigkeitsempfindlich und besitzen daher auch keine Oberflächenleitfähigkeit. On the other hand, if the glass fibers are heated up, they lose their adsorptive capacity. This is important for the production of insulating materials for electrical purposes, since the leached and annealed threads no longer form a water layer due to the lack of alkali in the glass surface and therefore cannot suffer any loss in their insulating properties. Such insulation are reasonably j no longer sensitive to moisture and therefore have no surface conductivity.
Durch den Entzug der Alkalien aus der Oberfläche steigt aber auch die Wärmefestigkeit dieser Glasfasern ganz außerordentlich an, so daß durch entsprechende Auslaugung die Erweichung dieser Glasfasern bis nahe an die Erweichungstemperatur von Quarzfasern herankommen kann. Dadurch werden diese Fäden und Gewebe übrigens auch für hoch temperaturbeständige Wärmeisoliermassen verwendbar. By removing the alkalis from the surface, the heat resistance of the surface also increases Glass fibers are very unusual, so that they are softened by appropriate leaching Glass fibers can come close to the softening temperature of quartz fibers. Through this Incidentally, these threads and fabrics can also be used for high-temperature-resistant thermal insulation compounds.
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