DE1694247A1 - Verfahren zur Herstellung von elastischen Formkoerpern mit kompakter Oberflaeche aus Polyurethanen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von elastischen Formkoerpern mit kompakter Oberflaeche aus Polyurethanen

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Description

1694247 FARBENFABRIKEN BAYERAG
LEVERKUSEN-Bayeiwerk GrM/Bn Patent-Abteilung
15. Februar 1968
Verfahren zur Herateilung von elastischen Formkörperη mit kompakter Oberfläche aus Polyurethanen
Die Herstellung von Formkörpern aus Polyurethanschaumstoffen durch Formverschäumung ist grundsätzlich bekannt (vgl. z.B. die deutsche Patentschrift 851 851). Sie erfolgt z.B. durch Einfüllen einer reaktionsfähigen und schäumfähigen Mischung auf Basis von Verbindungen mit mehreren reaktionsfähigen Wasserstoffatomen und Polyisocyanaten in eine Form. Als Verbindungen mit reaktionsfähigen Wasserstoffatomen kommen vor allem Hydroxylgruppen aufweisende Polyäther und Polyester in Präge, während als Beispiele für Polyisocyanate 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat, deren Isomerengemische sowie das durch Anilin-Formaldehyd-Eondensation und anschließende Phosgenierung erhaltene Polyphenylpolymethylen-polyisocyanat zu nennen sind. Als Treibmittel können z.B. Wasser und/oder Fluorchlorkohlenwasserstoffe dienen. Auch Katalysatoren, wie sie für die PolyurethansehautDBtoffherBtellung bekannt sind, werden im allgemeinen mitverwendet.
Le.A 11 177 .,.109824/2170
Die bei der Formverschäumung erhaltenen formkörper besitzen eine zusammenhängende Polyurethanhaut, deren Stärke mit steigender Formentemperatur abnimmt. Es ist bekannt, daß darch Kühlen der Schäumform eine kompaktere Oberfläche erreicht werden kann (vgl. hierzu die Deutsche Auslegeschrift 1 196 864). Nachteilig bei diesem Verfahren ist die durch Kühlung der Form erheblich-verlängerte Formstandzeit.
Bei der Herstellung von elastischen oder halbelastischen Form— teilen kann sich die Abführung der Reaktionswärme so negativ auswirken, daß eine Entformung in vernünftigen Zeiten praktisch nicht möglich ist.
Überraschenderweise wurde nunmehr ein sehr vorteilhaftes Verfahren zur Herstellung von elastischen oder halbelastischen' Formkörpern auf Polyurethan-Basis mit kompakter Oberfläche gefunden, das in einer Verwendung einer Mischung von zwei Verbindungen mit reaktionsfähigen Wasserstoffatomen mit deutlieh unterschiedlicher Reaktivität gegenüber Isocyanaten be-, steht. Dabei soll mindestens eine dieser Verbindungen ein höhermolekularer Polyalkylenglykoläther sein, während die = andere der in Frage kommenden Verbindungen gegebenenfalls, ein höhermolekularer Polyalkylenglykoläther oder eiie nied«rm;oleku]ae Verbindung mit reaktionsfähigen Wasserstoffatomen, z.B. eiö.":-1'" Vernetzer oder Kettenverlängerer, z.B. mit endständigen Hydroxylgruppen, darstellen kann. Durch eine genaue A-bat.im—-.----. ^ mung von Art und Menge, z.B. eines Polyalkylenglykoläthers mit endständigen freien, sekundären Hydroxylgruppen und etneB
109 8 2 4/2170 Ie A 11 177 - 2 -
Polyalkylenglykoläthers, eines Vernetzers oder Kettenverlängerers mit endständigen freien, primären Hydroxylgruppen verläuft die Reaktion in zwei Stufen ab. Die erste Stufe ist die Reaktion zwischen der Verbindung mit primären Hydroxylgruppen und dem Isocyanat. Diese führt zu einem schnellen Viskositätsanstieg der reagierenden Mischung und durch die freiwerdende Reaktionswärme zum Verdampfen des Treibmittels. Es ist dabei notwendig, Art und Menge des Polyalkylenglykoläthers, so zu wählen, daß zwar durch die ansteigende Viskosität das zu verdampfende Treibmittel eingefangen wird und die Masse zum Schaum auftreibt, der Schaum aber grundsätzlich noch flüssig bleibt, so daß in der Randzone das Treibmittel ent- ^ weichen kann. Hierdurch wird eine kompakte Randzone erhalten, in der nun in der zweiten Stufe die freien sekundären Hydroxylgruppen z.B. eines Polyalkylenglykoläthers nun mit dem restlichen Isocyanat durch die Zufuhr von Wärme ausreagiert. Erfindungsgemäß wird somit der Schäumform Wärme zugeführt, wobei überraschenderweise die aus dem Stand der Technik bekannten Nachteile, z.B. die unbefriedigenden Formstandzeiten, nicht auftreten.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demnach ein Ver- (|
fahren zur Herstellung von elastischen oder halbelastischen Formkörpern mit kompakter, d.h. nicht zellförmiger Oberfläche aus PolyuEöbhanen durch Formverschäumung eines schäumfähigen Reaktionsgemisches auf Basis von Verbindungen mit reaktions- ° fähigen Wasserstoffatomen, Polyisocyanaten und Treibmitteln, ^ dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung von zwei Verbindungen -^ ölt reaktionsfähigen Wasserstoffatomen mit gegenüber Isocyanaten
-» unterschiedlicher Reaktivität, von denen mindestens eine Ver*- ° bindung ein höhermolekularer Polyalkylenglykoläther darstellt, mit den Polyisocyanaten in Gegenwart von niedrigsiedenden organischen Verbindungen als Treibmittel zur Reaktion gebracht Le A 11 177 - 3 -
wird, wobei der Schäumform Wärme zugeführt wird.
Zur Vermeidung eines zu starken Verlustes an Treibgas hat es sich als zweckmäßig erwiesen, den Vorgang des Aufschäumens in geschlossenen Formen ablaufen zu lassen. Durch den sich dabei gegen. Ende der Schäumzeit ausbildenden Porminnendruck, der in der Größenordnung von vorzugsweise 0,2 bis 0,8 atü liegt, wird die aufsteigende Masse gegen einen zu starken Gasverlust geschützt, da sich ein Gleichgewicht einstellt zwischen dem Brück des Treibgases in der Zelle und dem Formenihnendruck. Bei der Einhaltung der oben erwähnten chemischen und physikalischen Gleichgewichtsbedingungen, wird die Stärke der Randzone von der Formentemperatur überraschenderweise kaum beeinflußt. Es hat sich dabei als zweckmäßig erwiesen., die Formentemperatur höher zu wählen als den Siedepunkt dee verwendeten Treibmittels und auch oberhalb der Temperatur zu wählen, welche die Form durch die bei der Verschäumung freiwerdende Reaktionswärme annimmt. Vorteilhaft werden Formentemperaturen von 40 bis 800C gewählt. Die Formstandzeit liegt dann in=der Größenordnung von 1 bis 5 Minuten. Als Treibmittel kommen insbesondere Halogenkohlenwasserstoffe in Frage. Für die Durchführung dee Verfahrens hat sich ein Auftreiben des Schaumstoffs durch das bei einer Reaktion zwischen Isocyanat und Wasser gebildete CO2-GaS als nicht vorteilhaft erwiesen. Gemäß vorliegender Erfindung werden daher solche. Treibmittel verwendet, welche durch den physikalischen Vorgang des Verdampfens eines niedrig siedenden Lösungsmittels entstehen» wodurch ein Eingriff in den chemischen Vorgang der Schaumbildung unterbleibt.
' 1 098 2Λ/2 1 7 0
Le A 11 177 - 4 - .
Pur das erfindungsgemäße Verfahren sind grundsätzlich beliebige höhermolekulare Polyalkylenglykoläther, z.B. solche mit Molekulargewichten zwischen 500 und 10 000, vorzugsweise zwischen- 1000 und 500(V geeignet.
Genannt seien durch Polymerisation von Alkylenoxiden wie Äthylenoxid, Propylenorid, Butylenoxid, !Tetrahydrofuran gewonnene lineare Polyalkylenglykoläther. Selbstverständlich können auch Mischpolymerisate verwendet werden. Die Eigenschäften der Endprodukte werden dadurch oft in bemerkenswerter ^ Weise verändert. Geeignet sind ferner durch Anlagerung der genannten Alkylenoxide an z.B. polyfunktioneile Alkohole, Aminoalkohole oder Amine gewonnene lineare oder verzweigte Anlagerungsprodukte» Als polyfunktionelle Startkomponenten für die Addition der Alkylenoxide seien Äthylenglykol, 1,2-Propylenglykol, Tr imethylolpropan, Butandiol-(1,4)» Glycerin, Hexaatriol, Ethanolamin, Diethanolamin, Triäthanolamin sowie Alkylendiamine vom Typ Äthyiendiamin genannt. Selbstverständlich können auch Gemische linearer oder verzweigter Alkylenglykoläther verschiede- Λ neu Typs eingesetzt werden. Als zweite Verbiadung mit reaktionsfähigen Wasserstoffatomen kommen z.B. ebenfalls Polyalkylenglykoläther der bereits genannten Art in Frage, allerdings mit gegenüber Isocyanaten unterschiedlicher Reaktivität, sowie vorzugsweise kurzkettige Vernetzer wie Äthylenglykol, Di- und Tr iäthyle nglykol, 1,2-Propylβnglykol, 1,3-Propylenglykol,1,4-Butylenglyköl, Trimethylolpropanr Glycerin, Hexantriol, Diäthättolamin, Triäthanolamin, Auch Gemische dieser zweiten Komponente mit reaktionsfähigen WasseEs'toffatomen können selbstveTStänd- licfa verwendet werden. HydroxylßoÄyeä«ur können anteil-
- 109824/2170 Le A 11 177 - 5 -
weise mitverwendet werden, z.B. solche auf Basts von mehrwertige α Carbonsäure α wie Adipinsäure, Sebacinsäure oder Phthalsäure und mehrwertigen Alkoholen wie Äthylenglykol, 1,4-Butandiol, 1,2,6-Hexantriol, 1,6-Hexandiol, Glycerin, Trimethylolpropan oder auch Polyester auf Basis von Lactonen wie Caproiacton. Der PsIyesteranteil wird in der Regel nicht mehr als 50 $, bezogen auf die Summe an Verbindungen mit reaktiven Wasserstoffatomen, betragen.
Als Polyisocyanate kommen grundsätzlich solche beliebiger Art in Frage. Als Beispiele seien z.B. genannt: 1,6-Hexamethylendiisocyanat, Methylcyclobacan-2t4- und -2y6-diisocyanat sowie beliebige Gemische dieser Isomeren, 4,4'-Dicyclohexylmethandiisocyanat, m- und p-Xylyiendiisocyanat, 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat sowie beliebige Gemische dieser Isomeren, 4,4I-Diphenylmethandiisocyanat, ferner Isocyanuratgruppen aufweisende Polyisocyanate.
Als Polyisocyanat ist bevorzugt ein gemäß der deutschen Patentschrift 1 092 007 hergestelltes Garbodiimid-raodifiziertes 4,4'-Iliphenylmethandiis:ocyanat.
Bevorzugt ist ferner das durch Anilin-Formaldehyd-Kondeasation und anschließende Phosgenierung erhaltene Polyphenyl-polymethylen-polyisocyanat. Auch ein Gemisch aus Diphenyimethandiisocyanat mit Toluylen-2,4- oder -2,6-diisocyanat ergibt Yerfahrensprodukte mit guten mechanischen Eigenschaften..
Le A 1t 177 - 6 -
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Bei der Durchfürhung des erfindungsgemäßen Verfahrens können. z.B. Farbstoffe, Pigmente, Füllstoffe und Wasserbindemittel wie o-Ameisensäureester mitverwendet werden.
Die Yerfahrensprodukte finden speziell Anwendung z.B. als Stoßpolster oder Amaturenverlcleidungen im Automobilbau.
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Beispiel;
90,0 Gewichtsteile eines Adduktes von fiopylenoxid und Äthylenojrid an Srimethylolpropan (OH-Zahl 37), 8,0 Gevfichteteile Butandiol-(1,4), 10,0 Gewichtsteile Trichlormonofluormethan und 0,7 Gewichtsteile Triäthylendiamin werden miteinander gemischt und mit 33,0 Gewichteteilen eines gemäß der deutschen Patentschrift 1 092 007 Carbodiimid-modifi- = siert en Diphenylmethan-diisocyanats zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Werten*
RauHige wicht " 120 lug/vor nach DIN 53 420
Zugfestigkeit 2,3 kp/cm2
nach DIN 53 571
Bruchdehnung 200 $
nach DIN 53 571
Stauchhärte bei 50 # 150 p/cm2 Zusammendrückung nach
^ DIH 53 577
Erfolgt die Yerschäumung in einer geschlossenen Form unter einem Verdichtungsgrad (Relation von Raumgewicht freigeschäumt zu Raumgewicht formgeschäumt) von ca. 1:3, so tritt dabei ein Formeninnendruck von ca. 0,3 bis 0,4 atü auf. Wählt man z.B. diesen Yerdichtungsgrad und eine Formentemperatur von 400C, dann erhält man nach zwdL Minuten ein Formteil mit einem zelligen Kern vom Raumgewicht etwa 150 kg/m und einer kompakten, nahezu zellfreien Haut von etwa 1 bis 2 mm Stärke.
=-T 09824/21. 70 Le A 11 177 - 8 -
Beispiel 2:
70,0 Gewichtsteile eines Adduktes von Fropylenoxid an !rime thylolpropan (OH-Zahl 56) mit endständigen sekundären Hydroxylgruppen und einem Molekulargewicht von 5000 und 30,0 Gewichtsteile eines verzweigten Polyesters aus Adipinsäure, Phthalsäure, Butylenglykol und Trimethylolpropan (OH-Zahl ca. 220) mit endständigen primären Hydroxylgruppen sowie 1,0 Gewichtsteile Sn(I^-OCtoat und 12,0 Gewichtsteile TrI-chlormonofluormethan werden miteinander gemischt und mit 26,0 Gewichtsteilen eines Carbodiimid-modifizierten Diphenylmethandiisocyanats zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff vom Raumgewicht 150 kg/m5. Erfolgt die Verschäumung unter Verdichtung auf ein Raumgewicht von 400 kg/m5 in einer geschlossenen form, dann erhält man ein Formteil mit zelligem Kern und einer sehr zähen kompakten Haut, Die mechanischen Eigenschaften der Haut liegen in folgender Größenordnung: .
Zugfestigkeitϊ 60kg/cm Weiterreißfestikglet: 4 - 5 kg/cm Bruchdehnung: 150 #
Le A 11 177 - '9 -
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Claims (5)

  1. Patentansprüche;
    A. Verfahren zur Herstellung von elastischen oder halbelastischen Formkörpern mit kompakter, d.h. nicht zellförmiger Oberfläche aus Polyurethanen durch Formierschäumung eines schäumfähigen Reaktionsgemisches, auf Basis von Verbindungen mit reaktionsfähigen Wasserstoffatomen, Polyisocyanaten und Treibmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung von mindestens zwei Verbindungen mit reaktionsfähigen Wasserstoffatomen mit gegenüber Isocyanaten unterschiedlicher Reaktivität, von denen min- W'\ destens eine Verbindung ein höhermolekularer Polyalkylenglykoläther darstellt, mit den Polyisocyanaten in Gegenwart von niedrigsiedenden organischen Verbindungen als Treibmitteln zur Reaktion gebracht wird, wobei der Schäumform Wärme ..zügeführt wird.
  2. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schäumform von außen auf Temperaturen erwärmt wird, wache oberhalb der Siedetemperatur der verdampfenden niedrigeladenden Ver-
    fe ' bindung und oberhalb der Temperatur liegt, welche die Form durch die bei der Verschäumung freiwerdende Reaktionswärme annimmt.
  3. 3. Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet» daß die Schäumform von außen auf Temperaturen von 40 bis 80° erwärmt wird.
  4. 4· Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyisocyanat Carbodiimid-modiflziertes 4r4'-M-phenylmethandiisoeyanat verwendet wird. „ Q _ . .« , „n
    τ υ y ο ζ η / ί τ / υ
    Le A 11 177 - go.-
  5. 5. Verfahren, gemäß Anspruch 1 Ms 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyisocyanat ein durch Anilin/Formaldehyd-Kondensation und nachfolgende Phosgenierung hergestelltes PoIyphenylpolymethylenpolyisocyanat-Geinisch verwendet wird.
    La A 11 177 - 10 -
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