DE1671804C - Galvanisches Element mit einer nega tiven Leichtmetallelektrode und einem Elek trolyten aus Methylacetat, in dem em anor ganisches Salz gelost ist - Google Patents
Galvanisches Element mit einer nega tiven Leichtmetallelektrode und einem Elek trolyten aus Methylacetat, in dem em anor ganisches Salz gelost istInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein galvanisches Element mit einer negativen Leichtmetallelektrode, einer Depolarisatorelektrode
und einem Elektrolyten aus Methylacetat, in dem ein anorganisches Salz gelöst ist.
Während normalerweise Wasser als Lösungsmittel für den Elektrolyten dient, ist bereits in den USA.-Patenten
2 597 451, 2 597452, 2 597 453, 2 597 454, 2 597 455 und 2 597 456 vorgeschlagen worden, verschiedene
organische Flüssigkeiten als Lösungsmittel zu benutzen. Auch die Verwendung von flüssigem
Ammoniak ist bereits aus dem USA.-Patsnt 2 863 933 bekannt. In dem obengenannten USA.-Patent
2 597 455 wird eine stromerzeugende Zelle beschrieben, deren negative Elektrode (Anode) aus Magnesium
besteht und deren Elektrolyt eine in Methylacetat gelöste Magnesium-Perchlorat-Mischung darstellt.
Bei der Anwendung dieser Zelle traten jedoch eine Reihe von Schwierigkeiten auf, so daß sie keine
größere Verbreitung finden konnte.
Bei der überprüfung der Ursachen dieser Schwierigkeiten
wurde festgestellt, daß diese im wesentlichen auf Verunreinigungen im Methylacetat zurückzufahren
sind. Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht somit darin, unter Verwendung von Methylacetat
als Elekirolyt und von geeigneten Materialien dir die negative (Anode) und positive Elektrode
(Kathode) ein galvanisches Element aufzuzeigen, welches die Mangel der bekannten Zellen vermeidet.
Von einem galvanischen Element der eingangs genannten Art ausgehend, ist die Erfindung gekennadchnet
durch eine negative Lithiumelektrode und einen Elektrolyten aus Methylacetat, welches weniger
als 500, vorzugsweise weniger als 150 ppm Wasser Und ein oder mehrere Salze mit den Anionen MX^.
MX6 und MT6" gelöst enthält, worin M Bor, Aluminium
oder Indium, M' Phosphor, Antimon oder Arsen und X ein Halogen ist.
Die Erfindung offenbart ein galvanisches Element mit wesentlich verbesserten elektrischen Eigenschaften,
was durch eine neue Kombination von Anodenmaterial und wasstrfreiem Elektrolyten erreicht wird.
Das galvanische Element gemäß der Erfindung kann •owohl als Primärelement als auch als Sekundärclement,
beispielsweise in einem Akkumulator, verwendet werden. Zwei oder mehrere galvanische
Elemente dieser Art können zu einer' Batterie zu-•ammengeschaltct
werden.
Der hohe Reinheitsgrad des Methylacetat verbürgt einen praktisch wasserfreien Elektrolyten, so daß
das irfmdungsgemüßc galvanische Element in einem Weiten Temperaturbereich auch unter dem Gefrierpunkt
wirksam ist. Es kann auch verzögert aktiviert Werden, indem einer oder mehrere seiner Bestandteile
•o lange außer Kontakt mit den anderen Bestandteilen gehalten werden, bis Strom benötigt wird. Dann
Wird die Zelle aktiviert. Eine besondere Eigenschaft des galvanischen Elements ist es, daß es sich zur
Herstellung von wiederaufladbaren Batterien ebenso eignet wie als Primärelement. In diesem Zusammenhang
muß darauf hingewiesen werden, daß die vor-Hegende Erfindung nicht auf bestimmte Konstruktionsmerkmale
beschränkt ist, sondern an sich bekannte Herstellungsverfahren und Öauformen von
elektrischen Strom erzeugende! Zellen angewandt Werden können.
Wie die durchgerührten Versuche ergeben haben, liefert das erlinclungsgem:i3c galvanische Element
tnßcwöhnlich hohe Spannungen, wie sie bei elektrochemischen
Zellen der gleichen Giößenordnung sonst
nicht erreichbar sind. Außerdem liefert die Zelle langer Strom als die bekannten, und ihre AusgangsspannuDg
bleibt Tür eine längere Zeitdauer als üblich praktisch konstant.
Das Lösungsmittel für den Elektrolyten muß hochreines Methylacetat sein. Weder handelsübliches Losungsmittel-Methylacetat
noch handelsüblichem Reagenz-Methylacetat sind als Elektrolyt in Verbindung
mit Lithiumanoden geeignet. Dies ist die Folge von Verunreinigungen. R-.^nz-Methylacetat
(CH3CUOCH3)
enthält etwa 0,5% Gewichtsanteile Methanol (CH3OH) und Essigsäure (CH3COuH) — nämlich
etwa 0,9 Molprozent, wenn Methanol und Essigsäure mit gleichen Gewichtsanteilen auftreten
und außerdem zwischen 0,1 und 0,5 Gewichtsprozeni Wasser (etwa 1000 bis 5000 Teile pro 1 Million Teile Methylacetat oder 0.4 bis 2 Molprozent). Losungsmitiel-Methylacetat enthält einen noch größeren Anteil an Verunreinigungen. Für die Herstellung der erfindungsgemäßen Zelle darf nur hochreines Methylacetat verwendet werden, d. h., sein gesamter Gehalt an Methanol, Essigsäure und Wasser muß unter 0,5 Molprozent liegen, oder anders ausgedrückt der Wassergehalt darf 500 Teile auf 1 Million Teile Methylacetat nicht überschreiten. Der Begriff »hochreines Methylacetat« bezieht sich in dieser Patentbeschreibung auf ein Methylacetat, das den oben angegebenen Voraussetzungen entspricht. Vorzugsweise soll das hochreine Methylacetat einen Wassergehalt von unter 150 Teilen pro 1 Million Teile Methylacetat enthalten. Als besonders geeignet für den genannten Zweck hat sich die Benutzung von chromatographisch hochreinem Methylacetat erwiesen. Dieses Methylacetat wird für die chromatographische Analyse unbekannter Stoffe benutzt, wobei seine Verunreinigungen auf keinen Fall die Analyseresultate beeinflussen dürfen.
und außerdem zwischen 0,1 und 0,5 Gewichtsprozeni Wasser (etwa 1000 bis 5000 Teile pro 1 Million Teile Methylacetat oder 0.4 bis 2 Molprozent). Losungsmitiel-Methylacetat enthält einen noch größeren Anteil an Verunreinigungen. Für die Herstellung der erfindungsgemäßen Zelle darf nur hochreines Methylacetat verwendet werden, d. h., sein gesamter Gehalt an Methanol, Essigsäure und Wasser muß unter 0,5 Molprozent liegen, oder anders ausgedrückt der Wassergehalt darf 500 Teile auf 1 Million Teile Methylacetat nicht überschreiten. Der Begriff »hochreines Methylacetat« bezieht sich in dieser Patentbeschreibung auf ein Methylacetat, das den oben angegebenen Voraussetzungen entspricht. Vorzugsweise soll das hochreine Methylacetat einen Wassergehalt von unter 150 Teilen pro 1 Million Teile Methylacetat enthalten. Als besonders geeignet für den genannten Zweck hat sich die Benutzung von chromatographisch hochreinem Methylacetat erwiesen. Dieses Methylacetat wird für die chromatographische Analyse unbekannter Stoffe benutzt, wobei seine Verunreinigungen auf keinen Fall die Analyseresultate beeinflussen dürfen.
Die Elektrolytlösung, wie sie in der erfindungsgemäßen stromerzeugenden Zelle benutzt wird, enthält
eines oder mehrere Salze, die ein spezifisches Anion bilden, das keine Oxydation von Lithium
bewirkt und aus einer der Grippen MX^, MX6"
und MT6" gewählt wird. Dabei ist M ein Element aus der Bor-, Aluminium- und Indiumgruppe, M' ein Element aus der Phosphor-, Antimon- und Arsengruppe und X ein Halogen, also Chlor, Fluor oder Brom, und F ist Fluor. Das oder die Salze müssen in dem Methylacetat lösbar sein, so daß der Elektrolyt eine Leitfähigkeit von mindestens 10"3 S/cm hat. Von den Kationen des oder der Salze ist kein kritischer Zustand zu befürchten, wenn diese ebenfalls oxydationsfrei gegenüber Lithium sind und die Lösbarkeit der Salze nicht beeinträchtigen. Die Kationen sind vorzugsweise Alkalimetalle, insbesondere Natrium, Kalium oder Lithium; es können aber auch organische Basen, z. B. Morpholin, sein.
und MT6" gewählt wird. Dabei ist M ein Element aus der Bor-, Aluminium- und Indiumgruppe, M' ein Element aus der Phosphor-, Antimon- und Arsengruppe und X ein Halogen, also Chlor, Fluor oder Brom, und F ist Fluor. Das oder die Salze müssen in dem Methylacetat lösbar sein, so daß der Elektrolyt eine Leitfähigkeit von mindestens 10"3 S/cm hat. Von den Kationen des oder der Salze ist kein kritischer Zustand zu befürchten, wenn diese ebenfalls oxydationsfrei gegenüber Lithium sind und die Lösbarkeit der Salze nicht beeinträchtigen. Die Kationen sind vorzugsweise Alkalimetalle, insbesondere Natrium, Kalium oder Lithium; es können aber auch organische Basen, z. B. Morpholin, sein.
Beispiele geeigneter Salze mit Anionen der Gruppen MX4" sind: Tetrafluorborate (BF4"), Tetrachlorborate
(BCI4"), Tetrabromborate (BBr4"), Tctrafluoraluminatc
(AIF4"), Tetrachloraluminate (/'Cl4), Tetrabromaluminate
(AIBr4"), Tetrafluorindanate (InF4"), Tetrachlorindanate
(InCI4") und Tetrabromindanate (InBr4).
Beispiele geeigneter Salze mit Anionen der Gruppe MX6""" sind: Hexafluoraluminate (AlF6"""), Hexa-
cblorajuminate (AICI6"--), Hexabromaluminate
(AIBr6 ), Hexafluorindanate (InF6"""") und Hcxachlorindanate
(InCl6"--). Beispiele geeigneter Salze
mit Anionen der Gruppe MT6" sind Hexafluorantimonate
(SbF6 ), Hexafluorarsenate (AsF6-) und
Hexafluorphosphate (PF6-). Die Salze aus den Gruppen
MX4 und M'F6 sind für den genannten Zweck
besonders geeignet, ebenso wie solche, die ein Lithium-Kation besitzen. Es ist auch möglich, mehrere
dieser Salze im Elektrolyten zu verwenden.
Als besonders geeignet haben sich die Salze folgender Verbindungen erwiesen: Lithium-Tetrafluorborat
(LIBF4), Lithium-Tetrachloraluminat (LiAlCl4)
Lithium-Tetrabromaluminat (LiAlBr4), Lithium-Tetrachlorindanat
(LiInCI4), Lithium-Hexafluorphosphat (LiPF6), Lithium-Hexafluorantimonat (LiSbF6)
und Morpholin-Hexafiuorphosphat.
Alle Elektrolytsalze müssen praktisch wasserfrei sein, so du3 bei der Benutzung von Methylacetat
ills I ösungsmittel der Wassergehalt im Elektrolyten
die festgelegten Grenzen nicht überschreitet. Die Konzentration der Salze im Methylacetat muß auf
die Erreichung der aufgezeigten elektrischen Leitfähigkeit ausgerichtet sein. Normalerweise ist hierfür
oine Konzentration von mindestens 0,1 Mol erforderlich.
Die Konzentration kann natürlich auch wesentlich größer sein und bis zur vollen Sättigung
reichen, die bei einigen der genannten Verbindungen bei 5 bis 7 Mol eintritt. Besonders gut eignet sich
eine Konzentration von 0,5 bis 5 Mol.
Als negative Elektrode (Anode) wird metallisches Lithium verwendet. Es kanr von Vorteil sein, als
Anode Lithium in Verbindung mit einem anderen Metall zu benutzen, z. B. eine Legierung mit einem
geringeren Gehalt an aktivem Metall, wenn eine reduzierte Wirksamkeit gefordert wird. Das Lithium,
worunter auch geeignete Lithiumlegierungen verstanden werden sollen, kann mit einem anderen
Metall in Verbindung stehen, z. B. mit einem Nickeloder Silbergitter, welches den Anodenleiter bildet.
Die positive Elektrode (Kathode), als Depolarisationselektrode
ausgebildet, ist der Ort der Reduktionsreaktion, und als Material für ihren Aufbau
wird deshalb ein Element benötigt, das elektrochemisch reduzierbar ist, ein sogenannter Depolarisator
sowie ein Kathodenleitcr. Das Kathodentnalcrial soll ein Leerlaufpotential haben, das mindestens
um 2 Volt unter dem von Lithium liegt.
Als Material für die Depolarisationselektrode eignen sich eine Vielzahl von Stoffen und Verbindungen,
einschließlich Schwermetallverbindungen, Leitermetallen, organische oxydierende Stoffe, zyklische
ti'iUivc Halogenverbindungen, positive Halogenverbindungen,
Halogenzusatzverbindungen, anorganische Peroxidverbindungen, freie Halogene usw. Beispiele
geeigneter Schwermetallverbindungen sind: Quecksilberoxide (HgO), Quecksilberchlorür (Hg2Cl),
Quecksilberchlorid (HgCl), Quecksilbersulphat (HgSO4), Quecksilbersulfid (HgS), Bleimonoxid
(PbO), Bleidioxid (PbO2), Bleichlorid (PbCl2), Blcifluorid
(PbF4), Bleisulfid (PbS), Silbcrchlorid (AgCl), Silberoxid (Ag2O2), Silberfluorid (AgF), Silbcrdi-(luoridc
(AgF2), Wismuthtrioxid (Bi2Oj), Wismuthpentoxid
(Bi2O5), Wismuthtrichloride (BiCI3), Thaliumchloridc
(TlCI1), Goldtrichloridc (AuCi3) und
andere.
Beispiele von Lcitermetallverbindungen sind: Kupferchlorür (CuCI) und Kupferchlorid (CuCI2),
Kupferdl-FIuorid (CuF) und Kupfer(II)-FIuorid
(CuF2), Kupfersulfid (CuS), Magnesiumdioxid (MnO2),
Magnesiumfluorid (MnF3), Vanadiumpentoxid (VtOs),
Chromchlorid (CrCl-,) und Chromfluorid (CrF-, bzw.
CrF3), Chromtrioxid~(CrO3), Kobalttrifluorid (CoF3),
Nickelchlorid (NiCl2) und Nickelfluorid (NiF2),
Nickelperoxid (NiO2) und andere. Beispiele organischer
oxydierender Stoffe sind aromatische Nitro- und Nitrosoverbindungen, insbesondere Dinitrobenzole,
z. B. Ortho-Dinitrobenzol, Phenyl-Quecksilbernitrate,
Chinone in Form von Anthrachinon, N-Bromacetamid und andere. Beispiele zyklischer aktiver
Halogenverbindungen sind: Trichlormelamin, Hexachlormelamin,
Kaliumdichlorisocyanürat und andere.
Beispiele positiver Halogenverbindungen sind: Jodoxybenzol, Jodpentoxid, Kaliumperjedat usw. Tetramethyl-Ammoniumchlorid-Br2
und Pyridin-Bromid-Br2 sind Beispiele von geeigneten Halogenzusatzverbindungen.
Als anorganische Peroxidverbindungen eignen sich z. B. Kaliumpermanganat (K2Mn2O8),
Kaliumdichromat (K->CrO7), Ammoniumpersulfat
[(NH4J2S2O8] und andere.
Als Kathodenmaterial werden bevorzugt: Silberchlorid und Silberfluorid, Silberoxide (Ag2O2), Kupferchlorüre
mid Kupferchlorid, Mangandioxid, Wismuthtrioxid und Kaliumdichlorisocyanürat. Silberchlorid
eignet sich besonders für solche stromerzeugende Zellen, die als Sekundärelemente verwendet
werden sollen.
Für die Herstellung wird vorteilhaft dem vorgesehenen Kathodenmaterial feingemahlenes Leitermaterial,
wie z. B. Gasruß, Graphit oder Nickelflocken, beigemischt. Als Bindemittel können zusätzlich
dem Kathodenmaterial beigemischt werden:
Papier- oder Asbestfasern oder auch Zelluloseacetat. Ein geeigneter Kathodeuleiter kann aus Kohlenstoff,
Silber, Kupfer, Platin, Nickel oder aus einem anderen elektrisch leitenden Material bestehen, das in bezug
zum Elektrolyten der Zelle inert ist.
Zwei oder mehr Zellen können in bekannter Weise zu einer Batterie verbunden werden. Um eine elektrische
Trennung zwischen der negativen und der positiven Elektrode zu erreichen, muß ein geeigneter
Separator vorgesehen werden. Ein solcher Separator muß in bezug zum Elektrolyten ebenfalls inert und
auch genügend porös sein, um den erforderlichen Ionenfluß zwischen den Elektroden zu ermöglichen.
Als Separatoren eignen sich poröse Gewebe aus nichtverflochtenen Nylonfasern, die mit einem Bindemittel
in Form eines Butadien-Acrylnitrilkopolymers zusammengehalten werden, oder poröse Blätter und
Gitter aus Polypropylen. Zum Zwecke der Stromerzeugung wird die erfindungsgemäße Zelle dadurch
aktiviert, daß ihre Anode und Kathode mit dem vorgesehenen Elektrolyten in Kontakt gebracht werden,
wenn dies nicht schon der Fall sein sollte. Anode und Kathode werden an einen äußeren Stromkreis
angeschlossen.
Nachfolgend werden einige Ausführungsbeispiele der erfindungsgcmäßen stromerzeugenden Zelle und
die hiermit erzielten Ergebnisse beschrieben.
Streifen von metallischem Lithium (1,58 mm dick)
r>5 werden in ein gestrecktes Nickelgitter (mit etwa
625 Löchern pro 6,45 cm2) gedruckt und auf Quadrate
mit einer Seitenlange von 3,8 cm zugeschnitten. An einer P,cke dieser quadratischen Scheiben wird ein
Nickelband als Leiter angebracht. Die so angefertigte
Scheibe wird als negative Elektrode benutzt. Die positive Elektrode besteht in diesem Beispiel aus
einem Gemisch von 1 g Wismuttrioxid (Bi2O3) mit
0,25 g Graphit-Schwebeteilchen (Flug- oder Gasruß). Die beiden Stoffe werden mit hochreinem Methylacetat,
wie eingangs näher definiert, zu einer Paste angerührt. Diese Paste wird in den FuB eines L-förmigen
Gitters aus feingestrecktem Silber gedruckt. Der Schenkel der L-förmigen Kathode dient als Leiter.
Fuß und Schenkel des L-förmigen Teiles haben die gleiche Länge von 3,8 cm wie die Seiten des Anoden-Quadrates.
Der Separator wird aus einem porösen Stoff mit einer Dicke von etwa 20 μ geschnitten. Er besteht
aus nichtverflochtenen Nylonfasern, die mit einem Bindemittel auf der Basis eines Polyacrylnitril-Butadien-Kopolymers
zusammengehalten werden. Der Separator besitzt die gleiche Form und Größe wie
die negative Elektrode (Anode), α. h. die Form eines Quadrates mit einer Seitenlänge von 3,8 cm.
Durch übereinanderlegen von Anode, Separator
und Kathode wird ein Körper gebildet, der in einen kleinen Beutel aus Polyäthylen eingesetzt wird. Die
Innenabmessungen des Beutels entsprechen den Außenabmessungen des Körpers. Die an der Anode
und an der Kathode befestigten Leiter ragen aus dem Beutel heraus. Der Beutel wird dann auf geeignete
Weise dicht verschlossen. Die Arctivierung der Zelle erfolgt nun durch Einspritzung von etwa
8 ecm einer Lösung von 2 Mol Lithium-Tetrafluorborat (LiBF4) in hochreinem Methylacetat mittels
einer Injektionsspritze. Für Versuchszwecke wurden die Leiter der Zelle in einen Kreis geschaltet, der
ein Voltmeter enthielt. Bei Raumtemperatur wurde die Leerlaufspannung gemessen. Danach wurde ein
DeKaden-Widerstands-Meßgerät mit einem Bereich von 10 bis 10000 Ohm angeschlossen und die Spannung
bei verschiedenen Widcrstandswerten gernessen.
Es wurden folgende Werte festgestellt:
Es ergeben sich folgende Resultate:
| Widerstand | Spannung | Strom | Stromdichte |
| (Ohm) | (Volt) | ImAI | (mA/cnr) |
| Leerlaufspannung | 3,68 | — | — |
| 10000 | 3,68 | 0,37 | 0,025 |
| 3000 | 3,67 | 0,74 | 0,05 |
| 1000 | 3,57 | 3,6 | 0,25 |
| 500 | 3,40 | 6,8 | 0,47 |
| 220 | 3,12 | 14,2 | 0,78 |
| 100 | 2,65 | 26,5 | 1,82 |
| 50 | 2,20 | 44. | 3 |
| 40 | 2,15 | 54 | 3,7 |
| 30 | 2,00 | 67 | 4.6 |
| 20 | :<S5 | 82 | 8,7 |
| 10 | 1,15 | 115 | 17,2 |
Für das Kathodenmaterial wurde in diesem Beispiel an Stelle von Wismuttrioxid 1 g Mangandioxid
(MnO2) mit 0,45 g Graphit unter sonst gleichen Bedingungen
wie im Beispiel I vermischt. Es ergaben sich folgende Resultate:
| Widerstand | Spannung | Slrom | Stromdichte |
| (Ohm) | (Voll) | ImAI | (ιηΛ/cm2) |
| Leerlaufspannang | 3,38 | ||
| 10000 | 3,31 | 0,3 | 0,02 |
| 5000 | 3,24 | 0,6 | 0.04 |
| 1000 | 3,01 | 3 | 0.2 |
| 500 | 2,92 | 6.8 | 0,4 |
| 220 | 2,78 | 12.6 | 0,9 |
| KX) | 2,55 | 25,5 | 1,77 |
| 50 | 2,30 | 46 | 3,2 |
| 40 | 2,20 | 55 | 3.8 |
| 30 | 2,07 | 69 | 4,8 |
| 20 | 1,89 | 95 | 6,5 |
| 10 | 1,55 | 155 | 10,7 |
| I | 0,50 | 500 | 34,4 |
45
| Widerstand | Spannung | Strom | Stromdichte |
| (Ohm) | (Volt) | (m/\! | (mA/cm2) |
| Leerlaufspannung | 3,85 | ||
| 10 000 | 3,84 | 0,38 | 0,026 |
| 5000 | 3,83 | 0.76 | 0,052 |
| 1000 | 3,79 | 3,8 | 0,26 |
| 500 | 3,74 | 7.4 | 0,52 |
| 220 | 3,64 | 16,5 | 1,14 |
| 100 | 3,48 | 34.8 | 2,4 |
| 50 | 3,27 | 65 | 4,5 |
| 40 | 3,20 | 80 | 5,5 |
| 30 | 3,07 | 103 | 7,1 |
| 20 | 2,82 | 141 | 9,7 |
| 10 | 2,32 | 232 | 16 |
Das Kathodenmaterial bestand in diesem Beispie aus einem Gemisch von I g Silberoxid (Ag2O2) mil
0,3 g Graphit.
Es ergaben sich folgende Resultate:
55
60
In diesem Beispiel wurde als Kathodenmaterial an Stelle von Wismuttrioxid die gleiche Menge, d. h.
I g Chromtrioxid (CrO,), verwendet, das mit 0,H5 g Granhit vermischt worden ist:
| V'idcrsUind | Spannung | Strom | Stiomdichtc |
| (Ohm) | (Voll) | iniAi | (mA/cm2) |
| Lcerlaufspannung | 3,75 | ||
| 10000 | 3,72 | 0,37 | 0,026 |
| 5000 | 3,72 | 0,74 | 0,052 |
| 10000 | 3,67 | 3,7 | 0,26 |
| 500 | 3,60 | 7,2 | 0,52 |
| 220 | 3,48 | 15,8 | 1,1 |
| 100 | 3,28 | 32.8 | 2,3 |
| 50 | 3,00 | 60 | 4,2 |
| 40 | 2,90 | 72,5 | 5 |
Widerstund (Ohm)
30 20 10
Fortsetzung
Spannung (Volt)
2.71
2.44 2.00
Strom ImA I
90
122 200
Stromdichte ImA cm2)
6.2
8.4
13.X
Für die Kathode wurde das im Beispiel 3 genannte Material verwendet. Der Elektrolyt jedoch wurde
aus einer Lösung von 0,63 Mol Lithium-Tetrachloraluminat (LiAICl4) in hochreinem Methylacetat hergestellt. Es ergeben sich Folgende Resultate:
IO
Widerstand (Ohm)
10000
5000
1000
500
220
100
50
40
30
20
10
Spannung (VoItI
3.75 3.75 3.77 3.73 3.65 3.46 2.90 2.40 2.19
1.95 1.60 1.20
Strom
0.38 0.76 3.7 7.3
15.8
29
48
55
65
80 120
Stromdichte (mA/crrr1)
0.026
0.052
0.26
0.52
1.09
2.00
3.30
3.80
4.50
5.51
8.29
Nach dem im Beispiel 1 aufgezeigten Verfahren wurden weitere stromerzeugende Zeilen aufgebaut
und geprüft, wobei jedoch die Zusammensetzung des Elektrolyten und/oder des Kathodenmaterials
Änderungen unterworfen wurde. Um Wiederholungen zu vermeiden, sind die einzelnen Zellen unter
Angabe der Art und Konzentration des Elektrolyten des Kathodenmaterials in der folgenden Tabelle zusammengefaßt. Für die Herstellung der Kathode
wurde jeweils 1 g des bezeichneten Kathodenmaterials mit der gleichen Menge Graphit vermischt. In allen
Fällen wurde nur die Leerlaufspannung gemessen.
| _ ! | FJcktroht | i T | Leerlauf- 5° |
| ispi | Kathodenmateri.il ; | spannung | |
| Bei | Morpholin-Hexa- | : i | (Volt 1 |
| I 6 |
fluorphosphat | Kalium- | 3.75 |
| (1.5 Mol) | dichlorid | ||
| LiAlCU (0.63 Mol) | isocyanürat | ||
| 7 | LiAlCU (0.63 Mol) | desgl. | 3.28 |
| 3 | LiAlCU (0.63 Mol) | (NHi)2S2O, | 3.00 |
| 9 | LiAlCU U Mol) | Bi2O3 | 185 6C |
| 10 ; | LlMCU (1 Mol) | HgCi2 | 3.07 |
| 11 | LiBFi (2 Mol) | Ni2O3 | 2.20 |
| 12 | LiBF1 (2 Mol) | MnF, | 3.90 |
| 13 j | LiBF^ (2 Moll | CuF2 | 3.20 |
| 14 ; | LiBFi <2 Mol) | NiF2 | 3.0 6- |
| 15 | LiAlCU (1 Mol) | CoF3 | 3.68 |
| 16 i | CuCl | 2.95 | |
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
f-:lektrnlyt
LiAICl4 (1 Mol)
LiBF, (2 Mol)
NaBF4 Il Mol)
LiAlCI4 (1 Mol)
LiBF4 (2 Mol)
fluorphosphat
(1 Mol)
LiPF6 (1.5 Mol)
LiAlCI4 (0.63 Mol)
LiBF4 (2 Mol)
LiAICI4 (2 Mol)
LiAICI4 (I Mol)
LiAICI4 (I MoH
LiBF4 (2 Mol)
LiPF6 (0.5 Mol)
LiAIF4 (I Mol)
LiAICl4 (0,63 Mol)
KAIBr4 (0.63 Mol)
NaPF6 (1.5MoI)
| 35 | LiAICl4 | (2 | Mol) |
| 36 | LiAlCl4 | (I | Mol) |
| 37 | LiBF4 | (2 | Mol) |
| 38 | LiBF4 | (2 | Mol) |
| 39 | LiBF4 | (2 | Mol) |
| 40 | LiBF4 | (2 | Mol) |
| 41 | LiBF4 | (2 | Mol) |
Kalhodcninaterial
CuCI2
CuS
CuS
AgCl*)
AgF
AgF
Ag2O2
Ag2O2
Ag2O2
PbCI2
HgCI
PbO2
HgO
CrO3
h
Kalium-
dichlor-
isocyanürat
Trichlor-
melamin
o-Dinitro-
benzol
Phenylqtieck-
silbernitrat
J2O5
KJO4
KMnO4
K2Cr2O-
l.eerlaufspannung
(Volt)
3.35 3.65 3.95 2.72 3,72 2,81
3.64 3.08 3.75 2,87 2,82 2,78 3.20 3.45 3.04 3.68 2,95 3.62
2.92 2.78 3.01
2.55 3.40 3.74 3.72
*l Hergestellt durch Finiauchen des Silbcrbläitcht-ns in I n-HC'l
bei 85 C und Floxierung heider Seiten zwecks Umwandlung des
Silbers in Silberchlorid
Beispiele 42 bis 47
Weitere Zellen wurden nach dem im Beispiel 1 aufgezeigten Verfahren hergestellt und gepvüft. wobei
die Kathode aus Silberchlorid (AgCI) bestand und durch Aufstreichen einer dünnen Silberoxid-Schicht
auf ein Silbergitter mit den Abmessungen von 7.62 χ 10.16 cm hergestellt wurde.
Vor dem Aufstreichen wurde das Silberoxid mit Wasser zu einer Paste vermischt. Nach dem Aufstreichen
auf das Silbergitter sind beide Seiten mit eine Flamme behandelt worden, um das Siiberoxid
in metallisches Silber umzuwandeln. In einem Plattierungsbad aus Chlorwasserstoffsäure 1 n-HCl wurde
dann bei etwa 85 C die positive Elektrode hergestellt. Die negative Elektrode bestand aus einem Silberbläitchen.
und die Stromdichte betrug" 4 mA cm2. Die Außenflächen des unhüllten Silbergitters wurden
nacheinander für die Dauer von jeweils 40 Minuten einer Eloxierung unterzogen, um das Silber in der
Deckschicht auf der einen und anschließend auf der anderen Seite in Silberchlorid umzuwandeln. Aus
dem so hergestellten Silberchloridgitter wurden dann Formblättchen mit den Abmessungen von 3.8 χ 3.8 cm
lerausgeschnitten und an einer Ecke mit einem Leiter
»ersehen. Wie in den vorher dargestellten Beispielen Werden nachfolgend die Prüfiingsresultate unter An
gabe des Elektrolyten und der erzielten Leerlauf-•pannung
wiedergegeben.
| 42 | LiAICI4 |
| 43 | LiAIBf4 |
| 44 | LiSbF6 |
| 45 | LiInCI4 |
| 46 | Li3InCl6 |
| 47 | Na3AIF6 |
| rol>i | I.eerhuifspiinniini! |
| (Voll) | |
| (1 Mol) | 2.80 |
| (1.5 Mol) | 2,40 |
| (I Mol) | 3.0 |
| (0.63 Mol) | 3.0 |
| (t Mol) | 2.70 |
| (0.6) | 2.85 |
Die in den beiden folgenden Beispielen verwendeten Zellen hatten die gleichen Anoden und Kathoden
wie in den Beispielen 42 bis 47. Der Separator jedoch bestand aus einem groben Polyäthylengitter mit
tinef Dicke von 1,27 mm. Als Elektrolyt diente eine
Lithium-Tetrachloraluminat-Lösung. Die Konzentralion und das Prtifungsergebnis ist aus der nachfolgenden Aufstellung ersichtlich:
LiAlCl4
LiAICl4
(1 Mol)
(1.5MoI)
50
2.95
2.81
| 10 | Dauer (Sek. | |
| Widerstand (Ohm) | Spannung (VoIlI | |
| Leerlaufspannung | 2.6 | 60 |
| 200 | 2.34 | 5 |
| 100 | 2.38 | 0.5 |
| 40 | 2.1» | 10 |
| 20 | 2,0 | 5 |
| 15 | 1,80 | 3,1 |
| IO | 1,84 | 0,2 |
| 4 | 1,6 | |
Die Batterie wurde dann bei offenem äußeren Stromkreis(leerlauf) 24 Stunden lang einer Temperatur von -55° C ausgesetzt und die Meßung anschließend mit folgendem Ergebnis wiederholt:
| 20 | Widerstand (Ohm) | Spannung (Volt) | Dauer (Sek.) |
| Leerlaufspannung | 2.45 | ||
| 25 200 | 2.22 | 60 | |
| 100 | 2,2 | 5 | |
| 40 | 1,92 | 0.5 | |
| 20 | 1.7 | 10 | |
| 15 | 1.3 | 5 | |
| .0 | 1.3 | 3.1 | |
| 4 | t.o | 0.2 | |
35
Dieses Beispiel betrifft die Herstellung und Prüfung
einer Batterie aus Zellen, die nach den aufgezeigten Verfahren hergestellt worden sind. Die Anoden wurden
nach dem im Beispiel 1 aufgezeigten Verfahren hergestellt, besaßen jedoch eine runde Form mit einem
Durchmesser von 6.09 cm. In der Mitte waren sie mit einem Loch versehen, das einen Durchmesser
von 7,93 mm hatte. Der Separator bestand aus dem gleichen Material wie im Beispiel 1. hatte aber die
gleiche Form wie die Anoden. Die Kathoden wurden nach den Beispielen 42 bis 47 hergestellt und besaßen
ebenfalls eine den Anoden entsprechende Form. In der Reihenfolge Anode -Separator -Kathode—Separa
tor ^\node Anode—Separator Kathode- Separa-
|Or—Anode wurde ei.i Stapel zusammengelegt und
die Anoden'.eiter und die Kathodenleiter jeweils an gemeinsamen Leitungen angeschlossen. Der zusammengelegte
Stapel wurde dann in einen Polypropy'enbehälter eingesetzt und unter Freilassung einer Einfüllöffnung
für den Elektrolyten und von Durchführungen" Tür die Leiter hermetisch verschlossen.
Der Polypropylenbehälter wiederum wurde in einen entsprechenden Stahlbehälter mit Einlaßventil für
den Elektrolyten eingesetzt. In diesem Behälter wurde die Batterie versiegelt. Die herausragenden Leitungen ftc
wurden an einen Meßkreis mit variablem Eifislellwiderstand
angeschlossen. Nach dem Abkühlen der Batterie auf -55 C und Auffüllung des Elektrolyten
mit einer Konzentration von 0.63 Mol Lithium-Tetrachloraluminat in hochreinem Methylacetat er- fij
gaben sich bei einer Betriebstemperatur von -55 C und bei verschieden langen Meßperioden folgende
Werte:
Bei einem weiteren Versuch wurde die Batterie wiederum 24 Stunden lang bei einer Temperatur
von -55 C ohne Stromentnahme gelagert und die Messungen bei gleichem Widerstand und gleicher
Dauer wie im vorhergehenden Beispiel siebenmal wiederholt. Beim letzten Durchgang, d. h. nach der
neuesten Aktivierung, wurden folgende Werte gemessen :
| Widerstand (Ohm) | Spannung (Volt) | Dauer fSek ) |
| Leerlaufspannung | 2.45 | |
| 200 | 2.2 | 60 |
| 100 | 5 | |
| 40 | 0.5 | |
| 20 | in | |
| 15 | 5 | |
| 10 | 3.1 | |
| 4 | 0.2 | |
| .9 | ||
| .7 | ||
| .6 | ||
| .6 | ||
| .3 | ||
| .0 |
Die nach Beispiel 50 hergestellte Batterie wurde unter den gleichen, wie dort genannten Bedingungen
einer Prüfung unterzogen, wobei an Stelle einer Temperatur von -55 C eine solche von 74 C zur
Anwendung kam. Als Elektrolytlösung wurde hochreines Methylacetat mit weniger als 150 Teilen Wasser
auf eine Million Teile Methylacetat verwendet. Unmittelbar nach der Aktivierung wurden folgende
Werte gemessen:
| Widerstand (Ohm) | Spannung (Voll) | Dauer (Sek.) |
| Leerlaufspannung | 2,52 | |
| ?00 | 2,4 | 60 |
| iOO | 2,4 | 5 |
| 40 | 2,3 | 0,5 |
| 20 | 1,6 | 10 |
| 15 | 1,6 | 5 |
| 10 | 3,1 | |
| 4 | 1,0 | 0,2 |
Nachdem die Batterie 25 Stunden lang ohne Itromentnahtne einer Temperatur von 74° C ausgesetzt war, ergaben sich folgende Meßergebnisse:
| Widerstand (Ohm) | Spannung (Volt) | Dauer (Sek.) |
| Leerlaufspannung | 2,52 | |
| 200 | 2,5 | 60 |
| 100 | 2,5 | ■ 5 |
| 40 | 2,4 | 0,5 |
| 20 | 2,2 | 10 |
| 15 | 1,9 | 5 |
| 10 | 2,0 | 3,1 |
| 4 | 1,77 | 0,2 |
Die Messungen wurden bei einer Temperatur ton 740C siebenmal wiederholt. Das Resultat der
liebenten Messung, d. h. nach der neunten Aktivierung,
lautet:
| Beispiel | 2,5 | Sp | 2.0 | annung (Voll) | 1,0 | 0.5 |
| 0 | 1 | 1.5 | 2,5 | 4,5 | ||
| 7*) | 2 | 5 | 1,5 | 13 | 23 | |
| IO | 0 | 0 | 6 | 12 | 21 | |
| Il | 4,5 | 10 | 4 | 42 | 50*) | |
| 13 | 0 | 2 | 21 | 28 | 35 | |
| 14 | 0 | — | 21 | 48 | — | |
| 15 | i | 2,5 | 9 | 13.5 | ||
| 18 | 5 | — | 5.5 | 17 | — | |
| 20 | 0 | 0 | 15 | 5 | 8 | |
| 24*) | 6 | 10 | 2 | 19 | 24 | |
| 25 | 0 | 10 | 15 | 27 | — | |
| 26 | 0 | 1 | 18 | 6 | 11 | |
| 27 | 1 | 5 | 2 | 15 | 31 | |
| 29 | 1.5 | 2,5 | 12 | 4 | 5,5 | |
| 32») | 8 | 13 | 3 | 18,5 | — | |
| 34 | 0 | 5 | 16 | — | — | |
| 36 | 0,5 | 4 | 20 | 16 | — | |
| 37 | 0.5 | 2 | 10 | 6 | — | |
| 38 | 2.5 | 6 | 3,5 | 12,5 | 21 | |
| 39 | 0 | 1 | 8 | 14 | — | |
| 40 | 0.5 | 0.75 | 5.5 | 4 | — | |
| 41 | 5 | — | 1 | 17 | — | |
| 42 | 0 | 9 | 15 | 21 | 26 | |
| 43 | 0 | 7,5 | 15 | 30*) | — | |
| 44 | ... | 1 | 9 | 3,5 | 10 | |
| 45 | 3,5 | |||||
| Widerstand (Ohm) | Spannung (Volt) | Dauer (Sek.) |
| Leerlaufspannung | 2,58 | |
| 200 | 2,5 | 60 |
| 100 | 2,4 | 5 |
| 40 | 2,25 | 0.5 |
| 20 | 2,0 | 10 |
| 15 | 1.78 | 5 |
| 10 | 1,76 | 3,1 |
1.4
0.2
*) Belastung: 100 Ohm.
Schließlich wurde noch das Verhalten der erfindungsgemäßen Zelle nach der Entladung und anschließenden
Wiederaufladung geprüft. Hierzu wurde die nach Beispiel 42 hergestellte Zelle praktisch vollständig
entladen, nachfolgend innerhalb von 3 Stunden bei einer konstanten Spannung von 3,1 Volt
aufgeladen und anschließend erneut völlig entladen. Eine weitere Aufladung erfolge über 6 Stunden mit
einer anschließenden dritten Entladung. Bei Beginn dieser dritten Entladung betrug die Leerlaufspannung
3,15 Volt. Bei einer Belastung von 220 Ohm betrugen die Entladungszeiten (in Stunden) auf die
Spanniingswerte
In der folgenden Tabelle sind für einige der an geführten Beispiele stromerzeugende Zellen mit Ent
ladungszeiten bis zu den im Kopf der Tabelle ge
tiannten Spannungswerten angegeben. Die Entla
dungszeit ist in Stunden eingetragen, und die Belastung erfolgte, soweit nicht anders vermerkt ist
jeweils durch einen Widerstand von 220 Ohm.
2.5 2.0
1.5
0.5
Ti" <
Volt
Stunden
Stunden
| Beispiel | 0.5 | ZO | Spannung | (Volt) 1 |
1.0 | Ü.5 |
| 3 | i | 14 | 24 | |||
| 1 | 1 | 4 | 19 | 30 | ||
| 3 | 3 . | 2 | 5,5 | 14 | ||
| 5 | 12 | 33 | —. | |||
| 6 | ||||||
| 1.5 | ||||||
| 8 | ||||||
| 10 | ||||||
| 4 | ||||||
| 18 |
Zur Gegenüberstellung mit der erfindungsgemäßen stromerzeugenden Zelle wurden nach den Beispielen
42 bis 45 Zellen angefertigt, in welchen an Stelle der Lithium-Anoden Magnesium-Anoden verwendet wurden.
Die Elektrolytlösung bestand aus mit Magneto siumperchlorat (unter 0,6 Mol) gesättigtem hochreinen
Methylacetat. Die Leerlaufspannung betrug bei dieser Zelle nur 0,74 Volt. Bei der Entladung
über einen 220 Ohm Widerstand betrug die Spannung niemals mehr als 0.19 Volt.
Aus dieser Gegenüberstellung ist deutlich zu ersehen, caß die stromerzeugende Zelle gemäß der
Erfindung gegenüber anderen bekannten Zellen eine wesentliche Verbesserung darstellt
Claims (8)
1. Galvanisches Element mit einer negativen Leichtmetallelekttode, einer Depolarisatorelektrode
und einem Elektrolyten aus Methyla'.etat, in dem ein anorganisches Salz gelöst ist, gekennzeichnet
durch eine negative Lithiumelektrode und einen Elektrolyten aus Methylacetat, welches weniger als 500, vorzugsweise
weniger als 150 ppm Wasser und ein oder mehrere Salze mit den Anionen MX^, MX6" ~~
und MT6" gelöst enthält, worin M Bor, Aluminium oder Indium, M' Phosphor, Antimon
oder Arsen und X ein Halogen ist.
2. Galvanisches Element nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtverunreinigung des Elektrolyten an Methanol, Essigsäure
end Wasser weniger als 0,5 Molprozent beträgt.
3. Galvanisches Element nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Elektrolytsaiz Lithium, Natrium, Kalium oder eine organische Base als Kation enthält.
4. Galvanisches Element nach einem der An· iprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
der Elektrolyt mindestens eines der folgenden Salze enthält: Lithium-Tetrafluorborat, Lithium-Tetrachloralumiiwt, Lithium - Tetrabromalumi-
nat, Lithium-Tetrachlorindanat, Lithium-Hexafluorphosphat,
Lithium-Hexafluorantimonat und Morpholin-Hexafluorphosphat.
5. Galvanisches Elemeit nach einem der Ansprüche
1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des im Elektrolyten gelöste!·.
Salzes mindestens 0,1 Mol beträgt.
6. Galvanisches Element nach einen; der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß
die Konzentration des im Elektrolyten gelösten Salzes zwischen 0,5 und 5 Mol liegt.
7. Galvanisches Element nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dessen im wesentlichen aus Lithium oder einer Lithiumlegierung bestehenden
Elektrode in Kontakt mit einem anderen Metall steht, dadurch gekennzeichnet, daß das Kontaktmetall ein Nickel- oder Silbergitter ist.
8. Galvanisches Element nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dessen negative Elektrode (Anode)
mittels eines porösen Separators außer Kontakt mit der positiven Elektrode (Lathode) gehalten
wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Separator ein poröses Blatt aus nicht verflochtenen Nylonfasern dient, die mit einem Butadien-Acrylnitril-Kopolymer-Bindemittel zusammengehalten werden, oder ein poröses Blatt oder Gitter aus Polypropylen.
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