DE1667395A1

DE1667395A1 - Vorrichtung zur Konzentrationssteuerung in Trockentuermen einer Schwefelsaeureanlage

Info

Publication number: DE1667395A1
Application number: DE19671667395
Authority: DE
Inventors: Wiklund Johan Elof
Original assignee: Boliden AB
Current assignee: Boliden AB
Priority date: 1966-10-19
Filing date: 1967-10-17
Publication date: 1971-05-13
Also published as: NL6714143A; DK131110B; GB1197228A; FI47338B; YU204267A; ES346169A1; FI47338C; CH498772A; DK131110C; NO120423B; GR34673B; BE705345A; US3532471A; SE330003B; YU32280B; NL148009B

Description

DR. EULE DR. BERG DIPL.-ING. STAPF

PATENTANWÄLTE 8 MÜNCHEN 2. HILBLESTRASSE 2O 1667395

• Df. Euto Dr.Brg Dipl.-Ina. Stopf, 8 MOndwn 2. Hilblwtrofi« 20 ·

Ihr Zeichen Unser Zeichen rvih_(M

VI/Gd 16 690 ^DoIum Anwaltaakten-Nr. 16 690 ä

BOLIDEN Aktiebolag, Stockholm / Schweden,

» Vorrichtung zur Konzentrationssteußruns in Srookentürmen einer Schv/ef e!säureanlage»"

Die Erfindung betrifft die Er&augunri von Schwefelsäure und insbesondere eine Vorrichtung zur Steuerung der Schwefel-8äurekon25sntration in einem frockenlrreis einer Schwefelsäureanlage zum Trocknen des Schwefeldioxids das zu diesem Zweck zu Schwefeltrioxyd in einer Oxidationsvorrichtung oxydiert werden soll, die gewöhnlich nach des Kontaktverfahren arbeitet. Neben dieser Vorrichtung umfas&t die /mlage einen Absorptionskreis zum Absorbieren von Schwefeltricxyd in hochkonzentrierter Schwefelsäure (beispielsweise ungefähr 98 Gewichtsprozent), der fflindestent? einen Absorptioneturm und mindestene einen

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auf einer niedrigei^en Ebene als der Absorptionsturni angeordneten Sammelbehälter sowie eine lumpeneinrichtimg zum Zirkulieren dor Schwefelsäure aus dem Behälter zum oberen Teil des Turmes und zurück hat, einen Troekenkreis zum Trocknen der Luft und/oder Schwefeldioxyd mit Schwefelsäure mit eintiX- verhältnismässig niedrigen Konzentration (beispielsweise ungefähr 95 Gowichtsprosent), der mindestens einen Trockenturm und mindestens olaen auf einer niedrigeren Ebene als der Troekentiirm angeordneten Sammelbehälter sowie eine Pumpvorrichtung sum Zirkulieren der Schwefelsäure aas dem Behälter sum oberen Teil des Trockorxturmes und zurück hat, eine erste Leitimg, die zxm Transportieren der Schwefelsäure in einer Richtung aus dem Absorptioaskeeis zu de» Trockenkreis angeordnet istj und eine zi/cite leitung, die zur Zuführung der Schwefelsäure in einer Richtung aus ΊβΎι Trockenkreis au Asm Absorptionskreis sngeer&rr.t· .find» Di© Ie dem Trockenkreis zirkulierende Säure enthält eine wesentliche Menge von aufgelöstem Schwefeldioxid, da^ in dem Absorpticnpkreis geleitet und von dort mit der? Abäsen abgeführt wird, wodurch Froduktionsvorluste und Schaden in der Ifegebim^ verursacht v/erden, sofern kslne besonrlere Btripperkolonne In dem Trookonkr-eis vor der Ableitung der l'^:J^virö su dem Absorptionskreis durci¹ die awelte Loitung eingosciirIte⁴* ist» In eine solche Strippsrl'olonne v/ird pcwofeT?licb Bävwn bme ;iem Sammelbehälter qgs I'rookenkreises ar·, ilirora oberen -Pn-¹Io angeführt, wahrend in dem Boden 6er Kolonne luft eingebla^sn wird.

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Die abgestrippte Säure sammelt sich am Boden der Kolonne und wird zur Gänze dem Absorptionskreis zugeleitet. Das ausgetriebene Schwefeldioxyd wird in den Prozess zurückgeführt,und zwar entweder zum Boden des Trockenturmes oder in das aus diesem in die Oxydetionsvorrichtung strömende Abgas. Die Schwefelsäure absorbiert die Feuchtigkeit aus dem Schwefeldioxydgas im Trockenturm und aus der in der Stripperkolonne benutzten Luft.

Als Produkt dieses Verfahrens kann entweder hochkonzentrierte g Säure aus dem Absorptionskreis, beispielsweise aus dessen Vorratsbehälter, oder eine Säure niedrigerer Konzentration zweckmässigerweise hinter der Stripperkclonne entnommen werden. Im letzteren Fall muss die Konzentration der »Schwefelsäure im Trockenkreis sorgfältig überwacht und eingestellt werden. Dies stellt ein grosses Problem dar, wie unter anderem aus der Arbeit von Dionys Singa, Chem.Techn. 15 (1963), S. 83-87 horvorgeht. Da die Zufuhr des Schwefeldioxyds in den Trockenkreis oft infolge der Unregelmässigkeiten im Betrieb der Schwefel- oder Pyrit-Ofen zur Erzeugung " von Schwefeldioxyd stark schwankt, ändert sich auch die Feuchtigkeitsabsorption in dem Trockenkreis und dadurch die Konzentration der Schwefelsäure erheblich, Um diesen Schwankungen entgegenzuwirken, muss die Säurezufuhr aus dem Absorptionskreis gesteuert werden, was wiederum eine Veränderung und Einstellung der Strömung aus dem Trockenkreis

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in den Absorptionskreis und möglicherweise auch die Zirkulation in den Kreisen erfordert. Dies ist besonders kompliziert, wenn Stripperkolonnen vorhanden sind, was dann notwendig ist, wenn die Säure aus dem Trockenkreis als Marktprodukt vertrieben werden soll.

Nach der Erfindung werden diese Schwierigkeiten beseitigt und andere betriebliche Vorteile, insbesondere eine schnelle und einfache Steuerung des Betriebes einschliesslich der Konzentration sowie eine Einsparung von Arbeitskräften erzielt. Aussordern werden in einer Anlage nach der Erfindung keine Pumpen zum Transport zwischen den Kreisen, sondern lediglich für die Zirkulation innerhalb dieser Kreise benötigt. Dies ist von grosser Bedeutung, da Säurepumpen aus teuren Materialien hergestellt werden müssen und die lnmparbeit erheblich sein würde, da Schwefelsäure schwer ist und es sich um grosse zu transportierende Mengen handelt. Auch der Bedarf an Steuereinrichtungen, wie Ventilen, wird auf ein Minimum herabgesetzt. Der Säurespiegel wird im System leicht konstant und 8uf dem erwünschten Wert gehalten und vor allem auch auf der gleichen Standhöhe in dem Absorptions- und dem Trockenkreis. Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die erste Verbindungsleitung den Vorratsbehälter des Absorptionskreises mit dem Vorratsbehälter des Trockenkreises verbindet, dass die zweite Verbindungsleitung den Trockenkreis in einer Ebene über seinem Vorratsbehälter mit dem Absorptions-

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kreis verbindet, und dass eine Einrichtung zur Steuerung der Strömung in der zweiten leitung angeordnet ist. Wenn die Anlage auch noch eine Stripperkolonne mit einer Kontaktzone für Gase und Flüssigkeit und einem Lufteinlass an ihrem unteren Ende einschliesst, sollte sie auch mit einem Sammelbehälter ausgestattet sein, der in einer unter der Kontaktzone liegenden Ebene angeordnet ist und mit der Stripperkolonne in Verbindung steht und der auch mit der zweiten Leitung verbunden und in einer über dem Vorratsbehälter des Trockenkreises liegenden Ebene angeordnet ist, wobei dieser Behälter einerseits vermittels einer Falleitung mit dem Sammelbehälter und andererseits mit dom oberen Teil der Stripperkolonne durch eine Pumpleitung verbunden ist. Die Durchflussregelung in der zweiten Leitung zwischen den Kreisen wird zweckmässigerweise mit Hilfe eines in der Leitung selbst angeordneten iiegelgliedes, z.B. eines Brosselelementes durchgeführt. Ist eine Stripperkolonne vorhanden, so kann die Falleitung ein Durchflussregelglied, z.B. ein Drosseleleraent, enthalten, wodurch der Durchfluss in der zweiten Leitung ebenfalls gesteuert werden kann.

Die zweite Verbindung^leitung ist nach der Erfindung von besonderer Bedeutung, da die als Handelsprodukt zu entnehmende schwächere Säure vorzugsweise durch diese Leitung aus dem Sammelbehälter entnommen wird, und/oder da das für den Absorptionsprozess benötigte Susatzwasser vorzugsweise in diese

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Leitung weiter stromabwärts, vorzugsweise in einen besonderen Mischer augeführt wird.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels, das in der Zeichnung gezeigt ist, näher erläutert.

Schwefeltrioxid aus einer Oxydationsanlage, beispieIsv/eise einer Kontaktvorrichtung(nicht gezeigt) wird in den unteren Teil eines Absorptionstürmes 1 durch einen Rohrstutzen 2 zugeführt, Dabei wird Sestluft aus der Oxydation von dem Schwefeltrioxid mitgerissen. Die Gase steigen in dem Turm durch eine füllung 4 auf, an der konzentrierte Schwefelsäure, gewöhnlich 98 % herabrieselt, die am oberen Ende des Turmes zugeführt und mit Hilfe eines Verteilers 6 verteilt wird. Das Schwefeltrioxid wird in der Säure absorbiert und die Restgase treten durch den Gasauslass 8 aus. Die sich am Boden ansammelnde Schwefelsäure fliesst durch ein Rohr 9 in einen Kühler 10, zwecknässigerweise des in der deutschen Patentanmeldung Nr. R 42074 beschriebenen Typs. Aus dem Kühler wird die Flüssigkeit über eine Leitung 11 in einen Vorratsbehälter 12 geleitet, aus dem sich eine mit einer Pumpe 14 versehene Steigleitung 13 nach oben erstreckt, die mit dem Verteiler 6 verbunden ist, Eine Iroduktleitung 16 zweigt von der Leitung 13 ab. Sie ist mit einem Hshn oder einem Ventil zur Entnahme des Prozessproduktes in JForm konzentrierter Schwefelsäure ausgestattet. Die Leitung 13 hat einen Hahn oder ein Ventil 19,

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Das zur Eildung der Schwefelsaure benötigte Wasser wird über eine Leitung 22 zugeführt., die mit einem Hahn oder Ventil 25 versehen ist und in einen Mischer 25 mündet, der durch eine Leitung 26 mit dor Leitung 9 des Kühlers 10 verbunden ist.

Das aus dem Verbrennungs- oder Röstofen strömende Schwefeldioxydgas wird in den Bodonteil eines Trockenturmes 30 über eine Gasleitung 31 zugeführt und es steigt durch einen mit Füllung 32 ausgefüllten Teil des Turmes auf. Durch diesen Teil flieset eine Schwefelsäure von relativ niedriger Kon- λ zentration, gewöhnlich 95 ^j die durch einen Verteiler 35 verteilt wird. Das durch die Säure getrocknete Schwefeldioxyd entweicht durch den Gasauslass 36. Die durch die Feuchtigkeit aus dem Schwefeldioxyd etwas verdünnte und sich am Boden des Turmes 30 ansammelnde Schwefelsäure wird durch die Leitung 39 zu einem Kühler 4-0 zweckmässigerweise des gleichen Typs wie der Kühler 10 und von dort über eine Leitung 41 zu dem Vorratsbehälter 42 geleitet. Eine Leitung 45 mit einer an ihrem unteren Ende angeordneten Pumpe 46 erstreckt sich aus dem unteren Teil dieses Behälters nach oben und ist mit HiIfG einer Zweigleitung 47 mit dem Verteiler 35 ini Turm 30 verbunden. Eine Zapfleitung 48 mit einem Hahn 49 kann mit der Leitung 45 zum Abzapfen der Schwefelsäure» wie in der Absorptionsanlage, verbunden sein. In dieser Verbindung kann ein Hahn 52 in der Leitung 47 und ein Hahn 53

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in einer anderen Zweigleitung 54, die zu einer Stripperkolonne führt, geschlossen werden.

Die zwischen dem Turm 30 und dein Vorratsbehälter 42 zirkulierende Säure enthält Schwefeldioxyd und in einer bevorzugten Ausführungsform wird die Säure einer Belüftung in einer Stripperkolonne 60 unterzogen, in deren Bodenteil Luft über eine Leitung 61 eingeblasen wird. Die Luft steigt durch einen Füllungsabschnitt 62 auf, durch den die Schwefelsäure herabrieselt. Die Säure wird über eine Leitung 54 zugeführt und mit Hilfe eines Verteilers 63 verteilt. Die Schwefeldioxyd enthaltende Luft wird am oberen Ende der Kolonne über eine Gasleitung 66 abgeführt, die in dem gezeigten Beispiel mit der Gasleitung 36 aus dem Turm 30 verbunden ist, die aber auch zum Boden des Turmes 30 führen könnte. Die Leitungen 36 und 66 führen gewöhnlich zu den Verbrennungs- oder Röstofen. Die durch den Packungsabschnitt 62 heruntergeflossene Säure sammelt sich in einem Sammelbehälter 67, der auf einer höheren Ebene angeordnet ist als der Vorratsbehälter 42, mit dem er durch die Leitung 68 verbunden ist. Die Leitung 68 enthält vorteilhaft eine Regeleinrichtung 69, zum Beispiel ein Drosselventil, und führt zu dem Vorratsbehälter 42. Hierdurch wird ein Zirkulationssystem zwischen dem Vorratsbehälter und der Stripperkolonne 60 hergestellt·

Aus dem Sammelbehälter 67 erstreckt sich vorteilhaft von einer

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niedrigeren Ebene als die der Leitung 68 eine Leitung 71 zu einem Produktbehälter 73, der mit Hilfe einer Leitung 74- mit dem Mischer 25 und somit dem Absorptionskreis verbunden ist, in dem starke Schwefelsäure zwischen dem Absorptionsturra 1 und dem Vorratsbehälter 12 zirkuliert.

Schwefelsäure mit einer relativ niedrigen Konzentration, in diesem Falle ungefähr 95$, wird aus dem Produktionsbehälter 73 über eine Steigleitung 76 entfernt, die einen Hahn oder

ein Ventil 77 und im Behälter 73 eine Pumpe 78 besitzt. ä

Der Durchfluss der Schwefelsäure niedriger Konzentration aus dem Trockenkreis über die Leitung 74- kann mit Hilfe eines Regelgliedes 80, z.B. eines Drosselventils, in der Leitung 74· reguliert werden. Der Absorptionskreis ist andererseits mit dem Trockenkreis durch die Leitung 82 verbunden, die den unteren Teil des Vorratsbehälters 12 mit dem unteren Toil des Vorratsbehälters 42 verbindet. Auf diese Weise sind beide Kreise in einem gemeinsamen Zirkulationssystem eingegliedert, so dass neben einer gesonderten Zirkulation einer starken bzw. einer schwächeren !Schwefelsäure innerhalb eines jeden Kreises auch eine Zirkulation oder ein Transport der Schwefelsäure in einer "Richtung von der schwachen zu der starken Säure in einer höheren Ebene und von der starken zu der schwachen Säure in einer niedrigeren Ebene erfolgt. Angesichts der Tatsache, dass der Sammelbehälter 67 auf einer höheren Ebene als die Vorratsbehälter 12 und 42

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angeordnet ist, werden keine zusätzlichen Zirkulationseinrichtungen für den Transport zwischen den Systemen a.usser den für die gesonderte Zirkulation in den Kreisen, insbesondere in dem Trockenkreis, erforderlichen Zirkulationseinrichtungen benötigt. Die Zirkulation zwischen den Kreisen wird vorteilhaft mit Hilfe der Regeleinrichtung 80 in der Leitung 74-geregelt, die die schwache Säure dem Absorptionssystem zuleitet. Die Regelung kann aber auch mit Hilfe des Regelgliedes 69 in der Falleitung 68 aus dem Sammelbehälter 67 erfolgen, wodurch es möglich wird, die Leitung 68 bei einer niedrigeren Flüssigkeitsstandhöhe in dem Sammelbehälter 67 münden zu lassen, als die Leitung 71· Wenn das Regelglied gedrosselt wird, so steigt die Flüssigkeitsstandhöhe in dem Behälter 67 und der Durchfluss in der Leitung- 74- nimmt zu.

Die Erfindung ist besonders in folgender Hinsicht vorteilhaft, im Hinblick darauf, dass die beiden Kreise auf einer niedrigen Ebene miteinander in Verbindung stehen, ist die Flüssigkeit sstandhöhe in beiden Kreisen gleich und diese Standhöhe kann durch die Regelung der entnommenen Produktmenge auf einen entsprechenden Wert eingestellt werden. Dies kann auf eine besondere einfache Art bewirkt werden, da eine Leitung die Kreise vorteilhaft über einen Sammelbehälter, der sich in einer Ebene über den Vorratsbehältern befindet, miteinander verbindet, wobei die handelsfähige Säure aus dieser Leitung entnommen wird und der Rest in den unteren Teil des Ab-

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sorptionskreises durch Schwerkraft herabfällt.

Die Erfindung kann auch in einem Falle angewandt werden, wenn es nicht notwendig ist, das Schwefeldioxyd zu trocknen, obwohl die zur Erzeugung des Schwefeldioxyds benutzte Luft feucht ist. Dies ist beispielsweise der Fall, wenn das Schwefeldioxyd durch die Verbrennung von Schwefel erzeugt wird. In diesem Falle wird anstatt des Schwefeldioxyd enthaltenden Gases die feuchte luft in den Trockenturm zugeführt und die getrocknete luft wird dann in die Sehwefelverbrennungsanlage geleitet, aus der trockenes Schwefeldioxyd austritt und unmittelbar der Oxydationsanlage zugeführt wird. In diesem Falle wird keine Stripperkolonne benötigt, aber auch dann sollte ein Sammelbehälter 67 auf einer höheren Ebene als die Vorretsbehälter vorgesehen sein.

Patentansprüche :

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ORIGINAL

Claims

Patentansprüche :

1. Anlage zur Schwefelsaureerzougung mit einem Absorptionskreis zum Absorbieren von Schwefeltrioxid in hochkonzentrierter Schwefelsäure (zum Beispiel ungefährt 98 Gewichtsprozent) , der mindestens einen in einer niedrigeren Ebene als der Absorptionsturm angeordneten Vorratsbehälter und eine Pumpeinrichtung zur Zirkulierung der Schwefelsäure von dem ersten Behälter zum oberen Teil des Turmes und zurück in den Behälter umfasst, mit einem Trockenkreis zum Trocknen des 3chwefeldioxyds und/oder der Luft mit Schwefelsäure von einer relativ niedrigen Konzentration (zum Beispiel 95 Gewichtsprozent), der mindestens einen Trockenturm und mindestens einen auf einer niedrigeren Ebene als der Trockenturm angeordneten zweiten Vorratsbehälter sowie eine Pumpvorrichtung zur Zirkulierung der Schwefelsäure aus dem Behälter zum oberen Teil des Trockenturmes und zurück in den Behälter aufweist, mit einer ersten Verbindungsleitung, die zum Transport der Schwefelsäure aus dem Absorptionskreis in den Trockenkreis in einer Richtung angeordnet ist, und mit einer zweiten Verbindungsleitung zum Transport der Schwefelsäure in einer Richtung aus dem Trockenkreis in den Absorptionskreis angeordnet ist, wobei die Verbesserung dadurch gekennzeichnet ist, dass die erste Leitung (82) den ersten Vorratsbehälter (12) mit dem

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zweiten Vorratsbehälter (42) verbindet, dass die zweite Leitung (74) den Trockenkreis in einer Ebene über dem zweiten Vorratsbehälter (42) mit dem Absorptionskreis verbindet, und dass mindestens eine Steuereinrichtung (80,69) für den Durchfluss in der zweiten Leitung (7^) angeordnet ist.

2. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine der ersten und der zweiten Leitungen (82 und 74) ohne eine Pumpvorrichtung ausgeführt ist und vorteilhaft aus einer Leitung besteht, die zum freien Durchfluss in der Strömungsrichtung angeordnet ist, wobei die zweite Leitung (74) vorteilhaft ein Drosselglied (80) enthält.

3. Anlage nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Leitung (82) die Vorratsbehälter (12, 42) in der Nähe ihrer Böden verbindet, die vorteilhaft ungefähr in der gleichen Ebene liegen.

4. Anlage nach einem der vorausgehenden Ansprüche, in der der Trockenkreis eine Stripperkolonne (60) zum Strippen des Schwefeldioxyds aus der Schwefelsäure mit einer relativ niedrigen Konzentration aufweist, wobei die Kolonne eine Kontaktzone (62) für Gas und Flüssigkeit und einen an ihrem unteren Teil angeordneten Lufteinlass (61) hat, gekennzeichnet durch einen unter der iübene der Kontaktzone ange-

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ORIGINAL INSPECTED

ordnoten Sammelbehälter (67), der mit der Stripperkolonne (60) und der zweiten Leitung (?4) verbunden und in einer Ebene über dem Vorratsbehälter (42) des 'i'rockenkreises angebracht ist, wobei der Trockenkreis einerseits mit dem Sammelbehälter durch eine Falleitung (68) und andererseits mit dem oberen Teil der der Stripperkolonne durch eine fumpleitung (45,54) verbunden ist.

5. Anlage nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Falleitung (68) ein Durchflussregelglied (69), zum Beispiel ein Drosselglied, enthält, wodurch auch der Durchfluss in der zweiten Leitung (7^0 reguliert werden kann.

6. Anlage nach Anspruch 4 oder 5, da.durch gekennzeichnet, dass die Falleitung (68) in einer höheren Ebene in den Sammelbehälter (67) einmündet als die zweite Leitung (74-).

7. Anlage nach einem der Ansprüche 4 bis 6, gekennzeichnet durch eine Auslaufleitung (76) für die sich in dem Sammelbehälter (67) ansammelnde Schwefelsäure mit einer relativ niedrigen Konzentration, die vorzugsweise mit der zweiten Leitung (74-) vorteilhaft über einen Produktbehälter (73) verbunden ist, der seinerseits mit dem Sammelbehälter (67) mit Hilfe einer Direktlaitung (71) verbunden ist.

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O. Anlage nach einen der vorausgehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine viasserzuführungsleitung (22), die mit der zweiten Verbindungsleitung (7²O verbunden ist und vorteilhaft in einen in der zweiten Leitung eingeschalteten Mischer (25) einmündet.

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