DE1667192A1 - Trennverfahren - Google Patents

Description

Pofetitanwalf Dipl. pliys. Gerhc: d lfeci

München 22, Sfeinsdcrfsir, 21 - ' Eefce Zweibrücfeensir., TeL Π £4 '-2

MONSANTO CX>MPANY, 800 North Lindbergh Boulevard, St. Louis 66, Missouri / USA

Trennverfahren

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen von Mischungen durch Destillation» Flüssig-Flüssig-Extraktion und dergleichen. Der Trennvorgang wird durch Beeinflussung der Durchflußgeschwindigkeit eines Produktstromes der Trennzone so gesteuert, daß die Durehflußgeschwindigkeit stets einem von zwei vorbestimmten

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Werten entspricht. Die Durchflußgeschwindigkeit wird je nach den Abweichungen in der Reinheit eines Produktstromes von einer angestrebten Reinheit von dem einen vorbestimmten Wert auf den anderen vorbestimmten Wert geändert, wobei die Größe der Abweichung unberücksichtigt bleibt.

Bei zahlreichen Verfahren auf dem Gebiet der Chemie und des Erdöls besteht eine Notwendigkeit, die Bestandteile von Flüssigkeitsmischungen in Fraktionen von hoher Reinheit aufzutrennen. Dies wird oft durch die Anwendung von Trennverfahren, wie durch fraktionierte Destillation, Absorption, Desorption, Abstreifen und dergleichen, bewerkstelligt. In den letzten Jahren wurden verschiedene automatische Steuersysteme für Trennverfahren entwickelt, um die Wirksamkeit der Trennungen zu verbessern. Zahlreiche dieser Steuersysteme haben die Änderung von Variablen in der Trennzone zum Gegenstand, wie die Änderung des Rückflußverhältnisses, der Durchflußgeschwindigkeiten der eintretenden und/oder austretenden Ströme usw., und zwar je nach den für die Zusammensetzung der verschiedenen Produkströme repräsentativen Meßwerten. Hierauf beruhen die bekannten und in der Industrie im großen Umfang verwendeten Steuersysteme der Rückkupplung und der Steuerung in der Durchflußrichtung. Die Steuerung in der Durchfluß-

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richtung (feedforward control) verwertet eine für die Zusammensetzung eines Produktstromes, welcher einer Trennzone zufließt, repräsentative Meßzahl und bewirkt durch Änderungen in der Trennzone eine Ausschaltung von Störungen, welche durch eine Änderung in der Produktzusammensetzung hervorgerufen werden könnten. Die Rückkupplungssteuerung (feedback control), welche oft mit der Steuerung in der Durchflußrichtung kombiniert wird, macht sich die Analysendaten eines Produktstromes oder einer Fraktion, welcher bzw. welche eine Trennzone verläßt, zunutze und führt zur Aufrechterhaltung einer bestimmten Zusammensetzung in den die Trennzone verlassenden Strömen der Trennzone Änderungen der Variablen der Trennzone herbei, etwa Änderungen im Rückflußverhältnis oder in der Erhitzung. Bis heute haben alle diese Steuermethoden die proportionale Regelung angewendet, d. h. die Reaktion eines Kontrollsystems zur Korrektur einer Abweichung in der Trennzone oder zur Bewirkung einer Abweichung in der Trennzone war stets dem Grad der Abweichung proportional. Obgleich diese bekannten Verfahren eine halbwegs befriedigende Regelung von Trennungen gestatten, ist ihre Geschwindigkeit, in welcher sie sich von einer Störung erholen können, durch die Notwendigkeit begrenzt, die Einstellungen so gering zu halten, daß das System stabil bleibt. Diese Steuersysteme des Standes der Technik sind insbesondere zur Steuerung sehr langsamer Prozesse ungeeignet, welche sich des Steuersystems zur Verbesserung

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der Geschwindigkeit ihrer Reaktion auf Veränderungen bedienen wollen. Ein weiterer Nachteil der bekannten Systeme der proportionalen Steuerung besteht darin, daß sie im allgemeinen eine sehr komplizierte und daher sehr teuere Ausrüstung zur Erzielung der gewünschten Ergebnisse erfordern. Weiterhin konnten diese bekannten Steuersysteme sich nicht selbst überprüfen, d. h. ein Fehler in dem Steuersystem oder der damit verbundenen Ausrüstung konnte erst dann festgestellt werden, wenn die Zusammensetzung der die Trennzone verlassenden Ströme sich soweit verändert hatte, daß es außerordentlich schwierig und mit großem Zeitverlust verbunden war, ihn zu korrigieren.

Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Steuerung eines Trennsystems bereitzustellen, welches die schnelle Erholung des Systems von Störungen gestattet, ohne daß gleichzeitig unkontrollierte Oszillationen bewirkt werden. Dieses Steuersystem soll die Trennung von Flüssigkeitsströmen mit einer verhältnismäßig einfachen Steuerausrüstung gestatten und im wesentlichen sich selbst überprüfen können. Darüber hinaus soll der erwünschte Grad der Trennung in der Trennzone schnell verändert werden können.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Trennung einer Mischung, wobei die Durchflußgeschwindigkeit eines

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Produktstromes der Treanzone so eingestellt wird, daß sie stets einem von zwei vorfaestimmten Werten entspricht. Die DurcMluiSgeschwiiidigkeit wird Je nach der Abweichung der Reinheit eines Pretffoktstromes von einer angestrebten Reinkeit unabhängig von der Größe der Abweichung durch Wechsel des einen vorbestimmten Wertes fur die Durchflußgeschwindigkeit auf den anderen vorbestimmten Wert eingestellt.

Nach einer Ausführungsform der ^erliegenden Erfindung wird zur kontinuierlichen Trennung einer Mischung in einer Trennzonej γ&α welcher eine Mehrzahl von Strömen abgezogen werden, wobei mindestens einer dieser Ströme von einem oberen Bereich dieser Trennzone und mindestens einer dieser Ströme von einem unteren Bereich dieser Trennzone abgezogen wird, diese Mischung einer Säule in der Trennzone zugeleitet, eine Meßgröße, weiche für die Zusammensetzung eines dieser Ströme repräsentativ ist, bestimmt und die Durchflußgeschwindigkeit eines dieser Ströme entsprechend dieser Meßgröße so eingestellt, daß die Durchflußgeschwindigkeit sich stets im wesentlichen nur dadurch verändert, daß sie einen von zwei vorbestimmten Werten einnehmen kann. Nach einer anderen Ausfiihrungsform besteht die vorliegende Erfindung in einem Verfahren zur Gewinnung eines "oberen¹¹ Produktstromes (wie im folgenden näher erläutert) von bestimmter Reinheit, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß eine Mischung einer

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DestillatiQBszone zugeführt wird, eine erste Fraktion dem oberen Bereich dieser Destillationszone entnommen wird, wobei ein Teil dieser ersten Fraktion uen "oberen" Produktstrom darstellt, eine zweite Fraktion dem unteren Bereieh dieser Destillationszone entnommen wird, ein Rückflußstrom zu einem oberen Bereich der Trennzone zurückgeführt wird, eine Größe, welche für die Zusammensetzung des "oberen" Produktstromes repräsentativ ist, gemessen wird und entsprechend der Messung ein erstes Rückflußverhaltnis aufrechterhalten wird, welches einem vorbestimmten Wert entspricht, sobald der Meßwert anzeigt, daß die Reinheit des "oberen" Produkts irgendeinen Wert über der erwünschten Reinheit anzeigt, und ein zweites Rückflußverhältnis aufrechterhalten wird, welches einem zweiten vorbestimmten Wert entspricht, wenn die Meßgröße anzeigt, daß die Reinheit des "oberen" Produktstroms irgendeinen Wert unterhalb der erwünschten Reinheit darstellt, wobei das zweite Rückflußverhältnis größer ist als das erste Rückflußverhaltnis. Der Begriff Rückflußverhaltnis wird hier als das Verhältnis des Rückflußvolumens zum Nettovolumen des "oberen" Produktes verstanden.

Aus diesen Angaben geht hervor, daß die vorliegende Erfindung sich von den bekannten Steuersystemen dadurch unterscheidet, daß eine gesteuerte Variable, das ist die Durchflußgeschwindigkeit und/oder das Rückflußverhältnis des Trennsystems, so eingestellt wird, daß sie stets entweder

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bei dem einen oder bei dem anderen der beiden vorbestimmten Werte liegt, ohne daß die Größe der beabsichtigten Veränderung im Trennsystem berücksichtigt wird, während nach den bekannten Verfahren über einen Bereich von Werten reguliert wird, wobei die Größe der Regulierung der Größe der in dem Trennsystem beabsichtigten Veränderung proportional ist.

Die folgenden Zeichnungen dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung.

Fig. 1 ist eine Darstellung einer Destillationseinheit zur fraktionierten Destillation gemäß der vorliegenden Erfindung;

Fig. 2 ist eine Darstellung eines Systems zur extraktiven Destillation gemäß der vorliegenden Erfindung;

Fig. 3 ist eine Darstellung eines Systems zur Flüssig-Flüssig-Extraktion gemäß der vorliegenden Erfindung;

Fig. 4 ist ein Schaubild, welches die Fähigkeit einer Trennzone gemäß der vorliegenden Erfindung erläutert, rasch den gewünschten Grad der Trennung zu wechseln;

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Fig. 5 u. sind Diagramme, welche die Fähigkeit der vorliegenden Er-Fig. 6

findung erläutern, einen gewünschten Grad der Trennung in einer Trennzone aufrechtzuerhalten.

Die vorliegende Erfindung wird nun im folgenden anhand der Zeichnungen näher erläutert.

Fig. 1 stellt ein konventionelles System zur fraktionierten Destillation dar, worin eine einzelne fraktionierende Destillationskolonne zur Trennung einer Mischung in zwei Produktströme von hoher Reinheit verwendet wird, wobei die beiden Produktströme eine deutlich verschiedene Flüchtigkeit aufweisen. Die aufzutrennende Mischung wird der fraktionierenden Destillationskolonne 10 durch Leitung 11 zugeführt, und zwar gewöhnlich an einem Punkt zwischen den Enden der Kolonne. Am unteren Ende der Kolonne wird über Leitung 12 ein Produkt abgezogen, welches aus der schwereren Komponente der aufzutrennenden Mischung besteht. Eine obere Fraktion, welche aus der leichteren Komponente der aufzutrennenden Mischung besteht, wird über Leitung 13 abgezogen und im Kondensator 14 kondensiert und sodann in einen Rückfiußstrom und einen oberen Produktstrom aufgeteilt. Der Rückflußstrom wird durch Leitung 15 zu einem oberen Bereich der Destillationskolonne 10 zurückgeführt, während der obere Produktstrom durch Leitung 16

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entnommen wird. Der Analysator 17 analysiert den Produktstrom zur Bestimmung der Zusammensetzung desselben und gibt ein Signal an das Steuergerät 18, welches der Zusammensetzung des Produktstromes entspricht. Obgleich in Fig. 1 der Analysator 17 den Produktstrom, welcher durch Leitung 16 fließt, analysiert, ist es offensichtlich, daß der Analysator auch den Rückflußstrom, welcher durch Leitung 15 fließt, oder den Strom, welcher durch Leitung 13 entweder oberhalb oder unterhalb des Kondensators 14 fließt, analysieren kann und doch Analysenwerte ergibt, welche Auskunft über die Zusammensetzung des durch die Leitung 16 fließenden Produktstromes geben. Das Steuergerät 18 betätigt das Ventil 19 in Leitung 16 und beeinflußt damit den Durchfluß des oberen Produktstromes dergestalt, daß sich die Durchflußgeschwindigkeit auf einen von zwei vorbestimmten Werten einstellt. Der Durchfluß durch Leitung 16 kann natürlich auch durch ein Ventil in Leitung 15 gesteuert werden. Die Steuerung des Ventils 19 zur Kontrolle des Durchflusses in Leitung 16 kann weiterhin natürlich auch das Rückflußverhältnis so regeln, daß sich für dieses Rückflußverhältnis einer von zwei im voraus festgesetzten Werten einstellt. Zur Erzielung eines oberen Produktes von angestrebter Reinheit regelt das Steuergerät 18 erfindungsgemäß die Durchflußgeschwindigkeit in Leitung 16 bei dem höheren der beiden vorbestimmten Werte, wenn die Reinheit des oberen Produktes höher als erwünscht ist, während es die

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Durchflußgeschwindigkeit auf den niedereren der beiden vorbestimmten Werte einstellt, wenn eine Analyse zeigt, daß die Reinheit des oberen Produktes geringer ist als angestrebt. Zieht man andererseits das Rückflußverhältnis zur Regelung des Trennvorganges heran, so wird dieses auf den niedrigeren der beiden vorbestimmten Werte für das Rückflußverhältnis eingestellt, wenn das obere Produkt reiner ist als angestrebt, und auf den höheren der beiden Werte, wenn das obere Produkt unreiner ist als angestrebt. Manchmal kann es erwünscht sein, das System so zu steuern, daß in Leitung 16 die Durchflußgeschwindigkeit gleich Null ist (d.h. man arbeitet mit 100 %igem Rückfluß), wenn die Reinheit des oberen Produktstromes geringer als angestrebt ist. In einem solchen Falle wird ein Produkt hergestellt, dessen Reinheit tatsächlich etwas über der "angestrebten Reinheit" liegen wird, da kein Produkt entnommen wird, wenn die Analyse oder eine andere Meßgröße, welche für die Zusammensetzung repräsentativ ist, anzeigt, daß die Reinheit des oberen Produktes geringer ist als angestrebt. Daher bezieht sich der hier verwendete Begriff "angestrebte Reinheit" auf die Reinheit, bei welcher die Durchflußgeschwindigkeit oder das Rückflußverhältnis erfindungsgemäß von einem der beiden vorbestimmten Werte auf den anderen verändert wird. Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Produkt wird annähernd von "angestrebter Reinheit" sein, ausgenommen dann, wenn so gearbeitet

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wird, daß einer der beiden vorbestimmten Werte der Durchflußgeschwindigkeit gleich Null ist, d.h. vollständigem Rückfluß entspricht, in welchem Falle das hergestellte Produkt etwas reiner sein wird als es der "angestrebten Reinheit" entspricht.

Fig. 2 zeigt eine Ausführungsform, wonach ein extraktives Destillationssystem erfindungsgemäß betrieben wird. Eine Mischung wird in einem mittleren Bereich der Destillationskolonne 20 durch Leitung 21 zugeführt und in ein unteres Produkt, welches durch Leitung 22 fließt, und eine obere Fraktion, welche durch Leitung 23 fließt, aufgetrennt. Ein Lösungsmittel fließt durch Leitung 24 und wird der Destillationskolonne 20 bei einem Punkt zugeführt, welcher über dem Punkt des Eintritts der aufzutrennenden Mischung liegt. Die obere Fraktion wird in dem Kondensator 25 kondensiert und sodann in einen Rückflußstrom, welcher durch Leitung 26 fließt, und einen oberen Produktstrom, welcher durch Leitung 27 fließt, aufgeteilt. Der Analysator 28 analysiert das untere Produkt, welches durch Leitung 22 fließt, und gibt ein Signal, das der Zusammensetzung des unteren Produktstromes entspricht, an das Steuergerät 29. Das Steuergerät 29 beeinflußt sodann die Durchflußgeschwindigkeit des Stroms in Leitung 22 mittels Ventil so, daß sich erfindungsgemäß einer der beiden vorbestimmten Werte einstellt. Das Steuergerät 29 reguliert mittels des Ventils 30 die

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Durchflußgeschwindigkeit des unteren Produktes durch Leitung 22 gemäß dem Prinzip der vorliegenden Erfindung so, daß die Durchflußgeschwindigkeit dem unteren der beiden im voraus festgesetzten Werte entspricht, wenn das Analysenergebnis eine Reinheit des unteren Produktstromes anzeigt, welche des angestrebten Wertes liegt, und regelt die Durchflußgeschwindigkeit entsprechend dem höheren der beiden vorbestimmten Werte, wenn die Analyse des unteren Produktstromes ergibt, daß die Reinheit desselben geringer als angestrebt ist. Wie im Falle der Durchflußgeschwindigkeit in Leitung 16 bei Fig. 1 kann auch die Durchflußgeschwindigkeit durch Leitung 22 auf Null herabgesetzt werden, wenn die Analyse ergibt, daß die Reinheit des unteren Produktstromes geringer als angestrebt ist.

Die Fig. 1 und 2 erläutern lediglich zwei besondere Destillationssysteme, auf welche die vorliegende Erfindung angewendet werden kann. Prinzipiell ist die vorliegende Erfindung auf alle Destillationssysteme zur fraktionierten Destillation anwendbar, wie z.B. auch auf jene, welche in Fig. 5 des US-Patentes 2 959 626 offenbart sind, worin eine Mehrzahl von Destillationskolonnen im wesentlichen als eine Kolonne betrieben wi rd., Auch ist die vorliegende Erfindung anwendbar auf Systeme zur fraktionierten Destillation, worin ein oder mehrere Seitenströme von einem mittleren Bereich der Kolonne oder Destillationszone

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abgezogen werden, wobei diese Seitenströme erfindungsgemäß gesteuert und/oder analysiert werden können.

Fig. 3 erläutert eine Ausführungsform gemäß der vorliegenden Erfindung, worin eine Flüssig-Flüssig-Extraktionskolonne zur Auftrennung der Komponenten einer Mischung verwendet wird. Eine Mischung wird der Kolonne 31 durch Leitung 32 zugeführt. Durch Leitung 33 wird der Kolonne weiterhin ein Lösungsmittel zugeführt, welches eine Affinität zu einem oder mehreren der Bestandteile der aufzutrennenden Mischung aufweist. Durch Leitung 34 wird eine obere Fraktion von der Kolonne 31 abgezogen, und durch Leitung 35 eine untere Fraktion. Die obere Fraktion ist im wesentlichen stärker an Bestandteilen der Mischung angereichert, welche nicht selektiv in dem Lösungsmittel absorbiert werden, während die untere Fraktion, welche durch Leitung 35 fließt, das Lösungsmittel zusammen mit den Bestandteilen absorbiert enthält, für welche es selektiv ist. Ein Analysator 36 bestimmt die Zusammensetzung der unteren Fraktion in Leitung 35 und gibt ein entsprechendes Signal an das Steuergerät 37. Erfindungsgemäß betätigt sodann das Steuergerät 37 das Ventil 38 auf eine solche Weise, daß die Durchflußgeschwindigkeit des unteren Produkts in Leitung 35 auf einen von zwei vorbestimmten Werten eingestellt wird. Die Durchflußgeschwindigkeit wird auf den höheren der beiden Durchflußgeschwindigkeitswerte eingestellt,

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wenn die Analyse ergibt, daß das untere Produkt eine höhere Konzentration an Komponenten der Mischung enthält, für welche das Lösungsmittel eine Affinität aufweist.

Bisher erfolgte eine Beschreibung der vorliegenden Erfindung in ihrer Anwendung auf die fraktionierte Destillation, die extraktive Destillation und die Flüssig-Flüssig-Extraktion. Die vorliegende Erfindung ist jedoch praktisch auf alle Trennverfahren anwendbar, bei welchen die aufzutrennende Mischung einer Kolonne in der Trennzone zugeführt wird. So ist z.B. die vorliegende Erfindung geeignet zur Trennung von Mischungen mittels azeotroper Destillation, Abstreifens, Desorption, Absorption und dergleichen. Weiterhin weisen alle bisher beschriebenen Ausführungsformen, welche durch die Fig. 1 bis 3 erläutert werden, einen Produktstrom auf, welcher, von einer Trennzone abgezogen, entsprechend den Signalen eines Analysators gesteuert wird. Obgleich es bevorzugt ist, daß der zu steuernde Strom gemäß den Daten des Analysators, welcher die Zusammensetzung dieses Stromes angibt, gesteuert wird, ist die vorliegende Erfindung hierauf nicht beschränkt. So kann z. B. in der Zone der fraktionierten Destillation der Fig. 1 die Durchflußgeschwindigkeit des unteren Produkts in Leitung 12 erfindungsgemäß so geregelt werden, daß sie einem von zwei vorbestimmten Werten in Übereinstimmung mit den

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Analysenwerten des oberen Produktstromes, welcher durch Leitung fließt, entspricht, Da in jeder Trennzone mit mindestens zwei abfließenden Produkt strömen die Zusammensetzung des einen Stromes auch die Zusammensetzung des anderen Stromes erkennen läßt, vorausgesetzt, daß die Zusammensetzung der aufzutrennenden Mischung annähernd konstant ist, kann der Strom, welcher analysiert wird, von dem Strom verschieden sein, dessen Durchflußgeschwindigkeit gesteuert wird. So muß notwendigerweise im Falle der fraktionierten Destillation gemäß Figo 1, falls eine Analyse des unteren Produktes, welches durch Leitung 12 fließt, erkennen läßt, daß die Zusammensetzung des unteren Produktes konzentrierter an den höhersiedenden Bestandteilen der Mischung wird, das Produkt, welches durch Leitung 13 fließt, konzentrierter an den höhersiedenden Komponenten der Mischung werden. Naturgemäß wird bei den meisten Trennverfahren die Reinheit oder die Konzentration eines der abfließenden Produktströme mehr beachtet, so daß eine Untersuchung der Zusammensetzung dieses Stromes häufig, wenn nicht kontinuierlich, durchgeführt wird. Da weiterhin dieser Produktstrom von der größeren Bedeutung ist, wird dieser Strom nicht nur analysiert werden, sondern es wird auch seine Durchflußgeschwindigkeit gemäß der vorliegenden Erfindung gesteuert werden, da im allgemeinen eine Regelung dieses Stromes eine Veränderung in der Zusammensetzung des Stromes

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schneller herbeiführt als dies eine Veränderung in der Zusammensetzung irgendeines der anderen Ströme, welche aus der Trennzone abgezogen werden, verursachen wird. Dies ist auf die zeitliche Verzögerung durch die in der Regel in Trennsystemen, auf welche vorliegende Erfindung anwendbar ist, eingesetzten Säulen zurückzuführen.

Die Untersuchung der Zusammensetzung eines Produktstromes kann bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung auf beliebige Weise erfolgen. Es kann sich hierbei um eine chromatographische Analyse oder eine andere Art von Analyse des Produktstromes handeln. Es können auch Größen gemessen werden, die in einer Wechselbeziehung zu der Zusammensetzung des betreffenden Produktstromes stehen. Als Beispiel für ein Untersuchungsverfahren der zuletzt genannten Kategorie kann folgendes Verfahren angeführt werden: Es wurde gefunden, daß das Temperaturdifferential zwischen einem Punkt im unteren Bereich einer Destillationszone und dem Reboiler-Einlaß in Beziehung zur Zusammensetzung des unteren Produkts gebracht werden kann, so daß eine Messung des Temperaturdifferentials bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung angewendet werden kann. Die Messungen zur Feststellung der Zusammensetzung eines Produktstromes können kontinuierlich oder in Zeitabständen von verschiedener Dauer vorgenommen werden. Der Zeitabstand zwischen zwei Messungen darf natürlich

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nicht so groß sein, daß dem System dadurch ermöglicht wird, vom Normalzustand zu weit abzuweichen.

Bei der Bestimmung der zwei zu Beginn festzulegenden Werte gemäß der vorliegenden Erfindung, ob es sich nun um die beiden Werte für die Durchflußgeschwindigkeit eines abfließenden Stromes aus einer Trennzone oder um die zwei Werte des Rückflußverhältnisses handelt, ist zu beachten, daß ein Wert im allgemeinen mindestens 1, lmal so groß wie der andere Wert sein wird, wenn es auch bevorzugt ist, daß der eine Wert mindestens 3mal so groß wie der andere Wert ist. Die beiden Werte für ein spezielles Trennverfahren können leicht durch den Fachmann bestimmt werden und variieren natürlich je nach dem Volumen der aufzutrennenden Mischung, der Größe der verwendeten Anlage, der Art der aufzutrennenden Mischung, usw. Diese Werte werden im allgemeinen empirisch, d.h. durch Reihenversuche, ermittelt. Die beiden Werte werden so ausgewählt, daß ein höherer Grad der Auftrennung als der, welcher angestrebt wird, erzielt würde, falls eine gesteuerte Variable der Trennzone kontinuierlich auf einem der Werte gehalten würde, während ein niedrigerer Grad der Trennung als der, welcher angestrebt wird, erzielt würde, wenn eine gesteuerte Variable der Trennzone kontinuierlich auf dem anderen der Werte gehalten würde.

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Obwohl sich die vorliegende Erfindung auf die Trennung von praktisch jeglicher Art von Mischung bezieht, ist sie besonders wertvoll für die Trennung von Kohlenwasserstoffen, wie z.B. für die Trennung von Äthylbenzol und Xylol-Isomeren oder Buten-Isomeren und Butadien. Mischungen von Äthylbenzol und Xylol-Isomeren werden im allgemeinen durch fraktionierte Destillation zur Erzielung eines oberen Produktes, welches reich an Äthylbenzol, und eines unteren Produktes, welches reich an Xylol ist, getrennt. Die Destillationsvorrichtung für eine solche Trennung besitzt im allgemeinen mindestens 150 Destillations stufen, und ein Teil der ursprünglichen oberen Fraktion wird hierbei als Rückfluß zurückgeführt.

Zur Demonstrierung der Wirksamkeit des Verfahrens der vorliegenden Erfindung bei der Auftrennung von Mischungen von Äthylbenzol und Xylol-Isomeren wurden mehrere Ansätze in der gleichen Destillations zone gefahren, um ein oberes Äthylbenzol-Produkt von mindestens 99 %iger Reinheit herzustellen. Die Auftrennung wurde in allen Ansätzen durch Regulierung des Rückflußverhältnisses gemäß einer chromatographischen Analyse des Rückflußstromes gesteuert, wobei jedoch einige der Ansätze gemäß der vorliegenden Erfindung und einige unter Anwendung der üblichen proportionalen Steuerung durchgeführt wurden.

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Die Ergebnisse dieser Ansätze sind in den Fig. 4, 5 und 6 zusammengestellt. In allen diesen Figuren stellt die gestrichelte Linie einen Ansatz dar, welcher nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durchgeführt wurde, während die durchgehend gezeichnete Linie einen Ansatz darstellt, der unter Anwendung der Proportionalsteuerung durchgeführt wurde. In Fig. 4 ist die Reinheit des oberen Produktes, nämlich des Äthylbenzols, gegen die Zeit aufgetragen. Fig. 4 zeigt, daß das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung die schnelle Einstellung des gewünschten Grades der Auftrennung in einer Trennzone gestattet. Bei dem erfindungsgemäßen Ansatz (gestrichelte Linie) wurde dem Destillationssystem 20 Stunden Zeit zur Stabilisierung gelassen, und es wurde ein Äthylbenzolprodukt von einer Reinheit von etwa 99, 58 % erhalten« Nach der 20-stündigen Stabilisierungsperiode wurde das Steuergerät umgestellt zur Produktion eines Äthylbenzols von 99, 50 % Reinheit. Zur Herstellung des Äthylbenzols von 99, 50 % Reinheit regelte das Steuergerät die Auftrennung der vorliegenden Erfindung gemäß auf solche Weise, daß das Rückflußverhältnis auf etwa 120 : 1 gehalten wurde, wenn eine Analyse des oberen Produktes eine Reinheit des Äthylbenzols von unter 99, 50 % anzeigte, und daß das Rückflußverhältnis auf etwa 32 : 1 gehalten wurde, wenn die Reinheit über 99, 50 % lag. Bei dem Ansatz unter Anwendung des üblichen proportionalen Steuerverfahrens wurde die Destillationszone 20 Stunden bei etwa 99, 54 % Reinheit gehalten und das Steuergerät sodann

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zur Gewinnung eines Äthylbenzolproduktes von 99,47%iger Reinheit eingestellt. Wie aus Fig. 4 entnommen werden kann, benötigte das erfindungsgemäße Destillations verfahr en nur vier Stunden, um den neuen Wert zu erreichen und sich zu stabilisieren, während das Destillationsverfahren unter Anwendung der Proportionalsteuerung etwa 50 Stunden zur Einstellung des gewünschten Grades der Auftrennung benötigte.

Fig. 5 zeigt den %-Gehalt an schweren Verunreinigungen in dem oberen Äthylbenzolprodukt, während Fig. 6 den %-Gehalt der leichten Verunreinigungen in dem unteren Produkt darstellt. Wie zuvor kennzeichnet die gestrichelte Linie einen Ansatz, welcher gemäß der vorliegenden Erfindung durchgeführt wurde. In den Fig. 5 und 6 jedoch wurde der erfindungsgemäße Ansatz bei den beiden vorbestimmten Rückflußverhältnissen von 32:1 und 100%igem Rückfluß durchgeführt. Ih beiden Ansätzen wurden die Steuergeräte auf eine Gewinnung eines oberen Äthylbenzolproduktes von etwa 99, 50% Reinheit eingestellt. Wie aus den Figuren entnommen werden kann, ergab die erfindungsgemäße Destillation eindeutig die bessere Auftrennung. Es kann auch festgestellt werden, daß die vorliegende Erfindung nicht die Beeinflussung einer gesteuerten Variablen bei dem Wert erstrebt, welcher den angestrebten Grad der Auftrennung mit sich bringt. Statt dessen wird die Variable auf einen von zwei Werten eingestellt, von

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welchen keiner den gewünschten Grad der Auftrennung ergeben würde, wenn die gesteuerte Variable bei diesem Wert gehalten würde; der eine Wert würde einen zu hohen Grad der Auftrennung und der andere einen zu niedrigen Grad der Auftrennung ergeben. Ein Kontrollgerät gemäß der vorliegenden Erfindung wird daher immer periodisch von einem auf den anderen Wert wechseln. Dieses Prinzip ist dafür verantwortlich, daß die erfindungsgemäße Auftrennung im wesentlichen sich selbst überprüft. So wechselte z.B. in dem obigen Beispiel das Kontrollgerät von dem höheren Rückfiußverhältnis zu dem niedrigeren Rückflußverhältnis etwa einmal pro Stunde. Das Bedienungspersonal würde sofort einen Fehler im Steuersystem vermuten, falls ein solcher Wechsel ausbliebe. Dies ist jedoch nicht der Fall bei der konventionellen Proportionalsteuerung, da die Natur einer solchen Steuerung eine periodische Umschaltung nicht erfordert. Es wird auch noch darauf hingewiesen, daß die vorliegende Erfindung auch insoweit einen Vorteil gegenüber dem Stand der Technik bringt, als eine relativ einfache Steuervorrichtung verwendet werden kann. Eine typische Kontrollvorrichtung könnte aus einem Schalter» der ein- und ausschaltet, auf einem Bargraph-Registriergerät bestehen, das auf solche Weise mit einem Analysator und einem Sperrschalter verbunden ist, daß je nach der Höhe des Peaks der Kurve, welche den Gehalt an einem Bestandteil wiedergibt, eine Ein- oder Abschaltung erzielt wird.

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Bei der erfindungsgemäßen Auftrennung von Mischungen vort Äthylbt>rizol und Xylol wird es bevorzugt, die Trenrizone bei 100%igem Rücküuß zu halten, wenn die Reinheit des oberen Produktes» welches das Äthyl benzol beinhaltet^unterhalb des Sollwertes liegt und bei einem RüeMlußvei haitnis entsprechend einem einzelnen bestimmten Wert, welcher unterhalb etwa 38:1 liegt, wenn die Reinheit des Äthylbenzols über dtm Sollwert liegt,

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Claims (10)

Patentansprüche

1. Verfahren zur kontinuierlichen Trennung von strömenden Mischungen, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchflußgeschwindigkeit eines Produktstromes in der Trennzone in Abhängigkeit von der Abweichung der Reinheit dieses Produktstromes oder eines anderen Produktstromes in der Trennzone von dem angestrebten Grad der Reinheit, und zwar unabhängig von der Höhe der Abweichung, stets auf einen von zwei vorbestimmten Werten eingestellt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Trennzone, von welcher eine Mehrzahl von Produktströmen abgezogen wird, mindestens einer dieser Ströme von einem oberen Bereich dieser Trennzone und mindestens einer dieser Ströme von einem unteren Bereich dieser Trennzone abgezogen wird, daß die aufzutrennende Mischung einer Kolonne in dieser Trennzone zugeführt wird, daß eine Größe, welche die Zusammensetzung eines dieser Ströme wiedergibt, gemessen wird und daß die Durchflußgeschwindigkeit eines dieser Ströme entsprechend der gemessenen Größe so beeinflußt wird, daß sie stets im wesentlichen einem von zwei vorbestimmten Werten entspricht.

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3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchflußgeschwindigkeit eines Stromes, welcher von der Trennzone abgezogen wird, entsprechend der Meßgröße beeinflußt wird, welche die Zusammensetzung des Stromes wiedergibt, dessen Durchflußgeschwindigkeit abgeändert wird.

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4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß in die

Trennzone auch mindestens ein Produktstrom von einem mittleren Bereich der Trennzone abgezogen wird.

5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als vorbestimmte Werte solche angewendet werden, welche ein Verhältnis des einen zum anderen von mindestens 3 aufweisen.

6. Verfahren nach Anspruch 3^ dadurch gekennzeichnet, daß als Trennzone eine Destillationszone verwendet wird, worin ein Rückflußstrom zu einem oberen Bereich der Trennzone zurückgeführt wird.

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ORIGINS 109882/1390

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung eines oberen Produktstromes von bestimmter Reinheit eine Mischung der Destillationszone zugeführt wird, eint erste Fraktion von dem oberen Bereich dieser Destillationszone abgezogen wird, wobei ein Anteil dieser ersten Fraktion den oberen Produktstrom darstellt, eine zweite Fraktion von dem unteren Bereich der DestiLiatiöiiszone abgezogen wird, ein Rüekflußstrom zu einem oberen Bereich der Trennzone zurückgeführt wird, eine Größe gemessen wird, welche die Zusammensetzung des oberen Produktstromes wiedergibt, und entsprechend dieser gemessenen Größe ein erstes Rückflußverhältnis aufrecht erhalten wird, welches einem vorbestimmten Wert entspricht, wenn die gemessene Größe? angibt, daß die Reinheit des oberen Produktstromes größer als erwünscht ist, und ein zweites Rückflußverhältnis aufrechterhalten wird, welches ebenfalls einem vorbestimmten Wert entspricht, wenn die Meßgröße angibt, daß die Reinheit des oberen Produktstromes niedriger als erwünscht ist, wobei der Wert des zweiten Rückflußverhältnisses höher liegt als der Wert des ersten Rückflußverhältnisses.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnt-t, daß ein Wert des zweiten Rückflußverhältnisses angewendet wird, welcher mindestens dreimal so groß ist wie der Wert des ersten Rückfiußverhältnisses.

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St

9. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur Gewinnung eines unteren Produktstromes von bestimmter Reinheit eine Mischung einer Destillationszone zugeführt wird, nut- erste Frakrion vom oberen Bereich der Trenn*une abgezogen wird, der untere Piuitukl· Strom vom unteren Bereich derDestillationszmit abgezogen wird, ein Rückflußstrom zum oberen Bereich der DestiiKm.Ji^/.un* zurüekgf luhi ι wird, eine Größe, welche die Zusammensetzung des unteren Produkt stromes angibt, gemessen wird und entsprechend dif-.-.t r Meßgröifc ein erstes Rückflußverhältnis des unteren Produktstrorm s, welches einem vorbestimmten Wert entspricht, aufrechterhalten wird, wenn die Meßgröße anzeigt, daß die Reinheit des unteren Produktstrumes größer als erwünscht ist und ein zweites Durchflußverhältms des unteren Produktstromes, welches ebenfalls einem vorbestimmten Wert entspricht, wenn die Meßgröße angibt, daß die Reinheit des unteren Produktstromes niedriger als erwünscht ist, wobei das zweite Durchilußveihältnis größer ist als das erste Durchflußverhältnis.

BAD ORIGINAL

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10. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur Gewinnung von Äthylbenzol von bestimmter -Reinheit aus einer Mischung von Äthylbenzol und Xylol-Isomeren die Mischung einer Zone zur fraktionierten Destillation mit mindestens 150 Destillationsstufen zur Gewinnung eines oberen Produkt stromes, welcher an Äthylbenzol konzentriert ist und eines unteren Produktstromes, well her an den Xylol-Isomeren konzentriert ist, zugeführt wird, der obere Produktstrom zur Bestimmung der Reinheit derselben analysiert wird und in der Tiennzoiie ein l00%iger Rückfluß eingestellt wird, wenn die Analyse des oberen Produktstromes eine Reinheit dieses Produkstromes angibt, welche niedriger als angestrebt ist, und ein Rüekilußverhi.imis, welches einem vorbestimmten Wert unter etwa 38:1 entspricht, eingestellt wird, wenn das Analysenergebnis des oberen Produkt stromes eine Reinheit dieses Stromes aufzeigt, welche niedriger als angestrebt ist,

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