DE1658043C3 - Process for the purification of protein-containing waste water using the nitrogen-containing impurities present therein - Google Patents
Process for the purification of protein-containing waste water using the nitrogen-containing impurities present thereinInfo
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Description
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Ergebnissen, beispielsweise nach Trocknung, als Tier- Das Ergebnis eines typischen Versuchs istResults, for example after drying, as animal The result of a typical experiment is
futter verwendet.werden. BSIi5 vor der Behandlung 3160 mg/1feed. be used. BSIi 5 before treatment 3160 mg / 1
Die Ligninsulfonsauren sind relativ hochmolekulare ßSß nach 24 Stunden VorgärenThe lignosulfonic acids are relatively high-molecular-weight ßSß after fermentation for 24 hours
Substanzen, die jedoch etwas vamerende Molekular- mjt Toru|opsis ulilis 1810 mg/,Substances which, however, have a somewhat vamerende molecular mjt Toru | opsis ulilis 1810 mg / ,
gewichte aufweisen. In jedem Molekül .st indes nur 5 3Sß nach Niede'rsc}l,ag mit ver.have weights. In each molecule, however, only 5 3S3 according to Niede ' rsc} l , a g with ver .
eine Saurefunkt.on. Dadurch hat das Molekular- edeher Ljgnin5u,fonsäure.. 2000 mg/!an acidic function on. As a result, the molecular edeher Lj g nin5u , fonsäure .. 2000 mg /!
gewicht eine gewisse Bedeutung für den Ausfällungs- ßSß nach Niedersch|ag mit ver.weight a certain importance for the precipitation ßSß after precipitation | ag with ver .
prozeß. Im allgemeinen werden Ligninsulfonsäuren edeIter Ligninäu|fonsäure process. In general, lignosulphonic acids are less of a ligninäu | fonic acid
mit einem mittleren Molekulargewicht von etwa 500 und nachfolgcnder Gärung with an average molecular weight of about 500 and subsequent fermentation
bevorzugt. Falls das Molekulargewicht wesentlich io mjt ToruIopsjs utiljs wäh.preferred. If the molecular weight was substantially io with ToruIopsjs utiljs .
geringer ist, werden die Partikeln des gebildeten fend H Stunden .. 24O mg/1is less, the particles of the formed fend H hours .. 2 4O mg / 1
Komplexes zu klein und leicht, so daß das AusfällenComplex too small and light, so that failure
Schwierigkeiten bereitet. Ist das Molekulargewicht Die synergistische Wirkung erklärt sich wahrschein-Causes difficulties. Is the molecular weight The synergistic effect is likely to be explained
dagegen wesentlich größer, wird der Verbrauch zu lieh derart, daß die Ausfällung der Proteinstoffe undon the other hand, much greater, the consumption is too borrowed in such a way that the precipitation of the protein substances and
groß, eben weil nur eine Säurefunktion für jedes 15 Polypeptide den Mikroorganismen bessere Nahrungs-large, precisely because only one acid function for every 15 polypeptides gives the microorganisms better nutritional
Ligninsulfonsäuremolekül besteht. Für unterschied- bedingungen verschafft. Es ist bekannt, daß vieleLignin sulfonic acid molecule. Provided for different conditions. It is known that many
liehe Proteine können jedoch etwas unterschiedliche Mikroorganismen in Nahriingssub5i;a?.Ti mit zuHowever, borrowed proteins can contain slightly different microorganisms in nutrient sub5i; a? .Ti
Molekulargewichte der Ligninsulfonsäure optimal großen Mengen komplexgebundenen Stickstoffs oderMolecular weights of lignosulfonic acid optimally large amounts of complex-bound nitrogen or
sein, und eine zweckmäßige Durchführungsform des zu viel Stickstoff überhaupt nicht gut gedeihen.be, and an expedient form of too much nitrogen will not thrive at all.
Verfahrens gemäß der Erfindung zeichnet sich dadurch 20 Wenn die Fällung mit einer nachfolgenden biolo-The method according to the invention is characterized by 20 If the precipitation with a subsequent biological
aus, daß die Ausfällung in zwei oder mehreren Schritten gischen Reinigung kombiniert wird, werden ent-from the fact that the precipitation is combined in two or more steps gical purification,
mit Sulfonsäuren unterschiedlichen Molekulargewich- sprechende Ergebnisse erzielt. Ein typisches Beispielwith sulfonic acids of different molecular weights achieved results. Case in point
tes vorgenommen wird. Dadurch wird ein weiterer ist:tes is made. This will do another is:
Vorteil erzielt. Es hat sich erwiesen, daß Proteine mit ßSß vor der Behandlung 3000 mg/|Advantage achieved. It has been shown that proteins with ßSß before treatment 3000 mg / |
verhältnismäßig hohem Molekulargewicht am besten 25 ßSBs nadl losenden biologischerrelatively high molecular weight best 25 ßSBs needle loosing biological
mit relativ hochmolekularen Ligninsulfonsäuitn aus- Reinigung 1800 mg/1with relatively high molecular weight Ligninsulfonsäuitn from purification 1800 mg / 1
gefällt werden, während niedermolekulare Proteine BDB5 nach Fäflung mit veredelterare precipitated, while low molecular weight proteins BDB 5 after precipitating with refined
vorzugsweise mit niedermolekularen Ligninsulfon- Ligninsulfonsäure 1600 mg/1preferably with low molecular weight ligninsulphonic ligninsulphonic acid 1600 mg / 1
säuren ausgefällt v.erden. Durch Ausfällen in zwei der ßSßs nach Fäl] mj[ LigninsuI.acids precipitated from earth. By failing in two of the ßSßs according to Fäl] mj [LigninsuI .
mehreren. Stufen erzielt man daher eine grobe Frak- 3= fonsäure und nachfoleenderseveral. Stages one therefore achieves a coarse frac- 3 = fonsäure and subsequent ones
tiomerung der Proteine, wa·. für ih.e Ausnützung von zehnstündiger biologischertiomerung of the proteins, wa ·. for their use of ten hour biological
Bedeutung sein kann. Reinicung^ T 100 mg/1Meaning can be. Cleaning ^ T 100 mg / 1
Für die Durchführung der erfindungsgemäGen Vergärung sind mehrere Mikroorganismen bekannt, Hinzuzufügen ist. dal1, man bei der obenerwähnten besonders geeignet ist Torulopsis utiiis. 35 Behandlung, bei der der BSB5-Betrag bei AusfällungSeveral microorganisms are known to carry out the fermentation according to the invention. dal 1 , one is particularly suitable for the above-mentioned Torulopsis utiiis. 35 Treatment in which the BOD 5 amount upon precipitation
Im allgemeinen wird man die Ligninsuifonsäuren mit veredelter Ligninsulfonsäure von 3000 auf 1600 mg/1In general, the lignosulfonic acids with refined ligninsulfonic acid are increased from 3000 to 1600 mg / l
oder deren Salze in veredelter Form einer Sulfhablage, fiel, bei Verwendung von Sulfitlauge eine Steigerung aufor their salts in refined form of a sulphite deposit, there was an increase when using sulphite liquor
welche bekanntlich neben ligninsulfonsäuren Salzen 4200 mg/1 erhalten würde.which, as is known, would receive 4200 mg / l in addition to lignosulfonic acids.
erhebliche Mengen an Pentosen und Hexosen enthält. Bei weiteren Versuchen wurde eine Lösung von 50 gcontains significant amounts of pentoses and hexoses. In further experiments a solution of 50 g
vorziehen. 40 Blutalbiimin in 5 1 Wasser behandelt. Das BSB5/N2-prefer. 40 blood albumin treated in 5 l of water. The BSB 5 / N 2 -
Es kann vorkommen, daß das von Proteinen u. dgl. Verhältnis war hier sehr ungünstig, nämlich 6:1. DieIt can happen that the ratio of proteins and the like was very unfavorable here, namely 6: 1. the
befreite Abwasser so nahrungsarm ist, daß es zweck- erzielten Daten waren:freed wastewater is so nutritionally poor that it was purposely achieved data:
mäßig ist, den Nahrungsgehalt etwas zu erhöhen. BSB- vor der Behandlung 6000 mg/1it is moderate to slightly increase the nutritional content. BOD- before treatment 6000 mg / 1
E.nerseits kann es zweckmäßig sein. Ammoniak zu BSB" nach 24stündiger biologischer
verwenden, das eine leicht zugängliche Stickstoffquelle 45 ' Reinipnnc mit aktivem
für einen Mikroorganismus bildet und sein Wachstum Schlamm 4600 mg/l
nicht behindert, wenn es in geeigneten Mengen ver- ßSB nach' Niederschlag mit verwendet
wird. Ammoniak e.gncl sich außerdem da/u, J edc,ter ,jgninsulfonsäure . . 900 mg/1
der Flüssigkeit einen geeigneten pH-Wert zu ν.ι leihen BSß n;lch Niederschlap mit ver-
- oft etwa 6 oder 6 bis 7. Andererseits kann man 50 J cdclterLigninsulfonsäure und
gegebenenfalls zuckerhaltige Abfallstoffe, wie z. B. nachfolgender 24stündiger
Melasse, zum Fördern des Wachstums des Mikro- biologischer Reinigung ~. ... 50 mg/1.
Organismus zusetzen. Falls Ammoniak zugesetzt wird,E. On the other hand, it can be appropriate. Ammonia to BOD " after 2 4 hours biological
Use an easily accessible nitrogen source 45 'Reinipnnc with active
for a microorganism and its growth forms sludge 4600 mg / l
not hindered if it is used in suitable quantities after the precipitation. Ammonia e.gncl also da / u, J edc , ter , jgninsulphonic acid. . 900 mg / 1
Give the liquid a suitable pH value to ν.ι BSß n; I never go wrong with
- often about 6 or 6 to 7. On the other hand, one can use 50 J cdclter ligninsulphonic acid and
optionally sugary waste materials, such as. B. subsequent 24 hour
Molasses, to promote the growth of the micro- biological cleaning ~. ... 50 mg / 1.
Clog the organism. If ammonia is added,
und das Abwasser mit Schwefelsäure oder :j,.!zsäiire Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachstehendand the waste water with sulfuric acid or: j,.! zsäiire The process of the invention is described below
sauer gemacht wurde, wird sich Ammoniumsulfat oder 55 an Hand eines Ausführungsbcispieles erläutert:
-chlorid bilden, welche ebenfalls leicht ausnutzbarewas made acidic, ammonium sulfate or 55 is explained using an exemplary embodiment:
-chloride form, which are also easily exploitable
StickstörTquellen sind, die das Wachstum der Mikro- Beispiel
Organismen fördern. Vor der biologischen ReinigungStickstörTquellen are the growth of the micro example
Promote organisms. Before biological cleaning
kann im Bedarfsfall der Ciärungscrrcger abgetrennt Bei einem Versuch in haibtcchnischem MaßstabIf necessary, the storage controller can be disconnected. During an experiment on a technical scale
werden. 60 wurden 6 m3 Abwasser aus einer Kartoffclstärkefabrikwill. 60 were 6 m 3 of wastewater from a potato starch factory
Wie erwähnt, führt die erfindungsgemiiße Behänd- behandelt. Das Abwasser enthielt 3 g stickstoffhaltigeAs mentioned, the handling according to the invention leads to treatment. The wastewater contained 3 g of nitrogenous
lung, d. h. erst Ausfällen mit Ligninsulfonsäuren und Verbindungen und 3 g reduzierbaren Zucker je Literlung, d. H. first precipitation with lignin sulfonic acids and compounds and 3 g reducible sugar per liter
darauf Gären und biologische Reinigung zu einer und wurde total mit 2700 g Ligninsulfonsäure-then fermentation and biological purification to one and was totaled with 2700 g lignin sulfonic acid
synergistischen Wirkung, wie aus dem Folgenden Natriumsalz, d. h. 450 g je in3 und einer so großensynergistic effect, as from the following sodium salt, ie 450 g each in 3 and one as large
hervorgeht. 65 Menge Schwefelsäure, daß ein pH-Wert von etwa 4,5emerges. 65 amount of sulfuric acid that a pH of about 4.5
Die Reinigungswirkuiii! auf das Abwasser wird hier erreicht wurde, behandelt, [lie stickMofThaltigfn Ver-The cleaning effectuiii! on the wastewater is reached here, treated, [Lie stickMofThaltigfn Ver
durcli den BSB.-, erläutert (ausgedrückt in Milligramm !-»indungen bestehen überwiegend odci ausschließlichthrough the BOD
verbrauchten Sauerstoff je Liter Abwasser) (Dotailanalysc wurde nicht vorgenommen) aus Pro-consumed oxygen per liter of wastewater) (Dotailanalysc was not carried out) from
teinen und deren Zersetzungsprodukte, d. h. Polypeptide mit größerer oder geringerer Kettenliinge und Aminosäuren. Bei Zusatz des Ligninsulfonsäuresalzcs wurden die Proteine beinahe momentan ausgefällt und eine Aufschlämmung derselben gebildet. Die Aufschlämmung wurde durch ein Sandfilter, in welchem der Sand mit Kieselsäure belegt war, filtriert. Eine geringe Menge des klaren Filtrats wurde durch das Filter zurückgeschwemmt, wobei eine im wesentlichen konzentrierte Aufschlämmung entstand, aas der die niedergeschlagenen Proteine in bekannter Weise gewonnen und danach verwendet werden konnten.teins and their decomposition products, d. H. Polypeptides with larger or smaller chain lengths and amino acids. With the addition of the ligninsulphonic acid salt the proteins precipitated almost instantaneously and formed a slurry of them. The slurry was filtered through a sand filter in which the sand was covered with silica. A minor one Amount of the clear filtrate was washed back through the filter, with an essentially Concentrated slurry was produced, from which the precipitated proteins were obtained in a known manner and could be used afterwards.
Das klare Filtrat enthält noch 1,7 g stickstoffhaltige Verbindung je Liter, nämlich aufgelöste: Peptide und Aminosäuren. Der Zuckergehalt wurde von der Behandlung nicht beeinflußt.The clear filtrate still contains 1.7 g nitrogen-containing compound per liter, namely dissolved: peptides and Amino acids. The sugar content was not affected by the treatment.
Der pH-Wert des klaren Filtrats war 4,5 und wurde durch Beigaben von 180 g flüssigen Ammoniak je m3 auf 6 erhöht. Außerdem wurde je m3 Filtrat 0,5 kg Rübenzuckermelasse mit einem Zuckergehalt von etwa 50% und eine Kultur des Gärschwammes Torulopsis utilis zugegeben. Darauf wur'e eine submere Gärung in der Flüssigkeit bei einer Temperatur von 300C während 18 Stunden unter Luftzufuhr von 3 m3 Luft in der Stunde, entsprechend etwa 1/2 m3 Luft je m3 Flüssigkeit je Stunde durchgeführt. Nach beendigter Gärung wurden 4,8 m3 der Flüssigkeit entnommen. Aus dieser wurden die aufgeschlämmten Teilchen, d. h. praktisch ausschließlich Mikroorganismen entnommen. Die Isolierung wurde mittels Zentrifugen durchgeführt. Bei größeren Anlagen dürfte eine vorhergehende Filtrierung jedoch oft zweckmäßig sein. Bei der Zentrifugierung wurden 8g Preßhefe je Liter Flüssigkeit gewonnen.The pH of the clear filtrate was 4.5 and was increased to 6 by adding 180 g of liquid ammonia per m 3. In addition, 0.5 kg of beet sugar molasses with a sugar content of about 50% and a culture of the fermentation sponge Torulopsis utilis were added per m 3 of filtrate. It wur'e a submere fermentation in the liquid at a temperature of 30 0 C for 18 hours under air flow of 3 m 3 of air per hour, corresponding to about 1/2 3 m air per m 3 of liquid per hour performed. After fermentation was complete, 4.8 m 3 of the liquid were removed. The suspended particles, ie practically exclusively microorganisms, were removed from this. The isolation was carried out by means of centrifuges. In the case of larger systems, however, previous filtration should often be useful. During centrifugation, 8 g of compressed yeast per liter of liquid were obtained.
Die übrigen 1,2 m3 wurden als Okulierflüssigkeit für eine neue Gärung verwendet, welche letztere im übrigen in der gleichen Weise und mit ähnlichem Ergebnis durchgeführt wurde.The remaining 1.2 m 3 were used as inoculating liquid for a new fermentation, which was otherwise carried out in the same way and with similar results.
Die Gärung wird, wie beschrieben, am zweckmäßigsten submers in geeigneten Bassins oder Behältern und bei Lüftung vorgenommen. Es ist auch möglich, die Gärung als Oberflächengärung in offenen Kästen in an sich bekannter Weise durchzuführen.The fermentation, as described, is most expediently submerged in suitable basins or tanks and made during ventilation. It is also possible to ferment as surface fermentation in open boxes to be carried out in a manner known per se.
Die nachstehende Tabelle zeigt die Reduktion des BSB5-Wertes in dem behandelten Abwasser, gemessen an Mustern vor dem Ausfällen mit Ligninsulfonsäure-Natriumsalz, unmittelbar nach dem Ausfällen und nach der Gärung während der in der Tabelle ange-The table below shows the reduction in the BOD 5 value in the treated wastewater, measured on samples before precipitation with sodium lignin sulfonic acid, immediately after precipitation and after fermentation during the periods indicated in the table.
ao gebeneu Stundenanzahl.ao giving new number of hours.
Vor dem Ausfällen 4720Before failing 4720
Nach dem Ausfällen 2810After failing 2810
Gärung nach 1 Stunde 2140Fermentation after 1 hour 2140
Gärung nach 3 Stunden 1430Fermentation after 3 hours 1430
Gärung nach b Stunden 780Fermentation after b hours 780
Gärung nach 9 Stunden 570Fermentation after 9 hours 570
Gärung nach 12 Stunden 430Fermentation after 12 hours 430
Gärung nach 18 Stunden 98Fermentation after 18 hours 98
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |