DE1648845C - Zelle zur polarographischen Analyse - Google Patents
Zelle zur polarographischen AnalyseInfo
- Publication number
- DE1648845C DE1648845C DE1648845C DE 1648845 C DE1648845 C DE 1648845C DE 1648845 C DE1648845 C DE 1648845C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- membrane
- base body
- recess
- electrode
- disc
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 238000003969 polarography Methods 0.000 title claims description 3
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 60
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims description 17
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 2
- 230000036633 rest Effects 0.000 claims 2
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N oxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 230000037303 wrinkles Effects 0.000 description 3
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 2
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 2
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Zelle zur polarographischcn
Analyse eines in einer Probe enthaltenen Bestandteiles mit einem zylindrischen Grundkörper,
der in seinem einen Ende eine Ausnehmung aufweist, in der ein Elektrolyt und ein Paar mit dem
Elektrolyten in Verbindung stehender Elektroden angeordnet sind, von denen die eine zentrisch in dem
zylindrischen Grundkörper angeordnet ist, mit einer für den Bestandteil durchlässigen, für den Elektrolyten
aber undurchlässigen Membran und mit Einbaumitteln zur Befestigung der Membran über dem einen
Ende des Grundkörpers in der Weise, daß die Ausnehmung verschlossen, ist und die Membran an der
einen Elektrode anliegt, wobei die Einbaumittel zwei ineinander passende mit je einer öffnung versehene
Klemmkörper enthalten, die die Membran duich Reibung
so zwischen sich festklemmen, daß die Membran die öffnungen der Klemmkörper überspannt,
wobei diese öffnungen mit der einen Elektrode aus gerichtet sind.
Eine Zelle der obengenannten Art ist Gegenstand ei.,es älteren Patentes (deutsches Patent 1260199).
Bei dieser Zelle sind die beiden Klemmkörper für die Membran als konzentrische Spannringe ausgebildet,
die sich vollständig innerhalb des zylindrischen Gnmd'xörrers befinden und die Membran zwischen
sich festklemmen. Der äußere Spannring liegt in fertig montiertem Zustand auf der sich zu der Ausnehmung
hin konisch verjüngenden Innenwand des Rundkörpers auf, wobei seine Lage dadurch bestimmt
ist, daß das Maß der Verjüngung gerade dem Außendurchmesser des äußeren Klemmringes entspricht.
Der mittlere Teil der Membran spannt sich dabei über das Ende der Elektrode und ist demzufolge
zu der Ausnehmung hin voigewölbt, wodurch der äußere Klemmring unter Spannung auf die Innenwandung
des zylindrischen Grundkörpers gerückt wird. Zum Auswechseln der Membran muß jedesmal
die Elektrode aus dem zylindrischen Grundkörper entfernt werden. Ferner ist bei dieser Anordnung
nicht ausgeschlossen, daß die Klemmringe bei mehrmaligem Zusammenbau der Meßanordnung jedesmal
eine etwas andere Lage einnehmen, z. B. eine etwas genegtc Lage, so daß dann die Membran in anderer
Weise über die Elektrode gespannt -vird. Da die polarographische
Zelle einen diffusionsbedingten Effekt mißt, spielt die Dicke der Membran und damit deren
Spannung jedoch eine wesentliche Rolle, so daß eine gute Reproduzierbarkeit der Membranbefestigung gefordert
werden muß.
Bei einer bekannten polarographischen Zelle (USA.-Patentschrift 3 278 408) wird die Membran
zunächst über das gewölbte Elektrodenende gelegt, und darauf wird eine großflächigere und für die zu
messenden Bestandteile wesentlich durchlässigere zweite Membran über die erste Membran gelegt und
mit ihrem Rand an dem Elektrodengehäuse befestigt. Darauf wird eine Schraubkappe auf das Elektrodengehäuse
geschraubt, wobei ein zwischen der Schraubkappe und der zweiten Membran befindlicher O-Ring
die zweite Membran und damit auch die erste Membran mit Spannung an das Elektrodenende andrückt.
Bei einer derartigen Anordnung ist es allerdings nicht ausgeschlossen, daß durch das Aufschrauben der
Schraubkappe in den Membranen Falten oder Risse auftreten. Ferner ist auch hier eine gute Reproduzierbarkeit
der Lage und der Spannung der Membran nur in relativ geringem Maße gewährleistet.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine polarographische Zelle der eingangs genannten
Art so auszubilden, daß die Membran in gut reproduzierbarer Lage und mit gut reproduzierbarer Spannung
und mit einem möglichst geringen Aufwand an manueller Geschicklichkeit in die polarographische
Zelle eingebaut werden kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Klemmkörper aus einem Paar zusam-
menwirkender Scheiben bestehen, die die Membran zwischen sich in einer ebenen Fläche unter Spannung
festklemmen und außen an dem einen Ende des Grundkörpeis mittels einer auf das eine Ende des
Grundkörpers aufschraubbaren, einen zentrisch angeordneten Durchgang aufweisenden Kappe befestigt
sind, und daß die Dicke der dem Grundkörper zugewandten Scheibe so gewählt ist, daß nach Befestigung
der Scheibe an dem Grundkörper die die Scheiben-
32 fest über das Ende des Elements 18 und über die Elektrode 22 gespannt ist, so daß dazwischen ein
Zwischenraum für einen Elektrolytfilm entsteht, der mit dem Elektrolytbehälter 20 in Verbindung steht.
Wenn die Zelle 10 zur polarographischen Messung von Sauerstoff benutzt wird, kann die Elektrode 22
aus Gold oder einem anderen Edelmetall hergestellt werden; die Elektrode 28 kann aus Silber bestehen,
und der Elektrolyt besteht dann geeigneterweise aus
Öffnungen überspannende Membran irät relativ io Kaliumchloridlösung. In bekannter Weise wird eine
leichter Spannung an der einen Elektrode anliegt. polarisierende Spannung von einem äußeren Strom
kreis (nicht gezeigt) an die Elektroden gelegt, so daß,
wenn Sauerstoff durch die Membran 32 in den an der Elektrode 22 anliegenden Elektrolytfilm eindiffun-
Bei der erfindungsgemäßen polarographischen Zelle sind sowohl die genaue Lage als auch die Spannung
der Membran durch die Dicke der an dem
Grundkörper anliegenden Scheibe definiert und kön- 15 diert, der Sauerstoff an der Elektrode. 22 reduziert
nen demzufolge ohne Schwierigkeiten mit guter Ge- wird, wodurch ein Strom entsteht, der eine Anzeige
für den Sauerstoffgehalt der zu analysierenden Probe darstellt. Die äußere Spanmmgsquelle kann auch in
bekannter Weise fortgelassen we-ien, wenn die Elek-
nauigkeit reproduziert werden. Die Spannung der
Membran kann so gewählt werden, daß die Spannung
einerseits ausreicht, um eine Faltenbildung der Membran zu verhindern, und andererseits nicht so groß 20 troden 22, 28 aus Materialien btr.tehen, die eine geist, daß die Gefahr eines Zerreißens oder einer Kri- nügend große elektromotorische Kraft zwischen sich
Membran kann so gewählt werden, daß die Spannung
einerseits ausreicht, um eine Faltenbildung der Membran zu verhindern, und andererseits nicht so groß 20 troden 22, 28 aus Materialien btr.tehen, die eine geist, daß die Gefahr eines Zerreißens oder einer Kri- nügend große elektromotorische Kraft zwischen sich
erzeugen. Zum Beispiel kann die Elektrode 22 aus Gold, Silber oder einem anderen Edelmetall beste-
stallisai'on der Membran besteht. Ein Heraasnehmen
der Elektrode aus dem Zellengrundkörper ist beim Auswechseln der Membran nicht erforderlich.
hen, vährend die Elektrode 28 aus Zink, Cadmium
Fin Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nach- 25 oder Blei und der Elektrolyt aus Kaliumhydroxialo-
stchend an Hand der Zeichnungen näher erläutert. In den Zeichnungen zeigt
F i g. 1 einen teilweisen Längsschnitt durch eine Zelle, welche die erfindungsgemäße Memb.anbefestigung
enthält,
Fig. 2 eine Ansicht der auseinandergenommenen Bestandteile der Membranbefestigung und
F i g. 3 eine perspektivische Ansicht der Membranbefestigung, wobei deren Teile zusammengebaut
sind.
Es wird nun im einzelnen auf die Zeichnungen Bezug genommen. In F i g. 1 wird eine Zelle gezeigt, die
mit dem Bezugszeichen 10 versehen ist und die einen zylindrischen Körper 12 und in einem Ende dessel-
35
sung bestehen.
In den F i g. 2 und 3 wird der erfindungsgemäße
Membranhalter 34 im einzelnen gezeigt. Der Halter 34 enthält ein Paar kreisförmiger Scheiben 36 und
38. Die Scheibe 38 weist auf einer ihrer Oberflächen eine kreisförmige Ausnehmung 40 auf, die mit einer
in der Scheibe 38 zentral angeordneten öffnung 42 konzentrisch ist, so daß der Umfang 44 der Ausnehmung
40 die Öffnung 42 umgibt. Die Scheibe 36 weist auf einer Oberfläche einen kreisförmigen Vorsprung
46 auf, der mit einer in der Scheibe zentral angeordneten Öffnung 48 konzentrisch ist. Der Vorsprung
45 hat einen Durchmesser, Her im wesentlichen dem der Ausnehmung 40 in der Scheibe 38
ben eine Ausnehmung 14 enthalt, die von einer 40 gleich ist, und die Dicke des Vorsprungs 46 ist im we-Kappe
16 verschlossen wird, welche mittels eines Ge- sentlichen gleich groß wie die Tiefe der Ausnehmung
40. Der Vorsprung 46 ist also so ausgebildet, daß er mit der Ausnehmung 40 in der Scheibe 38 unter Bildung
eines Reibungskontaktes zusammenpaßt.
Wie man am besten in Fig. 2 sehen kann, ist die Membran 32 im wesentlichen eben und zu einer
Größe zurechtgeschnitten, die etwas größer ist als der Auliendurchmi-sser der Scheiben 36 und 38. Die
Membran 32 wird zwischen die Scheiben 36, 38 ge-
eingelnssen ist. Ein Leiter 24 verläuft der Länge nach 50 bracht und die Scheiben 36, 38 wirken dann durch
durch das Element 18 und verbindet die Elektrode 22 Reibung zusammen, indem der Vorsprung 46 in die
mit einer Anschlußklemme 26. Eine zweite Elektrode \usnchmung 40 eingreift, wodurch die Membran 32
28 der Zelle 10 hat die Form einer Drahtspirale, die zwischen den Oeiden Scheiben 36, 38 festgeklemmt
sich innerhalb des Behälters 20 befindet und deren wird. Man hat gefunden, daß durch den erfindungseincs
Ende mit der Anschlußklemme 26 verbunden 55 gemäßen Membranhalter 34 die Membran 32 fest
ist. Die Anschlußklemme 26 enthält geeignete elektri- zwischen den Scheiben 36 und 38 befestigt wird und
sehe Kontaktteile (nicht gezeigt), um die Zelle 10 mit unter genügender Spannung gehalten wird, so daß
einem äußeren Stromkreis verbinden zu können. alle Falten beseitigt werden und kein Durchtritt des
Die Kappe 16 weist einen zentral angeordneten Elektrolyten auf die andere Seite der Membran 32
Durchgang 30 auf, der mit der Elektrode 22 ausge- 60 stattfinden kann. Nachdem die beiden Scheiben 36
richtet ist. Eine Membran 32, die für den zu messen- und 38 zusammengebaut worden sind, kann der Teil
den Bestandteil durchlässig ist und für den Elektroly- der Membran 32, der über die Scheiben 36, 38 vorten
im wesentlichen undurchlässig ist, wie etwa Poly- steht, mit Hilfe eines Messers 50 in der in F i g. 3 geäthylen
oder Polyietrafluoräthylen, ist an einem zeigten Weise entfernt werden. Der zusiiminengc-Membranhalter
34 befestigt, der später noch im De- 65 baute Membranhalter 34 wird dann zusammen mit
tail beschrieben werden wird. Der Membranhalter 34 einer elastischen ringförmigen Dichtung 48 in die
befindet sich zwischen dem einen Ende des Grund- Kappe 16 gebracht, und zwar zwischen die untere
körpers 12 und der Kappe 16, so daß die Membran Grundfläche der Scheibe 38 und die Endfläche des
windes auf den Grundkörper 12 aufgeschraubt ist. Der Grundkörper 12 enthält ein zentral angeordnetes
Element 18, das einen Abstand von den Wänden der Ausnehmung 14 aufweist, so daß ein Aufnahmebehälter
20 für den Elektrolyten entsteht. Das Element 18 schließt mit seinfrn einen Ende in der Nähe der
Kappe 16 ab und weist eine in ihm befestigte Elektrodensche:be
22 auf, die in das Ende des Elements 18
Grundkörpers 12. Während die Kappe 16 auf den Körper 12 aufgeschraubt wird, wird die Membran 32
leicht über die glatte Oberfläche der Elektrode 22 gespannt und die elastische Dichtung 48 wird zusammengedrückt,
so daß ein Hindurchtreten des Elektro-Iyten auf die andere Seite des Membranhalters 34
oder durch das Gewinde der Kappe 16 verhindert wird.
Aus der obigen Beschreibung wird deutlich, daß die Membran 32 in die polarographische Zelle 10
eingebaut werden kann, ohne daß irgendeine besondere manuelle Geschicklichkeit erforderlich ware,
und der Zusammenbau wird in einer sehr kurzen Zeitspanne erledigt. Solche Zellen, in die der erfindungsgemäße
Membranhalter 34 eingebaut war, arbeiteten 90 Tage, ohne daß Mangel auftraten, wie
Auslaufen des Elektrolyten oder das Wandern von Luftblasen in den Raum des Elektrolytfilms zwischen
der Membran 32 und der Elektrode 22. Außerdem wiesen derartige Zellen eine Ansprechzeit von 10 Sekunden
oder weniger, bezogen auf eine 90prozentige Reaktion, auf, was ein Zeichen dafür ist, daß die
Membran 32 so unter Spannung gehalten wird, daß keine Falten auftreten.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
2812
Claims (3)
1. Zelle zur polarographischen Analyse eines in einer Probe enthaltenen Bestandteiles mit einem
zylindrischen Grundkörper, der in seinem einen Ende eine Ausnehmung aufweist, in der ein Elektrolyt
und ein Paar mit dem Elektrolyten in Verbindimg stehender Elektroden angeordnet sind,
von denen die eine zentrisch in dem zylindrischen Grundkörper angeordnet ist, mit einer für den Bestandteil
durchlässigen, für den Elektrolyten aber undurchlässigen Membran und mit Einbaumitteln
zur Befestigung der Membran über dem einen Ende des Grundkörpers in der Weise, daß die
Ausnehmung verschlossen ist und die Membran an der einen Elektrode anliegt, wobei die Einbaumittel
zwei iiK inander passende mit je einer öffnung
versehene Klemmkörper enthalten, die die
Membran durch Reibung so zwischen sich festklemmen, daß die Membran die öffnungen der
Klemmkörper überspannt, wobei diese öffnungen mit der einen Elektrode ausgerichtet sind, dadurch
gekennzeichnet, daß die Klemmkörper aus einem Paar zusammenwirkender Scheiben (36, 38) bestehen, die die Membran (32)
zwischen sich in einer ebenen Fläche unter Spannung festklemmen und außen an dem einen Ende
des Grundkörpers (12) mittels einer auf das eine Ende des Grundkörpe.s (12, aufschraubbaren,
einen zentrisch angeordneten Durchgang (30) aufweisenden Kappe (16) befesi.^t sind, und daß
die Dicke der dem Grundkörper (12) zugewandten Scheibe (38) so gewählt ist, daß nach Befestigung
der Scheiben (36, 38) an dem Grundkörper (12) die die Scheibenöffnungen (42, 48) überspannende
Membran (32) mit relativ leichter Spannung an der einen Elektrode (22) anliegt.
2. Polographische Zelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Scheiben
(36, 38) und dem einen Ende des Grundkörpers (12) Dichtungen (48) vorgesehen sind.
3. Polarographische Zelle nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die erste
Scheibe (38) auf ihrer der Membran zugewandten Oberfläche eine zentrisch zu der öffnung (42)
dieser Scheibe (38) angeordnete Ausnehmung (40) aufweist und daß die zweite Scheibe (36) auf
ihrer der Membran (32) zugewandten Oberfläche einen in die Ausnehmung (40) passenden Vorsprung
(46) aufweist und daß beim Einspannen der Membran (32) der Rand der Membran (32)
über den Umfang der Ausnehmung (40) der ersten Scheibe (38) übersteht.
55
Family
ID=
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2748191A1 (de) * | 1977-10-27 | 1979-05-03 | Danfoss As | Messwertaufnehmer zur polarografischen messung von gasen in fluessigkeiten |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2748191A1 (de) * | 1977-10-27 | 1979-05-03 | Danfoss As | Messwertaufnehmer zur polarografischen messung von gasen in fluessigkeiten |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE1648845B1 (de) | Zelle zur polarographischen analyse | |
DE2208281C3 (de) | Polarographie-MeBfühler | |
DE2006682C3 (de) | Polarographie-MeBfühler | |
DE3203362C2 (de) | ||
DE1617732B1 (de) | Vorrichtung zur Untersuchung lebender Zellen von Mikroorganismen | |
DE4137261C2 (de) | Miniaturisiertes Sensorelement zur Bestimmung von Stoffkonzentrationen in Flüssigkeiten und Verfahren zu seiner Herstellung | |
DE4427363A1 (de) | Chemischer Einmalsensor | |
DE3016682A1 (de) | Blutserum-applikator | |
DE2845751C3 (de) | Ionenselektive Elektrode | |
DE2021318C3 (de) | Meßelektrode zur Messung von Ionen in Lösungen | |
WO1999020999A1 (de) | Verfahren zum messen veränderlicher grössen und vorrichtung zum durchführen des verfahrens | |
DE60027153T2 (de) | Galvanischer Gassensor mit einer Sauerstoff reduzierenden Gegenelektrode | |
DE2265200C3 (de) | Strömungszelle für Zwecke der elektrochemischen Analyse | |
DE1648845C (de) | Zelle zur polarographischen Analyse | |
DE3100302A1 (de) | Elektrochemische referenzelektrode | |
DE3540511C2 (de) | ||
DE2443863C2 (de) | Polarographische Zelle | |
DE2836904C2 (de) | Klebehalterung | |
DE1773384B2 (de) | Druckwellenempfänger | |
DE3148440C2 (de) | ||
DE19631530A1 (de) | Ionenselektiver Sensor | |
DE3213311C2 (de) | ||
EP0237879B1 (de) | Klemmring zur Spannung und Fixierung einer Membran über der Messfläche eines Messaufnehmers | |
DE4115792A1 (de) | Anordnung fuer ein biosensorsystem zur analyse von in fluessiger form vorliegenden stoffen | |
DE2904886A1 (de) | Zelle zur polarographischen analyse |