DE1646680C3 - Carbide von hohem Schmelzpunkt enthaltendes mittels Plasmaflamme aufzuspritzendes Flammspritzpulver - Google Patents
Carbide von hohem Schmelzpunkt enthaltendes mittels Plasmaflamme aufzuspritzendes FlammspritzpulverInfo
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Description
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Die Erfindung betrifft ein Carbid-Ftammspritzpulver für das Piasma-Flammspritzveriahren.
Beim Flammspritzverfahren wird eine in der Hitze ichmelzbare Masse in der Heizzone der Flammspritzpistole
durch Hitze erweicht oder aufgeschmolzen und in diesem Zustand gegen die zu beschichtende Oberfläche
geschleudert.
Obgleich es bekannt ist, flamingcspriute Überzüge
aufzubringen, die Carbide von hohem Schmelzpunk ι. wie Wolframcarbid, Tantalcarbid, Zirkoniumcarhtd.
Titancarbid usw. enthalten, wurden diese Carbide gewöhnlich in einer z. B. aus Kobalt- oder Nicke! bestehenden
Hilfsmetallmasse zusammengehalten, und es war im allgemeinen nicht ausführbar oder praktisch,
Beläge aus reinen oder kristallinen Carbiden hcrz.u- :i
Kellen, die nicht in einer solchen Hilfsmctallmasse
eingebettet vorlagen. Die üblichen unter Verwendung von Vcrbrcnnungsflammcr!, wie z. B, SauiTsloffiiixtylcnflammen
arbeitenden Spritzpistolen lieferten in den meisten Fällen nicht genügend hohe Temperaturen,
um solche Carbide in befriedigender Weise aufspritzen zu können. Auch der Versuch, solche Überzüge
durch Plasma-Flammsprit/.cn unter Verwendung
einer Plasmaflammspritzpistole, die eine ausreichend hohe Temperatur erzeugte, aufzuspritzen, führte nicht
zu befriedigenden Belägen. Diese waren im allgemeinen schlecht oxydiert und hafteten unzureichend, auch
genügte die Kohäsion der Ein/.ehcilchcn nicht. Obgleich diese Schwierigkeiten teilweise durch Aufspritzen in einer inerten Atmosphäre, wie beispielsweise
in einer Inertgaskammer überwunden werden konnten, ist doch ein Spritzverfahren dieser Art sehr
schwierig, kostspielig und ausgenommen im Laboratorium im allgemeinen unpraktisch. Aus diesem
Grunde war es bisher nicht möglich, flammgespritze Carbidüberzüge in einer für praktische Zwecke aus
reichenden Art oder in wirtschaftlicher Weise ohne ein Bindemittel oder ein Hilfsmetall aufzubringen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein neues Flammspritzpulver anzugeben, das sich zu hochschmelzen
den, verschleißfesten Carbidüberzügen nach dem Plasma-Flammspritzverfahreri aufspritzen läßt, ohne
daß die vorstehend erwähnten Schwierigkeiten auf treten und ohne daß eine Hilfsmetallmasse angewandt
werden muß.
Die Erfindung geht aus von einem Ct/bide von hohem
Schmelzpunkt enthaltenden, mittels Plasma flamme aufzuspritzenden, von Bindemittel oder
Hilfsmetall freien Fiammspritzpulver.
Kennzeichnend ist, daß dessen Einzelteilchen ai;v
reinen Carbiden des Tantals, des Hafniums und di-Zirkoniums
oder diese Carbide enthaltenden fester. Lösungen bestehen und/oder in Form von Aggregate;,
vorliegen, von denen jedes Aggregat Teilchen aus der, genannten drei Carbiden enthält, wobei in allen Fällen
Tantal in Mengen von 20 bis 90, insbesondere 75 hl-. 85 Atomprozent, bezogen auf die Gesamtmenge die
scr Metalle, vorliegt, während Hafnium in Mengen von 0,5 bis 95, insbesondere 0,5 bis 25 Atomprozeni,
bezogen auf die Gesamtmenge an Hafnium und Zirkonium, vorhanden ist und die Carbide 16 bis 65, ins
besondere 45 bis 55 Atomprozent Kohlenstoff ent halten.
Obgleich die Carbide der drei Metalle also in Form von Einzelteilchen eines jeden dieser Metallcarbide
in den angegebenen Anteilen vorhanden sein können, enthält jedoen vorzugsweise jedes einzelne Metaükorn
jedes der drei Meidllcarbide in den angegebenen Mengen. Auf diese Weise kann jedes der Pulverteilehen
durch verdichtete und/oder zusammengesintert·.·
Unterteilchen der einzelnen Metallcarbide ausgeh,i det worden sein
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Fir findung werden die einzelnen Pulverteilchen aus einer
als »feste Losung von Carbiden des Tantals, Hafniums und Zirkoniums« zu bezeichnende" Masse hergestellt.
Der Ausdruck »feste Lösung« bezeichnet dabei eine homogene, verfestigte Mischung der Carbide, in welcher
sich die^o gegenseitig aufgelöst haben oder in
welcher eins oder mehrere der Carbide in den anderen
aufgelöst sind.
Feste Losungen von Carbiden lassen sich auf verschiedenen Wegen herstellen. Man kann beispielsweise
Mischungen der Metalloxide in den in Frage kommenden Mengenverhältnissen zubereiten, mit für
UW Reduktion der Oxide und die Carburierung der
anfallenden Metalle ausreichenden Mengen an Kohlenstoff intensiv vermischen und auf dem Wege über
die Technik der Pulvermetallurgie in geeigneten Formen pressen.
Die auf diese Weise verdichteten Massen werden dann in reduzierender Atmosphäre gesintert Hei der
ei forderlichen Temperatur werden die Metalloxide reduziert und die Carburierung tier reduzierten Metalle
tritt ein unier Ausbildung einer festen Lösung der Metallcarbide. Die Mengenanteile der Metallcar-
bide in tier festen Lösung werden durch die Mengenenteile
der angewandten Metalloxide eingestellt. Es ist auch möglich, als Ausigangsmaterialien auf chemischem
Wege gemeinsam gefällte Oxide an Stelle der Oxidmischungen zu verwenden.
Nach einer anderen Herstellungsweise gewinnt man feste Lösungen durch Erhitzen von Metallpulvermischungen
mit zugesetztem Kohlenstoff unter gleichzeitiger Carburierung und Ausbildung der festen Lösung.
Diese Arbeitsweise setzt jedoch hohe Reinheit der Metallpulver voraus, wodurch das Verfahren
kostspielig wird.
Es ist auch möglich, die beschriebenen Herstellungsmethoden derart zu kombinieren, daß ein Oxid
eines der Metallkomponenten und ein reines Metal! mit einer zur Reduktion des einen Oxids und zur
Carburierung des gesamten vorliegenden Metalls ausreichenden Menge vermischt wird.
Weiterhin kann man vorgeformt Carbidpulver in den. gewünschten Anteilen miteinander vermischen
und so lange unter Schutzglas oder im Vakuum auf die gewünschte Temperatur von im allgemeinen
zwischen 1590u C und 2200" C erhitzen, bis die Diffusion
der Carbide beendet ist.
Nach einer weiteren Arbeitsweise können auch Hydride der gewünschten Metalle mit ausreichender
Menge an Kohlenstoff vermischt und auf solche Temperaturen erhitzt werden, bei welchen der Wasserstoff
der Hydride ausgetrieben, die dann vorliegenden sehr
reinen Metalle carburiert und eine feste Lösung ausgebildet wird.
Nach einer noch anderen A "lsfiihrurigsform der Erfindung
werden die PuJverteildien aus verdichteten
Oder zusammengesinterten Un.erkörnern hergestellt,
»on denen ein Teil Tantalcarbidkörner sind, während
dei Resi aus einer festen, aus Zirkoniumcarbid und
Hafniumcarbid bestehenden Lösung besteht. Verdichtete
und gesinterte Teilchen lassen sich beispielsweise herstellen dun.li Vermischen eines feinen Pulvers
der einzelnen aufbauenden Carbide, anschließendes
Verdichten, leichtes Sintern und anschließendes Zerkleinern auf die für das Flammspritzen
erforderliche Teilchengröße. Die erforderlichen Carbide uder Carbidlösungcn werden nach irgendeiner
der beschriebenen Methoden hergestellt.
Vorzugsweise sollte das Pulver mit einem Teilchengrößenbereich zwischen 5 und 149 Mikron vorliegen.
Insbesondere zwischen 10 und 66 Mikron. Das Pulver kann auch verdichtet und oder zu einem Draht verformt
werden, beispielsweise mit einem Kunststoff-Bindemittel, beispielsweise einem solchen aus Polyäthylen.
Die FIammspritznias.se läßt sich dann in einer Draht- oder Stabpistole aufspritzen und die Bezeichnung
»Pulver«, wie sie hier und nachstehend gebraucht wird, umfaßt alle vorstehend erwähnten Fortien.
Nach der Erfindung wird das Pulver aufgespritzt HnItI- Zuhilfenahme einer üblkhen Plasniailanimspritzpistole,
beispielsweise einer solchen der in tier USA -Patentschrift 2 960 594 beschriebenen Art. Das
Flammspritzen erfolgt in der beim Plusmaflammspritzen üblichen Weise. Man kann die gewünschten Beläge
iiiif alle Unterlagen, beispielsweise eine Stahlfläche,
aufspritzen, wobei es ohne Schwierigkeiten möglich ist, Beläge mit einer Schichtdicke von 25 bis
762 Mikron und mehr auszubilden. Die Belage haben einen extrem hohen Schmelzpunkt von etwa 3870" C
und eignen sich daher besonders für Anwendungen.
bei denen es auf hohe Temperaturen ankommt, eingeschlossen neutrale oder reduzierende Atmosphäre.
Die Überzüge sind weiterhin extrem hart und verschleißfest. Sie kommen besonders für Lagerflächen
in Frage, wo extrem hohe Verschleißfestigkeit erforderlich ist und haben sich in allen Fällen bewährt, bei
denen Schutz gegen hohe Temperatur und/oder Erosion gewünscht wird, beispielsweise bei Raketendüsen.
Häufig, wie beispielsweise auf dem Raketensek-
tor, können die Überzüge so, wie sie aufgespritzt
worden sind, angewandt werden. Wenn eine Nachbehandlung erforderlich oder gewünscht ist, können die
Überzüge mit einer Schleifscheibe sauber geschliffen und geläppt werden. Sie lassen sich auch auf Schneidwerkzeuge
oder Messer aufbringen, beispielsweise unterstützt ein sehr dünner Belag, der auf eimer Messerklinge
oder einem Werkstück benutzt wurde, die Aufrechterhaltung einer guten Schneidkante.
Die nachstehenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung. Alle Mengenangaben stellen, soweit nichts
anderes erwähnt, Gewichtsangaben dar.
Carbidteilchen von Tantal, Zirkonium und Haf-
a5 nium mit einer Teilchengröße unterhalb durchschnittlich
44 Mikron wurden im richtigen Verhältnis innig in einer Kugelmühle miteinander vermischt und dann
zu Formstücken von üblicher Größe verdichtet. Die erhaltenen Formlinge wurden in einem Hochfrequenz-Vakuv.mhochofen
bei etwa 2090° C drei Stunden oder mehr erhitzt, bis eine vollständige Diffusion
stattgefunden hatte. Dann wurden die in Form einer festen Lösung vorliegenden Carbide gebrochen and
anschließend zu Pulver gemahlen und der gewünschte Teilchenüiößcnbcreich durch Absieben isoliert. Das
Vermählen auf den gewünschten Teilchengrößenbereich, das nach vorhergehender Grobzerkleinerung
erfolgte, kann entweder in finer Kugelmühle oder in einer Strahlenmühie durchgeführt werden, in welcher
<>° das Pulver in einem gasförmigen Träger bei hoher Ge-
!«chwindigkeit durch zwei einander entgegenströmende
Strahlen geführt wird.
Auf die beschriebene Weise wurde Carbidmaterial in Form einer festen Lösung ausgebildet, das Tantal,
«5 Hafnium und Zirkonium enthielt, wobei 80 Atomprozent
Tantal, bezogen auf die Gesamtmasse an Tantal, Hafnium und Zirkonium, vorlagen, sowie 1 Atomprozent
Hafnium, bezogen auf die Gesamtmasse an Hafnium und Zirkonium, während die Gesamtmasse
5<? 50 Atomprozent Kohlenstoff enthielt. Das Material
wurde zcrmahlen und auf eine Teilchengröße zwischen 10 und 66 Mikron abgesiebt.
Das erhaltene Pulver wurde dann mit Hilfe einer Plasmaflainmspritzpistole des ί \ps 2 MB aufgespritzt.
die in der deutschen Patentschrift 1 244 627 beschrieben ist. Dabei wild in der Pistole zwischen einer axialen
Kathode und tier die Anode bildenden Düse ein Lichtbogen von hoher Intensität erzeugt. Durch den
Lichtbogen wird ein Gas, ζ. Β. Stickstoff oder Argon,
fio geleitet und tritt aus der Düse als teilweise ionisierte
Plasmaflamme von sehr hoher Temperatur aus. Das Pulver wird aus einem Fülltrichter in einem Trägergas
zugeführt und radial in die Flamme geleitet. Diese schmilzt das Pulver und schleudert es auf eine Unter-
<>5 lage, wo es zu einem Belag aufgetragen wird. Gearbei tet
wurde bei 400 Ampere und 60 Volt, wobei ein Sprit/abstand von 7,6 cm eingehalten wurde. Als Trägergas
diente Argon, das unter einem Druck von
7 kg/cm3 in einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,5 m'/Std, zuströmte. Als plasmabildendes Gas wurden
Argon und Wasserstoff zugeführt, Argon unter einem Druck von 7 kg/cm: und einer Strömungsgeschwindigkeit
von 2,83 m3/Std„ Wasserstoff unter einem Druck von 3,5 kg/cnr bei einer Strömungsgeschwindigkeit
von 0,7 m'/Std. Aufgespritzt wurden etwa 2,3 kg Pulver/Std. Die zu beschichtende Unterlage
bestand aus einem weichen, kohlenstoffarmen, kaltgewalzten Flußstahl, deren Oberfläche sauber geschliffen
worden war. Vor dem Aufspritzen wurde diese Oberfläche auf zwischen 150° C und 177° C liegende
Temperaturen vorgeheizt und während des Aufspritzens auf einer Höchsttemperatur von etwa
204° C gehalten. Aufgetragen wurde eine 0,25 mm dicke Auflage. Die aufgespritze feste Carbidlösung
haftete selbst auf der glatten Unlerlagenoberfläche, der aufgetragene Belag war von ausgezeichneter Qualität.
Die durchschnittliche Teilchenhärte wurde durch
die Knoop-Härte-Zahl (knoop-hardness-number = KHN) angegeben. Diese Härte-Prüfung erfolgte nach
der ASTM-Methüdc E 384-70. Dabei hinterläßt ein Eindruckwerkzeug bestimmter Ausbildungsform einen
längeren rautenförmigen Eindruck, wenn es unter einer bestimmten Belastung zur Einwirkung gebracht
worden ist. Nach der Standard-Methode wird dann die Härtezahl aus den Abmessungen des Eindrucks
an Hand einerTabelle ermittelt. Die durchschnittliche Teilchenhärte entsprach einem KHN,0-Wert von
2900, der mit einem typischen Härtewert KHN50 von
2400 für reines ungespritztes Wolframcarbid vergleichbar ist. Verschleißfestigkeit und Temperatuibeständigkeit
der aufgebrachten Auflage waren ausgezeichnet.
Beispiel 1 wurde wiederholt, dabei jedoch die Unterlage nicht vorgeheizt. Es wurde ein ausgezeichneter,
gegenüber hohen Temperaturen und Verschleiß beständiger Belag ausgebildet.
B c i s ρ i e 1 3
Beispiel 1 wurde wiederholt, dabei jedoch eine feste
Carbidlösung eingesetzt, die 80 Atomprozent Tantal, bezogen auf die Gesamtmenge an Tantal,
Hafnium und Zirkonium, sowie 21 Atomprozent Hafnium, bezogen auf die Gesamtmenge von Hafnium
und Zirkonium, enthielt. Es wurden gleich gute Ergebnisse erhalten svie im Beispiel 1.
Es wurde eine Mischung verdichtet, die aus 80 Atomprozent Tantalcurbidpulver sowie Pulvern von
Hafnium- und Zirkoniumcarbiden bestand, in denen
das Hafniumcarbid 21 Atomprozent, bezogen auf diese beiden Carbide, ausmachte. Das verdichtete
Produkt wurde nach dem im Beispiel I beschriebenen Verfahren erhitzt, In diesem Fall wurde jedoch an
Stelle einer Aufheizung des kompakten Produktes für eine zur vollständigen Ausbildung einer festen Lösung
erforderlichen Zeit und Temperatur nur so lange erhitzt, bis die Bildung der festen Lösungen ausreichte
ίο um die Einzeiteilchen der kompakten Körper miteinander
zu verbinden. Zu diesem Zeitpunkt wurden die verdichteten Teilchen leicht zu Pulver zerkleinert,
wobei jedes Pulverteilchen aus einer Mischung der drei Carbide besieht. Die Teilchen wurden, wie im
Beispiel 1 beschrieben, aufgespritzt. Die Vervollständigung der Bildung der festen Lösung erfolgte in der
Flamme und die Teilchen wurden als homogene Einzelteilchen der festen Lösung von Tantal-, Zirkonium-
und Hafniumcarbiden abgelagert, wonach eine verschleißfeste und hochtemperaturbeständige Auflage
vorlag.
B e i s ρ i e! 5
Beispiel 4 wurde wiederholt, dabei jedoch das PuI-ver unter Verdichtung einer Mischung von 80 Atomprozent
Tantalcarbid und einer festen Lösung von Hai nium- und Zirkoniumcarhiden, in welchen das
Hafnium 21 Atomprozent, bezogen auf Hafnium und Zirkonium insgesarr', ausmachte, hergestellt. Es war
ein einwandfrei verschleißfester und hochtemperaturbesiändiger
Überzug entstanden.
Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch auf folgende
Unterlagen aufgespritzt wurde: Kohlenstoffstahl, nicht rostender Stahl, Aluminium, Chrom-Nikkel-Legierung.
In allen Fällen wurden völlig verschleißfeste und hochtemperaturbeständige Auflagen
erhalten.
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Das Pulver des Beispiels 1 kann von geschmolzenem Polyäthylen umkleidet und aas d.. Schmelze in Form
eines Drahtes unter Verwendung einer Drahtspritzpistole extrudierl werden. Die Carbide brauchen nicht
allein aufgespritzt zu werden, man kann sie auch in Verbindung oder Mischung mit anderen üblichen
Spritzmassen auftragen, wie beispielsweise mil selbstfließenden Spritzschweißlegierungen und Pulvern
entsprechend der USA.-Patentschrift 2 936 229. Auch diese Ausführungsformen der Erfindung lieferten
einwandfrei verschleißfeste und hochteniperalurbcständigc
Belüge.
Claims (1)
- Patentansprüche:1. Carbide von hohem Schmelzpunkt enthaltendes, mittels Plasmaflamme aufzuspritzendes, von Bindemittel oder Hilfsmetall freies Flammspritzpulver, dadurch gekennzeichnet, daß dessen Einzelteilchen aus reinen Carbiden des Tantals, des Hafniums und des Zirkoniums oder diese Carbide enthaltenden festen Lösungen bestehen und/oder in Form von Aggregaten vorliegen, von denen jedes Aggregat Teilchen aus den genannten 3 Carbiden enthält, wobei in allen Fällen Tantal in Mengen von 20 bis 90, insbesondere 75 bis 85 A.tomprozent, bezogen auf die Gesamt- »5 menge dieser Metalle, vorliegt, während Hafnium in Mengen von 0,5 bis 95, insbesondere 0,5 bis 25 Atomprozent, bezogen auf die Gesamtmenge an Hafnium und Zirkonium, vorhanden ist und die Carbide 15 bis 65, insbesondere 45 bis 55 ao Atomprozent Kohlenstoff enthalten.3. Flammspritzpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchengröße zwischen 5 und 149 Mikron liegt.3. Flammspritzpulver nach den Ansprüchen 3 a5 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß dessen Teilchen in Form von Aggregaten vorliegen, von denen jedes Aggregat Körner von Tantalcarbid und Körner aus einer festen Lösung von Carbiden des Zirkoniums und des Hafniums enthält.4. Flammspritzpulver nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß seine Teilch :n aus einer festen Lösung der Carbide der drei Metalle Tantal, Hafnium und Zirkonium in den angegebenen Mengenverhältnissen bestehen.
Applications Claiming Priority (1)
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Also Published As
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |