DE1639146C3 - Verfahren zur Herstellung einer elektrolumineszenten Halbleiterdiode mit p-n-Übergang - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer elektrolumineszenten Halbleiterdiode mit p-n-ÜbergangInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer elektroluniineszenten Halbleiterdiode
mit einem p-n-Übersiang, deren Lichtemission bei Zimmertemperatur im sichtbaren Bereich liegt.
bei dem auf dem dotieren p-leitenden Galliumphosphid-Kristall, der aus einer homogenen Schmelze
cder einer Lösung gewonnen ist, eine n-leitende Galliumphosphid-Schicht aus der flüssigen Phase
epitaktisch niedergeschlagen wird und ohmsche Anschlußverbindungen an die entstandenen n- und
p-leitcnden Seilen angebracht werden.
Die zuvor angegebenen Verfahrensschritte sind bei der Herstellung einer Galliumarsenid-Laserdiode
aus der Zeitschrift »RCA-Revue«. Band 24, 1963, 4"
Seite 603 bis 613. bekannt.
Bei elektroluniineszenten Halbleiterdioden mit einem p-n-Übergang, die bekanntlich bei Vorspannung
in Vorwärtsrichtung Licht im sichtbaren Bereich emittieren, konnten bisher nur sehr beschränkte
Quanten-Wirkungsgrade bei Zimmertemperatur erreicht werden. Insbesondere bei Fernsprechanwendungsfällen
besteht jedoch ein erheblicher Bedarf an elektrolumincszenten Halbleiterdioden mit hohen
Lichtausbeuten bei Stromwerten, die üblicherweise c>
in Fernsprechschleifenschaltungen auftreten.
Aus der Zeitschrift »Philips technische Rundschau«, 25. Jahrgang, 1963/64. Nr. 10/11, Seiten 386
bis 392. ist es bekannt, einen mit Cu dotierten GaP-Kristall
24 Stunden lang bei einer Temperatur von 900 C zu tempern, um den nach dem Dotieren
vorhandenen Leitungstyp zu ändern. Eine Erhöhung der Quantenausbeute bis auf etwa le/o bei Zimmertemperatur
kann nach dieser Druckschrift dann erreicht werden, wenn das als Ausgangsmaterial verwendete
Galliumphosphid in hoher Reinheit vorliegt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, das Herstellungsverfahren so abzuwandeln, daß die
clektrolumineszente Halbleiterdiode eine gegenüber nach bekannten Verfahren hergestellten Halbleiterdioden
erhöhte Lichtemission hat.
Ausgehend von dem eingangs angegebenen Verfahren schlägt die Erfindung zur Lösung dieser
Aufgabe vor, daß nach dem Aufbringen der n-leitenden
Schicht auf dem p-leitenden Galliumphosphid-Kristall
der so entstandene Bauteil vor dem Anbringen der ohmschen Anschlußverbindungen einer 5-bis
30stundigen Temperung bei 450 bis 725 C
unterzogen wird. Durch das Tempern des bereits einen p-n-Übergang aufweisenden GaP-Kristalls ergibt
sich die Steigerung der Lichtausbeute.
Im folgenden wird die Erfindung an Hand der Zeichnung beschrieben. Es zeigen
F i g. IA bis IC je Schnittansichten einer nach
dem vorliegenden Verfahren hergestellten elektrolumineszenten Halbleiterdiode mit einem p-n-Übergang
in verschiedenen Fertigungsstufen.
Nach der ersten Verfahrensstufe wird ein p-leitender
Galliumphosphid-Kristall zunächst nach herkömmlichen Züchtungsmethoden aus einer Lösung
gewonnen. Erreicht wird dies typischerweise durch Einbringen einer geeignet bemessenen (juiliummenge
in ein Quarzrohr oder ein anderes geeignetes Gefäß und durch Erwärmen desselben unter Vakuum zur
Bildung einer Schmelze. Sodann wird das Gefäß \om Vakuumsystem abgenommen und Galliumphosphid
zusammen mit der erforderlichen Menge des gewünschten Dotiermittels werden zugegeben.
Nachfolgend wird das Gefäß einschließlich seines Inhalts evakuiert und unter Vakuum abgeschmolzen.
Sodann wird die Michung auf eine Temperatur oberhalb ihres Schmelzpunktes erhitzt und bei dieser
Temperatur /wischen 1 und 12 Stunden lang gehalten. Danach wird die Temperatur des Gefäßes sowie
des Inhalts desselben mit einer Geschwindigkeit zwischen 0.5 und 60 C pro Stund·: auf etwa ^00 C
abgesenkt. An dieser Stelle wird die Heizung abgeschaltet und das Gefäß der Abkühlung auf Raumtemperatur
überlassen.
Die gewünschten p-leitenden Galliumphosphid-Kristalle können dann nach «Michen Methoden gewonnen
werden, beispielweise durch Behandlung in Salpetersäure oder in Salzsäure. Der resultierende,
aus Lösung gewachsene, p-leitende Galliumphosphid-Kristall 11 ist in Fig. IA dargestellt.
Es versteht sich, daß jeder der allgemein bekannten Dotierstoffe dem Galliumphosphid zur Steuerung
des Leitungstyps der resultierenden Mischung zugefügt werden kann, so beispielsweise Zink, Saaerstoff,
Tellur usw.
Liegt also ein geeigneter p-lcitender Galliumphosphid-Kristall
vor, so besteht der nächste Schritt des Verfahrens in der Züchtung einer n-leitenden
Galliumphosphid-Schicht 12 (Fig. IB) nach üblichen, mit Lösungen arbeitenden Epitaxiemethoden.
Beispielsweise kann es erreicht werden durch Einbringen des Kristalls am einen Ende eines Schiffchens,
dessen anderes Ende eine Mischung von Gallium und Galliumphosphid zusammen mit einem
Donator, im allgemeinen Tellur, enthält. Das Schiffchen wird üblicherweise in ein Quarzrohr eingeschlossen
und unter Formiergas bei erhöhten Temperaturen zur Bildung einer gesättigten Galliumlösung
gehalten. Letz ore läßt man dann über den Kristall durch leichtes Kippen des Schiffchens fließen. Nachfolgend
wird das Ganze abgekühlt und der eine epitaktisch aufgewachsene η-leitende Galliumphosphid-Schicht
tragende Kristall wird durch Herauslösen mit Hilfe einer Säure isoliert.
Danach wird der resultierende Aufbau einer 5 bis 30 Stunden langen Warmbehandlung bei 450 bis
725'C unterzogen. Die Warmbehandlung kann in
Luft, unter Vakuum oder in inerter Atmosphäre, ζ. B. Argon, ausgeführt werden. Es wurde gefunden,
daß eine Warmbehandlung bei nennenswert unter 450° C liegenden Temperaturen zu keiner günstigen
Verbesserung des Wirkungsgrades führt; die obere Grenze von 725° C ist von praktischen Erwägungen
diktiert.
Nach Herstellen des p-n-Ubergangä und nach Ausführung
der beschriebenen Warmbehandlung wird w das resultierende Dioden-Plättchen (Fig. IB) auf
passende Dickt geschliffen, und es werden nach ßblichen Metboden ohmsche Kontakte aufgebracht.
Üblicherweise erreicht man dies durch gleichzeitiges Anlegieren einer Gold-Zinl-Legierung an der p-Seite
des Plättchens und vou Zinn an der η-Seite unter strömendem Wasserstoff. Die Kontaktierung zur
η-Seite erfolgt dann durch Anlöten eines Golddrahtes an das anlegiertc Zinn. In Fig. IC ist eine
Schnittansicht des an einer Haltevorrichtung 13 montierten Aufbaus nach Fig. IB dargestellt. Auf der
η-Seite ist der ohmsche Kontakt bewerkstelligt durch eine Zinn-Legierung 14 und einen Golddraht 15, und
auf der p-Seite durch einen Draht 16 aus Zink-Gold-Legierung. Eine Absorption des emittierten Lichts
durch schlecht reflektierende Metalloberflächen wird verhindert durch die Verwendung einer Glasunterlage
17 in der Haltevorrichtung. Hierbei ist die Diode an die Glasunterlage 17 mit Hilfe eines Hartes
18 angekittet, dessen Brechungsindex so gewählt ist, daß der Lichtaustritt unterstützt wird.
Nachstehend ist ein Beispiel im einzelnen wiedergegeben, das jedoch nicht im beschränkenden, sondern
nur im erläuternden Sinne aufzufassen ist.
35
Eiji Galliumphosphid-Bauelement mit p-n-Uber-
gang wurde wie folgt hergestellt:
12,5 Gramm Gallium wurden in ein Quarzrohr Verbracht und unter Vakuum auf etwa 600° C er-
litzt. Das Rohr wurde dann dem Vakuumsystem entnommen, und es wurden 1,5 Gramm Galliumphosphid,
8,2 Milligramm Zink und 6,7 Milligramm Galliumoxyd der resultierenden Lösung zugegeben.
fanach wurde das Rohr evakuiert, unter Vakuum tbgeschmolzen und in einen Ofen verbracht, in wel
chem das Rohr üebst Inhalt auf den Schmelzpunkt (11800C) des letzteren erhitzt wurden. Die resultierende
Schmelze wurde bei dieser Temperatur zwei Stunden lang gehalten. Danach wurde die Tempe-
fatur des Rohrs einschließlich des Inhalts um S'' C
|>ro Stunde auf 90(P C erniedrigt. An dieser Stelle
Wurde dann der Ofen abgeschaltet und das Gefäß der Abkühlung auf Raumtemperatur überlassen. Der
resultierende p-leitende Galüumphospbid-Kristall
hatte die Abmessungen 6,4 X 7,6 χ 0,6 ram und wurde durch Behandlung in Salpetersäure abgetrennt.
Danach wurde eine Charge aus 2 Gramm Gallium, 0,2 Gramm Galliumphosphid und 3,6 Milligramm
Tellur (1 Atomprozent) auf einem Ende eines in einem Quarzrohr untergebrachten, pyrolithisch gebrannten Graphitscbiffcbens eingesetzt, und das
Ganze wurde in einen Ofen verbracht Der p-leitende Galliumphosphid-Ausgangskristall wurde als nächstes nach üblichen Methoden poltert, 15 Sekunden
lang in Königswasser geäzt und an der der Charge
gegenüberliegenden Ende des Schiffchens angeordnet. Das Ganze wurde dann auf 1060° C unter
Formiergas erhitzt, wobei die Charge und der Ausgangskristall voneinander getrennt gehalten wurden.
Sonach wurde der Ofen etwas geneigt, so daß die nunmehr geschmolzene Charge auf den Ausgangskristall
auffließen konnte. Der Ofen wurde dann auf
500° C abgekühlt, das Quanrohr wurde entnommen, und das Schiffchen nebst seinem Inhalt der Abkühlung
auf Raumtemperatur überlassen.
Danach wurde der eine epitakt.isch aufgewachsene
n-leitendc Galliumphosphid-Schicht tragende p-lei
tende GsJliumphosphid-Kristall durch eine Behandlung in Salpetersäure abgetrennt. Der resultierende
Aufbau wurde dann in zwei Kristalle zerbrochen, von denen der eine 16 Stunden lang einer Warmbehandlung
bei 720° C unter Luft unterzogen wurde. Beide Kristalle wurden dann mit ohmschen Kontakten
versehen, und zwar durch gleichzeitiges Anlegieren eines Gold-Zink-Drahtes an der p-Seite und
durch Anlegieren von Zinn an der η-Seite des Kristalls in strömendem Wasserstoff. Die Kontaktierung
des Zinns erfolgte durch Anlöten eines Golddrahtes. Die resultierenden Bauelemente wurden an
einer Haltevorrichtung ähnlich der in Fig. IC dargestellten
montiert.
Zur Demonstration der Wirksamkeit der resultierenden Bauelemente wurden dieselben an eine
Gleichstromquelle mit der p-Zone an den Pluspol und mit der η-Zone an den Minuspol angeschlossen
und in Durchlaßrichtung betrieben. Bei Raumtemperaturen und bei Spannungen zwischen 1,8 und
1,9 Volt führte das warmbehandelte Bauelement 10 3 bis 10 -' Ampere, begleitet von einer Rotlicht-Emission,
die bei 1,78 Elektronenvolt (7000 A) zentriert war und den Bereich von 1,5 bis 2,1 Elektronenvolt
(5000 bis 9000 A) umfaßte. Der mit Hilfe einer geeichten Solarzelle gemessene äußere Quantenwirkungsgrad
betrug 2,10O. Demgegenüber zeigte das nicht warmbehandelte Bauelement einen Wirkungsgrad
von 0,26 0O.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- i 639Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung einer elektrolumineszenten Halbleiterdiode mit einem p-n-Übergang, deren licbtemission bei Zimmertemperatur im sichtbaren Bereich liegt, bei dem auf dem dotierten p-leitenden Galliumphosphid-Kristall, der aus einer homogenen Schmelze oder einer Lösung gewonnen ist, eine η-leitende Galliumphosphid-Schicbt aus der flüssigen Phase epitaktisch niedergeschlagen wird und ohmsche Anschlußverbindungen an die entstandenen n- und p-leitenden Seiten angebracht werden, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Aufbringen der η-leitenden Schicht (12) auf dem p-leitenden Galliumphosphid-Kristall (11) der so entstandene Bauteil (Ϊ1ΛΙ2) vor dem Anbringen der ohmschen Anschkißverbindungen einer 5-bis 30stündigen Temperung hei 450 bis 72:5" C unterzocen wird.
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |