DE1629541A1 - Extrudieren von Harzen - Google Patents
Extrudieren von HarzenInfo
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- B29C44/468—Feeding the material to be shaped into an open space or onto moving surfaces, i.e. to make articles of indefinite length in a plurality of parallel streams which unite during the foaming
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Description
Diese Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur
Herstellung eines geschäumten, thermoplastischen Harzes mittels Extrudieren, in gleicher Weise das neue geschäumte
Material selbst und eine neue Strangpreßform für das
Extrudieren. Die Erfindung ist eine Modifizierung der Erfindung,
die in der Deutschen Patentanmeldung, Anwalts-Akte
12 342 vom 19. Juni I964 beschrieben ist.
Das in der bezeichneten Deutschen Patentanmeldung besohrlebezif
Verfahren dient der Herstellung eines geschäum-
,ten, thermoplastischen, synthetischen Harzes durch Extrudieren,
wobei es umfaßt das Extrudieren eines schäum« baren, thermoplastischen Harzes durch eine Strangpreßfr^m,
welche am Ende ihrer Einlaßöffnung eine Mehrzahl getrennter Kanäle hat, die mit einem Schlitz am Ende der Auslaßöffnung
der Form in Verbindung stehen, wobei der Druck in-
·.. nerhalb der Form ausreichend ist das Harz an der Schaumbildung
zu hindern, bevor es den Schlitz verläßt und das Verhältnis zwischen den Abmessungen der Kanäle und den Abmessungen
des Schlitzes derart ist, daß die Harzströme, die aus den Kanälen heraus fließen, sich unter Füllung des
Schlitzes ausbreiten'und sich vereinigen, während sie noch in nichtversohäumtem Zustand sind. Es kann dabei eine Anzahl
von Schlitzen in der Form eines Netzwerks angeordnet werden, wobei jeder Schlitz seine zugeordnete Beine von
Kanälen hat.
Es wurde nunmehr gefunden, daß ein verbessertes, geschäumtes Produkt, besonders eines mit geringer Dichte, erhalten
wird, wenn eine Strangpreßform mit einem modifizierten Netz-.
werk von Schlitzen verwendet wird.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung dient der Herstellung
eines geschäumten, thermoplastischen, synthetischen Harzes, wobei es umfaßt das Extrudieren eines verschäumbaren
thermoplastischen, synthetischen Harzes durch eine Strangpreßform, die am Ende ihrer Einlaßöffnung eine Mehrzahl
von Kanälen hat, die mit den Schlitzen in Verbindung stehen^
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t BAD ORIGINAL
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welche so angeordnet sind, daß Maschen eines Uetzwerks von
der Auslaßöffnuag der Strangpreßform her gesehen, gebildet
werden, wobei die Mehrzahl der Maschen, jede einen im wesentlichen zentralen Durchlauf hat, der von der Vorderseite der
Form zu einem dem Einlaß der Form näheren Punkt zurückge·^
führt ist und nicht unmittelbar mit den Schlitzen in Verbindung steht, sodaß ein stranggepreßter Faden oder Strang von
geschäumtem Harz von jedem Durchlauf extrudiert und durch geschäumtes, aus den Schlitzen des Netzwerks herausfließendes
Harz umhüllt wird.
Das Verfahren ist besonders brauchbar zur Herstellung einer
geschäumten Plattes beispielsweise aus geschäumtem Polystyrol
mittels Extrudieren„ Die Bezeichnung Platte wird
verwendet, um ein Flächenfolien-, Leziehungsweise Platt©nmaterial
zu beschreiben von wesentlicher Stärke, gewöhnlich von wenigstens 19 mm und oftmals von einer Stärke von
38 mm bis 101,6 mm, wobei die Platte als Isolierungsmedium für eine Vielzahl von Verwendungen brauchbar ist.
Die Erfindung umfaßt ebenso eine Extrudierungsform, die
zur Verwendung beim Strangpressen eines geschäumten, thermoplastischen Harzes geeignet ist, wobei sie am Ende ihrer
Einlaßöffnung eine Mehrzahl von Kanälen umfaßt, die mit
Schlitzen verbunden sind, welche so angeordnet sind, daß sie die Maschen eines Netzwerks vom Auslaßende der Strang-
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BAD
preßform her gesehen bilden, wobei die Mehrzahl der Maschen
jede einen, im wesentlichen zentralen Durchgang hat, der
von' der .Vorderseite der lorm zu einem, dem Auslaßende der
Form näheren Punkt führt und nicht unmittelbar mit dem Sohlitz verbunden ist. Wenn eine solche Strangpreßform zum
Extrudieren eines geschäumten, thermoplastischen Harzes verwendet wird, wird ein Strang eines geschäumten Harzes
aus jedem Durchgang extrudiert und durch geschäumtes, aus den Schlitzen des Netzwerkes herausfließendes Harz umhüllt.
Die Erfindung schließt ebenso eine Platte des extrudierten, geschäumten, thermoplastischen Harzes selbst ein, besonders
beispielsweise dort, wo diese von Polystyrol herrührt. Eine erfindungsgemäße Platte besteht aus einem extrudierten,
geschäumten, thermoplastischen Harz mit einem Querschnitt Im rechten Winkel:., zu ihrer Länge, die aus einem
Netzwerk von extrudiertem Material besteht, wobei innerhalb
von jedes der Maschen des Netzwerks ein Strang von extrudiert
em, geschäumtem Material eingeschlossen ist, sodaß die Platte als gances einen im wesentlichen einheitlichen
Querschnitt hat, wobei die Platte eine Stärke von wenigstens 19 mm, eine Dichte von 0,014418 bis 0,024030 oder
0,03204 g/cm5 und obere und untere Seiten hat, die im wesentlichen
eben Bind. (0,9 bia 1,5 oder 2 pounds pro oubio
foot). Es wurde gefunden, daß bei dtr Durchführung des erfindungs-
. ■ SÄ0
gemäßen Verfahrens gute Ergebnisse erhalten werden können,
wenn der Druck innerhalb der Strangpresse ausreichend ist
im wesentlichen das Harz in den Schlitzen am Verschäumen
zu hindern, bevor es di© Sehlitze verläßt und wenn" das Verhältnis
zwischen den Abmessungen der Kanäle und den Abmessungen
der Schlitze derart ist, daß die aus den Kanälen ausfließenden Harzströme sieh ausdehnen zur füllung der
Schlitze und zur Vereinigung, während sie noch in niehtversehäumtem
Zustand sind« .
IiXr die Herstellung einer einheitliehen und regelmäßigen,
beziehungsweise symmetrischen Platte wird normalerweise die Verwendung einer Strangpreßform vorgezogen, die Sehlitze hat,
die in einem symmetrischen Netzwerk von Maschen angeordnet sind, die durch eine einheitlich angeordnete Seihe von Kanälen
unterstützt werden und bei jeder Masche einen eigenen,
im wesentlichen zentral gelegenen Durchgang hat. Oftmals wird es vorgezogen das Hetzwerk aus Netzquadraten zusammenzusetzen. Düsen der bevorzugten Typen sind besonders zur
Herstellung geschäumter Polystyrolplatten,geeignet.
Die Kanal* in der Strangpreßform sind normalerweise im
Quere ähnitjt rund, und ihre andere Di§mnsion ist derart,
daß sie entlang der Richtung des Harzes verläuft, welche
die f45Effig#feende Innenfläche ("land") der Kanäle ist. Jedoch
müssen die Kanäle nicht notwendigerweise lot Querschnitt rund sein, imcl sie können beispielsweise irgendeine form
aufweiten, 41® im·weeentliehen rund, ist, und ee ist dabei
BAD
durchaus möglich, daß sie beispielsweir'» einen hexagonalen
oder vielleicht sogar einen quadratischen Querschnitt "besitzen,
können, Vorzugsweise sind die Kanäle, ebenso wie sie im Querschnitt rund sind, in symmetrischer Weise hinter
dem Netzwerk der Schlitze angeordnet.
Wie bereits oben erwähnt, ist das Verhältnis zwischen den Abmessungen der Kanäle und den Abmessungen der Schlitze
vorzugsweise derart, daß die aus den Kanälen ausfließen-•lan,
beziehungsweise herausgepreßten Harzströme sioh zur Füllung der Schlitze und zur Vereinigung ausdehnen, während
sie noch in nicht vers ehäumt em Zustand sind. Beispielsweise sind, zum Unterstützen der Sicherstellung der Vereinigung
vor dem Verschäumen, sowohl der durch die Schlitze gebotene .Fließwiderstand als auch die Verweilzeit des verschäumbaren
Harzes innerhalb derselben, vorzugsweise verhältnismäßig hoch und obgleich diese Werte teilweise durch die
Theologischen Eigenschaften des verschäumbaren Harzes bestimmt
werden, werden sie am besten mittels einer geeigneten Auswahl von Abmessungen des Schlitzes und der Kanäle
gesteuert.
Die Abmessungen der Schlitze werden ihrerseits von der
formgebenden Innenfläche (welche, wie oben festgestellt, die Abmessung entlang der Richtung des Harzflusses ist)
und dem Querschnitt bestimmt, welcher durch die "Weites und
Länge bestimmt wird, wobei die Länge die größere dieser
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beiden linearen Abmessungen ist* Im allgemeinen ist die
Weite der Schlitze geringer als der Durchmesser der hinter ihnen angebrachten Kanäle *f beispielsweise ist der Durchmesser
der Kanäle oftmals das von 1,3- kia 10-fache, besonders
von 1,3- his 5-faGhe der Weite der Sehlitze. Im allgemeinen
wird das Netzwerk der Schlitze von einer Anzahl gerader Schlitze gebildet, die sich kreuzen, und die Gesamtform
des Netzwerks entspricht der Querschnittform des extrudierten
Produktes. Vorzugsweise sind eine Anzahl gerader Schlitze so angeordnet, daß eine Reihe derselben parallel
zueinander sind mit anderen parallelen Beinen, die dieselben unter Bildung eines Netzwerks kreuzen, wobei jeder
Schlitz seine zugeordnete Reihe von Kanälen hat. Ein Netzwerk von Schlitzen kann ebenso beispielsweise in der Form
eines rechtwinkligen oder dreieckig«α Sitters, beispielsweise
einer Reihe von Quadraten oder eines sechseckigen Sterns innerhalb eines Hexagons sein* Die Länge des Netzwerks
(vom Auslaßende der Düse her gesehen) kann so groß sein, wie dies gewünscht wird, beispielsweise von wenigen
Zentimetern bis 152 cm oder sogar mehr, was von den Abmessungen des gewünschten, endextrudierten, geschäumten Harzes
abhängig ist. Die Weite von jedem Schlitz steht ebenso in
gewißem Verhältnis zur Stärke des ext rudiert en Harzes, wird aber ebenso in getfßem Ausmaß durch die maximale praktische
Extrudierungs-Geschwindigkeit und den Grad der Vereinigung bestimmt, die zwischen den Strömen des nicht-
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verschäumten, aus den Kanälen ausfließenden Harzes erreicht · werden kann, im allgemeinen wurde eine Schlitzweite zwischen
0,254 mm (0,01 inch) und 6,55 mm (0,25 inch), beispielsweise von 0,508 (0,02) bis 2,54 mm (0,1 inch) und
besonders ungefähr 8,89 mm (0,035 inch) als geeignet befunden". Die formgebende Innenfläche der Schlitze kann beispielsweise
zwischen 1,27 mm (0,05 inch) und 50,8 mm (2 inch) besonders zwischen 2,54 (0,1) und 12,7 mm (0,5 inch) sein.
Vorzugsweise ist die formgebende Innenfläche der Kanäle zwischen dem %- bis 20-fachen der forme'gbenden Innenfläche'
der Schlitze (Führungssohlitze), wo beispielsweise Polystyrol
extrudiert werden soll kann die Innenfläche der Kanäle beispielsweise das von 1,6- bis 3-faohe der Innenfläche der
Schlitze sein. Wo Polyäthylen extrudiert werden soll, kann beispielsweise die Innenfläche der Kanäle das von 2- bis"
6-fache der Innenfläche der Schlitze sein. Bei anderen Harzen kann das Verhältnis größer oder geringer als diese
Werte sein, in Abhängigkeit davon ob das viskoelastische Verhalten des Harzes nieder oder hoch ist zur Verringerung
dieser Wirkungen und Bildung guter Vereinigung zwischen den aus den Kanälen heraus fließenden narzströmen.
Die Durchläufe innerhalb der Maschen des Netzwerks der
Schlitze können einen Querschnitt haben, der der Formgebung der !laschen, welche dieselben umgeben, ähnlich ist,
müssen jedoch nicht identisch sein. Beispielsweise kann ein
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Netzquadrat einen Durchgang hauen, der einen Querschnitt
hat, der quadratisch, rund oder polygonal ist"; ein dreiekkiges
oder rechteckiges Netzwerk kann Durchgänge haben, deren Querschnitte ein Dreieck, beziehungsweise ein Rechteck
sind. Darüberhinaus muß der Querschnitt nicht in seiner ganzen länge des Durchgangs gleich sein, und es kann beispielsweise der Durchgang einen verringerten Querschnitt
an seinem Auslaßende haben oder der Querschnitt kann wäh-t
rend des längsten Teils seiner Gesamtlänge rund sein und nur sein Auslaßende von ähnlicher Formgebung zur Masche,
die ihn beansprucht. Es können mehr als ein Durchgang,
beispielsweise zwei oder drei Durchgänge, innerhalb jeder Masche, wenn gewünscht, vorhanden sein. Ebenso, obgleich
nochmals festgestellt wird, daß es vorgezogen wird, daß jede Masche in einem Netzwerk ihren begleitenden Durchgang
hat, ist eine bestimmte Verteilung der Maschen, die keine Durchgänge enthalten, möglich.
Vorzugsweise verlaufen die Durchgänge gerade durch die
Strangpreßform von der Vorderseite zur Rückseite der form, sodaß sie mit verschäumbarem Harz von der Schnecke" der
Extrudierpresse zugeführt werden können. In der Praxis ist
die Querschnittfläche eines Durchlaufs vorzugsweise nicht
größer als 1,29032 cm (0,2 sq.inch), sodaß der Druck in
der Strangpresse nicht zu sehr reduziert wird. Beispielsweise kamt der Durohmesser der Durchlaufe zwischen 0,508
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• (0,02) und 2,5 mm (0,1 incii), wie zwischen 0,7620 (0,03)
und 1,778 mm (0,07 inoh), beispielsweise ungefähr 1r27 mm
(0,05 inch) sein. Das aus den Durchlaufen und dem Netzwerk
der Schlitze austretende verschäumende Harz expandiert in die Atmosphäre, und es wird vorgezogen, daß die Größe der
Durchläufe etwas größer ist als jene Abmessungen, die es
dem aus den Durchläufen austretenden, verschäumenden Harz unter Extrudieren gerade ermöglichen würden die Zwischenräume
zu füllen, die durch das aus den Schlitzen austretende, verschäumende Harz gebildet werden. Beispielsweise ist die
Querschnittfläche von jedem Durchlauf oftmals in geeigneter
Weise von einer solchen Größe, daß von 15 bis 40$, vorzugsweise
von 20 bis 30$ Gesamtextrudierungspolymerisat durch
die Durchläufe geht. Wo mehrere Durchläufe innerhalb jeder
. Masche vorhanden sind, muß natürlich ihre zusammengerechnete Querschnittfläche in Betracht gezogen werden.
Die Gesamtgröße der Strangpreßform, beziehungsweise Düse wird bestimmt durch den Querschnitt des verschäumten Profils,
das durch Extrudieren hergestellt werden soll. Im allgemeinen findet die Expansion, sowohl nach der Weite als auchi
Länge der Düsenöffnung (dem Netzwerk der Schlitze) statt, wenn auch die Expansion in Richtung der Weite die größere
ist. So kann beispielsweise eine Platte mit einer Stärke von 38,1 mm (1% inch) aus einer Düse hergestellt werden,
die in der Weite .verhältnismäßig dünn ist wie 12,7 (%
inoh).
oaam/me
-1T-
Eine erfindungs gemäße Ext rudi erungs form, "be zi ehungswei s e
-düse wird in beispielhafter Weise (nicht im drößenverhält- '
nis) in den begleitenden Zeichnungen dargestellt, in welchen
'
Figur 1 eine Vorderansicht der Strangpreßform und Figur 2 ein Schnitt längs der Idnie H-II in Figur 1 ist.
Die Strangpreßform besteht aus einem Flußstahlblock (1), in welchem, ausgehend von einer Seite 82 zylindrische Kanäle
(2) vorgesehen sind. Die Kanäle sind so angeordnet, daß sie mit einem rechtwinkligen Netzwerk von drei horizontalen
und 17 vertikalen miteinander verbundenen Schlitzen, Beispielsweise (3), (4-), (5) und (6) verbunden sind. Jeder
horizontale Schlitz hat daher 1β Kanäle, die mit ihm verbunden
sind, und jeder vertikale Selilitz Jaat zwei Kanäle.
Es sind ebenso 32 zylindrische Durchläufe (7) vorhanden,
die sich vollständig durch den Block, wie angezeigt, erstrecken, wobei jeder Durchlauf zentral in einer der quadratischen
Maschen (8) des Netzwerks von Schlitzen angebracht ist* Die Düse hat nicht aufgezeigte Mittel zu deren
Befestigung an dem Vorderende einer Strangpresse, sodaß., wenn die Strangpreßform in Verwendung ist, ein schäumbares,
thermoplastisches, synthetisches Harz in die Düse in Sichtung der Pfeile von Figur 2 eingebracht werden kann.
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In beispielhafter Weise kann angegeben werden, daß die
Kanäle beispielsweise 15|875 mm (0,625 inch) lang sein
können mit einem Durchmesser von 1,52 mm (0,052 inch). Die Schlitze können geeigneterweise beispielsweise 0,889 mm
(0,035 inch) weit sein und eine formgebende Innenfläche von
9,525 mm (0,375 inch) haben, wobei die drei horizontalen
Schlitze, jeder 101,6 mm (4 inch) lang und mit Zwischenräumen von 6,35 mm (0,25AnCh) getrennt sind und die 17 vertikalen Schlitze, jeder 12,7 mm (0,5 inch) lang und mit Zwischenräumen
von 6,35 mm (0,25 inch) getrennt längs der Länge der horizontalen S chli.t ze ,angeordnet sind. Jeder Durchlauf
kann beispielsweise einen Durchmesser von 1,32 mm (0,052 inch) haben.
Im Prinzip kann irgendeiner der obigen Bestandteile unterschiedliche
Größe oder Formgebung haben, und die obigen Angaben werden nur in beispielhafter Weise gegeben. Der Querschnitt
der Durchläufe muß beispielsweise nicht rund sein, und er kann quadratisch, beziehungsweise rechteckig sein,
mit einer Seitenlänge von beispielsweise 1,32 mm (0,052 inch).
Ebenso muß beispielsweise das Netzwerk der Schlitze nicht quadratisch, wie angegeben, sein.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist das verwendete Hare
vorzugsweise ein Polymerisat oder Copolymerisat eines Vinyl-
oder Vinyliden-Monomeren, beispielsweise eines Kohlenwasserstoff
monomeren, wie beispielsweise Äthylen, Propylen, Buta-
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dien, Styrol, Vinyltoluol oder a-Methy!styrol oder eines
substituierten Monomeren, wie beispielsweise Acrylonitril, Vinyl-chlorid, Vinyl-acetat, Methyl-acrylat, Methyl-methacrylat
oder Xthyl-acrylat. Es vwird in besonderer Weise
vorgezogen ein polyvinylaromatisehes Harz zu verwenden,
das heißt ein Polymerisat oder Copolymerisat eines vinylaromatischen
Monomeren, wie Styrol, Chlorostyrol, Vinyltoluol oder a-Methylstyi?ol. Ein Copolymer! a at kann ein vinylaromatiaches
Monomeres mit einem anderen olefinischen
Monomeren, beispielsweise Acrylonitril, Vinyl-ehlorid, Vinyl-acetat,
Methyl-acrylat, Methyl-methacrylat oder Äthylacrylat,
sein. Zähgemachtes Polystyrol kann verwendet werden, beispielsweise wenn es durch Modifizierung vor oder
nach Polymeriaierung mit einem natürlichen oder synthetischen Kautschuk erhalten wurde. Ausgezeichnete Ergebnisse
wurden bei Verwendung von Polystyrol erhalten* .
Das in dem Verfahren verwendete Harz ist natürlich verschäumbar
und das bedeutet, daß es im Gemisch ist mit einem Bläh- beziehungsweise Treibmittel, welches vorzugsweise eine
flüchtige Substanz, beispielsweise eine flüchtige Flüssigkeit, ist. In vielen Fällen ist das !Treibmittel ein Gas
oder Dampf unter normalen, atmosphärischen Bedingungen (wie bei 200C und 1 Atmosphäre Druck), das jedoch, solange
es unter Druck vor dem Extrudieren steht, in Lösung in dem
geschmolzenen oder halbgesohmolzenen thermoplastischen Harz
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vorhanden sein kann. Beispiele verwendbarer, flüchtiger
Substanzen sind niedere, aliphatisch^ Kohlenwasserstoffe,
wie Äthan, Äthylen, Propan, Propylen, Isobuten, Butadien, Butan, Isopren oder Pentan, niedere Alkyl-halogenide wie
Methyl-ohlorid, Dichlordifluormethan, Triohlormethan oder
1,2-Dichlortetrafluoräthanund anorganische Gase wie Kohlendioxid
oder Stickstoff. Niedere aliphatische Kohlenwasserstoffe, besonders Butan und Isobuten werden vorgezogen.
Das Treibmittel kann ebenso ein chemisches Treibmittel sein, wie beispielsweise ein Bicarbonat, wie beispielsweise Natrium-bicarbönat
oder Ammonium-bicarbonat oder eine organische Stickst offfverbindung, die Stickstoff beim Erhitzen abgibt,
wie beispielsweise Dinitrosopentamethylendiamin oder Barium-azodicarboxylat. Von 3 bis 35%» besonders von 7 bis
30 Gew.^, bezogen auf das Gewicht des Harzes, ist oftmals
ein geeignetes Treibmittelverhältnis, und es wurden beispJeLsw.
bei Verwendung von 7 bis 15 Gew.<$>
Butan oder Isobuten zusammen mit Polystyrol ausgezeichnete Ergebnisse erhalten.
Mitunter enthält das Harz ebenso ein keimbildendes Mittel, welches die Bildung einer großen Anajzhl feiner Zellen unterstützt.
Es kann eine große Vielzahl von keimbildenden Mitteln verwendet werden, einschließlich feinverteilter, inerter
Feststoffe, wie beispielsweise Silioiumdi- oder Aluminium-oxid (möglicherweise zusammen mit Zink-stearat), oder
es können kleine Mengen einer Substanz verwendet werden, die bei der Extrudierungstemperatur unter Bildung von Gas
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zecfällt. Als Beispiel dieser letzteren Art von keimbildenden
Mitteln dient Natrium-bicarbonat, wenn gewünscht zu- .
sammen mit einer schwachen Säure, wie beispielsweise Wein-.
.'-- oder Zitronensäure. Ein kleiner Anteil keimbildendes
Mittel, beispielsweise bis zu 5 Gew·^ des Harzes,ist
gewöhnlich wirksam.
Das Treibmittel, besonders dort, wo es eine flüchtige Substanz
ist, wird vorzugsweise mit dem Harz gemischt durch Einspritzen desselben in den Zylinder der in dem Verfahren
verwendeten Strangpresse; wahlweise kann eine vorgemischte
Zubereitung, die das Treibmittel enthält, beispielsweise verschäumbare Polystyrolperlen mit Pentan, in die Strangpresse
eingebracht werden.
Die Extrudierungst emperatur (das heißt die Temperatur der Strangpreßform und des in derselben befindlichen Harzes)
hängt in gewissem Ausmaß von dem Erweichungspunkt des Harzes
ab, aber im allgemeinen sind Temperaturen zwischen 950O
und 180 C, vorzugsweise zwischen 1000C und 160°C, geeignet.
Beispielsweise kann, wenn ein verschäumbares Polystyrol
extrudiert werden soll, die Temperatur im Bereich von 1500C
bis 1600C verwendet werden, während für Polyäthylen etwas
niedrigere Temperaturen, beispielsweise 95 C Ms 110 C, oftmals sehr geeignet sind.
Der Druck innerhalb der Strangpressen* ist gewöhnlich aus-
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reichend, um das Harz zu verhindern vor dem Verlassen der
Schlitze zu schäumen, und wo das Treibmittel eine kondensierbare, flüchtige Substanz ist, ist der Druck Vorzugsweise
größer als der gesättigte Dampfdruck der flüchtigen Substanz bei der Extrudierungstemperatur. Drücke, beispielsweise'größer
als 17,5 kg/cm (250 pounds pro sq..inch), und besonders zwischen 17,5 und 105 kg/cm (250 und 1500 pounds
pro sq.,inch) können verwendet werden. Vorzugsweise liegt
der Druck zwischen 21,0 und 70,0 kg/cm (300 und 1000 pounds pro sq..inch).
Es wurde bereits klargelegt, daß das erfindungsgemäße Verfahren
von besonderem Wert zur Herstellung von extrudiertem, geschäumtem Material ist, wie beispielsweise von Platten,
die eine geringe Dichte, wie beispielsweise von 0,014418 bis 0,024030 g/cnr (0,9 bis 1,5 pound pro cubic foot) haben
und eine wesentliche Stärke aufweisen von wenigstens 19,05mm (3/4 inch) und beispielsweise bis hinauf zu 101,6 mm (4 inch).
Es kann jedoch ein größerer Bereich an Dichte hergestellt
werden, obgleich oftmals nur ein geringer Vorteil mit der · Vergrößerung über 0,03204 oder 0,04806 g/cm' (2 oder 3
pounds pro cubic foot) verbunden ist. Eine Dichte in Annäherung,
von 0,01602 g/cm' (1 pound pro cubic foot) ist gewöhnlich vorzuziehen, beispielsweise zwischen 0,01602 und
01^024030 g/onr (1 und 1,5 pounds), wie ungefähr 0,019244
g/cm5 (1,2 pound pro cubic foot). Die Stärke kann ebenso
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BAD OHiGlNAL
außerhalb der obigen Grenzen liegen, beispielsweise kann
sie so gering sein wie 12,7 mm {% inch)? eine Stärke von
25,4 Ms 63,5 mm (1 bis 2% inch), beispielsweise im Bereich
von 50,8 mm (2 ineh) ist oftmals sehr brauchbar. Wo
das Produkt eine Platte ist, kann die Breite bis hinauf zu 50 cm und mehr (several feet) reichen, wie beispielsweise
0,60 m (2 feet) oder 1,21 m (4 feet), und die länge kann
natürlich so lange wie gewünscht sein. G-esehäumte Produkte,
neben den Platten, können ebenso hergestellt werden, wie beispielsweise solche mit einem gebogenen Querschnitt, wenn
beispielsweise Deckenwölbungen oder Hohrisolierungen gewünscht
werden.
So wie es von der Strangpresse kommt, hat das extrudierte
Harz beispielsweise eine platte, im wesentlichen ebene obere und untere Oberfläche. Mitunter haben die Oberflächen eine
leicht gewellte Struktur, was jedoch normalerweise nicht ausreicht die Verwendung des extrudierten Materials für
viele Zweoke zu verhindern. In den Pällen, wo sonst eine
leicht unebene Oberfläche gebildet würde, kann das extrudierte Material durch Mittel geleitet werden, die leicht
auf die extrudierten Oberflächen einwirken und sicherstellen, daß sie glatt sind. Diese Mittel können beispielsweise
Walzenpaare, bewegende Bänder oder formgebende Ansatzstücke, beziehungsweise Lippen sein, die ander Vorderseite der*
Strangpreßform befestigt sind, !eingebende Ansatzstücke,'
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- dia gekühlt· werden -und so ausgebildet sind, daß sie mit
der Oberfläche des geschäumten Harzes tibereinstimmen, stellen ein sehr wirksames Verfahren zum Sicherstellen einer
glatten Oberfläche dar.
Die detailierte Ausführungsform der Strangpreßform kann in
vieler Hinsicht modifiziert werden, damit sie das Erreichen eines extrudierten Materials, wie einer Platte mit glatten
Oberflächen, unterstützt. Beispielsweise werden in dieser Hinsicht ausgezeichnete Ergebnisse erhalten, wenn sichergestellt
wird, daß die formgebende Innenfläche (gemessen von der Vorderseite der Düse) der Schlitze rund um den
Rand der Düse langer ist als die formgebende Innenfläche der Schlitze, die die inneren Maschen des Netzwerks bilden.
Die formgebende Innenfläche der perip&eren Schlitze kann
beispielsweise zweimal, beispielsweise ungefähr 1%-mal so
lang sein als diejenige der anderen Schlitze des Netzwerks.
Im allgemeinen haben die extrudierten, geschäumten Materialien der Erfindung eine ausgezeichnete Biegefestigkeit
. ("eross-breaking"strength), die nach dem in der Brittfish Standard Specification Nr. 383.7 beschriebenen Verfahren gemessen
wird, und es wurde zum Beispiel nicht nur gelegentlich gefunden, daß die Festigkeit entlang der Extrudierungsrichtung
im Bereich von 1,26. bis 2,10 (18 bis 30),
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wie von 1,54 bis 1,96 (22 bis 28 pounds pro sq..inch) kg/om
liegt land die festigkeit quer zur Extinadierungsrichtung ila
Bereich, von 1y.?5 Ma 2,80 (25 bis 40), wie von 1,96 bis
2,24 kg/cm (28 bis 32 pounds pro sq.. inch.) liegt.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird weiterhin durch die
nachfolgenden Beispiele erläutert.
Dieses Beispiel beschreibt ein erfindungsgemäßes Verfahren
zur Herstellung durch Extrudieren einer verhältnismäßig dicken Platte von geschäumtem Polystyrol mit einer Dichte
von 0,019224 g/cm' (1,2 pound pro cubic foot).
Die verwendete Strangpreßform-war im allgemeinen ähnlich
derjenigen, wie sie oben beschrieben und in den Figuren 1 und 2 erläutert wurde, hatte jedoch drei 38,1 mm (1% inch)
lange, horizontale Schlitze und sieben 12,7 mm (% inch)
lange vertikale Schlitze, wobei jeder_Schlitz eine Weite
von 8,89 mm (0,035 inch) hatte und die Sehlitze in einem Netzwerk von Quadrat"masohen" endete, wobei jede Masche
6,35 mm (t/4 inch) lange Seiten hatte. Die vier Schlitze, die am Band des Netzwerks endeten, hatten eine formgebende
Innenfläche von 12,7 mm {% inch), wobei die formgebende
Innenfläche der anderen Schlitze 6,35 am (i/4 inch) hatten
(ljeide gemessen von der Vorderseite der Form). Jeder vertikale
Schlitz hatte zwei zylindrische Kanäle, die mit ihm-
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verbunden sind, während jeder horizontale Schlitz sechs Kanäle hatte, wobei jeder Kanal einen Durchmesser von
1,3208 mm (0,052 inch) hatte. Die formgebende Innenfläche der mit dem inneren Schlitz verbundenen Kanäle war 19»05 mm
(3/4 inch) und die der mit den peripheren Schlitzen verbundenen Kanäle 12,7 mm .{% inch) lang. Im Z ent rum. von jeder
"Masche" des Netzwerks war ein Durchlauf mit einer Abquetschfläche
von 25»4 mm (1 inch), der durch die Form durchlief und einen quadratischen Querschnitt mit einer
Seitenlänge von 1,3208 mm (0,052 inch) hatte.
Die porm war an einer Strangpresse angebracht mit einem
Zylinderdurchmesser von 38,1 mm (1% inch), die weiter ausgerüstet
war mit einem einstellbaren Druck-reduzierenden Ventil hinter der Form und Mittel zum Einspritzen von Isobuten
in den Zylinder. Tablettiertes Polystyrol wurde im Gemisch mit 0,5 Gew.$ von feinverteiltem Silicium-dioxid,
dann durch die Form extrudiert, während Isobuten zur Herstellung
einer verschäumbaren Zubereitung, die 13 Gew.#
Isobuten entheilt, eingespritzt wurde, der Druck innerhalb der Strangpresse ungefähr 143 kg/cm (2,000 pounds pro sq.
inch) war und unmittelbar hinter der Form ungefähr 42 kg/cm
(600 pounds pro sq. inch) war; die Formtemperatur betrug 1250C, und das geschäumte Polystyrol floß aus der Form mit
einer Längengeschwindigkeit von ungefähr 3,0480 m /Min. (10 feet pro Minute).
— 2-1 -
009886/177$
Auf diese Weise wurde eine gutgefeatigte Platte von geschäumtem
Polystyrol hergestellt mit im wesentlichen ebenen Oberflächen? sie war 88,9 mm (3% inch) breit, 31»75 mm
(1 |/4 inch) stark und hatte eine Dichte von 0,019224 g/enr
(1,2 pound pro cubic foot).
Es wurde gefunden, daß das geschäumte Polystyrol, das aus
den Schlitzen! extrudiert wurde, eine zusammenhängende Matritze
bildete, innerhalb welcher die Streifen von geschäumtem Harz angeordnet waren, die aus den Durchläufen extrudiert
wurden.
Die Oberflächen der extrudierten Platte waren sehr leicht
gewellt, und es wurde" gefunden, daß sie korrigiert werden konnten, wenn man das Material nach dem Extrudieren durch
eine "Verformungsvorrichtung" ("shaping box") laufen ließ,
die aus einem Paar flacher Stahlplatten besteht, die an
der Vorderseite der Form angebracht wurde und nach außen reichte. Die Platten gehen auswärts voreinander, jede in
einem Winkel von 10° zur Horizontalen; sie erstrecken sich
50,8 mm (2 inch) von der Vorderseite der Düse und werden
bei einer Temperatur von ungefähr 900C gehalten.
Das obige Beispiel beschriebt ein Versuchsverfahren, wobei
nur eine kleine Düse und Extrüdieruhgsvorrichtung-verwendet
wurden. Diö jjerst ellung vo# breit^ri&n Platten wi¥drbei Verwendung
einer Düse erreicht, welohe das Netzwerk von Sohlit-
'i: "-'BAD-ORIGINAL
- ζβη in geeigneter Weise nach der Seitenrichtung ausgedehnt
ist j in gleicher Weise kann eine dickere Platte durch Ausdehnen
des Hetzwerks in vertikaler Sichtung hergestellt werden.
Die Platte (wie sie nur durch gerades Extrudieren allein
hergestellt wurde) wurde hinsichtlich der Biegefestigkeit nach einem Verfahren geprüft, das dem in der British Standard
Specification Nr. 3837 ähnlich ist, ausgenommen daß unter
Verwendung einer geeignet modifizierten Aufspannvorrichtung eine Probe von 76,2 χ 76,2 χ 25,4 mm (3 x 3 x 1 inch) verwendet
wurde.- Die Festigkeit entlang der Extrudierungsrichtung
war 1,75 kg/cm (25 p.s.i.) und cjuer zur Extrudierungsrichtung
2,03 kg/cm2 (29 p.s.i.)·
' Beispiel 2
Dieses Beispiel beschreibt ein erfindungsgemäßes Verfahren
zur Herstellung einer geschäumten Polystyrolplatte von grös—
serer Breite und Stärke, als die, die in Beispiel 1 hergestellt wurde.
Die verwendete Düse war in allgemeiner Weise ähnlich derjenigen,
die in den Figuren 1. und 2 der begleit enden Zeichnungen
beschrieben und erläutert wurde, jedoch.hatte sie
vier 43,18 cm (17 inch) lange, horizontale Schlitze und
69 19,05 mm (3/4 inch) lange, vertikale Sohlitze, wobei
009886/1776:«. bad
jeder Schlitz eine Weite von 8,89 mm (0,035 inch.) hatte
und Schlitze, die am Netzwerk der Quadrat"maachen" endeten,-wobei
jede Masche 6,35 mm (1/4 inch) Seitenlänge hatte.
Die vier Schlitze, die am Rande des Netzwerks endeten, hatten
eine formgebende Innenfläche von 12,7 mm (% inch), während
die formgebende Innenfläche der anderen Schlitze
9,525 mm (3/8 inch) war (beides gemessen von der Vorderseite der Düse). Jeder vertikale Schlitz hatte drei zylindrische
Kanäle, die mit ihm verbunden waren, während jeder horizontale Schlitz 68 Kanäle hatte, wobei jeder Kanal
1,3208 mm (0,052 inch) Durchmesser hatte. Die formgebende Innenfläche der Kanäle, die mit den inneren Schlitzen verbunden
waren, waren 15,875 mm (5/8 inch) und die Kanäle,
die mit den Außenschlitzen verbunden waren, 12,7 mm (% inch)
weit. Im .Zentrum jeder "Masche" des Netzwerke war ein Durchlauf mit einer formgebenden Innenfläche von 25,4- mm
(1 inch), der gexade durch die Düse lief und einen runden Querschnitt mit einem Durchmesser von 1,3208 mm (0,052 inch)
hatte.
Die Düse war an einer Strangpresse angebracht, die einen Zylinderdurchmesser von 53»9 mm (2% inch) hatte und mit
einem einstellbaren Druok-reduzierenden Ventil hinter der Düse versehen war und Mittel zum Einspritzen von Isobuten
in den Zylinder hatte. Tablettiertes Polystyrol wird im Gemisch mit 0,25 Sew.# von feinverteiltem Silicium-dioxid
__-24—* -
0^0886/1776
durch die Düse ext rudi ert, während Isobuten eingespritzt
wurde, um eine verschäumbare Zubereitung in der Strangpresse zu schaffen, die 14 Gew.$ Isobuten enthielt. Der Druck
in dem Extrudierzylinder war ungefähr 246 kg/cm (3»500
p.s.i.) und unmittelbar hinter der Düse ungefähr 49 kg/cm (700 p.s.i.); die Düsentemperatur war 12O0C, und das geschäumte
Polystyrol fUoß aus der Düse mit einer Längengeschwindigkeit
von ungefähr 1,7374 m/Minute (5,7 feet pro Minute), wobei der Durchlauf 63,5 kg (140 pounds) pro Stunde
war. Das Produkt wurde von der Düse mittels einer Bandvorrichtung abgenommen.
Auf diese Weise wurde eine gut gefestigte Platte von geschäumtem
Polystyrol mit im wesentlichen flachen Oberflächen hergestellt; sie hatte 66,04 cm (26 inch) Breite und
41,148 mm (1,62 inch) Dicke und eine Dichte von 0,022428 g/
enr (1,4 pound pro cubic foot).
Es wurde gefunden, dass das geschäumte Polystyrol, daa aus den Schlitzen extrudiert wurde, eine zusammenhängende Matrix
bildet, innerhalb derselben Bänder von geschäumtem Harz angebracht waren, die aus den Durchläufen extrudiert wurden.
Das Produkt hatte gleiche Dichte und Querschnittagefüge
über seine ganze Breite, und obgleich seine Oberflächen leicht gewellt waren, wurde gefunden, daß sie unter Verwendung
einer Verformungsvorrichtung korrigiert werden konnten,
- 25 009886/1776 -Γ_,
wobei diese aus einem Paar wassergekühlter Stahlplatten
bestand, die an der Vorderseite der Form, angebracht waren
und mit einer Dimension von 19,05 mm (5/4 inch) naeh außen
reichten. Die Platten hatten glatte, konkave Oberflächen,
die so ausgebildet waren, daß sie mit der Oberfläche des
verschäumten Harzes übereinstimmten. Auf diese Weise wurde eine sehr glatte, flaehe Oberfläche auf jeder größeren
Fläche der extrudierten Platte hergestellt.
Die Platte twLe sie unter Verwendung der Verförmungsvorrichtung^
hergestellt wurde) wurde hinsichtlich der Biegefestigkeit nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren
geprüft, wobei eine Standardgrößen-Probe von 205,2 χ 50»8 χ
4-1,148 mm (8 χ 2 χ 1,62 inch) Stärke verwendet wurde. Die
Festigkeit entlang der Extrudierungsriehtung war 1,26 kg/cm
(18 pounds pro sq_,ineh) and quer zur Extrudierungsriehtung
2,66 kg/cm (38 p.s.i.), wobei diese Größen ein sehr gutes
Ergebnis sind. · ·., · -■-·■... -----
- 26 -
Claims (28)
- Pat entansprftehe( . 1.) Verfahren, zur Herst ellung eines geschäumten, thermoplastischen, synthetischen Harzes gekennzeichnet durch Extrudieren eines verschäumbar en, thermoplastischen, synthetischen Harzes durch, eine Strangpreßform, welche am Ende ihrer Einlaßöffnung eine Mehrzahl von Kanälen hat, die mit den Schlitzen in Verbindung stehen, welche so angeordnet sind, daß die Bläschen eines Netzwerks, von der Auslaßöffnung der; Strangpreßform her gesehen, gebildet werden, wobei die Mehrzahl der Maschen, jede einen im wesentlichen zentralen Durchlauf hat, der von der Vorderseite der fform.zu, einem» dem Einlaßende der Form näheren Punkt zurückgeführt ist und nicht unmittelbar mit den . Schlitzen in Verbindung steht, sodaß ein Strang von geschäumtem Harz von jedem Durchlauf extrudiert und durch geschäumtes, aus αβΆ Schlitzen des Netzwerks herausfliessendes Harz umhüllt wird.
- 2. Verfahren gemäß Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in der Strangpreßform ausreichend ist, um im wesentli-cheji das; Harz in den Schlitzen am Verschäumen zu hindern, bevor es :die Schlitze verläßt und das Verhältnis .zwischen den Abmessungen der Kanäle und den Abmessungen der Schlitze derart ist, daß die aus den Kanälen heraus fliessenden Harzströme sich ausdehnen, um die Schlitze zu füllen und sich zu vereinigen, während sie noch in niohtver-0^9886/1776 - bad- 27 schäumtem Zustand sind.
- 3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, daß eine geschäumte Platte hergestellt wird.
- 4. Verfahren gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, daß das verschäumbare Harz Polystyrol umfaßt.
- 5. Verfahren gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, daß die Strangpreßform Schlitze hat, die in einem symmetrischen Netzwerk von Maschen angeordnet sind, die unterstützt werden durch eine einheitlich angeordnete Reihe von Kanälen, wobei jede Masche ihren eigenen, im wesentlichen zentral gelegenen Durchlauf hat.
- 6. Verfahren gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, daß das Netzwerk aus quadratMaschen zusammengesetzt ist. ,
- 7. Verfahren gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Durchlauf einen Querschnitt hat, der im wesentlichen der Form der Maschen ähnlich ist.
- 8. Verfahren gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanäle einen Durchmesser ha- ·0a9886/1776ben, „der das von 1,3- bis 10-fache der Weite der Schlitze ist.
- 9. Verfahren gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche, da— (3.UrCh1 gekennzeichnet, daß die Schlitze eine Weite von 0,508 Ms 2,54 mm (0,02 bis 0,1 inch) haben.
- 10. Verfahren gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche, da durch gekennzeichnet, daß die formgebende Innenfläche der Schlitze zwischen 2,54 und 12,7 mm (0,1 und 0,5 inch) ist-.
- 11. Verfahren gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche, da durch gekennzeichnet, daß die formgebende Innenfläche der Schlitze an dem äußeren Rand der Form entlang langer ist als die formgebende Innenfläche der Schlitze, die die inneren Maschen des Netzwerks herstellen.
- 12. Verfahren gemäß Anspruch 11 dadurch gekennzeichnet, daß die formgebende Innenfläche der Außenschlitze das bis zu Zweifache so lang ist als die der anderen Schlitze des Netzwerks.
- 13. Verfahren gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die formgebende Innenfläche der Kanäle das zwischen %- bis 20-fache der formgebenden Inner* fläche der Schlitze ist.009886/1776
- 14. Verfahren gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchläufe gerade durch die 3Porm von der Vorderseite zu der Rückseite der Form verlaufen.
- 15· Verfahren gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchläufe einen Durchmesser zwischen 0,762 und 1,778 mm (0,03 und 0,07 inch) haben,
- 16. Verfahren gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Größe der Durchlaufe etwas größer ist als jene Abmessungen, die es dem daraus austretenden verschäumenden Harz beim Expandieren gerade ermöglichen wurden die Zwischenräume zu füllen, die durch das verschäumende, aus den Schlitzen austretende Harz gebildet werden.
- 17. Verfahren gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß von 20 bis 30$ Gesamt exfcrudierpolymerisat durch die Durchläufe'gepreßt wird.
- 18. Verfahren gemäß einem der vorausgehenden Ansprüohe, dadurch gekennzeichnet, daß das verschäumbar^ Harz Polystyrol und Isobuten als Treibmittel umfaßt.
- 19· Verfahren gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche da-BAD ORlGiHAt - 30 -009886/1776 - -.,durch gekennzeichnet, daß das verschäumbare Harz als Treibmittel eine flüchtige Substanz umfaßt, die mit dem garζ
durch Einspritzen desselben in den Zylinder der in dem Verfahren verwendeten Strangpresse gemischt wird.* - 20. Verfahren gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Extrudierungstemperatur zwischen 100 und 1600C liegt.
- 21. Verfahren gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck innerhalb der Form
zwischen 21 und 70 kg/cm (300 und 1,000 pounds pro s.i.)-liegt. - 22. Verfahren gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein extrudiertes, verschäumtes
Material mit einer Dichte von 0,01602 bis 0,024030 g/em5(1 bis 1,5 pound pro cubic foot) hergestellt wird. - 23· Verfahren gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das extrudierte, verschäumte Material eine Stärke von 25,4 bis 63,5 mm (1 bis 2% inches)
hat. - 24· Verfahren gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Produkt eine Platte mit einer' Breite von 0,6096 bis 1,2192 m (2 bis 4 feet) ist.0&9886/1776 β^BAD
- 25· Verfahren gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das extrudierte Material durch Mittel geleitet wird, die leicht auf die extrudierten Oberflächen wirken und sicherstellen, daß sie glatt sind.
- 26. Verfahren gemäß Anspruch 23 dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel lOrmlißßen umfassen, die gekühlt werden und so gebildet sind, daß sie mit der Oberfläche des versohäumten Materials übereinstimmen.
- 27. Strangpreßform geeignet zur Verwendung beim Extrudieren eines geschäumten, thermoplastischen Harzes dadurch gekennzeichnet, daß sie umfaßt an ihrer Einlaßöffnung eine Mehrzahl von Kanälen, die mit Schlitzen verbunden sind, die so angeordnet sind, daß Maschen eines Netzwerks von der Auslaßöffnung der Strangpreßform her gesehen, gebildet werden, wobei die Mehrzahl der Maschen, jede einen im wesentlichen zentralen Durchlauf hat, der von der Vorderseite der 3?orm zu einem dem Einlaßende der Form näheren Punkt zurückgeführt ist und nicht unmittelbar mit den Schlitzen in Verbindung steht.
- 28. Platte aus einem extrudierten, geschäumten, thermoplastischen Harz dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Querschnitt, im rechten Winkel zu ihrer Länge, hat, der aus einem Netzwerk von extrudiertem Material besteht, das009886/1776 badSuginal.in sich eingeschlossen in jeder der Haschen des Netzwerks einen Strang von ext radiert em, geschäumtem Material enthält, sodaJä die Platte als ganzes einen im wesentlichem einheitlichen Querschnitt hat, wobei die Platte eine Stärke von wenigstens 19,05 mm (3/4 inch), eine Dichte von 0,014418 bis 0,02403 oder 0,03204 g/cm3 (0,9 Ms 1,5 oder 2 pounds pro cubic foot) und obere und untere Flächen hat, die im wesentlichen eben sind.009886/1776
Applications Claiming Priority (3)
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DEM0069959 | 1966-06-24 |
Publications (3)
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |