DE1623052A1

DE1623052A1 - Anordnung zur Erzielung hoher Trennleistung mit gaschromatographischen Messeinrichtungen

Info

Publication number: DE1623052A1
Application number: DE19661623052
Authority: DE
Inventors: Trygve Dipl-Ing Gundersen
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1966-07-11
Filing date: 1966-07-11
Publication date: 1971-02-18
Also published as: CH474058A; FR1530211A

Description

Anordnung zur Erzielung hoher Trennleistung mit gaschromatographischen Me#einrichtungen Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Erzielung hoher Trennleistung mit gaschromatographischen Me#-einrichtungen, die. im wesentlichen aus Trägergasquelle, Probendosiereinrichtung, Trennsäule und Detektor bestehen Der mit einer gepackten Trennsäule bei der gas chromatographischen Analyse erzielbaren Trennleistung sind wegen des in der Trennsäule auftretenden hohen Druckgradienten gewisse Grenzen gesetzt, da die maximal erreichbare Auflösung nur bei einer-bestimmten Trägergasgeschwindigkeit vonstatten geht und diese optimale Geschwindigkeit bei einer langen T-rennsäule nur auf einer relativ kurzen Strecke der Trennsäulenlänge erreicht wird. Die Trennleistung bei beliebiger Verlängerung der Trennsäule läßt sich, demnach nicht über eine gewisse Grenze steigern.
Der Erfindung liegt der Gedanke zugrunde, eine Trennsäule von solcher Länge zu benutzen, daß sie bei gegebener optimaler Trägergasgeschwindigkeit in der Nähe des möglichen Auflösungsmaximums betrieben werden kann. Zur Erreichung einer hohen Trennleistung, die eine größere Säulenlänge bedingt, wird vorgeschlagen, die Trennsäule -in mindestens zwei Zweige- -aufzuteilen und sie mittels Ventilen nacheinand-er abwechselnd und beliebig oft in den Strömungswe.g{d:es die Probe führenden Trägergases einzuschalten. In dem so durch die Ventilschaltung hert'estellten Kreislauf kann die, aufgegebene Probe wiederholt durchgespült werden, wobei bei n Durchläufen etwa die n-fache Trennleistung der an sich kurzen in der Nähe ihres maximalen Auflösungsvermögens betriebenen T'rennsäule erzielbar ist.
Eine prinzipielle Darstellung der Anordnu'ng gemäß der Erfindung und ihrer Funktion ist in F i g. 1 gegeben.
Eine Trennsäule T ist in zwei Zweige I und II aufgeteilt und über eine Reihe von Ventilen zu einem Kreis zusammenschließbar. Das. Trägergas strömt in F i g. 1a durch die Zuleitung 1 und das geöffnete Ventil b bei 2 in den Zweig II der Trennsäule ein und über den Ausgang 3 des Zweiges II und das geöffnete Ventil d. zum Eingang 6 des Zweiges I und von dort über Ausgang 7 und Ventil a zum Ausgang 8. Die Ventile c, e und f sind geschlossen9 in der dargestell-ten'tellung wird dosiert, die Komponenten strömen durch den ersten in den zweiten Zweig der Trennsäule ein. Bevor die Komponente mit der kürzesten Retentionszeit den Ausgang 7 erreicht, werden die Ventile so umgeschaltet, wie in Fig. 1b dargestellt. Die Ventile a9 b und d werden geschlossen9 c, e und f geöffnet. Die Probe strömt über das geöffnete Ventil c in den Zweig II ein, während die Trägergasquelle- auf den Eingang 5 umgeschaltet ist u'nd über das Ventil e und den Eingang 6 die Trennsäule mit Trägergas versorgt. Bevor die ersten Komponenten den Ausgang 3 von Zweig II erreichen, wird9 wenn nötig, wieder umgeschaltet oder die probe wird, wenn die Trennleistung bereits genügt 7 über den Ausgang 4 abgeführt, der wie auch der Ausgang 8 mit dem Detektor (nicht dargestellt) in Verbindung steht.
In P i g 2a und 2b ist eine andere Ausf.ührungsform im Prinzip dargestellt, die sich dadurch auszeichnet, daß sie nur einen mit der Trägergasquelle verbundenen Eingang 1 und einen mit dem Detektor verbundenen Ausgang 8 aufweist Die Funktion entspricht der in Fig. 1 angegebenden, ebenso die Bezugszeichene In vielen Fällen sind die Durchlaufzeiten der zu untersuchenden Komponenten bekannt, die Umschaltung der Ventile kann dann über eine nach einem vorgegebenen Zeitprogramm arbeitende Schalteinrichtung erfolgen. Sind die Durchlaufzeiten der Komponenten nicht' bekannt, ist es vorteilhaft9 nach den Ausgängen der beiden Trennsäulenzweige I und, II zusätzlich Wärmeleitfähigkeitsdetektoren anzuordnen, die beim Auftreten der ersten Komponente die Umsohalteinrichtung für die Ventile in bekannter und hier nicht dargestellter Weise ansteuern. Mittels dieser Detektoren und zugehörigen Anzeigegeräten kann auch der Grad der Auflösung beobac'htet werden. Bei einem Vielkomponentengemisch kann der Fall auftreten, daß bei mehrfachem Durchspülen durch die Trennsäule die erste Komponente die letzte einholt. Durch entsprechende Umschaltung der Ventile können jedoch die ersten genügend getrennten Komponenten aus dem Kreislauf herausgeleitet werden, während der verbleibende Rest, dessen Auflösung für die meßtechnische Auswertung noch nicht genügend ist, weiter in dem. Kreislauf verbleiben kann, bis der Grad der Trennung den Anforderungen entspricht.
Eine Ausführungsform des in Fig. 2 gezeigten Prinzips ist in F i g. 3 dargestellt, wsbez-der 3auaufwand durch Verwendung zweier einfacher Ventile sehr gering gehalten ist. Trägergas und Probe treten bei 1 ein, werden durch den Trennsäulenzweig 1 und den Wärmeleitfähigkeitsdetektor D1 in den Säulenzweig II geführt und über den Detektor D2, bei der gezeigten Schaltstellung dem ausgang 8 und damit dem eigentlichen Detektor-der gaschromatographischen Meßeinrichtung zugeführt. . Ist nach den Beobachtungen der Meßergebnisse von Detektor D1 und D2 eine ungenügende Auflösung zu erwarten, so erden die Ventile V1 und V2 umgeschaltet und die Probe wird. wieder dem Trennsäulenzweig I zugeleitet. Der Kreislauf kann durch entsprechende Umschaltungen solange aufrechterhalten werden,- bis die erwünschte Trennung der Komponenten erreicht ist.
4 Patentanspröche 2 B1. Zeichnungen.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Anordnung zur Erzielung hoher Trennleistung mit gaschromatographischen Meßeinrichtungen, die im wesentlichen aus Trägergasquelle, Probendosier-Einrichtun-g, Trennsäule und Detektor bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennsäule in mindestens zwei Zweige aufgeteilt ist, die mittels Ventilen nacheinander zyklisch wechselnd. und beliebig oft in den Strömungsweg des die Probe führenden Trägergases einschaltbar sind.
2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennsäule eine gepackte Trennsäule und von solcher Länge ist, daß sie bei vorgegebener Trägergasgeschwindigkeit in der Nähe ihres maximalen Auflösungsvermögens betreibbar ist.
3. Anordnng nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Betätigung der Ventile eine nach einem vorgegebenen Zeitprogramm arbeitende Schalteinrichtung vorgesehen ist
4. Anordnung nach Anspruch 1 oder folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß an den Ausgängen der Trennsäulenzweige Wärmeleitfähigkeitsdetektoren angeordnet sind.