DE1622997B2 - Spektralphotometer - Google Patents

Description

US-PS 32 47 758 bekannte Photospektrometer dar. Nachdem der monochromatisierte Lichtstrahl die Probe durchlaufen hat, wird er durch einen zweiten Monochromator geschickt und gelangt erst dann auf einen photoelektrischen Detektor. Zusätzlich zum monochromatisierten Lichtstrahl in die Probe eintretendes Streulicht oder in der Probe entstandenes Fluoreszenzlicht wird durch den zweiten Monochromator eliminiert, soweit es nicht in die monochromatische Wellenlänge fällt. Da die zum Monochromatisieren verwendeten Schlitze sehr klein sind, treten Probleme beim optischen Ausrichten der beiden Monochromatoren auf. Deshalb ist es erforderlich, zwischen die Probenzelle und den zweiten Monochromator einen Diffusor zu setzen, der Licht, das in irgendeinem Winkel auf ihn auftritt, als diffuses Streulicht gleichmäßig in alle Richtungen abgibt, so daß auch ein Teil des diffundierten Lichtes auf den zweiten Monochromator trifft, selbst wenn dieser mit dem ersten Monochromator nicht optisch exakt ausgerichtet ist. Ein solches Photospektrometer ist nicht nur recht aufwendig, da ein doppeltes Monochromatorsystem erforderlich ist, sondern die Meßempfindlichkeit ist auch relativ klein, da von dem die Probenzelle verlassenden monochromatischen Lichtstrahl infolge des Diffusors nur ein relativ kleiner Teil auf den zweiten Monochromator und damit auf den photoelektrischen Detektor fällt.

Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, ein Spektrometer der eingangs genannten Art verfügbar zu machen, das relativ einfach aufgebaut ist und eine hohe Meßempfindlichkeit erlaubt und bei welchem Fehlmessungen verhindert werden, die z. B. aus einer Anregung der Probe zu Fluoreszenz, durch von außen eintretendes Streulicht oder aus Ungleichmäßigkeiten des Monochromatorfilters resultieren.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst mit einem Spektrometer der eingangs genannten Art, das dadurch gekennzeichnet ist, daß optische Einrichtungen vorgesehen sind, die den Lichtstrahl nach dem Passieren des Bezugsweges bzw. der Probenzelle erneut dem Monochromator zuführen.

Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung sind den Unteransprüchen zu entnehmen.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert.

F i g. 1 zeigt im Grundriß den mechanischen Teil eines Geräts.

F i g. 2 ist eine teilweise als Schnitt gezeichnete Seitenansicht der verstellbaren Filterbaugruppe und läßt in dem weggebrochen gezeichneten Teil die Schlitzanordnung erkennen.

F i g. 3 ist ein senkrechter Schnitt durch die Halter für die Filter, die Bezugszelle und die Probenzelle, wobei der Filterschieber in einer Stirnansicht dargestellt ist.

F i g. 4 A, 4 B und 4 C zeigen jeweils in einer Seitenansicht auf einer gemeinsamen Welle sitzende Schalterbetätigungsnocken und mit diesen zusammenarbeitende Mikroschalter.

F i g. 5 zeigt einen sektorförmigen Spiegel zum Zerhacken eines Lichtstrahls in Verbindung mit dem Antriebsmotor und einer durch die Motorwelle angetriebenen undurchsichtigen Lichtzerhackerscheibe.

F i g. 6 ist eine teilweise als Schnitt gezeichnete Seitenansicht einer Anzeigevorrichtung und zeigt in dem als Schnitt gezeichneten Teil eine Platte, die mit Bereichsangaben versehen ist sowie die Mittel zum Ändern dieser Bereichsangaben.

F i g. 7 zeigt ein Lichtabschwächungsorgan, das bei der Einrichtung in Verbindung mit der Bezugszelle dazu dient, Änderungen des Meßbereichs zu bewirken.

F i g. 8 ist eine schematische Seitenansicht des Spektralphotometers und zeigt den Weg, den der Lichtstrahl beim Durchlaufen der Bezugszelle zurücklegt.

F i g. 9 ist ein schematischer Grundriß des Spektralphotometers und zeigt den Weg des die Probenzelle durchlaufenden Lichtstrahls, wobei auch die Photodioden dargestellt sind, die in Verbindung mit der undurchsichtigen Scheibe das Zerhacken in der elektrischen Schaltung bewirken.

Fig. 10 zeigt schematisch die elektrische Schaltung, die mit der Photoelektronenvervielfacherröhre zusammenarbeitet, um die AusgangssignaJe anzuzeigen.

Fig. 11 veranschaulicht zeichnerisch die Wirkungsweise der Zerhackerschaltung.

Fig. 12 zeigt in einem schematischen Grundriß ein Spektralphotometer mit einem Doppelmonochromator der Gitterbauart.

Fig. 13 zeigt in einem schematischen Grundriß ein Spektralphotometer mit einem Doppelmonochromator der Prismenbauart.

In F i g. 1 erkennt man eine Lichtquelle, die eine in ein Gehäuse 4 eingeschlossene Lampe 2 umfaßt. In eine öffnung einer Wand des Gehäuses 4 ist eine Linse 6 eingebaut, mittels deren ein Lichtstrahl durch eine insgesamt mit 8 bezeichnete optische Einrichtung sowie durch eine Linse geleitet wird, die in einem mit Gewinde versehenen Linsenhalter 10 angeordnet ist; dieser Linsenhalter ist in das Gehäuse des optischen Aggregats eingebaut. Gemäß F i g. 1 ist bei 12 ein Bezugsküvettenhalter angeordnet, und ein 90°- Prisma 14 wird durch eine federnde Klammer 16 in Anlage an dem Küvettenhalter 12 gehalten. Ein weiteres Prisma 18 ist auf ähnliche Weise auf einem Probenküvettenhalter 20 angeordnet. Ein Synchronmotor 22 ist so angeordnet, daß die Achse der Motorwelle in einem Winkel von 45° mit der Richtung des Licht-Strahls verläuft, der aus der in den Linsenhalter 10 eingebauten Linse austritt. An einem Ende der Welle des Motors 22 ist ein sektorförmiger Spiegel 24 befestigt, der einen sich über 180° erstreckenden, auf der Vorderseite verspiegelten Sektor umfaßt. Am anderen Ende der Welle des Motors 22 ist eine undurchsichtige Scheibe 26 befestigt, aus der ein sich über einen Winkel von 90° erstreckendes Segment herausgeschnitten ist. Die Beziehung zwischen dem Spiegel 24 und der Scheibe 26 ist in F i g. 5 dargestellt.

In F i g. 1 erkennt man ferner ein Gehäuse 28 für eine Photoelektronenvervielfacherröhre, das von dem Gehäuse 8 der optischen Einrichtung aus durch eine waagerechte Stange 30 unterstützt wird. Die hier nicht gezeigte Photoelektronenvervielfacherröhre ist vollständig eingeschlossen, und in das Gehäuse 28 kann Licht nur durch eine Öffnung in der Gehäusewand eintreten, die einem Ende eines mit einer Abdeckung versehenen Quarzstabes 32 benachbart ist.

Gemäß F i g. 9 steht das andere Ende des Quarzstabes 32 mit einem Schlitz in Verbindung, durch den der Lichtstrahl fällt, nachdem er die Probenzelle oder die Bezugszelle durchlaufen hat.

Bei der lichtempfindlichen Vorrichtung in dem Gehäuse 28 kann es sich um eine Vervielfacher-Photozelle oder um eine Hochvakuum-Photozelle oder eine Festkörper-Photozelle oder eine Gaszelle oder eine beliebige andere Vorrichtung handeln, die auf Licht elektrisch anspricht.

Gemäß F i g. 1 dient ein Drehknopf 34 dazu, eine Welle 36 zu betätigen, auf der drei Nocken 38, 40 und 42 angeordnet sind. Diese Nocken betätigen jeweils einen Mikroschalter 44 bzw. 46 bzw. 48. Eine auf einer Feder 52 gelagerte Rolle 50 arbeitet auf bekannte Weise mit einem Nocken 54 zusammen, um ein zwangsläufiges Arbeiten des drehbaren Nokkenaggregats zu gewährleisten. Ferner ist mit der Welle 36 eine Seilrolle oder Trommel 56 verbunden, an der ein Ende einer Schnur 58 befestigt ist.

Die Welle 36 ist über eine Kupplung 60 mit einer Welle 62 verbunden, und das freie Ende der Welle 62 trägt ein Lichtabschwächungsorgan 64, dessen Konstruktion aus F i g. 7 ersichtlich ist.

Die elektrische Schaltung des Geräts ist auf einer Schaltungsplatte 66 angeordnet.

In F i g. 1 erkennt man bei 68 ein Anaeigegerät, das an seiner Vorderseite mit rechteckigen Öffnungen 70 versehen ist, in denen Zahlen erscheinen, die auf eine Platte 72 aufgedruckt sind. Wird der Knopf 34 im Uhrzeigersinne gedreht, bewirkt die über eine Seilrolle 74 laufende Schnur 58, daß die Platte 72 nach oben bewegt wird; dreht man den Knopf 34 jedoch entgegen dem Uhrzeigersinne, kann die Platte 72 durch eine in F i g. 6 gezeigte Feder 76 nach unten gezogen werden. Gemäß F i g. 6 sind die Platte 72 und eine Platte 78 auf einem Bolzen 80 angeordnet, und diese Platten arbeiten mit dem Gestell 82 des Anzeigegeräts zusammen, um seitliche Bewegungen der Platte 72 zu verhindern. Die Schnur 58 ist an dem Bolzen 80 befestigt, und ein Ende der Feder 76 greift in eine Querbohrung des Bolzens 80 ein.

Gemäß F i g. 1 ist ein insgesamt mit 84 bezeichneter Wellenlängenwähler vorgesehen, der eine Seilrolle 86 umfaßt, über die eine Schnur 88 läuft. Der Wähler 84 ähnelt in jeder Beziehung einer auf bekannte Weise ausgebildeten Abstimmvorrichtung für einen Autoradioempfänger, abgesehen davon, daß eine zusätzliche Seilrolle 86 vorgesehen ist, die zwangsläufig durch eine Welle angetrieben werden kann, welche sich entsprechend der Stellung des mit einer Skala zusammenarbeitenden Anzeigeorgans 88 dreht. Die Einzelheiten der Mittel, durch welche die Seilrolle 86 angetrieben wird, sind hier nicht dargestellt, da sie, wie schon erwähnt, ebenso ausgebildet sind wie bei einem Autoradioempfänger bekannter Art. Die Schnur 88 läuft weiter über eine Seilrolle 90 und eine Seilrolle 92, und sie ist an einem Ende des in F i g. 1 nicht dargestellten Filterschieberaggregats befestigt. Das andere Ende der Schnur 88 ist auf ähnliche Weise mit dem anderen Ende des Filterschieberaggregats verbunden, und dieses Ende läuft über Seilrollen 94 und 96 und dann zurück zu der Seilrolle 86 des Wellenlängenwählers. Die Seilrolle 96 ist auf einem bei 100 drehbar gelagerten Arm 98 gelagert, wobei der Arm 98 durch eine Schraubenfeder 102 so vorgespannt wird, daß das Bestreben besteht, die Spannung der Schnur 88 zu vergrößern. Die Skala des Wellenlängenwählers 84 ist zweckmäßig in Angströmeinheiten oder Millimikron geeicht. Gemäß Fig. 1 sind Druckknöpfe bzw. Tasten 104 vorgesehen, die betätigt werden können, um den Filter auf die gewählte Wellenlänge einzustellen, und eine kontinuierliche Verstellung des Filters kann mit Hilfe eines Drehknopfes 106 bewirkt werden.

Gemäß F i g. 1 sind zwei das Licht fortleitende Faserbündel 108 und 110 vorgesehen, die nahe der Lampe 2 enden, so daß ihnen Licht zugeführt wird. Diese Faserbündel erstrecken sich unterhalb des Chassis des Geräts und treten aus einer Öffnung 112 aus. Die von der Lampe 2 abgewandten Enden der Faserbündel sind in Spannorgane 114 bzw. 116 so eingebaut, daß das aus dem Ende des Faserbündels 108 austretende Licht auf eine Photodiode 118 fällt, die ebenfalls in eine Klemmschelle eingebaut ist, während das aus dem Faserbündel 110 austretende Licht auf eine Photodiode 120 fällt. Die Faserbündel und die Photodioden sind so angeordnet, daß die Lichtstrahlen durch die sich drehende Scheibe 26 unterbrochen werden können.

Gemäß F i g. 2 umfaßt die Filtereinrichtung 8 ein Gestell bzw. eine Rahmenkonstruktion mit senkrechten Säulenteilen 122 und 124, zwischen denen sich zylindrische Stangen 126 und 128 erstrecken. Diese zylindrischen Stangen wirken als Führungen für einer. Filterrahmen 130, der an seiner Unterkante mit Füßen 132 aus Polytetrafluoräthylen versehen ist. während er an seiner Oberseite eine mit der Stange 126 zusammenarbeitende Feder 134 trägt. Der Filterrahmen 130 ist mit Stiften oder Zapfen 136 und 138 versehen, an denen die Enden der Schnur 88 befestigt sind, die das Filteraggregat mit dem in F i g. 1 bei 84 gezeigten Wellenlängenwähler verbindet.

Ein Keilfilter 140 ist in den Rahmen 130 eingebaut, und Schlitze 142 und 144 sind in Aussparungen 146 bzw. 148 einer Platte 150 ausgebildet, die am Gestell des Aggregats 8 befestigt ist. Bei derr Schlitz 142 handelt es sich um einen Eintrittsschlitz über den Licht von der Lichtquelle aus in den Filte: eintreten kann, während es sich bei dem Schlitz 14-^ um einen Austrittsschlitz handelt, aus dem das Lieh beim Verlassen des Filters austritt, nachdem es sei nen Weg ein zweites Mal zurückgelegt hat, um in du Photoelektronenvervielfacherröhre über den Quarz stab 32 einzutreten. Das den Filter 140 und dei Schlitz 142 umfassende Aggregat bildet einen erster Monochromator, während das den Filter 140 unc den Schlitz 144 umfassende Aggregat einen zweiter Monochromator bildet. Es sei bemerkt, daß man ir Verbindung mit den Schlitzen auch gesonderte FiI ter verwenden könnte, und daß es möglich ist, andere Anordnungen vorzusehen, mittels deren ein Lichtstrahl zweimal durch eine einzige Einrichtung zum Wählen einer Wellenlänge oder eines schmaler Wellenlängenbandes geleitet werden kann.

Derartige andere Mittel zum Wählen einer Wellen länge oder eines schmalen Wellenlängenbandes kön nen einen Gittermonochromator umfassen, wie er ii F i g. 12 gezeigt ist. Ein Reflexionsgitter 145 ist ge maß F i g. 12 bei 147 drehbar gelagert, so daß du Winkelstellung der. Vorderseite des Gitters gegenübe der Richtung des Lichtstrahls eingestellt werder kann, der von der Lichtquelle 2 aus durch dei Schlitz 142 fällt. Das Gitter 145 bewirkt eine Zer streuung, und der Schlitz 149 dient dazu, ein schmale Band von Lichtwellenlängen aus dem Lichtstrahl aus zuwählen, nachdem der Lichtstrahl durch einen Spie gel 151 zurückgeworfen worden ist.

Dann wird der Lichtstrahl mit Hilfe des durch de Motor 22 angetriebenen sektorförmigen Spiegels 2

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abwechselnd auf die Bezugszelle und die Probenzelle von solcher Art sein, daß die von dem Schlitz 142

geworfen. Der zurückkehrende Strahl wird gemäß durchgelassene Wellenlänge die gleiche ist wie die

F i g. 12 durch einen nicht dargestellten unteren von dem Schlitz 144 durchgelassene. Der Filter kann

Schlitz einer Abdeckung oder Maske 153 geworfen, mit einem oder mehreren Abschnitten 152 versehen

um dann erneut durch den Spiegel 151 reflektiert 5 sein, bei denen es sich um feste Filter handeln kann,

und durch das Gitter 145 zerstreut zu werden. Ein und der Filter kann so ausgebildet sein, daß er sich

nicht dargestellter unterer Schlitz in der Platte 150 bis in den Infrarotbereich und den Ultraviolettbereich

wählt ein schmales Wellenlängenband aus dem zu- hinein erstreckt. Der Ausdruck »Licht« bezeichnet in

rückkehrenden Strahl aus, und der Quarzstab 32 der Beschreibung und den Ansprüchen nicht nur

führt das gewählte Wellenlängenband der Photo- io sichtbares Licht, sondern auch nahezu ultraviolettes

elektronenvervielfacherröhre in dem Gehäuse 28 zu. oder nahezu infrarotes Licht.

Es sei bemerkt, daß die Monochromatisierung des Weitere Einzelheiten des Filters 140 und seiner eintretenden Lichtstrahls durch den Schlitz 149 be- Beziehung zu den Schlitzen 142 und 144 des Filterwirkt wird, während die Monochromatisierung des aggregats gehen aus F i g. 3 hervor, wo man zusätzzurückkehrenden Strahls durch den unteren Schlitz 15 Hch die Linsen 154 und 156 erkennt, die jeweils in der Platte 150 bewirkt wird. Somit wird der Licht- mit Gewinde versehene Linsenhalter 10 und 158 einstrahl zweimal monochromatisiert, und zwar einmal gebaut sind.

vor dem Passieren der Bezugszelle bzw. der Proben- Die Küvettenhalter 12 und 20 sind mit Säulenteilen zelle und einmal nach dem Passieren der Zellen. 160 bzw. 162 versehen, mittels deren sie in dem Ge-Durch jede Monochromatisierung wird das gleiche 20 stell 164 herausnehmbar gelagert sind. Die Küvetten-Wellenlängenband gewählt. Durch die zweimalige halter sind von gleicher Konstruktion, und ihre Ein-Monochromatisierung werden die Wirkungen von zelheiten sind aus F i g. 8 ersichtlich.
Überlappungen (overlapping orders) und Geisterbil- In F i g. 4 A, 4 B und 4 C ist das Nockenaggregat dung, die durch das Gitter hervorgerufen werden, für den Fall dargestellt, daß es entgegen dem Uhrerheblich verringert. Auch die Wirkungen von Streu- 25 zeigersinne bis zum Anschlag gedreht worden ist. Bei licht werden auf ein Mindestmaß zurückgeführt. dieser Stellung hat der Nocken 42 den Schalter 48

Ferner ist es möglich, einen Prismenmonochroma- geschlossen, während die Schalter 46 und 44 offen tor der in Fig. 13 gezeigten Art zu benutzen. Gemäß sind. Wenn man den Steuerknopf im Uhrzeigersinne Fig. 13 reflektiert ein konkaver Spiegel 155 den ein- dreht, wird der Schalter 48 geöffnet, während der tretenden Lichtstrahl zu der Fläche eines konkaven 30 Nocken 40 den Schalter 46 schließt. Bei der dritten Spiegels 157, der seinerseits den eintretenden Licht- Stellung der Nockenwelle ist der Schalter 44 geschlosstrahl so zurückwirft, daß er in ein drehbares Prisma sen, während die Schalter 46 und 48 offen sind.
159 eintritt. Die Fläche 161 des Prismas ist verspie- Wenn der Schalter 44 geschlossen ist, erstreckt gelt, um eine innere Reflexion zu bewirken. Wenn sich gemäß F i g. 1 der in den rechteckigen öffnunder Strahl aus dem Prisma 159 austritt, wird er zer- 35 gen 70 der Skala des Anzeigegeräts angezeigte Bestreut, und der Schlitz 149 in der Maske 153 wählt reich von 1,0 bis 1,5. Ist der Schalter 46 geschlossen, ein kleines Wellenlängenband· aus; der Lichtstrahl wird ein Bereich von 0,5 bis 1,0 angezeigt. Ist der wird dann mit Hilfe des Spiegels 24 abwechselnd der Schalter 48 geschlossen, wird ein Bereich von 0 Bezugszelle und der Probenzelle zugeführt. Der zu- bis 0,5 angezeigt.

rückkehrende Strahl tritt über einen unteren Schlitz 4° In F i g. 7 ist ein Lichtabschwächungsorgan 64 der Maske 153 aus und wird durch den Spiegel 157 dargestellt, das eine undurchsichtige, allgemein keilzurückgeworfen, durch das Prisina 159 geleitet und förmige Platte umfaßt, die mit einem ersten Satz von dann durch den Spiegel 155 so reflektiert, daß er Löchern 166 und einem zweiten Satz von Löchern durch einen in Fi g. 13 nicht gezeigten Schlitz unter- 168 versehen ist. Die Löcher 166 sind größer als die halb des Schlitzes 142 der Klappe 150 fällt. Dann 45 Löcher 168, und in dem die Löcher 166 passierenden wird der Lichtstrahl dem Photoelektronenverviel- Lichtstrahl wird ein kleinerer Querschnitt des unfacher durch den Quarzstab 32 zugeführt. durchsichtigen Materials angeordnet als es bei den

Auch in diesem Fall wird die erste Monochromati- Löchern 168 der Fall ist. Gemäß F i g. 1 ist das Lichtsierung durch den Schlitz 149 bewirkt, während die abschwächungsorgan 64 auf einer Welle 62 so angezweite Monochromatisierung durch den unteren 5° ordnet, daß die Löcher 166 oder 168 wahlweise vor Schlitz der Platte 150 bewirkt wird. Diese doppelte der Öffnung des Bezugsküvettenhalters 12 angeordnet Monochromatisierung bewirkt insbesondere eine Ver- werden können, durch die das Licht in die Bezugsbesserung des naturgegebenen geringen Auflösungs- küvette eintritt. Bei einer dritten Stellung der Welle Vermögens eines Monochromators der Prismenbauart. 62 befindet sich keine der beiden Gruppen von Lö-Auch in diesem Fall werden die Wirkungen von 55 ehern vor der Eintrittsöffnung.
Streulicht erheblich verringert. Wird der Knopf 34 entgegen dem Uhrzeigersinne

Zwar wird das Spektralphotometer im folgenden bis zum Anschlag gedreht, wird der Schalter 48 gein Verbindung mit einem Keilfiltermonochromator schlossen, und im Strahlenweg des in die Bezugsbeschrieben, doch sei bemerkt, daß man anstelle eines küvette eintretenden Lichtes befindet sich kein Hin-Keilfiltermonochromators einen Monochromator der 60 dernis. Bei dieser Stellung erstreckt sich der Bereich Prismenbauart oder der Gitterbauart verwenden der optischen Dichte von 0 bis 0,5.
könnte. Wird der Knopf 34 in seine mittlere Stellung ge-

Der Keilfiltermonochromator nach F i g. 2 wird im dreht, wird der Schalter 46 geschlossen, und die Lö-

folgenden näher beschrieben, eher 166 des Lichtabschwächungsorgans 64 werden

Der Filter 140 ist zweckmäßig so ausgebildet, daß 65 so angeordnet, daß das in die Bezugsküvette eintre-

es möglich ist, die Wellenlängen kontinuierlich da- tende Licht abgeschwächt wird; hierbei erstreckt sich

durch zu verstellen, daß der Filter gegenüber den der Bereich der optischen Dichte von 0,5 bis 1,0.

Schlitzen 142 und 144 bewegt wird. Der Filter muß Wird der Knopf 34 im Uhrzeigersinne bis zum An-

schlag gedreht, wird der Schalter 44 geschlossen, und die Löcher 168 werden so angeordnet, daß das in die Bezugsküvette eintretende Licht geschwächt wird. In diesem Fall erstreckt sich der Bereich der optischen Dichte von 1,0 bis 1,5.

In F i g. 8 nimmt der sektorförmige Spiegel 24 eine solche Stellung ein, daß der Lichtstrahl 170 über die öffnung 172 in den Bezugsküvettenhalter 12 einfallen kann. Der Lichtstrahl passiert die Bezugsküvette 174, um über die öffnung 176 des Küvettenhalters zu dem Prisma 14 zu gelangen, mittels dessen der Strahl nach unten reflektiert wird, woraufhin der Strahl die öffnungen 178 und 180 des Küvettenhalter unterhalb der Küvette 174 passiert. Die Küvette 174 stützt sich an auf der Innenseite des Küvettenhalters ausgebildeten Schultern 182 ab.

Es sei bemerkt, daß sich der Spiegel 24 während eines Teils seiner Drehbewegung in einer Stellung befindet, bei der der Lichtstrahl in die Bezugszelle eintritt, jedoch beim Verlassen der Zelle auf die Rückseite des Spiegels trifft. Befindet sich der Spiegel in der in F i g. 8 gezeigten Stellung, passiert jedoch der Lichtstrahl 170 den Spiegel bei seinem Austreten aus der öffnung 180, so daß der Lichtstrahl über die Linse 156 und den Filter 140 ein zweites Mal zu einem Punkt gelangen kann, der direkt unter dem Teil des Filters 140 liegt, welcher zuerst von dem Lichtstrahl durchsetzt wurde. Der Strahl passiert den Schlitz 144 und gelangt über den Quarzstab 32 zu dem Photoelektronenvervielfacher in dem Gehäuse 28.

In Fig. 9 befindet sich der Spiegel 24 in einer solchen Stellung, daß der Lichtstrahl 170 unter einem rechten Winkel reflektiert wird, so daß er durch die öffnung 184 des Probenküvettenhalters 20 fällt. Der Lichtstrahl wird durch das Prisma 18 zurückgeworfen und verläuft wie bei der Bezugszelle unterhalb der Probenküvette 186, um dann durch den Spiegel 24 erneut unter einem rechten Winkel abgelenkt zu werden, so daß er durch die in F i g. 9 nicht gezeigte Linse 156 und den Filter 140 sowie den Schlitz 144 fällt, um über den Quarzstab 32 zu dem Photoelektronenvervielfacher zu gelangen. Aus Gründen der Deutlichkeit sind die Strahlenwege des eintretenden und des zurückkehrenden Lichtes etwas gegeneinander versetzt dargestellt. Bei dem Gerät soll der Strahlenweg des zurückkehrenden Lichtes direkt unter dem Strahlenweg des eintretenden Lichtes liegen, so daß der Lichtstrahl den Filter in beiden Richtungen an Punkten passiert, die die gleichen Filterungscharakteristiken aufweisen. Es sei bemerkt, daß sich der Spiegel 24 während eines Teils seiner Drehbewegung in einer solchen Stellung befindet, daß der Lichtstrahl durch den Spiegel in Richtung auf die Probenzelle reflektiert wird, daß jedoch der zurückkehrende Lichtstrahl unterhalb des Spiegels verläuft und nicht erneut durch den Filter geleitet wird.

Die Bezugszelle und die Probenzelle werden zweckmäßig so angeordnet, daß die Bahnlänge für den Lichtstrahl zwischen der Lichquelle und dem Photoelektronenvervielfacher die gleiche ist, und zwar ohne Rücksicht darauf, ob der Strahl durch die Bezugszelle oder die Probenzelle fällt, denn anderenfalls würde der Unterschied zwischen den Signalen / und /₀ beeinflußt.

Im Verlauf des Arbeitszyklus des Geräts ergeben sich Perioden, während welcher der Photoelektronenvervielfacher kein Licht empfängt; dies ist darauf zurückzuführen, daß der zurückkehrende Lichtstrahl bei bestimmten Stellungen des Spiegels entweder auf die Rückseite des Spiegels trifft oder den Spiegel passiert. Hierbei handelt es sich um die »Dunkelstrom«-Intervalle. Der senkrechte Abstand zwischen dem eintretenden und dem zurückkehrenden Lichtstrahl wird so gewählt, daß während einer Umdrehung des Spiegels zwei Dunkelstromintervalle auftreten, von denen jedes einer Drehung des Spiegels um 60° entspricht, wobei diese Intervalle durch Bezugsintervalle (I_n) und Probenintervalle (/) getrennt sind, die jeweils einer Drehung des Spiegel um 120° entsprechen. Diese Intervalle sind im obersten Teil von Fig. 11 dargestellt.

Die Beziehung zwischen dem sektorförmigen Spiegel 24, der Scheibe 26 und den Photodioden 118 und 120 ist in F i g. 5 dargestellt; man erkennt, daß jede der Photodioden 118 und 120 Licht von dem zugehörigen Faserbündel während einer 90°-Periode einer einzigen Umdrehung der Welle des Motors 22 empfängt. Hierbei ist die Anordnung derart, daß gemäß Fig. 11 das 90°-Intervall, während dessen die Photodiode 120 leitfähig ist, um die 120°-Periode (Z₀) des Photoelektronenvervielfachers zentriert ist, und daß das 90°-IntervalI, während dessen die Photodiode 118 leitfähig ist, um die 120°-Periode (/) des Photoelektronenvervielfachers zentriert ist.

Die Frequenz des Netzstroms, mittels dessen die Lichtquelle und der Motor betrieben werden, beträgt 60 Hz. Die Welle des Motors 22 läuft mit einer Drehzahl von 1800 U/min um, so daß eine einzige Umdrehung 1/30 see dauert. Das 90°-Intervall, während dessen jede der Photodioden 118 und 120 während jedes Arbeitszyklus leitfähig gemacht wird, entspricht daher einer Dauer von 1/120 see. Die Länge jedes Intervalls von 90° entspricht daher der Länge eines Zyklus bei 120 Perioden in der Sekunde, d. h. der Frequenz, mit der das Licht der mit Netzstrom betriebenen Lichtquelle und das von der Netzfrequenz abhängige Streulicht moduliert wird.

Gemäß Fig. 10 ist die Kathode des Photoelektronenvervielfachers 188 an eine Netzleitung 190 angeschlossen, die auch mit den Dynoden über eine Widerstandskette verbunden ist, die mehrere Widerstände 192 umfaßt, von denen der von der Schaltung am weitesten entfernte geerdet ist. Die Anode des Photoelektronenvervielfachers 188 ist über einen Widerstand 194 mit dem Gatter eines N-Kanal-Feldeffekt-Transistors 196 verbunden. Ein Kondensator 198 liegt zwischen diesem Gatter und dem Erdungsanschluß. Die Senkelektrode des Transistors 196 ist direkt mit der Basis eines Transistors 200 verbunden und über einen Widerstand 202 geerdet. Die Quellenelektrode des Transistors 196 ist über einen Widerstand 206 mit einer ersten negativen Speiseklemme 204 und über einen Widerstand 210 mit einer zweiten negativen Speiseklemme 208 verbunden. Der Emitter des Transistors 200 ist an die Speiseklemme 208 über eine Leitung 212 angeschlossen. Der Kollektor des Transistors 200 ist mit der Speiseklemme 214 über einen Widerstand 216 verbunden und über eine Leitung 220 direkt an die Basis eines weiteren Transistors 218 angeschlossen. Der Emitter des Transistors 218 ist über einen Widerstand 224 mit einer Speiseklcmme 222 verbunden. Ein Kondensator 226 überbrückt die Basis und den Emitter des Transistors 218.

Eine erste Rückkopplungsschleife verbindet den

Emitter des Transistors 218 mit dem Gatter des Feldeffekttransistors 196 über einen Widerstand 228.

Ein Widerstand 230 und eine damit in Reihe geschaltete Diode 232 verbinden den Kollektor des Transistors 200 mit der Basis eines Transistors 234. Der Emitter des Transistors 234 ist direkt mit der Klemme 222 verbunden, und ein Widerstand 236 und ein mit ihm parallelgeschalteter Kondensator 238 verbinden die Basis und den Emitter des Transistors 234. Die Basis eines weiteren Transistors 240 ist mit dem Kollektor des Transistors 234 über einen Widerstand 242 verbunden, und der Emitter des Transistors 240 ist direkt an die Speiseklemme 214 angeschlossen. Ein Widerstand 244 verbindet die Basis des Transistors 240 mit dessen Emitter. Der Kollektor des Transistors 240 ist an das Gatter des Feldeffekttransistors 196 über Widerstände 246 und 248 angeschlossen, und der Knotenpunkt zwischen den Widerständen 246 und 246 ist über eine Parallelschaltung geerdet, die einen Kondensator 250 und iinen Widerstand 252 umfaßt. Man erkennt somit, daß eine zweite Rückkopplungsschleife zwischen dem Transistor 200 und dem Feldeffekttransistor 196 vorhanden ist und die Transistoren 234 und 240 umfaßt.

Der Kollektor des Transistors 218 ist direkt mit den Emittern von zwei Transistoren 254 und 256 verbunden. Die Basiselektroden dieser Transistoren sind mit dem Kollektor des Transistors 218 über einen Widerstand 258 bzw. 260 verbunden. Eine Photodiode 118 ist zwischen der Basis und dem Kollektor des Transistors 254 angeschlossen, und eine /.weite Photodiode 120 liegt zwischen dem Kollektor und der Basis des Transistors 256.

Der Kollektor des Transistors 256 ist über einen Widerstand 262 mit einem Knotenpunkt verbunden, an den drei Widerstände 264, 266 und 268 angeschlossen sind. Die Widerstände 266 und 268 sind variabel. Die Mikroschalter 44, 46 und 48 sind so geschaltet, daß sie es ermöglichen, jeweils einen der Widerstände 264, 266 und 268 zu erden.

Der Kollektor des Transistors 256 ist über einen Widerstand 270 und eine Diode 272 mit dem Gatter eines P-Kanal-Feldtransistors 274 verbunden. Die Quelle des Transistors 274 ist mit dem Gatter dieses Transistors über einen Widerstand 276 und einen damit parallelgeschalteten Kondensator 278 verbunden und an den Schleifkontakt eines Potentiometers 280 angeschlossen, das in Reihe mit einem Widerstand 282 eine Zenerdiode 284 überbrückt, deren Anode geerdet ist. Die Kathode der Zenerdiode 284 ist über einen Widerstand 286 mit der Leitung 212 verbunden, die an die Speiseklemme 208 angeschlossen ist. Die Senkelektrode des Feldeffekttransistors 274 ist über einen Widerstand 288 geerdet und so geschaltet, daß er eine Schaltung nach D a r 1 i η g t ο η antreibt, die zwei Transistoren 290 und 292 umfaßt. Die Kollektoren der Transistoren 292 und 290 sind miteinander verbunden und über einen Kondensator 294 an die Speiseklemme 208 angeschlossen. Diese Kollektoren sind über eine Leitung 296 an den Mittelabgriff 298 der Primärwicklung 300 eines Transformators 302 angeschlossen. Die Leitung 296 ist ferner über einen Kondensator 304 und einen Widerstand 306 mit dem Mittelabgriff 308 der Wicklung 310 des Transformators 302 verbunden. Der Mittclubgriff 308 ist über einen Widerstand 312 geerdet. Die Kollektoren der Transistoren 314 und 316 sind jeweils mit den entgegengesetzten Enden der Wicklung 300 verbunden, und ihre Emitter sind gemeinsam geerdet. Die Basiselektroden der Transistoren 314 und 316 sind mit den Enden der Wicklung 310 verbunden.

Bei dem Primärkreis des Transformators 302 handelt es sich um einen Gegentaktoszillator, mittels dessen ein Wechselstromausgangssignal der Sekundärwicklung 318 des Transformators 302 zugeführt

ίο wird, wobei sich die Amplitude der Wechselspannung nach der Spannung in der Netzleitung 296 richtet. Eine Gleichrichterbrücke mit Dioden 320, 322, 324 und 326 sowie mit Kondensatoren 328, 330, 332 und 334 gibt einen Gleichstrom von hoher Spannung über einen Filter ab, der den Widerstand 336 und den Kondensator 338 umfaßt, so daß der Gleichstrom über die Leitung 190 der Kathode des Photoelektronenvervielfachers 188 zugeführt wird.

Die soeben beschriebene Schaltung bildet eine dritte Rückkopplungsschleife zwischen dem Kollektor des Transistors 256 und der Kathode des Photoelektronenvervielfachers 188.

Der Kollektor des Transistors 254 ist über einen Widerstand 340 mit einem Meßgerät 68 verbunden, bei dem es sich zweckmäßig um ein Mikroamperemeter handelt. An der Klemme 342 ist eine Vorspannungsquelle mit der Eingangsklemme des Meßgeräts 68 über einen variablen Widerstand 344 verbunden. Das Meßgerät 68 ist durch einen Kondensator 346 überbrückt.

Der Kollektor des Transistors 254 ist über Dioden 356, 358, 360 und 362 mit den Knotenpunkten zwischen den Widerständen 364, 366, 368, 370 und 372 verbunden, die zwischen der Speiseklemme 374 und Erde ein Netzwerk zum Herabsetzen der Spannung bilden. Bei dem die Schaltungselemente 348 bis 372 umfassenden Netzwerk handelt es sich um ein Linearisierungsnetzwerk, und die elektrischen Werte der Widerstandselemente werden so gewählt, daß dann, wenn die Spannung am Kollektor des Transistors 254 zunimmt, die Dioden 356 bis 362 fortschreitend leitfähig gemacht werden, so daß ein kleinerer Widerstand mit dem Widerstand 340 und dem Meßgerät 68 parallel geschaltet wird. Diese Schaltung bewirkt eine Linearisierung des Ansprechverhaltens des Meß- bzw. Anzeigegeräts 68.

Nachstehend wird die Wirkungsweise des Geräts beschrieben.

Eine Lichtwellenlänge wird gewählt, indem man entweder den Drehknopf 106 oder eine der Tasten 104 (Fig. 1) betätigt, um den Filter 140 (Fig. 2) so anzuordnen, daß monochromatisches Licht der gewünschten Wellenlänge von der Lichtquelle aus durch den Schlitz 142 fällt und den Filter und die Linse 154 passiert.

Der Betriebsbereich kann an Hand einer Beobachtung der optischen Schwärzung der zu messenden Probe gewählt werden, indem man gemäß F i g. 1 den Knopf 34 entsprechend dreht. Ist die Probe sehr lichtundurchlässig, kann man z. B. den Bereich der optischen Dichte von 1,0 bis 1,5 wählen. Zeigt es sich danach, daß das Meßgerät um einen zu kleinen Betrag ausschlägt, kann man den Bereich von 0,5 bis 1,0 wählen. Der Drehknopf 34 ermöglicht es, sowohl die Meßwertanzeigen auf der Skala zu verändern als auch einen der Schalter 44, 46 und 48 zu schließen.
Gemäß F i g. 1 wird die Probenküvette in den

13 14

Küvettenhalter 10 eingesetzt, während die gegebenen- kungsschaltung, das über den Transistor 254 der falls benutzte Bezugsküvette in den Halter 12 ein- Linearisierungsschaltung und dem Anzeigegerät zugesetzt wird, geführt wird, verbleibt innerhalb eines begrenzten

Wird der Motor 22 eingeschaltet, wird der aus Bereichs. Da dieser Bereich begrenzt ist, kann eine

dem Filter austretende Lichtstrahl abwechselnd durch 5 wirksame Linearisierung mit Hilfe eines einfachen

die Probenküvette und die Bezugsküvette geleitet, Netzwerks erfolgen, das nur eine kleine Zahl von

wie es weiter oben an Hand von Fig. 8, 9 und 11 Schaltungselementen umfaßt,

beschrieben wurde. Während eines Intervalls von 90°, das um das

Wenn gemäß Fig. 10 Licht auf die Kathode des 120°-Intervall zentriert ist, während dessen Licht Photoelektronenvervielfachers 188 fällt, variiert der io durch die Probenzelle fällt, wird die Photodiode 118 Anodenstrom des Vervielfachers in Abhängigkeit von auf die Dauer von V₁₂₀ ^sec leitfähig gemacht. In der Intensität des Lichtes. Wenn an das Gatter des diesem Zeitpunkt erscheint der Impuls / am Kollek-Transistors 196 eine negativ gerichtete Spannung tor des Transistors 254, und seine Amplitude wird angelegt wird, was geschieht, wenn Licht, das ent- durch das Mikroamperemeter 68 angezeigt. Da die weder die Probenzelle oder die Bezugszelle passiert 15 Amplitude des /-Impulses nicht linear mit der optihat, auf den Elektronenvervielfacher trifft, wird die sehen Dichte variiert, ist das die Schaltungselemente Senkelektrode des Transistors 196 negativ, und der 348 bis 374 umfassende Linearisierungsnetzwerk Transistor 200 wird ebenso wie der Transistor 218 vorgesehen, das in der weiter oben beschriebenen in stärkerem Maße leitfähig, so daß der Kollektor Weise die erforderlichen Korrekturen bewirkt. Für des Transistors 218 stärker negativ wird. Wenn der 20 das Linearisierungsnetzwerk benötigt man nur eine zurückkehrende Lichtimpuls dem Bezugsküvettenhal- kleine Zahl von Schaltungselementen, denn der Beter passiert, bewirkt das während der Betriebsperiode reich des Stroms, der mit Hilfe des Mikroampereum 15° später auf die Photodiode 1201 treffende meters 68 gemessen werden kann, wird mit Hilfe der Licht, daß der Transistor 256 leitfähig wird, so daß Bereichsänderungsschaltung und des Lichtabschwäein negativer Impuls über die Diode 272 dem Kon- 25 chungsorgans klein gehalten.

densator 278 zugeführt wird, um diesen Kondensator Der Kondensator 346 verhindert ein Zurückprallen

aufzuladen. Die Speisespannung, die über die Lei- des Zeigers des Anzeigegeräts 68, und dieses Gerät

tung 296 dem Oszillator zugeführt wird, der die Tran- kann durch Verstellen des variablen Widerstandes

sistoren 314 und 316 umfaßt, ist die Speisespannung 344 geeicht werden.

für den Betrieb des Photoelektronenvervielfachers, 30 Der die Transistoren 196 und 200 umfassende Ver- und diese Spannung variiert im umgekehrten Ver- stärker ist mit einer Rückkopplungsschleife verhältnis zur Amplitude des am Kollektor des Transi- sehen, die die Diode 232, den Transistor 234 und stors 256 erscheinenden Impulses /₀. Wenn aus den Transistor 240 umfaßt. Durch diese Rückkoppirgendeinem Grunde der Spannungsimpuls am KoI- lungsschleife wird der Kollektor des Transistors 200 lektor des Transistors 256 zurückgeht, nimmt die 35 auf einem konstanten Spannungspegel gehalten, so Speisespannung des Oszillators zu, und die Speise- daß ein konstanter Dunkelstrompegel aufrechterhalspannung für den Photoelektronenvervielfacher wird ten wird. Es sei bemerkt, daß die der Klemme 214 entsprechend erhöht. Auf diese Weise kompensiert zugeführte Spannung stärker negativ ist als die der die Schaltung die normalen Änderungen des Aus- Klemme 222 zugeführte Spannung, so daß die Diode gangssignals der Lichtquelle und des Ansprechens des 40 232 leitfähig ist, wenn der Transistor 234 relativ nicht Photoelektronenvervielfachers, die auf eine Alterung leitfähig ist. Die Klemme 208 ist gegenüber den beizürückzuführen sind, und außerdem werden Netz- den Klemmen 214 und 222 positiv.
Spannungsschwankungen ausgeglichen. Eine anfäng- Wenn der Kollektor des Transistors 200 dazu liehe Einstellung der der Kathode des Photoelektro- neigt, stärker negativ zu werden als die Spannung nenvervielfachers zugeführten Spannung wird mit 45 an der Klemme 222, wird der Transistor 234 leit-Hilfe des Potentiometers 280 bewirkt, das der Quelle fähig, so daß die Basis des Transistors 240 stärker des Feldtransistors 274 eine Bezugsspannung zuführt. positiv gemacht wird, so daß der Transistor 240 das

Da das Lichtabschwächungsorgan 64 mit den Gatter des Transistors 196 negativ macht. Infolgedes-Schaltern 44, 46 und 48 zusammenarbeitet, kann man sen wird die Basis des Transistors 200 stärker negabewirken, daß die Amplitude des Ausgangssignals 50 tiv, so daß der Kollektor dieses Transistors positiv der Verstärkungsschaltung innerhalb eines relativ gemacht wird und zu dem Bezugspegel zurückkehrt, kleinen Bereichs verbleibt. Beispielsweise bildet beim so daß die Leitfähigkeit der Diode 232 beseitigt wird. Bereich der optischen Dichte von 0 bis 0,5 das Licht- Diese Rückkopplungsschleife legt somit eine maxiabschwächungsorgan kein Hindernis für den in die male negative Auswanderung des Kollektors des Bezugszelle eintretenden Strahl; in diesem Fall ist 55 Transistors 200 fest, so daß der Dunkelstrompegel der Schalter 48 geschlossen, und da der Widerstand als Bezugsgröße konstant gehalten wird und die Am- 264 einen relativ niedrigen Widerstandswert besitzt, plituden der Impulse / und /₀ gegenüber diesem Bebewirkt dieser Widerstand, daß das über die Diode zugspegel gemessen werden.

272 weitergeleitete Signal eine relativ kleine Ampli- Wenn der Kollektor des Transistors 200 dazu neigt, tude hat, so daß die Speisespannung für den Photo- 60 gegenüber dem Bezugspegel positiv zu werden, was elektronenvervielfacher entsprechend niedrig ist. Bei geschieht, wenn die Impulse /₀ und / am Gatter des den höheren Bereichen für die optische Dichte wird Transistors 196 erscheinen, bleibt die die Transistoder Lichtstrahl vor dem Eintreten in die Bezugszelle ren 234 und 240 umfassende Rückkopplungsschleife abgeschwächt, doch da die Schaltung zum Senken wirkungslos, da die Diode 232 nicht leitfähig ist. der Spannung es einem Signal von größerer Ampli- 65 Jedoch wird der Emitter des Transistors 218 positiv, tude ermöglicht, die Diode 272 zu passieren, wird wenn die Impulse/ und /₀ erscheinen, so daß ein die Empfindlichkeit des Photoelektronenverviel- positiver Impuls durch die den Widerstand 228 umfachers erhöht, und das Ausgangssignal der Verstär- fassende Rückkopplungsschleife zum Gatter des

15 16

Transistors 196 geleitet wird. Die Rückkopplungs- das dämpfend wirkende überlagerte Signal anspricht,

schleife mit dem Widerstand 228 bewirkt eine nega- und der Kondensator 294 verhindert, daß sich die

tive Rückkopplung zur Selbstkompensation der die Speisespannung für den Photoelektronenvervielfacher

Transistoren 196, 200 und 218 umfassenden Ver- in Abhängigkeit von dem alternierenden Signal

Stärkerschaltung. 5 ändert.

Die mit einer Frequenz von 120 Hz erfolgende Die Wirkungen verschiedener Schaltstöße bzw. Modulation des Lichtstrahls und des Umgebungs- Einschwingvorgänge, die in der Verstärkerschaltung lichtes kann sich als alternierendes Signal den Im- am Beginn und am Ende der Impulse / und I_n aufpulsen / und /₀ überlagern, die verstärkt und den treten können, werden dadurch ausgeschaltet, daß mit Emittern der Transistoren 254 und 256 zugeführt io Hilfe der die Scheibe 26 und die Photodioden 118 werden. Jeder dieser Transistoren wird genau auf und 120 umfassenden Schalteinrichtung jeweils ein die Dauer seiner Periode dieses Signals von 120 Hz mittlerer Teil dieser Impulse gewählt wird,
leitfähig gemacht und daher ist der Mittelwert jedes Es sei bemerkt, daß in den Ansprüchen der Ausder überlagerten Signale, die den Meßkreisen und druck »Lichtempfindliche Vorrichtungen« Photozelden Steuerschaltungen zur Speisung des Photoelek- 15 len unter Einschluß von Vervielfacherphotozellen tronenvervielfachers zugeführt werden, annähernd allein oder in Verbindung mit Verstärkerschaltungen gleich Null. Die Zeitspannen, während welcher jeder oder anderen ihre Ausgangssignale beeinflussenden der Transistoren 254 und 256 während einer Arbeits- Schaltungen bezeichnet.

periode leitfähig gemacht wird, kann natürlich auch Das Meßgerät 68 kann durch eine andere Aus-

einem ganzzahligen Vielfachen der Periode eines Zy- 20 gangsvorrichtung ersetzt werden, z. B. durch ein Strei-

klus bei 120 Hz entsprechen, wobei die gleiche Wir- fenregistriergerät, das sowohl auf den Kollektorstrom

kung erzielt wird, daß der Einfluß der Modulation des Transistors 254 als auch auf die Stellung des

des Lichtstrahls mit einer Frequenz von 120 Hz aus- Filters 140 anspricht, so daß eine zusammenhän-

geschaltet wird. Der Kondensator 346 in dem Netz- gende Kurve der optischen Dichte in Abhängigkeit

kreis verhindert, daß das Mikroamperemeter 68 auf 25 von der Wellenlänge aufgezeichnet werden kann.

Hierzu 6 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

1 2 Intensität des Lichtstrahls beim Eintreten in die! Patentansprüche: Probe und beim Austreten aus der Probe steht; diese Beziehung lautet wie folgt:

1. Spektralphotometer mit einer Lichtquelle,

einem Monochromator, einer Umlenkeinrichtung, 5 /

mit der ein von dem Monochromator stammender OD = In —

Lichtstrahl abwechselnd über einen Bezugsweg °
und eine Probenzelle geleitet wird, mit einer

photoelektrischen Detektoreinrichtung zum Er- Hierin ist /₀ die Intensität des Strahls vor seinem·

zeugen eines in Abhängigkeit von der Intensität io Eintreten in die Probe, und / ist die Intensität des!

des empfangenen Lichtstrahls variierenden Aus- Lichtstrahls beim Verlassen der Probe. \

gangssignals und mit einer Anzeigeeinrichtung, Der Grund für die Einführung der vorstehenden·

dadurch gekennzeichnet, daß optische Beziehung besteht darin, daß / in einer Beziehung zu*

Einrichtungen (16, 18) vorgesehen sind, die den I₀ steht, die eine Exponentialfunktion des Produktes,

Lichtstrahl nach dem Passieren des Bezugsweges 15 der Konzentration des gelösten Stoffs und der Länge!

bzw. der Probenzelle erneut dem Monochromator des Weges ist, den das Licht in dem absorbierenden'

(140, 142, 144, 150; 142, 145, 147, 149, 150, Medium zurücklegt. Daher steht die Größe OD, d. h.j

151, 153; 142, 149, 150, 153, 155, 157, 159, die optische Schwärzung, in einer linearen Beziehung!

161) zuführen. zur absoluten Konzentration oder der Breite der

2. Spektralmeter nach Anspruch 1, dadurch 20 Probe oder dem Produkt aus diesen beiden Größen. \ gekennzeichnet, daß der Monochromator ein ver- In der Praxis kann man annehmen, daß I₀ die In-; stellbares Keilfilter (140) und eine Schlitzanord- tensität des Lichtstrahls ist, der eine Bezugsquelle! nung (142,144) umfaßt. verläßt, welche mit dem reinen Lösungsmittel gefüllt!

3. Spektralmeter nach Anspruch 1, dadurch ist, so daß die Absorption von Licht durch die Wände gekennzeichnet, daß der Monochromator ein Beu- 25 der die Probe enthaltenden Zelle die Genauigkeit der gungsgitter (145) und eine Schlitzanordnung (142, Messung nicht beeinflußt.

149) zum Auswählen monochromatischen Lieh- Bei einem bekannten Verfahren wurde der Ver-!

tes aus dem gestreuten Licht aufweist. gleich zwischen dem Absorptionsvermögen der Probe

4.' Spektralmeter nach Anspruch 1, dadurch und demjenigen der Bezugszelle in der Weise durchgekennzeichnet, daß der Monochromator ein 30 geführt, daß man einen monochromatischen Licht-Prisma (159) und eine Schlitzanordnung (142, strahl durch die Bezugszelle leitete und den dabei 149) zum Auswählen monochromatischen Lichts gemessenen Absorptionswert als »Nullpunkt« veraus dem gestreuten Licht aufweist. wendete, auf den das Meßgerät zur Anzeige des Aus-!

gangssignals eingestellt wurde. Daraufhin ersetzte j 35 man die Bezugszelle durch eine die Probe enthaltende Zelle. Diese Methode war umständlich und zeitraubend.

Aus Pflügers Archiv, Bd. 268 (1959), S. 286 bis

295, ist ein schnell arbeitendes Spektralphotometer 40 zur laufenden Messung von Absorptionsspektren bekannt. Bei diesem Spektralphotometer wird ein monochromatisierter Lichtstrahl mit Hilfe eines

Die Erfindung betrifft ein Spektralmeter mit einer schnell schwingenden Spiegels abwechselnd über Umlenkeinrichtung, mit der ein von einer Lichtquelle einen Bezugsweg oder durch eine Probenzelle geleistammender Lichtstrahl abwechselnd über einen Be- 45 tet und danach auf einen Sekundärelektronenvervielzugsweg oder durch eine Probenzelle geleitet wird, fächer gegeben. Dasjenige Ausgangssignal des Semit einer photoelektrischen Detektoreinrichtung zum kundärelektronenvervielfachers, das während dem Empfangen des Lichtstrahls und zum Erzeugen eines Durchlaufen des Bezugsweges entsteht, wird mit dem- j in Abhängigkeit von der Intensität des empfangenen jenigen Ausgangssignal des Sekundärelektronenver-j Lichtstrahls variierenden Ausgangssignals, mit einer 5° vielfachers verglichen, das während des Durchlaufens j Anzeigeeinrichtung und mit einem den Lichtstrahl der Probenzelle entsteht. Damit wird laufend eine! monochromatisierenden Monochromator. »Nullpunkteinstellung« für die Messung der durch:

Übliche Spektralphotometer umfassen eine Quelle die Probenzelle verursachten Absorption bewirkt, für monochromatisches Licht sowie eine Meßeinrich- Gelangt Streulicht in die Meßanordnung, wird die tung zur Messung der Wellenlänge des austretenden 55 Absorptionsmessung verfälscht, da die Voraussetzung j Lichtstrahls. Mit solchen Spektrophotometern wird des monochromatischen Lichtes nicht mehr gegeben die Absorption des Lichtstrahls durch die zu mes- ist. Eine weitere Verfälschung kann auftreten, wenn sende Probe verglichen mit der Absorption, die der eine Fluoreszenz der Probe als Folge einer Anregung Lichtstrahl beim Durchlaufen eines Bezugsweges, entweder durch den monochromatischen Lichtstrahl beispielsweise einer mit Wasser oder reinem Lösungs- 60 oder durch Streulicht auftritt. Wird zum Monochromittel oder Luft gefüllten Bezugszelle, erfährt. Das matisieren ein Filter verwendet, besteht die Gefahr, Ausgangssignal wird dabei mit Hilfe einer licht- daß Fehlstellen in dem Filter innerhalb derjenigen empfindlichen Vorrichtung, z. B. einer Photoröhre Zone vorhanden sind, durch die der von der Lichtoder einem Photoelektronenvervielfacher, ge- quelle kommende Strahl fällt. Über den Bezugsweg wonnen. 65 oder durch die Probenzelle gelangt dann Licht mit

Die Absorption bzw. das Absorptionsvermögen sämtlichen Wellenlängen, so daß das Meßergebnis wird in Einheiten der optischen Dichte oder Schwär- verfälscht wird,
zung (OD) ausgedrückt, die in einer Beziehung zur Eine Verbesserung demgegenüber stellt das aus der