DE1619713A1 - Device for vacuum and short path distillation - Google Patents

Device for vacuum and short path distillation

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DE1619713A1
DE1619713A1 DE19671619713 DE1619713A DE1619713A1 DE 1619713 A1 DE1619713 A1 DE 1619713A1 DE 19671619713 DE19671619713 DE 19671619713 DE 1619713 A DE1619713 A DE 1619713A DE 1619713 A1 DE1619713 A1 DE 1619713A1
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evaporator
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DE19671619713
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Willi Fischer
Dr Richard Habendorff
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Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
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Leybold Heraeus GmbH
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/12Molecular distillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

1fil071q1fil071q

E. LEYBOLD'S NACHFOLGER ' IJ E. LEYBOLD'S SUCCESSORS ' IJ

KölnCologne

Akte 5065File 5065

Vorrichtung zur Vakuum- und KurzwegdestillationDevice for vacuum and short path distillation

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Vakuum- und Kurzwegdestillation, wobei ein in dünner Schicht auf einer Verdampferfläche durch Verteilerelemente ausgebreitetes Einsatzgut verdampft und auf einer gekühlten Kondensationsfläche kondensiert wird und wobei innerhalb des Verdampfungsraumes in Nähe der Kondensationsfläche rotierende Spritzschutzelemente derart angeordnet sind, daß die Verdampferfläche optisch gegenüber der Kondensationsfläche verdeckt ist.The invention relates to a device for vacuum and short-path distillation, wherein a feed material spread out in a thin layer on an evaporator surface by distributor elements evaporates and is condensed on a cooled condensation surface and with rotating splash guard elements being arranged within the evaporation space in the vicinity of the condensation surface, that the evaporator surface is optically hidden from the condensation surface.

Die Vakuumdestillation ist heute in der chemischen Industrie ein allgemein angewendetes Betriebsverfahren, und zu ihrer Durchführung sind die verschiedensten Apparaturen bekannt. Besonders bei Destillationen im Bereich des Fein- und Hochvakuums ist es dabei als vorteilhaft erkannt worden, das Einsatzgut in dünner Schicht, d. h. als Film über die Verdampferfläche zu leiten. Bei einer solchen Verdampfung au: dünnen Schichten erfolgt die Kondensation der verdampften Substanz an einer gegenüberliegenden Kondensationsfläche. Der Produktfilm wird in der Regel von Verteilerelementen, wobei die Verwendung von Wischern, Bürsten, Rollen und dergleichen bekannt ist, auf der Verdampferfläche erzeugt. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, diese Destillationsweise nicht nur im Hochvakuumbereich, sondern auch im Fein- und Grobvakuum anzuwenden. Dabei tritt, vor allem wenn Produkte mit sehr unterschiedlichen Dampfdrucken zur Destillation eingesetzt werden, in der Regel Blasenbildung auf, die zu einem Spritzen auf der Verdampferfläche und damit zu einer Verunreinigung dee Destillates führt.Vacuum distillation is a generally used operating method in the chemical industry today, and for its implementation a wide variety of apparatuses are known. It is particularly important for distillations in the fine and high vacuum range been recognized as advantageous, the charge in a thin layer, d. H. to guide as a film over the evaporator surface. At a Such evaporation from thin layers results in condensation the vaporized substance on an opposite condensation surface. The product film is usually made up of distribution elements, with the use of wipers, brushes, rollers and the like is known, generated on the evaporator surface. It has proven to be advantageous to use this method of distillation not only in the high vacuum range, but can also be used in fine and rough vacuum. This occurs especially when products are very different Vapor pressures are used for distillation, usually Bubble formation, which leads to splashing on the evaporator surface and thus to contamination of the distillate.

Um diesen Nachteil zu vermelden, ist vorgeschlagen worden, zwischen der Verdampfer- und der Kodensationefläche mit den Verteilerelementen mitrotierende Spritzschutzelemente anzuordnen, dieIn order to report this disadvantage, it has been proposed to arrange splash protection elements rotating with the distributor elements between the evaporator and the condensation surface, which

- 2 -009851/1667- 2 -009851/1667

-a.-a.

beide Flächen optisch gegeneinander verdecken und durch spaltförmige Zwischenräume nur den Dämpfen einen Durchtritt zu der Kondensationsfläche gestatten. Bei dieser AusfUhrungsform wird der Spritzanteil durch die Zentrifugalkraft wieder auf die Verdampferfläche zurückgeschleudert. Diese Anordnung hat den Vorteil/ daß die von der Verdampferfläche auf die Spritzschutzelemente gelangten Produktspritzer die Kondensationsfläche nicht mehr treffen, jedoch den Nachteil, daß bei großen Kolonnen mit großem Durchmesser und großer Bauhöhe ein erheblicher technischer Aufwand getrieben werden muß, um die Probleme, die sich durch die rotierende Masse ergeben, zu bewältigen.visually conceal both surfaces against each other and through gap-shaped Gaps only allow the vapors to pass to the condensation surface. In this embodiment the spray portion is thrown back onto the evaporator surface by the centrifugal force. This arrangement has the advantage / that the product splashes from the evaporator surface onto the splash protection elements no longer affect the condensation surface meet, however, the disadvantage that with large columns with a large diameter and great height, a considerable technical effort must be driven to cope with the problems posed by the rotating mass.

Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, die geschilderten Nachteile im Bereich der Vakuum- und Kurzwegdestillation zu vermeiden. Erfindungsgemäß wird dazu vorgeschlagen, daß an feststehenden, profilförmigen, hintereinander angeordneten Spritzschutzelementen mindestens eine Auffangrinne zur Sammlung des Spritzgutes angebracht ist, welche wenigstens einen Auslauf besitzt, der das gesammelte Spritzgut in eine an der rotierenden Verteilereinrichtung angeordnete, zur Verdampferfläche offene oder perforierte Rinne führt, von der aus das Spritzgut infolge der Fliehkraftwirkung auf die Verdampferfläche zurückgelangt. Die Rinne an der rotierenden Verteilereinrichtung kann ein waagerechter oder zur Verdampferfläche geneigter Ring sein bzw. aus einer kastenförmigen perforierten oder halbrunden Ringrinne bestehen. The invention has set itself the task of avoiding the disadvantages outlined in the field of vacuum and short-path distillation. According to the invention it is proposed that on fixed, profile-shaped, one behind the other arranged splash protection elements at least one collecting channel for collecting the spray material is attached, which has at least one outlet, which the collected spray material into a arranged on the rotating distributor device, or open to the evaporator surface perforated channel leads from which the spray material returns to the evaporator surface due to the effect of centrifugal force. the The channel on the rotating distributor device can be a horizontal ring or a ring inclined to the evaporator surface consist of a box-shaped perforated or semicircular annular groove.

Um die Montage der rotierenden Verteilereinrichtung zu ermöglichen, 1st es vorteilhaft, den Auslauf der Auffangrinne schwenkbar auszubilden. Dabei kann bei mehreren an den Spritzschutzelementen über- bzw. untereinander angeordneten Auffangrinnen die Bewegung der Ausläufe durch eine entsprechende Vorrichtung einheitlich vorgenommen werden* In einer zweckmäßigen Weiterbildung 1st der Auelauf der Auffangrinne in seiner Längsrichtung verschiebbar ausgebildet. Es kann außerdem vorteilhaft sein, den Auslauf der Auffangrinne unklappbar auszubilden. Um zu verhindern» daß in den Auffangrinnen aufgefangene Produktanteile in den Verdampferinnenraum gelangen und naoh unten abfließen, ist es vorteilhaft,In order to enable the assembly of the rotating distributor device, it is advantageous to make the outlet of the collecting channel pivotable. In the case of several collecting channels arranged above or below one another on the spray protection elements, the movement of the outlets can be carried out uniformly by a corresponding device. It can also be advantageous to make the outlet of the collecting channel unfoldable. To prevent "that enter the collection channels collected product play in the evaporator and interior naoh drain down, it is advantageous

00 9 851/1667 ORIGINAL INSPECTED } 00 9 851/1667 ORIGINAL INSPECTED }

den Auslauf der Auffangrinne gegen die letztere in an sich bekannter Welse abzudichten, wobei jedes geeignete Dichtungsmaterial verwendet werden kann.the outlet of the gutter against the latter in itself known Sealing catfish using any suitable sealing material.

In der Zeichnung sind AusfUhrungsbeispiele der Erfindung schematisch wiedergegeben; es zeigen:In the drawing, exemplary embodiments of the invention are shown schematically reproduced; show it:

Figur 1 einen Längsschnitt durch eine Destillationsvorrichtung gemäß der ErfindungFigure 1 is a longitudinal section through a distillation device according to the invention

Figur 2 einen Querschnitt durch eine Destillationsvorrichtung gemäß Figur 1 längs der Linie II/IIFIG. 2 shows a cross section through a distillation device according to FIG. 1 along the line II / II

Figur 3 Teilansichten verschiedener AusfUhrungsformen des Auslaufs der Aullangrinne sowie Teilansichten der verschiedenen Ausbildungsmöglichkeiten der Rinne an der rotierenden VerteilervorrichtungFIG. 3 partial views of various embodiments of the The outlet of the Aullangrinne and partial views of the various training options for the gutter on the rotating distributor device

In Figur 1 ist ein Längsschnitt durch eine Destillationskolonne gemäß der Erfindung dargestellt. Zwischen der Verdampferfläche 1 und der Kondensationsfläche 2 sind im Verdampferinnenraum 11 am Rotor Z>> der über die Welle 31 angetrieben wird, Verteilerelemente 52 an eltsprechenden Aufhängevorrichtungen 33 angeordnet. Außerdem befinden sich im Verdampferinnenraum winkelförmige, hintereinander angeordnete Spritzschutzelemente 4. An .den Spritzschutzelementen 4 sind über- bzw. untereinander drei Auffangrinnen 41 mit jeweils einem Auslauf 42 angeordnet. Unterhalb des Auslaufs 42 befindet sich die an der rotierenden Verteilervorrichtung 3 angebrachte Rinne 43* die die in der Auffangrinne 41 gesammelten Produktanteile über den Auslauf 42 aufnimmt und infolge der Fliehkraftwirkung auf die Verdampferfläche zurückschleudert. Der Produkteinlaß erfolgt über die Einlaßöffnung 5* von wo das Produkt über den rotierenden Verteilerteller 51 auf die Verdampferfläche gelangt, über den Stutzen 6 wird der Verdampferinnenraum 11 über eine in der Zeichnung nicht dargestellte Evakuierunggeinrichtung evakuiert.FIG. 1 shows a longitudinal section through a distillation column according to the invention. Between the evaporator surface 1 and the condensation surface 2, in the evaporator interior 11 on the rotor Z >> which is driven via the shaft 31, distributor elements 52 are arranged on corresponding suspension devices 33. In addition, there are angular spray protection elements 4 arranged one behind the other in the interior of the evaporator. On the spray protection elements 4, three collecting channels 41, each with an outlet 42, are arranged above or below one another. Below the outlet 42 is the trough 43 * attached to the rotating distributor device 3, which absorbs the product fractions collected in the collecting trough 41 via the outlet 42 and throws it back onto the evaporator surface due to the effect of centrifugal force. The product inlet takes place via the inlet opening 5 * from where the product reaches the evaporator surface via the rotating distributor plate 51, the evaporator interior 11 is evacuated via the nozzle 6 via an evacuation device not shown in the drawing.

009851/166 7009851/166 7

- 4 - 5065- 4 - 5065

Der in Figur 2 abgebildete Querschnitt durch die Destillationsvorrichtung längs der Linie II/II in Figur 1 zeigt die winkelförmig hintereinander angeordneten Spritzschutzelemente 4. In Figur 3 sind verschiedene Ausftihrungsformen des Auslaufs 42 der Auffangrinne 4l abgebildet. Der Auslauf 42 ist in Figur 3a seitlich schwenkbar, in Figur jjb in der Längsrichtung verschiebbar und in Figur J>c umklappbar ausgebildet. Außerdem sind verschiedene Ausbildungen der an der rotierenden Verteilervorrichtung 3 angebrachten Rinne 43 dargestellt, ,wobei die Rinne 43 in Figur 3a zur Verdampferfläche hin offen ist. In Figur 3b besteht die Rinne 43 aus einem Kasten, der zur Verdampferfläche hin perforiert ist, während die Rinne 43 in Figur 3c als halbrunde Ringrinne ausgebildet ist. Die gegebenen Beispiele sind keinesfalls eine erschöpfende Aufzählung für die Möglichkeiten, die Ausläufe 42 der Auffangrinrien 41 bewegbar auszubilden bzw. für die Formgestaltung der Rinne 43.The cross-section through the distillation device shown in FIG. 2 along the line II / II in FIG. 1 shows the splash guard elements 4 arranged at an angle one behind the other. The spout 42 is pivoted laterally in Figure 3a, in FIG jjb formed folded in the longitudinal direction and in Fig J> c. In addition, various designs of the channel 43 attached to the rotating distributor device 3 are shown, the channel 43 being open towards the evaporator surface in FIG. 3a. In FIG. 3b, the channel 43 consists of a box which is perforated towards the evaporator surface, while the channel 43 in FIG. 3c is designed as a semicircular ring channel. The examples given are by no means an exhaustive list of the options for designing the outlets 42 of the collecting channels 41 to be movable or for the design of the channel 43.

009851/1667009851/1667

Claims (5)

- 5 - 5065 PATENTANSPRÜCHE- 5 - 5065 PATENT CLAIMS 1) Vorrichtung zur Vakuum- und Kurzwegdestillation, wobei ein in dünner Schicht auf einer Verdampferfläche durch Verteilerelemente ausgebreitetes Einsatzgut verdampft und auf einer gekühlten Kondensationsfläche kondensiert wird, und wobei innerhalb des Verdampfungsraumes in Nähe der Kondensationsfläche rotierende Spritzschutzeleraente derart angeordnet sind, daß die Verdampferfläche optisch gegenüber der Kondensationsfläche verdeckt ist, dadurch gekennzeichnet, daß an feststehenden, profilförmigen, hintereinander angeordneten Spritzschutzelementen (4) mindestens eine Auffangrinne (41) zur Sammlung des Spritzgutes angebracht ist, welche wenigstens einen Auslauf (42) besitzt, der das gesammelte Spritzgut in eine an der rotierenden Verteilervorrichtung (3) angeordnete, zur Verdampferfläche (1) offene oder perforierte Rinne (43) führt, von der aus das Spritzgut infolge der Fliehkraftwirkung auf die Verdampferfläche (1) zurückgelangt.1) Device for vacuum and short-path distillation, one in a thin layer on an evaporator surface through distribution elements expanded feed is evaporated and condensed on a cooled condensation surface, and wherein rotating splash guard elements are arranged within the evaporation space in the vicinity of the condensation surface, that the evaporator surface is optically hidden from the condensation surface, characterized in that on fixed, profile-shaped splash protection elements arranged one behind the other (4) at least one collecting channel (41) for collecting the spray material is attached, which at least one Has an outlet (42) which transfers the collected spray material to a rotating distribution device (3) for Evaporator surface (1) leads open or perforated channel (43), from which the spray material returns to the evaporator surface (1) due to the effect of centrifugal force. 2) Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Auslauf (42) der Auffangrinne (41) schwenkbar ausgebildet ist.2) Device according to claim 1, characterized in that the outlet (42) of the collecting channel (41) is designed to be pivotable. 3) Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Auslauf (42) der Auffangrinne (41) in seiner Längsrichtung verschiebbar ausgebildet ist.3) Device according to claim 2, characterized in that the The outlet (42) of the collecting channel (41) is designed to be displaceable in its longitudinal direction. 4) Vorrichtung nach Anspruch 3* dadurch gekennzeichnet, daß der 'Auslauf (42) der Auffangrinne (41) umklappbar ausgebildet ist.4) Device according to claim 3 *, characterized in that the 'outlet (42) of the collecting channel (41) is designed to be foldable. 5) Vorrichtung nach einem der vorhergegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Auslauf (42) der Auffangrinne (41)5) Device according to one of the preceding claims, characterized in that the outlet (42) of the collecting channel (41) g gegen die letztere in an sich bekannter Weise abdichtbar ist. g can be sealed against the latter in a manner known per se. 009851/1667009851/1667
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