DE2200905A1

DE2200905A1 - Fractional distillation - using centrifugal gravity field to increase throughput

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Publication number: DE2200905A1
Application number: DE19722200905
Authority: DE
Inventors: Wilhelm Prof Dr-Ing Dettmering; Klaus Dipl-Phys Dr-Ing Monsler
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1972-01-08
Filing date: 1972-01-08
Publication date: 1973-07-12

Abstract

Distillation consists of introducing the undistilled mixt. into a a rotating vessel, so that it flows radially outwards under centrifugal action, while the evaporated vapours return radially inwards. Pref. appts. comprises a revolving drum, with coaxial mixt. inlet, generally spiral permeable "trays", coaxial outlet for the more volatile phase, and peripheral outlet for the less volatile, liquid phase. The plant may be transportable.

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Trennen von Stoffgemischen Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Trennen von Stoffgemischen unter Ausnutzung der unterschiedlichen Siedepunkte ihrer Bestandteile mit einem mit dampfdurchlässigen Zwischenböden versehenen oder mit Füllkörpern gefüllten Reaktionsgefäß, in dem eine dampfförmige Phase mit einer flüssigen Phase in Wechselwirkung tritt.Method and device for separating mixtures of substances The present The invention relates to a method and a device for separating mixtures of substances taking advantage of the different boiling points of their components with one reaction vessels provided with vapor-permeable intermediate floors or filled with random packings, in which a vapor phase interacts with a liquid phase.

Die Trennung von in flüssiger Form vorliegenden Stoffgemischen unter Ausnutzung der unterschiedlichen Siedepunkte ihrer Bestandteile erfolgt in der Technik in sog. Destillations- oder Rektifizierkolonnen, die zylindrische Behälter darstellen, die mit dampfdurchlässigen Zwischenböden versehen oder geeignetem Füllmaterial, beispielsweise sog.The separation of mixtures of substances present in liquid form under The different boiling points of their components are used in technology in so-called distillation or rectification columns, which are cylindrical vessels, those provided with vapor-permeable intermediate floors or suitable filling material, for example so-called

Raschigringen, gefüllt sind. Diesen Behältern wird das zu trennende Stoffgemisch zugeführt, und zwar so, daß es im Gegenstrom zu dem im unteren Teil des Behälters durch Verdampfen freigesetzten Dampf, im sogenannten Kreuzgegenstrom, von oben nach unten strömt. Dabei tritt die dampfförmige Phase mit der Flüssigkeit in Wechselwirkung.Raschig rings, are filled. These containers will be what needs to be separated Mixture of substances supplied, in such a way that it is in countercurrent to that in the lower part vapor released from the container by evaporation, in the so-called cross-countercurrent, flows from top to bottom. The vapor phase occurs with the liquid in interaction.

Die bekannten Rektifizierkolonnen, wie sie besonders in der Erdölindustrie zur Gewinnung von Kraftstoff, Treibgasen u.dgl. im großen Umfang eingesetzt werden, stellen Apparate erheblicher Größe dar, die oft bis zu 100 m hoch sind und einen Durchmesser von bis zu 5 m aufweisen.The well-known rectifying columns, especially those used in the petroleum industry are used on a large scale for the production of fuel, propellant gases and the like, represent apparatus of considerable size, which are often up to 100 m high and one Have a diameter of up to 5 m.

Auch die in der Verfahrenstechnik, beispielsweise zur Alkoholgewinnung oder zur Luftzerlegung benutzten Apparate dieser Art weisen oft noch beachtliche Größen auf. Ihre Abmessungen sind unter anderem dadurch bestimmt, daß die Strömungsgeschwindigkeiten der flüssigen und der dampfförmigen Phase, zwischen denen der Stoffaustausch stattfindet, nicht über ein bestimmtes, von der Erdbeschleunigung abhängiges Maß erhöht werden können.Also in process engineering, for example for alcohol production or apparatus of this type used for air separation often still show considerable Sizes up. Their dimensions are determined, among other things, by the fact that the flow velocities the liquid and vapor phase between which the mass transfer takes place, cannot be increased beyond a certain level depending on the acceleration due to gravity can.

Auch die raumspezifische Stoffaustauschfläche zwischen Dampf und Flüssigkeit ist ebenfalls eine vom Schwerefeld abhängige Größe. Schließlich werden die Abmessungen von Rektifizierkolonnen durch den aus Sicherheitsgründen erforderlichen Mindestabstand der dampfdurchlässigen Zwischenböden bestimmt, die im übrigen horizontal angeordnet sein müssen. Daraus ergibt sich, daß diese Apparate ortsunbeweglich sind. Nachteilig ist bei diesen Apparaten auch, daß der Stoffaustausch immer nur auf einem Teil des Weges stattfindet, auf dem die Flüssigkeit im Kreuzgegenstrom zum aufsteigenden Daqf von oben nach unten zu dem Teil des Apparates strömt, in dem die Verdampfung durch Beheizung von außen stattfindet.Also the space-specific mass transfer area between vapor and liquid is also a variable that depends on the gravitational field. Finally the dimensions of rectification columns due to the minimum distance required for safety reasons the vapor-permeable intermediate floors determined, the rest of the horizontally arranged must be. It follows that these apparatuses are immobile. Disadvantageous What is also important with these devices is that the exchange of substances is only ever carried out on a part of the Path takes place on which the liquid in cross-countercurrent to the ascending Daqf flows from top to bottom to the part of the apparatus in which the evaporation takes place by heating from the outside.

Die vorliegende Erfindung bezweckt, diese Nachteile zu überwinden und eine Vorrichtung zu schaffen, die nicht nur ortsbeweglich und raumsparend ist sondern auch die Geschwindigkeit der im Stoffaustausch bestehenden Phasenströme erheblich zu steigern erlaubt. Die Erfindung besteht in erster Linie darin, daß das Stoffgemisch als Flüssigkeit oder als Naßdampf einer als Reaktionsgefäß dienenden umlaufenden Trommel in der Nähe ihrer Drehachse zugeführt wird und infolge der beim Umlauf der Trommel entstehenden Zentrifugalkraft von innen nach außen zum beheizten Umfang der Trommel strömt, wo die dampfförmige Phase freigesetzt wird, die danach zum Trommel innern strömt und dabei mit der nach außen strömenden flüssigen Phase in Wechselwirkung tritt.The present invention aims to overcome these disadvantages and to create a device that is not only portable and space-saving but also the speed of the phase flows existing in the mass transfer allowed to increase significantly. The invention consists primarily in that the mixture of substances as a liquid or as wet steam from a reaction vessel revolving drum is fed near its axis of rotation and as a result of when Circulation of the drum generated centrifugal force from the inside to the outside to the heated The circumference of the drum flows where the vapor phase is released, which is afterwards to the The drum flows inside and at the same time with the outside flowing liquid phase interacts.

Die Erfindung bezieht sich demnach auf eine Vorrichtung, bei der eine um ihre Längsachse umlaufende Trommel als Reaktionsgefäß dient, die in der Nähe der Längsachse mit Mitteln zur Zufuhr des Stoffgemisches und in ihrem Innern mit dampfdurchlässigen Zwischenböden oder mit einer Füllung aus geeigneten Füllstoffen versehen ist. Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform dieser Vorrichtung sind dampfdurchlässige Zwischenböden vorgesehen, die sich von der Drehachse zum Umfang der Trommel spiralförmig von innennach außen erstrecken-und über die die flüssige Phase unter dem Einfluß der Fliehkraft von innen nach außen zur-Umfangsfläche der Trommel strömt. Hierdi entfallen die trennunwirksamen Zu- und Ablaufkanäle der üblichen Rektifiziersäulen: mit Zwischenböden. Die Umfangsfläche der umlaufenden Trommel ist als Heizfläche ausgebildet, an der die dampfförmige Phase freigesetzt wird. Diese tritt danach auf ihrem Wege zum Innenraum der Trommel mit der von innen nach außen über die dampfdurchlässigen Zwischenböden strömenden flüssigen Phase in Wechselwirkung.The invention therefore relates to a device in which a around its longitudinal axis rotating drum serves as a reaction vessel, which is nearby the longitudinal axis with means for supplying the substance mixture and in its interior with vapor-permeable intermediate floors or with a filling made of suitable fillers is provided. In a particularly preferred embodiment of this device vapor-permeable intermediate floors are provided, which extend from the axis of rotation to The circumference of the drum extends spirally from the inside to the outside - and over which the liquid phase under the influence of centrifugal force from the inside to the outside to the circumferential surface the drum flows. The ineffective inlet and outlet channels of the usual rectifying columns: with intermediate floors. The circumferential surface of the circumferential The drum is designed as a heating surface on which the vapor phase is released will. This then occurs on its way to the interior of the drum with the one from the inside liquid phase flowing outwards through the vapor-permeable intermediate floors in interaction.

Vorzugsweise wird das Stoffgemisch der umlaufenden Trommel durch die hohle Drehachse zugeführt und die flüssige Fraktion am Umfang der Trommel abgezogen, während die dampfförmige Fraktion dem Reaktionsgefäß wiederum in der Nähe der Drehachse entnommen werden kann.The mixture of substances of the rotating drum is preferably through the hollow axis of rotation supplied and the liquid fraction drawn off at the circumference of the drum, while the vapor fraction returns to the reaction vessel near the axis of rotation can be taken.

Die dampfdurchlässigen Zwischenböden, die den Innenraum der umlaufenden Trommel unterteilen, können als Glocken-oder Tunnelböden gestaltet sein. Sie können aber auch aus Siebböden mit angepaßter öffnungsweite gefertigt werden.The vapor-permeable intermediate floors that surround the interior of the surrounding Subdividing the drum can be designed as bell bottoms or tunnel bottoms. You can but can also be made from sieve trays with an adapted opening width.

Wenn mehrere koaxial zueinander angeordnete Zwischenböden vorgesehen sind, wird diesen flüssige Phase des Stoffgemisches über Zulaufwehre einzeln zugeführt. Besonders vorteilhaft ist es jedoch, wie schon ausgeführt, wenn sich der dampfdurchlässige Zwischenboden vom Innern der Trommel zum Trommelumfang in Form einer Spirale erstreckt und wenn er aus kaskandenförmig aufeinander folgenden, gekrümmten Bodenabschnitten besteht, an deren Stoßfugen Öffnungen sind, die den Durchtritt der dampfförmigen Phase gestatten. Bei dieser Ausführungsform der Erfindung wird erreicht, daß die Flüssigkeit, die über den spiralförmigen Boden vom Trommelinnern zum Trommelumfang strömt, nicht von einem Teil des Siebbodens zum anderen durchregnet, da der Dampf seitlich in die flüssige Phase eintritt. Außerdem wird der Vorteil erzielt, daß die Strömungsrichtung des sich am Trommelumfang bildenden Dampfes mit der Strömungsrichtung der über den dampfdurchlässigen Zwischenboden strömenden flüssigen Phase übereinstimmt, so daß der Stoffaustausch praktisch auf der gesamten Fläche des Bodens stattfindet. Durch die günstige parallele Führung von dampfförmiger und flüssiger Phase wird außerdem ermöglicht, daß der Abstand der einzelnen Windungen des spiralförmicren Zwischenbodens sehr gering gehalten werden kann, wodurch/raumspezifische Stoffaustauschfläche erheblich vergrößert wird.If several coaxially arranged intermediate floors are provided are, this liquid phase of the mixture of substances is fed individually via inlet weirs. However, as already stated, it is particularly advantageous if the vapor-permeable Intermediate bottom extends from the inside of the drum to the drum circumference in the form of a spiral and if it consists of curved floor sections following one another in a cascading manner exists, at the butt joints are openings that allow the passage of the vaporous Allow phase. In this embodiment of the invention it is achieved that the Liquid that flows through the spiral bottom from the inside of the drum to the drum circumference does not rain from one part of the sieve bottom to the other, as the steam laterally enters the liquid phase. In addition, there is the advantage that the direction of flow of the steam forming on the drum circumference with the direction of flow corresponds to the liquid phase flowing through the vapor-permeable intermediate floor, so that the exchange of substances takes place practically over the entire surface of the soil. Due to the favorable parallel guidance of the vaporous and liquid phase, also enables the distance between the individual turns of the spiral Intermediate floor can be kept very small, whereby / space-specific mass transfer surface is enlarged considerably.

Von besonderem Vorteil ist es, zwei oder mehrere spiralförmige Zwischenböden zu verwenden, wobei die Spiralen paarweise um 1800 gegeneinander versetzt sind.It is particularly advantageous to have two or more spiral-shaped intermediate floors to be used, whereby the spirals are offset in pairs by 1800.

Zweckmäßig ist es auch, wenn im Innenraum der Trommel, und zwar im Raum unmittelbar um die Drehachse ein Rückflußkondensator rotationssymmetrisch zur Trommel angeordnet ist. Dieser Rückflußkondensator kann sowohl mit der Trommel umlaufen er kann aber auch feststehend angeordnet sein. Im-ersteren Fall ergibt sich der Vorteil, daß die Zentrifugalkraft zur Abfuhr des Kondensats ausgenutzt werden kann.It is also useful if in the interior of the drum, namely in the Space immediately around the axis of rotation to a reflux condenser rotationally symmetrical Drum is arranged. This reflux condenser can be used with both the Rotate the drum but it can also be arranged in a stationary manner. In the former case there is the advantage that the centrifugal force is used to remove the condensate can be.

Die Vorrichtung nach der Erfindung hat nicht nur den Vorteil, daß sie sich zur Trennung bestimmter Stoffmengen wesentlich kleiner bauen läßt als die bekannten Rektifizierkolonnen. Wegen der- geringeten Wärmekapazität ist damit auch eine kürzere Anfahrzeit, z.B.- eine kürzere Abkühlzeit der Vorrichtung bei der Trennung cryogener Stoffe zu erreichen. Ein weiterer Vorteil der Vorrichtung nach der Erfindung ist darüber hinaus aber auch, daß sie lageunabhängig und ortsbew#eglich ist. Sie kann daher ggf.The device according to the invention not only has the advantage that it can be built much smaller than that to separate certain amounts of material known rectifying columns. Because of the low heat capacity, it is also a shorter start-up time, e.g. a shorter cooling time for the device during separation to achieve cryogenic substances. Another advantage of the device according to the invention But it is also the fact that it is position-independent and mobile. she can therefore possibly

auch in Fahrzeuge eingebaut werden. Beispielsweise eignet si#ch eine Vorrichtung nach der Erfindung zum Einsatz in mobilen Anlagen wie sie beispielsweise für die Sauerstoffversorgung für #die Untetwasser#chiffahrt, für Einsatzzwecke in der Raumfahrt und für ähnliche Anwendungsfälle in Frage kommen#. Ihre Vorteile beruhen-im wesentlichen darauf, daß gleichzeitig zwei Trenneffekte auf das zu trennende Stoffgemisch einwirken, nämlich der Trenneffekt infolge der Rektifiationswirkung auf Dampf und Flüssigkeit und der Trenneffekt durch das Zentrifugalfeld infolge der unterschiedlichen Massen der Bestandteile des Stoffgemisches.can also be installed in vehicles. For example, one is suitable Device according to the invention for use in mobile systems such as, for example for the oxygen supply for #the Untetwasser #chiffahrt, for purposes in in space travel and for similar applications #. Your benefits are based on essential to the fact that at the same time two separation effects on the mixture of substances to be separated act, namely the separation effect due to the rectification effect on steam and Liquid and the separation effect by the centrifugal field due to the different Masses of the constituents of the mixture of substances.

In der Zeichnung sind Ausführungsbeispiele des Erfindungsgegenstandes dargestellt, und zwar zeigt Fig. 1 einen senkrechten Achsialschnitt durch die umlaufende Reaktionstrommel einer Vorrichtung zum Trennen von Sauerstoff und Stickstoff aus flüssiger Luft, wie sie bei einer Luftverflüssigungsanlage entsteht, Fig. 2~einen Schnitt nach der Linie II-II in Fig. 1 Fig. 3 einen Schnitt entsprechend dem Schnitt nach Fig. 2 bei einer anderen Ausführungsform Fig. 4 einen senkrechten Achsialschnitt durch die umlaufende Reaktionstrommel einer Vorrichtung zum Trennen von Alkohol und Wasser Fig. 5 einen Schnitt nach der Linie V-V in Fig. 4 Fig. 6 einen Schnitt entsprechend dem Schnitt nach Fig. 5 bei einer anderen Ausführungsform Fig.- 7 einen Querschnitt durch diese andere Ausführungsform Fig. 8 eine Einzelheit.Exemplary embodiments of the subject matter of the invention are shown in the drawing shown, namely Fig. 1 shows a vertical axial section through the circumferential Reaction drum of a device for separating oxygen and nitrogen liquid air, as it is produced in an air liquefaction system, Fig. 2 ~ a section along the line II-II in Fig. 1; Fig. 3 is a section corresponding to the section according to FIG. 2 in another embodiment, FIG. 4 is a vertical one Axial section through the rotating reaction drum of a device for cutting of alcohol and water Fig. 5 shows a section along the line V-V in Fig. 4 Fig. 6 a section corresponding to the section according to FIG. 5 in another embodiment Fig. 7 is a cross-section through this other embodiment. Fig. 8 is a detail.

Das Reaktionsgefäß der Vorrichtung nach Fig. 1 ist als umlaufende Trommel 1 ausgebildet, die mit ihrer Achse 2 in Lagern 3, 4 gelagert ist. Der Außenmantel der umlaufenden Trommel 1 ist von einem isolierenden Gehäuse-5, 6 umgeben, der Innenraum durch konzentrische Trennwände 7 unterteilt. Diese Trennwände 7 sind als in Form von Glocken- oder Tunnelböden gestaltete Rektifikationsböden ausgebildet. Im Bereich der Drehachse 2 ist ein Rückflußkondensator 8 vorgesehen, der mit der Trommel 1 umläuft.The reaction vessel of the device according to FIG. 1 is a rotating one Drum 1 is formed, which is mounted with its axis 2 in bearings 3, 4. The outer jacket the rotating drum 1 is surrounded by an insulating housing 5, 6, the interior divided by concentric partitions 7. These partitions 7 are as in the form Rectification trays designed by bell trays or tunnel trays are formed. In the area the axis of rotation 2, a reflux condenser 8 is provided, which is connected to the drum 1 running around.

Mit 9 ist ein Auslaßstutzen bezeichnet, durch den der restliche Dampf aus dem Rückflußkondensator 8 die Trommel verläßt.9 with an outlet port is designated, through which the remaining steam from the reflux condenser 8 leaves the drum.

Die Zuführung des zu trennenden Stoffgemisches, hier einem aus einer Luftverflüssigungsanlage kommenden Luft-Naßdampf, erfolgt durch einen ebenfalls die Drehachse 2 konentrisch umgebenden Einlaßstutzen 10, von dem aus das Luft-Naßdampf-Gemisch in Richtung der eingezeichneten Pfeile in das Innere der Trommel einströmt, wo es über den Verteilungskanal 11 auf einen der Zwischenböden 7 aufgegeben wird.The supply of the substance mixture to be separated, here one from one Air liquefaction system coming air-wet steam, takes place through an inlet port 10 also conically surrounding the axis of rotation 2, of which from the air-wet steam mixture in the direction of the arrows into the interior flows into the drum, where it flows through the distribution channel 11 to one of the intermediate floors 7 is abandoned.

Infolge der beim Umlauf der Trommel auftretenden Zentrifugalkraft strömt die flüssige Phase des Stoffgemisches, die sich über die Zwischenböden 7 verteilt, zur Umfangsfläche 12 der Trommel 1. Die Umfangsfläche 12 der Trommel 1 ist beheizt, und zwar erfolgt die Beheizung in der Weise, daß die Trommel an ihrem Umfang mit Schaufelkränzen 13 versehen ist, die mit feststehenden Leiträdern 14 zusammenwirken und einen Verdichter bilden, der den Luftstrom aus der nicht dargestellten Abkühlanlage einer ebenfalls nicht dargestellten Verflüssigungsanlage für Luft verdichtet. Hierbei entsteht Wärme, die zum Verdampfen einer Phase des Stoffgemisches in der Trommel ausgenutzt wird.As a result of the centrifugal force that occurs when the drum rotates the liquid phase of the mixture of substances flows over the intermediate floors 7 distributed, to the circumferential surface 12 of the drum 1. The circumferential surface 12 of the drum 1 is heated, namely the heating takes place in such a way that the drum at its The circumference is provided with blade rings 13, which are provided with stationary guide wheels 14 cooperate and form a compressor, the air flow from the not shown Cooling system of a liquefaction system, also not shown, for compressed air. This creates heat that is used to evaporate a phase of the mixture of substances in the Drum is used.

Der sich bildende Dampf strömt entgegen der flüssigen Phase zum Innern der Trommel und tritt dabei mit der sich auf den Böden 7 verteilenden Flüssigkeit in Wechselwirkung in der Weise, wie dies zwischen flüssiger und dampfförmiger Phase bei Rektifikationskolonnen geschieht.The vapor that forms flows towards the interior against the liquid phase the drum and occurs with the liquid distributed on the floors 7 in interaction in the way that this between liquid and vapor phase happens in rectification columns.

Die den Innenraum unterteilenden Trennwände- 7 sind koaxiale Zylinderflächen, die vorzugsweise als Tunnel- oder Glockenböden gestaltet sein können und den Innenraum der umlaufenden Reaktionstrommel 1 in einzelne Trennkammern unterteilen.The partition walls 7 dividing the interior are coaxial cylindrical surfaces, which can preferably be designed as a tunnel or bubble cap and the interior divide the rotating reaction drum 1 into individual separation chambers.

über diese, einer Rektifiziersäule ähnliche Bodenanordnung wird die flüssige Phase im Kreuzgegenstrom zur Dampfphase geführt. Der Vergrößerung der Bodenfläche in Umfangsrichtung mit zunehmendem Abstand von der Drehachse 2 wird durch eine Verringerung ihrer axialen Abmessung begegnet.This floor arrangement, which is similar to a rectifying column, is used for the liquid phase led in cross countercurrent to the vapor phase. The enlargement of the floor area in the circumferential direction with increasing distance from the axis of rotation 2 is caused by a reduction encounters their axial dimension.

Die Stirnseiten der umlaufenden Trommel 1 haben daher am Umfang geringeren Abstand voneinander als im mittleren Teil der Trommel.The end faces of the rotating drum 1 therefore have smaller ones on the circumference Distance from each other than in the middle part of the drum.

Die aus der nicht dargestellten Verflüssigungsanlage kommende Luft, die in der Beschaufelung am Trommelumfang verdichtet worden ist und dabei Wärme an die Umfangsfläche 12 abgegeben hat, wird an der Stirnseite der umlaufenden Trommel 1 über den Verteilungskanal 11 auf eine innere Trennwand 7 geleitet. Der Dampfanteil bewegt sich danach zusammen mit dem Dampf, der am Trommelumfang freigesetzt worden ist und der die einzelnen Flüssigkeitsschichten auf den dazwischen liegenden Trennwänden 7 bereits durchströmt hat, in Richtung des Rückflußkondensators 8 nach innen, in dem eine Teilmenge des Dampfes wieder verflüssigt wird. Der verbleibende sauerstofffreie Dampf verläßt die Trommel 1 durch den ringförmigen Auslaßstutzen 9 der Achse 2.The air coming from the liquefaction plant, not shown, which has been compressed in the blading on the drum circumference and thereby heat has delivered to the circumferential surface 12, is on the end face of the rotating drum 1 passed via the distribution channel 11 onto an inner partition wall 7. The proportion of steam then moves together with the steam that has been released around the drum circumference and that of the individual layers of liquid on the partition walls in between 7 has already flowed through, in the direction of the reflux condenser 8 inward, in which a part of the steam is liquefied again. The remaining oxygen-free Steam leaves the drum 1 through the annular outlet connection 9 of the axle 2.

Die vom Stickstoff nahezu freie Restflüssigkeit gelangt durch einen am Umfang der Trommel vorgesehenen Überlauf 15 als Produktstrom aus der umlaufenden Trommel 1. Sie kann mit Hilfe des auf der Stickstoffseie anfallenden kälteren Abfallstromes nachgekühlt und entweder einem Kristallisator zur weiteren Verringerung eines etwa noch vorhandenen Stickstoffgehaltes zugeleitet oder in flüssigem Zustand unmittelbar in einen entsprechenden Tank abgeführt werden.The residual liquid, which is almost free of nitrogen, passes through one provided on the circumference of the drum overflow 15 as a product stream from the circulating Drum 1. It can with the help of the colder waste stream arising on the nitrogen sieve after-cooled and either a crystallizer to further reduce an approximately supplied nitrogen content or in the liquid state directly be discharged into an appropriate tank.

Mit 16 sind wehrartige Überläufe bezeichnet, die die einzelnen durch die Trennwände 7 gebildeten Trennkammern 21 voneinander trennen. Vorteilhaft ist es, wenn dabei die Flüssjclreit in den einzelnen Trennkammern im Gleichstrom geführt wird (Fig. 2). Es kann aber auch zweckmäßig sein, wenn die Flüssigkeit jeweils in zwei benachbarten Trennkammern im Gegenstrom zueinander geführt wird, wie dies beispielsweise in Fig. 3 gezeigt ist. Unter dem Einfluß des. Zentrifugalfeldes strömt die flüssige Phase in jedem Fall über die wehrartigen Überläufe 16 jeweils zur nächstäußeren von zwei Trennwänden 7 gebildeten Trennkammer 21.With 16 weir-like overflows are designated, which the individual through the separating walls 7 formed separating chambers 21 from one another. Is beneficial it is when the liquid flows in the individual separation chambers in cocurrent becomes (Fig. 2). But it can also be useful when the liquid is guided in countercurrent flow to each other in two adjacent separation chambers, as shown in FIG. 3, for example. Under the influence of the centrifugal field the liquid phase flows over the weir-like overflows 16 in each case to the next outer separating chamber 21 formed by two separating walls 7.

Die umlaufende Reaktionstrommel 1 in Fig. 4 dient zur Zerlegung eines Skohol-Wasser-Gemisches in die Bestandteile Alkohol und Wasser. Auch hier ist im Mittelteil der Reaktionstrommel 1 ein rotationssymmetrischer Rückflußkondensator 8 fest eingebaut, der mit der Trommel 1 umläuft.The rotating reaction drum 1 in Fig. 4 is used to dismantle a Skohol-water mixture into the components alcohol and water. Also here is im Central part of the reaction drum 1 is a rotationally symmetrical reflux condenser 8 permanently installed, which rotates with drum 1.

Das zu trennende Alkohol-Wasser-Gemisch wird flüssig oder als Naßdampf im Siedezustand der Trommel 1 in der Nähe der Drehachse 2 am Einlaß 10 zugefüh-rt. Dort wird es durch die entstehende Zentrifugalkraft über einen Kanal 11 geleitet, durch den es durch die Eintrittsöffnung 24 in den Reaktionsraum im Innern der Trommel 1 gelangt. Von der Umfangsfläche 22 des Rückflußkondensators 8 aus erstrecken sich spiralförmig zum Trommelumfang geführte Zwischenböden 27, die durch kaskadenartig aufeinander folgende Bodenabschnitte 23 gebildet werden. An den Stellen, an denen die Bodenabschnitte 23 zusammenstoßen, werden Öffnungen 26 gebildet, durch die der Dampf in die flüssige Phase eingeleitet wird.The alcohol-water mixture to be separated becomes liquid or as wet steam in the boiling state of the drum 1 in the vicinity of the axis of rotation 2 at the inlet 10. There it is passed through a channel 11 by the resulting centrifugal force, through which it passes through the inlet opening 24 into the reaction space in the interior of the drum 1 reached. From the peripheral surface 22 of the reflux condenser 8 extend Intermediate floors 27 which are spirally guided to the drum circumference and which are cascaded through successive floor sections 23 are formed. In the places where the bottom portions 23 collide, openings 26 are formed through which the Steam is introduced into the liquid phase.

über die Einlaßöffnungen 24 in der umlaufenden Trommel 1 gelangt das zu trennende Stoffgemisch auf die #Bodenabschnitte 23. Infolge der beim Umlauf der Trommel 1 entstehenden Zentrifugalkraft strömt es über die spiralförmige Trennstrecke #t#wL schließlich auf die- Innenwand 25 der Umfangsfläche der Trommel 1.The passes through the inlet openings 24 in the rotating drum 1 Mixture of substances to be separated on the #base sections 23. As a result of the circulation of the The centrifugal force generated by drum 1 flows over the spiral separating section # t # wL finally onto the inner wall 25 of the circumferential surface of the drum 1.

Die Umfangsfläche wird von einem Heizmantel 18, dem Dampf zugeführt wird, von außen beheizt, wodurch aus der Flüssigkeit Dampf freigesetzt wird. Die nicht verdampfte Fleüssigkeit ist bei diesem Vorgang über die Trommelinnenfläche bis zu den Überlauföffnungen 15 geströmt, durch die sie das Reaktionsgefäß verläßt. Der an der Trommelfläche freigesetzte Dampf enthält nach dem Arbeitsprinzip der Destillation stets einen höheren Anteil an dem leichter siedenden Bestandteil des Stoffgemisches - in diesem Anwendungsbeispiel Alkohol. Aus demaif die Trommelinnenfläche strömenden Alkohol-Wasser-Gemisch wird auf dem Wege zu den Überlauföffnungen 15 durch die Verdampfung der noch vorhandene Alkohol ausgetrieben, wodurch ein fast alkoholfreier Wasseranteil das Reaktionsgefäß an diesen Stellen verläßt.The circumferential surface is supplied by a heating jacket 18 to the steam is heated from the outside, as a result of which vapor is released from the liquid. the During this process, non-evaporated liquid is over the inner surface of the drum Flowed to the overflow openings 15 through which it leaves the reaction vessel. The steam released on the drum surface contains according to the working principle of Distillation always has a higher proportion of the lower-boiling component of the Mixture of substances - in this application example alcohol. From demaif the inner surface of the drum flowing alcohol-water mixture is on the way to the overflow openings 15 by evaporation of the remaining alcohol expelled, creating an almost alcohol-free water leaves the reaction vessel at these points.

Die Stofftrennung wird unterstützt durch das Zentrifugalfeld infolge der unterschiedlich schweren Massen der Bestandteile Alkohol und Wasser, und zwar in der Weise, daß der spezifisch leichtere Bestandteil Alkohol sich von dem spezifisch schwereren Bestandteil Wasser in der flüssigen und der dampfförmigen Phase abzusetzen trachtet.The separation of substances is supported by the centrifugal field as a result the different weights of the components alcohol and water, namely in such a way that the specifically lighter component alcohol differs from the specifically the heavier constituent of water to settle in the liquid and vapor phase seeks.

Der freigesetzte Dampf durchdringt die Flüssigkeit, die vom Inneren der Trommel über die spiralförmigen Zwischenböden nach außen strömt, im Kreuzgegenstrom auf seinem eigenen Wege vom Trommelumfang zum Innenteil des Reaktionsgefäßes, der von dem Rück1u#kondensator 8 eingenommen wird. Er wird hierbei seitwärts durch die Dampfeinlaßöffnungen 26 des spiralförmigen Zwischenbodens in Strömungsrichtung der Flüssigkeit eingeführt, welche infolge ihrer kinetischen Energie kaskadenförmig über diese Öffnungen hinwegströmt.The released vapor permeates the liquid from inside the drum flows outwards via the spiral-shaped intermediate floors, in cross-countercurrent on its own way from the drum circumference to the inner part of the reaction vessel, the is occupied by the Rück1u # capacitor 8. He is doing this sideways through the Steam inlet openings 26 of the spiral-shaped intermediate floor in the direction of flow Liquid introduced, which cascades due to its kinetic energy flows over these openings.

Nach dem Arbeitsprinzip der Rektifikation findet hierbei zwischen der flüssigen und der dampfförmigen Phase ein intensiver Stoff- und Wärmeaustausch statt, wobei die beiden Phasen ihre Zusammensetzung in Richtung ihres Phasengleichgewichts ändern. Aus der flüssigen Phase des Stoffgemisches wird der Alkohol vom Dampf mitgenommen, während ein größerer Wasseranteil durch Kondensation aus der Dampfphase in Flüssigkeit übergeht. Der Wasseranteil der Flüssigkeit steigt daher auf ihrem Strömungswege von innen nach außen an, während der im Gegenstrom strömende Dampf auf seinem Wege von außen nach innen immer reich an Alkohol wird. An der Eintrittsöffnung 24 soll die Zusammensetzung des Dampfanteiles im eingeführten S#toffgemisch mit der Zusammensetzung der dampfförmigen Phase übereinstimmen, die vom Trommelumfang her bereits die äußeren Flüssigkeitsschichten durchsetzt hat.According to the working principle of rectification takes place here between the liquid and the vapor phase an intensive mass and heat exchange instead, the two phases their composition in the direction of their phase equilibrium change. From the liquid phase of the mixture of substances, the alcohol is carried along by the steam, while a larger proportion of water through condensation from the vapor phase in liquid transforms. The water content of the liquid therefore increases on its flow paths from the inside to the outside, while the steam flowing in countercurrent on its way always gets rich in alcohol from the outside in. At the inlet opening 24 should the composition of the vapor content in the introduced substance mixture with the composition coincide with the vapor phase, the outer drum circumference Has penetrated layers of liquid.

Aufgabe des Rückflußkondensators 8 ist es, aus dem Dampf die notwendige Rücklaufflüssigkeit zu bilden, die infolge der Zentrifugalkraft von den Kühlflächen sofort abgeschleudert wird und über die spralförmigen Zwischenböden von innen nach außen zum Trommelumfang strömt.The task of the reflux condenser 8 is to extract the necessary from the steam To form return liquid, which is due to the centrifugal force of the cooling surfaces is thrown off immediately and over the spiral-shaped intermediate floors from the inside flows outside to the drum circumference.

Diese Flüssigkeit wird von dem im Zentrifugal feld aufsteigenden Dampf auf den Zwischenböden durchsetzt und -wie bereits beschrieben nach dem Prinzip der Rektifikation eine Änderung der Zusammensetzungen der Phasenströme längs ihrer Strömungswege erreicht. Am Einlauf vereint sich der Rücklaufstrom mit der bei 24 zugeführten Gemischflüssigkeit.This liquid is created by the steam rising in the centrifugal field interspersed on the intermediate floors and -as already described according to the principle of Rectification is a change in the compositions of the phase currents along their flow paths achieved. At the inlet, the return flow combines with the mixed liquid supplied at 24.

Im Rückflußkondensator 8 wird aus dem Dampf nach dem Arbeitsprinzip der fraktionierten Kondensation überwiegend der schwerer flüchtige Bestandteil des Stoffgemisches -in diesem Beispiel Wasser - wieder kondensiert, so daß nahezu reiner Alkoholdampf das Reaktionsgefäß durch den ringförmigen, konzentrischen Auslaßstutzen 9 verläßt.In the reflux condenser 8 is from the steam according to the working principle the fractionated condensation predominantly the less volatile component of the Mixture of substances - in this example water - condensed again, so that nearly pure alcohol vapor enters the reaction vessel through the annular, concentric outlet port 9 leaves.

Bei der Ausführungsform nach Fig. 6 ist der Innenraum der Reaktionstrommel 1 durch zwei spiralförmig sich von innen zur Umfangsfläche der Trommel 1 erstreckende Zwischenböden unterteilt, die um 1800 gegeneinander versetzt sind, so daß beim U#mlauf der Trommel keine Unwucht entsteht. Auch hier besitzt die Trommel 1 einen eingebauten Rückflußkondensator 8, in den der Kühlmittelstrom hineingeführt wird und den er dann ggf. nach einem Phasenwechsel wieder verläßt. Mit dem Kühlmedium wird die zur Kondensation des Dampfes notwendige Wärmemenge abgeführt.In the embodiment according to FIG. 6, the interior is the reaction drum 1 by two spirally extending from the inside to the circumferential surface of the drum 1 Divided intermediate floors, which are offset from one another by 1800, so that when running around there is no imbalance in the drum. Here, too, the drum 1 has a built-in one Reflux condenser 8, into which the coolant flow is introduced and which he then leaves again if necessary after a phase change. With the cooling medium, the Condensation of the steam dissipated the necessary amount of heat.

Bei der Ausführungsform nach Fig. 7 wird der gesamte Dampf durch die Öffnung 17 in einen Rückflußkondensator 8 außerhalb des Reaktionsgefäßes geleitet, während die dort gebildete Rücklaufflüssigkeit durch die Öffnungen 24 wieder in das Innere der Trommel 1 zurückgeführt wird.In the embodiment of FIG. 7, all of the steam is through the Opening 17 passed into a reflux condenser 8 outside the reaction vessel, while the reflux liquid formed there through the openings 24 again in the inside of the drum 1 is returned.

Dort wird die Rücklaufflüssigkeit durch das Verteilerrohr 19 auf die inneren Zwischenböden aufgegeben.There the return liquid is through the manifold 19 to the abandoned inner shelves.

Fig. 8 zeigt die kaskadenartig über die einzelnen Bodenabschnitte der spiralförmigen Trennstrecke strömende Flüssigkeit. Der Dampf strömt hierbei durch die Öffnungen 26 seitwärts und in Strömungsrichtung der Flüssigkeit, die über den Zwischenboden 27 strömt, dringt hierbei in diese ein und verläßt die Flüssigkeitsoberfläche in Richtung des nächstinneren Zwischenbodens. Die Stofftrennung erfolgt dabei sowohl durch Verdampfung der Flüssigkeit an ~der -beheizten Trommelfläche infolge Destillation als auch infolge Rektifikation von Dampf und Flüssigkeit auf den Zwischenböden und infolge fraktionierter Kondensation von Dampf an den Kühlflächen des Rückflußkondensators im Innenteil des Reaktionsgefäßes~. Sie w#ird unterstützt durch das Zentrifugalfeld, das unterschiedlich auf die beiden Bestandteile Alkohol -und Wasser einwirkt.Fig. 8 shows the cascading across the individual floor sections liquid flowing along the spiral separating distance. The steam flows here through the openings 26 sideways and in the direction of flow of the liquid flowing over flows through the intermediate floor 27, penetrates into it and leaves the surface of the liquid in the direction of the next inner intermediate floor. The material separation takes place both by evaporation the liquid on the heated drum surface as a result of distillation and as a result of the rectification of vapor and liquid the intermediate floors and as a result of fractional condensation of steam on the cooling surfaces of the reflux condenser in the inner part of the reaction vessel ~. She is supported by the centrifugal field, which affects the two constituents of alcohol differently -and water acts.

Claims

Expectations

1. Process for separating mixtures of substances using the different ones Boiling points of their constituents in one provided with vapor-permeable intermediate floors or reaction vessel filled with packing material, in which the liquid phase is in countercurrent is led to the vapor phase and wherein the streams of matter interact with one another occur, characterized in that the mixture of substances in a rotating reaction vessel is stirred in, its it under the action of centrifugal force from the inside to The circumference of the reaction vessel flows and is evaporated there, the resulting and vapor flowing to the interior of the reaction vessel interacts with the liquid occurs.

2. Apparatus for performing the. The method according to claim 1, characterized by a drum which serves as a reaction vessel and revolves around its longitudinal axis, the provided in the area of their axis of rotation with means for supplying the mixture of substances is whose liquid phase under the influence of centrifugal force from the inside in flows outside to the heated peripheral surface of the drum on which the vapor phase is released, flowing from the outside to the inside with the inside of the drum the liquid phase interacts.

3. Apparatus according to claim 2, characterized in that in the interior the drum vapor-permeable intermediate floors are provided.

4. Apparatus according to claim 3, characterized in that the vapor-permeable Intermediate floors extend spirally from the middle part outwards to the drum circumference.

5-. Device according to claim 4, characterized in that several Spiral intermediate floors are provided, which are paired around 1800 against each other are offset.

6. Device. according to claims 4 and 5, characterized in that that the vapor-permeable intermediate floors consist of cascading successive curved bottom # -sections exist, between which each for the passage of the Vapor phase serving openings are provided.

7. Device according to one of claims 2 to 6, characterized in that that in the interior of the rotating drum coaxial to the axis of rotation and rotationally symmetrical a reflux condenser is provided for this.

8. Device according to one of claims # 2 to 7, characterized in that that the mixture of substances to be separated in the rotating drum is close to the axis of rotation is fed.

9. Device according to one of claims 2 to 8, characterized in that that the liquid phase at the periphery of the drum and the vapor phase near it the axis of rotation is removed.

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