DE1598916B2 - Gerät zur Molekulargewichtsbestimmung - Google Patents

Description

deren Mündungen dicht oberhalb der Meßstellen der dem Speicher 24 und der Nut 25 vorgesehen. Dieser

Thermistoren liegen. Nach einer weiteren bevorzugten Überlauf kann entweder ein Kanal oder ein einfaches

Ausführungsform ist in der Thermistor-Grundplatte Loch sein. In dem Speicher 24 sind ein Papierfüter-

ein Flüssigkeitsspeicher vorgesehen, mit dem erste Zylinder 27 und ein Strahlungszylinder 28 konzen-

flüssigkeitsabsaugende Glieder in Verbindung stehen, 5 trisch und in Kontakt miteinander angeordnet. Wie in

welche mit der Grundplatte den Dampfbehälter der Zeichnung dargestellt ist, ist der Strahlungszy-

bilden. linder 28 um die Außenfläche des Papierfilter-Zylin-

Nachfolgend wird die Erfindung an Hand des in ders 27 herum angeordnet. An den Seiten sowohl des

der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels er- Papierfilter-Zylinders 27 als auch des Strahlungszy-

läutert. *° linders 28 sind Löcher 29 und 30 vorgesehen. Durch

Wie aus der Zeichnung erkennbar ist, weist das die Thermistorgrundplatte 17 ragt ein Belüftungsrohr Gerät zur Molekulargewichtsbestimmung eine kasten- 32, das zwischen dem Papierfilter-Zylinder 31 und artige Basis 1 auf, die eine Deckplatte 2 hat, welche dem Strahlungszylinder 28 angeordnet ist.
aus einem Material mit besonders guten Strahlungs- Durch den Papierfilter-Zylinder 27 und die Thereigenschaften hergestellt ist. Die Basis 1 bildet das 15 mistorgrundplatte 17 wird ein Dampfbehälter gebil-Untergestell des Gerätes. Innerhalb der Basis 1 sind det, der generell mit 41 bezeichnet ist. Diese Kammer Teile eines Ofensystems mit einer Hilfsheizung 5, steht mit der Luft im Ofen über die Löcher 29 und einem temperaturfühlenden Thermistor 6 und einem 30 und durch das Belüftungsrohr 32 in Verbindung. Gebläsemotor 7 untergebracht. Mit der Heizung 5 Durch die Thermistorgrundplatte 17 ragen drei Besind Eingangsklemmen 80 und 81 durch hineinge- 20 träufelungsrohre 42,43 und 44 und ein Düsenrohr 45. führte Drähte verbunden, während die Eingangs- Die Mündungen der Beträufelungsrohre 42 und 43 klemmen 82 und 83 durch hineingeführte Drähte mit sind den Meßstellen 22 und 23 der temperaturmesdem Thermistor 6 verbunden sind. Die Basis 1 trägt senden Thermistoren 20 und 21 zugekehrt, während ein Paar von konzentrischen Zylindern 8 und 9, die die öffnung eines Düsenstückes des Rohres 45 gegendurch eine Schicht 10 aus wärmeisolierendem Ma- 25 über der Innenwand des Papierfilter-Zylinders 27 anterial voneinander getrennt sind. Eine Deckplatte 11 geordnet ist. Eine Mündung des Beträufelungsrohres sitzt auf den isolierten Zylindern, und auf der Deck- 44 liegt auch der Meßstelle 22 des Thermistors 20 zuplatte 11 ist ein zweites Paar von konzentrischen Zy- gekehrt. Die anderen Enden der Beträufelungsrohre lindern 46 und 54 angeordnet, und diese sind in ahn- 42, 43 und 44 und des Düsenrohres 45 erstrecken licher Weise durch ein wärmeisolierendes Material 48 30 sich durch die Rohre 12 und 13 zu der Probenkamisoliert. mer, die oberhalb der Deckplatte 11 angeordnet ist.

Zusätzlich zu der Heizung 5, dem Thermistor 6 Die drei von der Dampfkammer 11 ausgehenden Lei- und dem Gebläsemotor 7 enthält das Ofenteil eine tungen sind miteinander verbunden dargestellt und Hauptheizwendel 36, die aus einer Wendel besteht, als einzelnes Rohr gezeichnet, das sich durch das welche auf ein wärmeisolierendes Material wie Kera- 35 Rohr 12 hinauf in die Probenkammer erstreckt. Das inik aufgewickelt ist und auf der Platte 35 sitzt. Die Düsenrohr 45 erstreckt sich durch das Rohr 13 in Tragplatte 35 ist von der Grundplatte 2 durch Ab- die Probenkammer. Von dem Thermistor 20 geht ein Standsstücke 33 und 34 getrennt. Ein Strahlungszylin- Paar elektrische Leitungen 72 und 73 aus, und ein der 40 ist durch Abstandsstücke 38 und 39 konzen- Paar elektrische Leitungen 74 und 75 geht von dem trisch in dem wärmeisolierenden Zylinder 8 gehaltert. 40 Thermistor 21 aus. Diese Leitungen sind zu einem Der Zylinder 40 ist an seinem oberen Ende offen und Kabel 71 vereinigt, welches durch die Leitungen 13 weist an seinem unteren Ende eine öffnung auf. Ein in die Probenkammer und von dort durch die Zylin-Gebläse 37, das mit dem Motor 7 gekuppelt ist und der 46 und 54 zu den Klemmen 76, 77, 78 und 79 von diesem angetrieben wird, sitzt zwischen dieser geführt ist. Die Thermistoren 20 und 21 sind, wie vorÖffnung und der Heizungs-Tragplatte 35 und erzeugt 45 stehend erläutert, in einer Brückenschaltung angeordeine Luftzirkulation in dem Behälter. Die Pfeile deu- net, und geringe Änderungen ihres Widerstandes ten generell den Strömungsweg an, welcher an der auf Grund von Temperaturänderungen ihrer Meß-Heizwendel vorbei, aufwärts zwischen den Zylin- stellen werden von dem Brückenkreis in bekannter dem 8 und 40 verläuft und durch den Zylinder 40 Weise angezeigt.

zurückkehrt. Ein zweiter Thermistor 47 regelt in Ver- 50 Drei Mikrometer-Spritzen 49, 50 und 51 sind in

bindung mit dem Thermistor 6 und den Heizungen 5 der Probenkammer angeordnet und werden von einer

und 36 die Ofentemperatur. Spritzenhalterung 60 gehalten. Die Spritzenhalterung

An der Deckplatte 11 ist mittels Tragrohren 12 60 ist durch ein Halteglied 61 in geneigter Lage an-

und 13 eine Detektoreinheit des Gerätes aufgehängt. geordnet, um zu verhindern, daß Luft in die Proben-

Diese Rohre tragen eine Grundplatte 14, auf welcher 55 rohre eintritt. In der Zeichnung ist nur eine einzige

eine Thermistorgrundplatte 17 mit Füßen 15 und 16 Spritze 49 gezeigt. Die Spritzen 50 und 51 sind in der

montiert ist. Ein Strahlungszylinder 19 umgibt den Abbildung hinter der Spritze 49 montiert. Jede der

äußeren Umfang der Thermistorgrundplatte 17 und Spritzen 49, 50 und 51 ist mit einem zugeordneten

ist durch eine Packung 18 abgedichtet. Auf der Ther- Rohr 42, 43 bzw. 44 verbunden. Diese Spritzen sind

mistorgrundplatte 17 sind ein temperaturfühlender 60 durch eine öffnung in der Deckplatte 63 herausnehm-

Thermistor 20 und ein temperaturfühlender Thermi- bar und einsetzbar. Wenn eine Spritze richtig in der

stör 21 aufrecht angeordnet. Die oberen Enden dieser Halterung 60 angeordnet ist, kann in die Spritze ein

Glieder bilden die Thermistor-Meßstellen 22 bzw. 23. mit Gewinde versehener mechanischer Kupplungsstab

Auf der Thermistorgrundplatte 17 befinden sich ein 64 mit einem Knopf 65 am äußeren Teil des Behäl-

Flüssigkeitsspeicher 24 und eine Nut 25 zur Auf- 65 ters eingeschraubt \verden. Durch Drehung der Kupp-

nahme eines Papierfilter-Zylinders 31. Die Nut 25 lung im Uhrzeigersinn kann beispielsweise ein Kolben

umgibt den Speicher 24 ringförmig. An der Ther- in der Spritze nach vorn gedrückt werden, und es

mistorgrundplatte 17 ist ein Überlauf 26 zwischen wird eine geeichte Menge von Lösungsmittel oder

Lösung in die Rohre gefördert und aus der Mündung von den temperaturmessenden Thermistoren 20 und eines zugehörigen Beträufelungsrohres herausge- 21 konstant werden. Es wird, mit anderen Worten, spritzt. Das Rohr für die Sprühdüse 45 erstreckt sich der Nullabgleich erreicht. Es wird dann aus der durch die Zylinder 46 und 54 und ist mit einem öffnung des Beträufelungsrohres 44 Lösung auf die (nicht dargestellten) Vorratsbehälter von Lösungsmit- 5 Meßstelle 22 geträufelt, indem die Spritze 51 betätigt tel verbunden, um den Papierfilter-Zylinder 27 zu wird. Da der Dampfdruck einer Lösung geringer als besprühen. Eine andere Lösung ist, einen Vorratsbe- der des Lösungsmitteldampfes ist, kondensiert der halter von Lösungsmittel für dieses Rohr in der Pro- Dampf des Lösungsmittels auf der Oberfläche der benkammer anzuordnen. Meßstelle 22. Durch diese Kondensation tritt eine

Im Betrieb werden der Motor 7, die Hauptheizung io Erhöhung Δ T der Temperatur der Lösung ein, die 36 und die Hilfsheizung 5 gleichzeitig durch einen sich aus der frei werdenden Kondensationswärme erSchalter betätigt. Die von der Hauptheizung 36 er- gibt. Die Temperatur der Lösung steigt dann so lange zeugte Wärme wird durch das Gebläse 37, wie oben an, bis die Dampfdrücke von Lösungsmittel und gesagt, hauptsächlich aus dem Raum zwischen dem Lösung gleich sind. Da die Temperaturänderung Δ Τ wärmedämmenden Zylinder 40 und dem Strahlungs- 15 bei einem bestimmten Lösungsmittel vom Molekularzylinder 19 herausgeleitet. Die Wärme, die von der gewicht des gelösten Stoffes abhängt, kann daraus das Hilfsheizung 5 erzeugt wird, ist auf einer geringeren Molekulargewicht bestimmt werden.
Temperatur als die von der Hauptheizung 36 er- Die Thermistoren 20 und 21 sind in einer solchen

zeugte, und dementsprechend wird ein Teil der so Weise montiert, daß die Meßstellen 22 und 23 gegenerzeugten Wärme längs der oberen Platte 2 der 20 über den Beträufelungsöffnungen angeordnet sind Basis 1 geleitet und wird unter dieser Platte gefangen, und daher ständig auf bestimmten vorgegebenen wodurch eine Konvektion entsteht. Die Wärme, Flächen befeuchtet sind, unabhängig von geringeren welche zwischen dem wärmedämmenden Zylinder 40 Fehlern oder Änderungen der Menge, Viskosität und dem Strahlungszylinder 19 geführt wird, wird oder anderer Eigenschaften der daraufgeträufelten über diesen Strahlungszylinder verteilt und weiter zer- 25 Flüssigkeit. Diese Anordnung vermeidet die Bildung streut durch den Strahlungszylinder 28 durch den von Tropfen auf den Meßstellen.
Zylinder 31 hindurch. Die so abgestrahlte Wärme Um die gewünschte gesättigte Atmosphäre in dem

wird dann auf den Dampfbehälter 41 durch den Pa- Dampfbehälter 41 herzustellen, ist im allgemeinen pierfilter-Zylinder 27 hindurch übertragen. Die von ein Speicher 24 erforderlich. Wenn der Lösungsmitder Hauptheizung 36 und der Hilfsheizung 5 erzeug- 3° telspiegel in dem Speicher durch Ansteigen oder Sinten erhöhten Temperaturen werden durch die Ther- ken schwankt, wird der Sättigungsgrad in der Nähe mistoren 47 und 6 gemessen, und dadurch wird die der Meßstellen 22 und 23 innerhalb des Behälters Innentemperatur im Dampfbehälter 41 auf jeden ge- entsprechend verändert, wodurch es schwierig wird, wünschten Wert geregelt. Die von der Hauptheizung reproduzierbare Bestimmungswerte zu erhalten. Diese 36 erzeugte Wärme wird zwischen dem Zylinder 40 35 Schwierigkeit wird durch die Überlaufmittel 26 ver- und dem Strahlungszylinder 19 nach unten geführt, mieden, die vorgesehen sind, um ständig ein konstanwährend ein Teil der Wärme, entsprechend einer kon- tes Niveau zu erhalten.

stanten Wärmemenge, mit Hilfe der Heizung 5 nach Obwohl der Sättigungsgrad innerhalb des Behäl-

unten abgestrahlt wird. Das hat zur Folge, daß inner- ters 41 so ist, daß die Sättigung in der Nähe der Flüshalb des Dampfbehälters 41 ein Temperaturgradient 40 sigkeitsoberfläche in dem Speicher 24 im wesentlichen erzeugt wird. Die Temperatur im Dampfbehälter ist 100% beträgt, sinkt der Sättigungsgrad nach den im oberen Teil des Behälters höher und entsprechend oberen Teilen des Behälters hin. Man kann sich im unteren Teil des Behälters geringer. vorstellen, daß Dampfschichten in der Weise in dem

Die Betätigung der Mikrometerspritzen 49, 50 und Behälter 41 übereinanderliegen, daß der Sättigungs-51 bewirkt, daß Lösungsmittel und gelöste Substanz 45 grad in dem oberen Teil des Behälters größer und in aus den öffnungen der Beträufelungsrohre 42, 43 und dem unteren Teil geringer ist. Wenn die Temperatur 44 herausträufelt. Das Lösungsmittel wird zuerst im oberen Teil des Behälters niedrig und die im von den Mündungen der Beträufelungsrohre 42 und unteren Teil bei Vorhandensein solcher Dampf-43 auf die Meßstellen 22 und 23 geträufelt, während schichten relativ höher ist, so bewirkt eine Konvekgleichzeitig von dem Düsenrohr 45 Lösungsmittel 50 tion verschiedene Sättigungsgrade für die Meßstellen über die Innenwandung des Papierfilter-Zylinders 27 22 und 23 und verhindert, daß die letzteren reprogesprüht wird. Das Lösungsmittel wird dann in dem duzierbare Bestimmungen liefern. In dem Behälter Speicher 24 gesammelt und durchdringt den Papier- 41 wird daher ein Temperaturgradient erzeugt, und filter-Zylinder 27. Ein Überschuß von Lösungsmittel zwar wird im oberen Teil die Temperatur auf einem aus dem Speicher 24 fließt durch die Löcher 29 und 55 höheren Wert und im unteren Teil auf einem relativ 30 und über den Überlaufabschnitt 26 hinweg in die niedrigen Wert gehalten, wodurch das Konvektions-Nut 25, welche den Papierfilter-Zylinder 36 trägt. problem im wesentlichen vermieden wird.
Dieses überlaufende Lösungsmittel durchdringt eben- Das Erreichen des gewünschten Sättigungsgrades

falls den Papierfilter-Zylinder 31, und jeder Über- wird beschleunigt durch Verwendung der Papierschuß läuft über ein Abflußrohr 52 in ein Sammel- 60 filter-Zylinder 27 und 31 und der Strahlungszylinder gefäß 53 ab. Somit wird das Lösungsmittel auf einem 28 und 19. Somit ist der Dampfbehälter 41 umgeben relativ konstanten Niveau in dem Speicher 24 ge- und eingeschlossen von mehrfachen Schichten, die halten. von den Papierfilter-Zylindern 27 und 31 und den

Wenn der Dampfbehälter 41 auf eine gewünschte Strahlungszylindern 19 und 38 erzeugt werden. Da-Temperatur aufgeheizt ist, ist er mit einem gesättigten 65 durch wird der Einfluß der Außentemperatur wesent-Dampf des Lösungsmittels gefüllt, so daß die Signale lieh vermindert.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

1 2 Patentansprüche· nung wird Jedoch schwierig, wenn nicht genaue Mittel F ' zur Messung relativ geringer Temperaturänderungen

1. Gerät zur Molekulargewichtsbestimmung vorgesehen werden. Zu diesem Zweck hat man temgelöster Substanzen mit einem Dampfbehälter, in peraturempfindliche Thermistoren verwandt und in welchem eine mit Lösungsmitteldampf gesättigte 5 einer elektrischen Schaltung, beispielsweise einer Atmosphäre erzeugbar ist, zwei Temperaturmeß- Brückenschaltung, angeordnet, welche auf die Widergliedern mit je einer Meßstelle, auf welche das Standsänderungen anspricht, die mit den relativ geLösungsmittel bzw. die Lösung der zu unter- ringen Temperaturänderungen der Thermistoren suchenden Substanz aufbringbar sind, und einem anspricht. Die Thermistoren sind im allgemeinen reladie Temperaturmeßglieder enthaltenden, auf io tiv kleine Perlen, auf welche Tropfen der Probe auf-Temperaturänderungen derselben ansprechenden gebracht werden. Eine Widerstandsänderung, die mit Meßkreis, dadurch gekennzeichnet, daß dieser Temperaturänderung verbunden ist, bringt die die Meßstellen (22, 23) an den oberen Enden der Brücke aus dem Gleichgewicht und bewirkt eine An-Temperaturmeßglieder (20, 21) angeordnet und zeige von Temperaturänderungen, die von dem Gerät so ausgebildet sind, daß die Bildung von Tropf- 15 aufgezeichnet werden.

chen an den Meßgliedern verhindert wird. Geräte dieser Art, die man bisher benutzt hat,

2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekenn- enthielten Thermistoren, die in der gesättigten zeichnet, daß die Temperaturmeßglieder aus Atmosphäre aufgehängt waren und von oben herabzwei länglichen, im wesentlichen vertikal ange- hängende Meßstellen oder Perlen aufweisen. Auf ordneten Thermistoren (20, 21) bestehen, welche ao diese werden ein Tropfen des Lösungsmittels und unten gehaltert sind und an ihrem oberen Ende ein Tropfen der Lösung schräg von oben aufgebracht, die Meßstellen (22, 23) tragen. Die Größe dieser Tropfen ändert sich in Abhängig-

3. Gerät nach Anspruch 2, dadurch gekenn- keit von dem Volumen, der Viskosität und anderen zeichnet, daß die Thermistoren (20, 21) auf einer Eigenschaften von Lösung und Lösungsmittel. InThermistor-Grundplatte (17) montiert sind und 25 folgedessen kann sich die befeuchtete Fläche der zur Beträufelung der Meßstellen (22, 23) Betrau- Meßstelle in unerwünschter Weise von einer Bestimfelungsrohre (42, 43, 44) vorgesehen sind, deren mung zur anderen ändern. Aus diesem Grunde ist es Mündungen dicht oberhalb der Meßstellen der im allgemeinen schwierig, genau reproduzierbare Thermistoren liegen. Molekulargewichtsbestimmungen zu erhalten.

4. Gerät nach Anspruch 3, dadurch gekenn- 30 Die Zeitspanne, die nötig ist, damit die Tropfen zeichnet, daß in der Thermistor-Grundplatte (17) auf eine gewünschte Größe verlaufen, kann von einer ein Flüssigkeitsspeicher (24) vorgesehen ist und geringen Änderung des aufgeträufelten Volumens, daß mit dem Speicher erste flüssigkeitsaufsaugende der Viskosität od. dgl. der Tropfen abhängen. Der BeGlieder (27) in Verbindung stehen, die mit der dienungsmann muß somit die Meßstellen beim Auf-Grundplatte den Dampfbehälter (41) bilden. 35 träufeln beobachten, um eine Kontrolle hinsichtlich

der Gleichförmigkeit der Tropfen zu haben. Dieses

Erfordernis einer visuellen Überwachung bringt die

Die Erfindung betrifft ein Gerät zur Molekular- Möglichkeit eines subjektiven Fehlers mit sich. Wie

gewichtsbestimmung gelöster Substanzen mit einem vorher erwähnt wurde, mißt diese Art von Geräten

Dampfbehälter, in welchem eine mit Lösungsmittel- 40 Temperaturänderungen, die von einem relativ gerin-

dampf gesättigte Atmosphäre erzeugbar ist, zwei gen Dampfdruckunterschied zwischen Lösung und

Temperaturmeßgliedern mit je einer Meßstelle, auf Lösungsmittel herrühren. Folglich ist es wünschens-

welche das Lösungsmittel bzw. die Lösung der zu wert, Mittel zur Abschirmung der temperaturemp-

untersuchenden Substanz aufbringbar sind, und einem rindlichen' Glieder gegen äußere Störungen vorzu-

die Temperaturmeßglieder enthaltenden, auf Tem- 45 sehen. Jedoch steht ein solches Erfordernis im allge-

peraturänderungen derselben ansprechenden Meß- meinen im Gegensatz zu dem Erfordernis einer visuel-

kreis. len Beobachtung der Thermistoren, und die konstruk-

Es ist eine isopiestische Anordnung zur Bestim- tiven Erfordernisse müssen folglich in unerwünschter mung von Molekulargewichten bekannt, bei welcher Weise vernachlässigt werden,
eine Temperaturänderung gemessen wird, die sich aus 5° Der Erfindung liegt demnach die Aufgabe zueiner Differenz der Dampfdrücke eines Lösungsmit- gründe, ein Gerät zur Molekulargewichtsbestimmung tels und einer Lösung ergibt. Bei einer Form dieses nach dem eingangs genannten Prinzip zu schaffen, das Gerätes werden in einer mit Lösungsmitteldampf ge- ohne visuelle Beobachtung der Meßglieder betrieben sättigten Atmosphäre temperaturempfindliche Glieder werden kann und das relativ unempfindlich gegen angeordnet, und auf eines der Glieder wird eine 55 Schwankungen der Außentemperatur ist.
Lösung bestehend aus einem gelösten Stoff und dem Diese Aufgabe wird derart gelöst, daß bei einem Lösungsmitel aufgebracht. Da eine Lösung einen ge- Gerät der eingangs genannten Art die Meßstellen an ringeren Dampfdruck besitzt als das Lösungsmittel, den oberen Enden der Temperaturmeßglieder angekondensiert der Lösungsmitteldampf über der Lö- ordnet und so ausgebildet sind, daß die Bildung von sung, und die Kondensationswärme, die mit dieser 60 Tröpfchen an den Meßgliedern verhindert wird. Nach Phasenumwandlung verbunden ist, bewirkt eine Tem- einer bevorzugten Ausführungsform bestehen die peraturänderung in dem temperaturempfindlichen Temperaturmeßglieder aus zwei länglichen, im we-Glied. Diese Temperaturänderung wird dann gemes- sentlichen vertikal angeordneten Thermistoren, weisen. Bekanntermaßen kann das Molekulargewicht ehe unten gehaltert sind und an ihrem oberen Ende einer Substanz aus den Mengen von gelöster Substanz 65 die Meßstellen tragen.

und Lösungsmittel und aus der Größe der Tempera- Vorteilhafterweise sind die Thermistoren auf einer

turänderung bestimmt werden. Thermistor-Grundplatte montiert und zur Beträu-

Die praktische Anwendung einer solchen Anord- feiung der Meßstellen Beträufelungsrohre vorgesehen,