DE1598792B2 - Meßkopf zur Durchführung von Thermoanalysen - Google Patents

Description

Der aus Kupfer oder Aluminium bestehende Ofenkörper 3 ist als massiver Block gefertigt und hat die Gestalt eines Kreiszylinders, dessen Rotationsachse senkrecht steht. Nahe seiner äußeren zylindrischen Oberfläche ist eine Heizwicklung 4 eingesetzt, die sich spiralförmig über die ganze Höhe des Meßkopfes erstreckt. Der Ofenkörper 3 ist mit einem von seiner Unterseite her zentral eindringenden Beleuchtungskanal 5 versehen, dessen obere Stirnfläche 6 sich etwa in der Mitte der axialen Höhe des Ofenkörpers 3 befindet. Von der Oberseite des Ofenkörpers aus ist ferner eine Mehrzahl von je gruppenweise konzentrisch zur Achse des Ofenkörpers angeordneten Aufnahmekanälen eingesenkt. Die näher der Achse des Ofenkörpers 3 befindlichen Aufnahmekanäle 7,8 und 9 von größerem Querschnitt münden unmittelbar an der oberen Stirnfläche 6 in den Beleuchtungskanal 5 ein. Die etwas weiter von der Achse des Ofenkörpers 3 entfernten Aufnahmekanäle 10, 11 und 12 von geringerem Querschnitt führen hingegen mit ihren unteren Enden am Beleuchtungskanal 5 bzw. an dessen oberer Stirnfläche 6 vorbei, wie dies die F i g. 1 zeigt. In jedem dieser Aufnahmekanäle mündet ein besonderer Beobachtungskanal ein, der in radialer Richtung den Ofenkörper 3 bis zu seiner zylindrischen Außenfläche durchsetzt. Die den inneren Aufnahmekanälen 7 bis 9 zugeordneten Beobachtungskanäle 13, 14 und 15 zweigen in einem Bereich oberhalb der Stirnfläche 6 des Beleuchtungskanals 5 ab, wie dies die F i g. 1 zeigt. Die den äußeren Aufnahmekanälen 10 bis 12 zugeordneten Beobachtungskanäle 16,17 und 18 sind hingegen auf solcher Höhe im Ofenkörper 3 angeordnet, daß sie gleichachsig fortgesetzt im Beleuchtungskanal 5 bzw. an seiner Stirnfläche 6 münden. In den Beleuchtungskanal ist dabei noch ein ihn praktisch ausfüllender Lichtleiter 19 aus hitzebeständigem Glas eingesetzt, dessen obere Stirnseite 20 am besten konisch ausgeführt ist, um dadurch einen Lichtaustritt sowohl in axialer wie auch in radialer Richtung zu erhalten. Schließlich weist der Ofenkörper 3 an einer geeigneten Stelle noch einen weiteren Kanal 21 von geringem Querschnitt auf, der zur Aufnahme eines Thermoelementes 22 dient, mit welchem die jeweilige Temperatur des Ofenkörpers gemessen wird.

Nahe der Unterseite des Lichtleiters 19 ist im Meßkopf noch eine Lampe 23 angebracht. Ferner ist gegenüber der Austrittsöffnung jedes der Beobachtungskanäle 13 bis 18 eine Photozelle vorgesehen. Diese Photozellen sind in der Zeichnung mit 24 bis 29 angeschrieben. Die Lampe 23 sowie die Photozellen 24 bis 29 sind an einem den Ofenkörper 3 mit Abstand umgebenden Mantel befestigt, und der Ofenkörper 3 selbst ist in wärmeisolierender Weise ebenfalls am Mantel abgestützt. Aus Gründen der Übersichtlichkeit ist jedoch der genannte Mantel des Meßkopfes sowie die Befestigungsmittel zur Halterung der erwähnten Meßkopfteile in der Zeichnung nicht dargestellt.

Je nach der durchzuführenden Thermoanalyse kann man nun Proberöhrchen 30 bis 32 in die Aufnahmekanäle 7 bis 9 einführen. Die in ihnen befindlichen Proben werden von unten her beleuchtet, und der Eintritt eines bestimmten Ereignisses wird durch das von den Proben ausgehende und durch die Beobachtungskanäle 13 bis 15 radial austretende Streulicht ermittelt. Die Beobachtung im Streulicht wird beispielsweise mit Vorteil zur Bestimmung des Siedepunktes von Flüssigkeiten benutzt. Beim beschriebenen Meßkopf ist es ferner möglich, Proberöhrchen 33 bis 35 in die äußeren Aufnahmekanäle 10 bis 12 einzusetzen und die in ihnen befindlichen Proben im radial nach außen tretenden Durchlicht zu beobachten. Dies hat sich beispielsweise zur Bestimmung des Schmelzpunktes der Proben als zweckmäßig erwiesen. Es kann jedoch auch der Fall auftreten, daß ein bestimmtes Ereignis nur durch gleichzeitige Beobachtung des Durchlichtes und des Streulichtes genügend zuverlässig ermittelt werden kann. Unter diesen Umständen kann die zu untersuchende Substanz z. B. auf die Proberöhrchen 30 und 35 verteilt werden.

Die individuelle Beobachtungsmöglichkeit der in jedem der Proberöhrchen befindlichen Proben gestattet schließlich eine einfache Durchführung von Vergleichs-, Fehler- oder Differenzmessungen, wobei mit Hilfe der Photozellen gegebenenfalls eine Automatisierung der Thermoanalyse möglich wird.

Das sowohl die Aufnahmekanäle 7 bis 12 wie auch die ihnen zugeordneten Beobachtungskanäle 13 bis 18 je nur geringe Querschnitte haben und in fast gleichmäßiger Weise innerhalb des Ofenkörpers 3 verteilt angeordnet sind, wird ein wesentlicher Temperaturgradient nur in der unmittelbaren Umgebung der Ober- und Unterseite des Ofenkörpers 3 auftreten, während in der mittleren Zone weitgehend überall dieselbe Temperatur herrscht.

Infolge der oben kurz erläuterten Vorzüge ist der beschriebene Meßkopf vielseitig anwendbar. Außer üblichen Absolutmessungen von Siede- und Schmelzpunkten können Thermoanalysen zur Reinheitsprüfung von Substanzen, zur Identifikation von Substanzproben, zur Molekulargewichtsbestimmung sowie Untersuchungen zur Bestimmung optischer Größen von Substanzproben durchgeführt werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

1 2 auch eine über den letzteren steckbare Ofenkappe. Patentansprüche: Die zu untersuchende Probe befindet sich zwischen zwei Glasplättchen, die zwischen dem Ofenkörper

1. Meßkopf zur Durchführung von Thermo- und der Ofenkappe eingefügt sind. Durch den eranalysen, bei welchem ein mit einer Heizwicklung 5 wähnten Kanal hindurch kann die Probe von einer versehener Ofenkörper Kanäle zur Aufnahme auf der einen Ofenseite befindlichen Lampe beleuchvon Proberöhrchen sowie zur Beleuchtung und tet und mittels einer auf der anderen Ofenseite ange-Beobachtung der in den Proberöhrchen befindli- brachten Photozelle od. dgl. im Durchlicht unterchen Proben aufweist, dadurch gekenn- sucht werden. Bei dieser Bauart kann jeweils nur zeichnet, daß im Ofenkörper (3) für jedes io eine einzige Probe untersucht werden.

der aufzunehmenden Proberöhrchen (30 bis 35) Um mehrere Proben gleichzeitig zu untersuchen, je ein besonderer Aufnahmekanal (7 bis 12) an- wird jede der Proben in ein besonderes Proberöhrgebracht ist, der von der Oberseite des Ofenkör- chen gebracht. Der dann zur Verwendung kompers (3) her in den letzteren hineinragt, und daß mende Ofen ist zweiteilig ausgeführt und besteht aus ferner für jedes der aufzunehmenden Proberöhr- 15 einem mit dem durchgehenden Kanal und der Heizehen (30 bis 35) je ein besonderer Beobachtungs- wicklung versehenen Ofenkörper und einem in den kanal (13 bis 18) vorgesehen ist, der in den zu- oberen Teil des Kanals einsteckbaren Einsatzstück, geordneten Aufnahmekanal (7 bis 12) mündet Das letztere ist zur gleichzeitigen Halterung einer und quer zu demselben den Ofenkörper (3) Mehrzahl von nahe nebeneinander angeordneten durchsetzt. 20 Proberöhrchen ausgebildet, wobei die unteren Enden

2. Meßkopf nach Anspruch 1, dadurch gekenn- der Proberöhrchen noch etwas aus dem Einsatzstück zeichnet, daß zur Beleuchtung der Proben aller in vorstehen und in den verbleibenden Kanal des Ofenden Aufnahmekanälen (7 bis 12) befindlichen körpers hineinragen sollen. Die Proben werden mit Proberöhrchen (30 bis 35) der Ofenkörper (3) Hilfe einer an der unteren öffnung des genannten einen von seiner Unterseite her eindringenden 25 Kanals angebrachten Lampe gemeinsam beleuchtet, und zentral angeordneten Beleuchtungskanal (5) Im Ofenkörper ist schließlich noch ein besonderer aufweist, dessen obere Stirnfläche (6) sich unge- Querkanal ausgespart, der knapp unterhalb des untefähr in der Mitte der Höhe des Ofenkörpers (3) ren Endes des Einsatzstückes in den erstgenannten befindet. Kanal einmündet und einen solchen Querschnitt auf-

3. Meßkopf nach Anspruch 2, dadurch gekenn- 30 weist, daß durch ihn hindurch das von allen Proben zeichnet, daß einer oder mehrere Aufnahmeka- ausgehende Streulicht beobachtet werden kann. Das näle (7 bis 9) unten an der oberen Stirnseite (6) Eintreten eines bestimmten Ereignisses an den Prodes Beleuchtungskanals (5) münden und daß die ben, wie z.B. das Erreichen des Schmelzpunktes, diesen Aufnahmekanälen (7 bis 9) zugeordneten wird bei dieser Bauart des Meßkopfes visuell festge-Beobachtungskanäle (13 bis 15) von den ersteren 35 stellt, da eine Automatisierung des Meß- oder Beobin einem Bereich oberhalb der Stirnfläche (6) des achtungsvorganges wegen der sehr nahe beieinander Beleuchtungskanals (5) abzweigen. befindlichen Proben auf erhebliche Schwierigkeiten

4. Meßkopf nach Anspruch 2, dadurch gekenn- stößt.

zeichnet, daß einer oder mehrere Aufnahmeka- Bei diesen und anderen Ausführungen eines mehrnäle (10 bis 12) an ihrem unteren Ende neben 40 teiligen Meßkopfes für Thermoanalysen treten nun dem Beleuchtungskanal (5) oder wenigstens ne- im Inneren desselben oft erhebliche Temperaturgraben seiner oberen Stirnfläche (6) vorbeiführen dienten auf, die wegen der nur unvollkommenen und daß die diesen Aufnahmekanäleri (10 bis 12) Wärmeleitung zwischen den maßgebenden Teilen zugeordneten Beobachtungskanäle (16 bis 18) desselben zeitlich nicht konstant sind und daher Angleichachsig bis in den Beleuchtungskanal- (5) 45 laß zu fehlerhaften Ablesungen geben können. Un- oder bis zu seiner oberen Stirnfläche (6) fortge- günstig ist ferner die beschränkte Anwendbarkeit der setzt sind. bisher üblichen Meßköpfe, da sie in der Regel nur

5. Meßkopf nach Anspruch 2, dadurch gekenn- die Durchführung derjenigen Thermoanalyse gestatzeichnet, daß in den Beleuchtungskanal (5) ein ten, für welche sie speziell gebaut worden sind.
Lichtleiter (19) eingefügt ist, dessen obere Stirn- 50 Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die sehe (20) konisch oder gewölbt ausgebildet ist. vorerwähnten Unzulänglichkeiten der bisher üblichen

Ausführungen zu vermeiden und einen Meßkopf zu

-·■_; schaffen, der für die Durchführung verschiedenster

Thermoanalysen in gleicher Weise geeignet ist. Diese 55 Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im Kenn-

Die Erfindung betrifft einen Meßkopf gemäß dem zeichen des Anspruchs 1 beschriebenen Merkmale Oberbegriff des Anspruchs 1. gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung

Zur Durchführung von Thermoanalysen wird mei- sind in den Unteransprüchen beschrieben,
stens ein Meßkopf benutzt, der zur Hauptsache aus Ein Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfin-

einem Ofen besteht, in welchen die Proben einge- 60 dung ist in der Zeichnung unter Weglassung nicht führt und in Abhängigkeit von der Temperatur un- unbedingt erforderlicher Einzelheiten schematisch tersucht werden können. . dargestellt, und zwar zeigt

Zu diesem Zweck hat man den Ofen mit einem Fig. 1 die Ansicht eines durch den Ofenkörper gedurchgehenden Kanal von verhältnismäßig großem führten Vertikalschnittes und
Querschnitt versehen und den Ofen selbst mehrteilig 65 Fig.2 eine Draufsicht auf den Ofenkörper des ausgeführt. Bei einer bekannten Ausführung dieser Meßkopfes, wobei die radial verlaufenden Beobach-Bauart durchsetzt der genannte Kanal sowohl den tungskanäle und der zentrale Beleuchtungskanal gemit der Heizwicklung versehenen Ofenkörper wie strichelt eingetragen sind.