DE1598646A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Eichung von Analysengeraeten - Google Patents

Description

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INSTITUT DE RECHERCHES BE LA. SIDERURGIE PRANCAISE

185t rue President Roosevelt SAINT QERMAIN-en-LAYE (Yvelines) Fwkreioh

Verfahren und Vorrichtung zur Sichung von Analysengeraten

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung aur automatischen Sichung von Analysengeräten« insbesondere sur kontinuierlichen Analyse gasförmiger und flüssiger Substanzen·

Xs ist bekannt, sun Zweck der Eichung von Analyssngerttten in diese Substansen bekannter Zusammensetzung als Biohsubstansen einzuleiten und auf Hegelorgane dieser Geräte so einzuwirken, dass die Anzeige der Geräte der Zusammensetzung der einge-

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leiteten Prüfsubstanz entspricht» Dies maoht eine unmittelbare Einwirkung auf das Analysengerät notwendig» die eine automatische Durchführung der Eicn-Operationen ersohwert und praktisch kaum durchfuhrbar ist, wenn die Analysegeräte zur Kontrolle industrieller Verfahren eingesetzt und an meist schwer zugänglichen Stellen industrieller Anlagen angeordnet sind.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese Nachteile zu vermeiden und eine automatische Eichung solcher Analysengeräte

aus der Entfernung zu ermöglichen, die seither nur aa Analysennotwendig machte

gerät selbst vorzunehmende Einstellungen /and auch nur in verhältnismässig grossen Zeitabständen, beispielsweise'bei der Revision der Geräte und in Betriebspausen möglich war»

Gemäss der Erfindung wird dies bei einem Verfahren zur Eiohung eines die Zusammensetzung einer Prüf substanz anzeigenden An*- lysengerätes, bei welchem die Analyse periodisch unterbrochen wird, um in das Gerät nacheinander zwei als Biohsubstanzen dienende Substanzen unterschiedlicher vorbestimmter Zusammensetzung einzuleiten, dadurch erreicht, dass in das Gerät «ine erst· Eiohsubstans eingeleitet wird, deren Zusammensetzung einem Wert entspricht, der nahe dem Nullpunkt des Messbereiche des Gerätes liegt, worauf der vom Gerät angezeigte Wert alt einem stabilen ersten Bezufiwert - "Nullwtrt* - verglichen

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wird, worauf dem vom Gerät angezeigten Wert algebraisch ein der Differenz dieser beiden Werte entsprechender Kompensationswert hinzugefügt wird, damit der resultierende Wert dem "Nullwert" entspricht, dass hierauf die Zufuhr der ersten Sichsubstanz unterbrochen und in das Gerät eine zweite Eichsubstanz eingeleitet wird, deren Zusammensetzung einem Wert entspricht, der nahe der oberen Grenze des Messbereichs des Gerätes liegt, worauf der vom Gerät angezeigte Wert mit einem zweiten Bezugswert - "Skalenwert" - verglichen wird ₉ worauf der vom Gerät angezeigte Wert mit einem Korrekturfaktor der Grosse multizipliert wird, dass er dem "Skalenwert" entspricht, und dass hierauf die Zufuhr der zweiten Eichsubstanz unterbrochen und die Analyse der Prüfsubstanz fortgesetzt wird_o

Zur Durchführung dieses Verfahrene dient vorzugsweise eine aus einem Analysengerät zur Anzeige des Gehaltes mindestens eines Bestandteiles einer Prüfsubstanz, sowie aus Mitteln, um diese Substanz und Eichsubstanzen bekannter Zusammensetzung in das Gerät einzuleiten, bestehende Vorrichtung, die eich von bekannten Vorrichtungen dieser Art dadurch unterscheidet, dass sie ein Speicherorgan, in welchem die Analysenwerte einer jeden Eichsubstanz gespeichert werden, sowie einen Differenz-Detektor aufweist, der die Anzeige des Gerätes zuerst mit

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dem für eine erste Eiohsubstanz geepeieherten Wert und dann mit dem für eine zweite Eichsubstanz gespeicherten Wert vergleicht ο wobei der Ausgang des Detektors gleichzeitig mit einem ersten Kompensationsorgan verbunden werden kann 5, das ein Signal abgibt _t das_$ mit der Anzeige des Gerätes kombinierte, ein resultierendes Signal ergibt, das dem für die erste Eichsubstanz gespeicherten Wert entspricht', und dann mit einem zweiten Kompensationsorgan verbunden werden kann, das einen Multiplikator aufweist, der die Anzeige des Gerätes in ein resultierendes Signal umwandelt„ das dem für die zweite Eichsubstanz gespeicherten Wert entspricht, wobei die Vorrichtung desweiteren Mittel aufweist, die synchron die Unterbrechung der Analyse, die aufeinanderfolgende Einleitung der Eichsubetanz en, den Anschluss des Differenz-Detektors an jedes der beiden den Eichsubstanzen entsprechenden Signale und an jedes Kompensationsorgan steuern.

Diese Vorrichtung kann desweiteren eines oder mehrere der folgenden Merkmale in beliebigen, technisch realisierbaren Verbindungen mit den vorgenannten Merkmalen aufweisen:

a) Einen Programmetor, der periodisch die Unterbrechung der Analyse der Prüfsubstanz, die aufeinanderfolgende Einleitung der Eichsubstanzen, sowie die erforderlichen Schaltvorgänge steuert«, _t

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b) Ein Speicherorgan für die Bezugswerte, das durch Präzisions-Potentiometer gebildet wird, die von einem eine stabilisierte Spannung liefernden Generator gespeist werden,,

c) Als Bestandteil der Kompensationsorgane ein Potentiometer, dessen Läufer von einem Elektromotor angetrieben wirdo

d) Als weiteren Bestandteil der Kompensationsorgane eine Kette von nach einer geometrischen Progression wachsenden Widerständen» die mittels Impulszähler ausgewählt werdenο

Sie Erfindung besteht somit im wesentlichen in einem Verfahren und einer Vorrichtung« die dazu dienen, die Hess-Skala eines Analysengerätes einzustellen und zu eichen« Die Erfindung dient Insbesondere zur kontinuierlichen Analyse von Gasen zur laufenden Kontrolle industrieller Verfahren. Als Analysengeräte werden vorteilhafterweise solche verwendet, die auf der Grundlage der Absorption von Infra-Rot-Strahlung arbeiten, aber auch alle anderen Analysengeräte, mittels derer ein bestimmter Bestandteil einer Prüfsubstanz durch ein von dem Gerät abgegebenes Signal angezeigt wird« Dieses Signal let üblicherweise und auoh vorteilhafttrweie· ein elektrisches

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Signal; es könnte aber auch einer beliebigen anderen Art, beispielsweise ein durch einen pneumatischen Druck gebildetes Signal sein.

Bs ist bekannt, dass während des Gebrauches der meisten Gas- ' Analysengeräte die Hess-Skala, also die Relation zwischen dem vom Gerät angezeigten Wert bzw* ausgesandten Signal und der Zusammensetzung der Prüfsubstanz sich aus den verschiedeneten Gründen ändert. Diese Änderung setzt sich meist aus einer Verschiebung des Nullpunktee der Skala und aus einer Veränderung der Eichkurve, die durch eine Dehnung oder eine Zusammenziehung der Skala hervorgerufen sein kann, zusammen. Diese Abweichungen werden üblicherweise durch eine neue Eiohung korrigiert, indem man in das Analysengerät Sichsubstanzen bekannter Zusammensetzung einleitet und durch eine geänderte Einstellung der Hess- oder Regelorgane des Gerätes die An-

zeige des Gerätes auf die Soll-Werte einjustiert.

Dieses Verfahren befriedigt zwar im Ergebnis, lässt sich jedooh nloht zur Durchführung einer automatischen Eiohung verwenden, weil hierbei am Gerät verhältniemäeeig schwierig· Eingrifft vorgenommen werden müssen· Eine solch· aechanisoh· Eiohung läset eich darüberhlnau« auch dann nloht bzw. nur unter groeeen Schwierigkeiten durchführen, wenn da· Analysen-Gerät an einer schwer zuginfliohen Stelle, beispielsweise

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oberen Teil eines Hochofens angeordnet ist »

Gegenstand der Erfindung ist somit nicht die Einstellung \)ZYiö Eichung eines Analysengerätes als solche, sondern die aus der Entfernung vorgenommene Kompensation einer sich einstellenden Abweichung zum Zweck der Wiederherstellung einer normalen Skalenanzeige· Dieses Verfahren eignet sich in den Fällen besonders, in denen die Eichkurve des Analysengerätes eine gerade Linie ist; es ist jedoch auf diese Fälle nicht beschränkt und lässt sich ebenso dann anwenden, wenn die Eichkurven einea beliebigen Verlauf aufweisen, insbesondere wenn diese Eichkurven durch eine bekannte Gleichung definiert sind» Bas erfindungsgemässe Verfahren setzt allerdings voraus, dass die zu kompensierende Abweichung im Rahmen einer erträglichen Amplitude bleibt und keine Deformation oder Anomalie der Eichkurve hervorruft. Störungen dieser Art müssen selbstverständlich am Gerät selbst vorgenommen werden*

Die Hehrzahl der Analysengeräte weisen eine geradlinige Eichkurve auf. Zur Durchführung einer korrekten Eichung genügt es daher, zwei Eichpunkte zu kennen_o Hon verwendet daher zwei Eichsubstanzen unterschiedlicher Zusammensetzung, deren eine eine Anzeige im unteren Bereich der Skala, in der Nähe des Nullpunktes, ergibt, was eine Nullpunktsverschiebung ermöglicht, und deren andere eine Anzeige im oberen Bereich - -' 1098U/0355 'bad

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der Skala in der Nähe des Skalenendes, ergibt ₉ vas eine Kompensation der Änderung der Empfindlichkeit ermöglicht,

Sa das Ausgangesignal des Analysengerätes keine Werte ausserhalb des Skalenbereiches annehmen kann, wählt man Eichpunkte, die gerade noch innerhalb der Skala liegen» d_oh„ die nur wenig oberhalb des unteren und nur wenig unterhalb des oberen Skalenendes liegen. Es ist verständlich;, dass eine Berichtigung nur unter dieser Voraussetzung vorgenommen werden kann»

Im allgemeinen Fall besteht das Signal des Analysengerätes in einer elektrischen Spannung oder einem elektrischen Strom» Wenn das Signal nur in einer geringen Spannung besteht, so ist es ssweckmäseig, diese Spannung zu verstärken, ehe ein Vergleich mit den Bezugssignalen vorgenommen wird. Auf diese Weise wird die Präzision grosser und die Empfindlichkeit gegenüber Störungen durch fremde Einflüsse verringert. Zu diesem Zweck werden Verstärker verwendet, deren Verstärkungsgrad sehr stabil ist, und die sich deshalb im besonderen Maeee für den vorliegenden Zweck eignen,

Sas Signal zur Kompensation einer Nullpunkteverschiebung, das von einem von einem Elektromotor angetriebenen Potentiometer oder von einer Kette von mittels einer Reihe von in

Pulezählern ausgewählten Widerständen, wie im folgenden be-

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schrieben, abgenommen wird, wird mit dem Signal des Analysengerätes in Heine geschaltet, Die Multiplikation des Signals mittels eines Korrekturfaktors wird in einfacher »/eise mittels eines Potentiometers oder einer Widerstandskette bewirkt» Dieser Korrekturfaktor ist selbstverständlich immer kleiner als Eins« was jederzeit eine Kompensierung ermöglichte

Die Erfindung ist in erster Linie bei Gas-Analyaengeräten anwendbar also beispielsweise bei Geräten, die auf der Grundlage der Absorption von Infra-Rot-Strahlung, auf der Grundlage der Wärmeleitfähigkeit, des paramagnetischen Verhaltens arbeiten oder auch bei Gas-Chromatographen, Massenspektrometer!! Uodgl«, Die Erfindung ist jedoch auch anwendbar bei Analya engerät en für Flüssigkeiten und sogar festen Stoffen, beispielsweise Photooolorimetera, ph-Metern u»dglo

In der Zeichnung sind zwei Ausführungsbeiepiele in soheaatiecher Weise dargestellt«, In dieser zeigen:

Yig« 1 eine Elchvorrichtung eines Infra-Eot-Gae-Analyeengerätes;

Pig. 2 eine automatische Programmeteuerung für den Betrieb der Torrichtung;

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Figo 3 eine weitere Eich-Vorrichtung gemäss der Erfindung; und

Fig«, 4 einen Teil der Schaltung der Vorrichtung naoh

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Das erste AusfUhrungebeiapiel betrifft eine Eich-Vorrichtung vom Typ einer Analog-Steuerung₉ d_eh„ mit kontinuierlicher Änderung, bei der die Eegelorgane von kleinen Steuer-Elektromotoren angetriebene Präzisionspotentiometer sind«,

In Figo 1 ist mit 1 ein Gas-Analysengerät, beispielsweise ein Gerät bezeichnet, mittels dessen der prozentuale CQg-Gehalt eines Gasgemisches durch Absorption einer Infrarot-Strahlung bestimmt wird«

Das der Analyse unterworfene Gas oder auch das Gasgemisch wird dem Gerät 1 über eine Leitung 2 zugeleitet und aus dem Gerät durch eine Leitung 3 abgeleitet« In die Leitung 2 kann mittels zweier elektrisch betätigter Mehrwegehähne 4 und 5 entweder das au« der Leitung 6 stammende Prüfgas oder eines ▼on zwei Eiohgaeen bekannter Zusammensetzung eingeleitet werden, die über zwei Leitungen 7 und 8 bei nioht dargestellten VorratsbeMltern entnomen werden. Die Steuerung dieser Mehr wegebJQme erfolgt mittels einer automatischen

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vorrichtung in einem im folgenden beschriebenen Zyklus«

Dae vom Gerät abgegebene Signal bewegt eich bei einer angemessenen Eichung innerhalb einee sich von 0 bi« 10 aV eretreokenden Spannungebereiohee _f wobei der Wert 0 mV dem unteren Ende der Skala - beispieleweiee 10 £ CO₂ - und der Wert 10 mV dem oberen Ende der Skala - beispielsweise 20 £ CO₂ * entspricht. Dieses Signal wird einem Gleichstromverstärker 9 mit einem Verstärkungsfaktor 1 „000, einer sehr hohen Stabilität und Linearität - Stabilität! * o,oo1 Jt₉ linearitätt o_f1 $i -augeleitetο Sie Verwendung eines Verstärkers ist nicht unbedingt erforderlich, sie empfiehlt sieh jedoch sur Erzielung einer hohen Präzision, da die Vergleioheoperationen, die Teststellung der Abweichungen und deren Kompensation, die weiter unten beschrieben werden, sehr viel leichter durchzuführen sind bei Signalen von einigen ToIt als bei Signalen Ton einigen Millivolt. Sie relative Empfindlichkeit der Feststellung Ton Abweichungen ist ebenfalls wesentlich grosser und das Anspreohveraugen gegenüber auf PremdeinflUsse surttoksufUhrenden Störungen ist weniger gross.

Sie -rom Verstärker 9 abgegebene Spannung wird nach Durohgang durch einen Kompensationsstromkreis einer Eegietrierrorriohtung to zugeleitet. Der Verstärker ist an Widerstände 11* 12, 13 und ein Potentiometer 14 angeschlossen, dessen Äquivalent-, _

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Widerstand 1«ooo Ohm beträgt, was einem normalen Belastungswert dee Verstärkers 9 entspricht, Diese Elemente bilden einen Spannungeteiler» dessen Verhältnis von der Stellung des Läufers des Potentiometer H abhängt <> Zwischen dem Läufer des Potentiometers 14 und dem Eingang der Registriervorrichtung to ist einBEttokenverschiebungsstromkreis eingeschaltet, der durch ein Potentiometer 15 und zwei gleichgroße β Widerstände 16a und 16b gebildet und über zwei parallel geschaltete Widerstände 17a und 17b von einem Gleichspannungsgenerator gespeist wird₉ der in an sich bekannter Weise mittels einer "de Zener^w-Diode stabilisiert wird* Dieser Generator, der auch gegenüber Masse vollkommen isoliert sein muss, 1st von bekannter Bauart; er 1st in der Fig» 1 der Einfachkeit halber als Batterie-Element 18 eingezeichnet« Wenn der Läufer des Potentiometers 15 sich in der Mitte des Widerstandes befindet, so ist die von diesem Stromkreis gelieferte Spannung Null; verschiebt man den Läufer nach der einen oder anderen Seite, so drückt man dem von dem Potentiometer 14 kommenden Signal eine positive oder negative KompensatIons-Spannung auf„

Auf diete Weise kann man eine Verschiebung des Nullpunktes des Analysengerätes, einerlei in welcher Rlohtung,mittels des Potentiometers 15 und eine Änderung der Empfindlichkeit des Gerätes mittels des Potentiometers 14 kompensieren»

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Da der von der tfiderstandskette 12, 14* 13 gebildete Korrekturfaktor stets kleiner als Eins ist, so ist es theoretisch nicht möglich, eine Verringerung der Empfindlichkeit des Analysengerätes zu kompensieren., Diese Schwierigkeit wird jedoch dadurch vermieden, dass man die Registriervorrichtung 1o mit einer Spannungsskala vereieht, deren Werte ein wenig unterhalb der normalerweise von dem Verstärker 9 am Skalenende des Analysengerätes gelieferten Spannung liegen·

Die an die Regietriervorrichtung 1o angelegte Spannung kann mittels eines Differenzial-Verstärkers 19 mit einer der beiden Bezugsspannungen verglichen werden, die an einem Stromkreis abgenommen werden, der durch zwei Potentiometer 2o und 21 und einen Widerstand 22 gebildet und von einem mittels einer "de Zener^tt-Siode stabilisierten Spannungsgenerator gespeist wird, der durch das Batterie-Element 23 syitolisiert wirdο 2ο und 21 sind Präzisions-Potentiometer mit je zehn Windungen. Die Läufer dieser beiden Potentiometer werden mittels eines Demultiplikator-Elementes eingestellt, um so sw«i Beeugsspannungen zu erhalten, die denjenigen Signalwerten entsprechen, die an die Registriervorrichtung 1o für di· GOg-Gehalte der beiden Eiohgase angelegt werden müssen, di· dem Analystngerttt über die Leitungen 7 und 8 zugeleitet werden. Hierbei kann ein unterschiedlicher, von Flasche iu flasche in geringen öreneen sich ändernder 0O₂- Gehalt diotr

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Gase, der mit grosser Genauigkeit festgestellt werden kann, berücksichtigt werden«» Mittels eines vorher angefertigten Eiohkurvendiagramms kann man die Potentiometer 2o und 21 diesen unterschiedlichen C0₂-Gehalten der einzelnen Flaschen anpassen· Der Verstärker 19 kann zwei kleine Steuermotoren 24 und 25 speisen, die die Einstellung der beiden Begelpotentiometer 15 und 14 mittels geeigneter Semultiplikatoren bewirken, wenn im Laufe der Eichung zwischen dem Signal und dem Bezugswert eine Differenz entsteht, wie weiter unten ausgeführt wird·

Die automatische Aufeinanderfolge der verschiedenen Funktionen der Vorrichtung wird mittels einer Programmsteuerung 26 gesteuert, die anhand der Figo 2 beschrieben wird· Hierbei wird auch der Mechanismus der automatischen Eichung beschrieben«,

In Fig· 2 sind die Einzelteile der Programm-Steuerung 26 dargestellt. Sie Zeit-Basen werden mittels zweier kleiner Elektromotoren 27 und 28 gebildet® Der aus dem Stromnetz gespeiste Motor 27 vollzieht einen Umlauf in drei Stunden, was dem Zeitintervall zwischen zwei aufeinanderfolgenden Eiohungen entspricht, während der Motor 28 einen Umlauf in vier Minuten ausführt, was dem Zeitablauf eines einzelnen Sioh-Zyklus entspricht. Der Motor 27 läuft ständig um, während

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der Motor 28 jeweils für einen Eioh-Zyklus und jeweils nur für einen Umlauf in Bewegung gesetzt wird.

Der Motor 27 treibt eine Welle 29 mit einer Nockenscheibe 3o an, die einen Hocken 3oa aufweist, der bei jeder Umdrehung» also alle drei Stunden, einen Kontakt 31 schliesst, der die Spule 32 eines Beiais mit den Klemmen eines vorher aufgeladenen Kondensators 33 verbindet» so dass das Relais kurzzeitig durch den Entladestrom des Kondensators erregt und der Kontakt 32a geschlossen wird. Die Kapazität des Kondensators ist so gross gewählt, dass das Relais 32 während einer Sauer von etwa 1o Sekunden erregt bleibt, die dazu ausreichen, um den Motor 28 sicher in Betrieb zu setzen. Der Kondensator 33 wird über einen Widerstand 34 von der Gleichstromquelle 35 wieder aufgeladen, sobald der Kontakt 31 geöffnet ist* Der Nocken 3oa erstreckt sich nur über einen kleinen Winkelbereich dee Umfangee der Nockenscheibe 3o, so dass der Kondensator 33 sich während zweier Eieh-Zyklen sicher wieder auflädt. Der Widerstand 34 wird genügend gross gewählt, damit der Restet rom in dem durch die Stromquelle 35, den Widerstand 34 und die Relaiespule 32 gebildeten Stromkreis keinen Einfluss auf das Relais hat«,

Der Motor 28 treibt eine Welle 36 und vier Hockenscheiben 37,

38, 39 und 4o an«, Er wird während der normalen Punktion des_

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Analyβengerätes angehalten und zu Beginn einer jeden Eichperiode durch das zeitweilige Schliessen des Kontaktes 32a in Umdrehung versetzt, mittels dessen der Motor an das Netz angeschlossen wird, Das Inbetriebsetzen des Motors kann auch zu jedem beliebigen Zeitpunkt mittels eines Druckknopfes 41 erfolgen, durch den der Kontakt 32a kurz geschlossen wird»

Unmittelbar nach dem Anlaufen des Motores 28 bewirkt die Nockenscheibe 37, deren Nocken sich nahezu über den ganzen Seheibenumfang mit Ausnahme der Einbuchtung 37a erstreckt, das Schliessen des Kontaktes 42, der ebenfalls den Kontakt 32a kurz echliesst» Auf diese Weise bleibt der Kurzschluss auch nach dem Abfallen des Heiais 32 solange erhalten, bis die Nockenscheibe 37 eine vollständige Umdrehung ausgeführt und der Kontakt 42 sich in~ folge der Einbuchtung 37a geöffnet hat«

Die Nockenscheiben 38, 39 und 4o bewirken die einzelnen Operationen der Eichung des Analysengerätes auf folgende Weise:

Aus Figo 1 sieht man, dass die Einleitung des Prüfgases in das Analysengerät 1 mittels eines elektrisch gesteuerten Mehrwegehahnes 4 erfolgt, der in seiner Ruhelage, bei nicht erregter Spule, eine Verbindung awischen den leitungen 2 und 6 her- «tellto Wie schon oben ausgeführt wurde, können die beiden JSiehgaae, die einen OO_?~Gehalt von ungefähr 12 und 18 f> auf-

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weisen« über die leitungen 7 und 8 und einen elektrisch betätigten Dreiwegehahn 5 in das Gerät eingeleitet werden»

Die Speisespannung des Motors 28 wird über die Leitung 43 an die Erregerspule des Mehrwegehahnes 4 gelegt ₉ so dass die Einleitung des Prüfgases unterbrochen wird« sobald dieser Motor anläuft s, d_eh_e sobald der Ei oh-Zyklus beginnt, und so lange unterbrochen bleibt₉ als der Motor 28 läuft« Das Eichgas mit einem COg-Gehalt von 12 #, das aus der Leitung 7 stammt, wird hierbei in das Gerät 1 eingeleitete Nach einer Prist von wenigen Sekunden, die notwendig ist, um die Leitung 2 und das Analysengerät mittels des Eichgases zu spülen, schliesst die Nockenscheibe 39 mit ihrem Nocken 39a einen Kontakt 44» der über die Leitung 43 Spannung an eine der beiden Erregerspulen eines 3-Stellungs-Relais 46 an, wodurch der Motor 24 mit dem Ausgang des Verstärkers 19 verbunden wird. Das Relais 46 hat eine Ruhestellung und zwei Arbeitsstellungen, in die die Kontaktzunge durch die Erregung der einen oder anderen der beiden Spulen 46a und 46b gebracht wird» Wenn das Analysengerät für diesen Punkt der Berichtigung nicht vollkommen geeicht ist, so stellt der Verstärker eine Differenz zwischen dem Eingangssignal der Registriervorrichtung 1o und dem an das Potentiometer 2ο abgegebenen Belugasignal feet, verstärkt diese Differenz und legt sie an den Motor 24 an, der hierauf den

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Läufer des Potentiometers 15 verschiebt, bis diese Differenz verschwindet„

Im weiteren Verlauf der Drehung der Nockenscheiben im Drehsinn des in die Fig· 2 eingezeichneten Pfeiles wird der Kontakt 44 geöffnet, wodurch der Ausgang des Verstärkers 19 abgeschaltet wird» Nach einigen Sekunden sohliesst die Nockenscheibe 38 mit ihrem Nocken 38a einen Eontakt 47» wodurch die Speisespannung des Motors über die Leitung 48 an die Erregerspule des Mehrwegehahnes 5 für die Eichgase angelegt wird, wodurch das Eichgas mit einem COg-Gehalt von 18 # in das Gerät eingeleitet wird. Nach einer weiteren Frist von einigen Sekunden, die notwendig ist um die Leitung 2 und das Gerät 1 durchzuspülen, schliesst die Nockenscheibe 4o mit ihrem Nocken 4oa einen Kontakt 49, wodurch über die Leitung 5o die Netzspannung an die Erregerspule des Umkehrrelais 51 und an die Erregerspule 46b des Relais 46 gelegt wird«, Der Eingang des Verstärkers 19 wird auf diese Weise mit dem Bezugspotentiometer 21 verbunden, während sein Ausgang mit dem Motor 25 verbunden ist.

Wie im vorhergehenden Fall, wenn der Differenzialverstärker eine Differenz zwischen des» Eingangssignal der Regietriervorrichtung 1o und der an das Potentiometer 21 angelegten Bezugaapannung feststellt, bewirkt diese Differenz aaoh ihrer

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Verstärkung die Drehbewegung des Motors 25 und damit die Verschiebung des Läufers des Potentiometers 14» bis diese Differenz verschwindet ο Bei weiterer Umdrehung der Nockenscheiben werden die Kontakte 49 und 47 nacheinander geöffnet« Wenn die Nockenscheiben eine volle Umdrehung ausgeführt haben, öffnet sich der Kontakt 42, wodurch der Motor 28 stillgesetzt und die Einleitung des Prüfgases mittels des Hahns 4 wieder bewirkt wirdo

Der so beschriebene Eichzyklus wiederholt sich automatisch bei jeder Umdrehung der nockenscheibe 3o, d„h« also im vorliegenden Beispiel alle drei Stunden. Die Frequenz dieser Eichvorgänge ist in Abhängigkeit der festgestellten Abweichung des Analysengerätes und entsprechend der gewünschten Analysengenauigkeit gewählt.

Je grosser die Genauigkeit der Anzeige gewünscht wird, destohäufiger muss eine Eichung durchgeführt werden» Wie schon oben ausgeführt wurde, ist es auch möglich, den Eichvorgang in jedem Augenblick durch Druck auf den Knopf 41 auszulösen.

Theoretisch müsste die Reihenfolge der Vorgänge bei einer Eichung mehrmals wiederholt werden, indem man im Wechsel von dem tief gelegenen zu dem hoch gelegenen Punkt der Skala übergeht, und umgekehrt, (iterative Methode), da jede der beiden Regelungen die andere beeinflusst <, In Wirklichkeit sind bei_

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häufig vorgenommener Sichung die jeweils vorgenommenen Korrekturen sehr gering, so dass es nicht notwendig ist, die iterative Methode anzuwenden. Bei Inbetriebnahme des Analysengerätes, wenn beispielsweise eine erhebliche Abweichung korrigiert werden muss, kann die iterative Methode angewandt werden· In dem Fall, in welchem man eine automatische Korrektur erheblicher Abweichungen wünscht, ist gemäss der Erfindung vorgesehen, in die Vorrichtung ein Organ einzubauen, das die automatische Wiederholung des Eich-Zyklus so lange bewirkt, als die von den Motoren 24 und 25 ausgehenden Korrekturen nicht geringer als ein bestimmter Wert sind«, Dies kann verhältniemässig einfach verwirklicht werden, beispielsweise mittels beweglicher Kontakte, die von diesen Motoren über Friktionsorgane bewegt werden ₉ wobei die Kontakte mittels einer Feder in ihre Ruhestellung gezogen werden, solange die Motoren stillstehen« Wenn einer der Motoren sich um einen vorbestimmten regelbaren Winkel dreht, so schliesst der entsprechende Kontakt und lässt ein Relais ansprechen, das meinerseits die Wiederholung des Eichzyklus hervorruft, sobald ein Eichzyklus beendigt ist, in dem der Kontakt 41 kurz geschlossen wird· Das zweite, in Fig« 3 dargestellte Ausführungsbeiepiels betrifft eine ähnliche Sichvorrichtung, jedoch mit diskontinuierlichem Betrieb vom Typ einer "Bigital&Torriehtimg oder mit numerischer Zählung. Bei diesem Ausführungsbeiepiel werden die Regelorgane durch Ketten vorbestimmten Widerstände ge-

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bildet, die Stufen von kleinem Wert bilden, wie sie der Präzision der geforderten Regelung entsprechen, die von numerischen Zählern ausgewählt werden*

In Pig, 3 ist das Analysengerät mit 1, die Zuleitungen für das Prüfgas und die Eichgase mit 2,6,7 und 8 und die Mehrwegehähne mit 4 und 5 bezeichnet. Das Analysengerät weist eine von 0 bis 35 # COp reichende Skala auf und arbeitet ebenfalls auf der Grundlage der Absorption der Infra-Rot-Stahlungo Als Eichgase werden bei diesem Beispiel reiner Stickstoff für den unteren Eichpunkt der Skale (0 % CO₂) und ein Gemisch mit einem Anteil von 33 % CO₂ für den oberen Eichpunkt der Skala verwendete Die Schaltung der Stromkreise für die Zuleitung der Gase stimmt mit derjenigen des vorherigen Beispiels Überein, so dass auf eine Wiederholung verzichtet werden kann»

Das von dem Analysengerät abgegebene Signal ist normalerweise ein solches zwischen +1 und +6 mV, wenn die Eichung riohtig ist; ein Millivolt entspricht dem unteren Eichpunkt der Skala (0 $> CO₂) und sechs Millivolt dem oberen Elchpunkt der Skala (35 # CQ₂), D_as signal wird einem Verstärker 9 hoher Stabilität, wie im vorhergehenden Beispiel, zugeleitet. Auch bei die sen Beispiel ist eine Registriervorrichtung 1o und ein Kompen sation· «tromkreie vorgesehen» der demjenigen der Fig. 1 ver-

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gleichbar ist und im folgenden beschrieben werden soll. Die Belastung des Verstärkers 9 wird durch den Widerstand 11 und durch einen Teiler gebildet, der durch einen festen Widerstand 52 und eine Kette von acht Widerständen 53a, 53b

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53h gebildet wird, deren Werte eine geometrische Progression

bilden mit der Basis o,25 Ohm und einem Verhältnisfaktor 2/ Biese Widerstände sind in Reihe geschaltet oder mittels numerischer Zähler 54a bis 54h kurz geschlossen, die später beschrieben werden«. Der Verschiebungsströmkreis umfasst ebenfalls drei Widerstände 55 ₉ 56 und 57 und eine Kette von acht Widerständen mit geometrischer Progression 58a bis 58h, die ebenfalls in Reihe geschaltet oder mittels numerischer Zähler 59a bis 59h kurz geschlossen sind, die von einem Spannungsgenerator sehr hoher Stabilität gespeist werden, der durch die Zelle 6o symbolisiert wird·

Das der Registriervorrichtung 1o zugeleitet Signal kann mit einem Beeugssignal mittels eines Modulators verglichen werden, der durch einen Summer 61 gebildet wird, dessen Erregerepule 61a mittels eines Oszillators 62 von 4oo Hz und einen Transformator 63 erregt wird, der ein Weehselspaimuageaignal von einer Frequenz von 4oo Hb erzeugt, das proportional der Signaldifferenz ist· Für den unteren Siohpunkt der Skala ist da· BesugssignAl Hull, was eloh dadurch bemerkbar rnaoht, dass , der Summer 61 mittels eines Kontaktes eines Utakehr-Relai· 64

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mit Masse verbunden wird. FUr den oberen Eichpunkt der Skala wierd das Bezugssignal durch einen Stromkreis gebildet, der sich aus einem Präzisionspotentiometer 65 und Widerständen 66 und 67 zusammensetzt, die von einem stabilisierten Spannungsgenerator 68 gespeist werden_o Bas Signal von 4οο Hz wird mittels eines Terstärkers 69 verstärkt, mittels einer Kippschaltung 7o geformt und einem Tor 71 zugeleitet, das gleichzeitig das Signal des Oszillators 62 empfängt und das nur geöffnet ist, wenn die beiden Signale in Phase sind. Nach einer Frequenzteilung mit dem Divisor 16 mittels eines binäieivierstufigen Zählers wird das resultierende Signal von 25 Hz von einem Heiais geringer Trägheit 73 wiederholt,, das seinerseits die eine oder andere der Zählerketten steuern kann entsprechend der Lage des Relais 46,wie in dem Sail des Beispieles der Figo 1.

Die Zähler 54 und 59 bestehen beide aus acht Kippschaltern mit bistabilen Relais_o Jede dieser Kippschaltungen, deren eine in Fig. 4 dargestellt ist, umfasst zwei bistabile Relais A und B mit zwei stabilen Gleichgewichtslagen„ Jedes Heiais besitzt zwei Erregerspulen A₁, Ag und B₁, Bg, von denen jede Spule die bewegliche Zunge in eine der stabilen Lagen zieht und so den entsprechenden Kontakt herstellt. Jede Kippschaltung folgt den Schaltbewegungen eines vorgeschalteten Steuerumsohalters C und teilt die Frequenz dieser Schaltbewegung durch zwei· Die Wieder holungskontakte a* und b*_f die zur gleichen Zeit wie die Haupt-

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kontakte bewegt werden^ erlauben» sowohl die dem Zähler v folgende Kippschaltung zu steuern, wobei der Zähler für die Kippschaltung die Rolle des Kontaktes C spielt_t als auch einen der Widerstände 53 oder 58 in Reihe zu schalten oder sie kurz — zu^ehliessen« Für den ersten Kippsehalter eines jeden Zählers bildet der Steuerkontakt c einen Seil des Heiais 73 *. Die Wirkungsweise einer Kippschaltung ist die folgendes

Es wird angenommen, dasd der Anfangszustand der Relais derjenige ist s der in der Fig*- 4 in gestrichelten linien eingezeichnet ist. Wenn eine Erregerspannung an C angelegt wird und 0 somit in Schwingung gerät, so ist der jeweilige Zyklus der folgende:

A₁) wird angeregt, A wechselt-auf a^ ? c wechselt auf C₁ % B₁ wird angeregt, B wechselt auf b₁§ c wechselt zurück

auf Ο« ■ . s A₉ wird angeregt_s A gelangt zurück auf a„;

c wechselt nach C₁ a B₂ wird angeregt» B gelangt zurück auf bg_O

Wenn c nach Cg zurückkehrt, ist der Ausgangszustand wieder hergestellt und ein neuer Zyklus kann folgen«, Man sieht, dass für Kwei vollständige Sehaltbewegungen von c jedes der Relais A oder :i nur sine ei;aaigs Schaltbewegung ausführte Ss wurde somit eine Frequenzteilung auf die Hälfte erzielt« ___

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Dieses System weist den Vorteil auf, dass eine Unterbrechung der Stromzufuhr es in dem Zustand belässt« in dem es sich gerade befindet, was nicht der lall ist bei Schwingern mit gewöhnlichen Relais» Die Hüokführung auf UTuIl wird bewirkt, indem sämtliche Relais des Zählers in ihre Anfangslage (Figo 4) .zurückgebracht werden₉ in denen alle Erregerspulen in demselben Sinn erregt werden (beispielsweise A« und B«) und zwar mittels eines Hilfsrelais, das genau soviel Kontakte wie zu erregende Spulen aufweist, oder auch mehrerer Relais,oder mittels irgendeines anderen äquivalenten Mittelsο Bei dem Schema nach Figo 3 sind solche Relais zur Zurückführung auf den Wert Null bei 76 und 75 vorgesehene

Wie bei dem ersten Anasführungsbeispiel, so wird auch bei diesem der Senamtablauf einer Eichung mittels einer Programmsteuerung 26 gesteuert, die der vorbeechriebenen βehr ähnlich ist» Sie Punktionsweise ist die folgendes

Wird der Strom 28 eingeschaltet so unterbricht der Mehrwegehahn die Zuleitung dee Prüfgases und öffnet die Zuleitung für das erste Eichgaa₉ dessen GOg-Gehalt zwischen 3o und 35 # liegt, über die Leitung 7« Das entsprechende Bezugssignal wurde schon vorher an das Potentiometer 65 gegeben» Am Ende einer Friat von etwa 8o Sekunden, die notwendig ist, damit das Analyeengerät 1 wieder in Gleichgewicht gelangt, «chlieaet die Nockenscheibe

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den Kontakt 44» wodurch das Heiais 64 erregt und das Relais 74 für die Rückführung auf Null geschlossen wird, was dank eines kleinen Zwischenrelais 76 erfolgt, das einen vorher aufgeladenen Kondensator über die Spule 74 entlädt„ (Dieser Stromkreis, entsprechend dem Stromkreis 33 ₉ 34, 35 der Figo 2» wurde in diese Figur nicht eingetragen)» Die Widerstände 53 sind alle ausserhalb des Stromkreises und das Ausgangssignal ist höher als das durch 65 ausgesandte Bezugssignal_o Das eine Frequenz von 4oo Hz aufweisende, bei 7ο abgehende Signal ist in Phase mit dem Signal des Oszillators 62, so dass das ¹Or 71 geöffnet ist» Die Spule 46a des Relais 46 ist über den Kontakt 44 der Programmsteuerung erregt und das eine Frequenz von 25 Hz aufweisende Steuersignal wird an den Zähler 54 angelegt«, Zum Zweck der Zählung sind die Widerstände 53 in Serie geschaltet oder auch derart eliminiert_s dass der Gesamtwiderstand der Kette um Stufen von o,25 Ohm wächst und zwar um jeweils 25 Stufen je Sekundeο Gleichzeitig nimmt das Ausgangssignal bis zu einem Wert ab, der ungefähr gleich oder ein wenig kleiner als der Wert des Bezugesignales ist, tos ©la.® 3Eta,®©nujakohr des 4oo Hz-Signals am Ausgang bei 70® &i© Sperrung; das Tores 71 und eine Unterbrechung der Zählung hervorruft_β Ba ia©g©i§amt acht Widerstand® angeordnet wurden, @® ist Sid 2ahl ü®r Stufen gleich 2 ■ 256 uni öl© oasäst&le l@itia^©r ä©r Zählung beträgt

entsprechend 1o Sekunden. '———, _

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12 Sekunden nach, dem Schliessen des Kontaktes 44 wird dieser wieder geöffnet, die Nockenscheibe 38 schliesst den Kontakt 47 und der Hahn 5 wird erregt, so dass reiner Stickstoff in das Analysengerät eingeleitet wird₀ Nach, einer weiteren Frist von 8o Seeο schliesst die Nockenscheibe 4o den Kontakt 49* wodurch in gleicher Weise die Rückführung des Zählers 59 auf den Wert Null erfolgt und zwar mittels des Eückführungsrelais 75 und eines Zwischenrelais 77 das dem Relais 76 ähnlich ist» Bas Relais 64 ist nicht mehr erregt, so dass das Bezugssignal gleich Null ist_e Die Spule 46b des Relais 46 ist erregt und das eine Frequenz von 25 Hz aufweisende Steuersignal wird an den Zähler 59 gegeben« Bas vom Gerät abgegebene. Signal weist am Null-Punkt der Skala normalerweise einen Wert von 1 mV auf, so dass die vom Verstärker 9 abgegebene Spannung etwa 1 Volt beträgt. Zu Beginn der Zählung ist das Ausgangssignal positiv, da alle Widerstände 53 kurz geschlossen sind und lediglich die Spannung an den Klemmen des Widerstandes 57 der Spannung des Verstärkers 9 entgegengesetzt ist₀ Bie Werte des Stromkreises sind so gewählt₉ dass die Spannung an den Klemmen dieses Widerstandes 57 von der Grössenordnung von etwa o,9 V ist, Ba alle Widerstände 58 in Serie liegen, so ist die gesamte Gegenspannung ungefähr 1,1 V„ Man kann auf diese Weise Abweichungen des Null-Punktes bis zu 1o $> korrigieren, was einen bemerkenswerten Vorteil darstellt „ Die Zählung läuft weiter bis die Ausgangsspannung gleich der Bezugsspannung, d«h,

gleich Null ist_e - - - ι

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Wenn der Nullpunkt der Skala des Gerätes nicht mit dem Wert Null des Gehaltes des betreffenden Elementes übereinstimmen würde, würde an den Eontakt des mit Masse verbundenen Relais 64 ein zweites Bezugssignal angelegt werden, wie im Falle des ersten Beispieles; die Arbeitsweise bliebe im übrigen dieselbe« Am Ende des Eichvorganges wird der Motor 28 stillgesetzt und die Hähne 4 und 5 kehren in ihre Ruhestellung zurück, so dass wiederum Prüfgas in das Gerät eingeleitet wird. Die Zähler bleiben in der am Ende des Eichvorganges eingenommenen Position, selbst im Falle einer Unterbrechung des Speisestromes der Vorrichtung,,

Es ist zu bemerken? dass in öer Programm-Steuerung ausschliesslich die Zeitdauer der Schliessung der Kontakte 44 und 49» also der Winkelbereich der Nocken 39a und 4oa geändert wirdo

Ein weiterer Vorteil der Vorrichtung iat der, dass die Eichung verhältnismässig rasch durchgeführt, werden kann» Die für eine Eichung benötigte Zeitdauer hängt selbstverständlich von der Ansprechgeschwindigkeit des Analysengerätes ab₀

Wenn die Eichungen verhältnismässig häufig durchgeführt werden, so sind die jeweils vorzunehmenden Korrekturen gering uad es genügt daher praktisch ein einziger Eichzyklus ■> Aus demselben Grund ist die Reihenfolge der Eichung des unteren

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mid des oberen Skalenpunktes praktisch ohne jede Bedeutung« Pie Erfindung erstreckt sich vielmehr auf jede mögliche Reihenfolge und ist auch nicht auf ein Verfahren mit zwei Eichpunkten beschränkt _β

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Claims (1)

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   Patentansprüche

   1» Verfahren zur Eichung eines Analysengerätes, dessen Anzeigen der Zusammensetzung einer Prüfsubstanz entsprechen, bei welchem die Analyse periodisch unterbrochen wird, um in das Gerät nacheinander zwei als Eichsubstanzen dienende Substanzen unterschiedlicher vorbestimmter Zusammensetzung einzuleiten, dadurch gekennzeichnet, dass in das Gerät (1) eine erste Eiehsubstanz eingeleitet wird, deren Zusammensetzung einem Wert entspricht, der nahe dem Null-Punkt des Hessbereichs des Gerätes liegt, worauf der vom Gerät angezeigte Wert mit einem stabilen ersten Bezugswert -Null-Wert- verglichen wird, worauf dem vom Gerät angezeigten Wert algebraisch ein der Differenz dieser beiden Werte entsprechender Kompensations wert hinzugefügt wird, damit der resultierende Wert dem "Null-Wert" entspricht, dass hierauf die Zufuhr der ersten Eiohsubstanz unterbrochen und in das Gerät eine zweite Eiehsubstanz eingeleitet wird, deren Zusammensetzung einem Wert entspricht, der nahe der oberen

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   Grenze des Messbereichs des Gerätes liegt, worauf der vom Gerät angezeigte Wert mit einem zweiten Bezugswert - Skalenwert - verglichen wird, worauf der vom Gerät angezeigte Wert mit einem Korrekturfaktor der Grosse multipliziert wird, dass er dem "Skalenwert" entspricht, und dass hierauf die Zufuhr der zweiten Eichsubstanz unterbrochen und die Analyse der Prüfsubstanz fortgesetzt wird ο

   β Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bestehend aus einem Analysengerät zur Anzeige des Gehaltes mindestens eines Bestandteiles einer Prüfsubstanz ₉ Kitteln, um diese Substanz in das Gerät einzuleiten, und Eieheubstanzen bekannter Zusammensetzung gekennzeichnet durch ein Speicherorgan» in walchem die AnaXysenwerte einer jaden Eichsubstanz gespeichert werden, einen Differenz-Detektor, der die Anzeige des Gerätes suerst mit dem für eine erste Eichsubstanz gespeicherten Wert und dann mit dem für eine zweite Eichsubstanz gespeicherten Wert vergleicht, wobei der Ausgang des Detektors gleichzeitig mit einem ersten Kompensationsorgan verbunden werden kann, das ein Signal abgibt, das mit der Anzeige des Gerätes kombiniert ein resultierendes Signal ergibt, das dem für die erste Eichsubstanz gespeicherten Wert entspricht, und dann mit einem zweiten Kompensationsorgan verbunden werden kann, das

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   einen Multiplikator aufweist, der die Anzeige des Ge~ rates in ein resultierendes Signal umwandelt, das dem für die zweite Eiehsubstanz gespeicherten Wert entspricht, wobei die Vorrichtung desweiteren dadurch gekennzeichnet ist, dass sie Mittel aufweist, die synchron die Unterbrechung der Analyse, die aufeinanderfolgend» Einleitung <3sr Eichsubstanzen, den Anschluss des Differenz-Detektors an J©d®8 der beiden den Eichsubstanzen entsprechenden Signalen und an Jedes Kompensationsorgan steuern«,

   3„ Torriehtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch eine Programm-Steuerung, die periodisch die Unterbrechung der Analyse der Prüfsubstanz, die aufeinanderfolgende Einleitung der Eichsubstanzen, sowie die erforderlichen Schaltvorgänge steuert«,

   ο Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekenn ζ ei c h η e t , dass das Speicherorgan für die Bezugßwerte durch Präsisions-Potentiometer gebildet wird, die von einem eine stabilisierte Spannung liefernden Generator gespeist werden_o

   !?„ Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gek .·» η η a β i c h :i e t , dass die Kompensationsorgane ein Potentiometer aufweisen, dessen Läufer von einem

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   Elektromotor angetrieben wird.

   6. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet t dass die Kompensationsorgane eine Kette von nach einer geometrischen Progression wachsenden Widerständen aufweisen, die mittels Impulszähler ausgewählt werden.

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