DE1598080C - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Vorrichtung für die Probenahme eines genau reproduzierbaren Volumens einer Flüssigkeit durch Übernahme des Volumens an Flüssigkeit in eine Flüssigkeitsnaufnahmevorrichtung, welche an einer rotierbaren Welle gehalten wird, wobei eine größere als die gewünschte Flüssigkeitsmenge in die Flüssigkeitsaufnahmevorrichtung gebracht wird, die mindestens eine zur Welle radial gelegene Ausbuchtung aufweist.

Es ist bekannt, einen Aufnahmebehälter einer Vorrichtung für die Probenahme in den fallenden Strom schüttfähigen Guts zu bringen und anschließend in seine Entleerungsstellung zu verschwenken. Dort wird der Behälter dann durch Umkippen geleert. Damit läßt sich ohne weiteres in bestimmten Zeitintervallen eine Probe entnehmen, jedoch ist es nicht möglich, jedesmal die gleiche Probemenge abzusondern. Die Entnahmemengen sind also nicht reproduzierbar, und zwar trifft dies insbesondere dann zu, wenn es sich um sehr geringe Entnahmemengen handeln soll.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die oben angedeuteten Nachteile zu vermeiden und die Möglichkeit zu schaffen, ohne weiteres reproduzierbare Probemengen abzusondern, und zwar auch dann, wenn die einzelnen Mengen sehr klein sind.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist das Verfahren nach der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß die Welle mit der Flüssigkeitsaufnahmevorrichtung in eine derartige Rotation versetzt wird, daß unter Einwirkung der Zentrifugalkraft das gewünschte Volumen zurückgehalten wird. Man läßt also das überschüssige Volumen nicht einfach willkürlich aublaufen, sondern entfernt es gezielt unter der. Wirkung der Zentrifugalkraft. Das zurückgehaltene Probenvolumen entspricht dabei sehr genau einem vorbestimmten Wert. Diese Genauigkeit wirkt sich insbesondere bei der Entnahme kleiner Mengen sehr günstig aus, und die Messungen sind jederzeit reproduzierbar.

Auf Grund seiner hohen Genauigkeit ist das Verfahren nach der Erfindung insbesondere geeignet für hämatologische oder serologische Analysen bzw. für ähnliche quantitative Bestimmungen. Vor allem kann man es anwenden, wenn ein «ehr genau abgemessenes Volumen einer Flüssigkeit als Zugabe zu einem bekannten Volumen eines Verdünnungsmittels gegeben werden soll.

Zur Probenahme kann man die Flüssigkeit im Überschuß in die Flüssigkeitsaufnahmevorrichtung eingeben. Besonders vorteilhaft ist es jedoch, die Flüssigkeitsauf nähme Vorrichtung während ihrer Rotation in die Flüssigkeit eines Flüssigkeitsreservoirs zu senken und anschließend aus dem Rerservoir anzuheben. Abgesehen davon, daß dieser Vorgang einfach ist, erfolgt gleichzeitig ein Verwirbeln durch Mischen und Homogenisieren der Flüssigkeit innerhalb des Reservoirs.

Nach der Erfindung wird weiterhin ein Gerät zur Durchführung des oben beschriebenen Verfahrens geschaffen, mit einer an einer rotierbaren Welle befestigten Flüssigkeitsaufnahmevorrichtung, die mindestens eine zur Welle radial gelegene Ausbuchtung aufweist, wobei Mittel vorgesehen sind, um die Welle längs ihrer Achse in Rotation zu versetzen. Dieses Gerät ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsaufnahmevorrichtung in Richtung der Welle offen ist. Bei der Probenahme gelangt die Flüssigkeit in die Flüssigkeitsaufnahmevorricihtung und wird dort durch die Rotation radial nach außen getrieben. Sie sammelt sich in vorbestimmter Menge hinter der zur Welle hin gerichteten öffnung.

Die Vorrichtung nach der Erfindung ist weiterhin vorteilhaft dadurch weitergebildet, daß die Flüssigkeitsaufnahmevorric'htung mindestens ein becherförmiges Glied umfaßt. Sind mehrere solcher Becher vorgesehen, so sind sie vorzugsweise symmetrisch zur Längsachse in einer Ebene senkrecht zu dieser

ίο angeordnet.

Vorteilhafterweise wird die Flüssigkeitsaufnahmevorrichtung von einer fortlaufenden Wandoberfläche begrenzt, die kreisförmig und symmetrisch zur Längsmittellinie angeordnet ist.

Die Flüssigkeitsaufnähmevorrichtungen können über eine Reihe von Abstützmitteln an der Welle befestigt sein. Statt dessen besteht die vorteilhafte Möglichkeit, daß die Flüssigkeitsaufnahmevorrichtung von der inneren Wandoberfläche eines einzigen,

zo kreisförmigen, offenen Behälters gebildet wird, wobei der Behälter so an der Welle befestigt sein kann, ^ daß sich seine Öffnung im Betrieb oben oder unten C befindet. Liegt seine Öffnung oben, so besitzt der Behälterfuß vorzugsweise zumindest eine Durchtrittsöffnung, die mit Bezug auf die Welle des Gerätes geneigt angeordnet ist. Rotiert dieser Behälter in einem Flüssigkeitsreservoir, so wird die Flüssigkeit gezwungen, auf Grund der relativen. Bewegung zwischen Behälter und Rersvoir in den Behälter auf-

zusteigen. · · :

Da innerhalb eines bestimmten Drehzahlbereichs das Volumen der Probenahme von der Drehzahl der Flüssigkeitsaufnahmevorrichtung abhängig ist, ist es vorteilhaft, mit der Welle einen Tachometer zu kuppein, der die Drehzähl der Welle und damit, je nach Eichung, das Probevolumen direkt anzeigt.

Die Flüssigkeitsauf nähme-Vorrichtung kann aus ■ einem beliebigen Material bestehen, z. B. Metall, Kunststoff, Glas oder Keramikmaterial. Gewünschtenfalls können die Oberflächen der Flüssigkeitsaufnahme-Vorrichtung mit einem flüssigkeitsabstoßenden Überzug versehen sein, der für Flüssigkeit und Verdünnungsmittel unschädlich ist,.um- so das An- * haften der Flüssigkeiten bei der Probenähme· zu yerringern.. Die Flüssigkeitsaufnahme-Vorrichtung kann aus einem in hohem Maße feuerfesten Material· bestehen, ζ. Β. aus Platin, so daß sie in einer Flamme bakteriologisch sterilisiert werden kann.

Ausführungsbeispiele des Erfindungsgegenstandes sind in der Zeichnung veranschaulicht und werden nachfolgend beschrieben. Es zeigt

Fig. 1 eine sdhematische Ansicht eines vollständigen Gerätes für Probenahme,

Fig. 2 in größerem Maßstab teilweise im Schnitt einen Seitenriß des Entnahmekopfes des Gerätes für die Probenahme und Fig. 1,

F i g. 3 und 4 einen Grundriß bzw. einen Aufriß von unten gesehen von dem Entnahmekopf nach Fig. 2,

F i g. 5 und 6 Grundrisse von zwei anderen Formen für den Entnahmekopf,

F i g. 7 und 8 im Schnitt einen Seitenriß weiterer Ausführungsformen für den Entnahmekopf,

Fig. 9 einen Schnitt längs der Linie IX-IX in F i g. 8 und

Fig. 10 ein Diagramm für das vom Entnahmekopf nach F i g. 8 und 9 aufgenommene Flüssigkeitsvoiumen als Funktion der Drehzahl des Gerätes.

Das in Fig. 1 dargestellte Gerät umfaßt eine rotierende Pipette mit einer Welle 1, einem an einem Wellende befestigten Probenahmekopf 2 und einem Motor 3, durch welchen die Welle mit hoher Drehzahl um ihre eigene Achse gedreht wird. Der Motor 3 ist an einer Hülse 4 befestigt, welche an einer Säule 5 gleitbar gelagert und mit einem Schwenkhebel 6 verbunden ist, durch welchen die Welle 1 und der Probenahmekopf 2 in bezug auf einen Flüssigkeitsbehälter 7 gehoben bzw. gesenkt werden können.

Wie aus F i g. 2 hervorgeht, weist der Probenahmekopf ein Gefäß mit einem an der Welle 1 befestigten Boden 9 und einer gekrümmten Seitenwand 10 auf. Im Boden 9 befinden sich zwei Bohrungen 11, welche in bezug auf die Welle 1 geneigt sind. Die Achsen der Bohrungen 11 befinden sich auf einander gegenüberliegenden Seiten der Welle 1 und sind in der gleichen Richtung geneigt; wird nun das Gefäß in der durch den PfeilB (Fig. 3) angedeuteten Richtung in Umdrehung versetzt und gleichzeitig in die Flüssigkeit eingetaucht, so strömt die Flüssigkeit durch die Bohrungen 11 nach oben durch das Gefäß, und die im Behälter enthaltene Flüssigkeit wird auf diese Weise gut durchmischt. Wenn nun das Gefäß aus der Flüssigkeit herausgehoben wird, so bleibt unter der Wirkung der Zentrifugalkraft eine bestimmte Flüssigkeitsmenge im Gefäß, während der Rest abläuft. Durch Erhöhung der Gefäßdrehzahl wird die verbleibende Flüssigkeitsmenge verringert, bis bei einer bestimmten Drehzahl ein Minimum erreicht wird (hierbei ist angenommen, daß durch die entstehende Zentrifugalkraft weder das Gefäß erweitert noch die Flüssigkeit komprimiert wird.) Durch die Linie A-A in F i g. 2 wird die Flüssigkeitsaufnahme-Vorrichtung der Wand 10 begrenzt, innerhalb welcher bei einer ausreichenden Drehzahl noch das Mindestvolumen an Flüssigkeit gehalten wird.

Die Arbeitsweise des in F i g. 1 dargestellten Gerätes wird nun für den bestimmten Fall der Hämoglobinbestimmung in einem medizinischen Laboratorium beschrieben, wobei die genaue Verdünnung einer kleinen Blutprobe von Bedeutung ist. Wenn die Welle 1 mit hoher Drehzahl umläuft, wird der Kopf 2 in den das zu untersuchende Blut enthaltenen Behälter abgesenkt. Das Gefäß füllt sich sofort durch die geneigten Bohrungen mit einer gut durchmischten Blutprobe und wird dann wieder aus dem Behälter herausgenommen. Das überschüssige Blut verläßt das Gefäß auf Grund der Zentrifugalkraft, so daß in dem Gefäß nur dasjenige Blut verbleibt, welches durch die radial nach außen gerichtete Zentrifugalkraft in der Flüssigkeitsaufnahme-Vorrichtung gehalten wird. Der immer noch rotierende Kopf wird dann in das Verdünnungsbad eingetaucht. Das Verdünnungsmittel fließt nunmehr durch Bohrungen 11 nach oben durch das Gefäß, wodurch die Blutprobe aus der Flüssigkeitsaufnahme-Vorrichtung herausgewaschen und mit dem Verdünnungsmittel gemischt wird. Nach Beendigung des Mischungs- und Verdünnungsvorganges wird der immer noch rotierende Kopf aus dem Verdünnungsmittel herausgenommen.

Bei dem in F i g. 2 bis 4 dargestellten Ausführungsbeispiel war der Kopf 2 mm hoch (in der Axialrichtung der Welle 1 gemessen), besaß einen größten Durchmesser von 5 mm und war aus Platin hergestellt. Bei einer Drehzahl von 10 000 UpM konnte mit dem Kopf ein Flüssigkeitsvokimen von etwa 10 mm^:| mit einer Genauigkeit von mindestens 1 % übertragen werden.

Das Gerät ist besonders zweckmäßig für hämotologische Untersuchungen, bei welchen der Kopf abwechselnd im Behälter mit den zu untersuchenden Flüssigkeiten und in Verdünnungsbäder getaucht werden muß, wobei der Kopf nach jeder Verdünnung durch eine Flamme hindurchgeführt und somit sterilisiert und getrocknet wird.

ίο F i g. 5 zeigt eine weitere Ausführungsform eines Kopfes, bei welchem das Gefäß der F i g. 2, 3 und 4 durch eine ringförmige Schale 12 ersetzt ist, welche an der Welle 1 durch Tragorgane 13 befestigt ist. Die Tragorgane 13 werden vorzugsweise in Form von Mischflügeln ausgebildet, welche in bezug auf eine zur Spindelachse senkrechte Ebene geneigt sind. Auf diese Weise wird die im Behälter befindliche Flüssigkeit bei der Probenahme gut durchmischt, und eine intensive Mischung der Probe mit dem Verdünnungsmittel bei der Übertragung der Probe in das Verdünnungsbad ist ebenfalls gewährleistet.

In F i g. 6 ist eine weitere Ausführungsform eines Kopfes dargestellt, bei welchem die Flüssigkeitsaufnahme-Vorrichtung durch zwei Ausbuchtungen 14 gebildet ist, welche sich in der Seitenwand 15 eines Gefäßes 16 befinden. Die Wand 15 weist in bezug auf die Welle 1 eine nach außen gerichtete Neigung auf.

Eine weitere Ausführungsform eines Kopfes ist in F i g. 7 dargestellt. Hier weist der Kopf eine durchgehende Nut 17 von halbkreisförmigem Querschnitt auf, welche in Form einer Wandeinbuchtung des Gefäßes ausgeführt ist.
Die Seitenwand 19 des Gefäßes 18 ist auch hier in bezug auf die Welle 1 nach außen geneigt, so daß die vollständige Entfernung der überschüssigen Flüssigkeit aus dem Gefäß gewährleistet ist.

Die in den F i g. 6 und 7 dargestellten Ausführungsformen können beispielsweise auch so mit Flüssigkeit beschickt werden, daß man in das stehende Gefäß einige Tropfen Flüssigkeit gibt (beispielsweise mit einer Pasteur-Pipette) und das Gefäß dann zwecks Herausschleuderung der überschüssigen Flüssigkeit in Drehung versetzt.

Die F i g. 8 und 9 zeigen ein weiteres Ausführungsbeispiel eines Kopfes, bei welchem sich das Gefäß 20 nach unten öffnet, während die Verlängerung 22 der Welle 1 durch die öffnung 21 des Gefäßes hindurchragt. Die Verlängerung 22 ist zu einer Spitze geformt und erleichtert auf diese Weise den Zufluß der Flüssigkeit in das Gefäß 20, wenn der schnell rotierende Kopf in einen Flüssigkeitsbehälter getaucht wird.

Die Antriebswelle des Kopfes gemäß den F i g. 8 und 9 kann beispielsweise mit einer Drehzahl von 15 000 UpM umlaufen und wird zunächst in eine Flüssigkeitsprobe und dann in ein Verdünnungsbad getaucht, wobei der Kopf die ganze Zeit hindurch ohne Unterbrechung mit konstanter Drehzahl rotiert.

An der Innenfläche des Kopfes können vorstehende Elemente 23 angeordnet sein; hierdurch wird erreicht, daß innerhalb des Kopfes eine turbulente Strömung entsteht, daß die entnommene Probe genau dem erforderlichen Volumen entspricht und daß das zurückgehaltene Volumen durch das Verdünnungsmittel ohne Rest ausgewaschen wird.

Die beschriebene Vorrichtung kann voll automatisiert werden, indem beispielsweise der Kopf mit den

Behältern für die zu untersuchende Flüssigkeit und das Verdünnungsmittel elektrisch verbunden wird (beispielsweise durch Einschaltung des Kopfes und der Behälter in einen elektrischen Steuerkreis). Eine derartige elektrische Steuerung ist besonders zweckmäßig, wenn der die zu untersuchende Probe enthaltende Kopf mehrmals in das Verdünnungsmittel eingetaucht werden muß.

Die in den F i g. 8 und 9 dargestellte konische Verlängerung 22 wird sich für viele Fälle als ausreichend erweisen. Für die Probenahme mancher Materialien, beispielsweise von Aufschlämmungen oder Suspensionen hoher Dichte, mag es jedoch wünschenswert sein, die Verlängerung mit Mischflügeln oder einer Spiralnut auszurüsten.

Das Gerät wird für die regelmäßig auszuführenden quantitativen Routineuntersuchungen mit einer festen Betriebsdrehzahl verwendet (beispielsweise 15 000 bis 20 000 UpM), und für ein bestimmtes Probevolumen wird jeweils ein Kopf vorgesehen. Das Gerät kann jedoch auch mit verschiedenen Drehzahlen arbeiten, wobei ein einziger Kopf je nach der gewählten Drehzahl für die Probenahme verschiedener Volumen Verwendung finden kann. Die graphische Darstellung gemäß Fig. 10, welche mit einem Kopf nach F i g. 8 und 9 erzielt wurde, zeigt die Drehzahl in UpM über dem Volumen in mm³. Durch Eichung eines bestimmten Kopfes läßt sich erreichen, daß die Volumeneinheiten direkt am Drehzahlmesser abgelesen werden können. Auch läßt sich der Kopf so konstruieren, daß das Drehzähl-Volumenverhältnis auf einem großen Drehzahlbereich linear ist.

Die Oberflächen der in den F i g. 2 bis 9 dargestellten Köpfe können erforderlichenfalls mit einem flüssigkeitsabweisenden Material überzogen werden, das sowohl die zu untersuchende Flüssigkeit als auch das Verdünnungsmittel abweist, wodurch die Adhäsion der Flüssigkeit an dem Kopf verringert wird.

Claims (13)

Patentansprüche: 40

1. Verfahren für die Probenahme eines genau reproduzierbaren Volumens einer Flüssigkeit durch Übernahme des Volumens an Flüssigkeit in eine Flüssigkeitsaufnahmevorrichtung, welche an einer rotierbaren Welle gehalten wird, wobei eine größere als die gewünschte Flüssigkeitsmenge in die Flüssigkeitsaufnahmevorrichtung gebracht wird, die mindestens eine zur Welle radial gelegene Ausbuchtung aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die Welle mit der Flüssigkeitsaufnahmevorrichtung in eine derartige Rotation versetzt wird, daß unter Einwirkung der Zentrifugalkraft das gewünschte Volumen zurückgehalten wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsaufnahmevorrichtung während ihrer Rotation in die Flüssigkeit eines Flüssigkeitsreservoirs gesenkt und anschließend aus dem Reservoir angehoben wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsaufnahmevorrichtung mit einer Drehzahl von mehr als 10 000 Umdrehungen pro Minute umläuft.

4. Verfahren nach einem oder me'hreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Volumen an Flüssigkeit, das in der Flüssigkeitsaufnahmevorrichtung zurückgehalten wird, durch Einstellung der Drehzahl der Vorrichtung geregelt wird.

5. Gerät zur Durchführung des Verfahrens nach den vorhergehenden Ansprüchen mit einer an einer rotierbaren Welle befestigten Flüssigkeitsaufnahmevorrichtung, die mindestens eine zur Welle radial gelegene Ausbuchtung aufweist, wobei Mittel vorgesehen sind, um die Welle längs ihrer Achse in Rotation zu versetzen, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsaufnahmevorrichtung (2) in Richtung der Welle (1) offen ist.

6. Gerät nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsaufnahmevorrichtung (2) mindestens ein becherförmiges Glied (14) umfaßt.

7. Gerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mehrzahl von becherförmigen Gliedern (14) symmetrisch zur Längsachse in einer Ebene senkrecht zu dieser angeordnet sind.

8. Gerät nach einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsaufnahmevorrichtung (2) von einer fortlaufenden Wandoberfläche begrenzt wird, die kreisförmig und symmetrisch zur Längsmittellinie angeordnet ist.

9. Gerät nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsaufnahmevorrichtung (2) einen einzigen Behälter mit einer inneren kreisförmigen Wandoberfläche aufweist.

10. Gerät nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter so an der Welle (1) montiert ist, daß sich seine Öffnung im Betrieb oben und sein Fuß unten befinden.

11. Gerät nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälterfuß (9) zumindest eine Durchtrittsöffnung (11) besitzt, die mit Bezug auf die Welle (1) des Gerätes geneigt angeordnet ist.

12. Gerät nach Anspruch 9, dadurch gekeimzeichnet, daß der Behälter (20) so an der Welle (1) befestigt ist, daß sein offenes Ende unten liegt.

13. Gerät nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Symmetrie der Innenfläche des Behälters (20) durch zumindest einen Vorsprung (23) unterbrochen ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen