DE1573691B2 - Substanz zum Feststellen von Undichtigkeiten durch pneumatische Druckprüfung - Google Patents

Description

Gegenstand des Hauptpatentes ist eine aus einem Schaumbildner und einem gegebenenfalls antiseptischen Gerinnungsmittel in wäßriger Lösung bestehende blasenbildende Substanz zum Feststellen von Undichtigkeiten durch pneumatische Druckprüfung, die als dünner Film auf die zu prüfende Oberfläche aufgetragen wird und die dadurch gekennzeichnet ist, daß der Anteil des Gerinnungsmittels 1,8 bis 18% beträgt und ihr pH-Wert durch einen Säurezusatz auf 3 bis 6 eingestellt ist.

Bei dem Verfahren des Hauptpatentes ist aber eine Einstellung des pH-Wertes der Untersuchungsmasse auf 3 bis 6 erforderlich.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird nun eine Substanz nach Patent 15 73 689 in Betracht gezogen, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie aus 2 bis 10 Gewichtsprozent des Klebemittels (Gerinnungsmittel) und 0,2 Gewichtsprozent eines Alkylarylsulfonats, wie Natriumdodecylbenzolsulfonat, Natriumdioctylsuccinat, eines Aminoesters, wie Oleyldiäthyläthylendiamin oder eines Esters von Fettsäuren, wie Polyoxyäthylensorbitmonolaurat als Schaummittel im Fall einer wäßrigen Lösung oder eines anionischen Schaummittels, wie Natriumdioctylsulfosuccinat, eines nichtionischen Schaummittels, wie Polyoxyäthylendodecylphenoläther, oder eines kationischen Schaummittels, wie Dodecyloxyimidazolin, im Fall einer organischen Lösung und zum Rest aus Wasser oder einem organischen Lösungsmittel besteht.

Der Vorteil, der mit der Untersuchungsmasse gemäß der vorliegenden Erfindung erreicht wird, besteht hauptsächlich darin, daß auf eine Einstellung des pH-Wertes der Untersuchungsmasse auf 3 bis 6 verzichtet werden kann, wodurch sie verfahrensmäßige Vorteile ergibt.

Aus der US-PS 26 65 257 ist schon eine blasenbildende Substanz zum Feststellen von Undichtigkeiten im Wege der pneumatischen Druckprüfung bekannt. Sie besteht im wesentlichen aus Dodecylbenzolnatriumsulfonat, Laurylnatriumsulfonat sowie einem die Fließfähigkeit des pulverförmigen Alkylsulfonate erhöhenden Zusatz und kann einen Gerinnungsmittelzusatz, beispielsweise an der blasenbildenden Substanz, von 10 bis 30% enthalten. Bei der Leckprüfung mit der bekannten Substanz entstehen jedoch im Bereich der Undichtigkeit zahlreiche Blasen, die sich leicht von der Oberfläche des Prüflings lösen und entschweben. Außerdem beträgt die Lebensdauer der Blasen in Abhängigkeit von der Luftfeuchtigkeit und Temperatur nur einige Minuten. Demzufolge ist die Lebensdauer bei geringer Luftfeuchtigkeit und hoher Temperatur für eine sorgfältige Prüfung und Sicherung des Prüfungjergebnisses völlig unzureichend. Außerdem ist die Lösung neutral bis schwach alkalisch, so daß für die Stabilisierung der Blasen eine verhältnismäßig lange Zeit erforderlich ist.

Eine ähnliche Substanz ist aus der US-PS 24 33 625

3 4

bekannt. Sie enthält einen hygroskopischen Zusatz, Hch Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl- und Amyl-

vorzugsweise eine wasserlösliche organische Verbin- alkohol; aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol,

dung, die auf den Blasen einen wäßrigen Film ergibt, Toluol und Xylol; aliphatische Kohlenwasserstoffe,

und es daher erlaubt, den Wassergehalt der Blasen wie Petroläther, Petroleumbenzin, Schwerbenzin,

so einzustellen, daß er sich mit der Feuchtigkeit der 5 Hexan und Pentan; Ketone, wie Methyläthylketon,

Atmosphäre im Gleichgewicht befindet und infolge Aceton und Methylisobutylketon; Ester, wie Methyl-

der Unterbindung einer Verdampfung die Lebens- acetät und Äthylacetat, und chlorierte Kohlenwasser-

dauer der Blasen erhöht. Auch in diesem Fall ent- stoffe, wie Chlormethan, Chloräthan, Trichloräthylen

stehen keine stabilen Blasen, die sich zur Ermittlung und Perchloräthylen.

von Undichtigkeiten, insbesondere über einen länge- io Als Schäummittel mit Wasser als Lösungsmittel

ren Untersuchungszeitraum, eignen. . eignen sich beispielsweise Alkylarylsulfonate, wie

Aus der US-PS 24 69 045 ist schließlich eine Natriumdodecylbenzolsulfonat, Natriumdioctylsulfo-

blasenbildende Substanz, die aus einem Behetzungs- succinat, Aminoester, wie Oleyldiäthyläthylendiamin

mittel, beispielsweise einem höheren Kohlenwasser- und Ester von Fettsäuren, wie Polyoxyäthylensorbit-

stoff, höheren Alkoholen, Fettsäuren, einem wasser- 15 monolaurat. ·

löslichen Gummi und Natriumalkylarylsulfonat in Als Schäummittel mit organischen Lösungswäßriger Lösung besteht, bekannt. Diese Substanz mitteln eignen sich beispielsweise anionische Schäumbildet beim Verblasen zu Spielzwecken nach dem mittel, wie Natriumdiäthylsulfosuccinat, nichtionische Verdampfen des Wasseranteils einen fallschirmähn- Schäummittel, wie Polyoxyäthylendodecylphenollichen Film und läßt sich daher nicht für die Leck- 20 äther, und kationische Schäummittel, wie Dodecylprüfung verwenden, da die Festigkeit und Beständig- oxyimidazolin.

keit der Blasen viel zu gering ist und es im übrigen Werden organische Lösungsmittel verwendet, so beim Austritt des Prüfgases aus dem Leck nicht zu kann man einen Weichmacher verwenden, beispielsfest haftenden Blasen kommen würde, weise einen Ester, wie Dibutylphthalat und Tri-

Bei dem Prüfen von Konstruktionen auf Undich- 25 kresylphosphat, weiterhin. Glykole, wie Diäthylen-

tigkeiten mit Hilfe der erfindungsgemäßen Masse glykol und Triäthylenglykol.

geht man so vor, daß die auf Undichtigkeiten zu Die Masse kann weiterhin einen Härter enthalten, untersuchende Stelle mit einem haftfähigen Film beispielsweise anorganische Säuren, wie Phosphorbedeckt wird, der ein Klebmittel im Gemisch mit säure, Chromsäure, Dichromsäure und organische einem Schäummittel und einem Lösungsmittel ent- 30 Säuren, wie Benzoesäure.

hält, wodurch an den Stellen, an denen das unter Man kann auch ein Rostschutzmittel, beispiels-

Druck stehende Gas ausströmt, eine länge Zeit be- weise anorganische Säuren, wie Phosphorsäure,

ständige, feste, schwammige Schaummasse auf dem Chromsäure und Dichromsäure, organische Säuren,

Überzugsfilm gebildet werden kann. wie Benzoesäure, und fettartige Substanzen, wie

Als Klebmittel, die einen wichtigen Bestandteil 35 Glyzerinmonooleat, Sorbitmonooleat, n-Dodecyldes Überzugsfilms darstellen, kommen an sich be- ammoniumstearat, Dicyclohexylammoniumxylylkannte natürliche oder synthetische Kautschukarten, stearat und Cetyldiäthylammoniumphenylstearat versynthetische oder natürliche Harze, Bitumina oder wenden.

Proteine in Frage, die entweder allein oder in ge- Die Masse kann zusätzlich eine antiseptische Sub-

eigneten Kombinationen verwendet werden. Neben 4° stanz, wie Formalin, Thymol, Pentachlorphenol,

dem Lösungsmittel für den Klebstoff und das Phenol, Dodecyloxyimidazolin, Borsäure und Borax

Schaummittel kann man, falls erwünscht, weitere Zu- enthalten.

sätze, wie Härter, Rostschutzmittel, Füllstoffe auf Bei der Herstellung der Filme, aus denen sich bei

Pigmentbasis und Antiseptika, verwenden. Man kann der Prüfung von Gasundichtigkeiten Schaummassen

für diesen Zweck in geeigneter und wirksamer Weise 45 entwickeln, die als feste, schwammige Massen über

an sich bekannte organische oder anorganische Sub- einen langen Zeitraum haltbar sind, ist es wünschens-

stanzen verwenden. wert, daß man die Masse vorher in wäßrigem oder

Als Kunstharze eignen sich Hamstoff-Formalde- nicht wäßrigem Zustand in Form einer Anstrichmasse

hyd- und Polyacrylat-Emulsionsharze, Polyvinyl- oder einer Paste ansetzt, die mit Hilfe eines Pinsels,

acetat, Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid, Alkyd- 50 einer Sprühvorrichtung oder einer Walze auf die

harze, Mischpolymerisate aus Vinylchlorid und Oberfläche des zu untersuchenden Bauwerkes aufge-

Vinylacetat, Acetylcellulose, Nitrocellulose, Acryl- bracht werden kann.

harze, wie Polyacrylsäure-, Polyacrylamid-, Poly- Bringt man die Masse z. B. als Anstrich mit Hilfe

natriumacrylat- und Polyammoniumacrylatharze, eines Pinsels, einer Sprühvorrichtung oder einer an-

Aminharze, wie Dimethylamin- und Methoxymethyl- 55 deren Aufbringvorrichtung auf die auf Undichtig-

aminharze, Phenolharze, wie Phenolformaldehyde keiten zu untersuchende Fläche eines Bauwerkes auf,

Resorcinformaldehyd- und Cresolformaldehydharze; so schäumt der Film und bildet schaumige Massen,

auch andere Kunstharze, wie Polyvinylalkohol, wenn das im Inneren des Bauwerkes komprimierte

Äthyloxycellulose, Oxycellulose, Polyvinylpyrrolidon Gas durch fehlerhafte Teile ausströmt, wobei die

und Polyvinylmethyläther können verwendet werden. 60 Schaumblasen durch die dabei stattfindende che-

Geeignete synthetische Kautschukarten sind Nitrat- mische Umsetzung oder durch Trocknung mit dem

kautschuk, Styrolkautschuk, Chloroprenkautschuk, Gas aushärten und viele Stunden als schwammige

Polyisobutylen und Chlorkautschuk. Schaummasse bestehen bleiben, so daß die fehler-

AIs Proteine eignen sich Gelatine, Kasein und haften Teile des Bauwerkes bequem zu einer geAlbumin; geeignete Bitumina sind Asphalt und Stein- 65 wünschten späteren Zeit aufgefunden und überprüft kohlenteer; als Naturharz eignet sich Schellack. werden können.

Verwendbare Lösungsmittel sind Wasser und Die Erfindung wird an Hand der nachstehenden

organische Lösungsmittel, wie Alkohole, einschließ- Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1

Zum Nachweis von undichten Stellen in geschweißten Teilen eines zylindrischen Stahlbehälters für flüssige Chemikalien mit einem Fassungsvermögen von 60 000 Litern wurde der Behälter mit Druckluft von 0,25 atü gefüllt. Auf die Außenfläche der geschweißten Teile wurde mit Hilfe einer Sprüh- oder Fließvorrichtung eine Nachweissubstanz mit der nachstehend angegebenen Zusammensetzung aufgetragen. An den undichten, fehlerhaften Stellen bildeten sich sofort Blasen im Überzugsfilm. Die Blasen gelierten in 10 Minuten und bildeten in etwa zwei Stunden eine schwammige Schaummasse, die sehr beständig war. Die mit der vorstehend angegebenen Arbeitsweise erzielte Nachweisgenauigkeit war, wie aus der nachstehenden Tabelle hervorgeht, wiederum besser als die mit der bekannten hydraulischen Testmethode erzielte.

Haftvermittler: Gewichtsteile

Phenolharz (Phenol-Formaldehydharz mit einem Feststoffgehalt von
50%) - 2

Gelatine

Schäummittel:

Natriumdodecylbenzolsulfonat .... 0,2

Lösungsmittel:

Wasser 50

Härter:

lO°/oige Phosphorsäurelösung ..... 1

Antiseptikum:

Dodecyloxyimidazolin 0,2

Tabelle I

Zahl der gefundenen Undichtigkeiten

Gasdruckmethode übliche

mit Substanzen hydraulische

gemäß der Erfindung Methode

Geschweißte 8 3

Die in diesem Beispiel verwendete Nachweissubstanz hatte die nachstehende Zusammensetzung:

Haftvermittler (Klebemittel): Gewichtsteile

Emulsion eines Polyacrylesterharzes (Feststoffgehalt 50 %) 2

Gelatine 2

Schäummittel:

Natriumdodecylbenzolsulfonat .... 0,2

Lösungsmittel:

Wasser ... 100

Die in diesem Beispiel verwendete Polyacrylatemulsion kann z. B. Polyacrylsäure, Polyacrylsäureamid, Polynatriumacrylat und/oder Polyammoniumacrylat enthalten. Zu dem obigen Ansatz können 0,5 Teile Borsäure als Antiseptikum und Phosphorsäure als Härter und Rostschutzmittel gegeben werden.

Der Feststoff des Haftvermittlers kann außer aus Polyacrylharz auch aus natürlichem Isoprenkautschuk, natürlichem Kautschuk, synthetischem Kautschuk, wie Nitril-, Styrol- oder Chloroprenkautschuk, synthetischen Harzen, wie Polyvinylacetat, Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid, Alkydharzen, Amino- und Phenolharzen u. dgl., sowie bituminösen Substanzen, wie Asphalt,. Kohleteer od. dgl., bestehen.

Zur Durchführung des Verfahrens nach Beispiel 1 eignet sich auch der nachstehende Ansatz:

Da nach Beispiel 1 Wasser als Lösungsmittel verwendet wird, besteht keine Feuer- oder Explosionsgefahr," und die Masse läßt sich überall verwenden. Es haben sich neben den bereits angegebenen die nachstehenden Haftvermittler innerhalb des angegebenen Bereichs als wirksam erwiesen.

Kunstharze: Polyvinylacetat, Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid, Alkydharze, Dimethylolmelamin, Methoxymethylmelamin, Resorcin-Formaldehydharz, Cresol-Formaldehydharz, Polyvinylalkohol, Äthyloxycellulose, Oxycellulose, Polyvinylpyrrolidon, Polyvinylmethyläther.

Synthetische Kautschukarten: Nitrilkautschuk, Styrolkautschuk, Chloroprenkautschuk, natürlicher Isoprenkautschuk.

Proteine: Kasein, Albumin.
Bitumina: Asphalt, Steinkohlenteer.
Weiterhin haben sich neben den angegebenen die nachstehenden Schäummittel innerhalb des angegebenen Bereichs als wirksam erwiesen: Dodecylbenzolsulfosäure, Oleyldiäthyläthylendiamin, Polyoxyäthylensorbitanmonolaurat.

. Weiterhin haben sich neben den angegebenen die nachstehenden Rostschutzmittel innerhalb des angegebenen Bereichs als wirksam erwiesen: Chromsäure, Dichromsäure, Benzoesäure, Glycerinmonooleat, Sorbitanmonooleat, n-Dodecylammoniumstearat, Dicyclohexylammoniumxylylstearat, Cetyldiäthylammoniumphenylstearat. '

Weiterhin haben sich neben den angegebenen die nachstehenden Härter in der angegebenen Menge als wirksam erwiesen: Chromsäure, Dichromsäure, Benzoesäure.

Schließlich haben sich neben den genannten die nachstehenden Antiseptika im angegebenen Bereich als wirksam erwiesen: Formalin, Thymol, Pentachlorphenol, Phenol, Dodecyloxyimidazolin, Borax.

Beispiel 2

Ein Zylindereinsatz für einen Dieselmotor mit einem Durchmesser von 850 mm, einer Höhe von 2000 mm und einer Wandstärke von 50 mm wurde auf undichte Stellen infolge von Lunkern geprüft. Auf den Zylinder wurde von außen ein Druck von 0,3 atü ausgeübt, und die Innenwand wurde mit Hilfe einer Sprüh- oder Fließvorrichtung mit einer Nach-

weissubstanz mit der nachstehend angegebenen Zusammensetzung überzogen. Unmittelbar nach dem Aufbringen bildete der Überzugsfilm Blasen an den fehlerhaften Stellen. In 3 bis 5 Minuten bildeten die Blasen kokon- oder kugelförmige, schwammige Schaummassen, die deutlich die fehlerhaften Stellen anzeigten.

Im Vergleich mit der üblichen hydraulischen Prüfmethode ließen sich bei Verwendung von Substanzen gemäß der Erfindung die undichten Stellen weit besser und genauer auffinden, wje aus der nachstehenden Tabelle hervorgeht.

Tabelle II

Zahl der gefundenen Undichtigkeiten

Gasdruckmethode mit Substanzen übliche hydraulische

gemäß der Erfindung

Methode

wie Phenol-, Resorcin-, Vinylchlorid- und Vinylacetat-Mischpolymerisatharze, Acetylcellulose, Nitrocellulose oder natürlicher Isoprenkautschuk oder synthetische Kautschukarten, wie chlorierter Kautschuk, Chloropren-, Polyisobutylen- oder Nitrilkautschuk.

Als Weichmacher können Dioctylphthalat, Tricresylphosphat oder andere an sich bekannte Weichmacher sowie Dibutylphthalat verwendet werden. Als

ίο Lösungsmittel können aromatische und aliphatische Kohlenwasserstoffe, Alkohole, Ketone, Ester und chlorierte Kohlenwasserstoffe, entweder allein oder als Gemisch aus mehreren Verbindungen^ verwendet werden. Als Schäummittel kann man beliebige, im Lösungsmittel lösliche Schäummittel verwenden, beispielsweise die bereits beschriebenen anionischen, nichtionischen oder kationischen Substanzen.

Die nachstehende Masse hat sich neben der bereits angegebenen für das Verfahren nach Beispiel 2 als

ao geeignet erwiesen:

Das in diesem Beispiel verwendete Nachweismittel hatte die nachstehende Zusammensetzung:

Haftvermittler:

Polyvinylacetatharz

Weichmacher:

Dibutylphthalat

Gewichtsteile 5

Lösungsmittel:

Äthylacetat 50

Schäummittel:

Natriumdioctylsulfosuccinat 0,2

35

Haftvermittler: Gewichtsteile

Mischpolymerisat aus Vinylchlorid
und Vinylacetat 5

Weichmacher:

Tricresylphosphat

Lösungsmittel:

Toluol 30

Methylisobutylketon 20

Schäummittel:

Polyoxyäthylendodecylphenoläther

0,2

Neben dem Polyvinylacetatharz kann eine Reihe von anderen Substanzen als Haftvermittler für die Nachweismasse verwendet werden, beispielsweise natürliche Harze, wie Schellack, synthetische Harze, Da man nach Beispiel 2 ein organisches Lösungsmittel verwendet, arbeitet man vorzugsweise nur in gut gelüfteten Räumen.

609 608/36

Claims (7)

Patentansprüche:

1. Aus einem Schaumbildner und einem gegebenenfalls antiseptischen Gerinnungsmittel in Lösung bestehende blasenbildende Substanz zum Feststellen von Undichtigkeiten durch pneumatische Druckprüfung, die als dünner Film auf die zu prüfende Oberfläche aufgetragen wird, nach Patent 15 73 689, dadurch gekennzeich-io net, daß sie aus 2 bis 10 Gewichtsprozent des Klebemittels und 0,2 Gewichtsprozent eines Alkylaryl-sulfonats, wie Natriumdodecylbenzol-sulfonat, Natriumdioctylsulfo-succinat, eines Aminoesters, wie Oleyldiäthyläthylendiamin oder eines Esters von Fettsäuren, wie Polyoxyäthylensorbitmonolaurat als Schaummittel im Fall einer wäßrigen Lösung oder eines anionischen Schaummittels, wie Natriumdioctylsulfo-succinat, eines nichtionischen Schaummittels, wie Polyoxyäthylendodecyl-phenoläther oder eines kationischen Schaummittels wie Dodecyloxyimidazolin im Fall einer organischen Lösung und zum Rest aus Wasser oder einem organischen Lösungsmittel besteht.

2. Blasenbildende Substanz nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Klebemittel ein synthetisches oder natürliches Harz, ein Bitumen, ein Protein oder ein synthetischer oder natürlicher Kautschuk oder ein Gemisch von zwei oder mehreren dieser Stoffe darstellt.

3. Blasenbildende Substanz nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Klebemittel ein Harnstoff-Formaldehyd, eine Polyacrylatharzemulsion, ein Polyvinylacetat, ein Polyvinylchlorid, ein Polyvinylidenchlorid, ein Alkydharz, ein Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymeres, Acetylcellulose, Nitrocellulose, Polyacrylsäure, Polyacrylamid, Polynatriumacrylat, Polyammoniumacrylat, Dimethylolmelamin, Methoxymethylamin, ein Phenolformaldehydharz, ein Resorcinformaldehydharz, ein Kresolformaldehydharz, einen Polyvinylalkohol, Hydroxyäthylcellulose, Hydroxycellulose, Polyvinylpyrrolidon, Polyvinylmethyläther, einen Nitratkautschuk, Polyisobutylen, Kautschukchlorid, natürliches Isoprenkautschuk, Gelatine, Casein, Albumin, Asphalt, Kohlenteer und/oder Schellack sowie ein Gemisch aus zwei oder mehreren der obengenannten Stoffe ist.

4. Blasenbildende Substanz nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lösungsmittel oder Dispergiermittel ein Alkohol, eine aromatische Verbindung, ein Kohlenwasserstoff, ein chlorierter Kohlenwasserstoff, ein Keton, ein Ester, Petroleumäther, Petroleumbenzin oder ein Mineralöl ist.

5. Blasenbildende Substanz nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Weichmacher enthält.

6. Blasenbildende Substanz nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Rostschutzmittel, einen Härter, einen Pigmentfüllstoff und/oder ein antiseptisches Mittel enthält.

7. Blasenbildende Substanz nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie 0,3 bis 2 Gewichtsprozent eines antiseptischen Mittels und weniger als insgesamt 5 Gewichtsprozent eines Härters, Rostschutzmittels und/oder Pigmentfüllstoffes enthält.