DE1567593A1 - Herstellung von Siliciumcarbid geringer Korngroesse - Google Patents

Description

betreffend
Herstellung von Siliciumcarbid geringer Korngrösse.

Die Erfindung bezieht sich auf weisse Siliciumcarbidzubereitungen mit Siliciumcarbidteilchen von optischer Grosse, also Korngrösse im Bereich der Wellenlänge des Lichtes (optical size) und deren Herstellungsverfahren, insbesondere indem siliciumhaltiges Material mit Kohlenstoff-haltigem Material unter entsprechenden Bedingungen zur Gewinnung eines Silicimcarbids bestimmter durchschnittlicher Korngrösse (ü,1 bis 1 /u) und mit einem bestimmten Gehalt an Spurenelementen umgesetzt wird, welche dann durch Suspension in entsprechenden Trägern oder Polymeren und. Kunststoffen zu nahezu weisse, deckende Überzüge lieferndenAnstrichmas3en angemacht werden können.

909841/U86

ORIGINAL INSPECTED

Es ist bekannt, dass die Deckkraft eines Pigments -d.h. die Fähigkeit, eine gegebene Oberfläche mit der geringstmöglichen Menge eines in einem Bindemittel oaer Polymeren suspendierten Pigments zu decken- hai|isächlich davon abhängig ist, dass das Pigment einen hohen Brechungsinaex und eine optische Teilchengrösse aufweist, d.h. dass die Teilchengrösse dem Wellenlängenbereich des Lichts entspricht. Siliciumcarbid besitzt den erforderlichen hohen Brechungsindex (2,63), der vergleichbar ist mit demjenigen der zwei wichtigsten v/eissen Titandioxyd-Pigmente, nämlich Anatas und Rutil. Es ist jedoch bisher nicht möglich gewesen, weisses Siliciumcarbid in der gewünschten optischen Teilchengrösse herzustellen, damit es als weisses Pigment brauchbar ist. Das handelsübliche Siliciumcarbid hat keine optische Korngrösse und ist für diese Zwecke zu dunkel.

Wird in älteren Literatürsteilen die Verwendung von Siliciumcarbid als Zusatz für Anstrichmittel oaer Lacke erwähnt, so wird dort nicht seine Anwendung als weisses deckendes Pigment empfohlen, sondern nur die Verbesserung der Haltbarkeit und der Beständigkeit gegen ein Abblättern von Anstrichen oder Lacken angestrebt, die man mit Siliciumcarbid infolge seiner Härte erreichen kann. Der Stand der Technik bezüglich der Herstellung von Siliciumcarbid zeigt keine zweckmässigen

909841/U86

und billigen Methoden zur Gewinnung eines weissen Materials und bringt keine Verfahren zur Einstellung der Korngrösse, wie sie für die Herstellung eines brauchbaren Pigments notwendig ist.

So ist z.B. bekannt, Siliciumcarbid mit einer Korngrösse über dem optischen Bereich (super optical size), wie z.B. Carborundum, oder Quarzmehl dem Lack zuzusetzen, um ein gegen Abblättern ausserst beständiges Oberzugsmaterial zu erhalten, und ein Abplatzen, Verletzen oder Reissen nach Stoß oder Pail usw. zu vermeiden. Der durchschnittliche leilchendurchmesser eines solchen zerkleinerten Siliciumcarbids wird mit 40 bis 100 /U angegeben (US-Patentschrift 1 950 82u) und liegt demnach weit über einem optischen Bereich. Es wird darauf hingewiesen, dass das Siliciumcarbid bei dieser Anwendungsart in Lacken kein deckendes Pigment ist, sondern nur ein Zusatz zur Erhöhung der Schlagfestigkeit, wie sie für Lacküberzüge häufig erforderlich ist.

Es ist ebenfalls bekannt, SiIiciumcarbidgranuiat mit einem entsprechenden Bindemittel als Anstrichmittel zu verwenden, um einen Überzug von hoher Abriebfestigkeit zu erhalten. Solche Überzugsmassen sind jedoch keinesfalls weiss (sie warten gewöhnlich zusammen mit weissen deckenden Titan- und Bleipigmenten verwendet), sondern sie zeigen verschiedene graue Schattierungen ohne Deckkraft. Der

909841/1488

Mangel an Deckfähigkeit beruht zweiffellos auf den vergleichsweise grossen SiIiciumcarbidteilchen, die als Pigmentmaterial verwendet wurden (über 10/u und demnach weit über dem ojrptischen Bereich)(H. Hesse Seifen V. Anstrichmittel £5_, 723 1953).

Die vorliegende Erfindung überwindet die obigen Unzulänglichkeiten und Mängel bei der Herstellung und Verwendung von Siliciumcarbid als weisees deckendes Pigment. Demnach ist die Erfindung auf ein pigmentartiges Siliciumcarbid von beträchtlichem Weissgrad gerichtet, das nach Mischen mit einem entsprechenden Bindemittel einen weissen Deckanstrich, Überzug oder Film von ausserordentlich hohem Deckvermögen bildet. Das Siliciumcarbid der Erfindung kann nahezu farblos und mit einer durchschnittlichen Teilchengrösse von 100 bis 1000 m/U hergestellt werden, wobei die Teilchen vorzugsweise bei hohen Temperaturen in einem Wirbel*- schichtofen hergestellt werden; es'können jjedoch andere Ofenarten wie Drehrohrofen oder intermittierende Verfahren benutzt werden. Eine Teilchengrösse im optischen Bereich, d.i. zwischen ca. 100 und 1000 m/U, ist wünschenswert, jedoch sollte sie vorzugsweise zwischen 200 und 500 m/U liegen. Wesentlich ist ausserdem, dass die Siliciumcarbidmasse optisch kompensiert ist oder die genau entsprechende Elektronencmfiguration aufweist; d.h., dass z.B. geringe Mengen Verunreinigungen in lOrm von Elementen der III. und/oder VIII. Gruppe des Periodensystems im

909841/U86

wesentlich kompensiert sind durch Elemente der 7. Gruppe des Periodensystems. Eine Masse aus solchen Teilchen hat gute Deckkräft und erscheint nahezu weiss. Sie hat einen hohen Brechungsindex und eine gute Reflexion und ist in dieser Hinsicht mit Titandioxyd zumindest vergleichbar.

Vergleichsversuche, gemessen gegen den Standards Magnesiumoxyd, zeigen, dass das erfindungsgemäss hergestellte Siliciumcarbid als Weiss-Pigment dem Titandioxyd zumindest gleichwertig ist. Hochwertiges Titandioxyd hat eine Reflexion von über 80$ gegenüber MgO. Es wurde festgestellt, das experimentelle Mengen einer erfindungsgemäss hergestellten Siliciumcarbidmasse mit Titandioxyd ve2gj.eich.bar sind und mehr als 80$ des Lichts reflektieren mit einer Abweichung von nicht mehr als 20$ über das gesamte sichtbare Spektrum. Wie hier dargelegt wird, ist das Reflexionsvermögen oder der Weissgrad der erfindungsgemäss hergestellten Siliciumcarbidmasse vergleichbar mit dem Reflexionsvermögen oder Weissgrad eines qualitativ hochwertigen Titandioxyds. Titandioxyd hat einen hohen Brechungsindex und ein relativ gutes Reflexionsvermögen gegenüber Magnesiumoxyd, das gewöhnlich als Standard für den Weissgrad verwendet wird.

909841/U86

Die Erfindung bezieht sich auch auf ein Verfahren zur Herstellung eineB SiIiciumcarbids der oben beschriebenen Beschaffenheit. Siliciumcarbid lässt sich wegen seiner ausserordentlichen Härte nicht leicht auf eine Korngrösse im gewünschten Bereich von 100 bis 1000 m/u zerkleinern. Es wurde jedoch festgestellt, dass Siliciumcarbid von solcher Teilchengrösse mit den notwendigen Spurenelementen hergestellt'werden kann, indem man ein inniges Gemisch von feinverteiltem siliciumhaltigem Material mit einem Oberschuss an kohlenstoffhaltigem Material auf eine Temperatur von ca. 135O⁰C bis unter 175O⁰G in einem Trägergas eine bestimmte Zeit erhitzt. Durch genaue Einhaltung der Korngrösse des Ausgangsmaterials und der Reaktionsbedingungen kann ein Siliciumcarbid mit einer durchschnittlichen Korngrösse _t im optischen Bereich, d.h. von ca. 100 bis 1000 m/U, auf direktem Wege hergestellt werden. Die auf 1350 bis 175O⁰G erhitzte Masse wird gekühlt und der überschüssige Kohlenstoff zur Beendigung des Verfahrens bei erhöhten Temperaturen in gasförmige Verbindungen übergeführt. Wie bereits erwähnt, wird bei einer bevorzugten Ausführungsart der Erfindung die Reaktion in einer Wirbelschicht durchgeführt. Der Kohlenstoff wird vorzugsweise in Form von Ruß und als siliciumhaltiges Material wird Quarz verwendet.

Bei dem erfindungsgemässen Verfahren wird ein siliciumhaltiges Material, wie elementares Silicium, Siliciummonoxyd, Quarz, Sand, Kieselsäure, Kieselgel,

9098A1/U86

ι-

kolloidale oder amorphe Kieselsäure (Kieselsäuresol) usw. bei erhöhter Temperatur mit relativ reinem Kohlenstoff umgesetzt. Der Kohlenstoff kann z.B. aus Methan oder anderen Kohlenwasserstoffen, Petrolkoks usw. erhalten werden. Die Temperatur wird während der Reaktion zwischen ca. .1550 und 175O⁰O, vorzugsweise zwischen I4OÜ und 16(X)⁰O gehalten. Die Umsetzung kann im Vakuum erfolgen, vorzugsweise wird jedoch eine Atmosphäre (oder Spülgas) von z.B. Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Argon, Helium angewandt.

Nach der. Erfindung wird ein nahezu weisses Siliciumcarbid aus den reinsten im Handel erhältlichen Mterialien hergestellt. In der Praxis enthalten diese Ausgangssubstanzen jedoch einige Verunreinigungen, beisptelBweise Spuren Ton Eisen, Phsophor, Stickstoff, Vanadium, Bor» Aluminium oder Seltene Erden, auch wenn diese als handelsüblich uein bezeichnet werden. Das Spülgas wird gewöhnlich Spuren von Stickstoff enthalten. Spuren solcher Substanzen, selbst in Mengen von nur wenigen Teilen je MiU-Iion in einem der Ausgangsstoffe oder im Trägergas würden die SiliciumoarbidBasse verfärben, wenn nicht diese Substanzen durch andere Stoffe genau kompensiert werden.^Bs wurde festgestellt, dass Ausgangssubstanzen M»ie elementares Silicium, Siliciumoxid, Quarz, Sand, Kieselsäure, Kieselgei, kolloidale oder amorphe Kieselsäure und Kohlenstoff«·- 4ie bekanntlich oft Spuren- von

309841/1-486

BAD ORIGINAL

Verunreinigungen in Form τοη Elementen der III. Gruppe (einschliesslich der Seltenen Erden) und/oder der VIII. Gruppe des Periodensystems enthalten, kompensiert werden können durch Elemente der V. Gruppe des Periodensystems; "bestehen diese Verunreinigungen aus Elementen der V. Gruppe, so können diese elektronisch kompensiert werden durch Zugabe von Elementen der III. und/oder VIII. Gruppe des Periodensystems. Durch die Anwesenheit von Eisen (VIII. Gruppe) als Verunreinigung in einem der Ausgangsmaterialien erhält die Siliciumcarbidmasse z.B. einen gründlichen Ion, jedoch kann diese grüne Farbe ausgeglichen waden, indem man die Stickstoff-, Phosphor- oder Vanadiummenge (V. Gruppe) in den Rohmaterialien und im Trägergas so einstellt,.dass der Eisengehalt im Siliciumcarbid im wesentlichen kompensiert wird. Auch durch das Baumaterial des Ofens können Spurenelemente eingeschleppt werden, die kompensiert werden müssen.

Ein Material wird hier als "farblos¹¹ bezeichnet, wenn alle Wellenlängen des sichtbaren Spektrums von dem Material reflektiert werden mit einer Reflexionsabweichung einer gegebenen Wellenlänge des sichtbaren

von
Spektrums vom Mittelwert/im wesentlichen nicht mehr als

. Ein Material kann, je nach seiner Fähigkeit Licht zu absorbieren, grau erscheinen, obwohl es farblos ist.

Wenn ein Material 100$ aller Wellenlängen im sichtbaren

9 0 9 8 4 1 / U 8 6

Spektrum absorbiert, so erschint es schwarz; es erscheint grau, wenn der Absorptionsgrad geringer ist.^ Damit farblose Teilchen des Siliciumcarbids nahezu weiß erscheinen, müssen sie demnach auch einen hohen Reflexionsgrad aufweisen, ülne riefIexion von 'ö'Ofo im Sichtbaren gegenüber kagnesitimoxyd, mit einer Abweichung von im wesentlichen nicht mehr als ca. 2ü/'o über das gesamte sichtoare Spektrum, wird von Fachleuten als eine hochgradige Reflexion angesehen.

Jiin material wird hier als "Kompensiert" Dezeichnet, wenn die Spurenelemente, die Lecherleitung und .Elektronenleitung bewirken, in einem ansonsten fast reinen Material nahezu ausgeglichen sind und so-das katerial farblos erscheinen lassen, So kann z.j.. Siliciumcarbid mit einem Atomanteil von 10 ° Al kompensiert werden durch einen Atomanteil von ca. 1ü ° u2' ^^as erfindungsgemaß hergestellte siliciumcarbid ist demnach nicht eine reine Verbindung im Sinne eines Eigenhaltbleiters, sondern ist eine was se, die hauptsächlich aus Siliciumcarbid besteht und die geringe Mengen von Spurenelementen enthält, wobei die letzteren untereinander kompensiert sind. Diese Spurenelemente scheinen im allgemeinen einer der beiden blassen anzugehören: 3-wertige elektropositive elemente wie die der III. ü-ruppe (einschließlich der seltenen ürdenj

909841/1486

BAD

und der VIII. Gruppe dea Periodensystems; und 3-wertige electronegative Elemente, wie die der V. Gruppe des Periodensystems. Electropositive Elemente von besonderer Bedeutung sind Bor, Aluminium und Eisen, wichtige electronegative Elemente sind Stickstoff, Phosphor und Vanadium.

Es wurde festgestellt, dass zur Herstellung, von nahezu weissen Teilchen aus Siliciumcarbid mit ausgezeichneter Deckkraft der gewüschten durchschnittlichen Teilchengrösse von ca. υ,1 bis ca. 1 /U^ ■e die Anwendung einer Wirbelschicht, entsprechend z.B. der US-Patentanmeldung Ser.No. 233 995, sehr geeignet ist. Die Anwendung einer üblichen 'Wirbelschicht, von stehenden oder drehenden Öfen gestattet ebenfalls die Herstellung von Siliciumcarbid der kritischen Korngrösse, wenn die oben aufgeführten Reaktionsbedingungen entsprechend eingestellt werden.

Es wird darauf hingewiesen, dass die gewünschte durchschnittliche Ceilchengrösse des erfindungsgemässen Silicrumcarbid-Weisspigments zwischen ca. 1OU und ca. lüüü m;U, vorzugsweise zwischen ca. 2OU und 500 m/U liegt. Die ideale Teilchengrösse scheint etwa 225 m/U zu sein, d.h. etwa die Hälfte der Wellenlänge von blauem licht oder etwa 1/3 der Wellenlänge von rotem Mcht. Es hat sich gezeigt, dass Siliciumcarbid mit einer Teilchengrösse von unter ca. 100 m/u oder über

909841/U86

ca. 1000 m/U keine zufriedenstellende Deckfähigkeit aufweist.

Bei sonst gleichen Bedingungen führt eine zu kurze Reaktionsdauer der Ausgangssubstanzen zu einer zu geringen Teilchengrösse; ist dagegen die Reaktionszeit zu lang, so ist die leilchengrösse des Reaktionsproduktes zu gross. Andere Variablen, wie z.B. die Teilchengrösse und die Beschaffenheit der Ausgangsmaterialien und die Reaktionstemperatur beeinflussen ebenfalls die in einer bestimmten Zeit erhaltene •!Deilchengrösse des Reaktionsprodukts. Es wurde festgestellt, dass die Kohlenstoff- und Silicium enthaltenden Ausgangsmaterialien eine durchschnittliche Teilcliengrösse von unter ca. 1OU /u haben sollten. Es wurde weiter festgestellt, dass man durch Entnehmen von Proben aus dem Reaktor in kurzen Zeitabständen und Messen der Teilchengrösse auf eine sehr einfache Weise den Endpunkt der Reaktion bestimmen kann, so dass man die gewünschte durchsennittliche !Deilchengrösse erhält. In der Praxis schwankt diese Zeit zwischen etwa 5 min und etwa 2 h. Das Entnehmen solcher Proben ist ausserdem ein Hilfsmittel dafür, die Kompensation der Spurenelemente" im Siliciumcarbid' zu beobachten und einzustellen.

Das Mengenverhältnis der Ausgangssubstanzen wird vorzugsweise so gewählt, dass Kohlenstoff im Überschuss vorliegt. Der Überschuss nach beendeter

Legt. Der u D er scr 9D98A1/U8G

neaxtion wird dann durch Erhitzen in Luft, trookener Luft, Kohlendloxyd, Dampf oder Sauerstoff oder einem anderen sauerstoffhaltigen Gas auf Temperaturen von ca. SOC⁰C unter bildung von flüchtigen 'Kohlenoxyden entfernt. Es wurde festgestellt, daß ein welBses Siliciumcarbidmaterial von optimaler Teilchengröße hergestellt werden kann, wenn man die Kohleji in einem Überschuß von 0,1 biB ca. 10 Mol je kol Silicium im erhaltenen Siliciumcarbid einhält.

Das Siliciumcarbid-Weißpigment mit Teilchen- " »* ι großen gemäß der Erfindung kann dann in bekannten ,Bindemitteln oder Trägern fein dispergiertverdön, also z.L. in Lösungen oder Dispersionen von «Weichmachern, Lösungsmitteln, trocknenden Ölen (wie Leinöl, Tungöl, _; Flschöl usw.j natürlichen Harzen oder Kunstharzen (wie Alkyl-, Epoxy- oder I-olyurethanharze), Latex oder Gemischen derselben zur Erzeugung von weissen Anötrich- und Überzugsmitteln oder Lacken. In den Bindemitteln können auch die üblichen Trockner, Verdünnungs- oder Geliermittel, mittel zur Einstellung der Viskosität, Farbstoffe und andere gebrKuliche Zusätze in bekannter Weise dispergiert oder gelöst sein, xüin weiteres Anwendungsgebiet des erfind ungsgem'/ß hergestellten Siliclumcarbids ist die Verwendung als Pigment zum Weißfärben von Kunststoffen U'Olyäth,", len, ioly vinylchlorid usw.), die zu .eh'iltern, siegeln usw. verarbeitet werden.

9098A1/U8G

BAD ORIGiNAL

Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung einer bevorzugten Methode zur Durchführung der Erfindung.

Beispiel 1

Ein Gemisch aus 50 Gew.-$ handelsüblicher reiner Kieselsäure und hairfelsüblich reinem Ruß mit einer durchschnittlichen Teilchengrösse von unter 100/u wurde in ein Graphitschiffchen gegeben und in einem Mullit-Verbrennungsrohr im Wasserstoffstrom auf 14U0 bis 1575°0 erhitzt. Es wurden verschiedene Proben untersucht, um die zur Bildung der gewünschten durchschnittlichen Teilehengrösse des Siliciumcarbidma1a?ials erforderliche Zeit zu ermitteln und um die Stickstoffmenge zu bestimmen, die im Trägergas zur Kompensation der durch Kohlenstoff, Kifflelsäure, das Mullit-Vertennungsrohr und Graphitschiffchen eingeschleppten Spurenelemente enthalten sein muss. Das Rohr wurde in einer Wasserstoffatomosphäre auf unter iOüü G gekühlt und dann das Produkt entnommen. Die Reaktionsdauer betrug etwa 1 h. Die Probe wurde aus dem Schiffchen herausgenommen und in trockener Luft auf 800° bis 9üU°0 zur Verbrennung von nichtumgesetztem Kohlenstoff erhitzt. Nicht umgesetztes SiO₂ wurde durch Verflüchtigung als SiP, durch Behandlung mit einem GerLsch von IPluorwasserstoff- und Schwefelsäure entfernt. Das erhaltene Reaktions-

ch
produkt hatte eine ausschnittIiehe Teilchengrösse

909841/U86

ORIGINAL INSPECTED

von ca. 500 m/u und war rein weiss, d.h. es hatte ein Reflexionsvermögen von mehr als 80$ im Sichtbaren gegenüber Magnesiumfioxyd, wobei die Abweichung im gesamten sichtbaren Spektrum nicht mehr als 2056 betrug. Das Tax bevermögen dieses Materials beträgt etwa 90$ desjenigen eines handelsüblichen Anatas-Titandioxyds nach einer Bestimmung gem. ASiEH D332 (A.S.T.M. Standards, 1946, Teil II, Verlag American Society for Testing Materials, Phila., Pa.). ■ ■

Beispiel 2

500 g reiner Quarz ( K. 44/u) wurden in einen Wirbelschichtreaktor von 5 cm Durchmesser in einen Methan-Gasstrom eingebracht. Der Stickstoffgehalt des Methans wurde so eingestellt, dass die Spurenelemente im Siliciumcarbid, die aus dem Quarz, Methan und dem Reaktor stammen, kompensiert werden. Der Wirbelschichtreaktor bildete etwa das untere Drittel eines vertikalen Schachtofens. Das mittlere Drittel des Ofens war eine Austragszone für die Wirbelschicht und das obere Drittel eine Verbrennungszone für die Aufbringung der Wärmeenergie für die Wirbelschicht. Das Gemisch wurde auf 145O⁰C erhitzt; aus Prüfungen von entnommenen Proben wurde festgestellt, dass etwa 50 min für die Gewinnung von Siliciumcarbidteilchen von optischer Teilchengrösse ausreichend waren. Die Reaktion ist endotherme es ist erforderlich, dass das Methan durch den Windform des Reaktors mit einer Geschwindigkeit von etwa 9,1 bis 50,5 m/min (5U bis \0#_Λ$ρφ%/ψίη) strömt, wobei durch

• -15- ■

das Kracken des Methans in der Wirbelschicht Wasserstoff gebildet wird, der durch Umsetzung mit in die obere Verbrennungszone des Ofens eingespeistem Sauerstoff die zum Aufrechterhalten der Reaktion:;in der Wirbelschicht erforderliche Wärme in Form von Strahlungsenergie erzeugt. Das Reaktionsprodukt wird in Wasserstoff und dann in Argon auf 9ü0°0 gekühlt. Dann wird Luft hindurchgeblasen zur Oxydation des überschüssigen Eohlenstoffs. Das aus der Wirbelschicht abgezogene Siliciumcarbid ist rein weiss, d_fh, es hat ein Reflexionsvermögen von mehr als 80$ im Sichtbaren gegen Magnesiumoxyd mit einer Abweichung von weniger als 20$ über das gesamte sichtbare Spektrum. Werden die Reaktipnsbedingungen nicht genau eingehalten, so kann es notwendig werden, überschüssiges Quarz als SiI¹- durch Behandlung mit einem Gemisch von Fluorwasserstoff- und Schwefelsäure zu entfernen. Die Teilchengrösse war 250 m/u und das

125$ · '

Färbevermögei/, vergleichen mit Anatas-Pigment, Mime und Anstriche mit einem solchen Siliciumcarbid und trocknenden Ölen, Alkyd-, Polyurethan- oder Epoxyharzen, latex usw. und üblichen Sikkativen und anderen Zusätzen, hatten eine Deckkraft und Siabilität, die zumindest vergleichbar ist mit solchen unter Verwendung von einem litandioxydjpiginent.

Patentansprüche

909841/U86

Claims (10)

lA-30 474 Patentansprüche

1. Weißpigment mit einer Reflexion von mindestens 80$ im Sichtbaren gegenüber MgO-Standard und einer Reflexionsschwankung bei einzelnen Wellenlängen innerhalb des sichtbaren Spektrums Ton weniger als 20$ in Form von Siliciumcarbid einer Korngröße von ca. 0,1 bis 1 /u, vorzugsweise 0,2 bis 0,5 ju, mit Verunreinigungen in Form von Elementen der III., V. und VIII. Gruppe des Periodensystems, wobei der Spurenanteil der Elemente der III. und VIII. Gruppe mit dem Spurenanteil der Elemente der V. Gruppe für elektronische Kompensationen ausgeglichen ist.

2. Weißpigment nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß als Element der V. Gruppe Stickstoff enthalten ist.

3· Weißpigment nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Element der III. Gruppe Aluminium enthalten ist.

4. Weißpigment nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß als Element der VIII. Gruppe Eisen und als Element der V. Gruppe Vanadium enthalten ist.

— 2 —

909841/U86

4?

5. Verfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid einer Korngröße von ca. 0,1 bis 1 u, vorzugsweise 0,2 bis 0,5 » und einer !Reflexion von mindestens 80$ im Sichtbaren gegenüber MgO-Standard und einer Beflexionsschwankung bei einzelnen Y/ellenlängen innerhalb des sichtbaren Spektrums von weniger als 20$, wobei die Verunreinigungen in Form von Elementen der III. und VIII. Gruppe des Periodensystems durch Spurenanteile der Elemente der V. Gruppe elektronisch kompensiert sind, dadurch gekennzeichnet, daß man in einem Heaktionsgefäß ein siliciumhaltiges Material in Porm von Quarz, Sand, Kieselsäure, Kieselgel, kolloidaler Kieselsäure, amorpher Kieselsäure, Silicium oder Siliciumdioxyd mit einem Überschuß an Kohlenstoff bei einer Temperatur zwischen etwa 1350 und 1750 C in einer Atmosphäre von Wasserstoff, Kohlenmonoxyd, Argon oder Helium umsetzt.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Verwendung von Quarz als siliciumhaltiges Material eine fieaktionstemperatur von 1400 bis 1600° C einhält.

7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß man als siliciumhaltiges Material Kieselsäure und als Kohlenstoff Iiuf3 verwendet.

- 3 909841/1486

8. Verfahren nach Anspruch 5 bis 7» dadurch g ekennzeichnet , daß man bei einem Gehalt der Auegangematerialien an Elementen der III. und VIII· Gruppe eine für elektronische Kompensation erforderliche Menge an Elemente der V. Gruppe in das Reaktionssystem einbringt.

9· Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet» daß man bei einem Aluminiumgehalt der Ausgangsmaterialien als Element der V. Gruppe Stickstoff anwendet.

10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet , daß aan bei einem Eisengehalt der Ausgangsmaterialien alö Element der V. Gruppe Vanadium anwendet.

8548 909841/U86