DE1547151A1

DE1547151A1 - Spektrophotometer

Info

Publication number: DE1547151A1
Application number: DE19661547151
Authority: DE
Inventors: Keahl Gerald Thomas
Original assignee: Beckman Instruments Inc
Current assignee: Beckman Coulter Inc
Priority date: 1965-04-29
Filing date: 1966-04-27
Publication date: 1969-11-06
Also published as: US3449050A; GB1132394A

Description

Dr. phil. G. K. HAG E N 15Α71ΡΙ

Patentanwalt

8000 MÜNCHEN-SOLLN

Franz Hals Straße 21

Telefon 796213

BM 1842* München, den 28. April 1966

Dr.H./Bg.

Firma Beckmah Instruments, Ine» 25OO Harbor Boulevard
Fullerton, California /-'U.S.A.

Spektrophotometer
Priorität: U.S₀Ao ; 29. April 1965? U.S-.Ser.Ho. 451 859

Die Erfindung betrifft -Spektrophotometer von einem einfachen optischen Aufbau und mit einfachen wellenlängenmäßigen Zerlegungsmitteln. Die Erfindung wird nachstehend im Zusanmenhang mit einem Zweiweg optischen Analysator beschrieben, bei dem eine Abgleichmethode stattfindet, die Erfindung ist in gleicher Weise auch verwendbar, bei optischen Analysiergeräten, bei denen Intensitätsverhältnisse zur Registrierung gelangen und gewisse-Merkmale der Erfindung eignen sich auch zur Verwendung bei optischen Analysatoren. mit nur einem optischen Strahlengang.

Spektrophotometer werden im allgemeinen im Infrarotgebiet benutzt, sind verhältnismäßig kompliziert und kostspielig in der Herstellung und erfordern einen großen Aufwand

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Bayerische Vereinsbank München 820993

zur Wartung und Unterhaltung. Viele derartiger Apparate erfordern bewegliche optische Teile, und, wegen des nicht abgeglichenen optischen Systemes, Spiegel unterschiedlicher Brennweite an den verschiedenen Stellen. Es müssen ferner die meisten reflektierenden Elemente einstellbar sein, weil in dem Gerät in kritischer Weise Fokussierbedingungen erfüllt sein müssen. Infrarotspektrometer verwenden Prismen und Gitter oder Filter und Gitter als Monochromatormittel, wobei eine große Anzahl von Reflexionen in jedem optischen Weg stattfindet, in vielen Fällen handelt es sich um zehn bis sechzehn Reflexionen. Jede Reflexion hat einen Verlust an Lichtenergie und lichtstreuung zur Folge.

Die Erfindung beschreibt einen besonders einfach aufgebauten optischen Analysator, der geringe Herstellungskosten und geringe Wartungskosten erfordert und mit wenig Reflexionen auskommt, ferner keine beweglichen optischen Teile hat und ψ nur wenig unterschiedliche optische Elemente verwendet und so ausgebildet ist, daß ein maximaler Energietransport durch die optische Anordnung stattfindet. Das Gerät verwendet die Abbildung einer Lichtquelle und eines Schlitzes in der Probenzelle und in der Bezugszelle und gestattet, daß·' die Untersuchung der Probe in dem Meßstrahl bei einem extrem kleinen Querschnitt stattfindet, so daß man mit sehr kleinen Probemengen auskommt und geringe Probevolumena untersucht werden, ohne daß sich die Notwendigkeit der Anwendung optischer Blendenmittel ergibt. In Anbetracht der allgemeinen Anordnung

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und det· geeigneten Wahl der Brennweiten können die Toleranzen der optischen Brennweiten vergrößert werden und dadurch entfällt die Hotwendigkeit die optischen Elemente einstellbar anzuordnen und es verringern sich weiter die Herstellungskosten.

Ein optisches Analysiergerät mit einer Strahlungsquelle "und, Aft dem von der Strahlungsquelle ausgehenden optischen Weg, einer Aufspaltvorrichtung, die einen Seil der Strahlung Über zwei optische Wege leitet, in denen je eine erste und je eine zweite reflektierende Vorrichtung vorgesehen ist und die von den letzteren ausgehenden Strahlungen zusammengefaßt werden und über einen gemeinsamen Weg geleitet werden, kennzeioiahet sioh gemäß der Erfindung dadurch, daß in jedem der beiden optischen Wege Zwischenbilder der !lichtquelle mit einer Vergrößerung 1 1 1 erzeugt werden, und daß eine Wiederabbildimg Ii 1 der lichtquelle in dem darauf folgenden gemeinsamen optiöohen Weg erfolgt. · .

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der naoitfolgenden Bescttreibung im Zusammenhang mit den Figuren erörtert* Von den figuren zeigent

Fig. 1 eine bevorzugte Ausführungsform eines erfindungsgetoäßen Analysators mit zwei optischen Strahlengängen, der mit der optischen Abgleichmethode arbeitet;

3?ig.:" 2 sßine Draufsicht auf eine optische Sehwächungsvor-

fichtung, die im Rahmen der Erfindung Anwendung finden '""';; k

Fig. 3 eine Praufsieht auf ein rotierendes Interferenzfilter, ; welches als Monochromator dient; '>','

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Pig. 4 einen Schnitt der in Fig. 3 dargestellten Anordnung entsprechend der Schnittlinie 4-4 der Fig. 3;

Fig. 5 eine Kurve, welche die Abhängigkeit der Wellenlänge von dem Drehwinkel für das in Fig. 3 dargestellte Filter zeigt?

Fig. 6 den Durchlässigkeits-Bandpaßcharakter des Filters in drei verschiedenen Winkelstellungen.

¹ In Fig· 1 ist die Lichtquelle mit 10 bezeichnet; die von der !Lichtquelle ausgehende Strahlung wird in der Aufspaltvorrichtung 11 geteilt und durch die festen Spiegel 13 und 14 über den die zu untersuchende Probe enthaltenden Meßweg 16 und den Bezugsweg 17 geleitet, wobei 18 der für die Untersuchung ausgenutzte Bereich ist. Der Meßstrahl und der Bezugsstrahl werden über die festen Spiegel 19 und 20 auf die Wiedervereinigungsvorrichtung 22 gelenkt. Die Wiedervereinigungsvorrichtung 22 richtet die Strahlenbündel durch einen Monochromator 23 auf einen festen Spiegel 25_t welcher die Strahlung auf einen Strahlungsdetektor 26 fokussiert.

Es kann eine Unterbrecherscheibe 28, bestehend aus einer dünnen undurchsichtigen Scheibe, beispielsweise Stahlscheibe, durch einen Motor 29 mit einer geeigneten Geschwindigkeit von beispielsweise 3 1/3 Umdrehungen pro Sekunde angetrieben werden, so.daß abwechselnd der Strahlengang des Bezugsstrahlungsbündels und des Meßstrahlungsbündels unterbrochen werden und in bekannter Weise eine Modulation erhalten wird. Die Unterbrecherseheibe 28 kann halbkreisförmig sein oder eine bestimmte Anzahl gleichmäßig verteilter schwarzer

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Flächen aufweisen; eine zweckmäßige Ausführungsfοrm liegt darin, daß die Scheibe drei 60° undurchsichtige Segmente hat, die durch 60 durchlässige Sektoren getrennt sind. Auf diese Weise treten Bezugsstrahlungsimpulse und MeßStrahlungsimpulse zeitlich abwechselnd in dan gemeinsamen optischen Strahlengang zwischen der Wiedervereinigungsvorrichtung 22 und dem Detektor 26 auf und treffen abwechselnd mit einer Frequenz von 10 Hertz auf den Detektor.

Die "Vorrichtung 11 zum Aufspalten der Strahlung und die Vorrichtung 22 zur Wiedervereinigung bestehen je aus zwei Prismen, deren Hypotenuse mit Aluminium bekleidet ist und als erste Spiegelfläche benutzt wird. Die Prismen sind identisch und werden anstelle üblicher Spiegel verwendet, damit eine Oberflächenbearbeitung entfallen kann, es ist jedoch zu beachten, daß auch jede beliebige andere ebene reflektierende Fläche statt dieser Prismen verwendet werden kann.

Wenn f. die effektive Brennweite der Spiegel 13 und 14 ist und wenn die lichtquelle 10 einen Abstand 2f. von den Spiegeln hat und sich die optische Aufspaltvorrichtung 11 in der Mitte, d<,h„ im Abstand f. befindet^ so bilden die Spiegel 13 und 14 die Lichtquelle 10 mit der "Vergrößerung 1 : 1 an den Stellen A und B ab. Der Abstand der Spiegel 13 und 14 von den Bildpunkte.n A und B ist gleich der doppelten effektiven Brennweite eines jeden Spiegels, d.h. gleich 2f^. Da die Prismen der Aufspaltvorrichtung 11 sich im Abstand der Brenn-

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weite f. der Spiegel 13 und 14 befindet, werden die durch die Prismenaperturen bedingten Bilder durch die Spiegel 13 und 14 in dem Eaum zwischen den Spiegeln 13 und 19 kollimiert (collimated).

Die Spiegel 19 und 20 haben ebenfalls beide eine effektive Brennweite fp und befinden sich in einem Abstand von 2fp von den Bildpunkten A und B. Wenn sich die Wiedervereinigungsvorrichtung 22 im Abstand fg von den Spiegeln 19 und 20 befindet, so wird die lichtquelle 10 bei C in einem Abstand von fp von der Wiedervereinigungsvorrichtung 22 bei einer Vergrößerung 1 ί 1 abgebildet. In Anbetracht der Symmetrie des optischen Systemes beiderseits der Stelle der Bilder A und B wird ein Bild der Aufspaltvorrichtung 11 auf der Wiedervereinigungsvorrichtung 22 durch die Spiegel 19 und 20 erzeugt. Die Bilder der Prismenaperturen der Aufspaltvorrichtung 11 auf den entsprechenden Prismen der Wiedervereinigungsvorrichtung 22 erfolgen bei einer Vergrößerung 1:1.

Bs ist offensichtlich, daß die Strahlung des oberen Prismas der Aufspaltvorrichtung 11 über die Spiegel 14 und auf das untere Prisma der Wiedervereinigungsvorrichtung 22 gerichtet wird. In gleicher Weise wird die Strahlung des unteren Prismas der Aufspaltungsvorrichtung 11 auf das obere Prisma der Wiedervereinigungsvorrichtung 22 gerichtet. Da die Spiegel 13 und 14 und die Spiegel 19 und 20 gleiche Brennweite haben, können diese Spiegelpaare von gleicher Art sein und die Spiegel 13 und 20 können unterhalb der Spiegel 14 und

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19 angeordnet sein. Um diese Unsymmetrie zu vermeiden, können indessen auch die Spiegel größer als der aufgespaltene Strahliiuersehnitt sein. Auf diese Weise kann die untere· Hälfte des Spiegels 13 und des Spiegels 20 ausgenützt werden, während die obere Hälfte des Spiegels 14 und des Spiegels 19 ausgenützt wird, Bs können dann die Spiegel in einer gemeinsamen Ebene angeordnet sein.

Das vorstehend beschriebene optische System hat den Vorteil, das Bild der 'lichtquelle 10 mit der Vergrößerung 1 t 1 auf den Punkt G zu übertragen» wobei Zwischenbilder A und Bι ebenfalls mit der Vergrößerung 1 ι 1 in dem UnteröuchunesbereiGh 18 gebildet werden. Das optische System hat ferner cteh Vorteil, daß die Prismenaperturen der Aufspaltvorriohtung 11 init der Vergrößerung 1 t 1 auf die entsprechenden Prismen der Wiedervereinigungsvorrichtung 22 übertragen werden» Daduroh» daß man dieselbe Brennweite für die Spiegel 13 und 14 und ebenso dieselbe Brennweite für die Spiegel 19 und 20 ausnützt, kann ein einziges Prisma mit einer Aluminiiua-Überzogenen Hypotenuse in der Sp alt vorrichtung 11 und der Viedervereinigungsvdrrichtung 2 verwendet werden und dadureh werdeü die Kosten des Analysators verringert. Weil die beiden einander entsprechenden optischen Strahlungswege in Äem ISeßstrahlungsweg und dem Bezugsstrahlungsweg mit sehr wenigen EeflexiDnen in federn Weg auskommen und Zwischenbilder A und B in den Üntersuchungsbereich gebildet werden, ergibt sich ein maximaler Energietransport durch das optische System, der .verbunden ist mit sehr geringer Streustrahlung und man kann

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besonders gut eine Kompensation in dem Bezugsweg bewirken, wenn die Probe in den Untersuchungsbereich eingebracht ist und die Messung erfolgt bei äußerst geringem Bünde!querschnitt, so daß nur eine Probe von sehr geringer Substanz erforderlich ist. Bin weiterer Vorteil liegt darin, daß die Anwendung von Bildübertragungen mit der Vergrößerung 1 : 1 in sämtlichen fokussierenden Systemen mit Ausnahme des Spiegels 25, welcher die Strahlung auf den Detektor 26 fokussiert, die optischen Toleranzen hinsichtlich der Lage der optischen Elemente größer sein können und dass dadurch kritische Fokus sierungsf orderungen beseitigt werden. Es hat sich gezeigt, daß durch die Anwendung der 1 * 1 optischen Systeme die optischen zulässigen Toleranzen so vergrößert werden, daß die Spiegel 13, 14, 19 und 20 und die AufspaltungsVorrichtung 11 und die Wiederzusammensetzungsvorrichtung 22 nicht einstellbar sein müssen, wie dies bei üblichen ähnlichen Geräten der Fall ist.

Das optische System kann ferner dadurch vereinfacht werden, daß die Brennweite f- der Spiegel 13 und 14 gleich der Brennweite f~ der Spiegel 19 und 20 gemacht wird, was der Fig. 1 zugrundegelegt ist. Auf diese Y/eise ist das optische System vollständig symmetrisch und es werden nur Spiegel derselben optischen Brennweite f für die Spiegel 13, 14, 19 und 20 benötigt, was eine weitere Verringerung der Herstellungskosten bedingt. Weiter ergibt sich dadurch der Vorteil, daß das optische System gedrängter ist und dabei trotzdem die vorstehend erwähnten Vorteile erhalten

bleiben. 9Q9845/05U

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Es wurde darauf verwiesen, daß abwechselnd Impulse des Bezugsstrahlenbündels und des Meßstrahlenbündels nach entsprechender wellenlängenmäßiger Selektion im Monochromator 23 durch den Spiegel 25 auf den Detektor 26 fokussiert werden. Der Detektor 26 kann von beliebiger Art sein und liefert ein elektrisches Ausgangssignal, das proportional der momentanen einfallenden Strahlung ist. Wie es an sich bekannt ist, hat das Ausgangssignal des Detektors 26 eine Wechselstromkomponente, deren Amplitude und Phase abhängig ist von dem Unterschied der Energiedurchlässigkeiten des Bezugsstrahlenganges und des Meßstrahlenganges. Die Wechselstromkomponente wird einem Verstärker 32 zugeführt, der eine Phasentrennvorrichtung in seinem Ausgangskreis hat. Dementsprechend erscheint ein Wechselstromsignal von einer Amplitude und einer Phase, die sich entsprechend dem Energieunterschied auf dem Meßweg und dem Bezugsweg ändert, auf der Ausgangsleitung des Verstärkers 32 und ein ähnliches Signal, jedoch entgegengesetzter.Phase erscheint auf der Ausgangsleitung 35. Das Ausgangssignal des Verstärkers 32 wird durch einen Demodulator 37 demoduliert, der synchron mit dem Unterbrecher 28 durch den Motor 29 angetrieben wird und dieses Signal wird über ein Mlter 38 geleitet, so daß sich ein Gleichspannungssignal ergibt, dessen Amplitude und Polarität abhängig ist von dem Energieunterschied auf dem Meßweg und dem Bezugsweg. Des Ausgangssignal des Filters 38 steuert einen Servoverstärker 40 zum Antrieb des Servomotors 41.

Eine optische Schwächungsvorrichtung 43 ist in dem

Bezugsweg 17 vorgesehenund mit dem Servomotor 41 über ein

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Antriebskabel 44 verbunden. Das Ausgangssignal des Verstärkers 40 steuert den Servomotor 41 in einer solchen Eichtung, daß das G-leichspannungseingangssignal angenähert lull wird. Wenn sich der Servomotor 41 dreht, so wird die optische Schwächungsvorrichtung geöffnet bzw. geschlossen, so daß die Energie des optischen Bezugsweges mit der Energie des optischen Meßweges abgeglichen wird und auf diese Weise die Wechselstromkomponente des Detektors 26 verringert wird und das Gleichspannungseingangssignal des Servomotors 40 zum Verschwinden gebracht wird. Bei einem optischen Analysator, der mit zwei optischen Wegen und Abgleich derselben arbeitet, ist die Einstellung der Schwächungsvorrichtung proportional der .Durchlässigkeit der Probe, d.h. die Einstellung ist proportional dem Verhältnis der Intensität des Meßstrahles zu der Intensität des Bezugsstrahles, bevor die Schwächung erfolgte. Ein Schreibstift 46 ist mit dem Antriebskabel 46 verbunden, und wenn sich der !Registrierstreifen 47 synchron mit der Wellenlängenselektion des Monochromators 23 bewegt, so ergibt sich eine Aufzeichnung der Durchlässigkeit der zu untersuchenden Substanz in Abhängigkeit der V/ellenlange.

Die Schwächungsvorrichtung 43 ist vergrößert in Fig. dargestellt. Die Schwächungsvorrichtung 43 kann aus einer Blechscheibe bestehen, deren Außenkante spiralförmig ist. Die Schwächungsvorrichtung 43 wird auf einer Welle 46 durch das Antriebskabel 44 in Pfeilrichtung gedreht, wenn die Durchlässigkeit der Probesubstanz abnimmt. Wenn sich die Schwächungsvorrichtung 43 dreht, so werden allmählich entsprechende Teile

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dee BezugsStrahlungsbündeIs 17 durch die spiralförmige Kante unterbrochen. In Fig. 1 kann eine Abgleichvorrichtung 48 von der gleichen Ausbildung wie die Schwächungsvorrichtung 43 in den Strahlengang des MeßStrahlungsbündeIs gebracht werden, um die 1005$ Linie einzustellen und einen Abgleich der beiden optischen Wege bei Abwesenheit einer Probesubstanz zu bewirken* Diese Abgleichvorrichtung 48 wird im allgemeinen von Hand eingestellt. Der Monochromator 23 besteht aus einer kreisförmigen einstellbaren Interferenzfilterscheibe und ist in den Fig· 5 und 4 näher dargestellt. Das aus einer Mehrzahl Schichten bestehende Interferenzfilter wird durch eine sorgfältige Schichtung von Schichten abwechselnd hohen und niedrigen Brechungsvermögens auf einer geeigneten Unterlage hergestellt. Diese Schichten könneη durch Verdampfung im Vakuum auf einem geeigneten Unterlagematerial, beispielsweise auf Quarz,. Saphir, Germanium, Je nacbjdem betroffenen Wellenlängenbereich, hergestellt werden. Wenn kein beträchtlicher·Unterschied im Brechungs-.. index Oder der Durchlässigkeitseigenschaften der Schichten vorliegt, so besteht der Unterschied in den Eigenschaften eines Filters, das für die Durchlässigkeit einer Wellenlänge λ und eines solchen das für die Durchlässigkeit einer Wellenlänge 2 Λ bemessen ist, allein darin, daß sämtliche Schichten und Überzüge dee Sohichtenstapels doppelt so dick sind. Wenn man die Über-BÜge auf die Unterlage in solcher Weise aufbringt, daß die Stärke einer jeden Schicht linear längs der Unterlage sich ändert, so ändert sich auch das von einem schmalen Filtersegment durchgelassene Welleniängenband linear längs des Filters. Wenn

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die Überzugs s chi eilten auf einen kreisförmigen Unterlagekörper in solcher Weise aufgebracht werden, daß die Dicke einer jeden Schicht linear in Abhängigkeit des Winkels zunimmt, so ändert sich auch das durchgelassene spektrale Band linear mit dem Winkel. Durch geeignete Bemessung kann ein Filter von schmaler spektraler Durchlässigkeit auf der einen Seite einer als Unterlagekörper dienenden Scheibe aufgebracht werden und die hohen · und niedrigeren Ordnungen der hindurchgelassenen feilenlängen können dadurch getrennt werden, daß auf der anderen Seite des Unterlagekörpers ein entsprechend sich unterschiedlich verhaltendes breitbandiges Filter vorgesehen wird.

Das Interferenzfilter kann ein Filter von schmaler Durchlaßbandbreite sein und jedes kleine Segment kann als scharf trennendes Filter ausgebildet sein. Wenn die Wellenlänge längs des Unterlagekörpers linear sich ändert, so wird die Halbwertsbandbreite, in Wellenlängen prozentual ausgedrückt, konstant sein.- Da die Wellenlänge linear längs des Filters variiert, so ist auch die Halbintensitätswertbreite eine lineare Funktion der Stelle auf dem Filter. Um eine maximale Auflösung und maximale Energie bei dieser Filterart zu erhalten, ist es erforderlich, einen sektorförmigen Schlitz zu verwenden und die geometrische Schlitzbreite, d.h. die Trennung der Schlitzbacken so zu steuern, daß sie der intensitätsmäßigen Halbwertsbreite entsprechen.

In Fig. 3 und Fig. 4 ist eine drehbare Filteranordnung 49 bestehend aus zwei kreisförmigen Interferenzfiltersegmenten

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50 und 52, die in geeigneter Weise auf der Scheibe angebracht sind, dargestellt. Das Filterrad 49 dreht sich um die Welle 53 in dem Lager 55, beispielsweise durch einen Zahnradantrieb 56, der in Zähne eingreift, die an der Peripherie· der Scheibe angeordnet sind. Das Had 56 kann in an sich bekannter Weise durch ' einen den Wellenlängenantrieb bildenden Motor angetrieben werden·

Zwei Spaltbacken 59 und 61 sind in nahem Abstand um den ringförmigen Filterteil herum so angeordnet, daß die Verlangerungm der Spaltbacken sich im Drehpunkt des Filterrades 49 schneiden. j Die Spaltbacken gestatten daher, daß die Strahlung einen schmalen Sektor des Filters durchsetzt, dessen winkelmäßige Breite £>0 durch die Spaltbacken bestimmt ist. Die Spaltbacken 59 und 61 sind an den Enden einer U-förmigen Blattfeder 62 angeordnet und in einem Block 64 an der Welle 53 befestigt. Die Welle 53 ist in dem Halterungsblock 64 befestigt und hat einen U-förmigen Schlitz 65, in dem die die Spaltbacken tragende Feder 62 ge- , lagert ist. Der Schlitz 65 begrenzt auch das Auseinanderfedern der Feder 62.

- .-■·.■ ι

Ein Steuerungskörper 67 ist in der Sehlitzebene verschiebbar, was durch den Pfeil 68 angedeutet ist, und ist in

i einer Führungsrinne des Blockes 64 gelagert. Die Arme 70 und 71 j

des Steuerkörpers 67 sind an ihren Enden gespalten und die j

inneren Gabelschenkel wirken gegen die Arme der Feder 62. Ein- '■. Stellschrauben 73 und 74 gestatten eine schlitzbreite Einstellung O

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In einer kreisförmigen Vertiefung 76 des Fil-terrades 49 ist eine Nockenscheibe 77 angeordnet, die mit dem Bad 49 in ge-.ei'gneter Weise, beispielsweise mittels Stiften, verbunden ist und sich gleichzeitig mit der Scheibe dreht. Stifte 79 und 80 sind an dem Lagerblock 64 bzw. dem Steuerkörper 67 vorgesehen. Der Stift 80 erstreckt sich durch den Steuerkörper 67 hindurch und eine Zugfeder 82 ist zwischen den Stiften 79 und 80 gespannt und hält den Stift 80 in Anschlag mit der nockenscheibe 77·

Wenn die Filterscheibe 49 um die Welle 53 gedreht wird, so dreht sich die Nockenscheibe 77 mit und der Steuerkörper 67 hebt sich und senkt sich in dem Führungsblock 64_f während der Stift 80 an der Oberfläche der Nockenscheibe 77 entlang gleitet. Wenn sich der Steuerkörper 67 hebt oder senkt, so wird die Spaltöffnung &Q der Spaltbacke 59 und 61 größer bzw· kleiner, da die Feder 62 gegen die Arme 70 und 71 des Steuerkörpers federt. Die Einstellschrauben 73 und 74 an den gespaltenen Enden der Arme 70 und 71 gestatten eine Anfangseinstellung der Schlitz-" breite- im Wege der Durchbiegung der inneren Gabelarme der gabelförmig gespaltenen Enden.

In Fig. 5 ist die Wellenlängencharakteristik der Interferenzfiltersegmente 50 und 52 in Abhängigkeit der Winkelstellung des Filterrades 11 dargestellt. Die Berührungsstelle der Filter 50 und 52 wird als Stellung 0° betrachtet und an dieser Stelle wird eine Wellenlänge A₁ hindurchgelassen; wenn das Filterrad 49 in Richtung des Pfeiles in Fig. 3 um einen Winkel Q gedreht wird, so ändert sich die Wellenlänge linear bis zu dem · Wellenlängenwert T'p, wenn sich das Filter um 180° dreht. In

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dem dargestellten Beispiel wurden die Filtersektoren 22 in solcherweise gewählt, daß die Durchlaßbandcharakteristik dieses Filtersektors von λ ₂ ^auf ^₁ sich ändert, wenn das Had von 180° bis 36O^ö sieh dreht. Auf diese Weise ändert sich die Wellenlänge "bei Drehung der Filterscheibe um 360° von Λ | bis pi _p und dann wieder zurück auf λ -. Es wurde in Fig. 5 die Charakteristik idealisiert dargestellt, unter praktischen Verhältnissen ergibt sich bei 180° eine Abrundung, d.h. eine -Nicht-" linearität, wegen dem Zusammenstoßen der Filtersektoren an dieser Stelle.

Es ist offensichtlich, daß andere kreisförmige unterschiedlich sich verhaltende Interferenzfiltersektoren verwendet werden können, um unterschiedliches wellenlängenmäßiges Verhalten in Abhängigkeit der Winkelstellung zu ergeben. Es kann beispielsweise ein einziger ringförmiger Filterkörper so gewählt werden, daß das charakteristische durchgelassene Band linear von der Wellenlänge λ - auf λ- j, zunimmt, wenn das Filterrad sieh beispielsweise um 270° dreht. Ss können auch drei Filtersektoren von im wesentlichen der gleichen länge vorgesehen sein, im drei verschiedene Y/ellenlängenbe reiche zu überdecken. Wenn beispielsweise das Filter den Bereich zwischen 2,5 bis 14,5/u überdecken soll, so können drei Sektoren Anwendung finden, die die Bereiche 2,5 bis 4,5/u, 4,5 bis 8/u und 8 bis 14,5/U überdecken. Es können die Filtersektoren durch kleine undurchsichtige Bänder voneinander getrennt sein und so bemessen sein, daß sich welienlangenmäßig eine geringe Überdeckung des einen Sektors mit dem anderen ergibt, so daß auf dem Ee-

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gistrierstreifen eine Kontinuität der Aufzeichnung gewahrt ist.

In Fig. 6 sind drei verschiedene Stellungen des durchgelassenen Bandes eines Sektors Δο eines kreisförmigen variablen Interferenzfilters gezeigt, welches so bemessen ist, daß in Abhängigkeit des Winkels sich eine lineare Wellenlängenänderung ergibt. Die Kurve 82 zeigt das durchgelassene Band κ bei der Wellenlänge λ,.., wobei die Halbwertsbreite der Intensität durch die Pfeile angedeutet ist. Wenn nunmehr das Filter auf eine Wellenlänge 2Λ* eingestellt wird, so ergibt sich die Kurve 83 und die Bandbreite des Halbwertes der Intensität ist doppelt so groß wie bei der Wellenlänge Λ ^. Bei der Wellenlänge 3Λ * ist die Halbwertbreite der Intensität drei mal so groß wie bei der Wellenlänge Λ ^, wie dies die Kurve 84 zeigt. Vienn das Filter so ausgebildet ist, daß es den Spektralbereich von 2,5 bis 14,5/u überdeckt und eine wellenlängenmäßige Auflösung von 1$ verlangt ist, so muß die HaIbwertbreite der Intensität bei 2,5 M gleich 0,025/u sein. Bei ' einer Wellenlänge von 5/u muß die Halbwertbreite 0,05/u sein und bei einer Wellenlänge von 7,5/u muß die Halbwertbreite oder die Auflösung 0,075/u sein. Um ohne Verlust an Auflösung maximale Energieverhältnisse zu erzielen, muß die Breite Δ Q des Spaltes der Halbwertsbreite der Intensität entsprechen. Da die Auflösung linear vom Winkel abhängt, wenn auch sie prozentual inbezug auf die Wellenlänge konstant ist, ist es erforderlich, die Spaltöffnung Λ Q entsprechend zu steuern. Durch geeignete Wahl der Oberfläche der Hockenscheibe 77 kann die

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Spaltbreite hQ so gesteuert werden, daß sie der spektralen Spaltbreite oder der intensitätsmäßigen Halbwertsbreite des filters bei jeder Wellenlänge entspricht.

Es' ist zu beachten, daß bei Benutzung eines Ilonochromators vom Interferenzfiltertyp das optische System so ausgebildet sein kann, daß die schmale Bandpaßseite des Filterkörpers an der Seite der Lichtquelle des Systemes liegt und der Abbildungspunkt 0 auf der Mlteroberfläche liegt. Wenn ein Monochromator des dispergierenden Types verwendet wird, so wird die Id.chtquelle im allgemeinen auf den Eingangsspalt wieder abgebildet.

Es ist ferner zu beachten, daß nicht notwendigerweise das als Monochromator vorgesehene Filter kreisförmig sein muß. Es kann auch ein lineares Interferenzfilter, das in ähnlicher Weise konstruiert ist, verwendet werden, und es können dann in gleicher Weise -die Vorteile hinsichtlich der Spaltsteuerung benutzt werden, abgesehen davon, daß in diesem lall ein sektorförmiger Spalt nicht erforderlich ist und der Spalt in seiner Breite nicht linear in Abhängigkeit des Drehw/inkels geändert wird_o ·

Es ist bekannt, daß bei den meisten Energiequellen die Energie abhängig von der Wellenlänge ist. Diese Eigenschaft der !Lichtquellen bewirkt erhebliche Schwierigkeiten bei optischen Analysatoren, die nur mit einem optischen Weg arbeiten, da kontinuierlich die 100$ Linie korrigiert werden muß« Bei

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Analysatoren mit zwei optischen Wegen ist diese Schwierigkeit nicht so groß, da .Änderungen in der Intensität der Lichtquelle sich automatisch kompensieren; es kann indessen eine .Änderung der Energie Änderungen in der servomechanischen Ansprechzeit haben, was im allgemeinen unerwünscht ist. Bei den meisten Infrarotstrahlern vom Type eines, "schwarzen Körpers" ergibt sich eine Energiespitze bei ungefähr 2 bis 2,5/u. und zu längeren Wellenlängen hin nimmt die Energie ab. Wenn bei einem Infrarotmeßgerät die—winkelmäßige Spaltbreite Aθ mit zunehmender Wellenlänge größer wird, so ergibt sich eine teilweise Kompensation für die Abnahme der Energie der Lichtquelle bei größeren Wellenlängen. Um jedoch eine konstante spektrale Energie der Lichtquelle zu erzielen, sind bei sämtlichen servomechanischen Spektrophotometern zusätzliche Kompensationen erforderlich. Diese Kompensation kann durch Änderung der Filterhöhe χ erreicht v/erden. Die Äiderung der Filterhöhe wird experimentell bestimmt und das Filter oder der Filterhalter in solcher Weise abgefräst, daß sich die gewünschte Funktion ergibt. Die Filterdurchlaßeigenschaften sind im allgemeinen von einem Filter zu einem anderen hinreichend reproduzierbar, so daß die Höhe χ nicht bei verschiedenen Filtern verschieden sein muß, sondern entsprechend in das Filterrad eingegossen sein kann. Es hat sich gezeigt, daß diese zusätzliche Kompensation bei Spektrometern mit zwei

ι optischen Wegen nicht unbedingt erforderlich ist, insbesondere

nicht im Bereich zwischen 2,5 bis 14,5/u, weil die Änderung i!^ Q

\ des Spaltes zwar nicht eine vollständige Kompensation liefert, jedoch trotzdem die Unterschiede in der servomechanischen An-

Sprechzeit nicht beträchtlich sind.

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Es ist offensichtlich, daß es nicht erforderlich ist, eine zusätzliche Nockenscheibe 77 zu verwenden, daß man vielmehr auch den gleichen Vorteil erreicht, wenn eine entsprechende

Nockenspur in das Material des Filterrades 49 eingegossen ist. Die im vorstehenden dargelegten erfindungsgemäßen Gedanken können auch "bei optischen Analysatoren Anwendung finden, bei denen Intensitätsverhältnisse aufgezeichnet werden und die Schwächungsvorrichtung in dem Meßweg in Portfall kommt, während λ an sich bekannte elektronische Quotientenmeßstufen vorgesehen werden. Oie Erfindung ist auch bei Spektralapparaten des ultravioletten oder des sichtbaren Gebietes anwendbar. Die Erfindung ist auch anwendbar bei Analysatoren, die nicht mit zwei optischen Strahlungswegen arbeiten, vielmehr nur einen Strahlungsweg verwenden, ·

Patentansprüche i

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Claims

Patentansprüche

1.) Optisches System, insbesondere für Spektralphotometer mit zwei optischen Wegen, bei dem eine Strahlungsquelle und eine Vorrichtung zur Aufspaltung der Strahlung in dem von der Strahlungsquelle ausgehenden optischen Weg vorgesehen sind und ein Teil der Strahlung über einen ersten und ein anderer über einen · zweiten Weg geleitet wird und beide optischen Wege je zwei Spiegelanordnungen aufweisen und die von der zweiten Spiegelanordnung ausgehende Strahlung einer optischen Zusammensetzungen vorrichtung zugeführt wird und über einen gemeinsamen Weg ge- ' leitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß Zwischenbilder■(A, B) der Strahlungsquelle (10) in jedem der beiden optischen Wege mit einer Vergrößerung 1:1 erzeugt werden und die Strahlungsquelle in dem wiedervereinigten gemeinsamen Strahlungsweg im Verhältnis 1 : 1 abgebildet wird.

2,) Anordnung nach Anspruch 1, d.adurch gekenn ζ e i c h π e t , daß die beiden ersten Spiegelanordnungen (13, 14) der beiden optischen Wege gleiche Brennweite haben und die beiden zweiten Spiege!vorrichtungen der beiden optischen Wege ebenfalls gleiche Brennweite haben, und daß die zur Aufspaltung der optischen -Strahlung vorgesehene Vorrichtung (11) in einem Abstand von der Strahlungsquelle (10) und einem Abstand von den beiden ersten reflektierenden Vorrichtungen (13; 14) angeordnet ist, der rleich der Brennweite der reflektierenden

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Vorrichtungen (13, H) 1st, und daß die optische Wiedervereinigungsvorrichtung (22) im Abstand der Brennweite von den zweiten reflektierenden Vorrichtungen (19, 20) der beiden optischen Wege angeordnet ist. ·

3o) Anordnung nach Anspruch 2, dadurch g e kennzeichne t , daß die in den beiden optischen Wegen vorgesehenen reflektierenden Vorrichtungen (13, 14, 19, 20) sämtlich die gleiche Brennweite (f) haben.

4«) Anordnung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, d a dur ch gekenn ζ e i-chn et , daß als Monochromator ein Interferenzfilter (23) von linearer welTenlängenmäßigen Durchlaßcharakteristik vorgesehen ist und die über die beiden optischen Wege geleiteten Strahlungen zerhackt (28) werden und eine Detektorvorrichtung (34, 35) für die von dem Monochromator (23) hindurchgelassene Strahlung vorgesehen ist und das Intensitätsverhältnis der über die beiden Strahlungswege geleiteten Strahlungen gemessen wird.

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5.) Anordnung nach Anspruch 4, dadurch g e k e η η ζ e i c h η e t , daß eine Schwächungsvorrichtung (43) zum Abgleich der Intensität in dem einen Strahlungsweg vorgesehen ist. ■

6_e) Anordnung nach Anspruch 4 oder 5» dadurch ge k e η η ζ e i c h η e t , daß an der Filtervorrichtung eine variable Schlitzanordnung (59, 61) vorgesehen ist und die Schlitzbreite in Abhängigkeit (77) der Einstellung der Filterscheibe (49) gesteuert wird.

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7.) Anordnung nach Anspruch 6, dadurch gekenn zeichne t , daß das Interferenzfilter (50, 52) ringförmig ausgebildet ist und eine WellenlängencharakterJstik hat, die eine lineare Abhängigkeit von der Winkelstellung bildet.

8.) Anordnung nach Anspruch 7, dadurch gekenn zeichnet, daß Mittel zur Einstellung der Höhe (x) der Interferenzfilterringe (50, 52) vorgesehen sind, zu dem Zwecke Schwankungen der spektralen Strahlungsintensität der Lichtquelle zu kompensieren.

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