DE1546289B - Process to improve fiber and filler recovery from paper machine wastewater - Google Patents
Process to improve fiber and filler recovery from paper machine wastewaterInfo
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Description
3 43 4
B e i s ρ i e 1 1 bei etwa 100 cP stehen und der pH-Wert der 10 "/„igenIf you have 1 1 at around 100 cP and the pH is 10 "/" igen
wäßrigen Lösung betrug 9,5.aqueous solution was 9.5.
Das Abwasser einer Papiermaschine, welches bei 3. Statt 0,878 Mol Epichlorhydrin wurden 0,91 Mol
der Herstellung von Druckpapieren aus einem Roh- a-Dichlorhydrin zum Einsatz gebracht. Um die
stoff aus 20 °/0 Strohzellstoff, 50 % gebleichtem Sulfit- 5 Bildung des Umsetzungsproduktes zu beschleunigen —
zellstoff und 30% gebleichtem Sulfatzellstoff sowie sie verlief in diesem Falle verhältnismäßig langsam—,
7 % Kaolin anfällt, wird wie üblich einem Abwasser- wurde Kalium- oder Natriumhydroxyd in Mengen
Sammelbehälter zugeleitet. Vor dem Zufluß in den von etwa 0,91 Mol zugesetzt.
Flotations-Faserstoffänger (Bauart Krofta, Typ Superfloat) wird zu dem Abwasser vor der Pumpe die nach- io Beispiel2
stehend beschriebene 0,03 %ige wäßrige Lösung desThe wastewater from a paper machine, which at 3. Instead of 0.878 mol of epichlorohydrin, 0.91 mol of the production of printing paper from a crude α-dichlorohydrin was used. In order to accelerate the material from 20 ° / 0 straw pulp, 50% bleached sulfite 5 formation of the reaction product - pulp and 30% bleached sulphate pulp as well as it proceeded relatively in this case slow- accruing 7% kaolin, will, as usual, a waste water was Potassium or sodium hydroxide supplied in quantities to collecting container. Added before the inflow into the of about 0.91 moles.
Flotation pulp catcher (type Krofta, type Superfloat) is added to the wastewater upstream of the pump as per example 2
0.03% aqueous solution of the described standing
Umsetzungsproduktes aus 0,878 Mol Epichlorhydrin Dem Abwasser, das bei der Herstellung von ZeIl-Reaction product from 0.878 mol of epichlorohydrin The wastewater that is used in the production of cell
und 1 Mol y,y'-Diaminopropyl-methylamin hinzu- stoffwatte aus gebleichtem Sulfitzellstoff anfällt, wirdand 1 mol of y, y'-diaminopropyl-methylamine additive wadding is obtained from bleached sulfite pulp
gegeben, und zwar in einer Menge von 650 mg pro im Sammelbehälter vor einem Flotationsstoffängergiven, in an amount of 650 mg per in the collecting tank in front of a flotation material catcher
Liter Abwasser. 15 (System Adka, offene Bauart) die nachstehend be-Liters of wastewater. 15 (Adka system, open design) the following
Das so behandelte Abwasser läßt sich im Stoffänger schriebene 0,05 °/oige wäßrige Lösung des Umset-The thus treated waste water can be in the prescribed Stoffänger 0.05 ° / o aqueous solution of the implementation
ausgezeichnet flotieren, ohne daß Schleimbildung oder zungsproduktes aus 0,94 Mol Epichlorhydrin undfloat excellently without slime formation or product from 0.94 moles of epichlorohydrin and
Schaumneigung auftritt. 1 Mol Dioxydipropylentriamin zugesetzt, und zwarFoam tendency occurs. 1 mole of dioxydipropylenetriamine added, namely
Die verwendete 0,03 %ige wäßrige Lösung war in einer Menge von 700 mg pro Liter Abwasser. BeiThe 0.03% aqueous solution used was in an amount of 700 mg per liter of waste water. at
folgendermaßen bereitet: Eine 30°C warme Lösung 20 einem pH-Wert von 5 bis 8 mit der Lösung versetzt,Prepare as follows: A 30 ° C warm solution 20 with a pH value of 5 to 8 is mixed with the solution,
aus 145,0 g y,y'-Diaminopropyl-methylamin (1 Mol) läßt sich das Abwasser vorzüglich flotieren; ein Zusatzfrom 145.0 g of y, y'-diaminopropyl-methylamine (1 mol), the wastewater can be floated excellently; an addition
_ in 260 ml Wasser wurde unter Rühren und Kühlen von Alaun ist nicht erforderlich._ in 260 ml of water was stirred and cooling of alum is not required.
'■ ; innerhalb einer Stunde mit 81,2 g Epichlorhydrin Die verwendete 0,05 °/oige wäßrige Lösung war'■ ; The 0.05 ° / was used within one hour with 81.2 g of epichlorohydrin o aqueous solution
(0,878 Mol) versetzt. Die Reaktionsmischung wurde folgendermaßen bereitet: Das Umsetzungsprodukt(0.878 mol) were added. The reaction mixture was prepared as follows: The reaction product
innerhalb x/2 Stunde auf 4O0C erwärmt und so lange 25 aus Epichlorhydrin undDioxydipropylentriamin wurdeheated within x / 2 hour at 4O 0 C and as long as 25 was prepared from epichlorohydrin undDioxydipropylentriamin
auf dieser Temperatur gehalten, bis die Viskosität in derselben Weise hergestellt, wie dies für das Um-held at this temperature until the viscosity is established in the same way as that for the conversion
der Lösung auf etwa 140 cP angestiegen war; dies Setzungsprodukt aus Epichlorhydrin und y,y'-Di-the solution had risen to about 140 cP; this settlement product of epichlorohydrin and y, y'-di-
! war etwa nach einer Stunde der Fall. Dann wurden zu aminopropyl-methylamin im Beispiel 1 beschrieben
der Lösung 325 ml Wasser hinzugegeben; hierdurch ist, jedoch mit dem Unterschied, daß die letzte Wasserfiel
die Viskosität auf etwa 30 cP ab. Die Lösung 30 zugabe bei einer Viskosität von 160 cP/40° C erfolgte,
wurde nunmehr erneut so lange auf 40°C erwärmt, Es wurde eine 10°/0ige Lösung erhalten, die bei 25° C
bis die Viskosität wieder auf etwa 140 cP angewachsen eine Viskosität von 75 cP aufwies und über 1 Jahr
war. Diese Viskosität stellte sich ein etwa nach lagerbeständig war; diese Lösung wurde dann durch
P/4 Stunden von der ersten Wasserzugabe ab ge- Zugabe von Wasser in eine 0,05 %ige Lösung überrechnet
bzw. nach 21^ Stunden von dem beendeten 35 geführt.
Eintragen des Epichlorhydrins ab gerechnet. Nun! was the case after about an hour. Then 325 ml of water were added to the aminopropyl-methylamine described in Example 1 of the solution; This is, but with the difference that the last water dropped the viscosity to about 30 cP. The solution 30 was added at a viscosity of 160 cP / 40 ° C, was then heated again to 40 ° C for so long. A 10 ° / 0 solution was obtained, which at 25 ° C until the viscosity returned to about 140 cP had a viscosity of 75 cP and was over 1 year. This viscosity turned about after it was stable in storage; this solution was then calculated by P / 4 hours from the first addition of water from overall addition of water in a 0.05% solution or conducted after 2 hours 1 ^ by the terminated 35th
Enter the epichlorohydrin from the calculation. so
wurde zu der Lösung nochmals Wasser hinzu- Beispiel 3
gegeben, und zwar 450 ml. Durch dieses Verdünnenwater was again added to the solution - Example 3
given, 450 ml. By this dilution
fiel die Viskosität auf etwa 65 cP ab. Daraufhin wurde Zum Abwasser einer Papiermaschine, auf der holz-the viscosity dropped to about 65 cP. As a result, the wastewater of a paper machine on which wood
die Lösung wiederum so lange auf 400C erwärmt, 40 freier Offsetkarton mit 12°/0 China Clay als Füllstoffin turn, heats the solution as long as at 40 0 C, 40 offset-free box of 12 ° / 0 china clay as filler
bis die Viskosität auf etwa 130 cP angewachsen war.· hergestellt wird, setzt man im Abwassersammelbe-until the viscosity had increased to about 130 cP.
Bei Erreichen dieser Viskosität — etwa 3 Stunden hälter die nachstehend beschriebene 0,05 °/< >ige wäßrigeWhen this viscosity is reached - for about 3 hours, the 0.05 ° / <described below can be maintained > ige aqueous
nach der zweiten Wasserzugabe — wurde die Lösung Lösung des Umsetzungsproduktes aus 0,888 Mol Epi-after the second addition of water - the solution was solution of the reaction product from 0.888 mol of epi-
^Λ auf Raumtemperatur abgekühlt und mit 1001 ml chlorhydrin und 1 Mol Dipropylentriamin hinzu, ^ Λ cooled to room temperature and added with 1001 ml of chlorohydrin and 1 mol of dipropylenetriamine,
Wasser versetzt. Die so erhaltene 10 °/oige wäß- 45 und zwar in einer Menge von 800 mg/1 Abwasser,Water added. The 10% aqueous 45 obtained in this way in an amount of 800 mg / 1 waste water,
rige Lösung, die einen pH-Wert von 9,5 besaß Das Abwasser wird sodann einem FlotationsstoffängerThis solution, which had a pH of 9.5. The waste water is then used in a flotation material collector
und eine Viskosität von 60 cP/25°C zeigte, war (System Savalla, geschlossene Bauart) zugeleitet. Dieand showed a viscosity of 60 cP / 25 ° C. was supplied (Savalla system, closed type). the
über 1 Jahr lagerbeständig; durch Zugabe von dadurch erzielte Flotationswirkung ist sehr gut.Can be stored for more than 1 year; by adding the resulting flotation effect is very good.
Wasser wurde dann hieraus eine 0,03 °/oige Lösung Die verwendete 0,05 °/oige Lösung war in folgenderWater was then this results in a 0.03 ° / o solution containing 0.05 ° / o solution used was as follows
hergestellt. 50 Weise bereitet: Eine 3O0C warme Lösung aus 131 gmanufactured. 50 ways: A 3O 0 C warm solution of 131 g
An Stelle des oben angeführten Umsetzungspro- Dipropylentriamin (1,0 Mol) in 325 ml Wasser wurdeInstead of the above-mentioned conversion pro-dipropylenetriamine (1.0 mol) in 325 ml of water
duktes kann man mit gleichem Erfolg auch eines der unter Rühren und Kühlen innerhalb von 2 StundenYou can also do one of the products with the same success with stirring and cooling within 2 hours
drei nachstehend beschriebenen Umsetzungsprodukte mit 82,2 g Epichlorhydrin (0,888 Mol) versetzt. Diethree reaction products described below with 82.2 g of epichlorohydrin (0.888 mol). the
in Form einer 0,03°/0igen wäßrigen Lösung ver- Reaktionsmischung wurde dann auf 400C erwärmtcomparable in the form of a 0.03 ° / 0 aqueous solution of reaction mixture was then heated to 40 0 C.
wenden: 55 und so lange auf dieser Temperatur gehalten, bisturn: 55 and kept at this temperature until
1. Statt 0,878 Mol Epichlorhydrin wurden 0,886 Mol die Viskosität der Lösung nach Zusatz von insgesamt eingesetzt, also etwa 0,9% mehr; die Viskosität von 1300 ml Wasser, die, wie nachstehend näher erläutert, 130cP/40°C stellte sich hierbei schon nach etwa in 6 Stufen zugesetzt wurden, auf 100cP/40°C aneiner Stunde von der zweiten Wasserzugabe ab ge- gewachsen war. Daraufhin wurde die Lösung noch rechnet ein. Da eine mit dieser Menge Epichlorhydrin 60 mit 294 ml Wasser versetzt und dann auf Raumhergestellte 10%ige Lösung ohne Säurezusatz nicht temperatur abgekühlt. Die so hergestellte 10%ige lagerbeständig gewesen wäre, wurden zuletzt an Stelle Lösung hatte einen pH-Wert von 9,6, besaß eine von 1001 ml Wasser 795 ml Wasser und 206 g konzen- Viskosität von 100cP/25°C und war über 1 Jahr trierter Salzsäure (23°Be) zugesetzt; der pH-Wert lagerbeständig; diese Lösung wurde dann durch der Lösung betrug dann 3,0. 65 Zugabe von Wasser in eine 0,05%ige Lösung über-1. Instead of 0.878 mol of epichlorohydrin, the viscosity of the solution was 0.886 mol after the addition of a total of used, i.e. about 0.9% more; the viscosity of 1300 ml of water, which, as explained in more detail below, 130cP / 40 ° C turned up to 100cP / 40 ° C after about 6 steps were added Hour from the second addition of water. Then the solution was still take into account. Since one with this amount of epichlorohydrin 60 is mixed with 294 ml of water and then prepared on space 10% solution without addition of acid not cooled down at temperature. The 10% strength produced in this way If the solution had a pH value of 9.6, the last solution had a shelf life from 1001 ml of water 795 ml of water and 206 g conc-viscosity of 100cP / 25 ° C and was over 1 year trated hydrochloric acid (23 ° Be) added; the pH value stable in storage; this solution was then through the solution was then 3.0. 65 Adding water to a 0.05% solution
2. Statt 0,878 Mol Epichlorhydrin wurden nur geführt.2. Instead of 0.878 moles of epichlorohydrin, only led.
0,8755 Mol eingesetzt, also etwa 0,3% weniger; die Die angeführten 1300 ml Wasser wurden wie folgt0.8755 moles were used, i.e. about 0.3% less; The listed 1300 ml of water were as follows
Viskosität blieb dann nach der zweiten Wasserziigabe zugesetzt:The viscosity remained added after the second addition of water:
Bei 75 cP/40°C 1. Wasserzugabe in Höhe von 130 mlAt 75 cP / 40 ° C 1st water addition of 130 ml
Bei 120cP/40°C
Bei 120cP/40°C
Bei 120cP/40°C
Beil20cP/40°C
Beil20cP/40°CAt 120cP / 40 ° C
At 120cP / 40 ° C
At 120cP / 40 ° C
Beil20cP / 40 ° C
Beil20cP / 40 ° C
2. Wasserzugabe in Höhe von 130 ml2. Add 130 ml of water
3. Wasserzugabe in Höhe von 260 ml3. Addition of water of 260 ml
4. Wasserzugabe in Höhe von 260 ml4. Add 260 ml of water
5. Wasserzugabe in Höhe von 260 ml5. Add 260 ml of water
6. Wasserzugabe in Höhe von 260 ml6. Add 260 ml of water
etwa 75 Minuten nach beendetem Eintragen des Epichlorhydrins,
Viskositätsabfall auf etwa 35 cP/40°Cabout 75 minutes after the epichlorohydrin has been added,
Viscosity drop to about 35 cP / 40 ° C
etwa 45 Minuten nach 1. Wasserzugabe, Viskositätsabfall auf .etwa.lOQcP/40°CApprox. 45 minutes after the 1st addition of water, viscosity drop to .about.10QcP / 40 ° C
etwa.'.30. Minuten nach 'T. Wasserzugabe, Viskositätsabfall auf etwa 60 cP/40°Cabout. '. 30. Minutes after 'T. Addition of water, viscosity drop to approx. 60 cP / 40 ° C
etwa 45 Minuten nach 3. Wasserzügabe, Viskositätsabfall auf etwa 70 cP/40°CAbout 45 minutes after the 3rd addition of water, viscosity drops to about 70 cP / 40 ° C
etwa 90 Minuten nach 4. Wasserzugabe, Viskositätsabfall auf etwa 80 cP/40°CAbout 90 minutes after the 4th addition of water, viscosity drops to about 80 cP / 40 ° C
etwa 150 Minuten nach 5. Wasserzugabe, Viskositätsabfall auf etwa 90 cP/40dCabout 150 minutes after the 5th addition of water, viscosity drop to around 90 cP / 40 C d
An Stelle der 0,050/oigen wäßrigen Lösung des angeführten Umsetzungsproduktes kann man mit gleichem Erfolg auch die 0,05°/0ige wäßrige Losung des Umsetzungsproduktes verwenden, welches dadurch erhalten war, daß statt 82,2 g Epichlorhydrin (0,888 Mol) 82,35 g (0,890 Mol) eingesetzt wurden, also nur etwa 0,2 °/o mehr; um eine genügende Lagerstabilität der 10°/0igen wäßrigen Lösung des. Umsetzungsproduktes zu gewährleisten, war es erforderlich, den pH-Wert auf etwa 7 einzustellen. Erhöhte man die Menge an Epichlorhydrin noch mehr, so mußte die 10°/0ige wäßrige Lösung des Umsetzungsproduktes sauer eingestellt werden, damit die Stabilität über 1 Jahr erhalten blieb. Setzte man aber weniger als 82,2 g Epichlorhydrin (0,888 Mol) ein, so gelangte man nur zu Umsetzungsprodukten, diö in Form 10°/0iger Wäßriger Lösungen eine niedere Viskosität als 100 cP/ 20°C aufwiesen; diese Lösungen, deren pH-Werte oberhalb 9,6 lagen, erwiesen sich ebenfalls als unbegrenzt haltbar.In place of 0.05 0 / o aqueous solution of the mentioned reaction product can be used with equal success, the 0.05 ° / 0 aqueous solution of the reaction product, which was obtained in that instead of 82.2 g of epichlorohydrin (0.888 mol) of 82.35 g (0.890 mol) were used, that is only about 0.2% more; to a sufficient storage stability of the 10 ° / 0 aqueous solution to ensure the. reaction product, it was necessary to adjust the pH to about 7. Increased to the amount of epichlorohydrin even more, the 10 ° / 0 aqueous solution of the reaction product had to be acidified to ensure that the stability was maintained over 1 year. But one set less than 82.2 g epichlorohydrin (0.888 mol), we reached only reaction products, Diö in the form of 10 ° / 0 aqueous solutions having a lower viscosity than 100 cP / 20 ° C; these solutions, whose pH values were above 9.6, also proved to be stable indefinitely.
Bei der Herstellung von Druckpapier, das Strohzellstoff in größeren Mengen enthält, wird dem Abwasser vor einem Flotationsfänger (System Sveen Pedersen) eine O,033°/Oige wäßrige Lösung des Umsetzungsprödüktes aus 0,83 Mol Epichlorhydrin und 1 Mol Tetrapropylenpentamin zugegeben, und zwar in einer Menge von 100 mg pro Liter Abwasser. Die Flotationswirkung ist auch ohne den sonst üblichen Zusatz von Alaun ausgezeichnet.Contains in the manufacture of printing paper, the straw pulp in larger quantities, is in front of a Flotationsfänger (System Sveen Pedersen) a O, 033 ° / o aqueous solution of the Umsetzungsprödüktes of 0.83 moles of epichlorohydrin and 1 mole of tetrapropylenepentamine added to the effluent, namely in an amount of 100 mg per liter of waste water. The flotation effect is excellent even without the usual addition of alum.
An Stelle des Umsetzungsproduktes aus 0,83 Mol Epichlorhydrin Und 1 Mol Tetrapropylenpentamin können auch die Umsetzungsprodukte aus 0,95 Mol Epichlorhydrin und 1 Mol y,y'-Diaminopropyl-butylamin oder aus 0,84 Mol Epichlorhydrin und 1 Mol 1,6,11-Triamino-n-undecan in Form von O,O33°/oigen . wäßrigen Lösungen angewandt werden. Die Herstellung dieser Umsetzungsprodukte kann entsprechend den Angaben erfolgen, die in den vorhergehenden Beispielen gemacht sind.Instead of the reaction product of 0.83 mol of epichlorohydrin and 1 mol of tetrapropylene pentamine, the reaction products of 0.95 mol of epichlorohydrin and 1 mol of y, y'-diaminopropyl-butylamine or of 0.84 mol of epichlorohydrin and 1 mol of 1,6,11 -triamino-n-undecane / o by weight in the form of O, O33 °. aqueous solutions are used. These reaction products can be prepared in accordance with the information given in the preceding examples.
Dem Abwasser einer Papiermaschine, welches bei der Herstellung von beschwertem Packpapier anfällt, wird vor dem Ansaugstutzen der Pumpe, die zum Trichterstoffänger (System Dunsch, Arledter oder Adka) führt, eine l°/oige Wäßrige Lösung des im Beispiel 1 beschriebenen Umsetzungsproduktes aus 0,878 Mol Epichlorhydrin und 1 Mol y,y'-Diaminopropyl-methylamin zugegeben, und zwar in einer Menge voii 40 mg pro Liter Abwasser. Das so behandelte Überlaufwasser ist klar und faserfrei.The wastewater from a paper machine that occurs during the production of weighted wrapping paper, is in front of the suction port of the pump, which becomes the funnel catcher (Dunsch, Arledter or Adka), a 10% aqueous solution of the reaction product described in Example 1 from 0.878 moles of epichlorohydrin and 1 mole of y, y'-diaminopropyl-methylamine added, in an amount voii 40 mg per liter of waste water. Treated like that Overflow water is clear and fiber-free.
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