DE1544292B2 - Verfahren zum Herstellen stabförmiger Siliciumeinkristalle mit über die gesamte Stablänge homogener AnUmondotlerung - Google Patents
Verfahren zum Herstellen stabförmiger Siliciumeinkristalle mit über die gesamte Stablänge homogener AnUmondotlerungInfo
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Description
3 4
dem ist ein Einlaßstutzen 16 vorgesehen, durch den Die zu verwendenden Marterialmengen richten
das Schutzgas, z. B. Argon, das einem Vorratsgefäß sich nach den geforderten Dotierungskonzentrationen
17 entnommen wird, über das Dosierventil 18 in das und können aus den bekannten Verteilungskoeffizien-Reaktionsgefäß
10 eingeleitet wird. Als oberer Ab- ten der verwendeten Materialien sowie aus der Abschluß
für das Reaktionsgefäß 10 ist ein mit einem 5 dampfrate des Dotierungsmaterials ohne Schwierig-Kühlmantel
19 versehenes Kopfteil 20 vorgesehen. keiten berechnet werden.
Der Zu- bzw. Abfluß des Kühlwassers erfolgt über Bei der anderen Verfahrensweise wird zunächst
die Stutzen 21 und 22. Durch das Kopfteil 20 ist die eine aus Antimon und Silicium bestehende Vorlegie-Stabhalterung
2, die mit dem Verbindungsglied 3 ge- rung hergestellt. Diese wird dann bei einem Druck
koppelt ist, gasdicht hindurchgeführt. Zur Abdich- io von etwa 760 Torr geschmolzen. Man kann dabei
tung des Reaktionsgefäßes sind außerdem die Dich- auch so vorgehen, daß man Reinantimon zusammen
tungen 23 und 24 vorgesehen. Der Unterdruck im mit dem Siliciumschmelzgut in den Tiegel legt und
Reaktionsgefäß wird durch das aus der Diffusions- zum Schmelzen bringt. Anschließend wird der Keimpumpe
25 und der Vorpumpe 26 bestehende Pump- kristall in diese Schmelze eingetaucht und angeaggregat
erzeugt. In die Pumpleitungen ist außerdem 15 schmolzen. Das Ziehen des Kristalls geht in der im
der Ventilblock 27 eingebaut. Die Druckmessung vorhergehenden Beispiel beschriebenen Weise vonwird
mittels des Manometers 28 und des Penning- statten. Temperatur- und Druckeinstellung sowie die
meßrohres 29 vorgenommen. Einstellung des Gasdurchsatzes erfolgen in analoger
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Ver- Weise,
fahrens eignen sich besonders zwei Verfahrensweisen. 20 Es hat sich als besonders günstig erwiesen, einen
Bei der einen wird zunächst das Silicium bei ver- Argondruck von etwa 10 bis etwa 3 Torr einzustellen,
mindertem Druck, z. B. bei 10 ~5 Torr, geschmolzen. da dieser Druck nicht nur die gewünschte Abdampf-
Die Schmelztemperatur beträgt etwa 1400 bis rate des Antimons bewirkt, sondern auch den Dampf-
1450° C. Dann wird die Temperatur der Schmelze so druck des Siliciummonoxids bei der Schmelztempeweit
abgesenkt, daß das Schmelzgut gerade noch 25 ratur des Siliciums entspricht.
flüssig bleibt. Danach wird aus dem Vorratsgefäß Die Erfahrung zeigt, daß bei einem Druck von
Argon in das Reaktionsgefäß eingeleitet und der Gas- etwa 10 Torr und weniger das Siliciummonoxid mit
druck im Gefäß auf etwa 500 bis 760 Torr einge- hoher Abdampfrate'verdampft und sich an den entstellt.
Nach dem Eintauchen und Anschmelzen des fernteren Wänden des Reaktionsgefäßes oder an einer
Keimkristalls wird mit dem Zeichen des Kristalls be- 30 anderen Stelle niederschlägt, während bei Normalgonnen.
Das als Dotierungsmaterial dienende Anti- druck (ebenfalls in Argonatmosphäre) das Siliciummon
wird vor oder nach dem Eintauchen des Keim- monoxid am oberen Rand des Quarztiegels kondenkristalls
in kleinen Stücken, z. B. Kugeln gleichen Ge- siert wird. Dieser schnell wachsende Niederschlag ist
wichts, in die Siliciumschmelze geworfen. Aus dieser schwammartig und bröckelt vom Tiegelrand ab. Das
antimondotierten Schmelze wird nun der mit einer 35 auf diese Weise in die Schmelze fallende Silicium-Umdrehungszahl
von etwa 10 bis 100 UpM, Vorzugs- monoxid führt zu erheblichen Störungen des Kristallweise etwa 50 UpM, um seine Längsachse rotieren- Wachstums. Diese lassen sich vermeiden, wenn man
den Kristall gezogen. Die Ziehgeschwindigkeit be- nach der Lehre der Erfindung vorgeht und den Ziehträgt
dabei etwa 1 bis 3 mm/Min. Danach wird der Vorgang bei einem Druck von etwa 10 Torr, der geGasdruck
im Reaktionsgefäß auf einen Wert von etwa 40 gebenenfalls auf etwa 3 Torr erniedrigt wird, durch-10
Torr eingestellt. Dieser Wert wird entweder dyna- führt.
misch konstantgehalten oder auf etwa 3 Torr abge- Das Absinken des spezifischen Widerstandes über
senkt. Dabei wird die Pumpleistung zweckmäßiger- die Stablänge wird durch das Verfahren nach der Erweise
so eingestellt, daß der Gasdurchsatz mindestens findung praktisch verhindert, gegenüber einem Abfall
3 l/Min, beträgt. 45 von etwa 6O°/o bei den bekannten Verfahren.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
1 2
nach dem Eintauchen des Keimkristalls in die
Patentanspruch: Schmelze ein Druck im Reaktionsgefäß von 10 Torr
eingestellt wird, der während des gesamten Ziehvor-
Verfahren zum Herstellen stabförmiger Silici- ganges konstant gehalten, oder auf 3 Torr abgesenkt
umeinkristalle mit über die gesamte Stablärtge 5 wird. Dadurch wird erreicht, daß nur so viel Antimon
homogener Antimondotierung durch Ziehen aus während des Kristallwachstums aus der Schmelze verder
Schmelze, bei dem der Einkristall mittels eines dampft, daß der durch den Verteilungskoeffizienten
Keimkristalles aus einer in einem Tiegel befind- bewirkte Anstieg der Antimonkonzentration durch
liehen Schmelze entsprechend gewählten Anti- Abdampfen des Antimons kompensiert wird,
mongehaltes gezogen wird, wobei während des io Aus dem Aufsatz von Bradshaw und MIavsky Kristallwachstums ein Teil des in der Schmelze aus der Zeitschrift »Journal of Electronics«, Bd. 2, befindlichen Antimons verdampft wird und der I.Serie Juli 1956 bis Mai 1957, S. 134 bis 142, istzwar Ziehvorgang in einem evakuierten Reaktionsgefäß zu entnehmen, daß die Herstellung von dotierten, insin einer Schutzgasatmosphäre durchgeführt wird, besondere mit Antimon dotierten Siliciumkristallen, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem 15 durch einen Schutzgasdruck, insbesondere mit Argon Eintauchen des Keimkristalles in die Schmelze ein gesteuert werden kann. Doch werden hier pn-Über-Druck im Reaktionsgefäß von 10 Torr eingestellt gänge und keine über die gesamte Stablänge mit Antiwird, der während des gesamten Ziehvorganges mon homogen dotierte Einkristallstäbe hergestellt, bei konstant gehalten oder auf 3 Torr abgesenkt wird. dem das Antimon in einer vorgegebenen Menge nach
mongehaltes gezogen wird, wobei während des io Aus dem Aufsatz von Bradshaw und MIavsky Kristallwachstums ein Teil des in der Schmelze aus der Zeitschrift »Journal of Electronics«, Bd. 2, befindlichen Antimons verdampft wird und der I.Serie Juli 1956 bis Mai 1957, S. 134 bis 142, istzwar Ziehvorgang in einem evakuierten Reaktionsgefäß zu entnehmen, daß die Herstellung von dotierten, insin einer Schutzgasatmosphäre durchgeführt wird, besondere mit Antimon dotierten Siliciumkristallen, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem 15 durch einen Schutzgasdruck, insbesondere mit Argon Eintauchen des Keimkristalles in die Schmelze ein gesteuert werden kann. Doch werden hier pn-Über-Druck im Reaktionsgefäß von 10 Torr eingestellt gänge und keine über die gesamte Stablänge mit Antiwird, der während des gesamten Ziehvorganges mon homogen dotierte Einkristallstäbe hergestellt, bei konstant gehalten oder auf 3 Torr abgesenkt wird. dem das Antimon in einer vorgegebenen Menge nach
20 dem Schmelzprozeß zugeführt wird und eine spezielle Einstellung eines die Abdampfrate des Antimon korrigierenden
Druckes im Reaktionsgefäß erfolgt.
Das Silicium wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren günstigerweise zunächst im Hochvakuum bei
25 Drucken von weniger als 10 -* Torr geschmolzen und
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum so von flüchtigen Verunreinigungen befreit.
Herstellen stabförmiger Siliciumeinkristalle mit über Die nach der Lehre der Erfindung hergestellten
Herstellen stabförmiger Siliciumeinkristalle mit über Die nach der Lehre der Erfindung hergestellten
die gesamte Stablänge homogener Antimondotierung Siliciumeinkri&alle sind in besonders guter Weise für
durch Ziehen aus der Schmelze, bei dem der Ein- die Herstellung von Trägerkristallen für epitaktische
kristall mittels eines Keimkristalles aus einer in einem 30 Aufwachsschichten geeignet. Diese können dann unTiegel
befindlichen Schmelze entsprechend gewählten mittelbar anschließend an die Beschichtung zu HaIb-Antimongehaltes
gezogen wird, wobei während des leiterbauelementen wie Transistoren, Gleichrichter
Kristallwachstums ein Teil des in der Schmelze be- u. dgl. verarbeitet werden. Sie können aber auch
findlichen Antimons verdampft wird und der Zieh- ebenso gut direkt zu Halbleiterbauelementen wie
Vorgang in einem evakuierten Reaktionsgefäß in einer 35 Transistoren, Dioden oder Festkörperschaltkreise
Schutzgasatmosphäre durchgeführt wird. weiterverarbeitet werden.
Für zahlreiche Anwendungsgebiete in der Halb- Weitere Einzelheiten der Erfindung gehen aus den
leitertechnik werden Siliciumstäbe mit über die ge- an Hand der Figur beschriebenen Ausführungsbeisamte
Stablänge homogener Antimondotierung benö- spielen hervor.
tigt. Diese Stäbe können dann beispielsweise durch 40 In einem Reaktionsgefäß 10 ist ein Keimkristall 1
ein geeignetes Trennverfahren wie Sägen oder Bre- untergebracht, der mittels einer Halterung 2 mit einer
chen in scheibenförmige Körper zerlegt und als Trä- in der Figur nicht mehr dargestellten Antriebsvorgerkristalle
(Substratscheiben) für epitaktische Auf- richtung verbunden ist. Die Verbindung zwischen der
wachsschichten verwendet werden. Diese können Halterung 2 und der Antriebsvorrichtung wird dabei
dann zu Halbleiterbauelementen weiterverarbeitet 45 durch ein Zwischenglied 3 hergestellt. Durch diese
werden, ohne daß ein weiteres Zerteilverfahren zur Antriebsvorrichtung kann der Keimkristall 1 zusam-Anwendung
kommen muß. Hierbei ist es insbeson- men mit dem daran anwachsenden einkristallinen
dere für die Serienfertigung wünschenswert, daß mög- Siliciumstab 4 in Rotation um seine Längsachse verliehst
alle Scheiben die gleiche Dotierungskonzentra- setzt und nach Maßgabe des Kristall Wachstums nach
tion aufweisen, da nur so eine Vielzahl von Halb- 50 oben aus der Schmelze 5, die sich in einem Quarzleiterbauelementen
mit gleichen oder zumindest nahe- tiegel 6 befindet, gezogen werden. Der Quarztiegel 6
zu gleichen Eigenschaften reproduzierbar hergestellt ist innerhalb eines Graphittiegels 7, der durch die
werden können. Die Herstellung von stabförmigen außerhalb des Reaktionsgefäßes 10 angeordnete
Siliciumeinkristallen mit über die gesamte Stablänge Hochfrequenzspule 8, deren Heizwirkung durch den
homogener Antimondotierung bereitet aber nach den 55 Energiekonzentrator 9 verstärkt wird, aufgeheizt wird,
bisher üblichen Verfahren erhebliche Schwierigkeiten. angeordnet und wird seinerseits durch Wärmeüber-Vor
allem wirkt es sich nachteilig aus, daß bei den gang vom Graphittiegel 7 beheizt. Die Temperatur
Verfahren, bei denen unter Normalbedingungen (etwa der Schmelze wird mittels des Pt/Pt-Rh-Thermoele-760
Torr) gearbeitet wird, der spezifische Widerstand ments 11, das in einem Schutzrohr 12 aus Alumibei
einer Stablänge, die etwa 90% der kristallisierten 60 niumoxid oder Quarz untergebracht ist, bestimmt.
Schmelze entspricht, auf etwa 40 % des Wertes am Das Thermoelement 11 kann mit einem in der Figur
Stabanfang absinkt. Einkristallstäbe mit einem der- nicht dargestellten Regelkreis zur Steuerung der
artig steilen Dotierungsgradienten sind aber für eine Energiezufuhr und damit zur Einstellung der Schmelzunmittelbar anschließende Weiterverwendung zu temperatur verbunden werden. Den unteren Ab-Trägerkristallen
wenig geeignet. 65 schluß des Reaktionsgefäßes 10 bildet die Boden-
Es wird daher gemäß der Erfindung ein Verfahren platte 13, durch die die rohrförmige Tiegelhalterung
der eingangs erwähnten Art vorgeschlagen, welches 14 und die stabförmige Halterung 15 für den Energieerfindungsgemäß
dadurch gekennzeichnet ist, daß konzentrator 9 gasdicht hindurchgeführt sind. Außer-
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