DE1542409B2 - Verfahren zur Herstellung von Cyanwasserstoff - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Cyanwasserstoff

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Cyanwasserstoff durch Umsetzung von Ammoniak und Propan unter Zurückführung von bei der Reaktion anfallendem Wasserstoff in einem elektrisch beheizten Fließbett aus elektrisch leitenden Kohlenstoffteilchen, wobei ein zur Aufwirbelung eingesetzter Stickstoff nach Erreichen des gewünschten Temperaturbereichs durch die zur Umsetzung bestimmten Gase ersetzt wird.
Elektrisch beheizte Fließbetten aus elektrisch leitenden Kohleteilchen sind bekannt. Beispiele für solche Betten sind in den US-Patentschriften 29 48 587 und 09 781 angegeben. Sie können für viele verschiedene chemische Verfahren, darunter auch zur Herstellung von Cyanwasserstoff, verwendet werden. Bei dieser Umsetzung müssen sehr hohe Temperaturen, beispielsweise von mehr als 10000C, angewendet und die Temperaturen sehr genau geregelt werden.
Bisher regelte man bei der Herstellung von Cyanwasserstoff die Leistungsaufnahme und die Temperatur von elektrisch beheizten Fließbetten meistens durch Änderung der Spannung. Dies ist jedoch nicht ganz zufriedenstellend, da rr>;t einem stufenweisen Spannungsregler weder eine kontinuierliche noch eine ausreichende genaue Regelung möglich ist, und kontinuierlich oder stufenlos einstellbare Regler, die in der Lage wären, die Belastung eines elektrisch beheizten Bettes bei einem technischen Hochtemperaturverfahren auszuhalten, unwirtschaftlich auszuführen sind. Gewisse Arten von stufenlosen Spannungsreglern können auch unerwünschte harmonische Effekte in der Spannung her
vorrufen.
Eine weitere Variable, nämlich die Zufuhrgeschwindigkeit des Verwirbelungsgases, wurde als Mittel zur Temperaturregelung ebenfalls ernsthaft in Betracht gezogen. Es wurde gefunden, daß innerhalb gewisser Verwirbelungsbereiche Temperaturänderungen j.m Bett durch Änderung der Strömungsgeschwindigkeit der Gase erhalten werden können. Dieses Verfahren ist jedoch äußerst unzuverlässig und liefert im günstigsten Fall nur einen engen Temperaturregelbereich. Außerdem ist es bei Verfahren, bei denen die Verwirbelungsgase Reaktionsteilnehmer sind, häufig unerwünscht, die in das Bett eintretende Gasmenge zu verändern, da eine Veränderung der Gaszufuhrgeschwindigkeit eine Veränderung der Mengen der Reaktionsteilnehmer und damit eine Veränderung der Produktmenge bedingt. Ist die Reaktionswärme nicht vernachlässigbar, so führt eine Änderung der Menge der Reaktionsteilnehmer zu einer beträchtlichen Änderung der Wärme-
bilanz, wodurch eine Temperaturregelung durch Änderung der Verwirbelungsgeschwindigkeit überhaupt in Frage gestellt werden kann.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, bei einem Verfahren der eingangs erwähnten Art die Temperatur des elektrisch beheizten Fließbettes aus elektrisch leitenden Kohlenstoffteilchen so zu regeln, daß die Nachteile, die naturgemäß beim Regeln durch Verändern der angelegten Spannung oder der Verwirbelungsgeschwindjgkeit auftreten, nicht mehr auftreten.
Dies wird nach der Erfindung bei einem Verfahren der oben beschriebenen Art dadurch erreicht, daß man die Temperatur des Fließbettes in der Weise regelt, daß man (a) die Bettemperatur oder die über einen Zeitraum von minestens zehn Sekunden gemittelte Leistungsaufnahme mißt, und (b) die Menge der Kohlenstoffteilchen im Bett in Abhängigkeit von den Abweichungen des gemessenen Parameters vom Sollwert einstellt, wobei man diese Menge erhöht bzw. erniedrigt, je nachdem, ob der Wert des gemessenen Parameters unter bzw. über dem Sollwert liegt.
Man nimmt die Regelung der Temperatur des Fließbettes in der Weise vor, daß man zuerst die über einen Zeitraum von mindestens zehn Sekunden gemittelte Leistungsaufnahme im Bett, die dem gewünschten Temperaturwert unter den Betriebsbedingungen des Fließbettes entspricht, feststellt, die über einen Zeitraum von mindestens zehn Sekunden gemittelte Leistungsaufnahme im Bett mißt, und schließlich die Menge der Kohlenstoffteilchen im Bett in Abhängigkeit von den Abweichungen der gemessenen, gemittelten Leistungsaufnahme des Bettes von der gemittelten Leistungsaufnahme, die der gewünschten Temperatur entspricht, einstellt, wobei man diese Menge erhöht bzw. erniedrigt, je nachdem, ob die gemittelte Leistungsaufnähme unter bzw. über der gewünschten Temperatur liegt.
Aus der britischen Patentschrift 8 66 979 ist eine Betriebsweise bekannt, bei welcher ein Kohlenstoffpartikel-Fließbett elektrisch geheizt wird und bei welcher sodann allmählich bis zur Einstellung der erforderlichen Reaktionstemperatur unter gleichzeitiger Verringerung der Menge der Kohlenstoffpartikel die Reaktionspartner zugesetzt werden. Bei diesem Verfahren wird zwar ebenfalls die Temperatur des erhitzten Fließbettes über die Menge der elektrisch leitfähigen Kohlenstoffpartikel beeinflußt, doch handelt es sich hierbei um keine echte Regelung wie bei dem vorliegenden Verfahren, da bei dem bekannten Verfahren zunächst eine Wirbel-
schicht aus Kohlenstoffteilchen erzeugt und auf die notwendige Temperatur aufgeheizt wird, wonach die Kohlenstoffteilchen allmählich durch Aluminiumoxidteilchen ausgetauscht werden, bis das Bett praktisch aus Aluminiumoxid besteht. Für das bekannte Verfahren ist es daher wesentlich, daß der einen Teil des Fließbettes bildende feste Kohlenstoff einen Reaktionspartner darstellt, der an der endothermen, im Fließbett stattfindenden Reaktion teilnimmt.
Das Verfahren gemäß der britischen Patentschrift 8 66 979 bezieht sich nicht auf die Herstellung von Cyanwasserstoff; es wird dort ein Verfahren (vgl. Beispiel II) zur Herstellung von Aluminium aufgezeigt, bei dem eine Reduktion von Aluminiumoxid mit Kohle in einem elektrisch beheizten Fließbett vorgenommen wird.
In der Literaturstelle »Chemikerzeitung, chemische Apparatur«, (1959) Nr. 12, S. 409 bis 413, werden lediglich allgemeine Darstellungen über Regelkreise in der chemischen Industrie gebracht, ohne daß auf die spezielle Lösung der erfindungsgemäßen Aufgabenstellung Bezug genommen wird.
Eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Vorrichtung ist durch folgendes gekennzeichnet:
(a) Einrichtungen (15) zum Messen der über einen Zeitraum von mindestens zehn Sekunden gemittelten Leistungsaufnahme, und (b) Einrichtungen (17) zum Einstellen der Menge der Kohlenstoffteilchen im Bett in Abhängigkeit von den Abweichungen der gemessenen gemittelten Leistungsaufnahme des Bettes von der gemittelten Leistungsaufnahme, die der gewünschten Temperatur entspricht, wobei die Menge der Kohlenstoffteilchen höher bzw. niedriger ist, je nachdem, ob die gemittelte Leistungsaufnahme unter bzw. über dem der gewünschten Temperatur entsprechenden Wert liegt.
Zweckmäßigerweise sind bei einer solchen Vorrichtung (a) Einrichtungen zur Entfernung von Kohlenstoffteilchen aus dem Bett mit einer ersten Geschwindigkeit, (b) Einrichtungen (15) zum Messen der über einen Zeitraum von mindestens zehn Sekunden gemittelten Leistungsaufnahme des Bettes, und (c) Einrichtungen (17) zur Zufuhr von Kohlenstoff mit einer zweiten Geschwindigkeit vorgesehen.
Weiterhin stellt zweckmäßigerweise die Einrichtung (a) ein Rohr (6) dar, in dem das Verwirbelungsgas und darin mitgeführte Kohlenstoffteilchen aus dem Reaktor geleitet werden.
Weiterhin stellt zweckmäßigerweise die Einrichtung (a) ein Rohr (10) dar, durch das Kohlenstoffteilchen infolge ihrer Schwerkraft vom Boden des Fließbettes abgezogen werden.
In den Zeichnungen sind Temperaturregelvorrichtungen angegeben, die das erfindungsgemäße Verfahren unter Verwendung eines Cyanwasserstoffofens, wie er in der US-Patentschrift 30 32 396 beschrieben ist, erläutert. Die F i g. 1 und 2 zeigen Regelvorrichtungen, die auf die gemessene und gemittelte Leistungsaufnahme, bzw. auf die gemessene Temperatur ansprechen.
Fig. 1 zeigt einen Fließbettreaktor 1, der ähnlich dem in der US-Patentschrift 30 32 396 angegebenen, Elektroden 2, Gaszuleitungen 3 und ein Bett 4 aus elektrisch leitenden Kohlenstoffteilchen aufweist. Das mitgerissene Kohlenstoffteilchen enthaltende Gas verläßt das Bett durch die Leitung 6 und geht zu einer Cyklon-Trennvorrichtung 7, aus der die Kohlenstoffteilchen in den Sammelbehälter 8 fallen, während die vom Kohlenstoff befreiten Gase durch die Leitung 9 austreten, .worauf die Reaktionsprodukte abgetrennt und weiterverarbeitet werden. Die Kohlenstoffteilchen können aber auch durch das Abzugsrohr 10, das den unteren Teil des Bettes 4 mit dem Sammelbehälter 8 verbindet, aus dem Bett entfernt werden. Auch andere bekannte Verfahren können zur Entfernung der Kohlenstoffteilchen aus dem Bett angewandt werden. Von Zeit zu Zeit werden die Kohlenstoffteilchen mit geeigneten Transportvorrichtungen 11 aus dem Behälter 8 in den Behälter 12 befördert. Die aus dem Behälter 12 kommenden Teilchen leitet man über ein Rüttelsieb 13, um die größeren Teilchen zu entfernen. Die durch das Sieb hindurchgehenden Teilchen fallen in den Sammelbehälter 14. Von Zeit zu Zeit füllt man frische Kohlenstoffteilchen in den Behälter 14 nach, um die auf dem Sieb 13 zurückgehaltenen Teilchen zu ersetzen und um eine Regelung auch dann vornehmen zu können, wenn zeitweilig mehr Kohlenstoff in das Bett eingetragen als entfernt wird.
An das Fließbett ist ein Kilowattmeter 15 angeschlossen, das dessen Leistungsaufnahme über einen bestimmten Zeitraum mißt und anzeigt. Die Anzeige oder das Signal des Kilowattmeters wird zu einem Regler 16 geleitet. Dieser Regler steuert pneumatisch die Geschwindigkeit eines Schaufelradaufgebers 17, wobei sich bei erhöhter Leistungsaufnahme des Bettes dessen Zugabegeschwindigkeit erniedrigt und umgekehrt. Der Schaufelradaufgeber entnimmt aus dem Sammelbehälter 14 Koks und fördert diesen über eine Leitung 18 und eine Wandöffnung 19 in das Reaktionsgefäß. Im Bett ist ein passend abgeschirmtes Thermoelement 20, das mit einem Temperaturschreiber 21 verbunden ist, angeordnet. Die Temperaturkurve wird von Zeit zu Zeit mit der Kurve für die gemittelte Leistungsaufnahme, wie sie durch den Regler 16 aufgezeichnet wird, verglichen, um sicherzustellen, daß die Regelung nicht durch Störungen behindert wurde. Bei dem Verfahren zur Herstellung von Cyanwasserstoff ist es erwünscht, den Sauerstoff von der Reaktionszone fernzuhalten. Deshalb wird in allen Gefäßen, die direkt mit dem Fließbettreaktor in Verbindung stehen, mit Hilfe von in den Zeichnungen nicht angegebenen Einrichtungen eine inerte Atmosphäre aufrechterhalten.
Die in F i g. 2 angegebene Vorrichtung gleicht im wesentlichen der Vorrichtung nach F i g. 1, jedoch fehlt das Kilowattmeter 15. Stattdessen wird das Signal vom Temperaturschreiber 21 in den Regler 16, der den Schaufelradaufgeber 17 steuert, geleitet. Die Menge der Kohlenstoffteilchen im Bett wird bei dieser Ausführungsform also in Abhängigkeit von der Temperaturänderung geregelt.
Wie aus der vorstehenden Beschreibung hervorgeht, kann die Temperatur erfindungsgemäß in Abhängigkeit von der gemessenen Temperatur oder von der gemessenen mittleren Leistungsaufnahme geregelt werden. Für ein Fließbett der hier beschriebenen Art besteht eine Beziehung zwischen der Leistungsaufnahme und der Temperatur, die von verschiedenen Faktoren, beispielsweise vom Wärmeverlust zwischen Bett und Umgebung, dem endothermen Verlauf der im Bett stattfindenden chemischen Reaktion und natürlich auch von den bekannten Gesetzen der Energieumwandlung abhängt. Es wurde gefunden, daß diese Beziehung unter normalen Bedingungen annähernd konstant ist. So können entweder die Temperatur oder die gemittelte Leistungsaufnahme gemessen werden, und die Messungen können zur Regelung der Menge der im Bett vorhandenen Kohlenstoffieilchen verwendet werden. Eine An-
derung der Anzahl der Kohlenstoffteilchen im Bett führt zu einer Änderung der Leistungsaufnahme, die wiederum zu einer Temperaturänderung führt.
Wird die Regelung in Abhängigkeit von der Änderung der Leistungsaufnahme des Fließbettes durchgeführt, so ist es wichtig, daß die Leistungsaufnahme über einen gewissen Zeitraum gemittelt wird. Die Messung der Leistungsaufnahme kann nicht kurzzeitig erfolgen, da bei elektrisch beheizten Fließbetten kurzzeitig sprunghafte Leistungsschwankungen auftreten. Um diese Schwankungen auszugleichen, verwendet man ein Kilowattmeter, das zu jedem Zeitpunkt eine Ablesung des Mittelwertes der über einen bestimmten Zeitraum gemessenen, mit diesem Zeitpunkt endenden Leistung, ergibt. Der Begriff »Leistung« wird hier in seiner gewohnlichen Bedeutung, d. h. als Produkt aus Volt und Ampere bei Gleichstrom, bzw. als Produkt aus Volt, Ampere und Verlustwinkel bei Wechselstrom, verwendet. Eine über einen Zeitraum von 10 Sekunden gemessene Leistungsaufnahme ist bei den meisten Betten für eine für Regelzwecke brauchbare Ablesung ausreichend. In einigen Fällen kann jedoch eine größere Dämpfung erwünscht sein, und es kann über einen längeren Zeitraum gemittelt werden. Im allgemeinen zieht man es vor, die Leistungsaufnahme über einen Zeitraum von 30 Sekunden bis 10 Minuten zu mitteln, obgleich man auch über einen längeren Zeitraum mitteln kann. Eine Mittelung der Leistungsaufnahme ist nötig, ganz gleich, ob der durch das Bett geleitete Strom Wechsel- oder Gleichstrom ist.
Im allgemeinen zieht man es vor, die Menge der Kohlenstoffteilchen in Abhängigkeit von den Abweichungen von der gemessenen mittleren Leistungsaufnahme anstatt von der gemessenen Temperatur zu verändern. Elektrisch beheizte Fließbetten werden gewohnlich bei hohen Temperaturen, beispielsweise bei etwa 600 bis 16000C, betrieben, und in diesem Bereich müssen Temperaturmessungen entweder mit gepanzerten Thermoelementen oder mit optischen Pyrometern, die durch dicke Quarzfenster vom Reaktor getrennt sind, ausgeführt werden. Diese Meßmethoden sind je doch bei kleinen Temperaturänderungen nicht sehr empfindlich, wodurch die Temperaturänderungen beträchtliche Werte erreichen können, bevor sie überhaupt festgestellt werden können. Kleine Änderungen der mittleren Leistungsaufnahme können jedoch mit Hilfe eines geeigneten Kilowattmeters festgestellt werden, lange bevor die entsprechenden Temperaturänderungen nachweisbare Werte erreicht haben. Eine Regelung kann deshalb genauer durchgeführt werden, wenn man die gemittelte Leistungsaufnahme mißt.
Wird die Temperaturregelung durch Änderung der Mengen an Kohlenstoffteilchen in Abhängigkeit von der gemessenen, gemittelten Leistungsaufnahme vorgenommen, so bringt man vorteilhafterweise im Bett eine zusätzliche Temperaturmeßvorrichtung an und vergewissert sich von Zeit zu Zeit, daß die gemessene Temperaturänderung einer hinreichend großen Änderung der gemessenen, gemittelten Leistungsaufnahme entspricht. Dies ist nötig, da sich die Beziehung zwisehen der Temperatur und der Leistungsaufnahme, obwohl sie normalerweise über kleine Temperaturbereiche konstant ist, durch äußere Einflüsse ändern kann. Beispiele dafür sind Änderungen des Wärmeverlustes des Reaktors an seine Umgebung, größere Änderungen der Verwirbelungsgeschwindigkeit oder die Umstellung von einem inerten Verwirbelungsgas auf ein Gas, das im Fließbett an einer stark endo- oder exothermen Reaktion teilnimmt. Wird die Kohlenstoffmenge in Abhängigkeit von Temperaturschwankungen anstatt von Schwankungen der gemessenen mittleren Leistungsaufnahme verändert, so werden diese äußeren Einflüsse automatisch kompensiert.
Bei einigen Verfahren kann es wünschenswert sein, die Leistungsaufnahme eines Fließbetts zu regeln, ohne daß eine genaue Kenntnis der Temperatur nötig ist. In diesen Fällen kann die Menge der Kohlenstoffteilchen im Bett in Abhängigkeit von Schwankungen der gemittelten Leistungsaufnahme oder eines verwandten Parameters geregelt werden, und ein Vergleich der gemessenen mittleren Leistungsaufnahme mit der Bettemperatur ist unnötig.
Im allgemeinen zieht man es jedoch vor, den für die Regelung verwendeten Parameter, d. h. die Temperatur oder die Leistungsaufnahme, fortlaufend zu messen. Man kann jedoch eine ziemlich gute Regelwirkung auch dann erzielen, wenn man den gewählten Parameter diskontinuierlich mißt, wobei man notfalls nach jeder Messung die Menge der Kohlenstoffteilchen im Bett entsprechend verändert, so daß der gemessene Parameter auf seinen Sollwert zurückkehrt. Eine solche Arbeitsweise eignet sich für Betten, in denen sich die Temperatur und die Leistungsaufnahme nur verhältnismäßig langsam oder geringfügig ändern.
Es kommt nicht so sehr darauf an, auf welche Weise man die Anzahl der Kohlenstoffteilchen im Bett verändert, und man kann zu diesem Zweck auf verschiedene Weise vorgehen. Beispielsweise können die Kohlenstoffteilchen mit den Verwirbelungsgasen über eine Ableitung am Boden oder an der Seite, oder auf beiden Wegen aus dem Bett entfernt werden; neue Teilchen können entweder unterhalb oder oberhalb der Bettoberfläche eingeführt werden. Eine Regelung kann vorgenommen werden, indem man entweder die Geschwindigkeit der austretenden oder die der zurückgeführten Teilchen konstant hält, während man jeweils die andere Geschwindigkeit in Abhängigkeit von der gemessenen Temperatur oder der gemessenen mittleren Leistungsaufnahme verändert. Natürlich ist es auch möglich, beide Geschwindigkeiten zu verändern, doch führt eine solche Maßnahme zu einer unnötigen Komplizierung der Anlage und man sieht im allgemeinen davon ab. Die Teilchen können entweder kontinuierlich oder diskontinuierlich zugegeben werden. In den meisten Fällen zieht man es jedoch vor, die Teilchen kontinuierlich mit einer konstanten Geschwindigkeit zu entfernen und neue Teilchen entweder kontinuierlich oder diskontinuierlich mit einer variablen Geschwindigkeit zuzugeben und diese Geschwindigkeit in geeigneter Weise zu regeln.
Es ist auch möglich, die bei dem Regelverfahren gemäß der Erfindung dem Fließbett zugegebenen Teilchen auf beliebige Weise vorzubehandeln. So können die Teilchen bei der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung mit einer konstanten Geschwindigkeit aus dem Fließbett entfernt, behandelt und dann mit einer Geschwindigkeit, die von der Temperatur oder der mittleren Leistungsaufnahme abhängt, in das Bett zurückgeleitet werden. Man kann die Teilchengröße verringern (beispielsweise durch Abrieb, teilweise Verbrennung oder Absieben von größeren Teilchen) und man kann die Teilchen mit einem Katalysator imprägnieren. Zweckmäßigerweise wird also die Einstellung der Menge der Kohlenstoffteilchen im Fließbett dadurch erfolgen, daß diese nachgefüllt und wieder entfernt werden, wobei die nachgefüllten Teilchen im
Durchschnitt kleiner sind als die entfernten Teilchen.
Beispiel
Die in F i g. 1 angegebene Temperaturregelvorrichtung wurde für einen Cyanwasserstoffreaktor, dessen Fließbett etwa 910 kg Kohlenstoff enthielt, angewendet. Das verwendete Kilowattmeter war ein thermischer Umwandler vom Typ Sangamo »H«, der so eingestellt war, daß seine Ausgangsleistung von der über einen Zeitraum von 5 Minuten gemittelten Leistungsaufnahme des Bettes abhing.
Das Bett wurde zuerst mit Hilfe von Stickstoff in den Fließzustand gebracht, und dann wurde an die Elektroden eine Spannung angelegt. Nachdem das Bett den gewünschten Temperaturbereich erreicht hatte, wurden Ammoniak, Propan und zurückgeleiteter, als Produkt anfallender Wasserstoff an Stelle des Stickstoffs eingeleitet, und die endotherme Umsetzung von Ammoniak und Propan zu Cyanwasserstoff inganggesetzt. Es wurde gefunden, daß nach dem Erreichen des Gleichgewichtszustandes eine Leistungsaufnahme von 1500 Kilowatt erforderlich war, um die gewünschte Bettemperatur von etwa 1350°C aufrechtzuerhalten.
Das Regelverfahren wurde deshalb auf eine Leistungsaufnahme von 1500 Kilowatt eingestellt. Die Kohlenstoffteilchen wurden mit einer praktisch konstanten Geschwindigkeit durch das Verwirbelungsgas über die Leitung 6 kontinuierlich aus dem Bett entfernt. Das in F i g. 1 angegebene Abflußrohr 10 am Boden wurde nicht benutzt. Jedesmal, wenn die Leistungsaufnahme des Bettes unter 1400 Kilowatt absank, wurde der Schaufelradaufgeber 17 eingeschaltet, mit dessen Hilfe 3 Minuten lang Kohlenstoffteilchen mit einer Geschwindigkeit von etwa 18 kg je Stunde in das Bett eingeleitet wurden. Der Reaktor wurde ausschließlich unter Anwendung dieses Temperaturregelverfahrens 7 Tage lang in Betrieb gehalten, worauf er zur normalen Überholung und Überprüfung abgeschaltet wurde.
F i g. 3 zeigt ein Kurvenblatt der Leistungsaufnahme des Reaktors über einen Zeitraum von 24 Stunden, wie sie mit Hilfe des Kilowattmeters 15 aufgezeichnet wurde. Das Blatt ist direkt in Kilowatt unterteilt. Der Aufgeber wurde immer eingeschaltet, wenn die Schreibspur unter die 1400-kW-Linie fiel. Die Figur zeigt, daß nach dem Einschalten des Aufgebers die Leistungsaufnahme des Bettes sprunghaft anstieg. Während der auf diesem Blatt eingetragenen 24 Stunden betrug die Temperatur des Reaktors, die mit Hilfe des Thermoelements 20 gemessen und auf dem Kreisblatt vermerkt wurde, konstant etwa 136O0C, und es konnte keine nachweisbare Abweichung festgestellt werden.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
509 543/360

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Cyanwasserstoff durch Umsetzung von Ammoniak und Propan unter Zurückführung von bei der Reaktion anfallendem Wasserstoff in einem elektrisch beheizten Fließbett aus elektrisch leitenden Kohlenstoffteilchen, wobei ein zur Aufwirbelung eingesetzter Stickstoff nach Erreichen des gewünschten Temperaturbereichs durch die zur Umsetzung bestimmten Gase ersetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur des Fließbettes in der Weise regelt, daß man (a) die Bettemperatur oder die über einen Zeitraum von mindestens zehn Sekunden gemittelte Leistungsaufnahme mißt, und (b) die Menge der Kohlenstoffteilchen im Bett in Abhängigkeit von den Abweichungen des gemessenen Parameters vom Sollwert einstellt, wobei man diese Menge erhöht bzw. erniedrigt, je nachdem, ob der Wert des gemessenen Parameters unter bzw. über dem Sollwert liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Leistungsaufnahme auf der Stufe (a) kontinuierlich mißt und den gemessenen Wert kontinuierlich über einen Zeitraum von mindestens 30 Sekunden mittelt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einstellung der Menge der Kohlenstoffteilchen im Fließbett dadurch erfolgt, daß diese nachgefüllt und wieder entfernt werden, wobei die nachgefüllten Teilchen im Durchschnitt kleiner sind als die entfernten Teilchen.
DE19651542409 1964-01-28 1965-01-14 Verfahren zur Herstellung von Cyanwasserstoff Expired DE1542409C3 (de)

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