DE1533187A1 - Process for producing an alloy from a highly reactive metal component and a relatively unreactive metal component - Google Patents
Process for producing an alloy from a highly reactive metal component and a relatively unreactive metal componentInfo
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Description
DIPL.-INQ. HERMANN BARTH 85 NÜRNBERQ, BÜCHER STRASSE DIPL.-INQ. HERMANN BARTH 85 NUREMBERQ, BÜCHER STRASSE
(AM TIEROÄRTNERTOR)(AT THE TIEROÄRTNERTOR)
v ■ j . ' .:■'-■ v ■ j. '.: ■' - ■
i - 81p2c 2063 -i - 81p2c 2063 -
85 nürnberq, den 28.9*196685 Nuremberg, September 28th * 1966
•ΑΝΚ: DEUTSCHE BANK AQ, N*R|«H»O »J «f• ΑΝΚ: DEUTSCHE BANK AQ, N * R | "H" O "J" f
William Juiaee Buehler, Bethesda, Maryland» USAWilliam Juiaee Buehler, Bethesda, Maryland »USA
"Verfuhren eur Gewinnung einer Legierung aus einer hochreaktiven MetalDcomponent» und einer verhaltniemuüig un-"Seduced you to extract an alloy from a highly reactive one MetalDcomponent »and a relatively un-
reaktiven Metalllcoaponente"reactive metal component "
Die Erfindung bezieht eich auf die Gewinnung von Legierungen, die ein hoohreukt'ivea Metall und ein verbaltnienaaig unreaktives Metall aufweieen»The invention relates to the extraction of alloys, The one high-level metal and one verbally unreactive White metal »
Üur Gewinnung von Legierungen ölt einem hochreoktlven IlettOl sind eine Vielzahl von Xeohniken und Verfahren versucht worden0 öle waren aber unbefriedigend. Versuche sur Gewinnung von Üur obtaining alloys lubricates a hochreoktlven IlettOl have been tried a variety of methods and Xeohniken 0 oils, however, were unsatisfactory. Attempts sur recovering
9098S1/081I9098S1 / 081I
BAD ORIGINAL"-"BATH ORIGINAL "-"
!legierungen dee hochreaktiven Metalle Titun durch Pueionstechniken waren beispielsweise wegen der Reaktivität des geschmolzenen Titans mit den zwieohenrauiallohen Elementen Sauerstoff, Waoeerotoif, Stickstoff unü Kohlenstoff nicht uehr erfolgreich. J)Ie Verwendung aer bekannten Kerumiktiegel, beispielsweiue au» BiUg· Al2 0« USW* bei der Gewinnung von 'iMtunlegierungen führt« BU einer β Marken Verunreinigung uufgrund der zv/iBchehatomaren Knergie von Titan und dem Suuerotoff des Tiegels« Die Verwendunis von Tiegeln aus hochreinem alohten Graphit war nicht viel erfolgreicher, da sich Kurbidverunreinißungen aus üeio iSuoiaaiaenwirken von i'itan and dem Kohlenstoff des Siegels ergaben« Me Heransiehung des Inauktionsschraelzens zur Verringerung de3 Graphitkontaktes und damit aur Herubsetzung aer Karbiubilaung war «war etwas günstigere, ist aber nur schwierig durchführbar und kostspielig. .! Alloys of the highly reactive metals titun by pueion techniques were not very successful, for example because of the reactivity of the molten titanium with the two-dimensional elements oxygen, waoeerotoif, nitrogen and carbon. J) The use of the known keruminous crucibles, for example from "BiUg · Al 2 0" etc. * in the production of 'iMtunalloys' leads to "BU a brand contamination due to the zv / iBchehatomaren knergie of titanium and the suuerotoff of the crucible" The use of crucibles from high-purity alohten graphite was not much more successful, since curbid impurities resulted from the effect of i'itan on the carbon of the seal feasible and costly. .
geeignete Vereinigungaiaethoden biuher fehlen, wurden die Legierungen alt hochrouktiven Metallen im allgemeinen im Lichtbo^ genechaelzverfahren gewonnen. Auf diese Weise wurden heispiele· weie« Wiokel-Titunlegierungen sowohl alt sich selbst verzehrenden ale auch mit iJauerelektroden unter Verwendung eines wäueergekUhlten Kupfertiegels erzeugt« Diese Gewinnungsart weist aber folgende Nachteile auf:As soon as suitable methods of combination were lacking, the alloys of highly reactive metals were generally used in the arc genechaelz method won. In this way hot examples were white "Wiokel titanium alloys produced both with self-consuming alloys and with Jauer electrodes using a water-cooled copper crucible." the following disadvantages:
1« Die Zueacuaensetzungskontrolle ist wegen des Fehlens der RtthrMöisXichkeit der 3chmelsse schwierig«1 «Due to the lack of the RtthrMöisXichkeit the 3chmelsse difficult "
bad 8098B170t1ibad 8098B170t1i
2. Zur Legierung»reinigung während dee Sohmelzvorguncee beatent nur wenig oder Überhaupt keine ftögliohkeit»2. For alloy cleaning during the Sohmelzvorguncee ventilated little or no chance at all »
3> Ua chemische ttleichmuuiekait in tlen (Jufcblßcken au er- " sieleny auü aas kostspielige Lichtbogenschmelzen mehr« skJls durchgeführt werden»3> Among other things, chemical ttleichmuuiekait in tlen (Jufcblßcken o "fall y ou aas costly electric arc melting more" can be carried out "
4 p j&s können nur begrenzte Guiiformen gewonnen werden»4 p j & s only limited guiiforms can be obtained »
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe augrundej zur Gewinnung von Legierungen mit einem hochreaktiven Metall und einem verhältnisittttiiig unretuctiven Metall ein einfaches" Verfahren, anzuheben, dae zugleich chemiBohe Homogenitut gtrwaiirleistet und die Reinigung gestattet. Insbesondere aoll ein solches Vorfauren für die öewinnung und dae GrieLieii von #ickel-ϊitan~L·e#ier^nί5en angegeben werden, wobei auch ate Ox/isenvertinreinigungen von den Nickel-The invention is now based on the task of obtaining Alloys with a highly reactive metal and a relatively strong nonretuctive metal a simple "method to lift, dae At the same time chemical homogeneity is guaranteed and cleaning allowed. In particular, such a pre-faucet is necessary for the extraction and dae GrieLieii given by # ickel-ϊitan ~ L · e # ier ^ nί5en ate Ox / isenvertin cleanings from the nickel
rt ferngenalten worden«rt been distant "
Die lärfindungöauftjaba wird dadurch gelöst, dttii «unäehst die verhaltniuraauiß unreaktive Koraponente in einer inerten Ätraoaphare geachinölzen wird und daii anaehlieüend der Schmelze die hochreaktive MetallkowiJonentQ «ugegeben und diese geachmolaen. wird und daß sodann die erhaltene Legiaruiig aum üretarren gebracht wird, wobei dtia Schmelzen in einem aua stabilen (stable) Material bestehenden Behalter durchgeführt '.β,τά und wobei au» feuerfeste Material aus der Sixor- und HagneMiagruppe gewählt wird.The problem is solved by the fact that the relatively unreactive coraponents are thickened in an inert atmosphere and that the highly reactive metallurgy is added to the molten metal and that this equilibrates. and that the Legiaruiig obtained is then brought to the solid state, with melting being carried out in a container that is also stable (stable) material, and with refractory material from the Sixor and HagneMia group being selected.
Unter -'Behalte vn auö stabilem Werk a tuff v/erdeß nicht rmr ..verstunden, die völlig aus öolchi π ILttorialien bestei?.enr sondern--Under -'Behalte vn auö stable work a tuff v / erdeß not rmr ..verstunden that completely bestei from öolchi π ILttorialien? R .en sondern--
909851/0818909851/0818
. BAD'. ORIGINAL. BATH'. ORIGINAL
au oh Belial tar, die aus anderen Werkoto£fen beistehen, aber einen Innenüberzug nuts atabileö Material aufweisen. j)au ütabilo >iatcrlal, velcuee zur ü&lüunß der üehulter benuttst wird, hat la allgemeinen eine Reinheit' von wenigsten*} 97>·» wobei «tie Hainheit von etwa 99?» au bevorEugen ist» Uta die Hci&lichkeit üer üxygenvdrunreinißungen su verringern» die aus aor «wiechentttomaren Zaeattiaenwirkung des reaktiven Metalle alt den Oxyüverunreintßungen herrühren» \/ölche im iillgeiaeinen in aolchon tferiestoffen vorhanden Bind«au oh belial tar, which are available from other factory pots, but have an inner coating of nuts atabileö material. j) au ütabilo> iatcrlal, velcuee to the ü & lüunß the uehulter is used, la generally has a purity of at least One thing to watch out for is "Uta to reduce the certainty of excess cleanliness" which result from the aor "weakness of the reactive metal old the oxyver impurities" / oils in general a binding agent present in aolchon "
Das vorhaltniQiauUiß unrsalctive Huteriul wird deewoßen in d«a Behälter eiteret geschmolzen, well gefunden wurde, da*» al« geeohnolsene unreaktive Konponente einen Bemhigunuseffelct auf die reuktive Metallkotüpor.ente ausübt« wodurch die Het&lltohäl- ! terewieohenwlrkung verringert wird· s)a der iJeruhigunßeeffeiet betr**oiitlich verringert wird, wenn das AtoaverhdltniÄ der reaktiven Komponente Kur unreaktiven Komponente eich etwa wie 2 t 1 verhalt, 00 ist daa erfinaungegecüAue Verfahren tm wirtuiwMten bei L»üieruniien, aie innerualb diesee Verhaltniaeee liegen.The reserve unrsalctive huteriul is melted in the container, because it has been found that "all" unreactive components exert an effort effect on the reactive metal body. terewieohenwlrkung is decreased · s) of a iJeruhigunßeeffeiet concerning ** is oiitlich reduced when the AtoaverhdltniÄ the reactive component cure unreactive component calibration as about 2 behaves t 1, 00 is daa erfinaungegecüAue method üieruniien tm wirtuiwMten at L "aie are innerualb diesee Verhaltniaeee .
Die Hetullkoupönenten worden vorzu^aweise in Niederfrequensin· duktlonedfen ereonmolaen, da hierbei eine gute Duroh«i»ohunii erfolct, die 8u oheaioüiier Homogenität fuhrt. Vena auch das rilederfreiiuenelnduktionBsehmelzen bevorzugt wird, ed können trots-* den auoh andere Bohmelaverfahren angewendet werden» sofern sie in einer Inerten Atißoaphüre durchtfefüiirt werden und aofern dl«The Hetullkoupönenten has been shown in low frequency Duktlonedfen ereonmolaen, since here a good Duroh "i" ohunii takes place, which leads 8u oheaioüiier homogeneity. Vena the suede-free liner duction is preferred, ed can trots- * the other Bohmela methods are also used »if they be carried out in an inert airfoil and
unraaktive Komponente cueret ereohaolien wird.unraactive component cueret ereohaolien becomes.
9O9 8S'1/0Ö18 bad9O9 8S'1 / 0Ö18 bad
Wird das erf ittdungsgeiaäue Verfahren but (iewimiung einer Mickel-Si tan-Legierung durchgeführt, dann empfiehlt es sich» aunäohst einen trockenen sauberen Magnesia- oder !Choroxydtiegel alt dem gewünschten Gewiehteantoil des Nickels in einen Hiederfrsquens~ induktionsofen ait inerter Atmosphäre zu bringen» dann due Milekel zu erschmelzen unu hierauf den notwendigen Titananteil über eine Beeohiokungsruteohe dem geschmolaenen Kickel beizugeben· Das geaohnolxene Vitan und das geeohmoleene Nickel werden in dem Tiegel durch die iiiederfreiiuenzheizung des Ofens innig miteinander vermischt, und wenn die Legierung fertig ist, wird die Scnaelze in eine geeignete itorm zum Erstarren gegeben.If the exact procedure is carried out for the process of minimizing a Mickel-Si tan alloy, then it is advisable to "bring a dry, clean magnesia or chloro-oxide crucible with the desired weight antoil of the nickel into a low-frequency induction furnace in an inert atmosphere" Molecules are melted and the necessary titanium content is then added to the molten Kickel using a steaming rod given to freeze.
Um die Oxydverunreinigungen au entfernen, empfiehlt es sioh, In Weiterbildung dee Verfahrens die geschnolaene Legierung in Kon·» taktberUhrung ait Kohlenstoff im Vakuutt zu bringan. Die Legierung kann dabei entweder durch Schneisen la Vakuum bei wenig-8tens 10 ■* mm in einem Kohlenstoffbehaiter, voraugoveiae eine« , hoohdichten Graphittiegel, oder durch InduktionseohmlBen der Legierung im Vakuum bei wenigstens K)"** mm in irgendeinem geeigneten Behälter geläutert werden, dem dann Kohlenstoff hincugefOgt wird» Eb wird angenommen, daii die Entfernung der Oxygtnverunreinigungen bei einer Nickel-Titen-Legierung nach folgender Reaktionsgleichung erfolgt: ■To remove the oxide impurities, it is recommended to use In Further development of the process the chopped alloy in con · » Cycle contact to bring carbon in the vacuum. The alloy can either be through louvers la vacuum at a little less than 10 mm in a carbon container, voraugoveiae a «, high-density graphite crucibles, or by induction-resistive sealing of the The alloy can be refined in a vacuum at at least K) "** mm in any suitable container, to which carbon is then added. It is assumed that the removal of the oxygen impurities in a nickel-titanium alloy takes place according to the following reaction equation: ■
Ni2O + 0 > 4f i + 2Bi +Ni 2 O + 0> 4f i + 2Bi +
909861/0818 BAD 0R1Q1NAL 909861/0818 BATHROOM 0R1Q1NAL
i)le Beinigungswix'kung des KoJiI enotoffee kann durch Hinzufügen dinas Me tan» zur β« η ohniol zenan Legierung noch gesteigert werden, Hau eine hohe Mldungswurme aufweist und nicht mit den Metallen legiert, die in der geoohiaoljsenen Legierung vorhanden eind» Üeispielswelße wird ein Überschuh von Kalaiuw« oder Mag« nesiiunmetall (basierend auf dem notwendigen überschuh, uia mit den vorhandenen Oxyijenverunreinigungen eich zu verbinden) unter die Oberi'luohe der geschmolzenen Legierung in dem Crrai)hitbehiil~ ter gegeben, wobei rtieaea Metall und der*Suueratoff ein Oxyd bilden» das als Schlacke abgezogen werden kann. V/enn die Helnlgung beenuigt iöt, wird due Mettll mit deia höheren jJaupfdruckduroh Anwendung der Vakuumtechnik entfernte Die Reinigu/ig kann auch dadurch gefördert werden« tt&ii rfucjserstoff in die geäohmol«· zone Legierung in aem Graphittiegel geblasen wird» wobei der Waateratoff 3»lt den Oxydverunreinigungen eich verbindet und tfaeeerdaapf bildet.i) The weakening of the KoJiI enotoffee can be increased by adding the metan "to the β" η ohniol zenan alloy. It has a high molten worm and is not alloyed with the metals that are present in the geoohiolised alloy Overshoe of Kalaiuw "or Magneesiumunmetall (based on the necessary overshoe, uia to combine with the existing Oxyijenimpulsen) under the upper oil of the molten alloy in the Crrai) heat container, where the metal and the Suueratoff an oxide form »that can be withdrawn as slag. If the protection is reduced, the metal is removed with the higher pressure when using vacuum technology. The cleaning agent can also be pumped into the ohmic zone of the alloy in a graphite crucible, whereby the waater is blown 3 "according to the oxide impurities eich connects and forms tfaeeerdaapf.
Ale repräsentative Beispiele für hochreaktive Metullkomponenten sei uie Gruppe IV der Metalle, wie Hafnium* Zirkonium, Sitan new» sowie die aeltanen Krden, vie Oer uswc genannt, Als repräsentative Beispiele für vörhältnisiaauig unreaktive Hetallkompo* nenten seien i.ieen, Kobalt, Kupfer» Indium, Aluminium5 Nickel, Gold, Blei u«dgl» genannt« ; All representative examples of highly reactive metal components are group IV of the metals, such as hafnium * zirconium, Sitan new »and the aeltanen Krden, vie Oer, etc. As representative examples of relatively unreactive metal components are iieen, cobalt, copper» indium , Aluminum 5 called nickel, gold, lead and the like ;
i>ie ijurohführungsisiö^lichkeit ders HeiniAiUiigSTsrfaiirejis λ«t bs So kann beiapielswease die Legierungi> The ijurohführungsisiölichigkeit ders HeiniAiUiigSTsrfaiirejis λ «t bs beiapielswease the alloy
winnung durch das er£indwngsgeiai.Ms*e Verfahren vor deia Erstarren Obtained by the er £ indwngsgeiai.Ms * e process before deia solidification
9139851 /ßfcli BADORfGiNAL9139851 / ßfcli BADORfGiNAL
in einen Graphittiegel gegossen werden« wobei die Legierung unter Vakuum im Schmelsaustanu gehalten wird» iiur Reinigung kann \ aber auch von einem festen Barren ausgegangen werden, inüeia dieser in einem ttraphtttiegel unter Vakuum erechmolzen wird«"wherein the alloy is kept under vacuum in Schmelsaustanu" are cast into a graphite crucible iiur cleaning can but \ also start from a solid ingot is erechmolzen inüeia this in a ttraphtttiegel under vacuum "
Öle Jielnieuhg kann auch dudurch bewirkt werden, da« die geachwolaene Legierung durch einen kohlenstoffhaltigen '-trichter unter Vakuum In die. Form gegossen wirds in der dae Erstarren erfolgen eoll.Oils Jielnieuhg can also be effected by pouring the geachwolaene alloy through a carbon-containing funnel under vacuum. S is poured form eoll made in the dae solidification.
JSttr Läuterung der legierung aua der flüueigen oder festen Form kann noch eine «peziell auagebildete Form aua hochdichtem gereinigtemGraphit herttngezogen warden„ ITia die tfona ist eine geeignete Induktionsspule mit Abgriffen gelegt, so dab besondere Teile der Pona in der Wärme regelbar sindοJSttr Refinement of the alloy into the liquid or solid form A specially designed form can also be made from high-density, purified graphite “ITia die tfona is a suitable one Induction coil placed with taps, so that special Parts of the pona can be regulated in the heat
Wenn die Charge> die in die Form gegeben werden soll« geschmolzen iijt, dann wird die'Form auf eine üfeniperatur vorgewarnt, die oberhalb des Schmelzpunktes der betreffenden Legieruni; liegte Nach dem Füllen der Form wird dia Inuuktionsapule allmählich eingeschaltett wobei am Boden der Form begonnen wird« Indem daa Guüatück vom Boden der Form nach oben BUin Iäi'3tarren gebracht wirdp let es möglich, ein Minimum »n Schv/indungslunker zu erzeugen, der sich dann iia Bsreioli des Gieiitriohters ausbildete 3>urch das (rieUen in der vdrsrwämten Form v/ird eine feine When the batch "to be put into the mold" has melted, the mold is warned of a temperature which is above the melting point of the alloy in question; liegte After filling, the mold is gradually switched dia Inuuktionsapule t starting at the bottom of the mold "wirdp By daa Guüatück brought from the bottom of the mold upward buin Iäi'3tarren let it possible a minimum" to generate n SChv / indungslunker, the Then Iia bsreioli of the Guiitrioher developed 3> by the (rieUen in the vdrsrwämten form v / ies a fine
-■■"■■ ' ■ ,- ■■ "■■ '■,
Quüoberfidohe bei oitinaler öuwdsfinltion"in dünnen La^en und .Quüoberfidohe with oitinal ouwdsfinltion "in thin la ^ en and.
Porosität innerhalb des Guüuuerßchnittes erzielte ' " 909851/0818 ' Porosity within the Guüuuerßchnittes achieved '"909851/0818'
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Venn dl· (Jh&rge, die la die Vorn gegeben werden soll, feet let, dann wird der Darren in einen Graphittrichter gegeben, der oben ta der !form βη£·bracht let, wobei die Induktionsspule ttuoh um den Srionter führt„ o)ie Vom und dor trichter werden ervUsmt, wodurch die Legierung im Trichter eohmilsct und in die Farm fliegt. JJie Brstarrung wird dann in der suvor erwähnten Velee durchgeführt, eo du» der Lunker in den Trichter verlegt wird.If dl · (Jh & rge, which should be given in front, feet let, then the kiln is placed in a graphite funnel, which brings the form βη £ · at the top, whereby the induction coil leads ttuoh around the Srionter From and there funnels are flooded, whereby the alloy in the funnel eohmilsct and flies into the farm. The solidification is then carried out in the Velee mentioned above, when the blowhole is placed in the funnel.
Die Erfindung 1st nachstehend anhand von ewei Beispielen erläutert:The invention is explained below with the aid of two examples:
Kine Miokel-Titan-Lötjierung aus 55 Gewiohtsprosent Klokel and Im übrigen Titan wird wie folgt behandelt«Kine Miokel titanium Lötjierung from 55 Gewiohtsprosent Klokel and the rest titanium is treated as follows "
2750 Orana JJickel in Fora von Karbonyl-üickel-öranalien (99t9^ Reinheit) werden in einen Kagneaiuno*ydtlegel (99*9^ Reinheit) gegeben. J)er Siegel wird in einen Induktloneofen verbruoht« der eine Argon-Atmosphure bei einem Druok von einer Atnotphure aufweist;. Der Ofen wira mit einem Induktioneeingung von etwa' 3000 Herts betrieben, ύαο im Vlegel beflndliohe /iiokel wird auf eine !temperatur, dit wenig über 16000O Hegt« erwärmt, um oao öohaelstn mt bewirken* 225Q örauie Titan (in loeer öohwaoa» form) werden su den geechmolBenen Üiokel hinzugegeben und die Xenperatur wird etwas über 1500° C gehalten« w\u ewar »olange, bit uuo titan und das Nickel vulllg vermischt sind, wae gewOJuv·2750 Orana Jickel in Fora von Karbonyl-üickel-Öranalien (99t9 ^ purity) are placed in a Kagneaiuno * ydtlegel (99 * 9 ^ purity). J) The seal is scalded in an induction furnace which has an argon atmosphere in a pressure from an atnotphure. The furnace is operated with an induction temperature of about 3000 Herts, so that it is heated to a temperature that is little more than 1600 0 O, in order to bring about oao Öohaelstn m * 225Q Örauie Titan (in loeer Öohwaoa "form ) are added to the molten oil and the temperature is kept a little above 1500 ° C " w \ u ewar" long, bit uuo titanium and the nickel are completely mixed, wae gewOJuv ·
9098517 0818 BAD 0R1Q1NAL 9098517 0818 BAD 0R1Q1NAL
wird sofort In ein« geeignete Vorn etui £r«t«rren gegooeen»is immediately put in a suitable front case
Sine HiOtOl-TItUn-LeOiOrUiIe von 55 Gewieitteprosent jfiolcel und !■ übrigen Vitan wird, gereinigt, indea die Legierung in einen hoohdioliten OrAphittiegel ^e^ebea wird» der dwnn in einen Induktionsofen yerbruoht wird. Hierauf wird ein Vukttü» von IT' erseuet und die Induktion erfolg* bei etwa 3UOO Hert». Hie eierung wird auf etwa 1500° U gehalten, um so die Läuterung au bewirken} sie wird aann in eine Jtoxa sur KrstarmngSine HiOtOl-TItUn-LeOiOrUiIe of 55 Gewieitteprosent jfiolcel and ! ■ The rest of the Vitan is cleaned, while the alloy is turned into one hoohdioliten OrAphittiegel ^ e ^ ebea is »the dwnn is yerbruoht in an induction furnace. Thereupon a Vukttü »from IT ' and the induction succeeds * at about 300 Hert ». Here eation is kept at about 1500 ° U so that the purification is carried out cause} it is then converted into a Jtoxa sur Krstarmng
9 0 9 8 B 1/0818 BAD original9 0 9 8 B 1/0818 BAD original
Claims (1)
Vakuttia ein sol ehe β von aumindest 10 ' tarn gewählt wird.-3
Vakuttia a sol before β of at least 10 'cam is chosen.
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