NO115500B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte ved fremstilling av en legering.

Foreliggende oppfinnelse angår fremstillingen av legeringer, nærmere bestemt fremstillingen av legeringer av en høyreaktiv metallkomponent og en relativt ureaktiv metallkomponent.

Der har vært gjort mange forsøk på å kom-me frem til en effektiv fremgangsmåte ved fremstilling av legeringer inneholdende en høyreak-tiv metallkomponent. Således har forsøk på å fremstille legeringer av det høyreaktive metall titan ved smelteteknikk vist seg ikke å være heldige som følge av det smeltede titans høye reak-sjonsdyktighet med grunnstoffene oksygen, hydrogen, nitrogen og karbon. Anvendelsen av de kjente keramiske digler, f. eks. SiOa, A1203osv. ved fremstilling av titanlegeringer resulterte således i en katastrofal forurensing på grunn av den gjensidige påvirkning mellom titan og digelens oksygen. Anvendelsen av meget rene, tette grafittdigler var ikke meget heldige, da der opp-sto karbidforurensninger fra påvirkningen mellom titan og digelens karbon. Anvendelsen av andre metoder, såsom spesielle elektriske induk-sjonsfelter for å gjøre grafittkontakten og der-med karbiddannelsen minst mulig, viste seg å være noe heldigere, men de er vanskelige og kostbare.

Som følge av mangelen på smeltemetoder fremstilles legeringer av høyreaktive metaller vanligvis ved buesmelteteknikk; således er f. eks. titan-nikkel-legeringer blitt fremstilt ved anvendelse av både forbrukbare og ikke-forbrukbare elektroder ved anvendelse av en vannkjølt kobberdigel. Disse metoder har imidlertid følg-ende uheldige sider: 1) kontroll av sammensetningen er vanskelig på grunn av den manglende omrøringsevne i he-le smeiten; 2) der er liten eller ingen mulighet for legerings-rensing under smeltingen; 3) kostbare mangfoldige buesmelteoperasjoner er nødvendige for oppnåelse av kjemisk homogenitet i de støpte blokker; 4) bare begrensede støpte former kan fremstilles.

I overensstemmelse med dette er hensikten ved oppfinnelsen å skaffe en ny fremgangsmåte ved fremstilling av legeringer bestående a<y>en høyreaktiv metallkomponent og en relativt ureaktiv metallkomponent, fortrinnsvis en legering inneholdende 50—70 vektprosent nikkel og resten i det alt vesentlige titan, ved hvilken fremgangsmåte der oppnås kjemisk homogenitet og ved hvilken legeringen kan renses for fjernelse av oksygenforurensninger.

Den her omhandlede fremgangsmåte ved fremstilling av legeringer består i alminnelighet i at den relativt ureaktive metallkomponent, f. eks. Ni, smeltes i inaktiv atmosfære i en beholder av et stabilt materiale, såsom magnesia eller thoria, og den høyreaktive metallkomponent, f. eks. Ti, tilsettes<p>g smeltes i beholderen, hvoretter den resulterende legering under vakuum bringes i kontakt med karbon og legeringen bringes til å størkne. Den inaktive atmosfære, dvs. en eller annen atmosfære som utelukker atmos-færiske forurensninger, omfatter f. eks. et vakuum, en edelgass, såsom argon, helium ovs., idet anvendelsen av en edelgass ved atmosfæretrykk eller høyere trykk foretrekkes, da det hindrer inntrengning av luft i systemet.

Som angitt er beholderen fremstilt av enten thoria eller magnesia, idet magnesia foretrekkes på grunn av sin lavere pris og mindre toksiske natur. Det skal imidlertid bemerkes at betegnel-sen «en beholder fremstilt av et stabilt materiale» ikke er begrenset til beholdere som helt er fremstilt av sådanne materialer, men også omfatter beholdere fremstilt av andre materialer med innersiden belagt med stabile materialer. Det for fremstilling av beholderen anvendte stabile materiale har vanligvis en renhetsgrad på minst 97 prosent, mens minst 99 prosent foretrekkes for at muligheten for oksygenforurensninger som følge av innvirkning mellom den høyreaktive metallkomponent og de i sådanne materialer vanligvis forekommende oksydfor-urensninger skal nedsettes.

Den relativt ureaktive metallkomponent smeltes først i beholderen, da det har vist seg at den smeltede, ureaktive komponent har en beroligende virkning på den høyreaktive metallkomponent som forminsker innvirkningen mellom metall og beholder. Da denne beroligende virkning forminskes i betraktelig grad når atomfpr-hpldet mellom den reaktive<p>g den ureaktive komponent overstiger 2:1, er fremgangsmåten mest effektiv i forbindelse med legeringer som faller innenfor dette forhold.

Komponentene smeltes i alminnelighet i en lavfrekvensinduksjonsovn, da der i denne oppnås en god blandevirkning som befordrer kjemisk homogenitet. Selv om smelting ved lavfrekyens-induksj<p>n foretrekkes, fordi den gir bedre legeringer til en lavere pris, er det klart at andre smeltemet<p>der kan anvendes, sålenge smeltirir gen skjer i en inaktiv atmosfære<p>g iden relativt ureaktive komponent først smeltes i en beholder som er fremstilt av et stabilt materiale, såsom magnesia eller thoria.

Fremgangsmåten gjelder i alminnelighet, men skal i det følgende belyses ved anvendelse av en nikkel-titan-legering. "Først anbringes en tørr, ren magnesia- eller thoria^digel med den ønskede vektmengde nikkei i en lavfrekvinsin-duksjonsovn med en inaktiv atmosfære. Nikkelmetallet smeltes og den mengde titan som er nødvendig for å oppnå det ønskede nikkel-titan-forhold, chargeres i det smeltede nikkel. Det smeltede titan og nikkel blandes grundig i digelen ved ovnens lavfrekyens,<q>g når legeringsprq-sessen er fullført, heldes den smeltede legering i en passende form for stivning.

Prosessen for fjernelse av oksygenforurensninger består vanligvis i at den smeltede legering bringes i berøring med karbon under vakuum. Legeringen kan renses enten ved induksjons-smelting av legeringen under et vakuum på minst IO-3 mm i en karbonbeholder, fortrinnsvis i form av meget tett grafitt, eller ved induksjons-smelting under et vakuum på minst 10—3 mm i en hvilken som helst egnet beholder etterfulgt av tilsetning av karbon. Selv om oppfinnelsen ikke er begrenset til eller bundet til noen teoretiske reaksjoner eller ligninger, antas det at fjernelsen av oksygenforurensninger ved f. eks. en nikkel-titan-legeringer skjer ved følgende reaksjon: Ti4Ni20+C>. 4Ti + 2Ni + CO

Karbonets rensevirkning kan forbedres ved at der til den smeltede legering settes et metall som både danner et oksyd med en høy dannel-sesvarme og som ikke legerer seg med de i den smeltede legering tilstedeværende metaller. Et overskudd av kalsium- eller magnesiummetall (basert på den nødvendige mengde for forening med de tilstedeværende oksygenforurensninger) anbringes f. eks. under den smeltede legerings overflate i grafittbeholderen,1 hvilket metall og oksygen forbinder seg for dannelse av et oksyd som skrapes av som et slagg. Når rensningen er avsluttet, blir det overskytende metall som har et høyere damptrykk, fjernet ved en vakuum-metode. Alternativt kan rensingen befordres ved at der bobles hydrogen inn i den smeltede legering i karbpndigelen, hvilket hydrogen forbinder seg med oksygenf<p>rurensningen for dannelse av vanndamp.

Den her beskrevne fremstillings-<p>g rense-teknikk for legeringer kan utføres på en hvilken som heist legering bestående av høyreaktive og relativt ureaktive metallkomponenter. Som belysende eksempler på høyreaktive metallkomponenter kan nevnes gruppe IV-metaller, såsom hafnium, zirkpnium, titan osv., sjeldne jordme-tailer, såsom cerium osv. Som belysende eksempler på relativt ureaktive metallkomponenter kan nevnes jern, kob<p>it, kobber, indium, aluminium, nikkel, gull og bly. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er især anvendelig på legeringer méd 50—70 vektprosent nikkei, resten i det vesentiige titan, især den støkipmetriske nikkel-titan-ie-gering (53,5—5(3,5 vektprosent nikkel, resten i det vesentlige titan) som er nærmere beskreyet i lit-teraturen.

Oppfinnelsen kan anvendes på mange områ-der, hvor den kan brukes til fremstilling ay en støpt form av en legering bestående av et høyre-aktivt og et relativt ureaktiv metall. En utførel-se består i at legeringen fremstilles ved den omhandlede fremgangsmåte og innen den stivner, helles i en karbondigel, i hvilken den holdes smeltet under vakuum for å bevirke rensing, hvorpå den smeltede og rensede legering helles i en passende form for stivning. Alternativt kan en hvilken som helst egnet digel anvendes etterfulgt av tilsetning av karbon for å bevirke rensing.

En annen utførelse består i at en blokk som enten er fremstilt ved den omtalte fremgangsmåte eller ved en hvilken som helst annen fremgangsmåte, anbringes i en grafittdigel og smeltes ved induksjonsoppvarming under vakuum for å bevirke rensing, hvorpå den smeltede og rensede legering helles i en passende form for stivning.

En ytterligere utførelse består i å helle den ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen fremstilte, smeltede legering, innen den stivner, gjen-nom en karbonforet trakt ned i en passende form for stivning, hvilken prosess utføres under vakuum.

Enda en utførelse for fremstilling av innviklede, støpte former ved samtidig rensing består i at den ved fremgangsmåten fremstilte legering i flytende eller fast form under vakuum bringes i en spesielt utformet form fremstilt av meget ren, tett, tørket grafitt. Omkring formen er der anordnet en passende induksjonsspole som har forgreninger for regulering av oppvarmnin-gen av særlige avsnitt av støpeformen. Hvis chargen til støpeformen er smeltet, kan formen for-varmes til en temperatur over vedkommende legerings smeltepunkt. Når formen en gang er fylt (innbefattet fyllingen av den «varme topp»), frakobles induksjonsspolen gradvis med utgangs-punkt i formens bunn. Ved stivning av støpegod-set fra formens bunn til toppen er det mulig å frembringe den minst mulige sammentreknings-pipe som vil være i det varme toppavsnitt. Ved støpning i en oppvarmet støpeform er det enn-videre mulig å tilveiebringe en fin støpt overflate, å gjøre støpeavtegningen i tynne seksjoner, hvis mulig, og å gjøre porøsiteten i den støpte seksjon minst mulig. Hvis chargen til støpefor-men er fast, anbringes den faste legering i en grafittrakt forbundet med toppen av støpefor-men, idet induksjonsspolene er viklet godt opp omkring trakten. Støpeformen og trakten opp-varmes ved induksjon, hvilket bevirker at legeringen smelter i trakten og løper ned i støpe-formen. Stivningen utføres deretter som nevnt ovenfor, hvorved stivningspipen anbringes i trakten.

Oppfinnelsen skal i det følgende belyses nærmere i forbindelse med utførelseseksempler.

Eksempel 1.

En legering bestående av 55 vektprosent nikkel og resten i det vesentlige titan, ble fremstilt på følgende måte: 2750 g nikkel i form av karbonylnikkel (99,9 prosent ren) ble anbragt i en magnesiumoksyd-digel (99,9 prosent ren).'Digelen ble anbragt i en induksjonsovn med en atmosfære av argon ved et trykk på 1 atm. Ovnen ble drevet med en in-duksjonstilgang på ca. 3000 Hz og nikkelmetallet i digelen ble oppvarmet til en temperatur noe over 1600°C for å bevirke smeltning, 2250 g titan (i form av løs svamp) ble tilsatt det smeltede nikkel og temperaturen holdt noe over 1500°C inntil titanet og nikkelen var fullstendig blandet (vanligvis mindre enn 5 min.). Legeringssmelten heltes straks i en passende form for stivning.

Eksempel 2.

En nikkeltitanlegering (55 vektprosent nikkel, resten i det vesentlige titan) ble renset ved at legeringen ble anbragt i en meget tett grafittdigel som derpå ble anbrag i en induksjonsovn. Der ble anvendt et vakuum på 10—3 mm og induk-sjonstilgangen til ovnen var ca. 3000 Hz. Legeringen ble holdt på ca. 1500°C for å bevirke rensing, hvoretter den ble holdt i en form for stivning.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er yt-terst verdifull, da den tillater anvendelse av in-duksjonssmelting ved fremstilling av en legering som inneholder høyreaktivt metall under bevar-ing av dets fordeler, dvs. lav pris, kjemisk homogenitet, sammensetningskontroll osv., mens den unngår de vanlige ulemper, dvs. forurensning av den resulterende legering osv. Oppfinnelsen vil bevirke en utvidelse av den praktiske anvende-lighet av de tidligere nevnte nikkel-titan-legeringer, da fremstillingen og støpningen av disse legeringer til innviklede komplekse former der-ved er blitt økonomisk brukbar.

Claims (6)

1. Fremgangsmåte ved fremstilling av en legering bestående av en høyreaktiv metallkomponent, fortrinnsvis en legering inneholdende 50— 70 vektprosent nikkel og resten i det alt vesentlige titan, karakterisert ved at den relativt ureaktive metallkomponent, f. eks. Ni, smeltes i en inaktiv atmosfære i en beholder av et stabilt materiale, såsom magnesia eller thoria, og den høyreaktive metallkomponent, f. eks. Ti, tilsettes og smeltes i beholderen, hvoretter den smeltede legering under vakuum bringes i kontakt med karbon og legeringen bringes til å størkne.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at der anvendes et vakuum på minst 10— <3> mm Hg.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at kontakten med karbon oppnås ved anbringelse av den smeltede legering i en grafittbeholder.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at kontakten med karbon oppnås ved at karbon tilsettes til den smeltede legering.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 1—4, karakterisert ved at der ytterligere under over-flaten av den smeltede legering anbringes kalsium eller magnesium.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 1—5, karakterisert ved at der bobles hydrogen gjen-nom den smeltede legering.