DE674624C

DE674624C - Process for the production of pore-free copper

Info

Publication number: DE674624C
Application number: DES128355D
Authority: DE
Original assignee: Societe Generale Metallurgique de Hoboken SA
Current assignee: Societe Generale Metallurgique de Hoboken SA
Priority date: 1936-08-13
Filing date: 1937-08-08
Publication date: 1939-04-18
Also published as: BE423108A; FR825262A; GB480107A

Description

DEUTSCHES REICHGERMAN EMPIRE

AUSGEGEBEN AM
18. APRIL 1939ISSUED ON
April 18, 1939

REICHSPATENTAMTREICH PATENT OFFICE

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

KLASSE 40 a GRUPPE 15 oiCLASS 40 a GROUP 15 oi

S128355 VIj4oaS128355 VIj4oa

Der Erfinder hat beantragt, nicht genannt zu werden.The inventor has requested not to be named.

Verfahren zur Herstellung von porenfreiem KupferProcess for the production of pore-free copper

Die Erfindung bezieht sich auf das Raffinieren bzw. Einschmelzen und Vergießen von Elektrolytkupfer. The invention relates to the refining or smelting and casting of electrolytic copper.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein einfaches und wirksames Verfahren zur Erzielung einwandfreier Gußblöcke, die insbesondere keine porigen Stellen aufweisen.The present invention provides a simple and effective method of achieving this flawless cast blocks, which in particular have no porous areas.

Die Eigenschaften von Elektrolytkupfer sind nämlich nicht nur von der Reinheit des Metalls, sondern auch von der Fehlerfreiheit der Blöcke abhängig, zu welchen das Metall vergossen wird.The properties of electrolytic copper are not only dependent on the purity of the metal, but also depends on the flawlessness of the blocks into which the metal is cast.

Von diesen Fehlern ist die Porigkeit einer der gefährlichsten und der am schwersten zu vermeidende. Of these mistakes, porosity is one of the most dangerous and the hardest to avoid.

Die Porigkeit der Blöcke kann verschiedene Ursachen haben, darunter folgende: Die Verzögerung des Erstarrens, die aus der Gußformauskleidung austretenden und beim Vergießen eingeschlossenen Gase und das im Metall gelöste oder zurückgehaltene Gas. Besondere Vorsichtsmaßnahmen während des Vergießens gestatten es, die beiden erstgenannten Fehler gering zu halten. Mit dem letztgenannten Fehler, den in dem vergossenen Metall gelösten oder in ihm zurückgehaltenen Gasen, verhält es sich aber nicht ebenso.The porosity of the blocks can have several causes, including the following: The delay solidification, the gases emerging from the mold lining and trapped during casting and the gases dissolved in the metal or retained gas. Allow special precautions during casting it is to keep the first two errors low. With the latter bug, which is found in The gases dissolved in the cast metal or retained in it, however, do not as well.

Bekanntlich sind die von diesem Gesichtspunkte aus betrachtet schädlichsten Gase die reduzierenden. Diese können zum Teil in das Metall während der wegen der Umwandlung und des Vergießens des Metalls in handelsübliche Blöcke erforderlichen thermischen Behandlung eingeführt sein, oder sie können sich auch bereits in dem Metall vor jener Behandlung gelöst oder eingeschlossen befunden haben.It is well known that the gases that are most harmful from this point of view are those reducing. These can be partly converted into the metal during the because of the transformation and the casting of the metal in commercial blocks required thermal treatment be introduced, or they can already be dissolved or in the metal before that treatment have found included.

Wenn es sich um das Vergießen von Kupfer großer Reinheit handelt, hat man versucht, die Aufnahme reduzierender Gase aus den Verbrennungserzeugnissen der Feuerung zu 'verhindern. Teilweise wird dies dadurch erreicht, daß man im Ofen mit schwach oxydierender Atmosphäre arbeitete, was allerdings eine anschließende reduzierende Behandlung erforderlich machte.When it comes to the casting of copper of great purity, one has tried that To prevent the uptake of reducing gases from the combustion products of the furnace. In part, this is achieved by using a furnace with a weakly oxidizing atmosphere worked, which, however, required a subsequent reducing treatment made.

In dem Sonderfalle des Kathodenkupfers hat man seine Schmelzung im elektrischen Ofen unter Luftabschluß und Vermeidung jeglicher Verunreinigung durch Verbrennungsgase vor-In the special case of cathode copper, it is melted in an electric furnace with exclusion of air and avoidance of any contamination by combustion gases

geschlagen. Zu diesem Zwecke hat man das Einschmelzen unter einer geschmolzenen Schlackenschicht vorgenommen, die gegebenenfalls eine reduzierende Wirkung auf das Metallbad ausübte. Das Kupfer wurde alsdann unter Vermeidung jeglicher Berührung mit der Luft vergossen.beaten. For this purpose one has the melting down under a molten slag layer made, which may have a reducing effect on the metal bath. The copper was then poured, avoiding any contact with the air.

Dieses Verfahren gestattete die Erzielung eines hochwertigen Kupfers. Leider wiesen die erzeugten Blöcke sehr oft bedeutende Mangel ίο auf, die auf die Porigkeit des Gusses zurückzuführen waren. Diese Porigkeit stammt hauptsächlich vom Wasserstoff her, der sich immer in recht beträchtlichen Mengen im Kathodenkupfer befindet. Im geschmolzenen Zustande hat das Kupfer eine große Lösungsfähigkeit für Wasserstoff, der dann beim Erstarren teilweise freigegeben wird und zu bedeutender Porigkeit führen kann. Sollte jedoch der Wasserstoff in beträchtlichen Mengen im festen Kupfer gelöst zurückbleiben, so werden hierdurch nicht nur gewisse - mechanische Eigenschaften, sondern auch die elektrische Leitfähigkeit ungünstig beeinflußt. Um diesem Übelstande abzuhelfen, hat man auch schon vorgeschlagen, das flüssige Kupfer einer Entgasung zu unterwerfen. Zu diesem Zwecke hat man z. B. das geschmolzene Kupfer im Vakuum behandelt oder den Wasserstoff durch entgasendes Metall, wie Lithium oder Calcium, entfernt. Diese Verfahren sind aber sehr teuer und benötigen teilweise eine nicht sehr einfache Vorrichtung.This process allowed high quality copper to be obtained. Unfortunately they pointed The blocks produced are very often due to significant defects ίο which can be attributed to the porosity of the casting was. This porosity comes mainly from the hydrogen, which is always in quite considerable amounts are found in the cathode copper. In the molten state it has Copper has a great ability to dissolve hydrogen, which is then partially released when it solidifies and can lead to significant porosity. However, the hydrogen should be considerable If quantities remain dissolved in the solid copper, this not only results in certain - Mechanical properties, but also the electrical conductivity adversely affected. In order to remedy this inconvenience, it has already been proposed to use liquid copper to be subjected to degassing. For this purpose you have z. B. the molten copper treated in a vacuum or the hydrogen by degassing metal, such as lithium or Calcium, removed. However, these methods are very expensive and in some cases do not need one very much simple device.

Die vorliegende Erfindung soll nun die Entgasung von Metallen und besonders von Kathodenkupfer auf einfachem Wege ermöglichen. Zu diesem Zwecke wird das zu schmelzende Metall zunächst in einem elektrischen Strahlungsofen derart erhitzt, daß sein Schmelzen verhindert wird, wobei es gegen die Einwirkung der atmosphärischen Luft und aller Verunreinigungen ge-' 40 schützt wird. Die Erhitzung wird so lange fortgesetzt, bis der größte Teil des eingeschlossenen oder gelösten Wasserstoffes entwichen ist, woraufhin die Beschickung geschmolzen und unverzüglich unter Luftabschluß vergossen wird. Der zur Anwendung gelangende Elektroofen ist vorzugsweise ein dreh- oder kippbarer Widerstandsofen, dessen Widerstand möglichst in der Drehachse des Ofens angebracht ist, ohne mit der Beschickung in Berührung zu kommen. Das Schmelzen der Beschickung, selbst desjenigen Teiles, welcher der direkten Strahlungshitze ausgesetzt ist, soll während der entgasenden Erhitzung vermieden werden.The present invention is now to the degassing of metals and especially of cathode copper enable in a simple way. For this purpose, the metal to be melted is used first heated in a radiant electric furnace in such a way that it prevents it from melting against the effects of the atmospheric air and all impurities 40 protects. The heating continues until most of the trapped or dissolved hydrogen has escaped, whereupon the charge melted and promptly is potted in the absence of air. The electric furnace used is preferably a rotatable or tiltable resistance furnace whose resistance is as close as possible to the The axis of rotation of the furnace is attached without coming into contact with the load. That Melting of the charge, even that part which is exposed to direct radiant heat should be avoided during degassing heating.

Die Entgasung des Metalles wird unter normalern Drucke, aber unter Luftabschluß derart vorgenommen, daß die entweichenden Gase den Ofen verlassen können.The metal is degassed under normal pressures, but in the absence of air made that the escaping gases can leave the furnace.

Im folgenden sei als Beispiel eine Beschreibung der praktischen Ausführung des Verfah-Go rens gegeben, die jedoch keine Begrenzung desselben darstellt. Es sei angenommen, daß der Strahlungsofen soeben die vorhergehende Beschickung beendet habe und eine Temperatur von etwa 1100° C aufweise. Seine Herdfläche wird mit Holzkohle bedeckt, und die Kathoden werden auf diese Holzkohlenschicht beschickt. Man schließt die Einsatztüre und beginnt sofort mit dem Aufheizen des Ofens, wobei die Temperatur so geregelt wird, daß die Kathoden auf 900 bis 1000 ° C gebracht werden. Diese Erhitzung unter Luftabschluß bewirkt, daß der Hauptteil des sich in den Kathoden befindenden Wasserstoffes frei wird. Das vorzeitige Schmelzen derjenigen Kathoden, welche unmittelbar der Strahlung des Heizwiderstandes ausgesetzt sind, muß sorgfältigst vermieden werden, da sonst das über die Kathoden rieselnde Kupfer den aus diesen frei werdenden Wasserstoff aufnehmen würde. Sobald die Entgasung der Kathoden genügend fortgeschritten ist, steigert man die Temperatur des Ofens, um die Beschickung zu schmelzen, wobei man stets auf das sorgfältigste darauf achtet, daß jeglicher Luftzutritt in den Ofen verhindert wird (Aufrechterhalten einer reduzierenden oder neutralen Atmosphäre). Sobald die Beschickung geschmolzen ist, wird sie unter Luftabschluß in Gießformen vergossen, wobei der Gußstrahl auf irgendeine bekannte Weise vor dem Lufteinfluß geschützt und die Luft in den Gießformen mit einem geeigneten Spülgas verdrängt wird.The following is a description of the practical implementation of the procedural go as an example rens given, but this is not a limitation of the same. It is assumed that the Radiant furnace just finished the previous loading and set a temperature of about 1100 ° C. His stove top is covered with charcoal and the cathodes are loaded onto this charcoal layer. You close the insert door and immediately start heating up the oven, keeping the temperature is regulated so that the cathodes are brought to 900 to 1000 ° C. This heating in the absence of air causes most of the hydrogen in the cathodes becomes free. The premature melting of those cathodes that are directly exposed to the radiation of the heating resistor, must be carefully avoided, as otherwise the copper trickling over the cathodes will ooze out would absorb this released hydrogen. Once the cathode is degassed When it is sufficiently advanced, the temperature of the furnace is increased to increase the load melt, always taking the greatest care to ensure that all air does not get into the Oven is prevented (maintaining a reducing or neutral atmosphere). As soon the charge is melted, it is cast in the absence of air in casting molds, the pouring stream being protected from the influence of air in some known manner and the Air in the molds is displaced with a suitable purge gas.

Die Entgasung des festen Kupfers nach der vorliegenden Erfindung hat den Vorteil, daß sie schnell und auf einfachem W'ege erfolgt und die Schwierigkeiten, welche man bei anderen bekannten Verfahren antrifft, vermieden werden. Diese Schwierigkeiten sind hauptsächlich darauf zurückzuführen, daß man bis jetzt die Entgasung des flüssigen Kupfers vornehmen wollte. Als Beispiel mögen die Verfahren dienen, bei denen der Wasserstoff durch Oxydation, Einwirkung eines neutralen Gases oder durch Vakuum entfernt werden sollte.The degassing of the solid copper after the The present invention has the advantage that it takes place quickly and easily, and the Difficulties encountered with other known methods can be avoided. These difficulties are mainly due to the fact that up to now one wanted to undertake the degassing of the liquid copper. The processes in which hydrogen is oxidized by action may serve as an example neutral gas or vacuum should be removed.

Die nach der vorliegenden Erfindung erhaltenen Erzeugnisse sind sehr rein und frei von Porigkeit. Sie besitzen eine hohe elektrische Leitfähigkeit und einen großen Widerstand bei mechanischer Beanspruchung. Das Verfahren gemäß der Erfindung arbeitet schnell, umfaßt eine geringe Anzahl von Maßnahmen und ist wirtschaftlich. The products obtained according to the present invention are very pure and free from Porosity. They have high electrical conductivity and great resistance mechanical stress. The method according to the invention works quickly, comprises a small number of measures and is economical.

Dieses Verfahren ist nicht nur allein bei Kupfer anwendbar, sondern bei allen Metallen, die hinsichtlich des Lösens von Gasen ähnliche Eigenschaften haben.This process is not only applicable to copper, but to all metals that have similar properties in terms of dissolving gases.

Claims

Patent claims:

ϊ. Process for the production of pore-free Copper from electrolytic copper by degassing the solid metal in an electrical Radiation furnace and subsequent

Melting down, characterized in that the copper is degassed at 900 to 1000 ° takes place under normal pressure with exclusion of air and that the copper immediately after the melting is cast in the absence of air.

2. The method according to claim 1, characterized in that a rotary or tilting resistance furnace is used, the resistance of which is arranged as possible in the axis of rotation of the furnace.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the treatment Arriving copper cathodes inserted into the furnace on a layer of charcoal will.