CH492790A - Method for producing an alloy in a crucible - Google Patents
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Description
Verfahren zur Erzeugung einer Legierung in einem Tiegel
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung einer Legierung in einem Tiegel, die eine erste und eine zweite Metallkomponente enthält, die gegenüber dem Tiegelmaterial reaktionsfreudig bzw. reaktionsträge sind.
Zur Erzeugung von Legierungen mit einem reaktionsfreudigen Metall sind eine Vielzahl von Techniken und Verfahren versucht worden. Sie waren aber unbefriedigend. Versuche zur Erzeugung von Legierungen des reaktionsfreudigen Metalls Titan durch Schmelztechniken waren beispielsweise wegen der Reaktionsfähigkeit des geschmolzenen Titans mit den im Tiegelmaterial vorhandenen Elementen Sauerstoff, Wasserstoff, Stickstoff und Kohlenstoff nicht sehr erfolgreich. Die Verwendung der bekannten Keramiktiegel, beispielsweise aus SiO-, Al O > " usw. bei der Erzeugung von Titanlegierungen führte zu einer starken Verunreinigung aufgrund der Reaktion des Titans mit dem Sauerstoff des Tiegelmaterials.
Die Verwendung von Tiegeln aus hochreinem dichten Graphit war nicht viel erfolgreicher, da sich Karbidverunreinigungen aus der Reaktion des Titans mit dem Kohlenstoff des Tiegels ergaben. Das Induktionsschmelzen zur Verringerung der Graphitberührung und damit zur Herabsetzung der Karbidbildung war zwar etwas günstiger, ist aber umständlich und zudem kostspielig.
Da geeignete Legierverfahren bisher fehlten, wurden die Legierungen mit reaktionsfreudigen Metallen im allgemeinen im Lichtbogenschmelzverfahren gewonnen.
Auf diese Weise wurden beispielsweise Nickel-Titanlegierungen, sowohl mit sich selbstverzehrenden als auch mit Dauerelektroden unter Verwendung eines wassergekühlten Kupfertiegels erzeugt. Diese Gewinnungsart weist aber folgende Nachteile auf:
1. Die Kontrolle der Zusammensetzung ist mangels einer Möglichkeit zum Rühren der Schmelze schwierig.
2. Zum Schmelzreinigen der Legierung besteht nur wenig oder überhaupt keine Möglichkeit.
3. Um homogene Gussblöcke zu erzielen, muss das kostspielige Lichtbogenschmelzen mehrmals wiederholt werden.
4. Es können nur begrenzte Gussformen erzeugt werden.
Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, zur Erzeugung von Legierungen mit einem reaktionsfreudigen Metall und einem reaktionsträgen Metall ein einfaches Verfahren anzugeben, das zugleich chemische Homogenität der Legierung gewährleistet und deren Schmelzreinigung gestattet.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man zuerst die reaktionsträge Komponente unter inerter Atmosphäre in einem Tiegel aus gegenüber den Legierungskomponenten im wesentlichen beständigem Material erschmilzt und dann der Schmelze die reaktionsfreudige Komponente zusetzt.
Unter Tiegeln aus gegenüber den Legierungskomponenten im wesentlichen beständigem Material werden nicht nur Tiegel verstanden, die völlig aus einem solchen Material bestehen, sondern auch Tiegel, die aus anderen Werkstoffen betehen, aber einen Innenüberzug aus solchem Material aufweisen. Das beständige Tiegelmaterial hat im allgemeinen eine Reinheit von wenigstens 97%, wobei die Reinheit von etwa 99% zu bevorzugen ist, um die Möglichkeit der Sauerstoffverunreinigungen zu verringern, die aus der Reaktion das reaktionsfreudige Metall mit den Oxydverunreinigungen herrühren, die im allgemeinen in solchen Tiegelmaterialien vorhanden sind.
Die reaktionsträge Komponente wird deswegen im Tiegel zuerst geschmolzen, weil man festgestellt hat, dass ihre Schmelze einen mässigenden Einfluss auf die reaktionsfreudige Metallkomponente ausübt, wodurch die Metall/Tiegel-Reaktion verringert wird. Da der mässigende Einfluss beträchtlich verringert wird, wenn das Atomverhältnis der reaktionsfreudigen Komponente zur reaktionsträgen Komponente etwa 2:1 übersteigt, eignet sich das erfindungsgemässe Verfahren vor allem für Legierungen, die innerhalb dieses Verhältnisses liegen.
Die Metallkomponeten werden vorzugsweise in Niederfrequenzinduktionsöfen erschmelzen, da hierbei eine gute Durchmischung erfolgt, die zu chemischer Homogenität führt. Wenn auch das Niederfrequenzinduktionsschmelzen bevorzugt wird, so können trotzdem auch andere Schmelzverfahren angewendet werden, sofern sie unter einer inerten Atmosphäre durchgeführt werden und sofern die reaktionsträge Komponente zuerst erschmolzen wird.
Wird das erfindungsgemässe Verfahren zur Erzeugung einer Nickel-Titan-Legierung durchgeführt, dann empfiehlt es sich, zunächst einen trockenen, sauberen Magnesia- oder Thoroxydtiegel mit dem gewünschten Gewichtsanteil des Nickels in einen Niederfrequenzin duktionsofen. mit inerter Atmosphäre zu bringen, dann das Nichièl- zu schmelzen und hierauf den notwendigen Titananteil über eine Beschickungsrutsche dem geschmolzenen Nickel beizugeben. Das geschmolzene Titan und das geschmolzene Nickel werden in dem Tiegel durch die Niederfrequenzheizung des Ofens innig miteinander vermischt, worauf die fertige Legierung sich in eine geeignete Form vergiessen lässt.
Beispiele für reaktionsfreudige Metallkomponenten sind die Metalle der Gruppe IV des periodischen Systems, wie Hafnium, Zirkonium und Titan, sowie die Seltenen Erden, wie Cer. Beispiele für reaktionsträge Metallkomponenten sind Eisen, Kobalt, Kupfer, Indium, Aluminium, Nickel, Gold oder Blei.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird am folgenden Ausführungsbeispiel erläutert:
Beispiel:
Eine Nickel-Titan-Legierung aus 55 Gewichtsprozent Nickel und dem Rest Titan wird wie folgt behandelt:
2750g Nickel in Form von Nickelkarbonyl-Schrot (99,9% Reinheit) werden in einem Magnesiumoxydtiegel (99,9% Reinheit) gegeben. Der Tiegel wird in einen Induktionsofen verbracht, der eine Argon-Atmosphäre bei einem Druck von 1 atü aufweist. Der Ofen wird mit einer Frequenz von etwa 3000 Hertz betrieben. Das im Tiegel befindliche Nickel wird auf eine Temperatur, die wenig über 16000C liegt, erwärmt und erschmolzen.
2250 g Titan (in loser Schwammform) werden der Nickel schmelze zugesetzt und die Temperatur wird etwas über 1500 C gehalten, bis das Titan und das Nickel völlig vermischt sind, was gewöhnlich weniger als 5 Minuten dauert. Die geschmolzene Legierung wird sofort in eine geeignete Form vergossen und erstarren gelassen.
Method for producing an alloy in a crucible
The invention relates to a method for producing an alloy in a crucible which contains a first and a second metal component which are reactive or inert with respect to the crucible material.
A variety of techniques and processes have been attempted to produce alloys with a reactive metal. But they were unsatisfactory. Attempts to produce alloys of the reactive metal titanium by melting techniques have not been very successful, for example because of the reactivity of the molten titanium with the elements oxygen, hydrogen, nitrogen and carbon present in the crucible material. The use of the known ceramic crucibles, for example made of SiO, Al O> "etc. in the production of titanium alloys, led to severe contamination due to the reaction of the titanium with the oxygen in the crucible material.
Using crucibles made from high purity, dense graphite has not been much more successful because carbide impurities resulted from the reaction of the titanium with the carbon of the crucible. Induction melting to reduce graphite contact and thus to reduce carbide formation was somewhat cheaper, but it is laborious and also expensive.
Since suitable alloying processes have hitherto been lacking, the alloys with reactive metals have generally been produced by the arc melting process.
In this way, for example, nickel-titanium alloys, both with consumable and permanent electrodes, were produced using a water-cooled copper crucible. However, this type of extraction has the following disadvantages:
1. Control of the composition is difficult due to the lack of a way to stir the melt.
2. There is little or no way to melt clean the alloy.
3. In order to achieve homogeneous cast ingots, the costly arc melting has to be repeated several times.
4. Only limited molds can be produced.
The invention was based on the object of specifying a simple method for producing alloys with a highly reactive metal and an inert metal which at the same time ensures chemical homogeneity of the alloy and allows its melt cleaning.
The method according to the invention is characterized in that the inert component is first melted under an inert atmosphere in a crucible made of material that is essentially resistant to the alloy components and the reactive component is then added to the melt.
Crucibles made of a material that is essentially resistant to the alloy components are understood to mean not only crucibles that consist entirely of such a material, but also crucibles that are made of other materials but have an inner coating made of such a material. The permanent crucible material generally has a purity of at least 97%, with about 99% purity being preferred in order to reduce the possibility of oxygen impurities resulting from the reaction of the reactive metal with the oxide impurities generally found in such crucible materials available.
The inert component is therefore melted first in the crucible because it has been found that its melt has a moderating influence on the reactive metal component, whereby the metal / crucible reaction is reduced. Since the moderating influence is considerably reduced when the atomic ratio of the reactive component to the inert component exceeds about 2: 1, the method according to the invention is particularly suitable for alloys which are within this ratio.
The metal components are preferably melted in low-frequency induction furnaces, since this results in thorough mixing, which leads to chemical homogeneity. Although low-frequency induction melting is preferred, other melting processes can nonetheless be used, provided they are carried out under an inert atmosphere and provided the inert component is melted first.
If the method according to the invention is carried out for producing a nickel-titanium alloy, then it is advisable to first put a dry, clean magnesia or thoroxide crucible with the desired weight fraction of nickel in a low-frequency induction furnace. to bring with an inert atmosphere, then to melt the Nichièl- and then to add the necessary titanium content to the molten nickel via a feed chute. The molten titanium and molten nickel are intimately mixed with one another in the crucible by the low-frequency heating of the furnace, whereupon the finished alloy can be cast in a suitable mold.
Examples of reactive metal components are the metals of Group IV of the periodic table, such as hafnium, zirconium and titanium, as well as the rare earths such as cerium. Examples of inert metal components are iron, cobalt, copper, indium, aluminum, nickel, gold or lead.
The method according to the invention is explained using the following exemplary embodiment:
Example:
A nickel-titanium alloy consisting of 55 percent by weight nickel and the remainder titanium is treated as follows:
2750 g of nickel in the form of nickel carbonyl shot (99.9% purity) are placed in a magnesium oxide crucible (99.9% purity). The crucible is placed in an induction furnace which has an argon atmosphere at a pressure of 1 atm. The furnace is operated at a frequency of around 3000 Hertz. The nickel in the crucible is heated to a temperature slightly above 16000C and melted.
2250 g of titanium (in loose sponge form) are added to the nickel melt and the temperature is kept a little above 1500 C until the titanium and nickel are completely mixed, which usually takes less than 5 minutes. The molten alloy is immediately poured into a suitable mold and allowed to solidify.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PL | Patent ceased |