DE1758549A1 - Metal alloys containing platinum group metals and methods of making these alloys - Google Patents
Metal alloys containing platinum group metals and methods of making these alloysInfo
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Classifications
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- C22C—ALLOYS
- C22C5/00—Alloys based on noble metals
- C22C5/04—Alloys based on a platinum group metal
Description
r O. Loesenbeckr O. Loesenbeck
JOHNSON, MiCDIHEY & CO. LIMITED, 78, Hat ton Garden,JOHNSON, MiCDIHEY & CO. LIMITED, 78, Hat ton Garden,
LONDON, E.d/EnglandLONDON, E.d / England
Metall-Legierungen, die Metalle der Platingruppe enthalten, sowie Verfahren zum Herstellen dieser LegierungenMetal alloys containing platinum group metals and methods of making these alloys
Die Erfindung bezieht sich auf Übergangsmetall-Legierungen und insbesondere auf Legierungen, die in der Hauptsache eines oder mehrere der Metalle .Rhodium, Iridium, Palladium und Platin enthalten, die im folgenden "Metalle der Platingruppe" genannt werden. The invention relates to transition metal alloys and in particular to alloys which mainly contain one or more of the metals rhodium, iridium, palladium and platinum, hereinafter referred to as "metals of the platinum group" .
Platingruppe, insbesondere bei Rhodim-Platin-Legierungen, die 20 % oder mehr Rhodium enthielten, bei hohen lemperaturen sich ändernde mechanische Eigenschaften ein. Dieser Nachteil wurde früher der Anwesenheit von gelöstem Sauerstoff in den Legierungen zugeschrieben. Es wurden Anstrengungen unternommen, diese Eigenschaft durch Erschmelzen der Legierungsbestandteile unter Vakuum auszuräumen. Im Vakuum-Schmelzverfahren vorgenommene Analysen gewisser Hh-Pt-Legierungen, die 25 % Bh enthielten, steigten, daß diese Legierungen beträchtliche Mengen zusätzlicherPlatinum group, especially in rhodim-platinum alloys containing 20 % or more rhodium, a changing mechanical properties at high temperatures. This disadvantage was previously attributed to the presence of dissolved oxygen in the alloys. Efforts have been made to eliminate this property by melting the alloy components under vacuum. Vacuum smelting analyzes of certain Hh-Pt alloys containing 25 % Bh increased that these alloys added significant amounts
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Bestandteile aufwiesen, die aus dem Material der für die Herstellung benutzten Tiegel stammten. Wegen der gefundenen Schwierigkeiten in der Gewinnung dichter Barren werden die Legierungsschmelzen im allgemeinen mit Wasserstoff reduziert und zuvor evakuiert und dann schließlich in einer inerten Atmosphäre gegossen. Unter diesen Bedingungen erschmolzene Legierungen nehmen aus Aluminium-Tiegel Aluminium und aus Zirkon-Tiegeln Zirkonium auf.Components made from the material used for the manufacture used crucibles. Because of the difficulties found in the extraction of dense ingots, the Alloy melts are generally reduced with hydrogen and previously evacuated and then finally in an inert Cast atmosphere. Alloys melted under these conditions take aluminum from aluminum crucibles and from aluminum Zirconium crucibles on zirconium.
In Hinsicht auf das im Vorhergehenden Beschriebene wurden systematische Versuche mit diesen Legierungen durchgeführt, um die Auswirkungen von gelöstem Sauerstoff von den Auswirkungen gelöster zusätzlicher metallischer Bestandteile auf die mechanischen Eigenschaften und insbesondere auf die Standfestigkeit der Legierungen zu unterscheiden. With regard to what has been described above systematic tests carried out with these alloys, to the effects of dissolved oxygen from the effects to differentiate dissolved additional metallic components on the mechanical properties and in particular on the stability of the alloys.
Einige der Versuchsergebnisse in Hinsicht auf die Auswirkungen von gelöstem Sauerstoff sind in der Tabelle 1 dargestellt.Some of the test results in terms of effects of dissolved oxygen are shown in Table 1.
Standfestigkeit feuerbe-Stability fire-resistant
Charge Schmelzverfahren bei 1400° C. u. ^ ständigesBatch melting process at 1400 ° C. and ^ constant
50 kg/cnWOO lb/in^) Material50 kg / cnWOO lb / in ^) material
25% Rh/Pt. in Luft geschmolz. I6O-25O Std. . ,. Zirkonium,25% Rh / Pt. melted in air. I6O-25O hours. ,. Zirconium,
25% Rh/Pt. Argon-Lichtbogen- 240-320 Std. entfällt25% Rh / Pt. Argon arc 240-320 hours is not required
Schmelz verfahr en Jiiu-Melting process
25% Rh/Pt. Vakuum-Schmelz- 466-514 Std. Zirkonipi verfahren25% Rh / Pt. Vacuum melting 466-514 hours zirconipi procedure
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Aus der Tabelle 1 ist zu entnehmen, daß eine Rhodium-Platin-Legierung mit 25 % Rhodium, die im Argon-Lichtbogen-Schmelzverfahren aus gesinterten Preßlingen, die in einem hohen Vakuum zunächst entgast worden sind, hergestellt worden ist, eine Standfestigkeit aufweist, die wesentlich besser ist als bei einer Legierung, die in der normalen Atmosphäre erschmolzen worden ist. Überdies besitzt eine 25 %ige Rhodium/Platin-Legierung, die unter Vakuum in einem Zirkonium-Tiegel erschmolzen worden ist, eine noch bessere Standfestigkeit.From Table 1 it can be seen that a rhodium-platinum alloy with 25 % rhodium, which has been produced in the argon arc melting process from sintered compacts that have first been degassed in a high vacuum, has a stability that is much better than an alloy that has been melted in the normal atmosphere. In addition, a 25% rhodium / platinum alloy, which has been melted under vacuum in a zirconium crucible, has an even better stability.
Diese Verbesserungen in der Standfestigkeit sind wahrscheinlich in erster Linie einer wirkungsvolleren Entgasung zuzuschreiben, die bei dem Argon-Schmelzverfahren vorhanden ist. Insbesondere wurde keine Wasserstoffreduktion vorgenommen. In dem zweiten Fall, in dem ein Vakuum-Schmelzverfahren in einem Zirkonium-Tiegel vorgenommen wurde, geht die Eigenschaftsverbesserung darauf zurück, daß sehr kleine Mengen an Zirkonium von der Legierung aus dem Material des Tiegels aufgenommen wurden.These improvements in stability are likely primarily due to more effective degassing, which is present in the argon melting process. In particular, no hydrogen reduction was carried out. In the second case, in which a vacuum melting process has been carried out in a zirconium crucible, the improvement in properties follows indicates that very small amounts of zirconium were taken up by the alloy from the material of the crucible.
In dem periodischen System der Elemente befindet sich Zirkonium am linken Ende des Bereiches der Ü"bergangselemente in der zweiten langen Periode, wogegen Rhodium benachbart dem rechten Ende angeordnet ist. In ähnlicher Weise befindet sich Platin am rechten Ende des Bereiches der Übergangselemente in der dritten laugen Periode. Dies zusammen mit der Tatsache, die wir fanden, daß die Platin-Rhodium-Legierung durch die Zufügung einer kleinen Menge an Zirkonium bedeutend verfestigt wurde, führte uns dazu,In the periodic system of elements, zirconium is located at the left end of the range of transition elements in the second long period, whereas rhodium is located adjacent to the right end. Similarly, platinum is on right end of the range of transition elements in the third long period. This together with the fact that we found that the platinum-rhodium alloy by the addition of a small Amount of zirconium was significantly solidified, led us to
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die Wirkungen zu untersuchen, die durch den Zusatz kleiner Mengen eines oder mehrerer jener Übergangsmetalle, die am linken Ende ihrer zugeordneten Perioden und insbesondere eines oder mehrerer jener Übergangsmetalle, die links von Chrom, Molybdän und Wolfram in der ersten, zweiten bzw. dritten langen Periode liegen, zu einem Metall der Platingruppe oder einer Legierung aus Metallen der Platingruppe sich ergeben. Unsere Versuche haben gezeigt, daß Metalle der Platingruppe und Legierungen aus Metallen der Platingruppe durch diese Behandlung verfestigt werden. Diese Ausscheidungsverfestigung· ergibt sich in den Legierungen, da diese zu der Bildung einer Phase einer harten intermetallischen Verbindung neigen, die einen hohen Schmelzpunkt aufweist und zB. die Formel besitzt: Pt5Zr, Hh5Zr und Ir5Zr.To study the effects of adding small amounts of one or more of those transition metals that are on the left end of their assigned periods and in particular one or more of those transition metals that are left of chromium, molybdenum and tungsten in the first, second and third long periods, respectively lie to a metal of the platinum group or an alloy of metals of the platinum group result. Our experiments have shown that platinum group metals and alloys of platinum group metals are strengthened by this treatment. This precipitation strengthening arises in the alloys, since they tend to form a phase of a hard intermetallic compound which has a high melting point and, for example. has the formula: Pt 5 Zr, Hh 5 Zr and Ir 5 Zr.
Eine Lehre der Erfindung beinhaltet somit eine Legierung, die ein oder mehrere Metalle der Platingruppe und eine kleine Menge von einem oder von mehreren der Übergangselemente aufweist, welche Übergangselemente Lanthanide und Scandium, Titan, Vanadium, Yttrium, Zirkonium, Niobium, Hafnium und Tantal sind.A teaching of the invention thus includes an alloy comprising one or more platinum group metals and a small one Amount of one or more of the transition elements, which transition elements lanthanide and scandium, titanium, Vanadium, yttrium, zirconium, niobium, hafnium and tantalum are.
Mit dem Wort "Lanthanide" sind die seltenen Erden der Ordnungszahlen 57 his 71 einschließlich im periodischen System der Elemente gemeint.With the word "Lanthanide" are the rare earths of the ordinal numbers 57 to 71 inclusive in the periodic table of Elements meant.
Die Legierungen können im allgemeinen bis zu einem Atom-Prozent dieser Übergangselemente aufnehmen und werden zweckmäßig in Argon-Lichtbogen-Schmelzverfahren gefertigt. Wo jedoch einThe alloys can generally be up to one atomic percent this take up transition elements and are expediently manufactured in argon arc melting processes. However, where a
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weiter Bereich an Löslichkeit gegeben ist (es handelt sich um die Löslichkeit der Übergangselemente in dem Metall bzw. in den Metallen der Legierung), kann beträchtlich mehr als 1 Atom-Prozent erforderlich sein. Z.B. bei der Verwendung von Titan dürften wahrscheinlich bis zu 20 Atom-Prozent erforderlich sein, damit die Vorteile der erfindungsgemäßen Lehre auftreten. Da andererseits Hafnium und Zirkonium eine geringe Löslichkeit besitzen, ist in diesen Fällen eine wesentlich geringere Menge als in Hinsicht auf Titan erforderlich.wide range of solubility is given (it is about the solubility of the transition elements in the metal or in the metals of the alloy), considerably more than 1 atomic percent may be required. E.g. when using titanium up to 20 atomic percent is likely to be required for the benefits of the teachings of the present invention to occur. There on the other hand, hafnium and zirconium have a low solubility, is a much smaller amount than in these cases required in terms of titanium.
Gemäß einer anderen Lehre der Erfindung besitzt eine Metall-Legierung, die ein tJbergangselement, wie im Vorhergehenden beschrieben, enthält, eine starke Tendenz mit wenigstens einem der Platingruppe-Metalle ühodium, Iridium, Platin, und Palladium, das in'der Legierung vorhanden ist, eine stabile Verbindung einzugehen. Um die Auswirkungen von Zusätzen kleiner Mengen an Übergangselemente zu ermitteln, wurden Versuchsreihen durchgeführt, deren Ergebnis in der Tabelle 2 aufgezeigt ist:According to another teaching of the invention, a metal alloy has that contains a transition element, as described above, has a strong tendency with at least one of the platinum group metals ühodium, iridium, platinum, and palladium, which is present in the alloy to enter into a stable connection. In order to determine the effects of adding small amounts of transition elements, test series were carried out, the result of which is shown in Table 2:
Standfestigk. FeuerbeCharge Schmelzverfahren bei 1400° C. ständigesStability FeuerbeCharge melting process at 1400 ° C. constant
50 kg/cm2 Material (700 lb/in2)50 kg / cm 2 of material (700 lb / in 2 )
0.05% Ti/25% Hh/Pt. Argon-Lichtbogen- 3568 Std. entfällt0.05% Ti / 25% Hh / Pt. Argon arc 3568 hours is not required
SchmelzverfahrenMelting process
0.05% Zr/25% Hh/Pt. Argon-Lichtbogen. 580 3td. entfällt0.05% Zr / 25% Hh / Pt. Argon arc. 580 3td. not applicable
SchmelzverfahrenMelting process
0.1 % Zr/25% Bh/Pt. Argon-Liohtbogen- 760 Qtd. entfällt0.1 % Zr / 25% Bh / Pt. Argon Arc - 760 Qtd. not applicable
SchmelzverfahrenMelting process
Aus der Tabelle 2 ergibt sich, daß eine 25 %ige Bhödium/Flatin-Legierung, die geringe Zusätze an Titan und Zirkonium enthält, vergleicht, die keinen Zusatz aufweist (s. Tabelle 1). .Table 2 shows that a 25% Bhödium / Flatin alloy, which contains small amounts of titanium and zirconium, compares which has no additive (see Table 1). .
Verschiedene Verfahren zur Herstellung erfindungsgemäßer Legierungen werden im folgenden beispielsweise beschrieben.Various methods of making alloys according to the present invention are described below by way of example.
In den Fällen, in denen kleine Mengen an Legierungen erforderlich sind, werden Preßlinge der Bestandteile unter Vakuum geglüht und danach in einem Argon-Lichtbogen geschmolzen.In those cases where small amounts of alloys are required, compacts of the components are annealed under vacuum and then melted in an argon arc.
Sofern größere Mengen einer solchen Legierung gewonnen werden sollen, wird eine geeignete Menge des erforderlichen Metalls der Platingruppe oder der Legierung erschmolzen, oder es werden die Bestandteile einer solchen Legierung, z.B. in einen Tiegel aus reinem Aluminium gebracht, der von einem Behälter umschlossen ist und sich in einer inerten Atmosphäre befindet. Nach dem Schmelzen wird der Behälter evakuiert und danach wird das Übergangselement oder die Übergangselemente der Schmelze zugefügt. In den Fällen, in denen das Übergangselement bzw. die Elemente, die zugefügt werden müssen, zu flüchtig sind, wird eine inerte Atmosphäre (z.B. aus Argon) nach der Evakuierung der Kammer und vor der Zufügung des Elementes bzw. der Elemente in der Kammer geschaffen. Zuletzt wird die Legierung gegossen.If larger quantities of such an alloy are to be obtained, a suitable quantity of the required metal will be used of the platinum group or the alloy are melted, or the components of such an alloy are melted, for example in a crucible Brought from pure aluminum, which is enclosed by a container and is in an inert atmosphere. After this Melts, the container is evacuated and then the transition element or the transition elements are added to the melt. In those cases in which the transition element or the elements that have to be added are too volatile, an inert one is used Atmosphere (e.g. of argon) after evacuation of the chamber and before the addition of the element or elements in the chamber created. Finally the alloy is cast.
In Abwandlung dieser Verfahren ist es auch möglich, die Legierungen ohne die Möglichkeit einer Verunreinigung durch Tiegel-Material in einem Argon-Liohtbogen-Ofen in einer wassergekühlten Hitzekammer aus Kupf tr *u «*sc)meJ»ien-As a modification of this process, it is also possible to use the alloys in an argon-arc furnace in a water-cooled furnace without the possibility of contamination by crucible material Copper heat chamber tr * u «* sc) meJ» ien-
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Erfindungsgemäße Legierungen können auch dadurch gefertigt werden, daß die Bestandteile unter reduzierenden Bedingungen in einem Tiegel erschmolzen werden, der aus einem Material gefertigt ist, das sehr wenig oder überhaupt nicht mit der Schmelze reagiert, wenn es unter solchen reduzierenden Bedingungen erhitzt wird. Beispielsweise Ττηητι der Tiegel aus Zirkonium -Sand gefertigt werden. Das Metall der Platingruppe, das in dieser Weise unter Verwendung von Wasserstoff z.B. geschmolzen wird, nimmt das tlbergangselement bzw. die Elemente in Lösung, um den gewünschten Effekt zu erzeugen. Folgende Wege, in denen eine Ausscheidungsverfestigung bei diesen Legierungen auftritt, sind möglich:Alloys according to the invention can also be made by melting the constituents under reducing conditions in a crucible made of a material which reacts very little or not at all with the melt when heated under such reducing conditions. For example Ττηητι the crucible of zirconium -sand are manufactured. The platinum group metal, which is melted in this way using hydrogen, for example, takes the transition element or elements into solution to produce the desired effect. The following ways in which precipitation strengthening occurs with these alloys are possible:
a) Durch Erschmelzen der Legierung in einem Induktionsofen unter starkem Umrühren und durch Gießen eines Barren in einer Kokille, so daß die Verbindung als eine feine Dispersion aus der festen Lösung ausgeschieden wird unda) By melting the alloy in an induction furnace stirring vigorously and pouring an ingot into a permanent mold so that the compound as a fine dispersion is excreted from the solid solution and
b) durch direkte Verfestigung des Metalls in einer feuerfesten Form mit dem Ziel, eine Struktur aufzubauen, die durch Stangen, Drähte oder Platten einer harten ausgeschiedenen Phase der genannten Verbindung verstärkt ist.b) by direct solidification of the metal in a refractory form with the aim of building a structure that through Rods, wires or plates of a hard precipitated phase of said compound is reinforced.
Durch Ausscheidung verfestigte Platin-Legierung oder eine Legierung der Metalle der Platingruppe, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gefertigt sind, sind besonders für die Herstellung von Tiegeln für die Glasfertigung von Buchsen für die Glasfaserfertigung und andere Glaseinrichtungen, wie Rührgefäße und Überläufe und auch für Erhitzer von Ofen und Wider-Precipitation solidified platinum alloy or alloy the platinum group metals made by the process of the present invention are particularly useful for manufacture of crucibles for glass production of sockets for glass fiber production and other glass equipment such as stirring vessels and overflows and also for heater and heater
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standsdrähten geeignet, insbesondere von jenen, die der Luft ausgesetzt sind, da die Gegenwart einer dünnen Lage eines Oxyds an der Drahtoberfläche dem Gewichtsverlust infolge der Verdampfung des Platins oder eines oder mehrerer der Metalle der Platingruppe, die in der Legierung vorhanden sind, entgegenwirkt.standing wires suitable, especially those used in the air are exposed to the presence of a thin layer of oxide on the wire surface to the weight loss due to the evaporation of the platinum or one or more of the metals of the Platinum group, which are present in the alloy, counteracts.
Die Erfindung ist in gleicher Weise bei Gold-Bhodium-Platin- und Gold-Platin-Legierungen (gold-platinum spinnerette alloys) anwendbar, bei denen eine Kornverfeinerung und eine Ausscheidungsverfestigung vorteilhaft sind.The invention is equally applicable to gold-bhodium-platinum and gold-platinum alloys (gold-platinum spinnerette alloys) are applicable, which require grain refinement and precipitation strengthening are beneficial.
Dental-Gold- und Schmuck-Legierungen, die kleine Mengen an Pt und Rh enthalten, können im Korn nach dem erfindungsgemäßen Verfahren beträchtlich verfeinert werden. Z.B. wird Zr mit dem Metall der Platingruppe, das in der Legierung anwesend ist, reagieren, um eine stabile Verbindung zu schaffen, wodurch sich eine Wirkung auf die Korngröße der Legierung ergibt. *Dental gold and jewelry alloys that contain small amounts of Pt and Rh can be used in the grain according to the method according to the invention be considerably refined. E.g. Zr becomes with the platinum group metal present in the alloy, react to create a stable bond, which has an effect on the grain size of the alloy. *
Wir haben gefunden, daß Partikel der harten intermetallischen Verbindung, die einen hohen Schmelzpunkt aufweist, für die Fertigung mit hohen Temperaturen belastbarer Tiegel verwendet werden können, durch die Vereinigung derartiger Partikel mittels einem Metall der Platingruppe oder einer Legierung der Metalle der Platingruppe. Die Tiegel können in metallurgischen Pulververfahren unter Verwendung einer Flüssigkeitsphase und eines üinterprozesses gefertigt werden.We have found that particles of the hard intermetallic compound, which has a high melting point, are suitable for manufacturing Crucibles that can withstand high temperatures can be used by combining such particles by means of a platinum group metal or an alloy of the platinum group metals. The crucibles can be made in powder metallurgical processes can be manufactured using a liquid phase and an interprocess.
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Die intermetallische Verbindung kann durch Zusammenschmelzen der Bestandteile in stochiometrischen Verhältnissen oder durch eine metallurgische Pulvermischung der Bestandteile unter Berücksichtigung der stochiometrischen Verhältnisse geschaffen werden.The intermetallic compound can be obtained by melting the constituents together in stoichiometric proportions or by created a metallurgical powder mixture of the components taking into account the stoichiometric ratios will.
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