CH499622A - Reactive metal alloy prodn andrefining - Google Patents
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Abstract
Ti-Ni-Co, Ti-Co, Ti-Co-Fe and Ti-Fe alloys contg. 40-60 wt % Ti, are produced and refined by initially induction melting the components other than Ti in a thoria or magnesia crucible under an inert atmos. then adding the Ti and finally deoxidising the melt by contacting with carbon. Pref. the inert atmos (for the deoxidising step) is a vacuum of at least 10-3 mm and the deoxidation is carried out by addn. of carbon to the melt in a magnesia crucible or by pouring into a graphite crucible. Addn. of the Ti to the molten non-reactive components moderates the reactivity of Ti, thus reducing metal-crucible interaction.
Description
Verfahren zum Schmelzreinigen einer Legierung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Schmelzrei nigen einer Legierung in einem Tiegel, die zwei Metall komponenten enthält, von denen die eine gegenüber dem Tiegelmaterial reaktionsfreudig, die andere reaktions träge ist.
Bei der Erzeugung einer solchen Legierung, wie z.B. der im Schweizer-Patent Nr. 492 790 beschriebenen, kön nen sich selbst beim Einhalten der dort angegebenen Bedingungen oxydische Verunreinigungen durch Reak tion der Legierungskomponenten mit dem Tiegelmaterial bilden.
Um diese Oxydverunreinigungen zu entfernen, emp fiehlt es sich, die Legierungsschmelze unter Vakuum mit Kohlenstoff zu behandeln. Die Legierung kann dabei entweder durch Erschmelzen im Vakuum bei wenigstens 10-3 Torr in einem Kohlenstoffbehälter, vorzugsweise der Legierung im Vakuum bei wenigstens 10-3 Torr in irgendeinem geeigneten Tiegel geläu tert werden, dessen Inhalt dann Kohlenstoff zugefügt wird.
Es wird angenommen, dass die Entfernung der Oxydverunreinigungen bei einer Nickel-Titan-Legierung nach folgender Reaktionsgleichung erfolgt:
EMI0001.0002
Ti4Ni2O <SEP> -i- <SEP> C <SEP> -> <SEP> 4 <SEP> Ti <SEP> -f- <SEP> 2Ni <SEP> -I- <SEP> CO <SEP> T Die Reinigungswirkung des Kohlenstoffs kann durch Hinzufügen eines Metalls zur Schmelze, das eine hohe Bildungswärme aufweist und nicht mit den Metallen legiert, die in der Schmelze vorhanden sind, noch gestei gert werden. Beispielsweise wird ein Überschuss von Calcium- oder Magnesiummetall (basierend auf dem notwendigen Überschuss, um die vorhandenen Oxydver unreinigungen binden zu können) unter den Spiegeln der Schmelze im Graphittiegel gegeben, wobei dieses Metall und der Sauerstoff ein Oxyd bilden, das als Schlacke abgezogen erden kann.
Wenn die Reinigung beendigt ist, wird das Metall mit dem höheren Dampfdruck durch Anwendung der Vakuumtechnik entfernt. Die Reinigung kann auch dadurch gefördert werden, dass Wasserstoff in die geschmolzene Legierung in dem Graphittiegel gebla- sen wird, wobei der Wasserstoff mit den Oxydverunreini gungen sich verbindet und Wasserdampf bildet.
Beispiele für reaktionsfreudige Metallkomponenten sind die Metalle der Gruppe IV des Periodensystems, wie Hafnium, Zirkonium und Titan, sowie die seltenen Erden, wie Cer. Beispiele für reaktionsträge Metallkom ponenten sind Eisen, Kobalt, Kupfer, Indium, Alumi nium, Nickel, Gold oder Blei.
Die Durchführungsmöglichkeit des Reinigungsverfah rens ist sehr vielfältig. So kann beispielsweise die Schmel ze vor dem Erstarren in einen Graphittiegel gegossen werden, wobei sie unter Vakuum im Schmelzzustand gehalten wird. Zur Reinigung kann aber auch von einem festen Barren ausgegangen werden, indem dieser in einem Graphittiegel unter Vakuum erschmolzen wird.
Die Reinigung kann auch dadurch bewirkt werden, dass die geschmolzene Legierung durch einen kohlenstoff haltigen Einlauftrichter unter Vakuum in die Form gegossen wird, in der das Erstarren erfolgen soll.
Zur Läuterung der Legierung aus der flüssigen oder festen Form kann noch eine speziell ausgebildete Form aus hochdichtem gereinigtem Graphit herangezogen wer den. Um die Form ist eine geeignete Induktionsspule mit Abgriffen gelegt, so dass besondere Teile der Form in der Wärme regelbar sind.
Wenn die Charge, die in die Form gegeben werden soll, geschmolzen ist, dann wird die Form auf eine Temperatur vorgewärmt, die oberhalb des Schmelzpunk tes der betreffenden Legierung liegt. Nach dem Füllen der Form wird die Induktionsspule vom Boden der Form her allmählich ausgeschaltet. Indem das Gussstück vom Boden der Form nach oben zum Erstarren gebracht wird, ist es möglich, ein Minimum an Schwindungslunker zu erzeugen, der sich dann im Bereich des Giesstrichters ausbildet. Durch das Giessen in die vorerwärmte Form wird eine feine Gussoberfläche bei optimaler Gefügeaus bildung bei dünnwandigen Querschnitten und minimaler Porosität über den Querschnitt erzielt.
Wenn die Charge, die in die Form gegeben werden soll, fest ist, dann wird der Barren in einen Graphittrich- ter über der Form gegeben, wobei die Induktionsspule sich auch um den Trichter windet. Die Form und der Trichter werden erwärmt, wodurch die Legierung im Trichter schmilzt und in die Form fliesst. Die Erstarrung wird dann in der zuvor erwähnten Weise durchgeführt, d.h. der Lunker wird in den Trichter verlegt.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird am folgenden Ausführungsbeispiel erläutert.
<I>Beispiel</I> Eine Nickel-Titan-Legierung von 55 Gewichtsprozent Nickel und im übrigen Titan wird schmelzgereinigt, indem die Legierung in einen hochdichten Graphittiegel gegeben wird, der dann in einen Induktionsofen einge setzt wird. Hierauf wird ein Vakuum von 10-3 Torr erzeugt und die Induktion erfolgt bei etwa 3000 Hertz. Die Legierung wird bei etwa 1500 C geläutert und in einer Form erstarren gelassen.
The invention relates to a method for melt cleaning an alloy in a crucible which contains two metal components, one of which is reactive towards the crucible material, the other being inert.
In the production of such an alloy, e.g. those described in Swiss Patent No. 492 790, even if the conditions specified there are adhered to, oxidic impurities can form through reaction of the alloy components with the crucible material.
To remove these oxide impurities, it is advisable to treat the alloy melt with carbon under vacuum. The alloy can either be refined by melting in a vacuum at at least 10-3 Torr in a carbon container, preferably the alloy in a vacuum at at least 10-3 Torr in any suitable crucible, the contents of which are then added to carbon.
It is assumed that the oxide impurities are removed from a nickel-titanium alloy according to the following reaction equation:
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Ti4Ni2O <SEP> -i- <SEP> C <SEP> -> <SEP> 4 <SEP> Ti <SEP> -f- <SEP> 2Ni <SEP> -I- <SEP> CO <SEP> T The cleaning effect the carbon can be increased by adding a metal to the melt that has a high heat of formation and is not alloyed with the metals that are present in the melt. For example, an excess of calcium or magnesium metal (based on the excess necessary to be able to bind the existing oxide impurities) is placed below the level of the melt in the graphite crucible, this metal and the oxygen forming an oxide that can be drawn off as slag .
When cleaning is finished, the metal with the higher vapor pressure is removed using vacuum technology. Cleaning can also be promoted by blowing hydrogen into the molten alloy in the graphite crucible, the hydrogen combining with the oxide impurities and forming water vapor.
Examples of reactive metal components are the metals of group IV of the periodic table, such as hafnium, zirconium and titanium, as well as the rare earths such as cerium. Examples of inert metal components are iron, cobalt, copper, indium, aluminum, nickel, gold or lead.
The possibility of carrying out the cleaning process is very diverse. For example, the melt can be poured into a graphite crucible before it solidifies, keeping it in the melted state under vacuum. A solid bar can also be used for cleaning purposes by melting it in a graphite crucible under vacuum.
The cleaning can also be effected by pouring the molten alloy through a carbon-containing inlet funnel under vacuum into the mold in which the solidification is to take place.
For refining the alloy from the liquid or solid form, a specially designed form made of high-density, purified graphite can be used. A suitable induction coil with taps is placed around the mold, so that specific parts of the mold can be regulated in terms of heat.
When the charge to be placed in the mold has melted, the mold is preheated to a temperature above the melting point of the alloy in question. After the mold has been filled, the induction coil is gradually turned off from the bottom of the mold. By solidifying the casting from the bottom of the mold upwards, it is possible to generate a minimum of shrinkage cavities, which then form in the area of the pouring funnel. By pouring into the preheated mold, a fine cast surface is achieved with optimal structure formation with thin-walled cross-sections and minimal porosity over the cross-section.
When the batch to be placed in the mold is solid, the ingot is placed in a graphite funnel above the mold with the induction coil also wrapping around the funnel. The mold and funnel are heated, causing the alloy in the funnel to melt and flow into the mold. The solidification is then carried out in the aforementioned manner, i.e. the blowhole is moved into the funnel.
The method according to the invention is explained using the following exemplary embodiment.
<I> Example </I> A nickel-titanium alloy of 55 percent by weight nickel and the remainder of titanium is melt-cleaned by placing the alloy in a high-density graphite crucible, which is then placed in an induction furnace. A vacuum of 10-3 Torr is then created and induction takes place at around 3000 Hertz. The alloy is refined at around 1500 C and allowed to solidify in a mold.
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