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Merstellung von Polymerisaten Die @yfindung betrifft ein Verfahren
sur Herstellung von Polymerisatem und sur weiterem Behandlung der Polymerisate und
zu ihrer Umwandlung im ein lagerfühiges @ra@@lat, ca. u@@ittelbar - Herstellung
von Gegonständon aus Plastik verwendet werden k@@ die @@findung betrifft weiterhin
eine Kinrichtung SW Ausübung is gennanten Verfahrens, nt der das Granulat in industriellem
Massteb gowe@@em werdem kan@.
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Das Verfahren gemäss der Krfindung ist dadurch gekornzeichnet, dass
dosierte Mengen der Grand@ubst@@sem sorgf@ltig gemischt und dansch durch eine Vibrati@@@-behandlung
in
eine vollständig aus polymerisierten Makremelekülem bestehende Subetun@ überführt
werden. Die Substans wird danach durch eine Kältebehandlung einem Schrunpfunge-
und Verfestigungspres@@@ unterworfen, danach einem Mahlwerk zugeführt und schli@@slich
getrecknet.
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Zwischen der Vibrations- und der Kältebehandlung k@nn die polymerisierte
Substanz einem Reinigungsvergang unterworfen worden. Die Vibrationsbehandlung wird
zwesk@äesigerweise mit Ultraschallenergie vorgon@@@en, die durch ein stoszweise
@trömendes Gas oder mit Hilfe einer piezselektrischen Hinrichtung erzeugt wird.
Die Mischung der Grundaubstan@em wird der Vi-@ratien@@one zweckmässigerweise in
Form kleiner Ri@msale zugeführt. In der Vibration@zome wird eine Temperatur zwischem
+ 20 und + 220°C aufrechverhal@em; die a@schliec@@nde Kältebehandlung erfordert
Temperaturem zwischen -10 und - 60°C.
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Das Desondere der Einrichtung sur Aundbung des Verfahrens genäse
der Erfindung wird darin geschen, dass @@ möglich ist, eine ra@msparend aufgebante,
bankastemertig zus@@@engefügte Preduktionsanlage zu eyrichtem, die aus felgendem
Einsolverrichtungen besteht: aus mehreren Behältern für die Ausgangesteffe, daran
auschlie@@onden Denier- und @ischverrichtungen, aus mindestens einem Vibrationsgerät
sur vollständigem Polymerisation der genischten Ausgangestoffe, aus mindestens einer
daran anschliessenden Hi@richtung zur Kältebehandlung, einen Mahlwerk und einem
Treckner.
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Bei der Preduktionneiurichtung gemäs@ der Erfindung ist zwischem dem
Mischer und dem Einlass zur Reaktionsstrecke ein autematischer Schieber ang@ordnet;
der Mischer bzw. der autenatische Schieber mündet in einen kugelfärmigen Hchlraum,
der nitelz gelenkiger Verbindungen gegen die Innenwand eines Stutz@ms abgestützt
ist, welcher @einerweitz mittels einer zweiten gelenkigen Verbindung mit dem Einlzes
eines Abteckflanscke verbunden ist, der don Abechluez des der Vibrationsbehandlung
dienandon Raunes bildet. Durch den Stut@on, im einer Verengung des kugelförmigen
Hohlraumes gelagert, führt eine Rohrverbindung in dem oberen Abschnitt der Vibratiens@eme,
we die Rohrve@bindung im einen Verteilerkepf ausläuft, der zum Au@@tossem der gemischten
Ausgang@@toffe im Form feiner Ri@nsale gesignet ist.
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Eine Ausführungaform der Einrichtung für die Vibrationsbehandlung
ist also rchrförmiges Bauteil ausgeführt, in dessom Wand eine zylindrische Kammer
eingelassen ist, die je eine nach aussen gerichtete Öffaung an zwei einander dianstral
gegenüber liegenden Stellen der Kammer benitzt. Die zylindrische Ka@mer erztreckt
sich über fast die ganze Länge des rchrförmigen Bauteils; sie kann die ganze Länge
des rehrförmigen Bauteils einnehmen, so dans dieses nur noch als rehrförmiger Mantel
boutehen bleibt, in den mit einigem Abstand von allen Teilem des Matels ein inneres
Gehäuse angeordnet ist. Bei der erstgenannten Auaführungsform ist die zylindrische
Kammer über die beiden Öffnungen in eine Umlaufleitung eingeschaltet, in der au@serdem,
auf die zylindrische Kammer in Umlaufrichtung
folgend, ein von
der Umlaufleitung abschaltbarer Behälter für Inertgas, eine Heizvorrichtung, ein
Kompressor, eine Sirene und eine nach Bedarf ab- und zuschaltbare Saugpumpe liegen.
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Bei der zweiten Au@führungsform onthült das innere Gehäuse mehrere
p@rallel zueinander stehende @bortrager für ltraschallschwingungen. Das innere Gehäuse
it von einer Rohrschlange umgeben, die Temperierflüssigkeit führt. Die Schwingungsübertrager
bestehen aus kera@ischem Haterial, vorzugeweise aus @ariumtitan@t, Bleititanat oder
Bleizirkonat.
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Die wahlweise vorgeschene Reinigungastufe jut als doppelwandiges,
rohrför@iges Gehäuze ausgebildet, dessen Innenwand von einer Rohrschlange umgeben
ist, die ebonfalls Temperierflüssigkeit führt. Die @einigungsztufe tut it einer
Vor. richtung zum Absangen von Gasen vorsehen.
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Die K@ltebel@@@lung erfolgt in einem rohrförmigen Gehäuse, dessen
Aufbau dem des Gehäuses für die Vibrationsbehandlung ähnelt. Die Wand enthält ebenfalls
eine zylindrische Kammer niit zwei nach aussen weisenden Öffnungen an zwei einander
di@metral gegenüber liegenden Stellen der Kammer; in der damit verbundenen Umlaufleitung
zirkuliert Stickstoff, der in eine abschaltbaren Behälter aufbewahrt und von eins
Kompreszor verdichtet wird.
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In den Zeichnungen wird die Polymerisationseinrichtung in zwei Ausführungsbeispielen
d @rgestellt; etno Beschränkung auf diene Beispiele tut nicht beabsichtigt.
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Piur 1 stellt schematisch die Aufeinanderfolge der verschiede nen
Verfahrensschritte dar, Figur 2 zweigt schematisch den erstan Abschnitt der Polymerisationseinrichtung
bis zum Mischer, Figur 3 7 ist ein otinitt durch eine erste Ausführungsform der
Vibrations- und der i @tebehandlung@zone, Figur 4 4 stellt d(3:L letzten Abschnitt
dar, in da dio Zerkleinerung, die Trecknung und die Speicherung des gewonnenen Werk@toffe
vorgenommen wird, Figur 5 zeigt stark schematiziert eine andere Auaführungeform
der Einrichtung zur Durchführung des Polymerisationsverfahrene, Pur6 6 stellt einen
Vertikalschnitt durch die Vibrations-, die Reinigungz- und die K@ltebehandlungestufe
nach der zweiten Ausführungsform dar; Figur 7 ist eine perspektivische Ansicht eines
Teiles der Vibrationskammer und der Schwingungsübertrager; Figurgen 8, 9 cd 10 zeigen
die Schaltungen für die elektrisch gesteuerten Vorgänge bei der zweiten Ausführungsform
der Polymerisationseinrichtung nach der Erfindung, Figuren 11, 12 und 13 zeigen
konstruktive Ausführung@möglichkeiten der Befestigung der Reaktionss@ule und der
Vibrationaglieder.
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Das Verfahren zur Heretel@ung von Polymer@n@ten l@uft folgendermazsen
ab (Figur 1):
In den behältern I1, I2, I3 werden die Grundsubstanzen,
die zu polymerisieren sind, aufbewahrt; die Zahl der Behälter variiert mit der ;;il
r benötigten Grundzubstanzen. Von den @eh @ltern aus fliessen die Grundsabetanzen
durch Dosiervorrichtungon II1, II2, 113 hindurch zum Mischtrog III, in dem sie innig
miteinander vermischt werden. Danach werden sie in die Reaktionsstrecke geleitet,
die im Falle den ersten Ausführungsbeispiels durch eine Ka@@er IV für die Vibrationsbehandlung
(im weiteren auch "@ltrasschallkammer" genannt) und eine Kammer V für die Kältebehandlung
(im weiteren auch als "K@ltekammer" bezeichnet) dargestellt sind. Nach dem Verlassen
der Kältekammer wird die polymerisierte Substanz durch ein @ahlwerk VI gefährt,
voräbergehend in den tleh @ter VII aufbewahrt, in don daran anschliessenden Trockner
VIII @etrocknet und dann ondgültig gespeichert.
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Figur 2 stellt zwei Behälter 1 und 11 für die Grundaubutanien dar;
von ihnen führen Rohrieitungen 2 und 21 zu den Dosiergeräten 3 und 31, die in vorbestimmter
Menge die Grundsubstanzen zum Mischer 4 leiten. Die Dosiervorrichtungen sind auszerden
durch die Rohrleitungen 10, 101 mit den Behältern 1, 11 verbunden; jeder Behälter
1, 11 ist auzserdem mit eine @ontaktmanometer verschen, das beli Absinken den Vor.
rate unter eine bestimmte Grenze ein Signal @uslöst und ein Uhrwerk in Gang setzt,
das nach Ablauf einer vorgegebenen Zeit den Füllhahn 5 der Reaktionsstrecke schliesst
und die Stromversorgung der gesamten Anlage abschaltet, sofern in der Zwischenzoit
der Behälter nicht wieder gefüllt lut. Die
Dosiervorrichtungen 3,
J1 sind in ihrem Ianeren mit metallenen @e @wimmern und aussen nit je zwei photoelektrischen
ellen 6,9 ausgerüstet, deren Bede@tung später orlitutert wird.
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Wenn das in den Mischer 4 geförderte Volumen eine bestimmte Grösse
erreicht hat, schliesst ein am unteren Teil des Mischers 4 angebrachtes und iiit
de elektrisch gesteuerten Schieber 5 verb@ndenes @unometer eüwn @ontakt, wodurch
über ein Relais die Photozellen eingeschaltet und gleichzeitig alle Einströmöffnungen
für den in dem Behälter 11 gespeicherten ötickstoff geöffmet werden. Der @tickstoff
wird über den Kompressor 12 zu den Behältern und über den Kompreszor 13 zum Mischer
gedrückt. Aus den Dosiervorric@tungen flicssen die Plüssigkeiton über die Rohrleitungen
10, 1u1 ab und lazsen die Schwimmer absinken. Wenn diese die Lichtwege der Photozellen
61 unterbrechen und dadurch die Kontakte schliessen, die über ein Relais das Einströmventil
fttr @tickstoff schliesse@, schaltet ein zweiter Kontakt eine Photozelle 9 ein,
wobei dieser Kontakt die Besonderheit a fweist, parallelgeschaltet mi sein und eingeschaltet
zu sein An einen weiteren Stromkreis. Wenn einer dieser Kontakte nich als erster
schliesst, setzt er ein Uhrwerk in Betrieb, das entweder anh@lt, wuur alle zweiten
Kontakte vor Ablauf einer be@timmten Zeitspanne geschlossen zind oder eine Alaranvorrichtung
auslöst, einige Zeit bevor dus Ventil 5, das die Reaktion@ztrecke vorzorgt, geschloszen
wird.
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In allgemeinen hielt das Uhrwerk an, öffnet das Ventil t3, und jeder
Schwimmer steigt wieder empor und unterbricht den
Strahlenweg zur
Zelle 9. Nun schliesst die Zelle 9 den Kontakt, der über ein Relais das Ventil 8,
81 schliesst, ein zweiter Kontakt schaltet die Zelle 9 9 aus und di. Zelle 6 ein.
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Im Mischer 4 findet die innige Durchmischung der Grundaubstanzen statt.
Dazu karul ein @chaufelrad in der Mischerachme vorgesehen sein; eine entgegengezetzt
schraubenförmige Fläche ra t aus der inneren Wandfläche des Mischers neraus. Der
Mizcher iut nn seiner Oberseite gese dossen bis auf die Eintritt@öffnuten für dio
Grundsubstanzen und den Stickstoff, der die Luft in die Beh lter zurückdrungt. Der
Mischer 4 lüuft aus in einen elektrisch gesteuerten Schicber r (Figur 3). der den
Duirchgang zu der Reaktionzstrecke bildet.
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Die Reaktionsstrecke besitzt einen Stutzen 14, der einen Aus. lass
15 aufweist. Im Oberteil deu Stutzenz 14 befindet sich ein Teil 16, das mit dem
Stutzen 14 durch ein Gelenkteil 17 verbunden ist. Dus Teil 16 ist ec ausgebildet,
dass in seinen Inneren ein Rohr 1(3 untergebracht worden kann, das die gemischten
Grundsubstanzen nua dem Mischer 4 aufnimmt und sie durch einen Verteilkerkopf 19
in den eingentlichen Reaktionsraum ausstöszt. An seinem unteren Ende ist der @tutzen
14 mittels eines Gelenkteilz 21 auf einem Abdeckflansch 20 befeutigt; der Flansch
bezitzt in seine Mittelteil eine Öffnung 22, deren Zweck später erl@utert wird.
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Der Flansch ruht auf einem zylindrischen Gehäuse 23; die Verbindung
wird durch ein@ temperatur- und Erschütterungsbeständiges,
ringförmiges
Zwischenstück 24 gebildet. Das vorzugsweise kreiz@ylindrisch geformte Gehäuse 23
kann, je nach den Erfordernissen, die sich aus der @rt der anzuwendenden Vibration@mittel
ergeben, auch den uerschnitt eines Vieleckz besitzen.
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Das Ge@@@ae 23 weist eine zylindrische Kammer 24 auf, die sich über
fast die gesamte @öhe des Geh @uses 23 er@treckt und die diametral ei@@nder ge enäber
liegend zwei Öffnungen 25, 25 besitzt, deren eine (25) einen @inlass bildet, w@hrend
die andere (26) eine Auslass d@rstellt. Die zylindrische Kammer 24 bildet mit ihren,
@ffnungen 25. 2G einen Bestandteil liner Umlnufleitung 28. Diese Leitung kann duroh
eine Saug@umpe 29 evakuiert werden; die Saugpumpe wird im Bedarfa@ fall von der
imlaufleitung abgetrennt. Wenn in der Umlaufleitung ein Vakuum hergestellt ist,
1 @est man ein Inertgas, etwa Helium, das in dem Beh@lter 31 gespeichert ist, durch
das Ventil 3O einströmen. Innerhalb der Umlaufleitung 28 wird das Gus in die Heizvorrichtung
33 geführt, wo es erhitzt wird; danach wird eg in dem Kompressor 34verdichtet und
von dort in die Sirene 35 gedrückt, die das Gas mit ztarken Stasson in die zylindrische
Kammer 24 strömen lässt.
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Das Gas entströmt der Sirene 35 Lit solcher Heftigkeit, dasz die Innenwände
37, 371 des Gehäuses 23 zu Ultraschallzchwingungen angeregt werden, wodurch der
Gasraum J8 in der Ultranchallkammer mitschwingt. Das Inertgas durchläuft
die
zylindrische Kammer 24, verlässt aic durch die Öffnung 26 und kehrt über die @mlaufleitung
28 in die Aeizvorrichtung 33 und den Kompressor 54 zur@ck; etwai@@ o Gasverluste
können aus dem Vorratsbehälter 31 ausgeglichen werden.
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Das @ehiuse 23, die Ultrasch@llk@@@er, ist mit dem anschliessenden
Gehäuse 39, der Kältekammer, durch ein Zwizchenstück 40 verbunden, dau die gleichen
@igenschaften besitzt wie das Zwischenstück 24. Auch das @e@ use 39 besitzt ein.
zylindrische Kammer 41 LPit zwei einander dia-@etral gegenüber liegenden Öffnungen
42, 43. Die kanner 41 stellt einen Teil der Umlaufleitung 44 d@r, die aus dem Vorratsbeh@lter
45 über das Ventil 46 mit Stickstoff versorgt wird. Der Stickstoff wird im Kompressor
47 vordichtot und dann in die zylindrische Kam@er 41 geleit@t und ruft eine Abkählung
ii Innenraum 48 der K@lteka@mer 39 hervor.
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Das Gehäuse 39 und mit ihm die gesamte @eaktionsstrecke ruhen über
das Zwischenst@ck 49, d@s temperatur- und druckunempfindlich ist, auf sind Gerät
50, das im folgenden beschrieben wird.
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Das Gerät 50 (Figur 4) besteht im wesentlichen aus zwei Teilen, den
Mahlwerk 51 und einem Zwischens@eicher 52. Wenn die Füllhöhe in diese Speicher das
Niveau der photoelektrizchen Zellen 53 erreicht, wird der Strahlenweg zu den Zellen
unterbrochen, wodurch der Verschlu@s 54 geöffnet wird und das in dem Speicher 52
enthaltene Pulver in die von dem Rohr 5, gebildete Trockenanlage f@llt. Die Trockenanlage
enthält an ihren Aussenwände@ Heizelemente 56, etwa Infrarot-Lampen, die
um
90° gegeneinander versetzt angeordnet sind. Das Rohr wird von einem Motor 57 in
Umdrchung versetzt, so dass die @eizelemente -6 den Innenraum 57a der Trockena@lage
gleich-@ässig erwärmen. Die drehbare Trockenanlage rotiert im Inneren ctoo Geh@uses
58 in Kugellagern 591, 592, 593, 594. Am hinteren @nde Jeu Gehäuses 58 befindet
oich ein Auslauf 60 Iit einem Schieber 62a; der Auslauf 60 ist mit den Gehäuse 58
durch ein Zwischenstäck 61 verbunden. Natürlich kann die Trockenunlage weitere Hinrichtungen
enthiten, die sicherstellen, dasn die genahlenen Granulate, die uich im Inneren
der herabgleitenden M@terialsäule befinden, ausreichend cetrocknot sind.
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Der Polymerisationsvorgang läuft in der bescariebenen Ei@richtung
im einzelnen folgendermazsen abs die Ausgungesubstanzen gelangen durch den' Mischer
4 in daß Innere 62 des @ohlraums 16 und von dort durch die Rohrleitung 18, 181 bin
zum Verteilerkopf 19, aus dem das Gemisch in Form einer Vielzahl von feinen Rinnsalen
lotrecht in die @ltraschallkammer eintritt. Die @ltraschalleinwirkung wird so stark
gewählt, dans die Molekäle einer jeden Grundsubstanz aufgespalten werden und mit
da anderen Mi@chungsbestandteilen Polymerisate bilden.
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Beim Polymerisationsvorgang wird notwendigerweise Gas frei, stwa Cyanwazserstoff
oder ein anderes, Je nach der Art der Grundsubstanzen. Das Gas, das geringere Dichte
aufweist als die $Atmosphäre im Inneren der Ultraschallkammer, ztrömt durch
die
Öffnung 22 im Hals des Abdeckflansche 20 ab und wird durch die Öffnung 15 im Stutzen
14 abgesaugt und durch die Leitung 151 in den Behälter 152 geleitet. Dieser doppelwendige
Behälter kann mit z.B. Stickstoff leicht gekühlt werden; das aus der Ultraschallkam
@er abgesaugte Gas wird verflüssigt und ist dadurch für das Bedienung@personal der
Anlaß ungefährlich. Der Inhalt des Behältera 15a kann für andere industrielle Prozesse
verwendet worden.
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Nach der Ultraschallbehandlung ist die Mischung der Grundzubstanzen
polymerisiert, ohne dazs der geringste Rückstand bliebe. Das Polymeri@@t fliesst
lotrecht ab und gelangt In die Kältekammer. Während in Ultraschallraum die Polymerisationstemperatur
bei 20 bis 220°C gelegen hat, sinkt sie in der Kältekammer auf -10 bis -60°C ab.
leuer starke Temperaturabfall führt zu einer Schrumpfung und Verfeztigung der polymerizierten
Teilchen, die in der Kältekammer sieh zu einer dünnen Säule zusan@uenschliessen.
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Diese Säule polymerizierten Materials fällt in das Mahlwerk, in dem
es pulvrig zermahlen wird, ehe es endgültig getrocknet wird. Zweckmä@sigerweise
wird ein Mahlwerk mit zwei Drahtgurten aus @ichtroztendem Stahl benutzt, die mit
groszer Geschwindigkeit gegenläufig umlaufen, worbei der Abztand zwischen ihnen
je nach der dort des Polymerisatz verändert werden kann. Natürlich kann auch jedes
andere gesignete Mahlwerk benutzt werde.
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Auch die Treckmungsvorrichtung $(Figur 4) stellt nur ein Ausführungsbeispiel
dar Des zweite Beispiel einer Einrichtung Sur Durchführung des Polymerisationsverfahrenz
gemä@@ der Erfindung unterscheidet sich von der zuerst bezchriebenen Einrichtung
vor allem durch die Einfügung einer Reinigungsatrecke zwischen @ltraschallkammer
und Kältekammer, fornor dadurch, dasz zur Erzeugung der Ultraschallzchwingungen
elektronizche, inzbezondere piezoelektrische Einrichtungen benutzt werden; daß bietet
den Vorteil, dieUltraschallschwingungen in der für den Polymerimationsvorgang stem
Intensität und itt der günetigetem Frequenz erzeugen zu können, wie das mpäter noch
eingehend erläutert wird.
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Die Figur 5 zeigt das der zweiten Einrichtung zu Grunde liegende Verfahren
in einer schematizchen Darztellung. Man sicht dc oberen Behälter 101, in dem dIe
gasförmigen oder flüazigem Grundzubstanzen gebracht sind, nachdem sie zuver entzprechend
den Eigenzchaften des zu gewinnendem Polymerisats oder Hischpolymerisatz aus nicht
gezeitem Vorr@tsbehältern mittels ebenfalls nicht gezeigter Dosiervorrichtungen
abgefüllt sind. In den Beh@lter werden auch die erforderlichen Zuschläge zum Pl@stifizieren,
die Bezchwerstoffe, Pigmente, Lösung@mittel und, fallz erforderlich, die K@talysatoren
eingeführt. Der Behälter Ul bezitzt ausserdem nicht dargestellte Rührer, damit eine
vollstandige Vermischung aller Kom@onenten erzielt wird.
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Eine Lei@ung 102, die einen elektrisch zu @etütigenden Schieber R1
aufweist - alle @chieber und Verschlüase der nachfolgend beschriebenen Einrichtung
Eönnen auf elektrische@ Wege g@steuert werden -, leitet die @ @chung in einen geschlossenen
Behilter 103, in dem die Mischung unter einer Der@gas-Atmosph@re aufbewahrt wird,
z.B. unter Stickstoff, der aus eir@m @ehälter 104 über einen mit Schieber RA1 ver-@@henen
Weg 105 in den Behälter 103 gebracht worden kann.
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Auch in den @ehalter 103 befindet sich ein nicht dargea tellter Rühr@r
Eine @eitung 106 (mit Schieber K2) führt die Flüssigkeit, die den Beh@lter 103 verlässt,
in einen geschlossenen, trichterförmigen Behälter 107, in dem die Plüssigkeit unter
Inertgas gehalten wird, das aus dem Behülter 104 @ber eine @it einem Schieber RA2
versehene Leitung 108 zugeführt wire. Der Behalter 107 kann einen Rührer bezitze@
sewie eine Heizvorrichtung, etwa eine Widerztandsheizung, die zeine Wand umgibt,
ul die Temperatur der a polymerizierenden Mischung auf einer benötigten Höhe zu
halten. Der Behälter besitzt eine Wärmefühler zur Steuerung der Heizvorrichtung.
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Eine Leitung 109 führt dann die Mischung aus dem Behälter 107 in dit
Reaktionzstrecke, die inegesamt mit C bezeichnet Ist.
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Die Leitung 109 besitzt eines Schieber und zwischem ihn und der Reaktion@@trecke
C zweigt von der Leitung 109 ein. mit eine Schieber RA3 verzehene Leitung 110 ab,
die über eine Druckechalter M die Leitung 109 mit der Leitung 108 verbindet, welche
von dem Inertgasbehälter 104 kommt.
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Die Reaktionsztrecke enthält mach diesem zweitem Ausführungsbeizpiel
eine Ultraschallkamner C1, eine Reinigungestrecke C2 und eine Kältekammer C3 (Figur
6). In Figur 5 ist weiter die elektrische Verbindung 111 zwischen der Ultraschallkammer
C1 und einem Ultraschallgenerator C gezeigt; am oberen Abzchlues der Ultraschallkammer
C1 befindet zich eine Gasabzaugleitung 112 mit einem Schiebar R4. Eine weitere,
nieht dargestellte Absaugleitung verbindet den oberen Bereich der Reinigungestrecke
C2 mit der Leitung 112 unterhalb des Schieberz R4.
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Eine Verbindung 113 bezteht zwischen der Kältekammer C3 und dem nachgeschaltetem
Mahlwerk 114 und dem Trockner 115, der in den Auslauf 116 mindet; diese Bauteile
werdem nicht näher beschrieben.
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Der Längeschnitt der Reaktionzstrecke C1, C2, C3 (Figur 6) zeigt,
dazz die Ultraschallkammer aus einem @uszerem vertikal aufgerichteten, länglichen
Mantel 120 bezteht, der viereckigen Querechnitt besitzt; der Mantel besteht bei-@pielzweise
aus nichtrostendem Stahl und besitzt an sei@em oberen Ende eine ebene Abdeckplatte
121. Dieser Teil kanm ein Bestandteil des Mantels sein, er kann aber auch auf den
Mantel geschweiszt oder g schraubt sein. In die obere obene Abdeckplatte 121 zind
zwei Löeher 121a und 121b gesehnittem, in die eingeführt und verzchweisst sind;
da@ Ende der Leitung 109, die von dem Behälter 107 kommt (Figur 5) und das @nde
der Leitung 112 für das Ab@augen von
Qas. Die Leitung 109 int in
der Längeach@e des Mantels 120 festgelegt. In einigem Abstand von unteren Ende des
Mantels 120 ist an seiner Aussenseite eine ringförmige Platte 120a angenchweiszt;
die Platte dient danu, die Ultraschallkammer C1 mit der Reinigungsztrecke a2 zu
verbinden. Im Inneren des Mantels 120 ist koaxial ein rohrförmiges, langgestrecktes
bauteil 123 satt rechteckigem @uerschnitt angehracht, beispielsweise aus nichtrostenden
Stahl bestehend. Dieses vierkantige Rohr eretreckt sich vom unteren Rande des Mantels
120 bis zu einer gewiszen @ntfernung von den Einmundungem der Leitungem 109 und
112, wodurch ein freier Raus 122 unter dem Deckel der Ultraschallkammer bleibt.
Ringförmige Kragen 124a und 124b fixieren das vierkantige Rohr 123 an seinem unteren
und oberen Ende i; genüber dem Nantel 120. Das Rohr 123 begrenzt den Raum, in dem
die zu polymerisierende Subztan@ der Einwirkung des Ultraschalls unterworfen ist.
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Die Schwingungen werden im Inneren dieser Zone ve den Schwingungsübertragern
T (Figur 7) erzeugt, die sich in Längerichtung des Rohrz 123 erstrecken und einen
gewissen gegen-@eitigen Querabetand besitken. Die bertrager @ werden gebildet von
einer gewissen Anzahl von Platten 125 aus korami@chem plezoelektrischem Haterial,
z.B. aus Bariumtita@at, Bleititanat oder Bleizirkonat; sie sind untereinander verklebt
mittele "Araldit". Die Zahl der Plattem 125 ist eine Funktion der Länge der benötigten
Ultraschallzone. Dieze Länge hängt ab Von der Natur der zu polymerisierenden Subztanzen;
mie kann beizpiel@weize ungefähr 1 m lang sein, wobei das vierkantige Rohr 123 etwa
JZ cm Seitenlänge besitzt. Die Zahl der @ bertragerplatten ist abhängig von der
Natur
der @@ polymerisierenden Substanzen; sie kanm beispielzweise ungefähr 1 m lang sein,
wobei das vierkantige Rohr 123 etwa 5 en Seitenlänge besitzt. Die Zahl der Übertragerplatten
ist abhängig von der @uersehnittzgrösze des Rohrs 123; das beschricbenen Auzführungsbeispiel
weist vier @bertr@gerplatten von 0,8 bis 1 mm Stärke auf, die im einem gegenseitigen
Abstand von etwa 1 cm stehen. Die Platten werden mit geelgnten Vorriontungen, etwa
nit angeschweizsten Laschem, in ihrer Position in Rohr 123 gehalten; sie sind elektrisch
verbunden mit einem ge@ignsten, $ühlichen Hochfrequenzgenerator G (Figur 5); die
Verbindungsleitungen 126 und 127 durchsetzen dc Muntel 12 und das Rehr 123, geschützt
durch ein Isclierrohr 128 (Figuren 6 und 7).
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Der ftil des Rohrs 123, der sich über die Platte 12X hinaus nsh oben
erutreckt, ist ve einer Rohrschlange 129 umgebem, die sich zwischen dem Rohr 123
und dem Mantel 120 erztrenkt; sie bezitzt einen unteren Zugang 129a und eine oberen
AU 129b. Im der Rehrschlange kann eine Heiz- oder eine Kühlflüs@igkeit zirkulieren,
damit die Ultraschallzone auf eivorgegebenen Temperatur gehalten worden kann. Es
ist notwendig, dass die Temperatur in der Ultraschallkammer eine beztimmte Höhe
nicht überschreitet, da die keramischen Übertrager beim Übersehreiten einer kritischen
Temperatur brechem könntem. anderezeitz kann es nötig sein, zur Erleiehterung der
Polymerisation die temperatur in der Ultrazchallkammer zu erhöhen. Die Temperatur
wird über einen Wärmefühler gezteuert. der dreh ein d'woh die Wand des Rohre 123
ge@tecktez
Rehy 130 im die Ultrazchellkammer zwischen die Übertrager
geführt ist; zwei Leitungen 131 @@d 132 verbinden den Wärmefühler mit einem elektrischen
Ste@erkreia, wie er beispieleweise in der Figur 10 dargestellt Ist; dadurch kann
automatisch eine Vorrichtung gesteuert werden, die Flüzsigkeit in die Rohrschlange
129 führt.
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Die Ultraschallkammer C1 ist mit der Oberkante der Reindigungsatrecke
C2 fest vorbunden und steht koexial über ihr. Die Kammer C2 wird von zwei koaxialen
Zylindern aus rostfreiem Stahl, einez inneren (135) und einem äuszeren (136) gebildet;
die einander gegenüberstehenden Oberflächen der Zylinder sind mit Asbezt belegt.
Die Zylinder worden in ihrer Lage gehalten durch ringföreige Nuten 135a, 135b, 136a,
136b, die in die die Rainigungsatrecka C2 be@@enzenden ringförmigen Platten 137
und 138 geachnitten sind; die Zylinder ruhen Ia diesen Jute auf Dichtungamitteln,
die nicht dargestellt sind. Die Endplatte 137 wird unter Zwischenschaltung einez
Dichtungaringez 139, der temperatur- und erschütterungaunempfindlich ist, gegem
die ringförmige Platte 120a der Ultrasehallkammer Ci gepre@@t. Die Platt. 137 und
die Dichtung 139 besitzen zwei zusammenfallende Öffnungen 140 und 141, durch die
das untere Ende des Rohre 123 hindurchtritt. Die Platte 120a besitzt noch eine exzentriseke
Öffnung, von der die Gasabonugleitung 142 ausgeht; die Öffnung mündet in die Reinigung@ztrecke
C2 zwisck@@ der Wand des Rohrs 123 und den Begrengungen der Öffnungen 140, 141 b@w.
der Öffnung in der Platt. 137. Die Leitung 142 verefnigt sie mit der Leitung 112
vor dc Schieber R4; die Vereinigungestelle ist nicht
bildlich durgestellt.
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Die untere Abschluzsplatte 138 der Reinigungzstecke C2 wird gegen
die Platte 144 geprez@t; svtn den genannten Platten liegt eine Ringdichtung 143
aus hitze- und erzchütterungzbeständigen Material. Die Platte 144 bildet die obere
Begrenzung der Kältekammer C3 der Reaktionzstrocke. Die gunze Anordnung wird fest
in ihrer Lage gehalten durch eine Anzahl von Spannbolzen mit Gewinde, z.B. 145,
die durch Öffnungen in den Platten 120a, 137, 138 und 144 geuteckt und mit Muttern
146, 147 verschraubt sind.
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Zwischen die Wände der Zylinder 135, 136, und zwar auf die Auzzenwand
des Zylinderz 135, ist eine Leitung 148 fur eine elektrizche Heizung gewickelt;
die Zone ii Inneren des Bauteilz 135 kann damit auf einer vorgegebenen Temperatur
gehalten worden. Die Klemmen 148a, 148b dieser Widerutandsheinung sind über zwei
Leitungen 149 und 150 an einen elektrischen Steuerkreiz nuch Figur 10 geschaltet;
der die Heizung steuerndc Wärmefühler ragt durch ein aau 151 in die Reinigung@@trecke
hinein. Der Wärmefühler ist durch die Leitungen 152 und 153 itt dem genannten elektrizchen
Steuerkroim vorbunden.
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Die untere Abschluzsplatte 138 der Kammer C2 besitzt eigrozse Austri@zöffnung
154, die nach Lage und Grösze mit einer Öffnung 155 in der oberen Abschluzsplatte
144 der Kältekammer übereinstimmt; die dazwischen liegende Dichtungzplatte 143 weist
eine gleichartige Öffnung auf. Wie die Kammer C2 ze besitzt auch die Kältekammer
C3 zwei koaxiale zylindrische Bauteile
156 und 157, die durch die
beidem Begromsungsplatten 144 und 158 feztgelegt und durch darin eingeschnittene
Nuten gehalten worden.
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Zwischen den beiden zylindrischen Bauteilen zirkuliert ein Kühlgas
bzw. eine Kühlflzsigkeit, die durch eine Öffnung 159 ein- und durch eine Öffnung
160 austritt. Gewindebolzen 161 halton die Teile der kaltekammer unter sich und
mit der Kammer C2 und den übrigen Teilen der Einrichtung feut verbunden. Die untere
Platte 158 weist eine grosse Öffnung 162 auf, durch die die Kältekammer C3 mit dem
Gang 113 verbunden ist, der zu@ Mahlwerk führt.
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Ea folgt nun die Erläuterung der Figuren 8 und 9, welche die automatischen
Steuerorgane für die Anlage darstellen.
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Figur 8 zeigt die Steuereinrichtungen für die Bedienung der Behälter,
welche die zu polymerisierendan Substanzen enthalten.
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Die Regelung der Menge der zu polymerisierenden Mischung erfolgt vom
Behälter 103 aus. Ein Teil der Flüzsigkeit wird in ruhe gehalten durch eine Ablenkplatte
165. An der Flüssigkeitzoberfläche befindet sich ein mit einem Permanentmagnet 167
verschener Schwimmer 166; der Schwinmer mit den Magneten kann an einer mit dem Behälter
103 fest verbundenem Führungsztange 168 auf und abgleiten. Nahe der Oberfläche nd
dem Grund des Behälterz sind zwsi Quecksilberkippzchalter 169, 170 augeerdnet, die
in bekannter Weise mit einem Sperrelais 171 verbunden sind, welches eine bewegliche
Zunge 172 besitzt, die zwei Stellungen (1, 2) einnehmen kann, deren eine dan Ansprechen
eines Relais 173 und deren andere das Ansprechen eines Relais 174 steuert.
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Kine Steues@pannung wird dem Relais 172, 173 und 174 durch die Leitungen
175 und 176 zugeführt. Die @elais 173 und 174 bilden einen Teil der beiden Steuerkreise
der elektrisch betriebenen Schieber; sie unfassen im einen Full einen Versorgungsleitung
177, die von einer nicht dargestellten Spannungsquelle kommt, das Relais 173, eine
Leitung 178, die parallel geschalteten Schieber R1 und RA2 und eine Rüekleitung
179 zur Spannungzquelle, is anderen Fall die Leitung 177, das Relais 174, eine Leitung
180, die parallelgezchaltetem Schieber R2 und RA1 und die Leitung 179.
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Die 8 Steuereinrichtung arbeitet felgendermaz@em; Wenn dey Behälter
103 leer ist, befindet sich der Schwimmer 166 am Boden des Behälterz und hat dem
Steuerkreis über den Schalter 170 geschlossen. Die Steuerspa@ung (Leitungen 175,
176) führt das Sperrelais in seine Stellung 2 und schlieset damit den durch du Relais
173 beeinflu@@ten Kreis.
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Das ruft felgende Wirkung hervor; a) der behieber R1 wird geöffnet
(d.h. die Mischung aus dem Behälter 101 gelangt in den Behläter 103); b) der Schieber
HA2 wird geöffnet (d.h. Stickstoff strömt in den Behälter 107).
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Wenn die Flüs@igkeit in dem Behälter 103 strömt, err@ieht der Schwimmer
166 du Niveau des Schalter@ 169 und bringt über diesen das Sperrelaiz 171 in zeine
Stellung 1, womit der durch das Relaiz 174 beeinfluszte Kreis geschlos@@n wird.
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Das ruft folgende Wirkungen h@rver, a) der Schieke@ R1 wird geschlessem
(d.h. es ström@ keine weitere Hianhung in den Behälter 103); b) der Schieber RA2
wird geschlossen (@.h. ez strömt kein Stioket@ff hr n den shter 10?> e)
der Schieber RA1 wird geöffnet (d.h. ez strömt Stiehstoff in den Behälter 103);
d) dor Schieber R2 wird geöffnot (d.h. ez strömt die Mischung auz dem Behälter 103
in den Bah@lter 107).
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Die elektrisch betriebenen Schieber in der Einrichtung sind se beschnffen,
dase zie immer geschlossen @ind, wenn sie nicht unter pannung stehem.
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In Figur @ ist die automutische Steuereinrichtung für die Versorgung
dor Peaktionsstrecke @ dargestellt. Der Strem-@@eiz wird von dem HP-Generator @
gesteuert, der die @bertrager T de@ Ultranchallkammer C1 versorgt. Der stromkreis
bezitzt eine von einer @icht dargeztellten Spannungsquelle auzgehende Leitung 181,
eine Relais 182, 555 val Stellungen eimnehmen kann und von diesem Relais auzgehend
zwei Stromkreise: der ein. geht Ubor eine Leitung 183, die parallelgezchalteten
Schieber R3 und R4 und eine Leitung 184 zur p-mussqu.llo -UC, der andere Ubor eine
Lit-< l, den Schieber RA3 und die Leitung 184. n. Schaltung nach Figur 9 arbeitet
felgendermassem: Wenn der HF-Generator G ausser Betrieb ist, befindet sich das Relais
182 in einer Stellung, bei der der Schieber
offen ist und mittelz
eines ztarken Stromz von Stickztoff Oder eine anderen neutralen Gas die nicht vollständig
polymerizierten Bestanteile aus dem Rechteckrohr herausgetrieben worden; wena diese
Operation beendet ist, schlieast der Druckschalt@r M Sen Schieber RA3.
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Wenn der HF-Generator in Betrieb ist, befindet sich das Relaiz 182
in einer Stellung, ii der die Schieber R3 und R4 geöffnet sind. Damit tritt die
iu behandelnde Mischung in die Ultraschallkammer C1 ein und Cyanwasserstoff verlä@@t
die Kammern C1 und C2 durch die Leitungen 112 und 142.
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Ii Falle eines Versagena der Stromversorgung bleiben alle Schieber
in Ruhe, d.h. zie bleiben geschloszen. Hilfsbatterien zind nur erforderlich, um
den Schieber RA3 einige Augenblicke in @@tigkeit zu halten.
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In der Figur 10 schliesslich ist ein üblicher Steuerkreis für die
Widerstand@heizung der Reinigungsztrecke C2 dargestellt. Die Schaltung kann fur
jede A@ aratur benützt werden, die von einz (elektrischen) Wärmef@hler gesteuert
wird.
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Die Schaltung enthält in der üblichan dargestellten Weise den Wärmefühler
, der in einen Zweig einer Wheatztone' schen Brücke 186 gelegt ist, deren benachbarter
Zweig einen Regelwiderstand 187 enthält. Die Brüeke wird mit Wechselspannung 188
(z.B. 220 V) über eine Transformator 189 versorgt.
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Die aus Temperaturänderungen herrührende Differenzepannung wird von
Transiztoren 190, 191 verstärkt, welche ein Relais 192 steuern, das mit den Leitungen
149 und 150 der Widerstandaheizung
verbunden ist. Imin Wärmefühler
von Typ LC2 mit 5 k (0 bin 100°C) erlaubt eine Temperaturregelung auf etwa 0,1°C
in den erw@hnten Geräten, etwa im Behälter 107 oder in den Kam@ern C1 und C2.
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Bei normaler Arbeitzweise Läuft der Arbeitsprozezz folgendermazsen
abs Die Mischung der monomeren Grundsubstanzen einschliesslich der zonstigen Beimischungen,
einschliesslich Katalysator, gelangt in die Ultraschallka@mer C1 durch die Zuleitung
109, nachdem sie nötigenfallz zuvor in dc Behälter 107 auf eine vorbestimmte Temperatur
Erwärmt ist. Die Zu leitung 109 kann in den früher beschriebenen Verteilerkopf aus@ünden,
der die zu polymerisierende Flüszigkeit in feiner Rinnsale in das Rohr 123 eintreten
läzst. In dem Rohr 123 wird die Mischung @ltraschallschwingungen ausgesetzt, die
von den bertragern T ausgehen und deren Frequenz je nach dem zu polymerisierenden
Produkt zwischen 500 kHz und 6 mHz Vari@eren kann.
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Die erforderliche Frequenz der Ultraschallschwingungen kann durch
folgende @berlegungen festgestellt werden; Im Falle es erforderlich ist, die Doppelbindungen
von Styrol und Acrylnitril zu zerstören, wenn etwa eine der Bindungen der Doppelbindung
in der Seitenkette des Styrols zerstört werden soll
und eine der Bindungen der Doppelbindung in Acrylnitril t2 = CH - CN ,
um
damit eine praktisch vollständige Polymerisation zu erzielen, muss eine Ultraschallenergie
zugefährt werden, die nachfolgend bestimmt wird.
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Die oben erwahnte Doppelbindung besteht darin, dass zwei @uzsere Elektronen
zweier benac@barter Kohlenstoffatome um ihre @erne kreisen. Aus der Infrarotspektroskopie
ist es bekannt, dass die @ugehörige Rezonanzfrequenz für das @tyrol eins, r @trahlungswellenl@ng@
von # = 6,13 µ und für du Aerylnitril einer solchen von # = 6,08 µ entapricht. wenn
man einen Mittelwert von 6,10 µ nimmt, der genügend nahe an beiden Hesenan@wellenlängen
liegt, errechnet sich eine zugehürige Frequenz von F = c/# = 4,92.1013 Hz Das ist
eine sehr hohe Frequenz.
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Man benutzt einen Bruchteil dieser @requenz und erhält mit n r 24
7 s 2,933.106@ Hz.
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Diese Ultraschallfrequenz kasm mit der elektronizchen Methode gemäsz
der Erfindung hergestellt werden.
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Man kann ebenso die erforderliche Energie besti@@en. Die Polymerisationswärme
der exothermen Reaktion ist etwa 18,3 Kcal je Mol. Zur Einleitung der @eaktion ist
eine um etwa 50 % höhere Energie erforderlich. @s huss demnach eine Energie von
etwa 30 kcal je Mol aufgewendet werden. Bei einem Durchsatz an Honomeren von etwa
500 imin reagieren etwa 0,1 Mol/zee, wosu eine Energie von 1,25.104 J erforderUch
ist. Der Genorator
muss eine Leistung von 12,5 kW besitzen. Unter
Berü@ksichtigung dec @nergieverlustes in dem zu poly@erisierenden Stoff wäre eine
@eistung von 50 kw theoretisch erforderlich.
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Im vorliegenden Fall ist die S@nwichung der Ultraschallschwingung
vernachlässi bar klein und die theoretische @eistung von 12,5 kW ist nicht or@ö
t werden. Piese theoretische Leistung ist @ross und w@rde das Verfahren kostspielig
machen, wenn sicht die @nwesenheit von Katalysatoren die Verhaltnisse ungleich günstiger
@@@taltete.
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Die Reaktion findet statt bei unterschiedlichen Temperaturen, Je nach
der Art der u polymerisierenden Stoffe, und es kann erforderlich nein, die @ltrasch@llka@mer
durch die Rohrzchlange 123 zus@tzlich zu heizen oder zu kühlen. Ez muzz aach Rücksicht
genommen werden auf die Hitzebeständigkeit der benutzten keramischen Teile. Die
Temperatur @@ Inneren der Ultraschallka @mer kann prinzipiell unterhalb von etus
120°C gehalten werden, jedoch soll das kein Grenzwert nein. Währaod der Beschallung
werden die Gazförmigen Renktionsprodukte, wie z.B. Cyanwasserstoff, durch die Leitung
112, deren Schieber R4 geöffnet ist, abgesaugt.
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Die polymerimierte, nooh flüssige ubetani verlä@st die Ultreschallka@ner
C1 und fliesst in die Reinigungskammer C2, w@ sie durch die Widerstandsheizung 148
auf einer Temperatur gehalten wird, die auareicht, um fast die gosamten noch eingeschlossenen
Gazmengen abzusaugen, welche die Kammer C2 durch die Rohrleitung 142, die sich niet
der Rohrleitung 112 aus der
Kammer C1 vereinigt, verlassen. Die
Temperatur in der Reinigungsstrecke @berschreitet @blicherweise nicht 60 bis 7000,
jedoch kann Je nach der zu behandelnden Substans eine abweichende Temperatur erforderlich
sein.
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Die gereinigte polymerizierte Substanz gelangt dann in die K@ltekammer
C3 und in die weiteren Teile der Apparatur.
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Die elektrischen Steuereinrichtungen sichern die normale Tätigkeit
der Einrichtung und das Anhalten im Falle einer Störung, wie etwa eines Stromausfalls.
Dank des S@hieber@ Ist es möglich, die Anlage mit einem neutralen Gas u reinigen.
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Die Erfindung soll nicht auf die nur als Ausführungsbeispiels angeführten
Ausführungsformen beschrünkt sein. Insbesondere könnte man als Schwingungs@bertrage
in der Ultraschallka@mer zylindrische Teile aus Keramik verwenden, die aufeinandergesetzt
sind und deren derart angeordnete mittlere Leitung die S@nwingungazone bilden Würde.
Auch könnte das Rohr 123 polygonalen Querschnitt mit mehr als vier Wänden besitzen
und der HF-Generator könnte Von beliebiger, zur Erzeugung der erforderlichen Frequenzen
geeigneter Art sein.
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Das Verfahren und die Vorrichtung gemäze der vorstehend beschrichenen
Erfindung bieten, kurz zusammengefa@@t, vor allen die folgenden Vorteile: a) bei
sehr geringem Platzbedarf für die Vorrichtung ist
es möglich, kontinuierlich
ein Ausganganaterial fttr die Hersiellung von Kunststoffen aller Art au gewinnen,
das wn Ausgang der Anlage verarbeitungsfähig anfällt; b) die Grundsubetanzen werden
in einer bisher ni@ht bekannten weise vollständig poly@eriziert; c) mit einer im
Vergleich s r Grösse bekannter Anlagen zehr kleinen Einrichtung ist in kontinuierlicher
Arbeitzweise ein Ausstosz von @ehreren Tonnen tIlich au ersiola.
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Die Figuren 11, 12 und 13 sind durch in den figuren eingetragene Hinweise
erläu@ert und bedürfen daher keiner weiteren Beschreibung.