DE1518940A1 - Verfahren zur Behandlung von Harnstoff - Google Patents

Verfahren zur Behandlung von Harnstoff

Info

Publication number
DE1518940A1
DE1518940A1 DE19651518940 DE1518940A DE1518940A1 DE 1518940 A1 DE1518940 A1 DE 1518940A1 DE 19651518940 DE19651518940 DE 19651518940 DE 1518940 A DE1518940 A DE 1518940A DE 1518940 A1 DE1518940 A1 DE 1518940A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
urea
particles
sieve
mesh size
flame
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19651518940
Other languages
English (en)
Inventor
James Jun William Martin
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
WR Grace and Co
Original Assignee
WR Grace and Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from US375553A external-priority patent/US3322827A/en
Application filed by WR Grace and Co filed Critical WR Grace and Co
Publication of DE1518940A1 publication Critical patent/DE1518940A1/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/30Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic using agents to prevent the granules sticking together; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05CNITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C9/00Fertilisers containing urea or urea compounds
    • C05C9/005Post-treatment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description

  • Verfahren zur Behandlung von Harnstoff Zusatz zu Patentansmeldung G 36 337 IVb/12 o Die e vorliegende Erfindung betrifft die Behandlung von Harnstoff und stellt eine weitere Ausbildung der in der deutschen Patentanmeldung G 36 337 IVb/12 o beachriebenen Erfindung dar.
  • Viele Stoffe, sowohl organische als auch anorganisohe, neigen in pulverförmigem, kristallinem, granuliertem oder gekörntem Zustand stark zum Zusammehbacken und bilden bei längerer Lagerung mehr oder weniger feete Massen. Der Verbraucher muß diese ftseen dann zerkleinern oder aufbrechen, ehe er sie fUr den vorgaschenen Zweck verwenden kann. So ist beispeilseise bei verschiedenen Düngemittelnm durch deren Neigung zum Zusammonbacken ein erheblicher Zeit-und Arbeitsaufwand ertorderlich, um sie für eine gleichmäßige Verteilung auf der zu düngenden Flache geeignet zu machen und ein Verstopfen oder Zusetzen der Düngemaaohinen zu vermeiden. Inebesondere treten diese Schwiergkeiten bei gekörntem oddr mikrofein gekörnten Harnstoffa usf.
  • Gekörnter harnstoff besteht im allgemeinen aus schrotartigel Harsnstoffteilchen, die erhalten werden, wenn man geschmolzenen Harnstoff aus einer SprUhvorriohtung durch einen hohen Turm fallen fäßt. Mikrofein gekörnter harnstoff besteht aus ähnlichen schrotartigen teilchen mit geringerem Druchmesser als gewöhnlicher gekörnter Harnstoff. Die durchschnitteliche Teilchengröße beträgt bei gewöhnlichen Harnsteoffkörnern 1400-2200 Mikron und bei harnstoffmikrokörnern 500-750 Mikron.
  • Um ein Zusammenbacken dea Harnstoffs su vermeiden, beliandelt man ihn gewöhnlich mit größeren Mengen, z. B. bia zu 4 % oder mehr, einea das Zusammenbacken verhütsanden Mittels wie Ton, Talkum, Gips odor derg sichen. Dies hat den Nachteil, daß man in den harnstoff ein weitgehend unloalichea Material einbringt und bei der Handhabung des Harnstoffs sTubprobeme auftreten, da der Zuaatzatoff im allgemeinen in Perm einea aehr feinen Pulvers zugegen ist.
  • Bei der Lagerung von Harns toffsächken sind diese, instesondre die zuunterat in einem Stapel lagernden, hEuilg DrUcken von 0,07 bis 0,35 kg/cm2 augsgesetzt. Druch diesen Druck wird die Neigung dee Harnotoffea zum Zusammenbacken noch erhöht, oo daB der Inhalt der Säcke häufig in eine ziemlich harte Masse verwandelt wird.
  • In der Eauptameldung G 36 337 IVb/12 o wird ein Verfahren zur Veringerung de@ Neigung von krimuallinem harnstoff zum Auxammenbacken beschrieben, bei man die Harnstoffkristalle so lange und so hoch erhitst, daß die einzelnen Kristalle nur zum Teil geschmolzen werden, und die Kristalle dann auf eine Temperatur unter 100°C abkühlt, wobei des Verfahren unter Bedingungen durchgeführt wird, bei denen die Kristalle nicht zu einer Masse zusmanenschmelzen. Es wurde nun gefungen, daß die Ergebnisse dieses Verfahrens noch verbessert werden können, wenn man den erhitzten Harnstof'f auf eine Temperatur uner stwa 82 C abkUhlt und die zu feinen und zu groben Teilchen vor dem Absaken das Produktes absiekt, Die vorliegende Erfindung betrifft demmach ein Verfahren zur Verringerung der Neigung von Harnstoffteilchen zum Zusammenbacken, bei welchen man die Harnstoffteilchen so lange einer Temperatur ber den Schmelzpunkt des Harnstoffes aussetzt, daß die Temperatur der Teilchen auS 93 bis 127° C anateigt und jedes Teilchen nur zum Teil geschmlzen sier, die behandelten Teilchen auf eine Temperatur unter etwa 82°C abkühlt und die gekühlten harnstoffteilchen zur Entfsernung zu feiner und zu grober Teilchen siebt, wobei man das Verfahren unter Bedingungen durchführt, bei denen die Teilchen nicht zu einer Masse zusammenschmelzen. Verzugweise wird das Verfahren kontinuierlich durchgeführtt, indem man die Teilchen einer ersten Miachvorrichtung zuführt und darin unter Mischen erhitzt, die erhitzten Teilchen einer zweiten Mischvorrichtung zuführut und darin unter Mischen Kühlt und die gekühlten Teilchen dann sieste Das Verfahrer ist isbesohder zur Behandlung von Earnstoff geeignet, welcher incht mehr als C, 35 s Wasser und nicht mehr als 2,0 % Biuret anthält, und insbessondere für Harnetoff,w elcher nicht mehr als 0,20 % Wasser und nicht mehr als 1,2 % Eiuret enthält.
  • Dei tateächliche Temperatur in der heißen Zone, durch welche die harnstoffteilchen geführt werden, sit nicht kritisch, jecloolt nat lich her dem Schmelzpunkt des Harnstoffes (135°C); die heißre Zone kann durch einen von außen erhitzten Ofen, eine einfache KP. ammenfront oder dergleichen gebildet werden. Zum Erhitzen können die Teilchen zweckmäßig unter Bedinungen mit einer Flamme in Berührung gebracht werden, bei denen jedes einzelne Teilchen mit der Flanne in Berührung konmt. Jedoch kann des Erhtizen auch auf ver0-schiedene andere Weisen durchgeführt weren. Beispielsweise kan s&n eine Harnstoffkörrenen oder -mikrokörnen in n einem heißen Ofen bewegen oder einen Strom diespergierter Harnstoffteilchen c. urch eine heiße Flamme fallen lassen oder eine ine Masse aus hanstoffteilchen in der Schichtdicke eines Kornes oder eines Mikrokornes an einen Wärmestrahler vorbei, unter einer Flamme hindurch oder durch einen heißen Ofen führew oder ein n scnstiges Erhitzungsverfahren anwenden, wie sie dem obne
    welter ~- SLc (.
  • Die Harnstoffteilchen werden der hohen Temperatur nur fUr eine sum vollständigen Schmelzen der einzolnen Teilchen unsureichende Zeit ausgesetzt. hierfür kann kein bestimmtes Zoitmaß angegeben werden, da dieses von der speziellen Art der Behandlung und der angewendeteh Temperatur abhängt. Wenn eine sehr hohe Temperatur angewendet wird (z. B. bei Anwendung einer Flammenfront) und die Harnstoffteilchen in feinverteilter Form durch die Zone geführt werden, wird bei einmaligem Durchgang durch die heiße Zone bereits eine merkliche Verbesserung der Eigenschaften in bezug auf die Verhinderung des Ausammenbackens erzeilt. Bei Behandlung einer grdßoran harnstoffmasse, z. 3. in einem Drehofen, sind längere Zeiten (etwa 0, 2 bis 1, 5 Stunden) erforderluich, um jedes einzelne harnatoffteilchen lange genug der hohen Temperatur auszusetzen. In jedem Pall ist sa jedoch wesentlich, daß die Harnstoffteilchen aus der heißen Zone abgezogen werden, ehe die Masse vollständiggeschmolzen ist. In einigen Fällen können die Oberflächen einzelner Teilchen etwas zusammenschmelzen oder sich Agglomerate durch die Berährung vorübertehend orweichter Harnstoffteilchen bilden, so daß zu grobe Teilchen entethen, jedoch werden diese durch das Sieben der Produkte vor dem Absacken entfernt.
  • Di Die Maxchenweite der zum Sieben der Teilchen verwendeten Siebe hängt natürlich von der im Endprodukt gewünschten Teilchange % ab. Der sa grobe Anteil besteht bei gewöhnlichem oder regulärem gekörnten Harnstoff (durchachnittlioher Teilchendurchmeeser etwa 1400 bis 2200 Mickon) aus den auf einem Sieb mit einer Maschenweite von 4,76 mm zurückgehaltenen Material und b ei mirofein gekörntem Harnstoff (durchschnittlicher Teilchendurchmesser etwa 500 bis 750 Mikron) aus dem auf einem Sieb mit einer Maschenweite von 1, 58 mm zurückgehaltenen Material. Duroh die Behandlung mit hoher Temperatur wird immer ein Teil der Körner oder Mikrokörner zu sehr feinen Teilchen zwerbrochen. Diese rzu feine Anteil besteht bei regulärem gekörneen harnstoff aus dem ein Sieb mit einer Maschenweite vox 0, 84 mm passierenden Material und bei mikrofe gekärntem Harnstoff aua dom ein Sieb mit einer MAschenweite von 0,42 mm passierenden Material. Teilchen mit einem Druchmesser won ber 1, 68 va werden im allgemeinen zu groß ttr Mikko?nerangesehen,aodaßbeiAnwendungdeaerfingdungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von mikrofein gekörntem Hamatcff die auf einem Sieb mit einer Maaohenweite von 1, 68 mm zurückgehaltenen Teilchen als Grobgut klassiert werden. Dae zu faine Gut kann von don Harnstoffkörnern und.
  • Mikrokörnern natürlich auch mit groberen Sieonen ale nit einer Maachenweite von 0, 84 m bzw. 0, 42 mm abgeaiebtwerden,jedoch werden aus wirtschaftlichen Gründen vorzugswesie Siebe der an-. gegebenen Größe verwendet.
  • Der prozentuale Anfall von zu feinem Gat ist eine directe Punktion der Temperatur und wird unwirtschaftlich hoch (über etwa 6 Gew. ), wenn die Temperatur der Körner etwa 110° C übersteigt. Zur Erzeilung von Körnern odr Mikrokörnern mit wesentlich vermindertor Neigung zum Zusammenbacken ist es weichig, das erwähnte Feinugt abusichen. Wenn die zu feinen Teilchen nicht abgeeiebt werden, sit die Neigung der behandlten Körner oder Mikrokörner tqatsächlich größer, was eine überraschende und unerwartete Erklärung für das Fehlen dieser Erscheinung bei der Behandlung von Harnstoffkristallen ist.
  • Es ist wesehtlich, daß der behandelto Harnstoff vor dem Sieben und Absacken auf eine Temperatur unter etwa 82° C gekühlt wird, da die Neigung von behandelten Körnern oder Mikrokörneren, die tber etwa 82° C abgesackt wurden, zum Zusammenbacken nicht wesentlich geringer ist ale die der unbehandelten Körner. In der Praxis wurde in der Tat festgestellt, da3 die Neigung von Harnstoffkörnern und -mikrokörnern zum Zusamenbcken eher erhöht ale verringert wird, wenn der behandelte harnstoff nach der Entfernung des Feinutes bei Temperaturm über etwa 82°C abgesackt wird.
  • Zur Druchführung des erfindungsgemäßen Verfarhens können die verschiedensten Vorrichtungen verwendet werden. So können die. Harnstoffkörner oder-mikrokorner auf einem endlosen F8rderbtnd durch einen auf hohe Temperatur beheisten Ofen oder an einer Strahlungswärmequelle vorbeibewegt werden.
  • Nicht zussmmenbackende harnstoffkörner oder Mikrokornor werden erhalten, wenn man einen Hamstoffstrom mittels Schwerkraft durch einen eenkrechten Röhrenofen führt oder Harnstoff am Auatrittaende durch ein Rohr mit einer/erzeugten Flammenfront nach Art einer Bunsenflamme fallen läßt. Wie bereits erwähnt wurde, wird durch die Flammen- oder Hitzebehandlung die Neigung der Harnstoffkörner oder -mikrokörner zum Zusammehbacken nicht wesentlich verringert, wenn das Feingut von dem Absacken des hitzebehandelten harnstoffs nicht abfgesiebt wird. Im wesentlichen nicht zusammenbakcende Harnstoffkörner odr -mikrkörner werden auch erhalten, wenn man Harnstoff in eine rotiorende Mischtrommel einbringt, in die Mitte der Tromnmel eine Flamme einführt, durch Drehen der Trommel den Harxretoff anhebt und durch die Flamme fallen 11LOtt die Flamme entfernt, nachdem weitgehend jades einzelne Harnstoffteilohen dereselben ausgesetzt worden ist, den flammenbehandelten Harnstoff auf unter 82 C abkührlt, zur Entfernung von zu groben und zu fei-. nen Teilchen siebt und den so crhaltenen behandelten Harns*Off absackt. Attelle der rotierenden Trommel kbnnzn auch andtrw Vorrichtungen wie Bandmischer, Paddelmisscher, Zementmischer oderdergleichenverwendetwerden.Esistauchmöglich,das Innere der Misohvorrichtung indirekt zu beheizen, anstatt eine Flamme direkt ins Innere einzuführen.
  • Die fttr das erfindungsgemäBe Verfahren verwendete Kühlvorrichtung kann aus einem Rotationskühler, einem Rühler, durch den der hitzebehandelte Harnstoff auf einem endlosen Band geführt wird, odr dergeleichen bestehen. Zum Kühlen kann Man kalte Luft über den harnstoff leiten oder den hitzebehs delten Harnstoff im Gegenatrom zu Luft von. Raumtemperatur durch einen Trum fallen lassen. Weitere geeigente Kühlvorrichtungen sind für den Fachmann leicht ersichtlich. Der gekühlte Harnstoff kann vor dein Absacken auf Vibrationssieben, Schüttelieben, Trommelsiebven oder dergeichen gesiebvt werden.
  • Das @ erfindungsgemäße Verfahren kann je nach Wunsch chargenweise oder kontinuierlich durchgeführt werden. Die oben erwähnten vorrichtungen mit Schwer@raftzufhr und endolsen FörderbSnder sind leicht für kontinuierliche Verfahren zu verwenden; weitere Vorrichtungen für die kontinuierlicuhe Arbeitz weise @e sind für den Fachmann ohne weiteres gegeben.
  • In der beigefügten Zeichnung ist eine geeignete Vorrichtung schematiscuh daergestellt. Hierin wird der Harnstoff kontinuierlich einer Förderschnecke 1 zugeführt, deren Geschwindigkeit die e Harnstoffzufhre in die Behandlungzone 2 regluiert, welche aus einer hlhlen Stähltommel 3 mit einer Eintrittsöffnung 4 und einer Austrittsöffnugm 5 im Trommelmantel besteht. Die Trommel ist auf Rollen (nicht dargestellt) montiert und mit einer Rotiervorrichtung 6 versehen. Die Behandlungazone 6 ist so weit geneigt, daß sich der Harnstoff langeam zum Auatrittaende 5 bewegt. Im Trommelmantel sind horizontale Hebestufen angebracht (nicht dargestellt), welche den Harnatoff aue einem Harnatoffbett 7 im Boden der Behandlungetrommel bei Rotiorer der Trommel anheben und in das Bett zurückfallen lassen. In die Behandlungatrommel, jedoch nicht mit dereelben verbunden, ist ein Gaabrenner mit Luft-und Gaeregulierwrrrichtungen (nicht dargestells) ertwa in der Mitte zwischen Mittelachse und Mantel eingeführt und verläuft weitgehend tuber die ganze Trommellange. In den Brenner wird ein Gemisch aus Naturgas und @ Luft eingeführt, welches als gerade, sich weitgehend über die ganse Lange der Trommel erstreckende Flammenfront aus vielen dicht nebeneinander angeordneten Öffnungen 9 ustritt. Die Hobeetufen und der Brenner sind so angeordnet, daß ein wesentlicher Teil des von den Stufen angehobanen Harnstoffs durch die Flamme (nicht dargestellt) zurückfällt. Dieser Effekt wird durch ein Leitblech (nicht dargestellt) unterstützt, welches den fallenden Harnstoff in die Flamme lenkt. Die Verbrennungeprodukte werden durch eine Öffnung 10 abgezogen und der Harnstoff kontinuierlich mit einemgroßenÜberschußSekundärluftgekühlt,dievoneinem Ventilator (nicht dargestellt) iber die Sffnung 4 durch das System gezogen wird. In der Zeichnung ist der Luftstrom in Gleichstrom mit der Bewegung des Harnstoffes gezeigt, jedoch kann daa System such im Gegenstromprinzip angeordnet werden.
  • Die Hitze wird außerdem dadurch abgezogen, daß man ein RUhl-, medium (z. B. Wasser) tuber don Trommelmantel und durch am Brenner und am Leitblech vorgesehene Untel (nicht dargestellt) leitet. Durch das Kühlen des Trommelmentele und des Leitbledhes wird die Bildung von Harnstoffkrusten an den Hebestufen vermieden.
  • Die Tiefe des harnstoffbettes wird durch die Höhe einer ringförmigen Stauvorrichtung (nicht dargestellt) am Abzügeende der Behandlungstrommel reguliert. Die Gesamtvorrichtung wird so betrieben, daß sich der Harnstoff durch die Anlage bewegt, wobei er schnell durch die Flamme und in das s Harnatoffbett zurückfällt. Die kurze Erhitzung der Obrerflächen der Harnetoffteilchen beim Durchfallen durch die Flamme reicht aua, um die Teilchen (Schmelzpunkt etwa 133° C) nur an der Obverfläche zu schmelzen. Das Produkt verläßt die Trommel über eine Ruteche 11, welche mit einer Luftschleuee (nicht dargestellt) verashen ist, und gelangt in einen Kahler 12 von gobräuchlicher Bauart, welcher mit einer Rotiervorrichtung 13 versehen ist, wo die hitzebehandelten Harnstofftellchen auf unter 82° C gekühlt werden. Das gekühlte Produkt wird in einem Siobapparat bekannter Bauart (nicht dargestellt) gesiebt.
  • Die Erfindung wird durch die folgendon Beispiele erläutert, für welche die oben beschriebene Vorrichtung werwendet wurde und worin alle Analysenwerte in Gewichtsprosent gegeben sind.
  • Be4apiel 1 Harstoffkörner, welche durch ein Sieb mit Hiner Maschenweite von 4,76 mm gingen und von einem Sieb mit einer Maschenwiete von 0,84 mm zurückgehalten wurden, einen durchschnittlichen Teildhenderuchesser von 1700 Mikron aufweisen und etwa 1,2 % Bieuret und 0, 3 % Feuchtigkeit enthielten, wurden in die oben bechriebens Vorrcihtung kontinuierlich mit einer Geschwindigkeit von 430 kg pro Stunde eingeftihrt und die Behandlungstrommel wurde mit 6 - 10 U/min gedreht. Die Geechwindigkeit der Kuhlluftzufuhr und die übrigen Variablen wurden so eingestellt, daß am Abzugaonde des Harnstoffbettes eine Temperatur von etwa 121°C aufrechterhalten wurde. Das produkt enthielt eine geringe Mange von eilchen (weniger als etwa 1 Gew.%), die von einem Sieb mit einer Maachenweite von 4, 76 mm zurU¢kgehalten wurden, und etwa 15 Gow. % Teilchen, die durch ein Sieb mit einer Maschenweits von 0,84 mm gingen. Das so abtesaiebte zu grobe und zu feine Gut wurde beiseite gestellt und konnte zur Herstellung von DüngenittellBsungen oder Lei. oder Kunstharzverwendetwerden.DasdasSiebmiteiner Maachenweite von 4,76 mm passierende und von dem Sieb mit einer Maschenweite von 0, 84 hm zurückgebaltene Gut wurde mit einer Temperatur unter etwa 82° C in Säcke verpackt. Ein Teil dieses Materials wurde analyser und zeigte einen Feuchtigkeitegehalt von 0, 15 % und einen Biuretgehalt von 1, 4 %.
  • Einige wilkürlich ausgeählte Säcke mit den abgepacktn Produkt wurden zur Bestimmung der Neigung der behandelten Harnstoffkörner zum Zus mmenbacken verwendet. Die Untersuchung wurde nach dme "Lagerstapeltest" durchgeführt, da dieser eine gute Annäherung an die praktischen lagerbedingungen darstellt.
  • BeL diesem Test wird dso zu untersuchende Pr) dukt abgesackt (etwa 50 kg Harnatoff pro Sack) und die TEstsäche horizontal auf eine bei der industriellen Lagerung gebräuchliche hölzzerne Stapelplatte gelegt. Zum Absacken wird der gleiche Sacktyp wie bei der industriellenm Produktion des zu untersuchenden Produktes verwendet. Fbenso wird des gleiche Füllgewicht 50 kg) und der gleiche Sackverschluß wie bei der groB-technischen Produktion verwendet. Die Teatsäcke werden auf der Stapelplatte in Lagenvon jewels vier Sächen mit jeweils einem Sack entlang einer Seite der stapelplatte angeordnet.
  • Wenn nicht genUgend Testsäcke fUr jede Schicht zur Verfügung stehen, wird die Schicht auf der Stapelplatto mit Sächen sua der normalen Produktion ale Ballast vervollstndigt. Auf die Stppelplatte werden 6 solcher Sacklagen gelegt. Die Stapelplatte mit don Testächen wird dann in einem Lager unter der Belastung von zwei weiteren vollen Stapelplatten mit Säcken aus der industriellen Produktion (6 x 4 @ 24 Sack/Stapellatte) 28 Tage gelagert. Nach Ablauf dieser Zeit werden die Testsicke voraichtig von der Stapalplatte heruntergenommen und aus einer Hdhe von etwa 60 cm fallen gelassen, um während der Langerung eventuell 1 gebildete lose Zuaammenballungen von Teilchen zu trennen. Jeder Sack wi. rd dann an einen Endo goöffnet und er Inhalt auf ein Sieb mit einer maschenweite von 9,52 mm geschüttet, auf welchem eventuell gebildete Klumpen von zusammengebacktem Material zurückgehalten werden. Die Klumpen werden gewogen. Das Gewicht des auf dem Sieb mit einer Maschenweite von 9, 52 mm zurückgehaltene, zusammengebackte Materials in kg gibt ein quantitatives Maß für die Neigung des harnsrtoffes zum Zusammenbacken.
  • Nach einer Lagerdauer im Stepel von 28 Tagen wurden aue Je einem 50 kg-Sack 0,085 bis 0,170 kg (durchschnittlich 0,125 kg) Harnstoff aus einem Sieb mit einer maschweite von 9, 52 mm zurückgehalten.
  • Ala Vergleich wurden fünf 50 kg-Säcke unbehandelt, Harnetofforner aus der gleichen Produktion wie die flir die oben beschriebene Behandlung verwendeten dem Stapeltest unterworfen.
  • Bei diesem Versuch wurden aus Jedem Sack etwa 2, 90 bis 3,00 kg (durchschnittlich 2, 95 kg) Material von einem Sieb mit einer Maschenweite von 9, 52 mm zurückgehalten. Hieraus geht hervor, daß durch die erfindungagemäße Behandlung die Neigung der Harnstoffkörner zum Zueammenbacken wesentlich verringert wird.
  • 220 kg Hernstoffkörner, welche der erfingungsgmäßen Fammenbahandlung ausgesetzt und von dem auf einem Sieb mit einer Maachenweite von 4, 76 mm zurückgehaltenen, jedoch nicht von dem ein Sieb mit einer Maschenweite von 0, 84 mm passierenden Material befreit worden karen, wurden auf unter etwa 82 C gekühlt und in Säche verpackt (etwa 50 kg pro Sack). Das abgepaxckte Material wuerde dem oben beschriebenen Stapeltest unterworfen. Naqch 28 Tagen Lagerung im Stapel wurden etwa 13, 3 bis 13, 5 kg (durchschnittlich 13, 4 kg) Material auf einem Sieb mit einer Maschenweite von 9, 52 mm zurückgehalten. Hieraus geht hervor, daB die zu feinen Anteile (durch Maschenweite O, 84 mm) vor dem Absacken aus dem Produkt entfsrnt werden mousson, da die Neigung des harnstoffes zut Zusammenbacken stark erhäht wird, wenn die feinen Anteile nicht, entfernt werden.
  • <.
  • Beispiel 2 Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde wiederhlot, ejdoch wurde der Harnatoff der Behandlungstrommel mit einer Geachwindigkeit von etwa 430 kg pro Stunde zugeführet, wobei das die Trommel verlaesende Produkt eine Temperatur von 110°C hatte und mit einer Temperatur von etwa 76°C abgosack@ wurde.
  • Die e als Ausgangsprodukt verwendeten harmstoffkörner enthielton 0, 15 % Fe chtigkeit, 1, 6 % Biuret und hatten einen durchachnittlichen TEilchendurchmesser von etwa 1700 Miktron.
  • Das behandelte Produkt enthielt 0, 1 % Feuchtigekit, 1,7 % Biuret und etwa 3,3 % feine Antoile (durch Maschenweite 0,84 mm).
  • Das geslebt, flammenbahandlete Produkt (durch maschenweite 4,76 mm, auf Maschenweite 0,84 mm) und 7unbehandletes Ausgangematerial aue der gleichen Produktion wurden dem in Beispiel 1 beachrlebenen Stapeltoot unterworfen. Bei dem bebandlten Produkturden durchschnittlich nur 0,27 kg MAterial pro 50 kg-Sack auf einem Sieb mit einer Maschenweite von 9,52 mm zur ückgehalten. Im Gegensatz hierzu wurden bei dem unbehandelten Materuial 3, 7-kg Material pro 50 kg-Sack auf einem Sieb mit einer Mnachenweite von 9, 52 n zurückgehalten.
  • Beiopiel 3 Daa Verfahren : nach Beiapiel 1 wurde wiederholt, jedoch wurde der Harnstoff mit einer Geachwindigkcit von etwa 450 kg pro Stunde zugefuhrt und daa Fertigprodukt mit einer Temperatur von 92 C abgoaackt. Die als Ausgeansmaterial verwendeten Harnstoffkorner enthielten 0, 3 % Feuchtigkeit, 1, % Biuret und hatten tinen durchschnittlichen Teilchendurchmeaaer von etwa 1700 Mikron. Ds behandlte Produkt enthielt etwa 0,1 % Feuchtigkeit und 1,9 % Biuret.Etwa 21 S0 dan Produkten bestanden aus Feinanteilen (durch Maschenwite 0,84 mm).
  • Das gesiebte, flammenbehandelte Produkt (durch Maschenweite 4,76 mm, auf Maschenweite 0,84 mm) und unbehandletes Ausgangamaterial aus der gleichen Produktion wurden dem in Beispiel 1 beschriebenen Stapeelltst unterweofen. Bei dem behandelten Produkt wurden durchschnittelch 15 kg Material pro 50 kg-Sack auf einem Siebv mit einer Masdchenweite von 9,52 mm zurückgehalten.
  • Hieraus geht hervor, daß die Neigung der Harnatoffkorner zum Zusammenbacken nicht verringert wird, wenn die Korner nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandlet und gesebt wurden, jedoch bei einer Temperatur von etwa 92°C antatt, wie nach der Erfindung gefordert, bei unter 82°C abgesackt wurden.
  • Ebenso wurde gefunden, dU die Neigung von harnstoffmikrokörnern zum Zusammenbacken durch das erfindungsgemäße Verfahren wesentlich verringert werden kann. Wenn sie jedoch nur nach do= erfindunegemgBen Verfahren behandelt uni gesiebt, jedoch bei Temperaturen tuber 82° C abgesackt wurden, wurde die Neigung zum Zusammenbacken nicht merklich verringert.

Claims (4)

  1. P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Verfahren zur Verminderung der Neigung von Harnstoffteilohen zum Zuaammenbacken, dadurch gekennzcihnet, daß man die Harnatoffteilohen so lange einer Temperatur über dem Schmelzpunkt des Hernstoffes auaoetst, da8 die Tosperatur der Teilchen auf 93 bin 127°C vorzugaweise auf 93 blé 110° C, ansteigt und jodles Tollchen nur zum Teil geschmolson wird, die behandleten Teilchen auf unter tea 82°C abtlblt und dann z@r zEntfernung zu feiner und zu grober Teilchen siebt, @@bei man des Verfahren unter Bedingungen durchfürht, bei denen die Teilchen nicht zu einer 19i* zuzammenschmelzen.
  2. 2. Verfarhen nach Anspruch 1, dadurch gekennzcihnet, daß man Harnstoffkörner mit einem durchschni@@@chen Teilchendurchmesser von 1400 bia 2200 Mikron behandelt und nach dem Bilan dan in Sieb mit einer DWachonweite von 4,76 mm passa und von einem Sieb mit einer Maschenweite von 0,84 mm zurückgehaltene Produkt gewinnt, oder Harnstoffmikrokörner mit einemdurchschnittlcihen Teilchendurchmesmeaser von 500 bi. s 750 Mikron behandelt und nach dem Kühlen des ein Sieb mit einer Maschenweite von 1, 68 mm passierende und von einem Sieb mit einer Maschenweite von 0, 42 mm zurückgehaltene Produkt gewinnt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekzennzeichnet, daB man die Harnstoffteilchen zum Erhitzen so mit einer Flamme in Berührung brinngt, daß im wesentlichen jedes einzelne Harnstoffteilchen mit der Flamme in Berührung komsts
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekenzznzcihent, daß man es kentinuierlich durchführt, indem man die Teilchen einer ersten Mischvorrichtung zuführt und darin unter Mischen erhitzt, die erhitzten Teilchen einer zweiten Mischvorrichtung zuführut und darin unter Mischen kühlt und die gekühlten Teilchen siebt.
    L e e r s e i t e
DE19651518940 1961-11-24 1965-06-12 Verfahren zur Behandlung von Harnstoff Pending DE1518940A1 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US15482961A 1961-11-24 1961-11-24
US375553A US3322827A (en) 1964-06-16 1964-06-16 Process for rendering urea non-caking

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1518940A1 true DE1518940A1 (de) 1969-07-10

Family

ID=26851808

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19651518940 Pending DE1518940A1 (de) 1961-11-24 1965-06-12 Verfahren zur Behandlung von Harnstoff

Country Status (2)

Country Link
DE (1) DE1518940A1 (de)
FR (1) FR88242E (de)

Also Published As

Publication number Publication date
FR88242E (fr) 1966-12-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2435193A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum herstellen einer masse auf der basis von sand, insbesondere zur herstellung von glas
DE102017010084A1 (de) Verfahren zur Herstellung polyhalithaltiger Düngemittelgranulate
EP3704081A1 (de) Verfahren zur herstellung kalium, magnesium und sulfat enthaltender granulate
EP3704079A1 (de) Granulate, enthaltend polyhalit
DE2533328A1 (de) Pfannengranulierungsverfahren fuer die herstellung von stickstoffhaltigen produkten
DE3050136T1 (de)
DE838596C (de) Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung chemischer Produkte
DE1417131A1 (de) Verfahren zur Herstellung koerniger,Perborate enthaltender Salzgemische
DE2643121A1 (de) Fluidisierungsbett-granulierverfahren und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens
DE19816410A1 (de) Verfahren und Vorrichtung für das Sintern fein zerkleinerten Materials
DE2921795C2 (de)
EP3704080A1 (de) Verfahren zur herstellung kalziniert-polyhalithaltiger düngemittelgranulate
DE1518940A1 (de) Verfahren zur Behandlung von Harnstoff
DE1443969A1 (de) Verfahren zur Koernung von kristallinem Harnstoff
DE1156298B (de) Verfahren zur Herstellung eines Schweisspulvergranulats mit heterogenem Korn fuer die verdeckte Lichtbogenschweissung
EP0564713A2 (de) Verfahren zur Verfestigung von lockeren metallhaltigen Substanzen, Verfestigungsvorrichtung sowie Verfestigungsprodukt
DE2439856A1 (de) Verfahren zur bildung agglomerierter koerner
DE2014844C2 (de) Verfahren zur Herstellung eines granulierten Magnesiumoxid-Produktes
DE638065C (de) Verfahren zur Vorbereitung von feinem Gut fuer Verblasesinterverfahren
DE563424C (de) Verfahren und Vorrichtung zum Kruemeln von Zinkblende
DE1930194A1 (de) Kaliduengergranulat
AT142414B (de) Verfahren und Vorrichtung zur Körnung von feinem Gut durch Anlagern des Gutes an stückige angefeuchtete Kerne.
DE1933393C3 (de) Verfahren und Vorrichtung zur fortlaufenden Herstellung von expandierten Nahrungsmitteln
DE10062598A1 (de) Verfahren zur gezielten Agglomeration von Düngemitteln
DE2149263A1 (de) Verfahren zur herstellung von gekoerntem duenger aus phosphatschlacke