DE1517151C - Verfahren zur Hydrolyse und zum alkalischen Aufschluß von Zellulose-Fasermaterial in einem und demselben Gefäß und Gefäß zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Hydrolyse und zum nachfolgenden alkalischen Aufschluß von Zellusose-Fascrmaterial in einem und demselben Gefäß, dem das Material ununterbrochen zugeführt wird, wobei das Hydrolysat und die Aufschluß-Ablauge vom Fasermaterial abgetrennt und zusammen ausgetragen werden.

Es ist ein Verfahren zur Hydrolyse und zum nachfolgenden alkalischen Aufschluß von zellulosehaltigem Material in einem Gefäß bekannt, bei welchem das Material ununterbrochen durch das Gefäß gefördert wird, und zwar zunächst durch eine Hydrolysezone und anschließend durch eine Kochbzw. Aufschlußzone. Dabei kann die Führung der Flüssigkeit in der Hydrolysezone in gleicher Richtung und in der Koch- bzw. Aufschlußzone in umgekehrter Richtung wie der Materialstrom erfolgen. Wenn hier das Hydrolysat und die Ablauge sich vermischen, kann, da das Hydrolysat sauer ist, unter gewissen Betriebsbedingungen, insbesondere dann, wenn sich die Bedingungen verändern, der pH-Wert des Gemisches aus Hydrolysat und Ablauge mindestens zeitweilig auf einen so niedrigen Wert absinken, daß alkalisches Lingin aus der Ablauge ausfallen und Ablagerungaen und damit Verstopfungen hervorrufen kann. Man kann dieses Problem umgehen, indem man das Hydrolysat und die Aufschluß-Ablauge an getrennten Stellen vom Fasermaterial abtrennt und austrägt, was aber einen beträchtlichen zusätzlichen Konstruktionsaufwand erfordert.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, bei welchem ohne wesentlichen Aufwand eine Lingin-Ablagerung vermieden und ein ungestörter Betrieb ermöglicht wird. Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß ein Teil der frischen Aufschluß-Lauge in der Nähe der Stelle zugeführt wird, an welcher das Hydrolysat und die Ablauge miteinander vermischt werden. Der pH-Wert in der Austrag-Leitung ist dann ausreichend hoch, so daß in dieser Ablagerungen verhindert werden. Vorzugsweise wird der Aufschluß-Laugenteil ausreichend groß gewählt, so daß die azidischen und säurebildcnden Stoffe des Hydrolysate neutralisiert werden.

Die Erfindung wird vor allem in den Fällen angewandt, bei welchen der Lingin-Aufschluß in der Weise geschieht, daß die Lauge im Gegenstrom zum Fasermalerial zu einem in den Kochermantel eingesetzten Austrag fließt, durch welchen auch das Hydrolysat abgeleitet wird. Dabei wird der Laugenteil mit dem Hydrolysat vermischt und durch das Sieb zusammen mit diesem abgezogen. Das Hydrolysat hai hierbei nicht die Möglichkeit, eine Ausfällung des Alkali-Lingins aus der Ablauge herbeizuführen, so daß das Austragsieb rein gehalten wird. Der Erfindung, liegt ferner die Aufgabe zugrunde, ein stehendes zylindrisches Gefäß zur Durchführung des vorgenannten Verfahrens zu schaffen, dem das Fasermaterial axial zugeführt wird und das mit einem Siebgürtel verschen ist, der in seinen Mantel eingesetzt ist und dazu dient, das Vorhydrolysat sowie die Aufschluß-Ablauge abzutrennen. Dieses Gefäß ist dadurch gekennzeichnet, daß von einer Leitung für die Zufuhr der für den Aufschluß erforderlichen Aufschluß-Lauge eine "Leitung abzweigt, die in das Gefäß etwa in der Höhe des Siebgürtcls und vorzugsweise miltig /um Querschnitt des Gefäßes mündet, so daß die durch die letzterwähnte Leitung zugeführte Aufschluß-Lauge sich in einer im wesentlichen waagerechten und vorzugsweise radialen Richtung zum Siebgürtel bewegt. Vorzugsweise ist dabei eine Umlaufleitung mit einer Pumpe mit dem Siebgürtel und der Abzweigleitung verbunden.

Die Erfindung wird nachstehend näher in Verbindung mit der Zeichnung beschrieben.

In der Zeichnung ist mit 11 ein stehendes zylindrisches Gefäß von im wesentlichen gleichmäßigem Querschnitt und von einer Länge bezeichnet, die etwa das Zehnfache seines Durchmessers beträgt. An seinem oberen Ende ist das Gegäß mit bekannten Vorrichtungen für das Einfüllen von Holzschnitzel oder einem anderen geeigneten zerkleinertem Fasermaterial versehen, aus dem Cellulose hergestellt werden soll. An seinem unteren Ende ist das Gefäß mit bekannten Vorrichtungen für den Austritt des Fasermaterials versehen. Das Fasermaterial, dessen Weg durch das Gefäß mit dicken Pfeilen 13 gekennzeichnet ist, bewegt sich als kompakte Säule axial durch das Gefäß nach unten, während dieser Bewegung wird es zuerst hydrolysiert, dann von Lignin befreit und schließlich gewaschen, wie nachstehend näher beschrieben wird.

Etwa in der Mitte des Gefäßes ist in den Gefäßmantel ein Siebgürtel 15 eingesetzt. Die Vorhydrolyse des Fasermaterials findet in dem Teil des Kochers statt, der sich oberhalb des Siebgürtels befindet. Deshalb wird entweder Wasser oder eine verdünnte Säure dem oberen Ende des Gefäßes durch die Leitung 17 zugeführt. Diese Flüssigkeit wird durch ■ einen in den Kochermantel eingesetzten Siebgürtel . 19 abgezogen und mit Hilfe einer Pumpe 21 in einer Schleife in Umlauf gesetzt, in der sich eine Heizvorrichtung 23 befindet, in welcher eine Beheizung mit Hilfe von Dampf stattfindet, der durch die Leitung 25 zugeführt wird. Diese Umlaufschleife weist eine Öffnung auf, die sich in der Mitte des Kochers, etwa in der Höhe des Siebgürtels 19 befindet. Durch den Umlauf wird das Fasermatcrial auf die für die Hydrolyse erforderliche Temperatur erwärmt. Das Hydrolysat fließt in gleicher Richtung wie das Fasermaterial, wie durch die Pfeile 25 angegeben, und wird durch den Siebgürtel 15 und die damit verbundene Leitung 27 getragen.

In der Zone des Gefäßes, die sich unterhalb des Sicbgürtels 15 befindet, wird ein Lignin-Aufschluß - mit Hilfe einer Sulfallauge oder einer anderen alkalischen Lauge durchgeführt. Diese Lauge wird durch eine Leitung 29 zugeführt, die mit einer Schleife verbunden ist, welche einen in dem Mantel des Kocher eingesetzten Siebgürtel 31, eine Pumpe 33, eine Heizvorrichtung 35 und eine Rücklaufleitung 37 aufweist, die eine Öffnung hat, welche sich in der Mitte des Kochers, etwa in der Höhe des Siebgürtels 31 befindet. Die umlaufende Lauge wird durch Dampf erwärmt, der durch die Leitung 39 zugeführt wird, und nach ihrer Verteilung über den Querschnitt der Fasermaterialsäule nimmt die Lauge ihren Weg durch diese nach oben, wie durch die Pfeile 41 angegeben, d. h. im Gegenstrom zur Bewegung des Fasermaterials. Die Temperatur und Konzentralion der Aufschluß-Lauge, sowie die Geschwindigkeiten des Fasermalerials und der Lauge sind derart bemessen, daß das Fasermaterial vollständig von Lignin befreit ist, wenn es durch den Siebgürtel 31 hindurchtritt und derart, daß der größere Teil des Alkali-

gehalt der Lauge beim Lösen des Lignins des Fasermaterials auf seinem Weg nach oben zum Siebgürtel 15 verbraucht wird. Die dadurch erhaltene schwarze Lauge trifft mit dem Hydrolysat in der Höhe des Siebgürtels zusammen und tritt zusammen mit diesem durch die Leitung 27, die mit dem Siebgürtel verbunden ist, aus.

In der Zone unterhalb des Siebgürtels 31 wird der Kocher zum Herauswaschen der Lauge aus dem Zellstoffbrei mit Hilfe von reinem Wasser oder mit Wasser aus der Papierfabrikation verwendet, das von einem nachfolgenden Waschfilter erhalten wird. Das Waschwasser wird durch die Leitung 43 dem unteren Ende des Kochers zugeführt. Etwas höher wird das Wasser durch einen Siebgürtel 45 abgezogen und mit Hilfe einer Pumpe 47 durch eine Heizvorrichtung 49 gepumpt, in welcher es durch Dampf erwärmt wird, der durch die Leitung 51 zugeführt wird und dann zum Kocher zurückgeleitet, in welchem das Waschwasser mittig und etwa in der gleichen Höhe wie der Siebgürtel 45 zugeführt wird. Das Waschwasser wird im Gegenstrom zum Fasermaterial nach oben gefördert, wie durch die Pfeile 53 angegeben, und verdrängt die Aufschlußlauge, die durch den Siebgürtel 15 herausgefördert wird.

Gemäß der Erfindung wird die durch die Leitung 29 zugeführte Aufschluß-Lauge in zwei Teile unterteilt, von denen der Hauptteil, beispielsweise etwa zwei Drittel, in die Umlaufschleife 31, 33, 35, 37 geleitet und im Gegenstrom zur Bewegung der Schnitzelsäule nach oben durch diese zum Sieb 15 gefördert wird, während der übrige Teil in eine Leitung 55 abgezweigt wird, die in der Mitte des Kochers etwa in der Höhe des Siebgürtels 15 mündet. Der letztere Aufschluß-Laugenteil wird aus der Öffnung der Leitung 55 radial nach außen zum Siebgürtel 15 ausgebreitet, wodurch er mit dem Hydrolysat vermischt wird, das im Gleichstrom zur Schnitzelsäule fließt und das Hydrolysat zumindest teilweise nautalisiert, so daß dieses, wenn es nachfolgend ebenfalls mit der schwarzen Lauge vermischt wird, die von unten kommt und zusammen mit dieser durch den Siebgürtel 15 hindurch und die angeschlossene Leitung 27 austritt, keine Ablagerungen von in der schwarzen Lauge enthaltenem Alkali-Lignin verursacht. Die zugesetzte Aufschluß-Lauge hat zur Folge, daß der pH-Wert nicht zu weit durch das azidische Hydrolysat abfällt, sondern auf einen ausreichend hohen Wert von beispielsweise 10 oder 11 gehalten wird.

Die Öffnung der Leitung 55 kann in einer Höhe im Kocher etwas oberhalb der Höhe des Siebgürtels 15 angeordnet werden. Hierauf bewegt sich der durch die Leitung 55 zugeführte Aufschluß-Laugenteil über eine kurze Strecke im Gleichstrom mit dem Fasermaterial, bevor es zusammen mit dem Hydrolysat zum Siebgürtel 15 im Mantel des Kochers umgelenkt wird.

Eine Pumpe 57 befindet sich in einer Umlaufleitung 59, die mit dem Siebgürtel 15 sowie mit der Leitung 55 verbunden ist, die in der Mitte des Kochers mündet. Mit Hilfe der Pumpe wird eine starke radiale Strömung aufrechterhalten, wodurch die Aufschluß-Lauge mit dem Hydrolysat gründlich vermischt wird, so daß sich ein neuer pH-Wert des Gemisches einstellt.

Die Leitung 55 kann mit mehreren über den Querschnitt des Gefäßes verteilten Auslassen versehen sein. Beispielsweise kann die Leitung 55 zusätzlich zum mittleren Auslaß ferner eine Reihe von Auslässen aufweisen, die sich in der Nähe des Mantels des Gefäßes unmittelbar oberhalb des Siebgürtels befinden. Ein Teil der den Umfangsauslässen zugeführten Aufschluß-Lauge fließt längs der Innenfläche des Gefäßes und gewährleistet, daß der

ίο pH-Wert am obersten Teil des Siebgürtels ausreichend hoch gehalten wird, durch welchen sonst reines Hydrolysat hindurchtreten und Ablagerungen verursachen könnte.

Die vorangehend beschriebene Ausführungsform kann innerhalb des Rahmens der Erfindung verschiedene Abänderungen erfahren. Beispielsweise kann der Aufschluß-Laugenteil, der zur Erhöhung des pH-Wertes an der Austrittsstelle verwendet wird, auch an einer solchen Stelle zugeführt werden, daß er sich im Gegenstrom zur Schnitzelsäule bewegt. Die Erfindung ist ferner in Verbindung mit einer Vorhydrolyse anwendbar, auf die eine oder mehrere Lignin-Gleichstrom-Aufschlußstufen folgen.

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Hydrolyse und zum nachfolgenden alkalischen Aufschluß von Zellulosefasermaterial in einem und demselben Gefäß, dem das Material ununterbrochen zugeführt wird, wobei das Hydrolysat und die Aufschlußablauge vom Fasermaterial abgetrennt und zusammen ausgetragen werden, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der frischen Aufschlußlauge in der Nähe der Stelle zugeführt wird, an welcher das Hydrolysat und die Ablauge miteinander vermischt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Aufschlußlaugenteil ausreicht, die azidischen und säurebildenden Stoffe des Hydrolysats zu neutralisieren.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Aufschlußlaugenteil an einer solchen Stelle zugeführt wird, daß er sich zum Sieb in einer Richtung bewegt, die im wesentliehen quer zur Zuführungsrichtung des Fasermaterials ist.

4. Stehendes zylindrisches Gefäß zur Vorhydrolyse und zum alkalischen Aufschluß eines axial zugeführten Fasermaterials, das mit einem Siebgürtel versehen ist, der in dessen Mantel eingesetzt ist und dazu dient, das Vorhydrolysat sowie die Aufschlußlauge abzutrennen, dadurch gekennzeichnet, daß von einer Leitung (29) für die Zufuhr der für den Aufschluß erforderlichen Aufschluß-Lauge eine Leitung (55) abzweigt, die in das Gefäß etwa in der Höhe des Siebgürtels und vorzugsweise mittig zum Querschnitt des Gefäßes mündet, so daß die durch die letzterwähnte Leitung (55) zugeführte Aufschluß-Lauge sich in einer im wesentlichen waagerechten und vorzugsweise radialen Richtung zum Siebgürtel (15) bewegt.

5. Gefäß nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Umlaufleitung (59) mit einer Pumpe (57) mit dem Siebgürtel (15) und der Abzweigleitung (55) verbunden ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen