DE1517151A1

DE1517151A1 - Verfahren zur Hydrolyse und zum alkalischen Aufschluss von Cellulose-Fasermaterial in einem und demselben Gefaess

Info

Publication number: DE1517151A1
Application number: DE19651517151
Authority: DE
Inventors: Backlund Ernst Ake
Original assignee: Kamyr AB
Current assignee: Metso Fiber Karlstad AB
Priority date: 1964-01-29
Filing date: 1965-01-29
Publication date: 1969-06-19
Also published as: US3413189A; FI44515B; FR1423214A

Description

I Dr. Expl.

DR. ING. ERNST MAIER PAT SNTANWAlT

8 MÜNCHEN 22 1517151

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2 a JAKL1965

AKTIEBOLAGET KAMYR Karlstad/Schweden

Verfahren zur 'Hydrolyse und zum alkalischen Aufschluß von Cellulose-Fasermaterial in einem und demselben Gefäß

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Hydrolyse und zum nachfolgenden alkalischen Aufschluß von Cellulose-Fasennaterial in einem und demselben Gefäß, durch welches aus ^ixaterial ununterbrochen gefördert wird, wobei das HydiäLysat und die Ablauge vom Fasermaterial getrennt und zuß.ί; ;>_:en ausgetragen v-erden. Das Hydrolysat ist azidisch und kann daher unter gev/issen Betriebsbedingungen, besonders wenn siel die Bedingungen verändern, der pH-Wert des Gemisches aus Hydrolysat und Ablauge bei seinem Austragen

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mindestens zeitweilig auf einen solch niedrigen Wert abnehmen, daß die Gefahr besteht, daß alkalisches Lignin aus der Ablauge ausgefällt und in der Austragleitung abgelagert wird, so daß die letztere verstopft wird.

Erfindungsgemäß wird diese Gefahr dadurch vermieden und ein ungestörter Betrieb dadurch erreicht, daß ein Teil der AufSchlußlauge in der Nähe der Stelle zugeführt wird, an welcher das Hydrolysat und die Ablauge vermischt werden. Der pH-Wert in der Austragleitung ist dann ausreichend hoch, um in dieser Ablagerungen zu verhindern. Vorzugsweise wird dieser laugenteil ausreichend groß gewählt, um die azidischen und säurebildenden Stoffe des Hydrolysate zu neutralisieren.

-Die Erfindung wird vor allem in den Fällen angewandt, bei welchen der Lignin - Aufschlui3 in der Weise geschieht, daß die Lauge im Gegenstrom zum Fasermaterial zu einem in den Kochermantel eingesetzten Austrag fließt, äurch welches auch das Hydrolysat abgeleitet wird. Er^_findungsgemäß geschieht dies in der Weise, daß der Laugenteil mit dem Hydrolysat vermischt wird und durch das Sieb zusammen iit dem Hydrolysat abgezogen wird. Hierbei hat daa Hydi&Lysat nicht die. Möglichkeit, eine Ausfällung des Alkali-Lignin aus der Ablauge herbeizuführen, so daß das Austragsieb reingehalten wird.

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Erfinäungsgemäß ist ein stehendes zylindrisches Gefäß zur Durchführung einer Vorhydrolyse und eines alkalischen Aufschlusses des Fasermaterials vorgesehen, das axial hindurchgeführt wird, welches Gefäß mit einem in seinen Mantel eingesetzten Siebgürtel versehen ist, der dazu dient, dis Vorhydrolysat sowie die Ablauge abzuleiten. Zur Durchführung des erwähnten Verfahrens in einem solchen Gefäß ist von einer· Leitung für die Zufuhr der für den Aufschluß erforderlichen Abfall-Lauge eine Leitung abgezweigt, die in das Gefäß etwa in der Höhe des erwähnten Siebgürtels und vorzugsweise in der Mitte des Querschnitts des Gefäßes mündet, so daß die durch die letzterwähnte Leitung zugeführte Abfall-Lauge sich in einer im wesentlichen waagrechten und vorzugsweise radialen Richtung zum Siebgürtel bewegt.

Die Erfindung wird nachstehend näher in Verbindung mit der beiliegenden Zeichnung beschrieben. |

In der Zeichnung ist mit 11 ein stehendes zylindrisches Gefäß von im wesentlichen gleichmäßigem Querschnitt und von einer Länge bezeichnet, die etwa das Zehnfache seines Durchmessers beträgt. An seinem oberen Ende ist das Gefäß mit bekannten Vorrichtungen für das Einfüllen von Holzschnitzel oder einem anderen geeigneten zerkleinertem Frsermaterial versehen, aus, dem Cellulose hergestellt werden soll, i.n ceinera unteren Ende ist das Gefäß mit bekannter

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Vorrichtungen für den Auatritt dee Faeermaterials versehen. Das Fasermaterial, dessen Weg durch das Gefäß mit dicken Pfeilen 15 gekennzeichnet ist, "bewegt sich als kompakte Säule axial durch das Gefäß nach unten, während dieeer Bewegung wird ea zuerst hydrolysiert, dann von Lignin befreit und schließlich gewaschen, wie nachstehend näher beschrieben wird.

Etwa in der Mitte des Gefäßes ist in den Gefäßmantel ein Siebgürtel 15 eingtsetzt. Die Vorhydrolyee dee Fasermateriale findet in dem $eil des Kochers etatt, der sich oberhalb des Siebgürtels befindet. Deshalb wird entweder Wasser oder «ine verdünnte Säure dem oberen Ende des Gefäßes durch die leitung 17 zugeführt. Dieee Flüssigkeit wird durch einen in den Kochermantel eingeeetzten Siebgürtel 19 abgezogen und mit Hilfe tiner Pumpe 21 in einer Schleife in Umlauf gesetzt, in der sich eine Heizvorrich-

't«ng 23 befindet, in welcher eine Beheizung mit Hilfe von Dampf stattfindet, der durch die leitung 25 zugeführt wird. Diese Umlaufschleife weist eine öffnung auf, die sich in der Mitte des Kochers, etwa in der Höhe des Siebgürtels 19 befindet. Durch den Umlauf wird das Fasermaterial auf die für die Hydaplyse erforderliche Temperatur erwärmt. Dae Hydniysat fließt im Gegenstrom zum Fasermaterial, wie durch die Pfeile 25 angegeben, und wird durch

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den Siebgürtel 15 und die damit verbundene Leitung 27 ausgetragen.

In der Zone des Gefäßes, die sich unterhalb des Siebgür- tels 15 befindet, wird ein Lignin- Aufschluß mit Hilfe einer Sulfatlauge oder einer anderen alkalischen Lauge durchgeführt. Diese Lauge wird durch eine Leitung 29 »ugeführt, die mit einer Schleife verbunden ist, welche einen in dem Mantel des Kocher eingesetzten Siebgürtel 31» eine Pumpe 33, eine Heizvorrichtung 35 und eine Hüoklaufleitung 37 aufweist, die eine Öffnung hat, welche sich in der Mitte des Kochers, etwa in der Höhe des Siebgürtels 31 befindet. Die umlaufende Lauge wird durch Dampferwärmt, der durch die Leitung 39 zugeführt wird, und nach ihrer Verteilung über den Querschnitt der Fasermaterialsäule nimmt die Lauge ihren Weg durch diese nach oben, wie durch die Pfeile 41 angegeben d.h. im Gegenstrom zur Bewegung des Pasermaterials. Die Temperatur und Konzentration der Abfall-Lauge, sowie die Geschwindigkeiten des Fasermaterials und der Lauge sind derart bemessen, daß das Fasermaterial vollständig van Lignin befreit ist, wenn es durch den Siebgürtel 31 hindurchtritt und derart, daß der größere Teil-des Alkaligehalts der Lauge beim Lösen des Lignins des Pasermaterials auf seinem Weg nach oben zum Siebgürtel 15 verbraucht wird. Die dadurch erhaltene schwarze Lauge trifft mit dem Hydi»Lysat in der Höhe dee

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Siebgürtele zusammen und tritt zusammen mit diesem durch die leitung 27, die mit dem Siebgürtel verbunden ist, aus.

In der Zone unterhalb des Siebgürtels 31 wird der Kocher zum Herauswaschen der Lauge aus der Pulpe mit Hilfe von reinem Wasser oder mit Wasser aus der Papierfabrikation verwendet, das von einem nachfolgenden Waschfilter erhalten wird. Das Waschwasser wird durch die Leitung 43 dem unteren Ende des Kochers zugeführt. Etwas höher wird das Wasser durch einen Siebgürtel 45 abgezogen und mit Hilfe einer P^mpe 47 durch eine Heizvorrichtung 49 gepumpt, in v/elcher es durch Dampf erwärmt wird, der durch die Leitung 51 zugeführt wird und dann zum Kocher zurückgeleitet, in welchem das Wasohwasser mittig und etwa in der gleichen Höhe wie der Siebgürtel 45 zugeführt wird. Das Waschwass r wird im Gegenstrom zum Fasermaterial nach oben gefördert, wie durch die Pfeile 53 angegeben und verdrängt die Aufschlußlauge, die durch den Siebgürtel 15 herausgefordert wird.

Gemäß der Erfindung wird die durch die Leitung 29 zugeführte Abfall-Lauge in zwei Teile unterteilt, von denen der Hauptteil, beispielsweise etwa zwei Drittel in die Umlaufschleife 31, 33, 35, 37 geleitet und im Gegenstrom

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Bewegung der Schnitzelsäule nach oben durch diese zum Sieb 15 gefördert wird, während der übrige Seil in eine leitung 55 abgezweigt wird, die in die Mitte des Kochers etwa in der Höhe dee Siebgürtels 15 mündet. Der letztere Abfall-Laugenteil wird aus der öffnung der Leitung 55 radial nach außen zum Siebgürtel 15 ausgebreitet, wodurch er mit dem Hydrolysat vermischt wird, das im Gleichstrom jsur Schnitzelsäule fließt und dae Hydrolysat zumindest teilweise neutralisiert, so daß dieses, wenn es nachfolgend ebenfalls mit der schwarzen lauge vermischt wird, die von unten kommt und zusammen mit dieser durch den Siebgürtel 15 hindurch und die angeschlossene Leitung 27 austritt, keine Ablagerungen von in der schwarzen Lauge enthaltenem Alkali-Lignin veruriacht· Die zugesetzte Abfall-Lauge hat zur folge, daß der pH-Wert nicht zu weit durch

das azidische Hydrolysat abfällt, sondern auf einen ausreichend hohen Wert von beispielsweise 10 oder 11 gehalten wird ·

Die öffnung der Leitung 55 kann in einer Höhe im Kocher etwas oberhalb der Höhe des Siebgürtels 15 angeordnet .. werden. Hieru^sf bewegt sich der durch die Leitung 55 zugeführt e Abfall-Laugenteil über eine kurze Strecke im Gleich strom mit dem Fasematerial, bevor es zusammen mit dem Hydrolysat zum Siebgürtel 15 im Mantel'des Kochers umgelenkt wird.

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Eine Pumpe 57 befindet sieh in einer Umlaufleitung 591 die mit dem Siebgürtel 15 aovrie mit der Leitung 55 verbunden ist, die in der Mitte dee Kochers mündet. Mit Hilfe der Pumpe wird eine starke radiale Strömung aufrechterhalten, wodurch die Abfall-Lauge mit dem Hydijlysat gründlich vermischt wird, so daß der pH-Wert des Gemisches gleich wird.

Die Leitung- 55 kann mit mehreren über den Querschnitt des Gefäßes verteilten Auslassen versehen sein. Beispielsweise kann die Leitung 55eusätzlich eum mittleren Auslaß ferner eine Reihe von Auslässen aufweisen, die sich in der Nähe des Mantels des Gefäßee unmittelbar oberhalb des Siebgürtels 15 befinden. Ein Teil der den Umfangauslässen zugeführten Abfall-Lauge fließt längs der Innenfläche des Gefäßes und gewährleistet, dafi der pH-Wert am obersten Teil des Siebgürtels ausreichend hoch gehalten wird, durch welchen sonet reines Hydrolysat hindurchtreten und Ablagerungen verursachen könnte*

Die vorangehend beschriebene Ausführungeform ist lediglich ein Beispiel und kann innerhalb des Rahmens der Erfindung verschiedene Abänderungen erfahren. Beispielsweise kann der Abfall-Laugenteil, der zur Erhöhung des pH-Wertes an der Austrittsstelle verv/endet wird, auch an

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einer solchen Stelle zugeführt werden, das er sich im Gegenstrom zur Schnitzelsäule bewegt. Die Erfindung ist ferner in Verbindung mit einer Vorhydrolyse anwendbar, auf die eine oder mehrere Lignin-Gieichstrom-AufSchlußstufen folgen.

Patentansprüche:

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Claims

Patentansprüche

1, Verfahren zur Hydrolyse und zum nachfolgenden alkalischen Aufschluß von Cellulosefasermaterial in einem und demselben Gefäß, dem das Material ununterbrochen zugeführt wird, bei welchem Verfahren das Hydrolysat und die Aufschlußablauge vom Fasermaterial abgetrennt und zusammen ausgetragen werden, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der frischen Aufschlußlauge in der Nähe der Stelle zugeführt wird, an welcherdas Hydrolysat und die Ablauge miteinander vermischt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Aufschlußlaugenteil ausreicht, die azidischen und säurebildenden Stoffe des Hydrolysat zu neutralisieren.

5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Aufschlußablaugenteil so groß ist, daß der pH-Wert des vom Fasermaterial abgetrennten Gemisches auf etwa 10 bis 11 erhöht wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3j bei welchem der Aufschluß mit einer Lauge geschieht, die im Gegen-

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strom zum Fasermaterial zu einem in den Kochermantel eingesetztem Sieb fließt, durch welches auch das Hydrlysat ausgetragen wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Abfall-Laugenteil in der Weise zugeführt wird, daß er mit dem Hydrolysat vermischt wird und sich mit diesem zum Sieb bewegt.

5. Verfahren nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, daß· der frische Aufschlußlaugenteil einer solchen Stelle zugeführt wird, daß er sich mit dem Hydrolysat im Gleichstrom zum Faeermaterial bewegt.

6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Aufschlußlaugenteil an einer solchen Stelle zugeführt wird, «daß er sich zum Sieb in einer Richtung bewegt, die im wesentlichen quer zur Zuführungsrichtung des Fasermaterials i*t.

7. Stehendes zylindrisches Gefäß zur Vorhydrolyse und zum alkalischen Aufschluß eines axial zuge-führten Fasermaterials, welches Gefäß mit einem Siebgürtel versehen ist, der in dessen Mantel eingesetzt ist und dazu dient, das Vorhydrolysat sowie die Aufschlußablauge abzutrennen, dadurch gekennzeichnet,

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daß von einer Leitung (29) für die Zufuhr der für den Aufschluß erforderlichen Abfall-Lauge eine Leitung (55) abzweigt, die in das Gefäß etwa in der Höhe dee Siebgürtels und vorzugsweise mittig zum Querschnitt des Gefäßes mündet, so daß die durch die letzterwähnte Leitung (55) zugeführte Abfall-Lauge sich in einer im wesentlichen waagrechten und w vorzugsweise radialen Richtung zum Siebgürtel(15)

bewegt.

8. Gefäß nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine Umlaufleitung (59) mit einer Pumpe (57) mit dem Siebgürtel (15) und der Abzweigleitung (55) verbunden ist.

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