DE1498775A1 - Praezisionskuevetten fuer kolorimetrische und photometrische Messungen - Google Patents

Description

Jrits Hellige & Co,, GmbH' Freibufg i.Br., den 11. April 1963 fabrik Wissenschaft!. Apparate Cho/Ht* F ü$ Λ / non nc frei'ourg i.Br. I A ab /Vt)

Dr. Expl.

Patent· und (Jebrauohamusteranmeldung

"Präzisionsküvetten für kolorimetrieohe und photometriaohe Messungen".

Für zahlreiche kolorimetrieehe und photometriaohe Messverfahren sind wenigstens in einer Richtung durchslohtige Küvatten aus verschiedenen geeigneten Glaesorten, und zwar auch aus Quarzglas, in Vierkantform zur Aufnahme der Flüssigkeitoproben gebräuohlloh. In der nachfolgenden Beschreibung soll die Bezeichnung "Glas", wo nicht anders definiert, immer auch Quarzglas bzw. sonstige geeignete Werkstoffsorten bedeuten. Die Verwendung solcher Küvetten in hochwertigen optiaohen Inatruuenten setst die genaue Einhaltung von bestimmten Abmessungen in dex* vorgesehenen Durohstrahlungsriohtung voraus, so daß zur Erfüllung dieser Forderung sehr viel Sorgfalt bei der Fertigung aufgewandt werden muß.

Bei solchen Küvetten in Vierkantform, für welche genaueate Einhaltung einer vorgeschriebenen Dicke in der maßgeblichen, mit der späteren Durohstrahlungsrlohtung zusammenfallenden Quareratreokung gefordert war, wurden bisher die Innenabmessungen des ion den Küvettenwandungen gebildeten Behälters in der Durchstrahlungsriohtung dadurch festgelegt, daß zwei später die Seitenwände, welche bei den Messungen parallel zur Durchatrahlungsrichtung angeordnet sein sollen, bildende Glasplatten in ihrer Breite so genau wie möglich auf das gewünschte Maß zugasohnitten wurden. Diese beiden Küvettenwände wurden auoh oft aus einer einzigen Glasplatte erhalten, indem sie in der Hitze über einen Kern zu einer U-Form gebogen wurden. Zur: Vervollständigung der ^üjette wurden dann die beiden^ln der Duron·· strahlungsrichtung bint«yiihander lifföiiden Wände ai^JMihzelnen * Glasplatten aufgesetzt und mit ihnen haltbar verbuni*ö| Dazu w»fc|ftj|< Zugabe eines -nach chemischer Zusanaensetsung und «»*»··»*αι·»"«»ι·£ι?ι£*-Ν, ; f schaffenheit- geeigneten Verbindungsaaterlal· (im.

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al« Kürettenkitt bezeichnet) zwischen die zu verbindenden Fläohenteil· noon ein Brennen im Glühofen erforderlich, um eine feste, /' flüssigkeits- oder gasdichte, möglichst auch säurebeständige Verbindungesohioht au erhalten. Während des Brennens wurden die Wan- ^^ dungsteile der Küvetten duroh Klammern gegebenenfalls unter Verwendung von Zwisohenpolstern zusammengehalten.

Offensichtlich wurde bei diesem herkömmlichen Verfahren die maß gebliche Abmessung der Glasküvette in der Durchstrahlungarichtung

nioht nur durch die einzeln gem.u zuzurichtende Breite der beiden parallel zur Durons tr ahlun.jsrichtung liegenden Glasplatten bestimmt, sondern auch durch die nach dem Brennen erhaltene Dicke der Kittfichioht. Dabei wirkte sich auch noch der während des Brennens ausgeübte Klammerdruok aus. Zu den an sioh nicht sehr großen, aber unvermeidbaren Toleranzen, die bei dem Einzelzusohnitt der Breite der erstgenannten Glasplatten auftreten, kam demnach als entscheidende Fehlerquelle noch dia Unbestimmtheit der Dicke der Kittschicht hinzu. £s gelang daher selten, bei dieser Herstellungsart von Glasküvetten genau die gewünschten Abmessungen mit den zulässigen Toleranzen zu erhalten. Vielmehr traten von vornherein beträchtliche Fertigungsschwankungen auf, die um eine Größenordnung die bei der Anwendung nicht vermeidbaren Fehler übertreffen konnten. Die wirkliche Innenabmessung jeder. Küvette mußte einzeln nachträglich ermittelt werden und auf ihr etwa duroh Gravierung angezeigt werden. Wegen der unvermeidlichen Meßfehler und wegen der vorkommenden, zu einem keilförmigen Dickenverlauf führenden Abweichungen von dor Parallelität bei den maßgeblichen Wandungen waren aber auch die an gegebenen Werte keineswegs zuverlässig. _m

Die vorliegende Erfindung hatte ihren Ausgangspunkt in der Erkenntnis» daß das Haupthindernis bei der Herstellung von Glasküvetten mit sehr genauen Abmessungen in der Tatsache zu suchen ist, daß bei den bisherigen Küvettenformen die Dicken der Kittschiohten zwischen «uasinanderstoßenden Seitenwänden einer Küvette notwendigerweise in dl· Jnnenabmessungen der Küvette in JtorohatfAhlungsrichtung mit eingehen und so die erreichbare Genauigkeit 3>iim Einzelzusohnitt derjenigen Glasplatten, welohe die parallel zur Durohstrahlungsrichtung liegenden Küvettenwände bilden sollen, nicht au nuts·* gestatten.

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Demgegenüber kennzeichnen sich nun die erfindungsgemäßen neuen. Px'äzißionakUvetten in Vierlcantform dadurch, daß die in der vor« gesehenen Durchs tr ahlun/jsrichtung hintereinander liegenden Küvettenwandungen aus zwei ursprünglich nicht zusammenhängenden planparallelen Glasplatten bestehen, deren gegenseitiger Abstand mit Hilfe von vorzugsweise immer wieder verwendbaren Lehren beim Zusammenfügen genau auf das gewünschte Küvettonmaß abgestimmt ist, und daß die beiden Glasplatten, welche die anderen, parallel zur Durchstrahlungsrichtung liegenden Seitenvrände bilden, auf die Kanten der erotgenannten Glasplatten aufgekittet sind, so daß die Kittschichten sich parallel zur Durcli&trnhluugorichtung erstrecken. Für die weitere Erfindungsbeschreibung wird auf folgende Figuren Bezug genommen:

Figur 1 zeigt scheinatisch die Verwendung einer Küvetto gemäß der Erfindung in einesa Kolorimeter. Die Figuren 3 und 4 veranschaulichen die gegenseitig·* Lagesicherung dor au verkittenden Glasplatten, dia die vier Seitenvmnduugen der Küvottenrö'hre bilden, beim Brennvorgang und die Festlegung des maßgeblichen Innenabstandes zwischen den beiden in Durchstrahlungsrichtung hintereinander liagenden Seitenwänden der Küvette mit Hilfe von Lehren. In Figur 2 ist eine erfindungsgemiiße Präsisionsküvettö in Ansicht dargestellt.

Eine photomctriache Meßeinrichtung, für die sich Küvetten in ■Vierkantform fjemäß der Erfindung eignen, umfaßt z.B. ,als wichtigste Organe neben dem Gehäuse 1 eine Lichtquelle, ein Farbfilter 5 iiur Ausfilterung der nicht gebrauchton Lichtahteile, einen zur Herstellung einer homogenen Lichtverteilung dienenden Kondensor ^. eino Halterung 5 für die einzuschiebende Küvette 6, die mit dr:r au untersuchenden Flüssigkeit gefüllt ist, und schließlich eine dnhintox angebrachte Photozelle 9 zur Bestimmung dea durahgelas^cn«:: !.-ichtotroweu. Der von ihr erzeugte eleKtriacho '■ ί otottrom 'ird ixhrs- Leitungen 10 einen Moßgerüt 11 zugeführt· rj.- Lic!itour:lln 2 vird von οϊη«ίπ Generator 12 gespeist, der einen elßlc^J.:i"ii3ohon Strom erzeugt.

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Aus Figur 1 erkennt man, daß in der durch die Pfeile 8 und durch die Küvettendimension D dargestellten Durchstrahlungsrichtung auch die Berührungsflächen 7 zwischen den einzelnen Y/andungen 6$ 6b, 6c, 6d der Küvette verlaufen, zwischen welchen die aur gegenseitigen Verbindung erforderlichen Kittsohichten liegen, die in ihrer Dicke nicht genau eingestellt werden können* .Dieser Umstand wirkt sich indessen für die Genauigkeit des Küvettenmas3es nicht aus, da der Innenabstand zwischen den beiden in der Durchstrahlungsrichtung D hintereinander liegenden Glasplatten 6a und 6b nun beim Brennen mit Hilfe von Lehren 15 (s. Figur 2 und 3) genau eingestellt werden kann und die Dicken der Kittsehichten 7 nun nicht mehr in dieses Maß eingehen. Die Einhaltung des richtigen gegenseitigen Abstandes der Glasplatten 6a und 6b wurde nun dadurch möglich, daß nach der Erfindung im allgemeinen wiederverwendbare Lehren aus hochtemperaturfestem, formbeständigem Material benutzt wurden, die genau in einer dem gewünschten Innenmaß der Küvetten entsprechenden Dicke hergestellt werden können, und die bei den Temperaturen des Brennvorganges noch nicht erweichen, deshalb auch nicht mit den Wandungsteilen verbacken und ihre Abmessungen auch nicht ändern können. Während vorher diejenigen Glasplatten, welche die Ü-Schenkel der Küvette bildeten und demnach die Innenabmessungen bestimmten, einsein genau auf das gewünschte Maß hergerichtet xferden mußten, stehen jetzt die immer v,^rieder von Neuem verwendbaren unveränderlichen Lehren zur Verfügung, um mit großer Gleichmäßigkeit und Genauigkeit die maßgeblichen Abmessungen der Küvetten au bestimmen.

Eine oder vorzugsweise z^ei Lehren dieser Art in Yierkaatfora sind gemäß der Erfindung beim Zusammensetzen der vier die Seitenv/ar*- dungen der Küvette bildenden Glasplatten. 6a₅ 6b, Cc_r Ga derart anzuordnen,, daß die für die Festlegung des wichtigen In^runaßes in Durchstrahlun.^srichtung maßgeblichen Glasplatten 6a und 6h ohne Spiel an den Lehren anliefen, wonach mit Hilfe von Klammern Ί^.ε... 15b und 15c und ggf. unter Zwischenfü/gen von Polstern 14a, I4I5 die Platten an den mit Frit te versehenen Flächen ausaisiiaeiigohalten werden, bis im Verlaufe des nachfolgenden Brennvorgang«s die ¥e.t·-

_{Λ Λ Λ Λ Λ} , BAD ORIGJNAL

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kittung der Platten eingetreten ist. Die parallel zur Durchstrahlungsrichtung 8 liegenden Küvettenwände können nun aus mattierten Glasplatten bestehen, um z.B. die Möglichkeit der . Verwechslung der Küvettengeiten auszuschließen.

Es sei der Vollständigkeit halber hier erwähnt, daß auch Kiivetten in Vierkantform schon bekannt sind, deren baide in Durchstrahlungsrichtung hintereinander angeordnete Seitenwandungen ein zusammenhängendes homogenes, aus einer Glasplatte zur TJ-Form gebogenes Bauelement bilden, während* die die Röhre ergänzenden beiden Glasplatten seitlich aufgekittet sind. Zwar liegen auch dadurch die Kittschiohten parallel zur Durchstrahlungsriehtung. Jedoch handelt es sich hierbei nicht um Präsisionsküvetten, weil beim Biegen der erhitzten Glasplatte über einen Kern zur U.Form niemals die hohe Genauigkeit erreicht wex'den kann wie beim Zusammensetzen der Küvettcnröhre aus einzelnen getrennten Glasplatten über Lehren als die die Abmessungen bestimmende Hilfsmittel. Im Endeffekt besteht dsr sichtbare Unterschied darin, daß der Xttvettenboden 6e bei den neuartigen Küvetten als ursprünglich getrennte Platte aufgesetzt ist, und die in Durchstrahlun^sriehtung hintereinander liegenden "beiden Küvettenwandungen Kein duz'chgehendes zusammenhängendes homogenes.Unförmiges Bauelement bilden«

3ie so hergestellten Küvetteη mit Moßschichttiefen, die in dem boi Kolorimetern und Photometern üblichen Bereich liegen, haben also untereinander hinsichtlich der wichtigsten Abmessung keine nennenswerten Abweichungen mehr, was "bishar als unvermeidbar galt und deshalb zur Faststellung dieses wichtigsten Maßes bei jedem Einzelstücl^wang. Es können ganaa Sätze von Küvetten mit.gleichen vorgeschriebenen Innenaiaßen in großer GleichmäßigKeit hergestellt- v/erdan, so daß für ihre Anwendung bei kolorimetrisahen und ähnlichen Messungen der Zwang zur Multiplikation der Meßergebnisse iait einem Küvetcenfalctor, der die Abweichungen von-der Hoiuinalachichttiefe berücksiektigt, entfällt. Diö Terv/endung genau planparalleler Lehren verhindert auch, daß Keilfehler bei einer Küvette, auftreten, Auch .dieser Umstand ist für die praktische Anwendung der Küvotten von erheblichein Nutzen. · . ·

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Claims (1)

1. Ansprüche:

   ^ Präzisionsküvette in Vierkantform aus Glas zur Aufnahme von insbesondere" Flüssigkeitsprobemengen für kolorimetriache, photometrische und ähnliche Messungen, dadurch gekennzeichnet, daß die in der vorgesehenen Durchstrahlungsrichtung TD,6) hintereinander liegenden beiden Küvettenwandungen (6a, 6b) •aus zwei ursprünglich nicht zusammenhängenden, somit in der fertigen Küvette keinen homogenen Teil derselben bildenden planparallelen Glasplatten bestehen, deren gegenseitiger Abstand mit Hilfe von Lehren (13) beim Zusammenbau genau auf das gewünschte Küvettenmaß abgestimmt ist, und daß die beiden Glasplatten (oc, 6d), welche die anderen, parallel sur Durchstrahlungsrichtung liegenden Seitenwände bilden, auf die Kanten der erstgenannten Glasplatten aufgekittet sind. so daS die Verbindungsschichten (7) sich parallel zur Durchstrahlungsrichtung (D,ö) erstrecken. ' . ·

   Präzisionsküvette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet.,^,daß die parallel zur Durchstrahlungsrichtung (B) liegenden K^;ivsttenwände (6c, 6d) aus mattierten Glasplatten bestehen. '

   Präzisionsküvette nach einem der Ansprüche 1 oder Z, dadurch gekennzeichnet, daß der gegenseitige Abstand der in Durchstrahlungsrichtun> hintereinander liegenden Seitenv/ände (6a, 6b) durch vorzugsweise wiederverwendbare Innenlehren (ij5) in Yierkantform aus formbeständigem, hochtemperaturfestein Material beim Verbinden der' Seitenwandungen in einem Brennvorgang festgelegt ist.

   Präzisionsküvette nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß der Küvettenboden aus einer angekitteten Glasplatte 6e besteht,

   j Verfahren zum Herstellen von Präzisionsküvetteri nach den An- ! Sprüchen 1 bX3 4» dadurch gekennzeichnet, daß auf-,swel planparallelen, untereinander parallel aufgestellten Glasplatten ; (6a, 6b), deren gegenseitiger Abstand durch. Vierkantlohren ('13) bestimmt ist, zwei weitere Glasplatten (6c, 6d) unter Verwendung von Verbindungsschichten (7) aus Glaskitt in einem Brennvorgang angeschmolzen werden.

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