DE1494727A1 - Verfahren zur Herstellung von Polyesterfaeden oder -fasern - Google Patents

Description

E. I. DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY 10th and Market Streets, Wilmington, Delaware 19898, Y.St.A.

Verfahren zur Heretellung von Polyeeterfäden oder -fasern

Die Erfindung betrifft verbesserte Textilprodukte, wie (Farne, Fäden und Fasern, und ihte Herateilung, insbesondere ein verbessertes Veifahren zur Herstellung: von kttnstliohen Linearpolyester»Massen für das Verspinnen zu Textilfaser η und -fäden, die neuartige Glanz- und Reibungeeigenschaften besitzen.

FUr herkömmliche, sohmelzgesponnene Polyesterfädeη ist ein· glatte Oberfläche kennzeichnend, die zu einer starken Laufreibung des Fadengutes, einer starken statischen Reibung und einem starken Oberflächenglanz führt. Man hat versucht, Reibung und Olanζ durch besondere Präpsrationsbehandlungen oder andere Oberflächenüberzüge und durch Zusatz von fein-

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teiligen, inerten Stoffen zu dem Polymeren vor dem Spinnen herabzusetzen. Auf keinem dieser Wege ist ein voller Erfolg erzielt worden. Der Zusatz vieler feinteiliger, inerter Stoffe zu dem geschmolzenen Polymeren z.B. führt zum Verstopfen von Filterpackungη beim Sohmelzspinnvorgang und dementsprechend einer Verringerung des Wirkungsgrades der Spinnarbeit. Im technischen Hassstab würde sich jede solehe Verringerung des Wirkungsgrades prohlbitiv auswirken. Ferner führt die Gegenwart vieler inerter Stoffe zu einer Übermassigen Verringerung der Höchetfeetigkeit des Fadengutes. Ein verringerter Olanz ist durch Zusatz von Pigmenten, wie Titandioxyd, erreicht worden, aber das Titandioxyd verstärkt auch die Undurchsichtigkeit der Faser, was häufig unerwünscht iet. Hit dem herkömmlichen Titandloxyd-Zusatz konnte auch die gewünschte Reibungsverminderung nloht erzielt werden.

Sie vorliegende Erfindung macht eine verbesserte Arbeitewelse t zur Herstellung von Textilfaden oder -fasern mit verringertem Oberflächenglanz aus Polyester verfügbar. Sie erlaubt eine Herstellung von echmelzgesponnenen Fasern oder Fäden aus Polyester, die eine herabgesetzte Laufreibung und statische Reibung zeigen. Als weiterer Vorteil ergibt sich, dass diese Verbesserungen auf einem Weg erhalten werden, auf dem einer Polyesterfaser ein inertes Haterial einverleibt werden kann,

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INSPECTED

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ohne dass ein wesentlicher Feetigkeitsverlust der Faser ι

eintritt. Ein weiterer Torteil besteht darin, dass die Ein- j Verleihung eines feinteiligen, inerten Materials in eine Polyesterfaser möglich ist, ohne dass eine Ubermässige Verstopfung von SpinndUeen-Filterpaokungen beim Schmelzspinnen auftritt.

Gemäee der Erfindung kann Textilkunstfäden oder -fasern aus ; linearem Polyester unter Erzielung der obigen und weiterer Verbesserungen ein feinteiliges, inertes Pigment mit der ₍ Kristallstruktur des Kaollnite, das von dünnen, hexagonalen ι Plättchen aus Al₂O₅.2SiO₂.2H₂O gebildet wird (nachfolgend j einfach als Kaolinit beBelehnet), einverleibt werden. Es wurde gefunden, dass eine Vorkombination des Kaolinits mit 0,1 bis 0,9 Gew.# Pyrophosphat, bezogen auf das Kaolinit-Oewicht. 1" Tlykol diepergiert und bei der herkömmlichen Polykondensation für die Herstellung des faserbildenden Polyester s zugesetzt werden kann. Man stellt iann einen Polyester. mit einer Intrinsic-Vieooeität von mindestens 0,3 her, echnelzspinnt Fäden und verstreckt diese zur Textilfaser, «εs in herkömmlicher Weise erfolgt. Der Kaolinit muss feinteilig sein und aus Teilchen mit äquivalenten Kugeldurohmessein im Bereich von 0,2 bis 7 Mikron bei einem ESDjQg-Kennwert der später definierten Art im Bereloh von 1 bis

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Mikron bestehen. Vorzugsweise wird der Kaolinit in Glykol dispergiert, das bei der Polykondensation als eeterbildende Komponente eingesetzt wird.

Auf diesem Wege lassen sich Polyesterfädeη bzw. -fasern mit einem Gehalt von bis zu 10 Gew.# an Kaolinit leicht herstellen. PUr die meisten textlien Zwecke wird ein Kaolinit-Gehalt der Faser von 0,25 bis 3,0 Gew.# bevorzugt.

Die obige Arbeitsweise führt zu einer verstreckten Kunstfaser aus linearem Polyester, in welcher in regelloser (statistisch ungeordneter) Dispersion hexagonale Plättchen aus Kaolinit vorliegen, die ungefähr parallel zur Paserachse orientiert sind. Die Untersuchung unter dem Mikroskop zeigt, dass jedes Plättchen von einem langgezogenen Hohlraum umgeben ist, an welchem sich das Polymere von dem Teilchen gelöst hat, und dass die Faseroberfläche kleine Vornprünge und Vertiefungen aufweist „ Die" Fäden oder Fasern iei&en einen unterdrückten Oberflächenglanz, weisen aber rieht die Grob verminderung der Durchsichtigkeit auf, die für ähnliche, äquivalente Mengen an Titandioxyd enthaltende fasern charakteristisch ist. Reibungs-Standardpriifungen zeigen eine deutliche Abschwächung der Eigenschaften in bezug euf dynamische wie auch statische Reibung. Die Faserfestigkeit

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ist im wesentlichen gleich derjenigen sonst ähnlicher, keinen Kaolinit enthaltender Fasern.

Die erfindungsgemäss erhaltene Paser zeigt verringerte und gleichmässigere Laufspannungen sowie ein wesentlich verbessertes Verhalten bei der Verarbeitung, d.h. dem Spulen, Drehen, Aufmachen zur Schussspule und Weben. Aus ihr hergestellte Waren zeigen eine gleichmässigere Warenstruktur, weniger Streifen oder Flashes und ein geringeres Barre.

Neben dem Kaolinit kann bei dem obigen Verfahren auch das herkömmliche Titandioxyd-Mattierungsmittel (TiO«) Verwendung finden, wobei sich eine breite Vielfalt von Kombinationen bezüglich Oberflächenglanz und Undurchsichtigkeit ■?i'K?elen lässt. Durch entsprechende Wahl des Verhältnisses τον. Kaolinit zu Titandioxyd hat es der Hersteller nunmehr ■.λ dar Hand, Polyesterfäden mit zerten Glanzeffekten heruv Tillen, die bisher im technischen Massstab nicht erziel-

Ie :a,9;onale Plättchen aus Aluminiumsilioat mit der Kristall-

struktur dee Kaolin!te sind von C. £. Marshall in "The Colloid

'hemietry of the Silicate Minerals", Academic Press, Ino», Jew York, 1949, S. 49 und 72, beschrieben worden. Für die

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Zwecke der Erfindung wird ein hochgereinigter Kaolinit benötigt, der von Aluminium- und Siliciumoxiden abgesehen von Metalloxyden im wesentlichen frei ist. Ferner nuss ein Kaolinit verwendet werden, dessen Teilchen äquivalente Kugeldurchneeser im Bereich von 0,2 bis 7 Mikron und einen ESD₁Qg-Wert im Bereich von 1 bis 5 Mikron aufweinen. Der äquivalente Kugeldurohmesser bedeutet den Durohmesser einer Kug?l, die das gleiche Volumen wie das Kaolinitteilchen hat, un3 kann •ue Messungen an Elektronenmikroaufnahmen der Teilchen oder litte herkömmlichen Sedimentationsbestimmungen errechnet werden. Unter dem ESD₁₀V-Wert ist derjenige äquivalente Kugeldurchmesser zu verstehen, den genau 10 Gew.% der bestimmeen Teilchen mit ihrer Grosse überschreiten. Der SSD-j^-Wert ist gegenüber der durchschnittlichen Teilchengrösae zur Kennzeichnung zu bevorzugen, da man mit ihm eine besoere Erfassung des Teils der Kaolin!t-Probe erhält, die den Bereich der grOberen Teilchen angehört. Dies ist wichtig, da Ue gröberen Teilchen sich stärker in Richtung auf eine Oberflächenrauhung, eine, Verstopfung von Filterpackungen und einen Verlust an Falzfestigkeit auewirken.

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Dai ^Ybrliegeη selbst kleiner Mengen an Teilchen, defcen Orösee ttwa 7 Mikron UberschreLtet, führt nicht nur zu einem beträchtlieheη Abfallen der Faser-Höchstfestlgkeit, eondern

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auch zur Verstopfung von Filterpackungen beim Schmelzspinnen. Teilchen mit einer Grtisse unter etwa 0,2 Mikron andererseits ergeben keinen genügenden Rauhungseffekt bei den Fadenoberflächen, um herabgesetzte Laufspannungen zu erzielen.

Das Tetrantrlumpyrophosphat dient anscheinend in der Glykol-Aufschlämmung wie auch in dem geschmolzenen Polyester ale Entflocker. Es ist bei der Durchführung des Verfahrens gemäss der Erfindung wesentlich, die Kaolinitteiloheη mit dem Tetranatriumpyrophosphat vor dem Suspendieren im GIykol zu

vereinigen. Alle Arbeitsweisen, bei denen Kaolinit und Pyrophosphat dem Glykol gesondert zugesetzt werden, haben versagt. Auch Trockenpulvermieohungen von Kaolinit und Tetranatriumpyrophosphat, zu deren Gewinnung man die beiden Materialien im Trockenzustand vereinigt und rührt oder mahlt, sind erfindungsgemäss nicht wirksam.

Eine geeignete Kombination von Kaolinit und Pyrophosphat wird erhalten, indem man die beiden Stoffe in einem.wässrigen medium miecht und dann, z.B. durch Sprühtrocknen, das faseer entfernt. Auf dieee v/eise wird eine innige Vorkombination sichergestellt, wobei wahrscheinlich die Oberfläche Jedes Kaolinitteilchens mit Tetranatriumpyrophosphat-Teilchen nahezu molekularer Grosse überzogen wird«. Wie oben erwähnt, wird eine Gewicht einenge des Tetranatriumpyropho8phats in dtn Gemisch von 0,1 bis 0,9 # des Kaolinit-Gewichte bevorzugt.

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Die Vorkombination von Kaolinit mit Pyrophosphat läeet eich. bequem bei dem herkömmlichen Verfahren bewirken» mit dem Kaolinit für den kommerziellen Vertrieb gesichtet und klaseiert wird. Man kann ζ.Bo Kaolin gewinnen, waschen, mahlen und pulverisieren und dann zur Fraktionierung durch Absetzen in einer wässrigen Natriumeilicatlösung suspendieren. Das abgesetzte Gut in der Fraktion der gewünschten Teilohengrösse wird dann wieder in Wasser dlepergiert, das eine entsprechende Menge an Tetranatriumpyrophoephat enthält, und sprühgetrocknet. Das so erhaltene Produkt steht ohne weitere Behandlung bereit, um unmittelbar in GIykol suspendiert und einem Polyeeter-Polykondeneationesystem zugesetzt zu ,werden. Ein Zusatz von zusätzliche Entflockungsmittel ist unnötig*· Kaolinit-Aufechlämmungskonzentrationen von bis zu etwa 50 i° erlauben ein gutes Arbeiten.

Die Vorkombination des pyrophosphatbehandelten Kaolinits eignet sich besonders für die Fälle, in denen dem gleichen Polykondensationssystern sowohl Titandioxyd- als auch Kaolinitteilchen zugeführt werden. Ohne Vorbehandlung des Kaolinits mit Pyrophosphat-Entflocker ist bei Verwendung von Titandioxyd neben dem Kaolinit, insbesondere heim Zusatz in der gleichen Aufschlämmung, die Agglomerierung besonders unangenehm.

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Die Kaolinit-Aufschlämmung wird dem Polymeren einverleibt, indem man sie den polyesterbildenden Reaktionsteilnehmern zu Beginn der Polykondensation oder in einem späteren Stadium während der Polykondensation zusetzt. Vorzugsweise wird die Aufschlämmung zugesetzt, nachdem die Polykondensation begonnen hat, aber bevor eine beträchtliche Viscoaitätsveränderung eingetreten ist. Bei der Umesterungs-Polykondensation gemäss USA-Patentschrift 2 465 319 wird die Glykolaufschlämmung vorzugsweise zugesetzt, nachdem die Umesterung vollständig ist» " aber bevor die Intrlnsic-Viscosität des Polymeren 0,1 erreicht hat.

Nach dem Zusatz der Aufschlämmung zu dem Polykondensationsgemisch wird das Verfahren in der herkömmlichen Weise zum faserbildenden Hochpolymeren durchgeführt. Das anfallende Polymere kann im geschmolzenen Zustand durch Leitungen einer Spinnmaschine zugeführt werden, um es zu Fäden schmelzzuspinnen, die anscbliessend zur Erzielung fester Textilfasern verstreckt wer- i den» Man kann das Polymere andererseits auch als Band auspressen, abschrecken, auf Flocke schneiden und danach zum Erspinnen von Textilfasern auf herkömmlicher Schmelzspinnvor-Dichtung wieder schmelzenο Durch Einstellung der verwendeten Kaolinitmenge kann der Fadenhersteller eine Vielfalt von gu- ;aa Eigenschaften bezüglich Glanz und Reibung des Fadengutes

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IvJI /

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erhalten«

Der Begriff des künstlichen linearen Polyesters umfasst in dem hier gebrauchten Sinn ein im wesentlichen lineares Polymeres mit einem der Eigenschaft der Faserbilduhg entsprechenden Molekulargewicht, das von einer Reihe Überwiegend aus Kohlenwasserstoff aufgebauter Gruppen gebildet wird» die durch einen wiederkehrenden Carbonyloxy-Rest vereinigt sind, z, B» einen Polyester aus Glykol und zweibasischer Säure als Komponenten der allgemeinen Formel

-R-O-C-R·-C-O-R-O-C-R'-C-O-R-

n Ii η η '

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worin R und R' Kohlenwasserstoffgruppen mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen sind» '■

ZU dem Begriff Polyester gehören in der hier gebrauchten Bedeutung Homopolyester, Copolyester und Terpolyester, die aus bifunktionsllen Komponenten erhalten werden«. Hierzu gehören ζ» Β» die Polyester gemäss den USA-Patentschriften 2 465 3¹9? 2 90S 466 und 3 010 272. Als der Eigenschaft der Faserbildung_ entsprechsnd kann ein Molekulargewicht der Polyester betrachtet werden, das einer Intrinsic-Viscosität von mindestens et-

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«a 0,3 entaprioht (sur Definition der Intrineio-Visoosität Biene USA-Patentschrift 3 057 827).

Zu Bweibaeiaohen Säuren für die Herstellung von Polyestern und Copolyeetern flir die Zweoke der Erfindung gehören Terephthalsäure, Isophthalsäure, Sebacinsäure, Bibeneoeeäure, Hexahydroterephthalsäure, Äthylendibenzoesäure, Isopropylidindibeneoesäure, 4»4'-Dicarboxydiphenyläther, 4,4^M-Dicarboxy- -m-terphenyl und 2,6- und 2,7-Naphthalindioarbonsäure. Zu Glykol-Komponenten für die Herstellung der Polyester und Copolyester für die Zweoke der Erfindung gehören die PoIymethylenglykole, wie Xthylenglykol und Tetramethylenglykol, und verzweigtkettige Glykole, wie 2,2-Dimethyl-1,3-propandiol und 2,2-Dimethyl-1,4-butandiol· eis- und trans-Hexahydro-pxylylenglykol, Bis-p-(2-hydroxyäthyl)-benzol, Siäthylenglykol, Bis-p-(ß-hydroxyäthoxy)-beneol, Bie-4,4*-(ß-hydroxyäthoxy)-diphenyl, 1,4-Dihydroxy-^f"2.2.2_-7-bicyolooctan, 2,2-Bie-(4-hydroxyphenyl)-propan, 2,2-Bis-(4-hydroxyoyclohexy1)-propan, 1,4-Cyclohexandiol, 4,4'-Dihydroxybiphenyl und (Bicyclohexyl)-4,4'-dimethanol gehören ebenfalls zu den Glykolkomponenten. Zu anderen polyeeterbildenden Reagentien gehören bifunktionelle Komponenten in Art von ß-Hydroxypivalinsäure, Hydroxyessigsäure und dergleichen*

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Die vorliegende Erfindung macht ein praxiegerechtea und wirksames Verfahren zur Herstellung einer wertvollen Polyesterfaser mit einem Gehalt an Kaolinit-Teilohen verfügbar. Weder das Verfahren noch die auseergewöhnlichen Faser-Eigenschaften, die man durch Anwendung der erfindungsgemässen Verbesserung erhält, waren aufgrund des Standes der Technik voraussehbar. Die Vorteile des verminderten Oberflächenglanzes und der verminderten Reibung wie auch das breite Spektrum von Glanzeffekten, das sioh in Verbindung mit Titandioxyd erzielen läest, sind bei einer breiten Vielfalt von Polyesterfäden oder -fasern erhältlich, einschliesslich ζο B. der Faser von unrundem Querschnitt gemäße USA-Patentschriften 2 939 201 und 2 939 202, der Baumwolle-Mischstapelfaeer gemäße USA-Patent schrift 3 042 520, der hochbauschigen Faser geraäss USA-Patentschrift 3 050 821, den Endlosfaden-Interlacinggarnen gemäss USA-Patentschrift 2 985 995, den Verbundfäden gemäße USA-Patentschrift 2 980 492, den spontan ausdehnbaren Fäden gemäss USA-Patentschrift 2 952 879 und den voluminösen Garnen gemäss USA-Patentschrift 2 783 609-

Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung, ohne dass diese auf sie beschränkt ist.

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Beispiel 1

800 Teile Äthylenglykol werden mit 200 Teilen eines trooknen

Kaolinit-Pulvers des Handele versetzt, dessen Teilchen mit

0,3 Gew.# Tetranatriumpyrophosphat (ASP-172, Minerale and Chemicals Philipp Corp.) Überzogen worden sind, wobei das Pulver durch Ultraflotation gereinigt und duroh Schleudern auf eine durchschnittliche Teilchengröese von 0,55 Mikron bei einem ESD₍₍w-Wert von 1,6 Mikron, bestimmt duroh Sedi- ä mentation, klassiert worden ist. Das Gemisch wird vor dem Einsatz auf einem Waring-Misoher bei hoher Geschwindigkeit gerührt.,

Kaollnitmodifiiiiertes Poiyäthylenterephthalat wird hergestellt ρ indem man in einen Reaktionsbehälter 1200 Teile Dimethylterephthalat, 800 Teile Äthylenglykol, 0,6 Teile Hanganoacetat und 0,9 Teile Antimontrioxyd einführt, das GeTisch bei Atmorphärendruck erhitzt und Methanol abdestilliert, M3 kein Methanol mehr entwickelt wird (Endtemperatur etwa <iO '"'Q), Jas Reaktionsgemiach dann zusammen mit 0,8 Teilen !.'hoaphoreäure, 2 Teilen Natriuniacetat und einer genügenden ίίenge der in der obigen Weise zubereiteten Aufschlämmung von Kaolin!t in Glykol, um die Kaolinit-Konzentration gemäss der 7Ό.belle zu erhalten, in einen Autoklaven Überführt, die Gefp.xschtsmperatur auf 275 ⁰C erhöht und den Druck im Behälter

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auf 0,2 mm Quecksilber verringert, während das Gemisch mittels eines Rührers bewegt wird, das Erhitzen fortsetzt und kontinuierlich Glykoldampf entfernt, während die Polymerviscosität auf den gewünschten Wert steigt, und dann das Poly·» mere aus dem Autoklavboden als Band auspresst, in Wasser abschreckt und auf Flocke schneidet. Selbst beider höheren Kaolinit- Konzentration zeigt die Flocke keinen Mattierungeeffekt.

Nach dem Trocknen wird die Flocke auf einem Schneckenextruder wieder geschmolzen und einer Spinnstelle mit in herkömmlicher Weise angeordneter Sandpackung und Spinndüse zugeführt. Das geschmolzene Polymere wird durch eine 34-Loch-Spinndüse ausgepresst, in Luft abgeschreckt und anschliessend bei 105 ⁰C auf dag 2_t987faohe verstreckt (Verfahren gemäss USA-Patentichrift 3 101 990) _t wobei man ein 70-den-Fadengut mit einer ;Bruchdehnung von ungefähr 25 i> erhält· Eine genaue Untersuchung dar veratreckten Fäden zeigt, dass die Kaolin!t-Teil- -hsn in dem gsaaraten Polymeren statistisch ungeordnet ver teilt ungefähr parallel zur Faaerachse orientiert sind Jedes Teilchen ist von einen langgezogenen Hohlraum umgeben, der das licht asretreut und die Durchsichtigkeit des Fadens herab setzt. B'ür die Faeeroberf lache ist das Vorliegen zahlreicher Hooker und Vertiefungen kennzeichnend·

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Eine überwachung des Drucks über der Sandpaokung beim Spinnen zeigt, dass der Druokaufbau den sich normalerweise bei Verwendung von Titandioxyd in dar gleichen Konzentration ergebenden nicht überschreitet.

Aus jedem Fadengut genommene Fäden werden nach der nachfolgend beschriebenen Methode auf ihren Reibungskoeffizienten bestimmt. Eine Betrachtung der Ergebnisse (Tabelle) zeigt die verbesserten Reibungseigensohaften der Faser gemäes der Erfindung.

Kurz-

bezeich

Tabelle

Kao- Polymer-Analyse

Fasereigenachaften

J^lnit»Carboxyl- Äther- Festig- Reibungskoeffizient * gruppen ⁺) gruppen-keit, (IJ

i» lg/den

0.00

0,37

0.90

21.0 17.9 20.3 15.6

2.0 2.9 2.2 2.1

3.71 3.66 3.08 3.60

Film

>0.92 0.44 0.32 0.28

BeTlutex

>0.92 0.70 0.60 0.56

BUB. ,e„ rückt £ 13 Äquivalente/10⁶ g

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Ab

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Der Koeffizient der hydrodynamischen Reibung f_r, wird bestimmt, indem man einen Prüffaden so über einen polierten, verchromten Born von 12,7 mm Durchmesser hängt, dass der Faden den Dorn auf einem Bogen von ungefähr 180° berührt. Am einen Fadenende wird ein 0,3-g-Gewioht befestigt (Eingangsspannung) und am anderen ein Zugspannungsmeeser (Ausgangsspannung). Man lässt den Dorn nun mit 1800 U/Min- umlaufen und "beflutet" die Berührungsfläche mit einem Tropfen Mineralöl Nr» 50 unmittelbar bevor die Ablesungen der "Beflutet"-Werte am Spannungsmesser erfolgen» Zur Ermittlung der "Film"-Werte wird das öl von dem Dorn abgewischt, wobei nur ein dünner Film verbleibt. Der Koeffizient, f_r, wird aus der Gleichung (Belt Equation)

errechnet, worin f» den Koeffizienten der hydrodynamischen Reibung, In den natürlichen Logarithmus (zur Basis e), T₁ die

Eingangs- und T2 die Ausgangsspannung und a den Umschlingungswinkel bedeutete

In der otigon Weise hergestellte Fadenmaterialien werden auf 89 mm-S tapel geschnitten und getrennt für sich nach dem Cotton-Sys'siim zu Garn versponnen. Die Fasern, welche die

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ff

Kaolinitteilchen enthalten» erweisen eioh dabei ale deutlich besser verarbeitbar als die Kontrollfasern und zeigen eine verringerte Laufspannung, eine verbesserte Verziehbarkelt, weniger Umwicklungen von Walzen und dergleichen«

Xm Gegensatz zu oben erhält man unzureichende Ergebnisse, wenn ein Kaolinit-Pulver des Handels mit im wesentlichen der gleichen Teilchengrössevertellung wie oben, aber ohne Tetranatriunipyrophosphat-Überzug, nach der allgemeinen Arbeitsweise A des vorliegenden Beispiele in Glykol eingerührt und Polyalkylenterephthalat einverleibt wird. Man kann mit der Glykolaufsohlämmung des nicht überzogenen Kaolinit-Pulvers und einer Glykol-Aufschlämmung von Titandioxyd ein Polymeres mit einem Gehalt von 0,3 $> an Titandioxyd und 1,75 $> an Kaolinit zubereiten, aber bei einem Versuch, aus dem Polymeren ein 34fädi- ^f-a 7O len-Fadengut schmelzzuspinnen, tritt ein Ubermässiger Druckauffcau über der Filterpackung der Spinnmaschine auf, der f roh kurzer Zeit ein Abschalten der Maschine nötig macht» li.3 Terj/endung eines mit Pyrophosphat überzogenen Kaolinite ™

\er vorliegenden Erfindung dagegen ergibt nur eine verri,.ihiättilgbare Erhöhung des Packungsdrucks.

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DP-459 Beispiel 2

Ein Sti-om monomeren Biβ-(2-hydroxyäthyl)-terephthalates, enthaltend im Hinbliok auf die Anfärbbarkeit 2 Mol£ Hatrium-3,5-di-(carbomethoxy)-benzolsulfonat, hergestellt gemäss USA-Patentschrift 2 829 153, und mit einem Gehalt von 0,02 Gew.^ Antimontrioxyd als Katalysator wird einer kontinuierlich arbeitenden Polykondensationsvorrichtung zugeführt. Das System wird ferner mit einer 20#igen Glykol-Aufsohlämmung von Kaolinit-Pulver gespeist, das wie in Beispiel 1 mit 0,3 Gew.^ Tetranatriumpyrophoephat überzogen worden ist. Man setzt genügend iaolinit zu, um in dem Fertigpolymeren eine Konzentration von 2 Gew.$ zu erhalten. Mit dem Durchströmen einer Reihe von Behältern unter Entwicklung von Glykol wird die Temperatur dei3 Gemische erhöht und der Druck vermindert, wobei die lündtemperatur 275 ⁰C und der Enddruck-1 nun Hg in einem Behälter ähnlich USA-Patentschrift 3 057 702 beträgt. Das fertlggesusllte Polymere wird im geschmolzenen Zustand wie in Btäiepiel 1 einsr Spinnstelle zugeführt und durch eine 52-Locb-Spinndüsa ausgepresst, wobei eine merkbare Verstopfung 1er Filterpackung ausbleibt. Die Fäden werden in querströmender Luft fibgeschreckt und dann bei 95 ⁰C auf das 2,91 fache vorstreckt (Vorrichtung gemäes USΑ-Patentschrift 3 045 315), wobei man ein 70-den-]?adengut mit einer Festigkeit von

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2,42 g/den und einer Bruchdehnung von 16,6 # erhält.

Eine Untersuchung der Fäden zeigt eine regellose Dispersion von Kaolinltteilchen, deren jedem ein langgezogener Hohlraum zugeordnet ist, an welchem sich das Polymere von dem Teilchen während des Streokvorganges wegbewegt hat. FUr die Fadenoberfläohe 1st das Vorliegen zahlreicher Höcker und Vertiefungen kennzeichnend', die zu einem unterdrückten Oberfläohenglanz führen. Wie In Beispiel 1 wird der Relbungekoeffialent (f_r) gemessen, wobei sich als "PiIm"-Wert 0,26 und als ^MBeflutet"-Wert 0,63 ergibt. Die Grossanordnung der Reibungeverminderung wird noch besser erkennbar, wenn man berttokslohtigt, dass ähnliche, keine Kaolinlttellohen enthaltende Fadenmaterialien gewöhnlich f -Werte im Bereloh von 0,80 bis SOO ergeben (wie die Probe 1A von Beispiel 1).

Die allgemeine Arbeitsweise vpn Beispiel 2 wird mit der Abtinderuig wiederholt, dass man zusammen mit dem Kaolinit eine 20#ige Glykol-Auftiehlämmung von Titandloxyd zusetzt, wobei ,.,«nüge.id Titandioxyd zugesetzt wird, um in den Endpolymeren einen Jehalt von 0,3 ßewo# zu erhalten. Dabei ergeben sioh oiire '?ιόMeine bezüglich einer Pigment-blockung oder eines ü':srmä38?.gen Druckauf baue in dar Filterpackung der Spinnmä-

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Claims (2)

Patentansprüche

1. Verfahren zur Heratellung von Textilkunatfäden oder -fasern aus linearem Polyester unter Polykondensation von bifunktioneIlen, esterblldenden Komponenten zu einem linearen Polyester mit einer Intrinsio-Vlsoosität von mindestens 0,3, SohmelKsplnnen des Polyesters zur Paser und Verstrecken derselben zur Textilfaser, dadurch gekennzaiobnet, dass man durch Behandlung von !einteiligem Kaollnlt mit einer wässrigen Lösung von Natriumpyrophosphat und Entfernung des Wassers eine Vorkombination von Kaollnit mit 0,1 bis 0,9 # Pyrophosphat, bezogen auf das Kaolinit-Gewioht, bildet, die trockne Vor kombination in Glykol dispergiert und die Dispersion in der Polykondensationsstufe unter Ml dung eines Polyesters mit einem Gehalt an Kaollnit vcn Λί zx 10 f- vom Gewicht der Polyesterfaser zufuhrt, wobei .lsi Kaolinit von Aluminium- und Slllciumoxyden abgesehen ν Dfi Metalloxyden im wesentlichen frei ist und aus Teilchen besteht, die äquivalente Kugeldurohmeseer im Bereich voa O₀2 bis 7 Mikron bei einem ESD^v-Wert im Bereich von 1 bir 5 Mikron aufweisen.

2. Ve:*frkreu nach An8pi*uch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Gl.ykol für die Pispergierung des Kaolinits eine bei der

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Polykondensation eingesetzte» esterbildende Komponente rerwendet.

3· Verfahren nach Anspruch 1, daduroh gekennzeichnet» dass man durch Einsatz von Titandioxyd-Mattierungealttel in der PoIykondeneatlonsstufe neben dem Kaolinit eine Verbandwirkung auf Oberflächenglanz und Undurchsichtigkeit der anfallenden Textilfaser ausübt.

Verfahren nach Anspruch 1, daduroh gekennzeichnet» dass man rait 3inem Glykolterephtbalat-Polymeren als Polyester arbeitet.

Verfihron nach Anepruch 1» dadurch gekennzeichnet, dass man d;m ?olye8ter 0,25 bis 3>0 f>, bezogen auf das Gewicht der Pc-lyaeterfaser, an Kaolinit einverleibt.

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