DE1470488A1 - Process for the treatment of heating oils - Google Patents
Process for the treatment of heating oilsInfo
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- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G73/00—Recovery or refining of mineral waxes, e.g. montan wax
- C10G73/02—Recovery of petroleum waxes from hydrocarbon oils; Dewaxing of hydrocarbon oils
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Description
DR.-ING.VON KREISLER DR.-ING. SCHDNWALD OB. SIEBENEICHER DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES·■-TJR, EGGERT-DR.-ING. BY KREISLER DR.-ING. SCHDNWALD IF. SIEBENEICHER DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES · ■ -TJR, EGGERT-
KÖLN!, DEICHMANNHAUSCOLOGNE !, DEICHMANNHAUS
U70488U70488
Köln, den 22.-11.1962Cologne, 22.-11.1962
]?u/Ax]? u / Ax
Britannic House, "iPinsbury Circus, London^ E.QV2 (England) . Britannic House, "iPinsbury Circus, London ^ EQ V 2 (England).
Die Erfindung bezieht sich auf die Behandlung von Heizölen aus Erdöl zwecks Verbesserung ihrer Eigenschaften bei tiefen Temperaturen, insbesondere zwecks Senkung ihres Trübungspunktes. Insbesondere ist die Erfindung auf leichte Rückstandsheizöle gerichtet, die in .Lagereinrichtungen, die nicht mit Heizvorrichtungen versehen sind, gehandhabt werden sollen, z.B. Öle, die der British Standard Specification Hr. 2869, 1957, Klasse E, entsprechen. Rückstandsheizöle sind Produkte, die Rückstände aus der Rohöldestillation enthalten.The invention relates to the treatment of petroleum heating oils to improve their properties low temperatures, in particular for the purpose of lowering their cloud point. In particular, the invention is easy to use Residue heating oils that are used in storage facilities that are not provided with heating devices, e.g. oils that comply with the British Standard Specification Mr. 2869, 1957, class E. Residue heating oils are products that contain residues from crude oil distillation contain.
Uerm ein Heizöl genügend gekühlt wird, erreicht man einen Punkt, bei dem sich Paraffine und Wachse aus dem Öl auszuscheiden beginnen. Dieser Punkt ist als Trübungspunkt des Öls bekannt. Bei weiterer Kühlung des Öls unter seinen Trübungspunkt scheiden sich steigende Paraffin- und Wachsmengen aus dem Cl aus, bis schließlich das Öl zu fließen aufhört. Dieser Punkt ist als Stockpunkt bekannt. Methoden zur Bestimmung des Trübungs- und Stockpunkts von Ölen aus Erdöl sind in der "Standard Method No. 15" des British Institute of Petroleum beschrieben.If a heating oil is cooled sufficiently, one can be reached Point at which paraffins and waxes separate from the oil kick off. This point is known as the oil's cloud point. If the oil continues to cool below his At the cloud point, increasing amounts of paraffin and wax are excreted from the Cl until the oil finally flows stops. This point is known as the pour point. Methods for determining the cloud point and pour point of oils Petroleum are described in the British Institute of Petroleum's "Standard Method No. 15".
Paraffin- und Wachsausscheidung aus einem Heizöl kann Verstopfung von Filtern verursachen und andere unerwünschteParaffin and wax excretion from a heating oil can cause constipation of filters cause and other undesirable
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Wirkungen haben. In letzter Zeit wurden die verschiedensten Zusatzmittel zur Senkung des Trübungspunktes von Heizölen vorgeschlagen. Im allgemeinen reichte jedoch die mit ihnen erzielte Senkung des Trübungspunktes nicht aus, um ihre Verwendung attraktiv zu machen. Have effects. A wide variety of additives for lowering the cloud point of heating oils have recently been proposed. In general, however, the cloud point lowering achieved with them was insufficient to make their use attractive.
Nun ist ein Verfahren zur Behandlung von Heizölen aus Erdöl entwickelt worden, das ganz allgemein eine erhebliche Senkung des Trübungspunktes des Öls bewirkt und die Piltrierbarkeit des üls bei tiefen Temperaturen verbessert, ohne die Zusammensetzung des Öls wesentlich zu verändern.A process for the treatment of petroleum heating oils has now been developed, which in general is a considerable one A lowering of the cloud point of the oil and the piltrability of the oil improved at low temperatures without significantly changing the composition of the oil.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Behandlung von Heizölen aus Erdölen, deren Viskosität im Bereich von 5 bis 100 Centistokes (40 - 400 Redwood-1-Sekunden) bei und deren spezifisches Gewicht im Bereich von 0,90 bis 0,96 bei 16° liegt. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß aus den Heizölen mit Hilfe von Lösungsmitteln praktisch sämtliche Paraffine und Wachse, deren C-Zahlen bei 35 oder darüber liegen, abgetrennt werden, während praktisch sämtliche Paraffine und Wachse mit C-Zahlen unter 30 im öl belassen werden. In den meisten Fällen machen diese Paraffine und Wachse etwa 5 bis 25 Gew.-5$, gewöhnlich 5 bis 15 Gew.-^, der ursprünglich im Heizöl vorhandenen gesamten Paraffine und Wachse aus.The invention relates to a method of treatment of heating oils made from petroleum, whose viscosity is in the range of 5 to 100 centistokes (40-400 redwood-1 seconds) and the specific gravity of which is in the range from 0.90 to 0.96 at 16 °. The method is characterized in that from heating oils with the help of solvents all paraffins and waxes whose C-numbers are 35 or above are separated off, while practically all of them Paraffins and waxes with C numbers below 30 can be left in the oil. In most cases these make paraffins and waxes about 5 to 25% by weight, usually 5 to 15% by weight, of all the paraffins and waxes originally present in the heating oil.
Geeignet sind alle entparaffinierenden bzw. entwachsenden Lösungsmittel. Besonders geeignet für die Zwecke der Erfin-'dung ist Methylenchlorid. Weitere geeignete Lösungsmittel sind Aceton, Methyläthvlketon oder Gemische dieser Lösungsmittel mit·aromatischen Lösungsmitteln, wie Benzol oder Toluol.All dewaxing or dewaxing solvents are suitable. Particularly suitable for the purposes of the invention is methylene chloride. Other suitable solvents are acetone, methyl ether ketone or mixtures of these solvents with aromatic solvents such as benzene or toluene.
Die Behandlung mit Lösungsmitteln wird zweckmäßig durchgeführt, indem man das Heizöl und das im Überschuß angewendete Lösungsmittel bei einer Temperatur mischt, bei der sämtliche Bestandteile des Öls außer dem abzutrennenden Paraffin und Wachs in Lösung" gehen, das nicht gelöste Paraffin und Wachs abfiltriert und das Lösungsmittel vom Filtrat ent-The treatment with solvents is expediently carried out by mixing the fuel oil and the solvent used in excess at a temperature at which all Components of the oil except the paraffin and wax to be separated go into solution ", the undissolved paraffin and Wax is filtered off and the solvent is separated from the filtrate
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fernt. Bei den meisten leichten Heizölen mit den angegebenen Eigenschaften ist es möglich, die notwendige Paraffin- und Wachsmenge abzutrennen, wenn man die Behandlung mit Lösungsmitteln bei normalen Umgebungstemperaturen, z.B. bei 2 bis 27°, durchführt. Die abgetrennte Paraffin- und YJachsmenge hängt von üer Behandlungstemperatur ab. Bei niedrigeren Temperaturen wird mehr Paraffin und Wachs abgeschieden als bei höheren. Die Temperatur, die erforderlich ist, um die gewünschte Paraffin- und Wachsmenge abzutrennen, kann für jeden Einzelfall leicht durch einen einfachen Versuch bestimmt werden. Das Verfahren ist besonders auf Rückstandsheizöle anwendbar. Diese werden gewöhnlich hergestellt, indem man Destillationsrückstände mit leichteren Destillatfraktionen, z.B. Gasöl oder Kerosin, und auch zuweilen mit Materialien,■die während der Schmierölherstellung verworfen werden, und Rückständen von Krackprozessen mischt. Gemischt wird bei erhöhter Temperatur, die gewöhnlich in der Größenordnung von 49 bis 60° liegt. Das Verfahren gemäß der Erfindung ist auf alle Heizöle anwendbar, die in üblicher Weise, d.h. langsam (z.B. mit etwa 1°/Tag), von der Hischtemperatur auf die Temperatur der Lösungsmittelbehandlung gekühlt worden sind. Wenn die Heizöle auf diese Weise gekühlt worden sind, lässt sich das ausgeschiedene Wachs und Paraffin leicht abfiltrieren, weil vermutlich die Teilchen der Paraffine und Wachse in diesem Fall groß sind. Das Verfahren ist jedoch auch vorteilhaft auf alle Heizöle anwendbar, die der in der britischen Patentschrift 851 135 beschriebenen Schnellkühlung unterworfen worden sind.far away. For most light heating oils with the specified It is possible to have the necessary paraffin and properties Separate amount of wax if the treatment with solvents is carried out at normal ambient temperatures, e.g. at 2 to 27 °. The amount of paraffin and wax that has been separated depends on the treatment temperature. At lower temperatures, more paraffin and wax is deposited than at higher. The temperature required to separate the desired amount of paraffin and wax can be used for each individual case can easily be determined by a simple experiment. The method is particularly applicable to residual heating oils. These are usually made by removing distillation residues with lighter distillate fractions, e.g. gas oil or kerosene, and sometimes with Materials ■ discarded during the production of lubricating oil and residues from cracking processes. Mixing takes place at an elevated temperature, which is usually in the order of magnitude is from 49 to 60 °. The method according to the invention can be applied to all heating oils which, in the usual way, i.e. slowly (e.g. at about 1 ° / day), from the fish temperature have been cooled to the temperature of the solvent treatment. When the fuel oils have been cooled in this way are, the wax and paraffin excreted can easily be filtered off because the particles of the Paraffins and waxes in this case are great. However, the method is also advantageously applicable to all heating oils that that described in British Patent Specification 851 135 Have been subjected to rapid cooling.
Nach dem Verfahren können auch Heizöle behandelt werden, die einer üblichen Entasphaltierung, z.3. mit Propan oder siedendem Aceton, unterworfen wurden oder ohne Zugabe von Destillationsrüekständen hergestellt worden sind.The process can also be used to treat heating oils that require conventional deasphalting, e.g. 3. with propane or boiling Acetone, or have been prepared without the addition of distillation residues.
Beispielsweise wurden vier Heizöle, A, B, C und D, nach dem Verfahren gemäß der Erfindung "behandelt. Die Kennzahlen der Heizöle sind in der später folgenden Tabelle, ihre Zusammensetzungen nachstehend angegeben:For example, four heating oils, A, B, C and D, were named after the Process according to the invention ". The characteristics of the fuel oils are in the table below, their compositions given below:
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A: 64,5 Gew.-$ Vakuumrück standA: $ 64.5 wt. Vacuum residue
28,0 » Gasöl *28.0 »gas oil *
7,5 " S02-Extrakt von Kerosin7.5 "S0 2 extract of kerosene
B: Heizöl A, das durch Lösungsmittelbehandlung in üblicher Weise unter Verwendung von siedendem Aceton als Lösungsmittel entasphaltiert worden war. Die entfernte Asphaltmenge betrug 13 Gew.-$ des ursprünglichen üls.B: Fuel oil A obtained by solvent treatment in a conventional manner using boiling acetone as a solvent had been deasphalted. The amount of asphalt removed was 13% by weight of the original oil.
C: ■ 46,5 Gtew.-fo VakuumrückstandC: ■ 46.5 % by weight of vacuum residue
48,4 " Gasöl ' ■48.4 "gas oil" ■
5,1. " SOg-Extrakt von Kerosin5.1. "SOg extract of kerosene
D: 22 Gew.-$ mit Propan ausgeschiedener Asphalt
24 ." Vakuumrückstand
17 " Bodenprodukt aus der Redestillation einerD: 22 wt. $ Asphalt precipitated with propane 24. "Vacuum residue
17 "bottoms from the redistillation of a
katalytisch gekrackten Benzinfraktion. 30 " katalytisch gekracktes leichtes Gasöl
2 » Kerosin
5 " leichtes Gasölcatalytically cracked gasoline fraction. 30 "catalytically cracked light gas oil 2» kerosene
5 "light gas oil
Die Behandlung bestand in jedem Fall darin, daß man 1 Gew.-Teil des Heizöls mit 5 Gew.-Teilen Methylenchlorid verdünnte, das Gemisch bei Umgebungstemperatur (etwa 16 - 18°) eine halbe Stunde stehen ließ und dann durch eine Glasfritte einer Porosität, die BS8 Nr. 4 entsprach, filterte. Das FiItrat wurde zur Abtrennung des Heizöls destilliert. Die letzten Methylenchloridspuren wurden durch Durchblasen von Luft entfernt. Das auf dem Filter zurückbleibende Paraffin ι und T/achs wurde mit heißem Benzol gelöst, das Benzol abgedampft und der Rückstand gewogen. Jie Heizöle waren vorher von der Mischtemperatur (etwa 49°) mit einer Geschwindigkeit von etwa 1°/Tag auf die Lagertemperatur gekühlt worden. Das Heizöl D wurde auch nach Schnellicühlung (etwa 6°/Kinute) auf die in der britischen Patentschrift 851 135 beschriebene Weise behandelt.The treatment consisted in each case that 1 part by weight diluted the fuel oil with 5 parts by weight of methylene chloride, the mixture at ambient temperature (about 16-18 °) a Allowed to stand for half an hour and then filtered through a glass frit with a porosity that complied with BS8 No. 4. That The filtrate was distilled to separate off the heating oil. the the last traces of methylene chloride were removed by bubbling with air. The paraffin left on the filter ι and T / ax was dissolved with hot benzene, the benzene evaporated and weighed the residue. The fuel oils were previously of the mixing temperature (about 49 °) at one rate has been cooled from about 1 ° / day to the storage temperature. The heating oil D was also after rapid cooling (about 6 ° / kinute) treated in the manner described in British Patent Specification 851 135.
Die Ergebnisse der Behandlung sind in der Tabelle angegeben. Es'ist ersichtlich, daß durch die Behandlung starke öenkun-The results of the treatment are given in the table. It can be seen that the treatment
8-09813/0789 wo «MW«.8-09813 / 0789 where "MW".
gen des Trübungspunktes erzielt wurden und die Filtrierbarkeit der Öle verbessert wurde, obwohl nur etwa 0,5 Gew.-^ Paraffin und Wachs entfernt worden war. Der nach der "beschriebenen Methode bestimmte Paraffin- und Wachsgehalt blieb in den meisten Fällen nach der Behandlung sogar unverändert, obwohl eine Senkung des Schmelzpunktes des Wachses durch Entfernung des hochschmelzenden Y/achses eingetreten war. Die mit dem Massenspektrometer für das aus dem Heizöl A entfernte Wachs ermittelte C-Zahlverteilung, ergab einen Bereich von 0-,» bis C,-^ mit einer Spitze um C^ 0· ^s wur(^e festgestellt, daß das aus den Heizölen abgetrennte Wachs eine geringe Menge (etwa 6 Gew.-^) asphaltisches Material enthielt. Das im Öl verbliebene Paraffin und Wachs enthielt praktisch keine Anteile mit C-Zahlen von 35 und darüber.gen of the cloud point were achieved and the filterability of the oils was improved, although only about 0.5 wt .- ^ paraffin and wax had been removed. The paraffin and wax content determined by the method described above remained unchanged in most cases after the treatment, although the melting point of the wax was lowered by removing the high-melting Y axis wax calculated carbon number distribution, yielded a range of 0, "to C, - ^ with a peak at C ^ 0 · ^ s WUR (^ e been found that the separated from the fuel oil wax has a small amount (about 6 wt. The paraffin and wax remaining in the oil contained practically no components with carbon numbers of 35 or more.
folgende Testmethoden wurden angewendet:the following test methods were used:
Spezifisches Gewicht IP 59Specific weight IP 59
Kinematische Zähigkeit . IP 71Kinematic toughness. IP 71
Redwood-I-Viskosität . IP 70Redwood I viscosity. IP 70
Trübungspunkt ) ' BP 92/53Cloud point) 'BP 92/53
Stockpunkt j IP 15Pour point j IP 15
Asphaltengehalt ' IP H3Asphaltene content 'IP H3
Paraffin- und Wachsgehalt BP 237/55Paraffin and wax content BP 237/55
Paraffin- und Wachsschmelzpunkt IP 55Paraffin and wax melting point IP 55
IP = British Institute of PetroleumIP = British Institute of Petroleum
Der BP-Filtrationstest wird wie folgt durchgeführt: Die Ölprobe wurde durch Filter gegeben, die aus Filtergewebe einer Maschehweite von 150 u, Filtergewebe einer Maschehweite von 75 M 'und 10 lagen eines Filtergewebes einer Masehenweite von 150 u. (Hagemann und Hammerich) bestanden, wobei der Druck bei der Umgebungstemperatur des Laboratoriums genau geregelt und ein Verhältnis für die Durchflußzeiten durch zwei Gefäße von gleichem Fassungsvermögen ermittelt wurde. Bei einem gut filtrierbaren Öl pflegen die Verhältnisse 2,4 für das 15OyUi-FiIt er, 2,2 für das 75 ii-Filter und 2,0 für das Hagemann und Hammer!ch-Filter zu betra-The BP-filtration test is carried out as follows: The oil sample was passed through filters that u of filter tissue of a Maschehweite 150, filter fabric composed of a Maschehweite of 75 M 'and 10 layers of a filtering fabric of a Masehenweite of 150 u (Hagemann and Hamm Erich). whereby the pressure at the ambient temperature of the laboratory was precisely regulated and a ratio for the flow times through two vessels of the same capacity was determined. In the case of an oil that can be filtered well, the ratios 2.4 for the 15OyUi-FiIt er, 2.2 for the 75II-filter and 2.0 for the Hagemann and Hammer! Ch filter are used.
'«" 809813/0789'«" 809813/0789
— ο —- ο -
gen. Die Ölproben wurden auf 82°. erwärmt und dann langsammit einer Geschwindigkeit von etwa 1°/Tag von 49° auf 7° gekühlt, bevor sie dem Test unterworfen wurden. ■gen. The oil samples were at 82 °. warmed up and then slowly with it a speed of about 1 ° / day from 49 ° to 7 ° refrigerated before they were subjected to the test. ■
Der BP-Test zur Ermittlung des Paraffin- und Wachsgehalts
("BP ,Wax Content Test") besteht darin, daß die Paraffin-
und Wachsmenge gemessen wird, die aus einer Lösung von aspha
wird.The BP test for determining the paraffin and wax content ("BP, Wax Content Test") consists of measuring the amount of paraffin and wax that is extracted from a solution of aspha
will.
asphaltfreiem ül in Methylenchlorid bei -32° ausgeschiedenasphalt-free oil excreted in methylene chloride at -32 °
Die BP-Trübungspunktbestimmung besteht darin, daß eine kleine Probe auf einem Objektträger gekühlt und unter dem Mikroskop die Temperatur ermittelt wird, bei der Paraffin- und Wachskristalle sichtbar werden.The BP cloud point determination is that a small sample is cooled on a slide and the temperature is determined under the microscope at which paraffin and wax crystals become visible.
8098 13/07898098 13/0789
ÖlOrigin
oil
ÖlOrigin
oil
ÖlOrigin
oil
ÖlOrigin
oil
gemäß IP), 0CPour point (upper
according to IP), 0 C
Die Zahlen in der letzten Spalte gelten für die ölprobe D, die von der Mischtemperatur "(49°) schnell heruntergekühlt worden war (etwa 6°/Minute).The numbers in the last column apply to the oil sample D, which depends on the mixing temperature "(49 °) had been cooled down quickly (about 6 ° / minute).
Claims (3)
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| GB42825/61A GB960631A (en) | 1961-11-30 | 1961-11-30 | Treatment of petroleum fuel oils |
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| Publication Number | Publication Date |
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| DE1470488A1 true DE1470488A1 (en) | 1968-12-19 |
Family
ID=10426144
Family Applications (1)
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| US3093752A (en) * | 1959-08-24 | 1963-06-11 | Westinghouse Electric Corp | Function generator and frequency doubler using non-linear characteristics of semiconductive device |
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-
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- 1962-11-28 DE DE19621470488 patent/DE1470488A1/en active Pending
Also Published As
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