DE689006C

DE689006C - Process for refining lubricating oils

Info

Publication number: DE689006C
Application number: DE1934ST052452
Authority: DE
Original assignee: Standard Oil Co
Current assignee: Standard Oil Co
Priority date: 1934-03-21
Filing date: 1934-08-02
Publication date: 1940-03-08

Description

Verfahren zur Veredelung von Schmierölen Es ist bekannt, Schmieröle zur Entfernung der Kohlenwasserstoffe mit geringwertigen Schmiereigenschaften und zur Verbesserung der Farbe zeit flüssigem Schwefeldioxyd und Benzol zu extrahieren. -.'. Es ist ferner bekannt, aus paraffinhaltigen Schmierölen das -Paraffin in der Kälte abzuscheiden. Da jedoch bei den üblichen Entparaffinierungsverfahren sehr tiefe Temperaturen angewandt werden müssen, sind hiermit sehr hohe Kosten verbunden; außerdem führen die bekannten Verfahren bei Ölen, die das Paraffin in amorphem Zustande @enthalten, in vielen Fällen nicht zu denn gewünschten Ziel, da das Paraffin sich dann selbst bei sehr tiefen Temperaturen nicht zufriedenstellend abscheiden läßt.Process for upgrading lubricating oils It is known that lubricating oils to remove hydrocarbons with poor lubricating properties and to improve the color time to extract liquid sulfur dioxide and benzene. -. '. It is also known to use paraffin from paraffin-containing lubricating oils in the To deposit cold. However, because of the usual dewaxing process If low temperatures have to be used, this entails very high costs; In addition, the known processes lead to oils that contain paraffin in an amorphous state @ included, in many cases not to the desired goal, because the paraffin itself then can not be deposited satisfactorily even at very low temperatures.

Es wurde nun gefunden, daß es bei -Anwendung eines geeigneten Lösungsmittels möglich ist, Schmieröle sowohl unter Zerlegung in- zwei flüssige Schichten zu extrahieren, so daß ein Raffinat mit guter Farbe und mit hohem Wasserstoffgehalt gewonnen wird, als auch das Paraffin ohne Anwendung extrem tiefer Temperaturen praktisch vollständig daraus auszuscheiden, wobei hochwertige Schmieröle mit tiefem Stockpunkt erhalten werden. Das Lösungsmittel, welches erfindungsgemäß sowohl bei der Zerlegung in- zwei flüssige Phasen wie bei der Entp.araffinierung zur Anwendung gelangt und gestattet, beide Verfahrensstufen in- einem Zuge durchzuführen, besteht aus einem Gemisch aus flüssigem Schwefeldioxyd und Isopropyläther. Der Zusatz des -Hilfslösungsmittels, das sowohl mit flügsigen Schwefeldioxyd wie mit dem zu behandelnden Öl in jedem Verhältnis mischbar ist und' deshalb. als Lösungsvermittler -wirkt,. muß bei der Entparaffinierung in denn Maße erfolgen, daß auch bei den tiefen Paraffinabscheidungstemperaturen Schichtenbildung in der flüssigen Ölphase nicht eintritt, ;sondern nur das Paraffin auskristallisiert. Hierzu sind je nach dem zu behandelnden Öl und der vorgesehenen Kühltemperatur 6o bis 85% Isopropyläther, bezogen auf die -S 02;--iiotwendig. ' Bei dem vorgeschlagenen Lösungsmittelgemisch wirkt flüssiges Schwefeldioxyd ausfällend auf das: Paraffin, wodurch bei genügender Kühlung seine praktisch vollständige Paraffinausscheidung erzielt wird. Nach Abtrennung des ausgefällten Paraffins durch Filtration und Entfernung der Lösungsmittel aus. dem Filtrat wird ein Öl mit einem Stockpunkt erhalten, der nahe bei -der Filtrations.-temperatur liegt. Das neue Verfahren ist besonders vorteilhaft in .Anwendung auf Öle mit hohem -Paraffingehalt, z. B. auch in Anwendung auf Rohparaffine, welche durch Filtrieren oder Zentrifugieren allein nicht entparaffiniert werden können.It has now been found that when using a suitable solvent it is possible to extract lubricating oils by breaking them down into two liquid layers, so that a raffinate with good color and high hydrogen content is obtained, as well as the paraffin practically completely without the use of extremely low temperatures to be separated from it, whereby high-quality lubricating oils with a low pour point are obtained will. The solvent, which according to the invention both in the decomposition in two liquid phases are used and allowed as in deparaffinization, Carrying out both process steps in one go consists of a mixture of liquid sulfur dioxide and isopropyl ether. The addition of the auxiliary solvent, both with volatile sulfur dioxide and with the oil to be treated in each Ratio is miscible and 'therefore. acts as a solubilizer. must with the Dewaxing takes place to the extent that even at the low paraffin separation temperatures Stratification does not occur in the liquid oil phase, only the paraffin crystallized out. This depends on the oil to be treated and the intended Cooling temperature 6o to 85% isopropyl ether, based on the -S 02; - iiotwendig. ' With the proposed solvent mixture, liquid sulfur dioxide has a precipitating effect on that: paraffin, which, with sufficient cooling, causes its practically complete paraffin excretion is achieved. After separating the precipitated paraffin by filtration and removal the solvent off. the filtrate gives an oil with a pour point of is close to the filtration temperature. The new method is particularly advantageous in .application to oils with high paraffin content, e.g. B. also in use on raw paraffins which are not dewaxed by filtration or centrifugation alone can be.

Bei der Zerlegung der öle in zwei flüssige Phasen wird der genannte Lösungsvermittler mitverwendet, da hierdurch die Löse- bzw. dtte Extraktionswirkung des flüssigen Schwefeldioxyds erhöht wird. Die hierbei zuzusetzen-de Menge Isopropyläther ist naturgemäß sehr viel geringer als bei der Entparaffinierung und beträgt etwa io bis q.00;0, bezogen auf das flüssige Schwefeldioxyd. Selbstverständlich kann gegebenenfalls die Zerlegung der öle in zwei flüssige Scbichten auch mit reinem flüssigem Schwefeldioxyd durchgeführt werden.When the oils are broken down into two liquid phases, the above-mentioned Solubilizer is also used, as this results in the dissolving or extraction effect of liquid sulfur dioxide is increased. The amount of isopropyl ether to be added here is naturally very much lower than with dewaxing and is about io to q.00; 0, based on the liquid sulfur dioxide. Of course you can if necessary, the oil can be broken down into two liquid layers, even with pure liquid sulfur dioxide.

Die Reihenfolge der beiden Arbeitsgänge, d. h. die Zerlegung in zwei flüssige Phasen und die Entparaffinierung, wird vorzugsweise derart gewählt, daß das öl zunächst in zwei flüssige Phasen zerlegt wird und dann das Raffinat, welches hierbei anfällt, entparaffiniert wird. Man kann auch zunächst nur ein teilweises Entparaffinieren vornehmen, und zwar bei gewöhnlicher Temperatur, hierauf das Filtrat extrahieren und dann das hierbei gewonnene Raffinat einer gründlichen Entparaffinierung bei tiefer Temperatur unterziehen. Wird das Ausgangsöl zuerst extrahiert, und zwar in bekannter Weise mit Schwefeldioxyd oder erfindungsgemäß mit einer Mischung von Schwefeldioxyd und Isopropyläther, so wird dem Raffinat zwecks Entparaffinierung eine solche Menge Isopropyläther zugesetzt, daß bei der nachfolgend[eA Kühlung eine Schichtenbildung in der flüssigen Phase nicht eintritt. Wenn umgekehrt verfahren wird, d. h. die Veredelung mit der Entparaffinierung beginnt, wobei der IsopropyIäther im Überschuh zur Anwendung ;gelangt, so muß bei der nachfolgenden Extraktion das Mischungsverhältnis des Lösumgs-' mittelgemisches derart geändert werden, daß nunmehr das flüssige Schwefeldioxyd im Überschuh ist.The order of the two operations, i. H. the division into two liquid phases and dewaxing is preferably chosen such that the oil is first broken down into two liquid phases and then the raffinate, which accrues here, is dewaxed. At first, you can only do a partial one Carry out dewaxing, at ordinary temperature, then the filtrate extract and then the raffinate obtained in this way for a thorough dewaxing undergo at low temperature. The starting oil is extracted first, namely in a known manner with sulfur dioxide or according to the invention with a mixture of Sulfur dioxide and isopropyl ether are used in the raffinate for dewaxing such an amount of isopropyl ether is added that during the subsequent cooling a Stratification does not occur in the liquid phase. If proceed in reverse will, d. H. Refinement begins with dewaxing, with the isopropyl ether is used in the overshoe; if it is used, the Mixing ratio of the solvent mixture can be changed in such a way that now the liquid sulfur dioxide is in the overshoe.

Die bei der Extraktion zu verwendenden Lösun.gsmittehnengen können von 5o bis 550%, vorzugsweise weniger als 3oooio des zu behandelnden Schmieröls betragen. Beim Entparaffinieren ist in der Regel die Menge des Lösungsmittelgemisches etwas größer als beim Extrahieren und kann bis. zu etwa 60o% steigen.You can narrow the middle strands of the solution to be used in the extraction from 50 to 550%, preferably less than 3,000% of the lubricating oil to be treated be. When dewaxing is usually the amount of solvent mixture slightly larger than when extracted and can be up to. increase to about 60o%.

Die wichtigsten Vorteile des Verfahrens ;gemäß der Erfindung sind die Herstellung von besonders hochwertigen ölen von hoher Kältebeständigkeit aus Destillaten und Rückständen. Ferner fällt das Paraffin in besonders gut filtrierbarer Form an, so daß mit hoher Filtrationsgeschwindigkeit gearbeitet werden kann.The main advantages of the method according to the invention are the production of particularly high-quality oils that are highly resistant to cold Distillates and residues. Furthermore, the paraffin falls in particularly easy filterable Form on, so that you can work with a high filtration rate.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for refining lubricating oils by Treatment with solvents, characterized in that a solvent is used Mixture of liquid sulfur dioxide and isopropyl ether is used. a. procedure according to claim i, characterized in that to split the lubricating oils into two -liquid fractions, a solvent mixture of 6o to 9o0 / 0 sulfur dioxide is used. 3. The method according to claim i, characterized in that for dewaxing the lubricating oils a mixture is used which contains 15 to ¢ o% sulfur dioxide. q .. The method according to claim i to 3, characterized in that the starting oil is first broken down according to claim z into liquid raffinate and liquid extract and then dewaxing the liquid raffinate of claim 3.