DE1470365A1 - Verfahren zur Verfeinerung von rohem Lactam - Google Patents

Description

DR. E. WIEGAND

MÖNCHEN

DIPL-ING. W. NIEMANN

HAMIURO PATINTANWXLTI

8000 MÖNCHEN 15, 9· April 1964 NUSSBAUMSTRASSE 10 TELEFON: 555474

U70365

. 11 77»/*4 13/1·

tayo Ujvm Eaboahlkl lalaa* Tokyo (Japaa)

11· trtintwmg aaaUat al·» avf «is Tarfahrae odar tafflnleramf tob roh«i &Mtui· Χβ·¥«·οβ4·*· Wsl«lit «ith 41« Erfladwt avf «Is !erfahr« nor T«rf«iB«rcaf tob roh·» L*«taa₉

vmr4·, 1b4«b gyltiHwmaowi», iM iureh

tl««lkBa «rlMlt«i war, ·ΐι sohea

» tot

aB, Wi wlilwi üa

aowia ala fatfakra», Wl valahaa 41· «■!vie· UNBjBf 4a· rate» Uataaa alt alBar KuaoaBliatlo» 19 Wa 90 OavHt ·!»·» 9fi*H

909819/1218

BAD ORIGINAL

U70365

Innerhaie dee Bereiche τοη «·Β· β5° Öls 10O⁰C unterwerfe· wird» worauf ein· Behandlung alt eine» Ionenaustauaohaittel folgt« 91··· Terfelnorun earbeltewclecn könne« belapieleweiee auf dl· Torf ein·· rung oder BaffInl«rung το» roh·» Laote», da· aittele de· Phenol· werfahrens hergestellt wurde, In sufriedensteilende» Ausaaft eng·· wendet werdenι die fhwendung dieser Areciteweieo» auf da· dwrwk Auaf'hrung der Beekaanneohen Reaktion r-n Oyoloalkanonozi», welohea daran Photonltroeierang Ton Oyvloalkan erhalte» 1st» hergeetellt· roh· Laote» ergibt jedooh kein· ausreichend beftLadlgcade Terfelnerun swirkung« Temntlloh let dies darauf surüoksuführe», daß da· naeh der letateren Arbeltawoia· erhalten· rohe Laote» organlaoh· Freadetoffc enthalt» weleh· alt tele Bcetlllatio» aohvierig a» eatferaa» olnd und keine ausreichende Ionleierunga«lgenaehaft eeeltse», wi· s.B· ehloreubetltulertes Laota»_t ungeetttlgteo Laote» oder Salpotereäurekoap^lexTerblnilungea, »af^nmd weeeiteine »«friede»· stellend· Terfelnerung dee Rahlaotaaa erwartet werde» kann« selbst» wen» e· direkt einer Zonenauatauaekbehandlang unterworfen wird oder der «ebrla«hllehea Hydriermn/,sbehend1iing untersogea wird·

X» dieser linsioht besteht «la lauptsweek der Erfindung U der Bwkaffung ei nee Terbeeeerte» Terfahren· sur Terfelnerung το» roh·» Larla», welehee erhalte» ward·» lnde» des durch Phewonltreeieremg το» OTwloelka» gewonnene Oyl—Irsiionorla einer Beernenaeohe» leak· tie» unterwerfen ward··

BAD ORIGINAL

909819/1218

U70365

Bi word· gefunden» dafl aas Laotaa tob ausreichend hoher ftna* Uta« bei einer hohen Wirksamkeit odor Leistungsfähigkeit erhalten kann« lnden nan roh·· Laotan» welehes bei Aussetsung τοη Cjroloalkanonoxia, da· duroh Photonltroslerung τοη Cyoloalkan erhalten ward·« eis eine Beeknannsohe Reaktion erseugt wurde«in flüssiger Pha·· alt Alkalien »»handelt und anschließend einer Hjrdrierunffsbehand· lung in Oogenwart eine· BjrdrierunnakatalyMtors unterwirft·

Sa· Verfahren nur Reretollung doe al· Ausgangsaaterlal Torwen· de ten rohen Laotaaa, welehe· naoh den Verfahren gemäß der Erfindung ▼erfelnert werden «oll, ist bekannt· Wann e η Gyoloalkan mit 5 bis 14 Kohlen·toffatome^₍Inebeeonder» alt 5*8 Kohlenstoffatomen, oiner Iltroaierung unter Anwendung eine· solchen litroeierungenittela, wie Iitroaylohloridn Uisohung tjb Stiokatoffozyd· und Chlor· gas, Miaohung τοη nltroeen Gasen (Oealaoh τοη RO und HO₂) und Chlorwasserstoff, liisohung τοη VltrosylohlorleVund Chlorwaaser- . •toffgasen oder Misohung τοη Itloksto foxyd· und Chlorga·, unter* rrorfen wird« wird ein entepreehende· lydroohlorid τοη Cyoloalkanonox/ia in 51ige· Sustand erhalten· 9a· ·ο erhaltene Hydroehlorid τοη Cyoloalkanonoxia oder da· daran· gebildete Cjoloalkanonoxia wird dann der Beekmannsohen Reaktion unterworfen» wobei al· Katalysator·* 8ohwefels ure und/oder Oleun sur Anwendung gelang··» ob das al· A«*gan£ga*terUl T«rwemdet» roh» Laetaa su erhalten« Das se erhaltene roh» Laotan ist noraalerweise in der Form einer wenigaten· 50 gew.-5iic«B wäßrigen LOemng* 9a· Terfahrea sur Herstellung des e!nsusetsendaa rohen Laotaa» 1st alobt Gegenstand der Erfindung·

909819/1218 BAD OB.G1NAL

Daa Tarfakraa fall 4n arflndaag 1·% dadarah fakeimaalahaet, dafl «hi 4m vorattatad fceaaarlataat yak· La«taa alt Alkallan la fiUaalgar Um·· ttatadalt aad anaehllaftaad ·1μ ayMavaaertaaaaa· long la Gegenwart rom Ijrdrleranfaalttela dartafoiurt·

Alkallen, velthe »el dea T*rfahr«a gemtl d«r lrfiadaaf eur A—iif galanfaa» «afataaa Itanatron (latraalamf·) «d«r Alkali· hjrdroxyd·, wi« ltekall odar Alkali«arWaat«₉ s.B· lallaaaarfcoaat· Si···· Alkali «lxd In aUar Maaft Toa 0₉1 Ut 5 Q·»··#, la Aaklaflfl* ktlt Ton dm ocwlakt d·· rehaa laataaa, rarwaaiat· Mt Bakaaili taaparattur IUg* U Bertleh iron 40* · 19O⁰O₉ «aval ti· lakaatli d*utr ο bit 5 Stuniaa b«trt«t· M· Aafak· " Bakaailaafaiaaav re· 0 Stunden" ¥adaatO₉ daB dl· AlkallWkaadlttag «at dl· «jdrlanaea· bahandlaaf fleloh··!«« autfafukrt «ardaa kBaaaa· la «ta aalst« nilaa «1H jadoak ti· AlkaliWhaailaaf T»rt««avala· aaant «ta* rand at«a 50 Mlnataa d«rakg«fu]irt₉ woraaf dia l>«rtantaffe%aliaatlaaf tolgU

Ua daa bal dar AlkallVakaadlaac «ad/odar l>dnanm««Whaat·

luaf fOr daa roha laotaa raivaniat· Xi8aunfaalttal könnaa argaalaaka Ii8aancaalttal₉ wie Alkohol and Baaaol₉ aar Aaianlaif falaafaa» jadoak IM dia Timaiain tob faaaar Wvavaaft aad rartallkaft· Mt Kaaita« tration τοη Laotaa la dar aa baaaadalndaa UrtaalOaaaf 1·% awaaa· aft! BtfgUtatt hooa (aaaladaat kSkar ala atva 50 Oaw.-f()_t «■ olnaa Tarluat aa Uataa durtk Bydrolyao aaf ala atnlaaa karakaaattaaa«

BAD ORIGINAL 909819/1218

U70365

Za IaXX rom C «etfrtXMtta tdtr <f-CtprylUttea ltt tint Koaseatra-♦ion tob wtnlgtttat etwa 70 Oew.-fli iwetkalBle und «apfehlenewert·

IjdrlerunitktttljMtorea, wtXtht Wl 4·» «•all der Brf ladvaf Hr Anwenden* etlasfta» uafattta aoraa^tder gebräutfelltat lyivitraiiestotoXjMtora alt ■·!· HtJMX₉ lotoXt, IUtU oder PalUditfa «U BuIt ·

91t Vrdn«nMfftvthaadX«B« wlvd wonaetwtltt la trhltttta vad oa· ♦·» touts fttttstta StttUad durtAgtfQavtt «a dl· ifctttrtttffiV torptlta η WtthXtwlft«_f tHltltk tit tut· ttl fttattfhirltoWr (!»«ι) Ttaptmtur «ad ttattphirlaehta Byutk tueetfUurt wtfdta ktaa· Um tftlatl« ItatlaaUta το» ItdlafSBeta ktaa U Atalafi*tit rta dtr QutllUt dtt tohta Utttat uad dtv Art dtt KtUlyutort W-ttlaat wevdta» «oWl Jtdeth tint Tteptntiur uattiatXt 150⁹O «ad wo*» amctvtitt wta 40* · M⁹O₉ «ad tla Ivutk woa «attvatlt 90 at atvatlts* wtit· tor Aawtadvaf ftXaaftn«

ItI tlatr Wronuffita Autfaiuruaetfon dtr Evfladuat wird dat roht Latttü alt AUaOIa la noetigtv FWtt WhtadtXt₉ «trcaf dlt Έχ· drltvuagtWhtAdXvaf feiet uad tattbXitftad tlat Itbtndlunf alt XeatatttttaatohaltttXa d«Fthgtfahrt vliit XontamutttAtehelttel, weleht Wi dea Tttfahrta gta&t dt» Erfintonf tvttJuiilf rerweadet wevdea könnte, uaftttam IwI oatatutttntohhtwt alt tlatr Aalatgrapf· tdtv fttsttmlrta Aaataluaciuff· «ad Kati eteaeutUueemWrmt alt tlat» OttWsarifrtfpt tdtr Sulftaetufft« litt· Xoneatatttatefcer kSaata la dtr frtiea Fora oder la dtr faXsftra ttla· Mt am WkaadtXad· THtwg

BAD 909819/1218

H70.365

tem dor Behandlung alt dea AnloaenaueUuoolialttel aai alt Jm Kk* tiuneaauaUueohaltUl uaUrworfea verdeaf alternativ teas jodoeh dlt Behandlung alt dea KationenauaUuoohalttel »Hei* la olalgea falloa genügen. AaderoroelU temi dl· Lorning gegebeaeafall· alt einer Ml* •ehaag γόη ^nionea» und Iatlofteaaasteasahaltt«la od«r alt «la«a tür aaphottr· Iobmi b«h«Ad«lt v*rdta·

Si· Temperatur des LtieunfMtroa· (eolutloa flow t«ap«fat«r·) ■oll oberh«l¥ touatoapomtw «ad Torniy'ovoleo oborhalb 40*0 tola» Jtdooh aatovtelb dor tlltateaptyatav (/loldlaf toaporatmro) ti· Ionoatttstatttehharsoo (aona\lo*v»l·· voa 100° · 120°0)·

Oooli dor Erf in dune word on oolnror η oatfomoad· Stlokotoff· TorHaduafoa la olno loalooho Subotaiis« beloploloirolo· la AaIa₉ duro» dl· Bovoadlttaeekoablaatloa tob Alk»libohaadl«ftf aai lydrl·« ruagobthandlnnf ttborgoffihri₉ wolobo wlrkoaa bei dor aoohfol«oadoa BehaadluBf alt doa Zoaoaaaetaaooaalttola oatforat «orioa«

Obflsioh dlo Moago oa deraHl/ioa^tlekstoffrorbindvacoa noraoltr· volso wnigoT al· 1/10 dor aoag· dos Chlorleotea· (weloh·· al· frond· sMtorial enthalten 1st) botrfletf teaa dl· Amroeenbelt doroelben, wl· klein Ihr· Μβηββ «uoh ool» la groBea UpmB aoelitelllf ü· tamllUt Toa WeUa boolaflmoooa«VthroBd dosaalg· Stlokatoffrorbl». dWMCM alttolo DcotilUtl·· aloat TolUtandlg oatforat oder ab«otroaat werde« kOaaoa» wordea dies· Yoetiadaagoa M· m doa naieelffoa •der trtrtfbaren iuoaoJ daroa la· Torfahrea goal· dor lrfladaaf oat· fen*.

BAD ORIGINAL ■' ' -■ 909819/1218

U70365 -7-

BaI dar praktischen AuaXUhrtang daa Verfahren* gemäß dar Erfindung let aa MUgIIeIi₉ beachtlich den Gehalte an flüentlger Baaa in des Lactaa so erniedrigen« wodiiueh die DBrchläsaigkelt oder transparent dar w&Brlgen Laotaalösung 1« ultravioletten Berelah verbessert wird und eine beachtliche Verbesserung da« Fernangansiiurewcrte herbeigeführt wird ι das Polymerisat (Kjrlea), walohaa durch Poljr-•arlaatiOB tob ^-CapralaetaJi, das nach da« Tar fahre η ge* η&β dar Srflodung Tarfeiner% wordao let, erhalten wird, besitst sehr übexlegen« lärbvmgseigeaeoh&Xten, eewia Wärmebaatändigkeita- aod Lichtechtheiteeigenao tften.

aanlfi tor Srfindaag, toi welcher die lQrdrieraog aaek eder gleichseitig Bit der Alkalibehandlung auage·» führt wird« wird βla Produkt erhalten« welohea eine aahrfaeh Ubarlegeae Haltbarkeit oder Yerwendungadauer gegenüber derjenigen von Produkte» der gebräuchlichen Terfahren« bei welohen keine Alkalibehandlung aoagelOhrt wird« beeitst« wobei der gleiohe Katalysator zugrundeliegt·

Sie Srfindung wird naahatehend anhand τon Belepielen näher erlUutert·

$00 g einer 8O9fiigen «aSrigen Lösung von rohes. <r«Capro» Iac tarn wurden in ein 1 1 ReaktlonsgefftS eingebracht« wos« 10 g einer 20£igen lhttronlauge und 1 g Falladlun-Kohlenstoft

909819/1218

U70365

(alt eines Gehalt von 5% Palladium) sugege-b«n ward·» and anschließend Wasserstoff bei einer Temperatur τοα 50⁰O und unter eine« Druck von 5 at eingeleitet wurde· Bach Schütteln während 2 Stunden wurde die Reaktionalöaung heraueger.omeen und einer Vakuundestillation unterworfen, naohden der Katalysator abfiltriert worden war· Ee wurden 990 g reines weiße· ^«Canrolaoteji erhalten («na 97#5% de rohen Laetanei entsprach), daa die naoheteAe-oden Eigenschaften beeaBs

Schiaelzpuckt 69⁰C AFHAt $ (80^ wäBrige Löeung) Pemanganeäurewerti 1800 Sekunden ViakoeltäteauaaaQ dee Po- . ·

lyaerieata 250 (1 g/100 ewP 98^1g«

Schwefelaäure)

Zn dem Fall« bei welche« keine Vatrealauge lugeaetst wurde, betrug die Menge an Deetilat-Lacta« nur 578 g (ent-•preehend 9Λ »5^ dea rohen

350 g rohe· Laotan wurden «uaaeeen nit 75 g einer 20%igen Kalilauge (wKirig) bei 120⁰O ein· Stund· lang unter verringerte· Druek erhitat, während Waaeer destillierte· Hach Zugabe τοη 2 g Raney-Iiiekel wurde die Lueung einer hydrierung bei TO⁰O wahrend 1 Stund· unter Atnoephfirendruek unterwerfen· la*·* der Heiilfiltrierung dee Eatalyeatore wurde unter Takuun destilliert« wobei eine

909819/1218 ^ original

U70365 - 9 -

Ausbaut· von 3⁴K) g verfeinerten Laeta* (entspreohend 97,2* de· rohen Lactame) erhalten wurdt.

Belanlel 3

£ C

500 g «ln«r wfiftrigen Lösung von 50# rohem LactäiP> wurden alt 29 g natriumcarbonat τ·»e und 1,5 g Hanej· Niokel vereetsi und ImI 8O⁰O während 2 .standen behandelt, naohden WaaeeretoXi bie au eine« Druck von 5 at eingeführt «orden war· Kaoh Peatillation der HleoAong wurden 240 g reine· weiße« ε -Cmpryllaota* (F - 73⁰C) erhalte» (entepreeheid 96,0·) de· rohen

Beispiel »

^^BB^^Wa^H^M^M^B^M

200 g rofets Laotanfiurden in 300 g von βθ/aige» Alkohol gelöst, woa« 2 g Xtmatron und 1 g Baney-Wokel «ugegeben wurden· Sie ae erhaltene löeung wurde bei 120⁰C während 2,5 Stunden unter einen Druck von 50 at behandelt· laeh Destillation unter Takuun (75*0/3 nn Hg) wurden 190 g^weiöee Lauryllaetan erhalten (entepreehend 99_tO% de· roten Inetnnej)·

Sin· wtBrlge 20^ige latronlag^ ward· su 500 g von ao£ige« rohen ^-Oaprelaote* gegevem und seen Krhitaen der MiMlMMg während 1 Stande bei 120⁰U unter Rühren, wurden 2 g Kiekelkatalyeator tuge₍ eben· Sie Lösung wurde dann in eii«n »ruokbehllter eingebracht und naeh XInX ibrung 909819/1218 BAD ORIGINAL

▼on Wasserstoff 3 stunden lang bei 7O⁰C und einem Druck von 3 kg/ca gesch Ittoilt. Nach der Behardlung »rnrde der Katalysator abfilgriert und dann .tau de die Losung sur weiteres Behandlung jurch eine mit Mänteln versehen· SUuIe von Ionenaustauschharz Amber Ii υ β ITiA 400 und Amberlite IH 200 gegeben, wobei die Temperatur der Lösung bei 60⁰O beibehalten wurde· Anschließend wurde die Lösung untev Vakuum konzentriert und destilliert. Ss ergab sieh ein reines weißes Z -Caprolaetaa in einer Ausbeute ν η 392 g.

Β« Kontrolle B

Getrennt von der vorstehenden Arbeitsweise werden so 500 g einer widrigen Lösung von 30 Gew.-^ rohe· f-Caprolaotaa, welches das gleiche, wie unter λ verwendetf war, 2 g Hiokelkatatysator gegeben· Sie Losung wurde in einen Druckbehälter w'hrend 1 Stunden bei 90⁰C unter einea Druck von 3 kg/o si² geschüttelt« naeadett Wasserstoff ein· geleitet worden war« Bach der Behandlung wurde der Ka* talysato* Kittels Filtrieren entfernt und die Löeung einer weitere· Behandlung unterworfen, indem si· durch einesl alt AaberUte ZBA 400 und Aaberliö· H 200 enthalteaae 88ule gegeben ward·· lach loaseatrieruag unter Vakuum und Destillation wurden 142 g ε «uaprolaetam erhalten.

BAD ORIGINAL 909819/1218

Q.tontroll· 0

g einer wäßrigen Lösung von 50 gew·-£igem rohen f-Caprolactam, wie unter B verwendet« wurden in einer Säule, welche alt Amberlite IBA 400 und Anbellte IB 2CO gefüllt war, behandelt, worauf sie unter Vakuum konzentriert und destilliert wurde· Ea wurdeo£36 β -Cap ro lac t erhalten· Die Qualität der - £ -Caprolactam-Produkte, welche nach dem Verfahren gemäß der Erfindung (Verfeinerung, Arbeiteweise A) und nach den Kontrollarbeit»weieen B und C erhalten worden waren« wurde verglichen» wobei folgend· Ergebnisse erhalten wurden!

Verfelnerun^s-Verfahrea Gemäß Kr- Kontrolle B Kontrolle Auebeut v-Xeistung. beeo- 98,0

gen auf roh·· Lactam (%)

AJHA von eO/fiißer wäöri er

Lösung . _A 5 20 40

flüchtig· Basen ^TsI als

~~ 4 20 25

Transparent (^) von 280 sp

(2O^ige_fwtßr. Lösung) 85,0 77,5 75,0

PermeJttgansi^ewert (sek·) 2300 500 500 WärsiSstalBUlt&iaeigensohaft rein hell

in Luft, ΛΥΓν+2 Ssdn· weiß gelb gelb

909819/1218

H70365

Zu y?2 g «leer wRßrluen Lösung v< η 70 roh·« ι -Caprolaotaa wurden 8 g Kaliumcarbonat gegeben, worauf 5 Standen lang bei|40^o0 gerührt wurde* lach Zugabe ▼on 4 g Hlokelkatalyeator wurde die Mi se hang la ein·» "rtttkreaktionebehiilter gebraut; Hachden die Mieoheng Bit Waeeeretoff unter einen Druck ν π 30 Icg/evT gebraeht wurde» wurde der Behälter wMhread 2 Stundet bei 150° 0 geaohOttelt·

laeh der Reaktion wurden feste MaterialiOB duroJa FiI-trieren «atlernt uad die Loeung weiter behandelt, iodeai •ie dureh eiM ein Ioneaauetauaohhar« Aaberlite XRA und ZB 200 enthaltende SSuIe gegeben wurde« wobei die Temperatur bei 80*0 beibehalten werde· Haoa Konsentrie* rung unter Taknua und Seetillation wurden 380 g t -Caprolaotan erhalte·.· Das ao erhaltene ^ -Caprolac tan beeafl 7 Teile je Million (FPn) an fltiehtigen Basen» ein· D^ttoh-Ißnelgkeit von 8O₉^ bei 280 np und einen Pemanganela· a%-weri (PMV) von 2000 Sekunden· Sa leigte eine gering· TorfIrbnng naeli 2-etUndigen Srhitaen« wobei ee rein welB «urüokblieb.

909819/1218

H70365 - 13 -

Beispiel 7

Eine Mischung von 500 g wäßriger Löaung von 80gew ·- rohes <f -Oaprolaotaft« 2 g wKßrl erKatronlauge und 2 g Palladiuakataljsator wurden* la ei en ^ruckbehilter ein_trobraoht· ELersu wurde './aaaerJtofX bei β nem Druck von 5 kg/o» eingeleitet« worauf 5 ' tunden lang bei *O C geaoh'telt wurde. Haoh Abtrennung dee Katalysators wurde die Lösung einer Behandlung durch ein· alt Ionenaustausch hin AaberUt« IBA ^K)O und IB 200 beschickt· Säule au^efuhrt« «oraul unter Yakuua konseatriert und destilliert wurde· Ss wurden 5Ö8 g t-0 epr öl ac ta» «it einem Gehalt ▼on 5 Teile·, je Million an flüchtigen Basen« einer Transparen* γοη 83,2/4 bei 2Θ0 su und ein·» FexBanganatweri (FIC7) voft 2600 Sekunden erhalte·,·

Belaplel β

g einer wäQxigen Lösung von 50gew,-i?ii6ea C -Capr laotaa, welches durch Photonitrosierung von Cyeloootan erhalten war» wurde· Alt 2,5 g einer 20^igeo w3ßrlgen lalllAU, β und 0,9 g Platinkatalorsato» versetzt. Die Ul* sohung wurde in eine« Druckbehälter 2 Stunden lang bei 10CrG geoaüttelt, naohdea/Bit WasaerotoXX unter eines. Druck von 10 kg/oe gebracht worden war· Der Katalysator wurde en^fwmt und ansohlleBend wuvde die Lösung einer

BAD ORIGINAL 909819/1218

U70365

Behandlung durch eine alt einer Kombination der Austauschharze, wie in den vorgehenden Beispielen versehenem Säule sugeführt· Nach Konzentrierung unter Vakuum und Destillation wurden 240 g rein weißes t -Caprolaotam mit einem Jchmelzpuakt ν η 73⁰C erhalten (das Ausbeuteverhältnie, bezogen auf dsm rohe Lactam betrug 96,0%).

Beispiel 9

2C0 g rohes Laurinlactam, welches durchffkotonitroeierung von Cyolododecan erhalten war, wurden in2üO g Äthylalkohol gelöst, wozu 1 g ^tζkali zugegeben und während 5 stunden unter Rückfluß gekocht wurde· Sie abgetrennte Substanz wurde filterit, mit 2 g Eisern Palladium-Kohlsastoffkatalysator versetzt und in einem Druckbehälter während 5 Stunden bei 5O⁰C geschüttelt, nachdem Vasserstoff bis su einem Druck ν >n 2 kg/cm eingeleitet «orden war· Rech Entfernung des Kttalpmators wurde die Lösung dann einer weitern Behandlung durch ei β mit lonenaustausohharzen Amberlite HU 400 und 13200 gefüllte Säule zugeführt, wobei die Temperatur bei 60⁰C gehalten wurde. Äthylalkohol vvurde du oh Destillation, entfernt und Laurlnlaetam wurde bei 175°C/3«m Hg destilliert, wobei 186 g welßee Lmurlnlaotam (Ausbeute-verhültnis oder -eusaaß, bezogen auf das rohe Lactam, war 93%) erhalten wurdem.

BAD ORIGINAL 909819/1218

Claims (5)

-15- U70365

1. Verfahren sur Verfeinerung ν η rohe« Lactam, Aa* durch dl· Beckaannsche Reaktion tob durch Fhotonitroaierung tob C/oloalkan erhaltene* AlkanonoxiM hergestellt war, dadurotygekenäselehnet, daß man da« roh· Lactam mit Alkalien in flüssiger Phase behandelt |od einer H/4rierunee\)ehaBdlung in Gegenwart eine« liydrierungakatalyeatore unterwirft UBd danach gegebenenfalls alt lonenauetauaohaitteln behandelt»

2· Verfahren Baohjtaeprtieh 1, dadaroh gekennmeiohnet, dafl man al« lonenauetauachaittel ein Kationenauitauflohmittel verwendet,

3· Verfahren naoh Anaprueh 1 oder 2, dadurch _; ekeanzeichnet, daß aan die Behandlung Bit den lonenauetaueohaittelB bei einer Temperatur von wenigsten· oberhalb etwa 40⁰O ausführt·

4« Verfahren nach einem der Aneprüohe 1 bia 3t dadurch gekennzeichnet» daß man al· Alkall RatrluBhydiosiyd« Kb* llUBhydroaqrd« Matriumcarb nat oder Kaliumearbonat Ib einer Menge Ton etwa 0,1 - 5*0 Gew.-#, besogeüauf dm· rohe Laotam, verwendet.

BAD ORIGINAL 909819/1218

5. Verfahren nach ein·» der Aneprüohe 1 bis 4₉ dadurch gekenoKeiohnet, daß man dae rohe Lactaua la flüssiger Phase slt einer Lactankonzentratlon von wenigstens etwa 30 Gew*-# slt de« Alkali behandelt.

BAD ORIGINAL 90901 9/1218