DE1469422A1

DE1469422A1 - Verfahren zum Ausrichten von in faserverstaerkte Gegenstaende einzubettenden Fasern bzw. Verfahren zur Herstellung von faserverstaerkten Gegenstaenden

Info

Publication number: DE1469422A1
Application number: DE19651469422
Authority: DE
Inventors: Parratt Noel James
Original assignee: LUFTFAHRMINISTER IN DER REGIER
Current assignee: LUFTFAHRMINISTER IN DER REGIER
Priority date: 1964-10-01
Filing date: 1965-10-01
Publication date: 1968-12-12
Also published as: DE1469422C3; GB1128321A; DE1469422B2

Description

Der Luftfalirtminister in der Regierung Ihrer Majestät der Königin der "Vereinigten Königreiche von Großbritannien und Mordirland, Shell Mex House, Strand, London, W.O.2, England

Verfahren zum Ausrichten von in faserverstärkte Gegenstände einzubettenden 3?asern bzw. Verfahren zur Herstellung von faserverstärkten Gegenständen.

Die Erfindung betrifft Verfahren zur Behandlung von Fasern in zufälliger, unregelmäßiger Anordnung, beispielsweise von Asbestfasern oder Einkristallfasern oder von polykristallinen lasern und Glasfasern von begrenzter länge, derart, daß die lasern in gewünschter Weise ausgerichtet werden, damit sie zur Herstellung faserverstärkter Gegenstände hoher mechanischer Festigkeit geeignet sind.

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Bekannte Einrichtungen zum Ausrichten von !fasern sind im allgemeinen mit Kämmen, Krempeln oder ähnlichen, mechanisch auf die Fasern einwirkenden Einrichtungen versehen. Diese Behänd!ungsweise führt nur dann zu zufriedenstellenden Ergebnissen, wenn die fasern eine ausreichende Zähigkeit und Biegsamkeit aufweisen. Sind jedoch die Pasern sehr kurz, so versagt dieses Verfahren und sind die Fasern sehr brüchig, so können sie bei dieser Behandlung stark beschädigt werden.

Ferner ist bereits vorgeschlagen worden, Fasern innerhalb der betreffenden Metall- oder Kunstharzkörper dadurch auszurichten, daß bei der Herstellung ein Durchtreiben durch Düsen erfolgt, doch müssen in diesen Fällen die Faserkonzentrationen im Vergleich zur angestrebten Konzentration von mindestens 50 /o sehr gering gehalten werden und außerdem kann dieses Durchtreiben durch Düsen bei den bekannten Verfahren zu starken Beschädigungen des Fasermaterials führen, wenn brüchige Fasern Verwendung finden.

Bestimmte Fasern, wie beispielsweise Asbest- oder Kristallfasern, haben eine sehr hohe Zugfestigkeit und ihre Einlagerung in stark beanspruchte Teile ist daher besonders vorteilhaft. Allerdings sind diese Fasern hoher Zugfestigkeit im allgemeinen brüchig und können leicht beschädigt

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werden, so daß ihre ausgezeichneten Festigkeitseigenschaften. -verloren gehen. Da diese Fasern außerdem im allgemeinen verhältnismäßig kurze otapellänge aufweisen, konnten sie bisher mit bekannten Verfahren nicht behandelt werden.

Die bekannten Verfahren ermöglichen keine genügende Ausrichtung der Fasern, welche zur vollen Ausnutzung der hohen Festigkeit solcher Fasern erforderlich ist. ^

• Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht demgemäß in der Schaffung eines Verfahrens zum Ausrichten von in faserverstärkte Gegenstände einzubettenden Fasern, bei weichem kurze, brüchige und in unregelmäßiger Anordnung vorliegende Fasern ohne Beschädigung ausgerichtet werden können, so daß ihre mechanischen oder andere Eigenschaften (beispielsweise magnetische Eigenschaften) voll ausgenützt v/erden können.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Ausrichten von Fasern, beruht auf der Erkenntnis, daß brüchige Fasern in einer viskosen Flüssigkeit dispergiert werden können, welch letz*- tere leicht verfestigt und wieder aufgelöst werden kann, ohne daß die Fasern beschädigt werden und daß diese Fasern durch Hindurchtreiben der viskosen Flüssigkeit, in die sie

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dispergiert sind, durch eine Düse^ zunächst ausgerichtet und durch Verfestigung der beim Durchtreiben der viskosen Flüssigkeit entstehenden Fäden in der ausgerichteten Stellung festgefroren werden können, worauf der die Fasern enthaltende Körper aufgelöst werden kann, ohne daß die Fasern "beschädigt werden oder ihre Ausrichtung gestört wird, so daß sie hierauf in sehr genau ausgerichtetem Zustand derart in einen aushärtbaren Werkstoff eingebettet werden können, daß sich faserverstärkte Gegenstände herstellen lassen, in wel— chen im wesentlichen alle Fasern (d.h. mindestens 90 % der Fasern) innerhalb eines Winkelbereiches von -20 mit Bezug auf die gewünschte Richtung liegen! -

Die Erfindung beinhaltet demgemäß * ein Verfahren zum Ausrichten von in faserverstärkte Gegenstände einzubettenden Fasern, .weiches.dadurch gekennzeichnet ist, daß die Fasern in einer viskosen Flüssigkeit dispergiert werden und die so erhaltene Dispersion zwecks Ausrichtung der Fasern durch eine Düse getrieben wird, daß hierauf die durch die Düse getriebene Dispersion zu einem die Fasern enthaltenden Körper verfestigt wird und daß danach dieser Körper aufgelöst wird, so daß die ausgerichtet bleibenden Fasern allein zurückbleiben.

Ein auf diese Weise gebildeter Faserverband bzw. ein so gebildetes Vlies wird hierauf, mit einem aushärtbaren Werkstoff, beispielsweise einem Kunstharz in gelöster Form oder'

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einem schmelzbaren Metallpulver durchsetzt, worauf dann der betreffende faserverstärkte Gegenstand gebildet wird.

Eine geeignete Flüssigkeit zur Dispersion der auszurichtenden Fasern ist eine verdünnte wässerige Lösung eines Alginates und die durch Düsen getriebene, die auszurichtende Fasern enthaltende Alginat.lösung kann leicht durch Behandlung mit einer Säure, beispielsweise mittels Salzsäure, Schwefelsäure oder Salpetersäure, in gummiartige Fäden verfestigt werden.

Als Alginat kann ein Ammoniumalginat, d.h., ein rück— standlos oder aschefrei verbrennendes Alginat, verwendet werden, so daß die nach der Verfestigung verbleibende Alginatsäure und die "Ammoniumsalze von dem betreffenden gummiartigen Faden leicht durch Erhitzung auf 300° 0 bis 500° G entfernt werden können, ohne daß die Fasern beschädigt werden.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können Glasfasern, Einkristallfasern, beispielsweise Siliziumnitrat-Einkristallfasern sowie Asbestfasern verschiedener physikalischer Eigenschaften, beispielsweise Fasern von Ohrysotilasbest, Goc.h-Tiegelasbest^und Amositasbest behandelt werden.

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Insbesondere kann Fasergut mit; kurzen Fasern, die Ί destens zu 50 Gewichtsprozenten unter 5 mm Stapellänge haben·- und welche mit bekannten Verfahren nur schwer augge-riehtet werden können, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gut behandelt werden und es hat sich sogar gezeigt, daß ungeordnetes Fasergut, welches mindestens zu 50 Gewichtsprozenten unter 1 mm Stapellänge hat, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gut ausgerichtet werden kann. Erfindungsgemäß kann sogar Fasergut mit Stapellängen zwischen 1 mm und·0,01 mm gut ausgerichtet werden.

Sollen.die Fasern in ein Metall oder in einen ähnlichen, vergießbaren V/erkstoff eingebracht ?/erden, so kann der genannten Dispersion Pulver dieses Metalles oder des betreffenden Werkstoffes beigefügt werden, bevor diese durch eine Düse getrieben wird. Außerdem können die Fasern vorher mit einem Metall oder dergl. umkleidet werden, bevor sie in der erfindungsgemäßen Weise ausgerichtet werden, damit eine gute Be- . netzung und Haftung der Oberflächen erzielt wird.

Die Dicke der beim Hindurchtreiben der Dispersion durch eine Düse gebildeten Fäden hängt im allgemeinen von der Verfestigungsweise der betreffenden viskosen Flüssigkeit ab. So können beispielsweise' Fasern',^; welche^? in mit Weichmachern ver-: setzten Polymeren, wie beispd.el'swei^:se'- Pol^yVihylal^cohl und Polystyren enthalten sind, durch eine' Düs'e 'getrieben werden.

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Hierauf werden die durch Busen getriebenen polymeren Werkstoffe durch Einbringen in eine die polymeren Werkstoffe nicht auflösende, den Weichmacher jedoch auswaschende !flüssigkeit in feste Fäden übergeführt, doch geht die Verfestigung verhältnismäßig langsam vor sich, wenn die durch das Austreibeil gebildeten Fäden nicht sehr dünn sind, d.h. höchstens Durchmesser in der Größenordnung von 0,03 mm haben«

Wird jedoch Alginatlösung von einer maßigen Viskosität verwendet, so können die durch das Hindurchpressen durch Düsen gebildeten laden, weiche in diesem Fall einen Durchmesser von 1 mm aufweisen können, leicht durch Einwirkung von Säure verfestigt werden und die Durchmesser der Fäden können noch größer sein, wenn Algina ti ösungen verhältnismäßig größerer Viskosität nahe dem verfestigten Zustand verwendet werden, welche unter mäßigem Druck durch Düsen getrieben werden. Der durch eine Düse gepreßte Faden gelangt normalerweise in eine verdünnte Säure, wobei jedoch die Dauer des Eintauchens in die Säure nicht von großer Bedeutung ist und verhältnismäßig kurz sein kann, wenn dafür Sorge getragen wird, daß die Oberfläche des-betreffenden Fadens mit Säure benetzt bleibt.

Der iStarchmesser eines ausgetriebenen Fadens kann noch durch, nachträgliches Strecken verringert werden, wenn dies zur Beschleunigung der Verfestigung erforderlich ist. Außerdem können die unter Verwendung viskoser Flüssigkeiten gebildeten

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Dispersionen auch durch Schlitzdüsen getrieften werden, so daß. Bänder oder dergl« anstelle von Fäden gebildet werden, was im Hinblick auf das Oberflächen-ZDickenverhältnis nach obigen Darlegungen für den Verfestigungsvorgang "besonders günstig ist«

Die in einer Flüssigkeit durch Dispersion ohne.gegenseitige Störung der Fasern erreichbare, volumenmäßige Konzentration von Fasern hängt, von dem Seitenverhältnis der Fasern, d.h. dem Verhältnis der Faserlänge zur Faserdicke, ab. Bei sehr dünnen Fasern mit einem Seitenverhältnis in der Größenordnung von 1000 lassen sich nur sehr ..geringe volumenmäßige Konzentrationen von ungefähr 0,1 % bis 1 % erreichen, doch läßt sich die Konzentration bis ungefähr 5 % erhöhen, wenn Fasern zur Anwendung kommen, die ein ver-•hältnismäßig niedriges Seitenverhältnis unterhalb ungefähr 100 aufweisen.

Zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zunächst eine bestimmte Menge tfon Fasern in einer verdünntenj jedoch ausreichend viskosen wässrigen Lösung von Ammoniumalginat dispergiert. Die Konzentration der Fasern in der Flüssigkeit muß in·jedem Fälle so gering gehalten werden, daß sich die einzelnen' Fasern nicht gegenseitig stören« Hierauf wird die Dispersion unter mäßigem Druck durch die Düse getrieben und gelangt unmittelbar in ein Bad, welches aus einer

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Lösung normaler Salzsäure "besteht. Beim Durchtritt durch die ' Düse werden die Fasern ausgerichtet und das nachfolgende Sau-" rebad "bewirkt, daß die ausgetriebene Ammoniumalginatlösung einen gummiartigen, die ausgerichteten Fasern enthaltenden Faden bildet. Dieser Faden wird gespült und getrocknet, nachdem er unter leichtem Zug straff gespannt auf einen Haspel aufgewickelt worden ist. Hierauf werden von dem Faden gewünschte Längen geschnitten und die abgeschnittenen Fadenlängen werden in ge-

wünschter Weise zusammengenommen, so daß Bündel zueinander ^ paralleler Fäden entstehen. Hierauf kann der aus Alginat bestehende Trägerkörper aufgelöst bzw. durch Erhitzung auf 300 bis 500° 0 weggebrannt werden, so daß ein Faserverband bzw. ein Vlies ausgerichteter Fasern der gewünschten Anordnung zurückbleibt. Gemäß einer Abwandlung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann der durch die Öffnung getriebene Faden auch auf einen, aus neutralem Werkstoff beispielsweise aus Glas bestehenden Rahmen aufgewickelt werden, wonach der Alginat-Trägerkörper durch Erhitzung des Rahmens aufgelöst wird und wobei (| die aufgewickelten Fäden noch unter Spannung gehalten werden.

Der auf. diese Weise gebildete Faserverband bzw. das Vlies ausgerichteter Fasern kann zur Herstellung faserverstärkter Gegenstände mit einem aushärtbaren Werkstoff durchsetzt wer-. den. Dieser Trägerwerkstoff kann in einer Kunstharzlösung be-4a stehen, in welche der Faserverband eingetaucht wird, wonach·"· unter Anwendung von Wärme und Druck die Verfestigung·vorgenommen

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wird. Obwohl die Faserverbände bzw. Vliesevor der Einbettung-. im allgemeinen eine Packungsdichte von ungefähr 20 % aufweisen, kann die Packungsdichte bei Einschmelzung unter Druck auf 60 % bis 80 % erhöht werden.

Anstelle von Kunstharz kann der verfestigbare Trägerwerkstoff auch aus Metallpulver bestehen, in weiches der Fa- ^ serverband eingebettet wird und welches unter gleichzeitiger Anwendung von Druck zum Schmelzen gebracht wird, so daß der gewünschte faserverstärkte Gegenstand entsteht.

Im folgenden sind einige Ausführungsbeispiele der Erfindung zur Ausrichtung von Fasern bzw. zur Herstellung faserverstärkter Gegenstände angegeben.

Beispiel I

w Brüchige Siliciumnitrat-Kristallfasern mit einem Durchmesser von 0,001 mm bis 0,002 mm und einer Länge von ungefähr 0,01 mm bis 1 mm werden in einer Ammoniumalginatlösung entsprechend einer volumenmäßigen Konzentration bis zu 5 ~/o dispergiert. Die Alginatlösung enthält 1 Gewichtsprozent bis 5 Gewichtsprozent reines Ammoniumalginat,. wobei die .letztgenannten Konzentrationswerte von der gewünschten Festigkeit des Alginates und von der gewünschten Naßfestigkeit des, gebildeten Fadens abhängen. Die Dispersion wird mit reinem Druck von 5

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bis 50 cm v/3 durch eine 1 min weite Düse in ein Bad normaler Salzsäure getrieben, so daß die 0,1 Volumenprozent Kristallfasern.in einer 2 >oigen wässrigen Losung von Ammoniumalginat enthaltende Dispersion mit einer Geschwindigkeit von 5 mm/£3ek« "bis 25 mm/Sek« durch die Düse getrieben wird«

Der durch die Öffnung getriebene Faden wird unter leichter iSpannung kontinuierlich geführt und hierauf vorzugsweise *m im Luftzug getrocknet« Die getrockneten Fäden werden dann zunächst ungefähr 15 Min* lang auf annähernd 200° G erwärmt und dann auf 400° O erhitzt, wodurch die Alginsäure aufgelöst und verbrannt wird«

Die Faden werden hierauf zu einem Ylies oder dergl« vereinigt. Der so gebildete Faserverband wird in eine Kunstharz-.lösung-getaucht (beispielsweise eine Losung von Epoxyharz in Azeton oder eine Losung von Phenolformaldehydharz in Ithylalkohol), worauf der gewünschte Gegenstand aus faserverstärk- ' tem Kunstharz durch Anwendung von Wärme und Druck geformt wird.

Versuche an nach dem soeben beschriebenen Verfahren hergestellte'n Proben haben gezeigt, daß beispielsweise Blasti- ·

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zitätsmodule von 0,84 · 10 kp/cm und elastische Spannungswerte von 1 % erreicht werden können, wenn Siliziumnitrat-Kristallfasern mit e"iner Packungsdichte von ungefähr 38 %

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in Epoxyharz eingelagert werden. Entsprechend vorbereitete Proben, in welchen Siliziumnitrat-Kristallfasern in unregelmäßiger Anordnung eingeschmolzen waren, zeigen Elastizitätsmodule von nur 0,28 ° 10 kp/cm .

Beispiel II

Brüchige Siliziumnitrat-Kristallfasern werden in der im Beispiel I beschriebenen Weise disp'ergiert und durch eine · Düse getrieben, doch wird der Ammoniumalginatlösung zusätzlich zu einem Gehalt von 1 Gewichtsprozent Kristallfasern ein Zusatz von 12 Gewichtsprozent Silber.pulver beigegeben. Die Alginsäure wird abgebrannt und die in der oben beschriebenen Weise gebildeten Fäden werden zu einem" !Faserverband vereinigt, worauf dieser zu einem kristallfaserverstärkten Silberkörper zusammengeschmolzen wird, welcher einen volumenmäßigen Anteil von 20 % Kristallfasern enthält.

Beispiel III

Kurze CJhrysotilasbest-Fasern einer weichen, biegsamen Asbestart mit einer durchschnittlichen Stapellänge von 5 mm (Stapellängenbereich von 1 mm bis 10 mm) werden einen Tag lang in einer Reinigungslösung (Warenzeichen Teepol) eingeweicht und sorgfältig gewässert, um ihre Biegsamkeit zu er-

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höhen. Hierauf werden die Fasern in einer bis zu 3 Gewichtsprozenten Ammoniumalginat enthaltenden Lösung derart dispergiert, daß sich eine Faserkonzentration von 1 Ge?ri.chtsprozent ergibt, und diese Lösung wird mit den Fasern einen Tag lang gerührt, so daß sich eine viskose, nicht kolloidale Dispersion ergibt. Die Dispersion wird hierauf mit einem Druck von 1,52 m WS durch eine 1 mm weite Düse in eine normale Salzsäure ausgetrieben, wobei die Austreibgeschwindigkeit 1,52 m/Sek. beträgt. ^|!

Hierauf wird in der im Beispiel I beschriebenen Weise ein Faserverband und unter Verwendung dieses Faserverbandes ein faserverstärkter Gegenstand gebildet.

Versuche mit auf diese Weise hergestellten Proben ergaben für diese einen Elastizitätsmodul von 0,913 · 10 kp/cm , wenn die Packungsdichte der Asbestfasern in den Proben'65 % betrug» Der Vorteil des vorherigen Einweichens der Asbestfasern in einer Reinigungslösung zeigt sich daran, daß der Elastizitätsmodul bei Proben, welche nicht in der obigen Weise behan<
beträgt.

se behandelte Asbestfasern enthalten, nur 0,66 · 10 kp/cm

Beispiel I?

einer brüchigen Sorte wird auf Faser-

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größe zerkleinert, so daß sich. !Fasern von 0,002 mm bis 0,004 mm Stärke, von.0,1 mm Länge ergeben und diese Fasern werden entsprechend Beispiel III "behandelt und in einen zu verstärkenden Yferkstoff eingelagert.

Epoxyharzproben, welche 70 Volumenprozent ausgerichteter Asbestfasern dieser Art enthalten, v/eisen einen Elastizitätsmodul von 0,66 · 10 kp/cm auf.

Beispiel V

Amositasbest-Fasern einer weichen, faserigen Sorte werden nach Stärke.und faserlänge verlesen. Fasern mit einer durchschnittlichen Stapellänge von 4 mm und einem Durchmesser von 0,01 mm bis 0,02 mm werden entsprechend Beispiel III behandelt und zur Herstellung von faserverstärkten Gegenständen verwendet.

Epoxyharzproben mit einem Gehalt an 40 Volumenprozent; ausgerichteter Asbestfasern weisen einen Elastizitätsmodul von 0,49 · 10 kp/cm² auf.

Beispiel VI

Brüchige Siliziumnitrat-Einkristallfasern mit einem Durchmesser von 0,001 mm bis 0,002 mm und einer Länge von

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ungefähr 0,01 mm bis 1 mm werden in einer 5 %-±gen bis 10 %-igen wässerigen Gelatinelösung, die vorher so weit erwärmt worden ist, daß sich eine viskose Flüssigkeit ergibt, dispergiert· Die Dispersion wird hierauf durch eine Öffnung getrieben und in ein kaltes Baraffinbad oder in ein anderes kaltes Flüssigkeitsbad gebracht, welches die Gelatine nicht auflöst, so daß diese in den elastischen Zustand übergeht. Der durch die Düse getriebene Gelatinefaden wird langsam

getrocknet und erhärtet und hierauf vorsichtig auf mäßige Temperaturen von ungefähr 300° G Ms 500° G erwärmt, so daß die Gelatine verbrennt und die ausgerichteten lasern zurückbleiben. !Herauf werden in der in Beispiel I beschriebenen Weise faserverstärkte Gegenstände hergestellt.

Beispiel

Kleingehackte Glasfasern mit niedrigem Seitenverhältnis (Faserlängen von ungefähr 0,3 ana und Faserdicken von ungefähr 0,019 mm) werden in einer viskosen Ammoniumalginatlösung dispergiert, bis sich Faserkonzentrationen von ungefähr 5 Volumenprozent ergeben. Die Dispersion wird durch eine Düse getrieben und hierauf in der in Beispiel I beschriebenen Weise verfahren. Die ausgerichteten Fasern werden von einem Kunstharz durchsetzt, wonach in der aus Beispiel I ersichtlichen Weiee glasfaserverstärkte Kunstharzgegenstände geformt werden.

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Claims

Patentansprüche :

1. Verfahren zum Ausrichten von in faserverstärkte Gegenstände einzubettenden Fasern, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern in einer viskosen, verfestigbaren Flüssigkeit dispergiert werden und die so erhaltene Dispersion zwecks Ausrichtung der Fasern durch eine Düse getrieben wird, daß hierauf die durch die Düse getriebene Dispersion zu einem die Fasern enthaltenden Körper verfestigt wird und daß danach dieser. Körper aufgelöst wird, so daß die ausgerichtet bleibenden Fasern allein zurückbleiben. ' "

2. Verfahren zur Herstellung von faserverstärkten Gegenständen, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Verstärkung dienenden Fasern in einer viskosen, verfestigbaren Flüssigkeit dispergiert werden und die so erhaltene Dispersion zwecks Ausrichtung der Fasern durch eine Düse getrieben wird, daß hierauf die durch die Düse getriebene Dispersion zu einem die Fasern enthaltenden Körper verfestigt wird, daß daraufhin dieser Körper aufgelöst wird, so daß die ausgerichtet bleibenden Fasern allein zurückbleiben, und daß hiernach die ausgerichteten Fasern zu

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einem Faserverband bzw. zu einem Vlies vereinigt und zur Bildung des faserverstärkten Gegenstandes mit einer aushärtbaren Masse durchsetzt werden.

3· Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2 auf Fasergut, das mindestens zu 50 Gewichtsprozenten 'unter 5 mm Stapellänge hat.

4. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 "bis 3 auf Asbestfasern.

5. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3 auf Glasfasern.

6. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche Λ bis 3 auf Einkristall-lasern, beispielsweise Siliciumnitratffasern.

7· Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 "bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der viakosen, verfestigbaren flüssigkeit ein Metallpulver beigemengt wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern in einer viskosen Alginatlösung dispergiert werden.

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9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die durch die Düse getriebene, aus der Aiginatlösung gebildete Dispersion mit Säure versetzt wird, so.daß. die Aiginatiösung in einen Feststoff aus Alginsäure übergeht.

10. Verfahren nach Anspruch 9> dadurch gekennzeichnet, daß der die Fasern enthaltende Festkörper durch Erhitzen auf 300° C Ms 500° C aufgelöst wird.

11. Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß der die Fasern enthaltende Festkörper durch Erhitzen zunächst auf 150° G his 250° G und hierauf auf 300° G bis 500 ° G aufgelöst wird.

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