DE1458845C3 - Verfahren zur Herstellung von Elektroblechen mit Goss-Textur - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Elektroblechen mit Goss-TexturInfo
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Description
45
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Elektroblechen mit Goss-Textur aus einem Stahl
mit 2,5 bis 4% Silizium und maximal 0,005% Kohlenstoff, bei dem eine Schmelze mit Sauerstoff gefrischt,
abgestochen, vergossen, auf eine Dicke von 1,5 bis mm warmgewalzt, kaltgewalzt, bei 730 bis 985°C
unter entkohlenden Bedingungen geglüht und anschließend bei darüberliegenden Temperaturen sekundar
rekristallisiert wird.
Die Goss-Textür weist einen hohen Grad von (110) [001 !-Orientierung in Walzrichtung auf. Die
ausgerichteten kubischen Kristallite stehen also auf einer in Walzrichtung ausgerichteten Kante, wobei
die Diagonale der senkrecht zu dieser Kante stehenden Grundfläche korizontal in der Ebene des Bleches ausgerichtet
ist.
Ein Verfahren der beschriebenen Art ist aus der US-PS 30 96 222 bekannt. Die gewünschte Struktur
wird durch einen Vanadinzusatz erhalten. Zur endgültigen Einstellung der Struktur werden jedoch
relativ hohe Temperaturen für das Entkohlungsglühen und relativ lange Verweilzeiten für dieses Glühen benötigt.
Nach diesem Verfahren hergestellte Bleche sind daher relativ teuer.
Die wirtschaftlichere Herstellung hochkornorientierter Siliciumstahlbleche mit verbessertem magnetischen
und elektrischen Eigenschaften, insbesondere höherer Permeabilität, einem höheren spezifischen
elektrischen Widerstand und demzufolge geringeren Verlusten, ist seit längerer Zeit ein Entwicklungsschwerpunkt der Hersteller von Elektroblechen.
Weiche Bedeutung solcherart verbesserten Verfahren in der Technik zugeschrieben wird, ergibt sich beispielsweise
aus der US-PS 28 67 575, in der ausgeführt ist, daß der Stand der Technik und das Wissen der einschlägigen
Industriezweige es nun möglich gemacht haben, Band- und Blechmaterial aus Siliciumstahl von
bereits ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften herzustellen und demzufolge jede weitere Verbesserung
dieser Verfahren selbst bei einer hierdurch erreichten Verringerung der Wattverluste des hergestellten
magnetischen Materials von nur 2 bis 3% einen wesentlichen Beitrag für die Industrie bedeutet.
Die üblicherweise für die eingangs erwähnten Zwecke verwendeten Siliziumstähle haben einen Siliziumgehalt
von etwa 2,5 bis 4%, wobei die höheren Gehalte an Silizium wegen der sich dann ergebenden
günstigeren magnetischen Eigenschaften vorzuziehen sind. Im allgemeinen war aber bisher die Herstellung
eines Materials von höher als 3,3 % liegendem Siliziumgehalt in wirtschaftlicher Weise wegen der bei solchen
höheren Siliziumgehalten außerordentlich deutlich auftretenden Bildung von Kantenrissen und sogar
Brüchen während der folgenden Kaltwalzvorgänge nicht möglich.
Der Kohlenstoffgehalt des Stahls muß so niedrig wie möglich gehalten werden, und deshalb werden sie entweder
im Martinofen unter Verwendung von Sauerstoff zur Anreicherung der Verbrennungsluft, z. B. nach
dem in der US-PS 25 80 164 beschriebenen Verfahren oder den in der einschlägigen Technik als Oberwind-Frischprozesse
bekannten Verfahren, insbesondere den in der US-PS 28 00 621 beschriebenen LD-Sauerstoff-Frischverfahren,
hergestellt. Beim LD-Verfahren ergab sich das Problem, einen niedrigen Kohlenstoffgehalt
zu erzielen. Zu diesem Zwecke wird bei der Ausführungsform des LD-Verfahrens, die in der US-PS
30 30 203 beschrieben ist, ein besonderes Sauerstoffblasverfahren vorgeschlagen, bei dem die Arbeitsweise
des Martinofens verdoppelt und mit einem Stahlbad, das auf einer Temperatur von 1600 ± 16° C erhalten
wird, gearbeitet wird. Hierdurch läßt sich ein Stahl mit einem Kohlenstoffgehalt von nicht mehr als 0,035%,
der keine Schlackeneinschlüsse aufweist und keinen Stickstoff aufgenommen hat, herstellen.
Diesem Stahl werden am Ende des Herstellungsverfahrens Silicium und Schwefel, und zwar entweder in
dem Ofen bzw. Konverter oder in der Pfanne, in welche der Stahl aus dem Ofen gegossen wird, in der Regel in
der Pfanne, zugesetzt. Der Zweck des Schwefelzusatzes ist der, mit dem innen vorhandenen Mangan Mangansulfid
zu bilden, welches die Eigenschaft hat, in die Korngrenzen einzudringen, während der Stahl abkühlt
und kristallisiert und dadurch die Bildung der ge-
wünschten primären Kornstruktur während des Warmwalzens sicherstellt.
Das Silicium wird dem Stahl üblicherweise in Form von Ferrosilicium einverleibt, welches sich leicht auflöst
und hierbei in der Pfanne Schichten mit einem höheren als dem erwünschten Siliciumgehalt bildet.
Diese Schichten von höherem Siliciumgehalt neigen dazu, von den Schichten niedrigeren Siliciumgehaltes
getrennt zu bleiben, falls nicht besondere Maßnahmen getroffen werden, um diese sogenannte Blattschichtung
zu verhindern. Es ist bekannt, zur Verhinderung dieser Erscheinung den Inhalt der ersten Pfanne in eine zweite
Pfanne und häufig sogar in eine dritte Pfanne umzugießen, um hierdurch eine sorgfältige Mischung zu
erzielen, bevor der geschmolzene Stahl schließlich in Kokillen gegossen wird. Es ist ferner zu dem gleichen
Zwecke in der obenerwähnten US-PS 30 30 203 vorgeschlagen worden, den Ofen in Schaukelbewegungen zu
versetzen.
Die in dieser Weise hergestellten Blöcke bzw. Brammen werden in der Regel für eine vorbestimmte Zeitdauer
warm geglüht und dann zu Platinen ausgewalzt, die darauf warm, und zwar entweder nach dem
bekannten unmittelbaren Warmwalzverfahren oder nach dem Platinen-Wiedererhitzungsverfahren zu
Bändern gewalzt werden. Im Falle des ersten dieser beiden Verfahren wird die Platine ohne Zwischenerhitzung
ausgewalzt, dagegen im Falle des zweiten Verfahrens zunächst auf eine hohe Temperatur im Bereich von
1150 bis 1400°C wiedererhitzt, bevor sie zu dem Band gewalzt wird. Das Warmwalzen zu dem Band stellt bei
der Herstellung von brauchbarem Material eine gefährliche Stufe dar, weil sich hierbei die oben erläuterte
primäre Kornstruktur ausbildet. Es ist deshalb eine verhältnismäßige genaue Kontrolle der Walztemperaturen
erforderlich. Zum Beispiel wird in der US-PS 25 99 340 ein Verfahren beschrieben, bei welchem die
Platinen auf 14000C angelassen und bei 1150°C gewalzt werden. In der ebenfalls obenerwähnten US-PS
28 67 557 wird ein Verfahren beschrieben, bei welchem die Platinen auf etwa 11500C erhitzt und dadurch eine
auf einer Temperatur von nicht weniger als 11000C befindliche Platine erzeugt wird, die dann unmittelbar,
bevor ihre Temperatur bis auf unterhalb von 870° C absinkt, zu einem Band ausgewalzt wird. Der bisher üblicherweise
angewendete Bereich von Warmwalztemperaturen lag zwischen 870 und 1150° C,wobei eine Lücke
zwischen 790 und 8700C vorhanden war, innerhalb deren sich beim Walzen ein Material von minderwärtiger
Qualität ,das unter Umständen überhaupt keinen Handelswert besitzt, ergab.
Das warmgewalzte Band wird entzundert und schnell gekühlt, um ein weiteres Wachsen der Körper zu verhindern
und die primären Körner klein zu erhalten. Durch das schnelle Kühlen wird auch die Umwandlungderfeindispergierten
Kohleneinschlüsse in Karbide verhindert, die nur mit erheblichen Schwierigkeiten
wieder entfernt werden könnten. Dann wird das gekühlte Band zuerst auf eine Dicke von 50% der gewünschten
endgültigen Dicke kaltgewalzt, wobei das Maß der hierbei erfolgenden Dickenabnahme sorgfältig
unter Berücksichtigung der hierdurch erfolgenden Einwirkung auf die gewünschte Orientierung der
Kornstruktur in der Walzrichtung gewählt wird. Es ist auch wichtig, daß, nachdem einmal eine bestimmte
Zwischendicke gewählt worden ist, deren Maß innerhalb sehr enger Grenzen beigehalten wird. Das kalt
gewalzte Band wird dann gereinigt und offen, üblicherweise bei etwa 900 bis 955°C geglüht, um die Spannungen
zu beseitigen und die Rekristallisation zu bewirken. Dann wird das vorgewalzte Band a uf seine endgültige
Dicke von üblicherweise etwa 0,15 bis 0,35 mm gewalzt, hierbei wird aus dem gleichen Grunde das Maß
der Dickenverminderung sorgfältig gewählt, und die Walzgrenzen werden sorgfältig kontrolliert. Das gewalzte
Band wird dann, um seinen Kohlenstoffgehalt auf den geringsten wirtschaftlich in Betracht kommenden
Wert zu verringern, einer Entkohlungsbehandlung unterworfen. Ein hierfür geeignetes Entkohlungsverfahren,
durch welches ein Kohlenstoffgehalt von etwa 0,005% beim Arbeiten innerhalb eines Temperaturbereichs
von 730 bis 9000C in einer vorherrschend aus Wasserstoff bestehenden Atmosphäre, die aber 4 bis
35% Wasserdampf enthält, erreicht wird, ist zum Beispiel in der US-PS 22 87 467 beschrieben. Vorzugsweise
übersteigt die Zeitdauer der Behandlung nach dem in dieser Patentschrift beschriebenen Verfahren nicht
30 Minuten und liegt in der Regel zwischen 2 und 14 Minuten.
In den Endstufen des Herstellungsverfahrens wird das Band mit einem feuerfesten Oxyd überzogen und
einer entschwefelnden Kastenglühung bei einer Temperatur von etwa 1100 bis 1200° C in einer aus reinem
Wasserstoff bestehenden Atmosphäre unterworfen, durch welche das erwünschte sehr starke Wachstum der
gerichteten Würfel an Kante liegenden primären Körnern erzielt wird. Darauf wird der feuerfeste Oxydüber-n
zug entfernt, das Band erforderlichenfalls egalisiert und zu den endgültigen Abschnitten bzw. Blechen geschnitten.
Eine erste Qualität von magnetischem Stahl besitzt bei einer magnetischen Feldstärke von 10 Oersted
eine Wechselstrompermeabilität von 1800. in der obenerwähnten US-PS 28 67 557 wird eine Permeabilität
von zwischen 1787 und 1794 für handelsübliches Material bereits als beträchtlich bezeichnet. In der
Zeitschrift »Westinghouse Engineer« vom September 1952 veröffentlichte Untersuchungsergebnis von Einzelkristallen
aus Stahl, der etwa 3% Silizium enthielt, ergaben, daß hierbei das theoretisch denkbare Maximum
der Permeabilität bei etwa 2015 liegt und daß der bei den Versuchen erreichte Wert von nur 1940 auf
das Vorhandensein von geringfügigen Verunreinigungen in dem Stahl zurückzuführen war. Auch in der
US-PS 25 99 340 ist angegeben, daß das denkbare Maximum der Permeabilität, d. h., der eines Einzelkristalls
in dessen günstiger Richtung gemessen, für Stahl mit einem Siliciumgehalt von 3,2%, zwischen
1900 und 1950 beträgt, wobei allerdings diese Werte in der Praxis niemals erreicht werden. Bei der Arbeitsweise
nach der US-PS 25 99 340 werden im ständigen Betriebe Permeabilitäten von bis zu 1835 erreicht.
Aus der US-PS 30 39 902 und 30 96 222 sind Verfahren bekannt zur Herstellung von hochkornorientierten
Siliziumstählen für magnetische Zwecke. Diese Stähle eignen sich für die Herstellung von Bändern
oder Flächen nach der erwünschten »Goss«-Textur.
Diese besitzt einen hohen Grad von (110) [001]-Orientierung
in der Walzrichtung. Aus der Literaturstelle »Basic Open Hearth Steelmaking« (3. Auflage, 1964,
New York, S. 358 und 359), ist ein Verfahren bekannt, bei dem ein hochsiliziumhaltiger Stahl bei
etwa 16500C abgestochen wird und zur Erreichung der gewünschten Gießtemperatur mehr als eine Stunde
in der Pfanne abgehängt wird, um die gewünschte Abstichtemperatur zu erreichen.
Aus der DT-PS 9 57 394 ist eine angetriebene Vorrichtung zum Abschlacken und Durchwirbeln der
Schmelze in einem Elektrolichtbogenofen mit abnehmbarem Deckel bekannt, die dadurch gekennzeichnet ist,
daß ein angetriebenes Drehkreuz mit vorzugsweise feuerfest verkleideten eisernen Rührarmen tragendes
dreiarmiges Gestell versehen ist, das sich mit seinen Armen auf den Kesselrand des Ofens auflegt. Durch
diese Rührvorrichtung soll eine Schichtenbildung vermieden werden.
Angesichts dieses Standes der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur
Herstellung eines Elektrobleches mit ausgeprägter Goss-Textur zu schaffen, das wirtschaftlich, insbesondere
mit einer wesentlich verkürzten Verweilzeit für die Entkohlung und einer möglichst niedrigen Entkohlungstemperatur
zu einem relativ stark entkohlten Material führt.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren der eingangs genannten Art vorgeschlagen, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß man bis zu einer Badtemperatur von mindestens 1650°C frischt, daß man den Stahl
mit einer Temperatur von mindestens 1600°C absticht, daß man den Stahl mit einer Temperatur von
mindestens 1565°C zu Blöcken vergießt, daß die Endtemperatur beim Warmwalzen 760 bis 925° C beträgt
und daß man die entkohlende Glühung mindestens fünf Sekunden und nicht mehr als eine Minute
lang in einer Atmosphäre aus 5 bis 40% Wasserstoff, Rest Stickstoff, die einen Taupunkt von 15,5°C und
höher besitzt, durchführt.
Die Erfindung schafft damit ein Verfahren, das die Herstellung von hochkornorientierten Siliciumstählen
mit einem Gehalt von größenordnungsmäßig 2 bis 4% und vorzugsweise 3,3 bis 3,7% Silicium für magnetische
Zwecke und von Bändern oder Blechen für solche Zwecke in besonders vorteilhafter Weise ermöglicht.
Der Stahl kann in der Pfanne, in die er gegossen wird, gerührt werden, um eine Schichtbildung zu verhindern.
Dieses Rühren erfolgt vorzugsweise durch einen Stahlbarren von im wesentlichen der gleichen
Zusammensetzung wie der des Stahls. Das Ausgießen des Stahls aus der Pfanne erfolgt unmittelbar in Kokillen
mit einer Temperatur von wenigstens etwa 1565°C. Die so hergestellten Blöcke werden zu Platinen ausgewalzt,
welche mit einer Endtemperatur, die beliebig zwischen 760 und 925°C liegen kann, warmgewalzt
werden, Darauf wird das warmgewalzte Band kaltgewalzt und geglüht und hierdurch ein Band mit der erwünschten
Kornorientierung in der Walzrichtung hergestellt, welches anschließend, vorzugsweise dadurch,
daß es nicht weniger als etwa 5 Sekunden und nicht mehr als etwa 1 Minute lang entkohlenden Bedingungen
ausgesetzt wird, bis auf einen Kohlenstoffgehalt des kaltgewalzten Bandes von nicht mehr als etwa
0,005%, vorzugsweise 0,004%, entkohlt wird. Diese Entkohlungsbehandlung erfolgt bei einer Temperatur
von zwischen 730 und 985° C in einer Atmosphäre aus 5 bis 40% Wasserstoff, vorzugsweise 20% Wasserstoff,
Rest Stickstoff mit einem Taupunkt von 15,5°C und darüber besitzt.
Vorzuziehen ist es, daß diese entkohlende Behandlung bei einer Temperatur im Bereich von 900 bis
985°C erfolgt, wobei das kaltgewalzte Band der Entkohlungsbehandlung
für eine Zeitdauer von nicht
weniger als etwa 5 Sekunden und nicht mehr als etwa 30 Sekunden unterworfen wird. Darauf kann das entkohlte gewalzte Band einer entschwefelnden Kastenglühung in reinem Wasserstoff bei einer Temperatur von zwischen etwa 1090 und 1200°C unterworfen werden, um hierdurch das angestrebte sekundäre Kornwachstum herbeizuführen und im Ergebnis einen hochkornorientierten magnetischen, reinen Siliziumstahl mit einer magnetischen Permeabilität in einem Feld von 10 Oersted von wenigstens 1900 zu erhalten.
Im folgenden werden nunmehr als Beispiele bevorzugte Ausführungsformen des Verfahrens nach der Erfindung beschrieben.
weniger als etwa 5 Sekunden und nicht mehr als etwa 30 Sekunden unterworfen wird. Darauf kann das entkohlte gewalzte Band einer entschwefelnden Kastenglühung in reinem Wasserstoff bei einer Temperatur von zwischen etwa 1090 und 1200°C unterworfen werden, um hierdurch das angestrebte sekundäre Kornwachstum herbeizuführen und im Ergebnis einen hochkornorientierten magnetischen, reinen Siliziumstahl mit einer magnetischen Permeabilität in einem Feld von 10 Oersted von wenigstens 1900 zu erhalten.
Im folgenden werden nunmehr als Beispiele bevorzugte Ausführungsformen des Verfahrens nach der Erfindung beschrieben.
Die praktische Ausführungsform des neuen Stahlherstellungsverfahrens
entspricht grundsätzlich dem in der einschlägigen Technik als »basisches Sauerstofffrischverfahren«,
nach der amerkianischen A.S.T.M.Nomenklatur
als »Basic Oxygen Steelmaking« bezeichneten, bei welchem geschmolzenes Eisen in einem zylindrischen
mit basischem feuerfesten Futter ausgekleideten Frischgefäß unterhalb einer basischen
Schlacke durch einen Strahl von Sauerstoffgas von hohem Reinheitsgrad, der auf die Oberfläche des heißen
Metallbades gerichtet ist, zu Stahl gefrischt wird. Dieses Verfahren entspricht grundsätzlich dem bekannten
»LD-Verfahren«, bei welchem ein vertikaler Konverter verwendet wird, in welchem sich in vertikaler
Richtung eine Lanze erstreckt, durch die der Sauerstoffstrahl in das Innere des Konverters eingeblasen
wird, um mit den Bestandteilen des Bades in Reaktion zu treten. Das Beladen eines solchen Frischgefäßes
wird in üblicher Weise durchgeführt, und das Blasen mit dem Sauerstoff beginnt in angehobener
Lage der Lanze. Während des Frischprozesses, welcher üblicherweise 20 bis 30 Minuten in Anspruch
nimmt, werden die Höhenlage der Lanze oberhalb des Bades und die Geschwindigkeit des Einblasens des
Sauerstoffs nach einem vorbestimmten Programm für den im Einzelfall herauszustellenden besonderen Stahl
und auf Grund der Beobachtung des Fortschritts des Frischverfahrens, die üblicherweise auf visuellem
Wege erfolgt, und durch Messen der Temperatur des Stahlbades von Zeit zu Zeit durch den Bedienungsmann eingestellt.
Auch im Falle des Stahlerzeugungsverfahrens gemäß der Erfindung wird dieses durch den Bedienungsmann
gesteuert, jedoch so, daß sich am Ende des Frischprozesses eine Badtemperatur von wenigstens 1650° C,
vorzugsweise eine Temperatur von mehr als 1675°C ergibt. Vorzugsweise wird die Temperatur auf 1700 bis
179O0C gesteigert. Die oberste Temperaturgrenze, die
bei diesem Verfahren erreicht werden kann, scheint im wenigsten zum Teil durch die Fähigkeit des üblichen
LD-Konverters gegeben zu sein, bei diesen üblich hohen Temperaturen noch sicher zu arbeiten. Diese obere
Grenze wird auch durch wirtschaftliche Überlegungen beeinflußt, weil bei den erhöhten Temperaturen eine
erhöhte Umsetzung des Eisens der Ofencharge zu Eisenoxyd erfolgt, welches in die Schlacke geht, und die
einen entsprechenden Verlust an Eisen bedeutet. Es müssen auch die Vorteile berücksichtigt werden, die
bei diesen Endtemperaturen in der Hinsicht erzielt werden, daß dann eine wesentlichere Umsetzung des
Kohlenstoffs mit dem Sauerstoff erfolgt und dementsprechend der Kohlenstoffgehalt des hergestellten
Stahls geringer wird. In der nachstehenden Tabelle 1 sind ein erwünschter Bereich und typische Werte für
die chemische Zusammensetzung des Stahls und der Schlacke, die sich bei dem Verfahren gemäß der
Erfindung ergeben, zusammengestellt.
Analyse des im Frischgefäß hergestellten Stahls
Element | Gehalt in Gewichtsprozent |
Typischer Gehalt in Gewichtsprozent |
Kohlenstoff | 0,020 bis 0,030 | 0,021 |
Schwefel | 0,010 bis 0,015 | 0,012 |
Sauerstoff | 0,09 bis 0,130 | 0,10 |
Stickstoff | 0,003 bis 0,008 | 0,005 |
Mangan | 0,03 bis 0,10 | 0,08 |
Eisen | Rest | Rest |
Bestandteil | Schlackenanalyse prozentualer Gehalt |
typischer pro zentualer Gehalt |
40 bis 45
44
Nach den bisherigen Erfahrungen ist anzunehmen, daß die überraschenden Vorteile des Verfahrens
gemäß der Erfindung wenigstens zum Teil die Folge der besonderen Diinnflüssigkeit des flüssigen Stahls
und auch der diesen überlagernden Schlackenschicht von hoher Oberflächenspannung, die sich bei den höheren
Temperaturen, mit denen gemäß der Erfindung gearbeitet wird, ergeben, sind, die offenbar zur Folge
haben, daß die für die zu erzielenden magnetischen Eigenschaften unerwünschten Einflüsse im verstärkten
Maße das Bestreben haben, aus dem flüssigen Stahl in die Schlacke zu gehen und, sobald die sich einmal in
der Schlackenschicht befinden, in dieser festgehalten werden. Gerade durch das sonst unvermeidbare Vorhandensein
dieser Einschlüsse in dem Stahl wird im Verlauf der folgenden der Erzielung der gerichteten
Kornstruktur dienenden Behandlungen die Bewegungsmöglichkeit der Körner verringert und dadurch die
Permeabilität des kornorientierten Materials auf unterhalb des Wertes, der sonst erzielbar wäre, vermindert.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ergibt also einen Stahl, der »magnetisch reiner« ist als die bisher in der
Praxis hergestellten bei niedrigen Temperaturen ausgearbeiteten Stähle, und der demgemäß höhere Permeabilitätswerte,
gegebenenfalls zugleich auch höheren spezifischen Widerstand und geringere Eisenverluste
aufweist.
Nach Beendigung des Frischprozesses wird das Stahlbad in dem Frischgefäß so weit wie möglich abgeschlackt
und darauf der Stahl über ein Abstichloch, welches unterhalb der oberen Kante des Frischgefäßes
liegt, in eine vorerhitzte Pfanne abgestochen, wobei sorgfältig darauf zu achten ist, daß ein Zurückfließen
von Schlackenteilchen in den geschmolzenen Stahl soweit als möglich verhindert wird.
Bei einem in üblicher Weise durchgeführten Frischprozesses ergibt sich, nachdem die Maximaltemperatur
erreicht ist, eine Endphase, während welcher die Temperatur des Bades verhältnismäßig schnell absinkt,
was bedeutet, daß der Stahl in die Pfanne mit einer unterhalb seiner Hochtemperatur liegenden Temperatur
abgestochen wird. Diese Abstichtemperatur soll aber im Falle des erfindungsgemäßen Verfahrens
wenigstens 1600° C betragen. Sie ist vorzugsweise so hoch wie irgend möglich, d. h., sie soll so nahe wie
möglich an der während des Umwandlungsprozesses im Frischgefäß erreichten Maximaltemperatur liegen.
Das Silicium und der Schwefel können im Frischgefäß oder in der Pfanne zugesetzt werden, fm letzteren
Falle erfolgt das, bevor die Pfanne völlig gefüllt ist, so daß der Rest des anschließend noch in diese eingegossenen
Stahls diese Zuschläge in den Pfanneninhalt einrührt. Um sicherzustellen, daß die oben hinsichtlich
ihrer außerordentlichen Nachteile erläuterte Schichtenbildung innerhalb des in der Pfanne befindlichen geschmolzenen
Stahls verhindert wird, wird der Pfanneninhalt gerührt, bevor er zu Blöcken vergossen wird.
Als Rührwerkzeug wird vorzugsweise ein vorher gegossener Barren oder Block von im wesentlichen der
gleichen Zusammensetzung wie der des in der Pfanne befindlichen Stahls verwendet.
Bei älteren bekannten Verfahren ist vorgeschlagen worden, den Pfanneninhalt durch Zusatz von Schlacke
auf einer möglichst hohen Temperatur zu erhalten. Diese Maßnahme, welche zu der Gefahr einer Rückführung
von schädlichen Schlackeneinschlüssen in den verhältnismäßig magnetisch reinen Stahl führt, wird bei
dem Verfahren nach der Erfindung vermieden.
Infolge der hohen Temperatur des Pfanneninhalts wird bei jedem Rührvorgang ein Teil des hierfür benutzten
Barrens in dem flüssigen Stahl gelöst. Deshalb muß der Barren in der Regel nach etwa 8 bis 12 Rührvorgängen
ersetzt werden. Nach den bisherigen Erkenntnissen hat die Verwendung eines Blockes bzw.
Barrens aus dem gleichen Stahl als Rührwerkzeug bei diesen hohen Temperaturen noch eine besonders vorteilhafte
Nebenwirkung, die auf die Gußhaut zurückzuführen ist, mit welcher der Barren zunächst vor seiner
Verwendung für den Rührvorgang überzogen ist. Das Material dieser Gußhaut wird nämlich in dem Stahl
dispergiert und steigt dann in feinverteilter Form in die Oberflächenschlacke auf, wobei es in dem Körper des
auf hoher Temperatur befindlichen dünnflüssigen Stahls in ungewöhnlich intensiver Weise im Sinne der
Mitnahme und dadurch Entfernung von schädlichen Bestandteilen aus dem Stahl wirkt. Bei dem folgenden
Kühlen des Blockes in der normalen Außenatmosphäre kann sich ein Feuchtigkeitsniederschlag auf dem Block
bilden, so daß dieser vor seiner Weiterbehandlung hinreichend weit erhitzt werden muß, um diese Feuchtigkeit
wieder zu entfernen und dadurch zu verhindern, daß in unerwünschter Weise Wasserstoff in den Stahl
gelangt.
Analyse des Pfannenstahls
Element
Gehalt in
Gewichtsprozent
Gewichtsprozent
Typischer
Gehalt in
Gewichtsprozent
Gehalt in
Gewichtsprozent
60 | Silicium | 3,00 bis 3,6 | 3,5 | 509 537/129 |
Kohlenstoff | 0,020 bis 0,030 | 0,022 | ||
Schwefel | 0,010 bis 0,30 | 0,015 | ||
65 | Sauerstoff | 0,0075 bis 0,010 | 0,009 | |
Stickstoff | 0,004 bis 0,008 | 0,006 | ||
Eisen | Rest | Rest | ||
Die vorstehende Tabelle 2 zeigt einen erwünschten Bereich der analytischen Zusammensetzung des aus
der Pfanne gegossenen Stahls.
Wegen des niedrigen Sauerstoffgehalts dieses Stahls ist es leichter möglich, daß vom magnetischen Gesichtspunkt
aus unerwünschte nicht metallische Stoffe, die in dem Bad vorhanden sind, endogene aus inneren
Ursachen entstehende Einschlüsse bilden, die sich von dem hochflüssigen Stahl aber leicht trennen, in die
Schlacke eintreten und in dieser festgehalten werden. Die Abscheidung dieser Einschlüsse wird weiter dadurch
unterstützt, daß sichergestellt ist, daß die in der Pfanne entstehenden Dezoxydationsprodukte von solcher
Beschaffenheit bzw. solchen Eigenschaften sind, daß die aus ihnen entstehende Schlacke oder der
Schaum bei der hohen Arbeitstemperatur sehr dünnflüssig ist und eine hohe Oberflächenspannung besitzt,
wodurch das erwünschte sehr schnelle Koagulieren der Schlackenteilchen in der Schmelze zu leichter abscheidbaren
Teilchen und deren Zurückhalten in der Schlacke oder in dem Schaum bewirkt wird.
Die gegossenen Blöcke werden vor dem Warmwalzen erneut auf etwa 1235 bis 13050C erhitzt und hinreichend
lange auf dieser Temperatur erhalten, um die Homogenisierung der Mikroabsonderungen der verschiedenen
Elemente des Stahls sicherzustellen. Jeder Block wird zunächst in einem Warmwalzwerk auf eine
mittlere Dicke von 19 bis 38 mm, üblicherweise 22 mm, ausgewalzt, Die Temperatur, bei der dies erfolgt, soll
so hoch als möglich gehalten und das Walzen so schnell wie möglich durchgeführt werden. Es hat sich jedoch
gezeigt, daß im Falle eines nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellten Siliciumstahls auch eine
wesentlich niedrigere Temperatur bei diesem Warmwalzvorgang zulässig ist. Es genügt, wenn das Walzgut
vor seinem Einlaufen in das Fertigwalzgerüst eine Temperatur von nur 9800C besitzt.
Dieses warmgewalzte Material von mittlerer Dicke wird dann abschließend auf eine Dicke von 1,5 bis
3 mm, in der Regel von 1,8 bis 2,0 mm, gewalzt. Wie oben bereits ausgeführt wurde, ist während dieses
Warmwalzens eine genaue (Temperaturkontrolle notwendig, um die Entwicklung der erwünschten primären
Kornstruktur zu sichern, welche während der folgenden Entschwefelungsbehandlung in die endgültige sekundäre
Kornstruktur umgewandelt wird. Die praktischen Erfahrungen haben gezeigt, daß zufriedenstellende
Ergebnisse in dieser Hinsicht erzielt werden, wenn der abschließende Warmwalzvorgang mit beliebig zwischen
760 und 9250C liegenden Austrittstemperaturen durchgeführt wird und daß insbesondere die eingangserwähnte
Temperaturlücke, die bei den bekannten Verfahren zu berücksichtigen ist, nunmehr nicht mehr
zu bestehen scheint, oder wenigstens, wenn das doch der Fall sein sollte, ihre Wirkung bei der Herstellung
von marktgänigen Produkten vernachlässigt werden kann. Die praktischen wirtschaftlichen Vorteile dieser
Ausweitung und der Gefahrlosigkeit des Abgangstemperaturbereichs beim Warmwalzen bedürfen für den
Fachmann keiner besonderen Erläuterung. Ein beispielsweise zu erwähnender dieser Vorteile ist der, daß
es nunmehr möglich ist, die Abgangstemperatur nach anderen Gesichtspunkten, wie der zweckentsprechendsten
Belastung des Walzwerks und der erforderlichen Oberflächengüte des gewalzten Bandes zu wählen.
Die mit nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gewalzten Erzeugnisse gemachten Erfahrungen haben
gezeigt, daß diese bei einem gegebenen Siliciumgehalt in nicht zu erwartendem Maße duktiler sind als die bekannten
und handelsüblichen Materialien und das deshalb Stähle mit einem Siliciumgehalt von beispielsweise
3,3 bis 3,7% mit gutem Erfolg warmgewalzt werden können, ohne daß Kantenrisse und/oder Windungsbrüche in unwirtschaftlichem Umfange zu befürchten
sind.
Nach dem Warmwalzen werden die Bänder unter Verwendung üblicher Verfahren und Vorrichtungen
ίο entzundert und schnell auf unterhalb von 540°C gekühlt.
Ebenso kann dann nach üblichen Verfahren die kornorientierte Struktur durch Kaltwalzen des entzunderten
Bandes auf eine Dicke von etwa 50% der gewünschten Enddicke entwickelt, das kaltgewalzte Band
gereinigt, und durch eine offene Glühbehandlung bei etwa 820 bis 9300C von Spannungen befreit und rekristallisiert
werden, worauf es auf die gewünschte Enddicke von üblicherweise 0,3 mm kaltgewalzt wird.
Auch bei diesen Arbeitsvorgängen ergibt sich ein nicht zu erwartender Vorteil als Folge der hohen Duktilität
des »magnetisch reinen« Materials, weil diese gesteigerte Duktilität es, wie oben bereits bemerkt wurde, ermöglicht,
Stähle mit höheren Siliciumgehalten ohne die Gefahr von unwirtschaftlichen Rißbildungen oder
Brüchen kaltzuwalzen oder andererseits Stähle mit gleichem Siliciumgehalt bei niederigeren Temperaturen
von beispielsweise nur 500C oder sogar noch darunter,
bis zu Außentemperaturen von oberhalb von 210C im
Falle eines Materials mit 3,5 % Silicium, statt der bisher bei einem Material mit 3,4% Silicium oder noch darunter
erforderlichen Temperatur von 77° C kaltzuwalzen.
Das fertiggewalzte Band muß schließlich noch einer Entkohlungsbehandlung, in einer Atmosphäre aus
5 bis 40% Wasserstoff und Rest Stickstoff mit einem Taupunkt von 15,5° C und höher, unterworfen werden.
Auch im Zuge dieser Behandlung ergibt sich ein weiterer nicht zu erwartender Vorteil der Erfindung,
nämlich der, daß, wie gefunden wurde, eine Entkohlung auf etwa 0,005% Kohlenstoff, die bei den bisher
bekannten Verjähren bis zu ihrem Abschluß wenigstens 2 bis 4 Minuten in Anspruch nahm, nunmehr in weniger
als einer Minute, meist in weniger als 30 Sekunden und unter gewissen Bedingungen sogar in etwa 5 bis 15Sekünden
durchgeführt werden kann. In der eingangs erwähnten US-PS 22 87 467 wird für die Entkohlungsbehandlung
ein Temperaturbereich von 730 bis 900° C vorgeschlagen und angegeben, daß es bei Temperaturen
von über 9000C nicht möglich war, den erwünschten
niedrigen Kohlenstoffgehalt zu erreichen, sondern, daß das Temperaturmaximum hierfür bei etwa 82O0C
liegt. Im Gegensatz hierzu wurde gefunden, daß die höheren Temperaturen vorteilhafter in dem Sinne sind,
daß ihre Anwendung bei nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Siliciumstählen es ermöglicht,
die für die Entkohlungsbehandlung erforderliche Zeitdauer entsprechend einem Faktor von etwa 10 bis
20 zu verringern und durch Arbeiten bei hohen Temperaturen von etwa 930° C eine maximale Verringerung
des Kohlenstoffgehalts zu erzielen.
Die folgende Tabelle 3 zeigt die Einwirkung der Glühtemperatur und der Zeitdauer der Einwirkung der
entkohlend wirkenden Atmosphäre auf den Kohlenstoffgehalt der Stähle gemäß der Erfindung. Die
entkohlende Atmosphäre war aus 20% Wasserstoff und 80% Stickstoff und Wasserdampf in solchem Anteil,
daß sich ein Taupunkt von 15,5 bis 21°C ergab,
zusammengesetzt.
Entkohlungstemperatur in 0C
Anfangskohlenstoff gehalt
Anfangskohlenstoff gehalt
Restkohlenstoff gehalt nach
5 Sekunden
10 Sekunden
40 Sekunden
90 Sekunden
10 Sekunden
40 Sekunden
90 Sekunden
788 | 843 | 900 | 955 |
0,022 | 0,022 | 0,022 | 0,022 |
0,015 | 0,009 | 0,007 | 0,005 |
0,013 | 0,008 | 0,006 | 0,004 |
0,0098 | 0,0058 | 0,0052 | 0,0038 |
0,0038 | 0,0032 | 0,0038 | 0,0038 |
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird vorzugsweise bei 900 bis 985° C entkohlt. Das kaltgewalzte
Band wird diesen Bedingungen für eine Zeitdauer von nicht weniger als 5 Sekunden und nicht mehr als einer
Minute, vorzugsweise nicht mehr als 30 Sekunden und in der Regel nicht mehr als 15 Sekunden ausgesetzt.
Die kürzeren Entkohlungszeiten werden selbstverständlich bei den höheren Temperaturen erreicht. Wie gefunden
wurde, beginnt die Entkohlung bereits bei der niedrigen Temperatur von 7050C. Die Verweilzeit des
Bandes in dem Glühofen ist üblicherweise länger als die wirksame Entkohlungsdauer, weil das Band in den
Ofen mit Außentemperatur eintritt und eine gewisse Zeit erforderlich ist, bis es die Mindestreaktionstemperatur
erreicht.
Es ist anzunehmen, daß die überraschend kurzen Entkohlungszeiten wenigstens zum Teil auf den
hohen Diffusionskoeffizienten des ungewöhnlich »magnetisch reinen« Stahls, der das Ergebnis des erfindungsgemäßen
Verfahrens ist, zurückzuführen sind. Ferner wurde gefunden, daß die Entkohlung im Falle
dieses Stahls bereits bei einer niedrigeren Temperatur einsetzt, als bei den bekannten Verfahren. Zu diesem
Erfolg tragen die niedrigeren Kohlenstoffgehalte der in
dem Frischgefäß und in der Pfanne hergestellten Stähle bei, weil ja deshalb weniger Kohlenstoff zu entfernen
ist.
Das entkohlte Band kann dann nach üblichen Verfahren mit einem Überzug aus einem anorganischen
feuerfesten Stoff, wie Magnesiumoxyd, versehen und einer Entschwefelungsbehandlung durch Kastenkühlung
in einer Atmosphäre aus reinem Wasserstoff bei einer Temperatur von 1100 bis 12000C vorzugsweise
11200C, unterworfen werden. Darauf kann der feuerfeste Überzug entfernt, das Band erforderlichenfalls
Magnetische Analyse des Bandmaterials auf thermischem Wege geglättet und schließlich mit
einem zweckentsprechenden Schutzüberzug versehen werden.
Die folgende Tabelle 4 gibt die grundsätzliche che-
zo mische Analyse von hochkornorientiertem Siliciumstahlbandmaterial,
das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurde, und eine typische Analyse
eines besonderen solchen Materials an.
Chemische Analyse des Bandmaterials
Element | 30 | Silicium | Gehaltsbereich in | Typischer |
Kohlenstoff | Gewichtsprozent | Gehalt in | ||
Mangan | Gewichtsprozent | |||
35 Schwefel | 2,9 bis 3,7 | 3,57 | ||
Phosphor | 0,003 bis 0,006 | 0,004 | ||
Aluminium | 0,050 bis 0,10 | 0,06 | ||
Kupfer | 0,005 | 0,005 | ||
Nickel | 0,005 bis 0,020 | 0,008 | ||
40 Zinn | 0,05 max. | 0,01 | ||
Sauerstoff | 0,020 bis 0,15 | 0,05 | ||
Eisen | 0,010 bis 0,05 | 0,02 | ||
0,005 bis 0,015 | 0,005 | |||
0,001 bis 0,006 | 0,003 | |||
Rest | Rest |
Die folgende Tabelle 5 zeigt den grundsätzlichen Be-Bereich und eine typische magnetische Analyse eines
bekannten hochkornorientierten nach dem Verfahren der US-PS 28 67 557 hergestellten Stahls in Gegenüberstellung
zu den betreffenden Werten von nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Band- bzw.
Blechmaterial an.
Bereich der magne | Typisch für | Bereich der magne | Typisch für |
tischen Werte bei dem | Material nach | tischen Werte bei dem | das erfin |
bekannten Material | den bekannten | erfindungsgemäßen | dungsgemäße |
Verfahren | Material | Material |
Durchschnittliche Permeabilität 1761 bis 1869
bei 10 Oe
bei 10 Oe
Eisenverlust Watt bei
15 kg und 60 Hertz
15 kg und 60 Hertz
0,0525 bis 0,592 1809
0,553
0,553
1900 bis 2000
0,460 bis 0,520
0,460 bis 0,520
1950 0,50
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von Elektroblechen mit Goss-Textur aus einem Stahl mit 2,5 bis 4%
Silicium und maximal 0,005% Kohlenstoff und bei dem eine Schmelze mit Sauerstoff gefrischt, abgestochen,
vergossen, auf eine Dicke von 1,5 bis 3 mm warmgewalzt, kaltgewalzt, bei 730 bis 985°C
unter entkohlenden Bedingungen geglüht und anschließend bei darüberliegenden Temperaturen
sekundär rekristallisiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß man bis zu einer Badtemperatur
von mindestens 1650°C frischt, daß man den Stahl mit einer Temperatur von min- 1S
destens 16000C absticht, daß man den Stahl mit einer Temperatur von mindestens 1565°C zu
Blöcken vergießt daß die Endtemperatur beim Warmwalzen 760 bis 925°C beträgt und daß man
die entkohlende Glühung mindestens fünf Sekunden und nicht mehr als eine Minute lang in einer
Atmosphäre aus 5 bis 40% Wasserstoff, Rest Stickstoff, die einen Taupunkt von 15,5°C und höher
besitzt, durchführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- *5
zeichnet, daß man bis zu einer Badtemperatur von 1700 bis 17900C frischt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man bei 21 bis 50° C kaltwalzt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man bei 900 bis 985°C
entkohlt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens 5 s
und nicht mehr als 30 s lang entkohlt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Sekundärrekristallisation
bei 1100 bis 1200°C in reinem Wasserstoff als Kastenglühung durchführt.
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US44502365A | 1965-04-02 | 1965-04-02 | |
US44502365 | 1965-04-02 | ||
DED0047621 | 1965-07-01 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1458845A1 DE1458845A1 (de) | 1969-01-09 |
DE1458845B2 DE1458845B2 (de) | 1975-09-11 |
DE1458845C3 true DE1458845C3 (de) | 1976-04-22 |
Family
ID=
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