DE1458258C

DE1458258C - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von dichten Sinterkörpern, insbesondere von gasarmen Aluminiumsinterkörpern, unter Vakuum

Info

Publication number: DE1458258C
Application number: DE19641458258
Authority: DE
Inventors: John G.; Akeret Rudolf Dr.; Douady Paul; Neuhausen am Rheinfall Solomir (Schweiz)
Original assignee: Aluminium Walzwerke Singen GmbH
Current assignee: Constellium Singen GmbH
Priority date: 1963-03-27
Filing date: 1964-03-20
Publication date: 1973-04-12

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von dichten Sinterkörpern unter Vakuum, insbesondere von Sinterkörpern aus Aluminiumpulver oder aus Aluminiumlegierungspulver, die in der Wärme bzw. nach Erwärmen auf mehrere 100° C eine höhere Zugfestigkeit und eine höhere Härte aufweisen als Körper aus demselben Werkstoff, die nicht pulvermetallurgisch hergestellt worden sind. Solche Aluminium-Sinterkörper hoher Warmfestigkeit sind vor rund 15 Jahren durch die Arbeiten der Anmelderin bekanntgeworden.

Das verwendete Aluminiumpulver wird üblicherweise durch mehrstündiges Trockenmahlen von zerkleinertem Aluminium in einer Kugelmühle mit einem geringen Zusatz von Stearinsäure in einer Atmosphäre mit einem dosierten Sauerstoffgehalt hergestellt. Es spielen sich dabei verschiedene Vorgänge ab: Die Metalloberfläche überzieht sich mit einer spröden Oxidhaut, die beim Weiterzerkleinern oder Verformen der Metallteilchen aufreißt; gleichzeitig verschweißen die Teilchen an den durch das Aufreißen der Oxidhaut entstehenden frischen, oxidfreien Metallflächen wieder miteinander. Auf diese Weise entstehen durch abwechselnde Zerkleinerung und Verschweißung Teilchen, die ganz mit feinen Oxidteilchen durchsetzt und schließlich auch mit einer Oxidhaut sowie mit einem haftenden Fettfilm

überzogen sind. Ein solches Pulver enthält deshalb je nach Sorte 6 bis 15% Oxid, das nicht als reines Al₀O₃, sondern in mehr oder weniger hydratisierter Form vorliegt, sowie noch einige Zehntelprozent Fett, bestehend aus Stearinsäure wie auch aus Aluminiumstearat.

Bei der Verarbeitung zu Halbzeug wird dieses Pulver üblicherweise zuerst unter einer vertikalen Presse mit einem Druck von 1 bis 2 t/cm- kalt zu zylindrischen Preßkörpern gepreßt, die eine Porosität von etwa 25 bis 35% aufweisen. Anschließend werden für das Sintern mehrere solcher Preßkörper zusammen in ein Reinaluminiumblech eingepackt und dann während mehrerer Stunden auf eine Temperatur von 550 bis 600° C erhitzt und dazu noch einige weitere Stunden auf dieser Temperatur gehalten. Diese Wärmebehandlung hat verschiedene Vorgänge zur Folge, die mit einer Gasentwicklung verbunden sind: Die in den Poren eingeschlossene Luft wird wegen der Dilatation teilweise ausgetrieben, die Fettreste werden verflüchtigt, das im hydratisierten Oxid chemisch gebundene Wasser spaltet in diesem Temperaturbereich Wasserdampf ab, der zum Teil mit dem metallischen Aluminium exothermisch unter Bildung von weiterem Oxid und Wasserstoff reagiert, der seinerseits entweder als Gas entweicht oder sich auch zu einem gewissen Teil im Aluminium auflöst. Infolge der damit verbundenen Erwärmung muß die Aufheizung des immer noch porösen Kaltpreßkörpers langsam vor sich gehen, damit dieser nicht durch Überhitzung zerstört wird. Abgesehen von dieser letzten Gefahr braucht aber bereits die vollständige Umwandlung des Aluminiumoxidhydrates relativ viel Zeit.

Diese exothermischen Reaktionen treten auch dann auf, wenn von naßgemahlenem Pulver ausgegangen wird.

Im Laufe der Behandlung des Pulvers bei hoher Temperatur tritt ein Sintern ein, das sich jedoch von dem üblichen in der Pulvermetallurgie bekannten Sintern dadurch unterscheidet, daß kein spontanes Schrumpfen stattfindet und die Poren erhalten bleiben.

Die charakteristischen Festigkeitseigenschaften des Sinteraluminiums werden erst bei den auf das Sintern folgenden Warmverformungen erhalten. Zuerst werden die Preßkörper beispielsweise im Rezipienten einer Strangpresse gegen eine Blindscheibe mit einem Druck von 4 bis 10 t/cm² warm nachverdichtet. Schließlich wird das Material durch Strangpressen gründlich durchgeknetet, wodurch ein technisch brauchbarer duktiler metallischer Sinterwerkstoff erhalten wird.

Es ergibt sich aus der beschriebenen Herstellungsweise des Sinteraluminiums bei gewöhnlichem atmosphärischem Druck, daß der Werkstoff zwangläufig noch einen Gehalt an Gas oder bei hoher Temperatur gasbildende Substanzen aufweist.

Wenn bei bestimmten Anwendungen das Sinteraluminium tage- oder sogar monatelang einer höheren Temperatur ausgesetzt ist, diffundieren die Gase aus dem Werkstoff nach und nach heraus, was zur Bildung von feinen Poren oder Rissen führen kann. Diese Erscheinung kann sehr störend sein, besonders im Fall von Anwendungen in den Kernreaktoren, wo auf absolute Dichtheit und ungestörten Wärmeübergang Wert gelegt wird und daher Material mit bestmöglicher Stabilität eingebaut werden soll.

Es wäre ferner in manchem Fall wertvoll, Sinteraluminium, ähnlich wie die klassischen Aluminiumlegierungen, nach einem Schmelzschweißverfahren entweder mit sich selbst oder mit einer der üblichen Aluminiumlegierungen zu verschweißen. Es zeigt sich aber, daß bei normalem gashaltigem Sinteraluminium solche Schweißverfahren nicht anwendbar sind, weil durch das Aufschmelzen die im Metall enthaltenen Gase ausgetrieben werden und die Schweißzone deshalb sehr porös wird.

Dies sind bereits zwei Beispiele unter vielen anderen, bei denen mit gasfreiem Sinteraluminium die erwähnten Nachteile vermieden werden könnten.

Es wurde bereits festgestellt, daß sich unter herkömmlichen Bedingungen hergestelltes Sinteraluminium durch eine unter Vakuum durchgeführte Wärmebehandlung nachträglich weitgehend entgasen läßt. So wird in einem 1961 veröffentlichten Bericht der Dänischen Atomenergie-Kommission z. B. gezeigt, daß Platten, welche bei 600° C während 96 Stunden im Hochvakuum geglüht wurden, nach einer anschließenden Glühung an der Luft bei 635° C während 2 Stunden keinerlei Blasen an der Oberfläche aufweisen. Vergleichsproben, die ohne Anwendung von Vakuum, d. h. einfach an der Luft, bei 600° C während 96 Stunden geglüht wurden, sind nach einer Glühbehandlung an der Luft bei 635° C während 2 Stunden stark blasig. Auch die Bestimmung des Gasgehaltes in vakuumbehandelten und in nicht behandelten Proben hat die Möglichkeit einer solchen nachträglichen Entgasung der Walz- und Preßprodukte aus Sinteraluminium bewiesen.

Eine solche Entgasung des Halbzeuges oder der fertigen Körper ist aber für die Praxis nicht gut geeignet. Bei dickeren Stücken würde die Behandlung zuviel Zeit verlangen. Bei sperrigem Gut, wie z. B. Rohren, wären allzu große Öfen erforderlich.

Viel wirksamer und wirtschaftlicher ist die Entgasung bei der Herstellung des Sinteraluminiums, und zwar entweder des Pulvers oder des porösen Kaltpreßkörpers. Eine solche Arbeitsweise, die infolge der heutigen Anforderungen an das Material erhöhte Bedeutung erlangt, war in den grundlegenden Patenten der Anmelderin bereits vorgesehen, wo es heißt, daß die Herstellung der Aluminium-Sinterkörper ganz oder teilweise bei Unterdruck — d. h. unter mehr oder weniger hohem Vakuum — durchgeführt werden kann.

Seit jener Zeit ist in der technischen Literatur verschiedene Male auf die Anwendung des Vakuums bei der Herstellung von Sinteraluminium hingewiesen worden.

Die im folgenden als Vakuumsintern bezeichnete Wärmebehandlung eines kaltgepreßten, porösen Körpers aus Aluminiumpulver unter Vakuum zwecks Entgasung und Sintern kann auf verschiedene Arten durchgeführt werden. Da, wie bereits erwähnt, beim Sintern von Kaltpreßkörpern aus Aluminiumpulver die Porosität im wesentlichen erhalten bleibt, ist der gesinterte Körper sehr empfindlich gegen Nachoxydation, wenn er bei erhöhter Temperatur der Einwirkung der Luft ausgesetzt wird. Infolgedessen ist es sehr vorteilhaft, wenn der vakuumgesinterte, noch poröse Körper vor dem Aufheben des Vakuums heiß nachverdichtet — d.h. dem sogenannten Heißpressen unterworfen — wird.

Zu diesem Zweck wäre es möglich, das Vakuumsintern des Preßkörpers in demselben Rezipienten

durchzuführen, in welchem er anschließend heiß gepreßt werden soll. Dieses Verfahren wird bei der pulvermetallurgischen Herstellung kleiner Formkörper aus anderen Werkstoffen in besonderen Fällen angewandt. Für die Verarbeitung von Aluminiumpulver kommt es aber nicht in Frage, da es wegen der bereits erwähnten zeitbeanspruchenden Vorgänge, die sich beim Aufheizen und Sintern abspielen, den schwerwiegenden Nachteil hat, daß die Presse für das Sintern stundenlang belegt wäre, um am Ende des Sinterprozesses ein einziges Stück zu pressen.

Um diesen Nachteil zu umgehen, ist es möglich, eine bei der üblichen Herstellung von Sinteraluminium bekannte Maßnahme auch beim Vakuumsintern anzuwenden: Die Kaltpreßkörper werden in ähnlicher Weise vor dem Sintern in eine Hülle aus Reinaluminiumfolie oder Dünnblech eingepackt und so in die Kammer eines Vakuumsinterofens gebracht. Jedoch kann das beim Aufheizen und Vakuumsintern freiwerdende Gas lediglich durch die Falzverbindung der Hülle entweichen, was die Wirksamkeit der Vakuumbehandlung hinsichtlich der Entgasung wesentlich verschlechtert.

Die Versuche der Anmelderin haben gezeigt, daß merklich tiefere Gasgehalte erreicht werden können, wenn die Preßkörper ohne Umhüllung in einem Vakuum-Sinterofen gesintert werden. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in nachstehender Tabelle wiedergegeben, wobei als Sinterdauer die Zeit bei der Sintertemperatur bezeichnet wird:

Vakuum in Torr	Sinter tempe ratur ⁰C	Sinter dauer Stunden	Gasge cmV mit Um hüllung gesintert	halt in 100 g ohne Um- 35 hüllung gesintert
5.10-sbislO-i	610	7	2,6	1,5
10-6bisl0-⁵	610	7	3,1	1,8 ₄o
5.10-SbISlO-'	610	24	2,4	1,5
lO-ebislO-5	610	24	2,2	1,7
5.1O-3bislO-»	630	7	3,2	1,5
10-ebisl0-^r-	630	7	2,4	¹⁾⁶ 45
10-ebislO-⁵	630	24	2,4	1,5 ⁴⁵

Wie bereits erwähnt, dürfen nun aber Preßkörper ohne Umhüllung beim Transport zur Presse im wärmen Zustand der Einwirkung der Luft nicht ausgesetzt werden, da dies eine untragbare Nachoxydation zur Folge hätte. >

Die Erfindung, die sich auf diese Feststellungen der Anmelderin stützt und die besondere Voraussetzungen bei der Herstellung von Aluminiumsinterkörpern berücksichtigt, soll nun die Nachteile der bekannten Vakuumverfahren ausschalten und die wirtschaftliche Produktion von Sinterkörpern unter Vakuum auf industrieller Basis gestatten.

Bei den beschriebenen Aluminium-Sinterkörpern wirken die Aluminiumoxid-Teilchen verfestigend, und zwar auch bei höheren Temperaturen, da sie in der Matrix unlöslich sind. Im Laufe der letzten Jahre ist das Prinzip der Dispersionshärtung auf andere Werkstoffe ausgedehnt worden, d. h., es wurde vorgeschlagen, eine Dispersionshärtung im Aluminium mit anderen Substanzen als Oxiden herbeizuführen oder auch andere Werkstoffe als Aluminium, z. B.

Eisen, Nickel, Magnesium, Kupfer usw., als Matrix zu verwenden. Bei allen diesen Fällen kann es erwünscht sein, dichte, gasarme oder gasfreie Sinterkörper zu erzeugen.

Die Erfindung, die vor allem die Herstellung von Aluminiumsinterkörpern betrifft, läßt sich auch auf andere metallische Werkstoffe sowie auf nichtmetallische, z. B. keramische Werkstoffe anwenden.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von dichten, gasarmen Sinterkörpern unter Vakuum ist nun dadurch gekennzeichnet, daß aus dem Ausgangspulver Kaltpreßkörper hergestellt, diese zu mehreren in unverpacktem Zustand im beheizten Teil einer gasdichten Kammer unter Vakuum erhitzt und gesintert, die Preßkörper dann unter Aufrechterhaltung des Vakuums nach und nach in ein anderes Abteil derselben Kammer befördert und dort im Rezipienten einer Presse einzeln nachverdichtet werden.

Insbesondere zur Herstellung von gesinterten Aluminiumkörpern aus oxidhaltigem Aluminiumpulver unter Vakuum werden aus diesem Pulver Kaltpreßkörper hergestellt, diese zu mehreren in unverpacktem Zustand im beheizten Teil einer gasdichten Kammer während einiger Stunden unter Vakuum auf eine Temperatur von etwas unterhalb des Schmelzpunktes des Aluminiums erhitzt und gesintert, die entgasten Preßkörper dann unter Aufrechterhaltung des Vakuums nach und nach in ein anderes Abteil derselben Kammer befördert und dort im Rezipienten einer Presse einzeln warm nachverdichtet.

Bei diesem Verfahren ist es zweckmäßig, die Kaltpreßkörper nach einer Aufheizzeit von 1 bis 10 Stunden, vorzugsweise von 2 bis 5 Stunden, während 2 bis 100 Stunden, vorzugsweise während 12 bis 25 Stunden, auf einer Temperatur von 550 bis 650° C, vorzugsweise von 600 bis 630° C, zu halten. Dabei ist vorzugsweise während mindestens 1 Stunde am Ende der im beheizten Teil der Kammer durchgeführten Warmbehandlung ein Vakuum von besser als 10 mm Hg, vorzugsweise von besser als 10~² mm Hg, aufrechtzuerhalten.

Das Vakuum kann von Anfang an angesetzt werden, doch ist es vorteilhaft, zuerst einen mittleren Unterdruck anzuwenden und erst nach Erreichen der Sintertemperatur (ab 550° C) das Hochvakuum anzusetzen.

Die Erfindung bezieht sich ferner auf eine Vorrichtung zur Herstellung von dichten Sinterkörpern unter Vakuum. Diese Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einer gasdichten, mit einem Vakuumpumpstand verbundenen Kammer, wovon ein als Sinterkammer ausgebauter Teil mit einer Heizvorrichtung und einer Vorrichtung zur Aufnahme einer Anzahl von Kaltpreßkörpern versehen ist, in welcher diese Körper erhitzt und vakuumgesintert werden, und ein weiterer Teil als Preßraum ausgebildet ist, in dem mindestens die Preßwerkzeuge einer Presse untergebracht sind, mit welchen die gesinterten Körper anschließend einzeln nachverdichtet werden. Die Vakuumkammer ist noch mit Vorrichtungen zum Transport der einzelnen Körper aus dem beheizten Teil der Kammer zum Rezipienten der Presse ausgerüstet. Diese Vorrichtung zeichnet sich erfindungsgemäß dadurch aus, daß die in der Sinterkammer befindliche Vorrichtung zur Aufnahme der zu sinternden Preßkörper aus einem Trommelmagazin besteht.

7 8

Damit die Oberfläche der Preßkörper für das Ent- Stäbe 16 und 17 durch weitere zwischen den

gasen möglichst freiliegt, ist das Trommelmagazin Trommelenden angeordnete Speichenräder abzu-

vorzugsweise als Käfig ausgebildet und weist in stützen.

Längsrichtung verlaufende Tragstäbe für die Auf- In dieser Aufnahmevorrichtung werden innerhalb

nähme der zu sinternden PreßkÖiper in mehreren im 5 der einzelnen Reihen die Preßkörper in kurzem

Kreis angeordneten Reihen auf. Abstand voneinander eingesetzt, damit die Ent-

Die Zeichnung zeigt schematisch ein Ausführungs- gasung von keiner Seite behindert wird. In der beispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die in Fig. 1 sind nur die obere und die untere Preß-Fig. 1 im Längsschnitt und in Fig. 2 im Querschnitt körperreihe und die entsprechenden Tragstäbe darnach der Linie A-A der Fig. 1 dargestellt ist. io gestellt.

Im wesentlichen umfaßt die Vorrichtung eine heiz- In der beschriebenen Vorrichtung erfolgt das bare Sinterkammer 1 mit der Vorrichtung 2 für die Ausstoßen der einzelnen gesinterten Preßkörper aus gleichzeitige Aufnahme einer Anzahl von zu ent- dem Käfig mittels eines Schlittens 21. Dieser Schiitgasenden und zu sinternden Kaltpreßkörpern 3, ein ten läuft auf einer in Längsrichtung der Sinterais Preßraum ausgebildetes Abteil 4, in welchem die 15 kammern 1 an deren Wand, vorzugsweise an deren Preßwerkzeuge einer Presse, d. h. der Rezipient 5 Boden, befestigten und in den nebenstehenden Preß- und der Preßstempel 6, untergebracht sind. Daneben raum ragenden Schiene 22 und wird mittels eines ist noch genügend Platz zur Aufnahme der Heiß- zwischen zwei Umlenkrollen 23 gespannten endlosen preßkörper 7 einer Charge vorhanden. Diese Vor- Drahtseils 24 verschoben, das von außerhalb der richtungsteile sind von einem vakuumdichten Metall- 20 Vakuumkammer mit Hilfe eines geeigneten Getriegehäuse 8 umgeben, das mit einem Vakuumpump- bes 25 bewegt wird.

stand 9 verbunden ist. Die heizbare Sinterkammer 1 Der Schlitten trägt einen abklappbaren Greifist zylinderförmig und an einem Ende mittels eines finger 26, der z. B. durch eine nicht dargestellte Deckels 10 geschlossen, der zur Beschickung der Feder aufrecht gehalten wird. Dieser Finger 26 greift Aufnahmevorrichtung 2 mit Preßkörpern entfernt 25 zwischen die beiden äußeren die Preßkörper einer wird. Die Sinterkammer wird von außen durch einen Reihe tragenden Stäbe 17 ein.

an beiden Enden offenen elektrischen Ofen 11 be- Der Schlitten 21 trägt außerdem einen feststehenheizt, der sich zweckmäßigerweise in Längsrichtung den Sicherungsstift 27, der ebenfalls zwischen die verschieben läßt und auf diese Weise, z. B. für Kon- äußeren Stäbe 17 des Käfigs greift und den kipptrolle oder Reparatur, entfernt werden kann. Es ist 30 baren Greiffinger 26 vor Beschädigung durch nicht jedoch auch möglich, eine zusätzliche Heizung im beabsichtigtes Drehen des Käfigs 2 während des Inneren der Sinterkammer vorzusehen oder sogar die Ausstoßens der Preßkörper 3 schützt.
Heizung vollständig in die Sinterkammer einzubauen. Um den Schlitten bei aufrecht stehendem Greif-

Die Aufnahmevorrichtung 2 besteht aus einem finger an den Speichenrädern vorbeiführen zu kön-

trommelförmigen Käfig und ist auf der Achse 12 35 _{neri) s};_nd die Außenringe der letzteren zwischen

drehbar. Diese Achse ist an beiden Enden in La- den Speichen durchbrochen, wie in Fig. 2 zu sehen

gern 13 gelagert, die durch nicht dargestellte Träger j_st. Dadurch erhalten die Enden der Speichen das

an der Wand der Sinterkammer 1 befestigt sind. Aussehen eines Ankers, an dessen beiden Spitzen

Das Drehen der Aufnahmevorrichtung 2 erfolgt die Außenstäbe 17 des Käfigs jeweils befestigt sind,

mittels eines Schneckengetriebes 14, 15, dessen Spin- 40 Während der Entgasungsbehandlung befindet sich

del 14 durch die Wand der Vakuumkammer hinaus- der Schlitten außerhalb des Bereiches des Käfigs im

reicht und von außen betätigt werden kann. An kalten Preßraum der Vakuumkammer.

Stelle des Schneckengetriebes kann selbstverständ- Zum Austragen des ersten Preßkörpers wird zu-

lich auch ein Kegelgetriebe oder irgendein anderes erst die Trommel so gedreht, daß sich eine Reihe

Getriebe verwendet werden. 45 Preßkörper genau oberhalb des Schlittens befindet,

Damit die Oberfläche der einzelnen eingesetzten in welcher Position das Ausstoßen erfolgen kann.

Preßkörper 3 für das Entgasen möglichst frei liegt, Dann wird der Schlitten in die Sinterkammer so weit

bestehen die eigentlichen Tragvorrichtungen der hinein verschoben, daß der Greiffinger 26, der beim

Aufnahmevorrichtung 2 aus Stäben, die in Längs- Vorbeifahren am ersten Preßkörper niedergedrückt

richtung der Trommel in zwei konzentrischen Rin- 50 wurde, sich hinter demselben in dem Zwischenraum

gen angeordnet sind, wobei die inneren Stäbe mit 16 zwischen dem ersten und dem zweiten Preßkörper

und die äußeren mit 17 bezeichnet sind. Diese Stäbe wieder aufrichtet. In diesem Moment wird der

16 und 17 können an beiden Enden an auf der Schlitten wieder aus der Sinterkammer gezogen,

Achse 12 montierten Scheiben befestigt sein, welche wodurch der erste Preßkörper aus dem Käfig aus-

die Stirnseiten der Trommel 2 bilden. Um das Char- 55 gestoßen wird.

gieren und Austragen der Preßkörper in die bzw. Der Vorgang wiederholt sich, bis sämtliche Preßaus der Trommel zu ermöglichen, sind die Scheiben körper einer Reihe aus dem Käfig herausgeschoben in. der Verlängerung der Preßkörperreihen durch- worden sind. Darauf wird der Schlitten aus dem locht Aus vakuumtechnischen Gründen sind jedoch Bereich des Käfigs herausgefahren und der Käfig so die Stirnseiten der Trommel vorzugsweise nicht als 60 weit gedreht, daß eine weitere Preßkörperreihe in in der Mitte volle Scheiben, sondern als Speichen- die Ausladeposition gelangt.

räder 18 ausgebildet, um die Entgasung durch diese Selbstverständlich ist es auch möglich, mit dem

Stirnseiten zu erleichtern. Aus Festigkeitsgründen Schlitten gleichzeitig mehrere Preßkörper gemeinsind die Speichen 19 vorteilhaft durch zwischen den sam aus dem Käfig zu stoßen und sie dann einzeln Preßkörperreihen und der Trommelachse befestigte 65 oder bei entsprechend geringer Größe gemeinsam Ringe 20 miteinander verbunden, an welchen die im Rezipienten der Presse nachzuverdichten.

inneren Stäbe 16 des Käfigs 2 befestigt sind. Bei Im Preßraum 4 befindet sich der mit geeignetem einer längeren Trommel 2 kann es nötig sein, die Mittel am Boden der Vakuumkammer abgestützte

und befestigte, beheizte Rczipicnt 5 einer Presse. Der Boden dieses Rczipienten wird durch eine seitlich verschiebbare Platte 28 gebildet. Es wäre aber auch möglich, den Boden des Presserezipienten mittels eines zweiten durch den Kammerboden geführtcu hydraulischen Stempels abzuschließen. Durch die Decke der Vakuumkammer tritt der Pressenstempel 6, wobei ein Balg 29 den Abschluß zwischen Kammerdecke und Stempel bildet. Aus Zweckmäßigkeitsgründen sind die Antriebsorgane der Presse außerhalb der Vakuumkammer angeordnet.

Auf dem Rezipicntenrand ist eine Kippmulde 30 angebracht, welche die aus dem Käfig ausgestoßenen Preßkörper übernimmt und in den Rezipienten befördert. Um den Abstand zwischen dem Käfig 2 und der Kippmulde 30 zu überbrücken, sind nebeneinanderliegende feststehende Gleitstangen 31 angebracht, zwischen denen der Greiffinger 26 des Schlittens 21 durchfahren kann.

Nach dem Nachverdichten der Preßkörper im Rezipienten 5 wird dessen Boden geöffnet und der Heißpreßkörper ausgestoßen. Die nachverdichteten Preßkörper werden im unteren Teil des Preßraumcs 4 aufbewahrt, bis der letzte Preßling der Charge nachverdichtet ist.

Die Vakuumkammer geht möglichst ohne Querschnittsverengung in den Pumpstand 9 mit der Diffusionspumpe 31 über. Als Vorvakuumpumpe wird dabei z. B. eine Ölrotationspumpe 32 verwendet.

Damit beim Beginn der Entgasung nicht die gesamte Gasmenge durch die Diffusionspumpe 31 durchgeleitet werden muß, kann in bekannter Weise die Vorvakuumpumpe 32 durch das Ventil 33 direkt mit der Vakuumkammer verbunden werden.

Im abgebildeten Ausführungsbeispiel schließt der Vakuumpumpstand 9 an den Preßraum 4 an. Es wäre aber auch möglich, den Pumpstarid an das andere Ende der Anlage an Stelle des Deckels 10 direkt an die Sinterkammer anzuschließen. Das Chargieren des Trommel-Magazins hätte dann durch den Preßraum hindurch zu erfolgen.

Für das Warmnachverdichten oder Heißpressen der entgasten Preßkörper wird ein spezifischer Preßdruck von 2 bis 20 t/cm-', vorzugsweise von 6 bis 12 t/cm³, ausgeübt. Nachdem der Stempel während vorzugsweise 5 bis 30 Sekunden mit diesem Druck auf den Preßkörper eingewirkt hat, wird die untere Verschlußplatte 28 des Rezipienten geöffnet und der Preßkörper mittels des Preßstempels in den unteren Teil des Preßraumes hinuntergestoßen, welcher so bemessen ist, daß er alle ursprünglich im Trommelmagazin befindlichen Preßkörper nach dem Heißpressen aufnehmen kann.

Wird eine solche Vorrichtung beispielsweise für Preßkörper von 50 mm Durchmesser bemessen, so reicht eine Presse von 200 t Preßkraft aus, um einen spezifischen Preßdruck von 10 t/cm-' im Querschnitt des Rezipienten 5 auszuüben. Die Lange der Kaltpreßkörper kann etwa 120 mm, die der Heißpreßkörper etwa 80 mm, entsprechend einem Stückgewicht von etwa 400 g, betragen. In einem Trommelmagazin von 300 bis 350 mm Außendurchmesser und 2300 mm Länge lassen sich dann 120 Preßkörper gleichzeitig sintern. Erfahrungsgemäß ist für eine gute Entgasung eine 12- bis 20stündige Vakuumbehandlung bei 600 bis 630° C erforderlich. Die Vorrichtung wäre dann imstande, in einem 24stündigen Arbeitszyklus 120 gasarme Sinterkörper mit 50 mm Durchmesser und 80 mm Länge im Gesamtgewicht von rund 50 kg zu produzieren. Auf diesem Wege erzeugte Aluminium-Sinterkörper sind ein geeignetes Vormaterial für die Herstellung kleiner, dünnwandiger glatter oder gerippter Rohre durch Strangpressen oder Fließpressen. Derartige Rohre finden als Umhüllungsrohre für nukleare Brennstoff-Elemente Verwendung, beispielsweise in organisch gekühlten Reaktoren.

Die Verwendung kleiner, gemäß dieser Erfindung hergestellter Sinterbolzen als Ausgangsmaterial für das Strangpressen bzw. Fließpressen kleiner dünnwandiger Rohre hat gegenüber der herkömmlichen Herstellung dünnwandiger Rohre aus Abschnitten stranggepreßter Stangen außerdem noch den weiteren Vorteil, daß die beim Strangpressen, dieser Stangen entstehenden Abfälle eingespart werden können.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von dichten, gasarmen Sinterkörpern unter Vakuum, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem Ausgangspulver Kaltpreßkörper hergestellt, diese zu mehreren in unverpacktem Zustand im beheizten Teil einer gasdichten Kammer unter Vakuum erhitzt und gesintert, die Preßkörper dann unter Aufrechterhaitung.des Vakuums nach und nach in ein anderes Abteil derselben Kammer befördert und dort im Rezipienten einer Presse einzeln nachverdichtet werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung von dichten, gasarmen Aluminiumsinterkörpern aus oxidhaltigem Aluminiumpulver unter Vakuum, dadurch gekennzeichnet, daß aus diesem Pulver Kaltpreßkörper hergestellt, diese zu mehreren in unverpacktem Zustand im beheizten Teil einer gasdichten Kammer während einiger Stunden unter Vakuum auf eine Temperatur von etwas unterhalb des Schmelzpunktes des Aluminiums erhitzt und gesintert, die entgasten Preßkörper dann unter Aufrechterhaltung des Vakuums nach und nach in ein anderes Abteil derselben Kammer befördert und dort im Rezipienten einer Presse einzeln warm nachverdichtet werden.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminium-Kaltpreßkörper für das Entgasen und Sintern nach einer Aufheizzeit von 1 bis 10 Stunden, vorzugsweise von 2 bis 5 Stunden, während 2 bis 100 Stunden, vorzugsweise während 12 bis 25 Stunden, auf einer Temperatur von 500 bis 650° C, vorzugsweise von 600 bis 630° C, gehalten werden, wobei am Ende dieser Wärmebehandlung während mindestens 1 Stunde ein Vakuum von besser als 10 mm Hg, vorzugsweise von besser als 10~² mm Hg, erreicht und aufrechterhalten wird.

4. Vorrichtung zur Herstellung von dichten, gasarmen Sinterkörpern unter Va-kuum, bestehend aus einer gasdichten, mit einem Vakuumpumpstand verbundenen, in eine Sinterkammer mit Aufnahmevorrichtung und einen Preßraum unterteilten Kammer, dadurch gekennzeichnet, daß die in der Sinterkammer befindliche Vorrichtung zur Aufnahme der zu sinternden Preßkörper aus .einem Trommelmagazin besteht.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Trommelmagazin als Käfig ausgebildet ist und in Längsrichtung verlaufende Tragstäbe für die Aufnahme der zu sinternden Preßkörper in mehreren im Kreis angeordneten Reihen aufweist.

6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Stirnseiten des Trommelmagazins in der Verlängerung der Preßkörperreihen zum Chargieren und Austragen der Preßkörper in das bzw. aus dem Magazin durchlocht sind.

7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Stirnseiten des Trommelmagazins als Speichenräder ausgebildet sind, an welchen die Tragstäbe befestigt sind.

8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß für das Ausstoßen der entgasten und gesinterten Preßkörper aus dem Trommelmagazin ein parallel zur Trommelachse verschiebbarer Schlitten vorgesehen ist, der auf einer in Längsrichtung der Sinterkammer an deren Wand, vorzugsweise an deren Boden, angebrachten und in" den" nebenstehenden Preßraum ragenden Schiene läuft und mit einem klappbaren Greiffinger ausgerüstet ist, der zwischen die einzelnen Preßkörper einer Reihe greifen kann und dadurch beim Ausfahren des Schlittens aus der Sinterkammer die Preßkörper aus dem Magazin ausstößt.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Stirnseiten des Trommelmagazins an deren Umfang vom Außenrand bis zu den in der Verlängerung der Preßkörperreihen befindlichen Durchlochungen für den Durchlaß des aufrecht stehenden Greiffingers des Schlittens durchbrochen sind.

10. Vorrichtung nach den Ansprüchen 7 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß infolge der Durchbrechungen im Umfang der Speichenräder die Speichen mit den jeweiligen Felgenabschnitten ankerförmige Gestalt haben, wobei an den beiden Ankerspitzen die äußeren Tragstäbe befestigt sind.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Tragstäbe auf ihrer Länge durch weitere im Abstand voneinander angeordnete Speichenräder od. dgl. unterstützt sind.

12. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Speichen der Speichenräder zwischen den im Kreis angeordneten Preßkörperreihen und der Trommelachse durch einen Ring miteinander verbunden sind, an welchem die inneren Tragstäbe des Trommelmagazins befestigt sind.