DE145602C

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Publication number: DE145602C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

- M 145602 KLASSE Up. - M 145602 CLASS Up.

Gemäß Patent 139567 wird Indigo bei Gegenwart von Sulfiten elektrolytisch reduziert. Dieses Verfahren läßt sich auch auf die Bromsubstitutionsprodukte des Indigo anwenden.According to patent 139567, indigo is electrolytically reduced in the presence of sulfites. This process can also be applied to the bromine substitution products of indigo.

Solche Bromsubstitutionsprodukte, und zwar sowohl Mono- wie Dibromindigo entstehen, wie bekannt, durch Einwirkung von Brom auf Indigo, unter Ausschluß von Wasser sowohl (vergl. Patentschrift 128575), als auch in Gegenwart von Wasser, z. B. in wäßriger, konzentrierter Salzsäure oder in 78 prozentiger Schwefelsäure, oder auch durch Einwirkung von Brom auf Indigweiß oder aus bromiertem Indoxyl (Patentschrift 132266). Auch entsteht Bromindigo, wenn man Bromwasserstoff in Gegenwart von Indigo der Elektrolyse unterwirft; hierbei ist bemerkenswert, daß sich eine Leukoverbindung nicht bildet, so daß elektrolytisch'er Wasserstoff in saurer Lösung im allgemeinen ohne Einwirkung auf Bromindigo ist.Such bromine substitution products, both mono- and dibromoindigo, are formed as known, by the action of bromine on indigo, with the exclusion of water both (see patent specification 128575), as well as in the presence of water, e.g. B. in aqueous, concentrated hydrochloric acid or in 78 percent sulfuric acid, or by the action of bromine on indig white or from brominated indoxyl (patent 132266). Bromine indigo is also formed when one uses hydrogen bromide electrolysed in the presence of indigo; It is noteworthy here that a leuco compound is not forms, so that electrolytic hydrogen in acidic solution generally has no effect is on bromine indigo.

Die Reduktion der verschiedenen Bromindigo erfolgt ebenso wie die des Indigo selbst unter den im Haupt-Patent angegebenen Bedingungen, ohne daß das Brom sich ganz oder teilweise bei der Elektrolyse abspaltet. Man erhält die Leukoverbindungen der Bromindigo in festem, gut haltbarem Zustände: sie unterscheiden sich dem Aussehen nach nicht von einander, verhalten sich vielmehr wie Indigweiß selbst. Geht man beispielsweise von bromiertem Indigo mit einem Bromgehalt von 20,5 Prozent bezw.^; 34,4 Prozent Brom aus,-so erhält man Leukoverbin-The reduction of the various bromine indigo, like that of the indigo itself, takes place under the conditions specified in the main patent, without the bromine being wholly or partially split off during the electrolysis. The leuco compounds of the bromine indigo are obtained in a solid, well-preserved state: they do not differ in appearance from one another, but rather behave like indigo white itself. ^; 34.4 percent bromine from - this is how you get Leukoverbin-

düngen, welche denselben Bromgehalt haben wie die Ausgangsprodukte. Dies ergibt sich bei, der Analyse der aus den Leukoverbindungen regenerierten Bromindigo.fertilize which have the same bromine content like the starting products. This is evident from the analysis of the leuco compounds regenerated bromoindigo.

Example:

In einem als Kathode dienenden Bleibecher werden io g gut angeteigter Bromindigo, dargestellt gemäß Patent 128575, mit der mehrfachen Menge Wasser, 15 g Sulfat (wasserfrei), 3 bis 4 g Soda und 20 bis 25 ecm Bisulfit ohne Diaphragma bei etwa 70° C. und unter Benutzung einer Bleianode elektrolysiert. Stromstärke 5 bis 10 Ampere, Spannung 3 bis 4 Volt. Nach Beendigung der Reduktion wird das hellgraue Bromindigweiß filtriert, mit Wasser gewaschen und in ein verschließbares Gefäß gefüllt.In a lead cup serving as a cathode, 10 g of well-pasted bromine indigo, represented in accordance with patent 128575, with multiple amounts of water, 15 g sulfate (anhydrous), 3 to 4 g soda and 20 to 25 cm bisulfite without a diaphragm at about 70 ° C. and electrolyzed using a lead anode. Amperage 5 to 10 amps, voltage 3 to 4 volts. When the reduction is complete, the light gray bromine white is filtered off, washed with water and poured into a sealable vessel.

Die nach den verschiedenen Verfahren erhältlichen Indigobromsubstitutionsprodukte verhalten sich, dem Verfahren-unterworfen, gleichmäßig und die erhältlichen Leukobromindigo zeigen die charakteristischen Eigenschaften des Indigweiß.The indigobromo substitution products obtainable by the various processes behave, subject to the procedure, uniformly and the available leuco bromine indigo show the characteristic properties of indigo white.

Claims

Patent claim:

Modification of the process protected by patent 139567, characterized that for the purpose of reducing the bromine substitution products of indigo sulfite solutions at elevated temperature not in the presence of indigo, but in the presence of the bromine substitution products electrolyzed by indigo.