DE1451305A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Anreichern von Wasserstoff in wasserstoffhaltigen Gasgemischen - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Anreichern von Wasserstoff in wasserstoffhaltigen GasgemischenInfo
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Description
(H 255) H 64/51
Se/bd
26.8.1968
Verfahren und Vorrichtung zum Anreichern
von Wasserstoff in wasserstoffhaltlgen
Oasgemischen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung
zum Anreichern von Wasserstoff in wasserstoffhaltigen Gasgemischen durch Kondensieren der Nebenbestandteile unter Druck
bei tiefer Temperatur in mindestens drei zyklisch vertausch· baren Regeneratoren oder "reversing exchangers", wobei die abgeschiedenen Kondensate unter vermindertem Druck und durch Über
leiten eines Hilfsgases wiederverdampft werden« während gasförmig verbliebene Teile des Gasgemisches in einem anderen
Regenerator angewärmt werden und wobei die fUr das Verfahren notwendige Kälte durch arbeiteleistende Entspannung eines Zer-
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\ Interlaaen (An. y 1, . Aus. 2 Nr, \ Satz 3 des Anderungsges. ν. t.
legungsproduktes erzeugt wird. 1451305
<t
Zur Zeit wächst in Raffinerien die Nachfrage nach Wasserstoff mittlerer Reinheit mit z.B. 85 bis 97 $>
Hg. Zu dem bestehenden Bedarf an Wasserstoff als Entschwefelungsmittel in Raffinerien kommt neuerdings hinzu ein Bedarf für
petrochemische Zwecke, zum Verbessern des kataLytischen
Krackens und zum Verarbeiten bisher verworfener Rohstofflager und Nebenprodukte. Während des Hydrokrackens sammeln sich im
Wasserstoffkreislauf gasförmige Kohlenwasserstoffe mit 1 bis
5 C-Atomen und Schwefelwasserstoff, organische Schwefelverbindungen, sowie Koiilendioxyd, Kohlenoxyd und Stickstoff an.
Der V/asser stoff gehalt im Umlaufwasserstoff sinkt von anfangs etwa 95 % fortlaufend auf z.B. 40 bis 60 %. Damit die Geschwindigkeit
des Hydrierens nicht auch absinkt, muß der Partialdruok des Wasserstoffs konstant gehalten, der Gesaratdruck
also entsprechend erhöht werden. Darum ist es erwünscht, bei etwa 40 % Wasserstoffgehalt das Hydrlergas dem Frozess
entnehmen und auf den Anfangsgehalt von z.B. 95 # H2 anreichern
zu können.
Ss ist bekannt, bei Anlagen zum Zerlegen von Gasgemischen,
die mit Regeneratoren arbeiten, die erforderliche Kälte durch arbeitsleistende Entspannung eines Teils eines
Zerlegungeproduktes, das dann durch einen oder mehrere der Regeneratoren herausgeführt wird und sich dabei erwärmt, zu
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erzeugen. Z.B. wird bei einem bekannten Verfahren zur Luftzerlegung zu diesem Zweck ein Teil der in der Rektifiziersäule
anfallenden Np-Fraktion im Oegenstrom mit einem den Regeneratoren an einer mittleren Stelle entnommenen Seltenstrom indirekt erwärmt und dann arbeltslelstend entspannt.
Bei anderen bekannten Verfahren wird das Zerlegungsprodukt vor der arbeitsleietenden Entspannung in besonderen
Rohrschlangen der Regeneratoren angewärmt.
Bei einem älteren Verfahren (DAS 1 272 280) werden zur Gewinnung von Reinwasserstoff oder Synthesewasserstoff
wasserstoffhaltige Gasgemische durch Druck und Kälte in Regeneratoren zerlegt, wobei Gasbestandteile wie HgO, C0_, HpS, CHj,
und höhere Kohlenwasserstoffe in den Regeneratoren als Kondensate niedergeschlagen werden und der nicht kondensierte, aus
H2* CO, N2 und Resten CHj, bestehende Anteil des Gasgemisches
(als Rohwasserstoff bezeichnet) einem oder mehreren veiteren
Reinigungssohritten unterworfen wird. Dabei wird der Rohwasserstoff anschließend noch einer Wäsche mit flüssigem Stickstoff
unterworfen, aus der Waschsäule ein gasförmiges,CO-freies, zur
NH,-Synthese geeignetes H2-N2«Gemisch abgezogen oder aus dem
Rohwasserstoff reiner Wasserstoff für z.B. Hydrlerzweoke hergestellt. Außerdem wird der Rohwasserstoff bei diesem Verfahren
vor der Stiokstoffwäsohe einer arbeitsleietenden Entspannung
unterworfen und vor der Entspannung im Gegenstrom zu dadurch verflüssigtem Stickstoff, dem Wascheticketoff, erwärmt.
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Soll zum Anreichern des Wasserstoffs ein Gasgemisch regenerativ zerlegt werden und die Kälte durch Entspannen von
Rohwasserstoff erzeugt werden, so bleibt offen, wie der Wasserstoff
vor der Entspannung angewärmt werden soll. Denn hier gibt ee keinen Kälte aufnehmenden Waschstickstoff.
Der vorliegenden Erfindung liegt demzufolge die Aufgabe
zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, das es ermöglicht, das Anreichern
von Wasserstoff in einer im wesentlichen aus drei Regeneratoren und einer Entspannungsturbine bestehenden Anlage
ohne Zuhilfenahme äußerer Wärme- oder Kältequellen durchzuführen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß der einen Regenerator (Zerlegungsregenerator) nach der Abscheidung
von Kondensaten verlassende angereicherte Wasserstoff in drei Teilströme aufgeteilt wird, wovon der erste angewärmt, mit
dem zweiten Teilstrom vereinigt, arbeitsleistend entspannt und durch einen anderen zuvor von Kondenaten befreiten Regenerator
(Anwärrar«generator) herausgeführt und dabei angewärmt wird, während der dritte Teilstrom als Hilfsgas zum Verdampfen von
Kondensaten durch den dritten Regenerator (Verdampfungsregenerator)
geleitet wird.
Der hier als "zweiter Teilstrom" bezeichnete ist die Hauptmenge des angereicherten Wasserstoffes, während der
"dritte TeilBtrom" nur einige Prozent des angereicherten Wasserstoffes
ausmacht.
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> 14513C5
-Ψ-
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahren« ist
besonders in der Einfachheit seiner Durchführung, auch in vollautoaatlslerter Form, und in der Bescheidenheit des apparativen Aufwandes zu sehen. Außer drei zyklisch weohselbaren
Regeneratoren, die lsi Innern Je mit einer Rohrschlange ausgestattet sind, gehören su der Anlage in wesentlichen nur noch
ein Kompressor, zwei Entspannungsturbinen und ein AbaaugegeblKse.
Die Kälteverluste in der Anlage werden durch arbeite leistende Entspannung des angereicherten Wasserstoffes gedeckt. Damit die Entspannung des angereicherten Wasserstoff
j fee ohne Kondensatbildung verläuft, darf der angereicherte Wasserstoff nicht alt der tiefen Temperatur, mit der er von
Zerlegungsregenerator abstrumt, zur Entspannungsturbine geführt werden. Deswegen wird aus ihm der "erste Teilstrom" absjeswelgt, in einer lsi Zerlegungsregenerator eingebauten Rohrschlange angewärmt und dann wieder dem "zweiten Teilstrom"
(4er Hauptsjenge des zur Turbine fliesenden angereicherten
Wasserstoffes) beigemengt. Alternativ kann der erste Teilst ro« auch vo* angereicherten Wasserstoff angezweigt werden,
nachdem der angereichert· Wasserstoff im Regenerator erwärmt und naohverdlehtet wurde. Er wird dann warm dem zweiten
Teilstrom vor der Expansionsturbine beigemengt.
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sen, daß die Temperatur dee angereicherten 'Wasserstoffee nach
der Wiedervereinigung des ersten mit dem zweiten Teilstrom,
d.h. die Anfangs tempera tür der Entspannung, so hooh ist, daß
slah nach der arbeitsleistenden Entspannung im kalten Gas
kein Kondensat ausscheidet. Die Temperatur des Wasserstoffes nach der Entstehung hängt, außer von der_Anfangstemperatur,
vom Druckverh<nis des Wasserstoffes vor und nach seiner Expansion ab und wird so geregelt, daß sie um einige Grad tiefer
als die Temperatur ist, mit der der angereicherte Wasserstoff den Zerlegungsregenerator verläßt. Der entspannte Wasserstoff
strömt anschließend durch den zuvor von Kondensaten befreiten AnwMrmregenerator. Ist so die Temperatur am kalten Ende der
Regeneratoren festgelegt, so bestimmt der Druck, unter dem das au reinigende Öas durch den Zerlßgungsregenerator geführt wird,
die Reinheit des angereicherten Wasserstoffes.
BIe aus dem Rohgas ausgeschiedenen Kondensate verdampfen lebhaft, sbald der Druck der darüber befindlichen Gasphase unter den Dampfdruck des Kondensats sinkt. Unterhalb
dee Atiaosphärendruckes werden die Dämpfe mit einem Gebläse abgesaugt.
Die Verdampfung der Kondensate wird erfindungsgemäß
dadurch vervollständigt, daß vom Wasserdampf nach dem Zerlegungsregenerator ein "dritter Teilstrom" abgezweigt und in
den Verdampfungsregenerator über das kalte Ende eingeführt wird.
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r 14513CE
: LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
Ohne oder bei zu kleinem Hilfsgasstrom bleiben wesentliche
Mengen von Kondensaten unverdampft im Regenerator liegen.
Sie sublimieren in der nächsten Sahaltperiode, in der der gleiche Regenerator als Anwärmregenerator vom Produktwaeserstoff durchströmt wird, in den Produktwasserstoff. Dessen
anfänglicher Gehalt an Wasserstoff sinkt dabei erheblioh ab. Das kann erfindungsgemäß zum Teil dadurch ausgeglichen werden,
daß der angereicherte Wasserstoff mit einen höheren Anfangs«
gehalt an Wasserstoff als der produzierte Wasserstoff erzeugt wird, indem am kalten Ende des Zerlegungeregenerators eine
entsprechend niedrigere Temperatur eingehalten wird.
So kann gearbeitet werden, solange die in den Produktwasserstoff zurückkehrenden Oasbestandteile dort unschädlich
sind, wie z.B. CH^. Unter solchen günstigen Umständen kann das
Hilfsgas (der "dritte Teilstrom") sogar ganz entbehrt werden.
Anders ist es Jedoch, wenn aus dem Rohgas auch Verunreinigungen wie H2S im Regenerator kondensiert wurden . Damit diese dann
nicht in den Produktwasserstoff gehen, muß der Hilfsgaaatrom
ausreichend groß bemessen werden, um den Schwefelwasserstoff vollständig zu verdampfen, ehe der Produktwasserstoff durch
den gereinigten Regenerator entspannt wird.
Die gemäß Vorstehendem in den Regeneratoren 1-2-3
während einer aolchen Schaltperlode ausgeübten Verfahrensaohritte werden in der nächsten Schaltperiode in den Regeneratoren
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-¥■
2-^-1 und in der Übernächsten in den Regeneratoren 3-1-2 ausgeübt, ίο da· letzthin In Jedem der Regeneratoren in «eitlioher Folg· die garne Verfahren volltogen wird.
Zwischen den Sohaltperioden liegen die Malnahmen de·
Umschalten* der Regeneratoren. Der 1· Zerlegungsregenerator nooh befindliche Wasserstoff wird dabei sum grßltatiglichen Teil
Über die kalten Regeneratorenden in die beiden anderen Regeneratoren bs*. in die in die Produktion abführende Leitung überführt, dsaslt nur ein klelnetaugliohsr Bruchteil de· Vaeserstoffe
zusammen mit den wieder verdampften ,jidensaten in das Rtstgas
geht·
Von den bekannten Verfahren unterscheidet aioh das
vorliegende Verfahren dadurch, dal bei letstere« ein aus eine«
Regenerator abströiaende· Zerlegungsprodukt vor der arbeit·»
leistenden Entcpamiung swei Teilströjse bildet« die noeh vor der
Entspannung wiedervereinigt werden» naohdea der «ine erwärmt
worden 1st: von dem älteren Verfahren unterscheidet sieh da·
vorliegende Verfahren dadurch, daS Rohwasserstoff sls Hilfsgas
sum Sublimieren verwendet wird; und von allen vorerwähnten Verfahren dadurch, dafl drei Teilstr&se ai , einem regenerativ gewonnenen Zerlegungsprodukt gebildet werden.
Das Verfahren gesÜB der Erfindung sei anhand de· in
der Zeiohnung «ohematiseh dargestellten AusfUhrungsbelspiele·
näher erläutert.
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'Ψ'
1,2 uzxii 3 Bind drei zyklisch vertausohbare Regeneratoren oder reversing exchangerβ, von denen Jeder zeitlich naoheinander diejenigen Arbeltssohritte tut, dl« während einer
Sohaltperiode in den drei Regeneratoren zur gleichen Zeit ablaufen.
Za Zerlegungsregenerator 1 wird das in der Expansionsturbine 21 von eine« Druok von z.B. 30 ata auf 10 ata entspannte,
Über Leitung 11 herangeführte, etwa 6o£ Wasserstoff enthaltende
Oaagenisoh, das daneben nooh 4o£ Kohlenwasserstoff· alt 1-5 C-A tonen, COg. Cfi^, H2S, organiaohe Schwefelverbindungen, Kohlenoxyd und Stickstoff enthalt, in Kondensat und angereloherten
Wasserstoff alt eine» Gehalt von 95#5* Wasserstoff zerlegt. Der
Rohwasserstoff vcrlKAt den Regenerator 1 durch Leitung 4. Ein
Teil des angereicherten Wasserstoffes (10 bis 30 Jf) wird Über
Leitung 5 abgezweigt (erster Teiletrom) und in der Rohrschlange
erwtfrat. Bei 7 wird dieser erwärate Tellstroa, der durch die in
der Rohrleitung θ liegende Drosselklappe 9 geregelt wird, alt der Hauptaenge (zweiter Tellstroa) des Rohwasserstoffs vereinigt,
in der Expansionsturbine 2h auf einen Druok von 5 ata entspannt
und Über Leitung 17 in den Regenerator 2 geführt, wo er angewlrat
wird und Spuren unverdaapfter Kondensate aufniamt. Die Reinheit
des angereicherten Wasserstoffes sinkt dabei auf etwa 95,2 %,
über Leitung 12 wird angereicherter Wasserstoff alt elnea Wasser*
stoffgehalt von 95*2 % unter elnea Druck von 5 «ta in den Verdichter 22 geführt und dort auf 30 ata verdichtet.
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Im Regenerator 3 werden währenddessen die in der vorhergehenden Schaltperiode aus dem Rohgas abgeschiedenen Kondensat·
wiederverdampft und mit dem Absauggebläse 23 bei einem
Unterdruck von z.B. 0,5 ata aus Leitung 13 abgesaugt. Gleichzeitig
strömt bei diesem Unterdruck durch die Leitung 1,0 ein
kleiner Teil (1 bis 6 $} dee Wasserstoffes (dritter Teilstrom)
Über die Speichermasse des Regenerators 3 und vervollständigt die Sublimation der bei ηledrigem Partialdruck verdampfenden
Kondensate. Die Gesamtheit der verdampfenden Kondensate 1st ein Gemisch, das aus Kohlenwasserstoffen und Wasserstoff neben geringen
Mengen von COg und H2S besteht.
In einer anderen Ausführungsform der Erfindung wird die Temperatur des Auspuffs der Expansionsturbine 24 bzw. die
Temperatur an kalten Ende der Regeneratoren so tief gewählt,
dafl der aus CHj, bestehende Qasrest einen Pertialdruck von
0,2 ate am kalten End© d@s Regenerators annimmt. Der angereicherte
Wasserstoff enthält also bei einem Qesamtdruck von
10 ata 98 % Wasserstoff und 2 % CH^. Während der Wiederverdamp*-
fung hält das Abeauggebläa· 23 im Regenerator 3 den Brüsk auf
0,2 »ta,, während ein nicht dargestelltes HiIf»gasventil in Leitung
10 geschlossen bleibt, Bei dieser Verfahrensweise liegen am Ende der Wiederverdampfungsperiode im Regenerator 3 alle
Stoffe, deren Tension 0,2 ata nicht Überschreitet. In der nioh«
ston Schaltperiode strömt dann Wasserstoff mit 9& '<■ E$lrsh@it
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-44.-
bei eines Druck von 5 «ta (also mit «in·« CHk-P*rti*ldruok von
0,1 at«) Über dl··· Kondensat·, verdaapft al· und «trömt alt
•in·« Qehalt von *. % CH^ - und beispielsweise noch 2 % ^-Kohlenwasserstoffen und 1 % (^-.-Kohlenwasserstoffen * ab. Xnag«aaat
liefert ·1»ο dl··· VerfahrensfUhrung einen Produktwasserstoff
alt eine« Gehalt von 93 % Waaaaratoff und 7 % Kohlenwasserstoffen. Der Vorteil 1st dabei aber, da· kein Wasserstoff tua Spülen
gebraucht wird.
Dl··· Arbeitsweise IMit sich aber nur auf H2S-fr·ie
Auagangagaae anwenden. Ohne Hilfsgas würde der Schwefelwasserstoff, der s.B. einen Danpfdruck von 0,2 ata in Regenerator hat*
von der Vakuuapuape allein nicht verdampft werden, sondern «rat
bein AnwKrmen des entspannten Produktwaeserstoffs in diesen verdunsten. Das wäre für viel· Zwecke unzulässig. In solchen Füllen
nufl auter den Absaugg«blK·· auch ein Hilfsgas verwendet werden.
Bin· weitere abgewandelte Führung des erfindungsgemlßen
Verfahrens ai«ht vor, zur Erhöhung der Temperatur des in der Entspannungeturbine 2k zu entspannenden angereicherten Wasserstoffs
einen Teil des aus dem Kompressor 22 abströmenden Produktwaeserstoffs von 30 ata bei 14 abzuzweigen und Über das Entspannungsventil 16 b«l 15 dem zweiten Teilstrom zuzumisohen. in diesem
Fall kann dl· Erwärmung des ersten Tellstromes in der Rohrschlange 6 enftllen.
6 Patentanspruch·
1 Blatt Zeichnungen
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Claims (6)
1. Verfahren sura Anreichern von Wasserstoff In wasserstoffhaltigen Oasgeraischen duroh Kondensieren der Nebenbestandteile
unter Druck bei tiefer Temperatur in mindestens drei zyklisch vertauschbaren Regeneratoren oder "reversing exchangers",
wobei die abgeschiedenen Kondensate unter vermindertem Druck und durch überleiten eines Hilfsgases wiederverdampft werden,
während gasförmig verbliebene Teile des Gasgemisches in einem anderen Regenerator angewärmt werden und wobei die für das
Verfahren notwendige Kälte durch arbei tsleistende Entspannung eines Zerlegungeproduktes erzeugt wird» dadurch gekennzeichnet,
daß der einen Regenerator (Zerlegungsregenerator) nach der Abscheidung von Kondensaten verlassende angereicherte Wasserstoff in drei Teilströme aufgeteilt wird, wovon der erste
angewärmt, mit dem zweiten Teilstrom vereinigt, arbeitslelstend entspannt und durch einen anderen zuvor von Kondensaten befreiten Regenerator (Anwärmi-j gener »tor) herausgeführt
und dabei angewärmt wird, während der dritte Teilstrom als Hilfsgas zum Verdampfen von Kondensaten durch den dritten
Regenerator (Verdampfungsregenerator) geleitet wird.
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LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
erste Teilstrom in einer im Zerlegungsregenerator eingebauten Rohrschlange angewärmt wird.
3. Abänderung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß anstelle der Abzweigung, Ahwärraung und Zumi'sohung des ersten Teilstromes zum zweiten Teilet rom dem zweiten Tel1strom vor der arbeltsleistenden Entspannung ein Teil des nachverdlohteten und-wieder entspannten Produktwasserstoffs beigemischt wird.
h. Verfahren nach den Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet,
daß der Wasserstoff nach Durchgang durch den Zerlegungsregenerator in höherer Reinheit abgeschieden wird, wie er
als Produkt den Anwärmregenerator verlässt.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den An- ,
Sprüchen 1 und 2, wobei drei mit eingebauten Rohrschlangen versehene zyklisch vertausohbare Regeneratoren, eine Entepannungsturblne und ein Absauggebläse miteinander verbunden sind« daduroh gekennzelohnt, daß das kalte Ende eines
Regenerators alt der Rohrschlange desselben Regenerators, nit der Entspannungeturbine und mit dem kalten Ende eines
anderen Regenerators verbunden ist.
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At
linde aktiengesellschaft
6. Vorrichtung naoh Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet, daß
die Hochdruckseite der Entspannungsturbine außerdem mit der
Rohrschlange des einen Regenerators und die Niederdruokaeite der Entspannungsturbine mit dem kalten Ende eines dritten
Regenerators verbunden sind.
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Applications Claiming Priority (1)
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| Publication Number | Publication Date |
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