DE1435623C3 - - Google Patents
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- DE1435623C3 DE1435623C3 DE19621435623 DE1435623A DE1435623C3 DE 1435623 C3 DE1435623 C3 DE 1435623C3 DE 19621435623 DE19621435623 DE 19621435623 DE 1435623 A DE1435623 A DE 1435623A DE 1435623 C3 DE1435623 C3 DE 1435623C3
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Description
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Bei erneuter Erhitzung haben die erfindungs- methylenadipamid. Weiter geeignete, beim Vergemäß hergestellten Fäden eine genügende Kräusel- strecken kristallisierbare Homopolyamide sind PoIyretraktionskraft, um nach dem Einbau in eine heptanamid, Polyundecanamid, Polyoctamethylen-Strumpfware die Kräuselung auszubilden und dem oxamid, Polytetramethylensuberamid, Polyhexa-Strumpf auf diese Weise eine Ausstreckbarkeit zu er- 5 methylensuberamid, Polydecamethylendecanamid, teilen. Bei der Einwirkung von Dampf von 10O0C Polyxylylenazelamid und Poly-2-methylhexamethylenerfolgt die Kräuselung, bei welcher die Copolyamid- terephthalamid.When heated again, the invention has methylene adipamide. Homopolyamides which are further suitable, when produced according to the invention, have sufficient crimp stretch crystallisable are poly retraction force, in order to form the crimp after incorporation in a heptanamide, polyundecanamide, polyoctamethylene hosiery and in this way to make the oxamide, polytetramethylene suberamide, polyhexa stocking expandable. Share 5 methylensuberamide, polydecamethylene decanamide. By the action of steam at 10O 0 C Polyxylylenazelamid and poly-2-methylhexamethylenerfolgt the crimp, wherein the copolyamide terephthalamide.
komponente den Belastung aufnehmenden Teil bildet. Als Copolyamid wird das Copolymere aus Hexa-component forms the load-bearing part. As a copolyamide, the copolymer of hexa-
Die erfmdungsgemäß hergestellten Fäden zeigen bei methylenadipamid und Hexamethylensebacamid be-The threads produced according to the invention show in the case of methylene adipamide and hexamethylene sebacamide
ihrer Verwendung als Garn für Strumpfbeinteile eine io vorzugt, welches vorzugsweise 30 bis 70% Einheitentheir use as a yarn for stocking leg parts an io is preferred, which is preferably 30 to 70% units
Kräuselretraktion von mindestens etwa 12%. aus Hexamethylenadipamid enthält. Ein weiteres be-Shirring retraction of at least about 12%. contains from hexamethylene adipamide. Another loading
Die bevorzugten Zwei-Komponenten-Fäden weisen vorzugtes Copolyamid ist das Copolymere aus Hexanach dem Kräuseln einen Kräuseldurchmesser von methylenadipamid und Hexamethylenisophthalamid, etwa 0,2 bis 0,4 mm und einen Abstand der Kräusel welches 60 bis 80% Einheiten an Hexamethylenadipvoneinander von etwa 1,1 bis 1,8 mm auf. Diese Art 15 amid enthält. Wesentlich ist, daß die Copolyamide von Kräuselung ergibt im Strumpf eine gleichmäßig nicht isomorph sind, weil sich isomorphe Copolymere gerundete Masche und dementsprechend ein viel ähnlich wie Homopolymerisate verhalten und dann besseres Aussehen. nicht genügend schrumpfen, um die gewünschteThe preferred two-component threads have the preferred copolyamide is the copolymer of hexane the curling a curling diameter of methylene adipamide and hexamethylene isophthalamide, about 0.2 to 0.4 mm and a spacing of the crimps which is 60 to 80% units of hexamethylene adip from one another from about 1.1 to 1.8 mm. This type contains 15 amide. It is essential that the copolyamides from crimp results in a uniformly non-isomorphic in the stocking, because isomorphic copolymers rounded mesh and, accordingly, behave a lot similar to homopolymers and then better looks. does not shrink enough to get the one you want
Zur Erzeugung der erforderlichen Kristallinitäten Kräuselung in dem Verbundfaden zu erzielen,To achieve crimp in the composite thread in order to produce the required crystallinities,
muß der Verbundfaden bei Bedingungen verstreckt »o Das bevorzugte Copolymere aus Hexamethylen-the composite thread must be drawn under conditions »o The preferred copolymer of hexamethylene
werden, die keine wesentliche Kristallisation des Co- adipamid und Hexamethylensebacamid entwickeltthat no significant crystallization of the co-adipamide and hexamethylene sebacamide developed
polyamides bewirken, nach dem Verstrecken in eine kristallartige Struktur und zeigt Röntgen-polyamides, after stretching into a crystal-like structure and shows X-ray
einem entspannten oder teilweise entspannten Zu- beugungs-Eigenschaften, die denjenigen des PoIy-a relaxed or partially relaxed diffraction properties similar to those of the poly-
stand, d. h. gekräuselt, erhitzt werden, um die Co- hexamethylenadipamids ähneln, aber auf Grund derstood, d. H. curled, heated to resemble the co-hexamethylene adipamids, but due to the
polyamide zu kristallisieren, und dann zur Verfesti- as Unterschiede des chemischen »Wiederholungs-to crystallize polyamides, and then to solidify the differences in chemical »repetitive
gung der Struktur abgekühlt werden. Der Faden kann abstandes« (oder Abstandes der Wasserstoffbindun-the structure must be cooled. The thread can be at a distance (or at a distance of the hydrogen bonds
auch kaltverstreckt oder bei mäßig erhöhten Tem- gen in der Kristallstruktur) dürfte ein solches Co-also cold-drawn or with moderately increased temperatures in the crystal structure) such a co-
peraturen verstreckt werden, vorausgesetzt, daß die polymer-System keine echt kristalline Struktur bildenTemperatures can be stretched, provided that the polymer system does not form a truly crystalline structure
Temperatur nicht hoch genug ist, um eine beträcht- können. Es wird angenommen, daß die Kristallinitäts-Temperature is not high enough to allow a considerable- It is believed that the crystallinity
liche Kristallisation des Copolyamids zu bewirken. 30 anzeichen, die bei dem Copolymer aus Hexamethylen-to cause liche crystallization of the copolyamide. 30 signs associated with the hexamethylene copolymer
Die Temperatur, die Erhitzungsdauer und der Ent- adipamid und Hexamethylensebacamid zu beobachtenWatch the temperature, the heating time and the entadipamide and hexamethylene sebacamide
spannungsgrad, die in der Entspannungsstufe be- sind, sich aus der Bildung flächenhafter Organi-degree of tension, which are in the relaxation stage, result from the formation of planar organizational
nötigt werden, können sich in Abhängigkeit von dem sationen von Polyhexamethylenadipamid-Ketten undmay be necessary, depending on the sations of polyhexamethylene adipamide chains and
verwendeten Polymersystem etwas ändern. Im all- anderer flächenhafter Organisationen von Polyhexa-change the polymer system used. In all- other area-wide organizations of polyhexa
gemeinen sollen die Fäden in der Entspannungsstufe 35 methylensebacamid-Ketten ergeben, wobei diese inin common, the threads in the relaxation stage should yield 35 methylene sebacamide chains, these in
auf eine Temperatur, die mindestens 140° C beträgt, einer regelmäßigen Weise stapelartig angeordnet sind,are stacked in a regular manner at a temperature of at least 140 ° C,
aber unter dem Erweichungspunkt jeder der Kompo- und von van der Waalsschen Kräften zusammen-but below the softening point of each of the compo-
nenten liegt, genügend lange erhitzt werden, um die gehalten werden, während die Zusammenhaltung dernenten lies, to be heated long enough to be held while holding the
Ausbildung der kristallinen Struktur zu erlauben. Polymerketten in den flächenhaften OrganisationenAllow formation of the crystalline structure. Polymer chains in large-scale organizations
Wenn der Faden im vollständig entspannten Zustand 40 durch Wasserstoffbindungen erfolgt. In VerbindungWhen the thread is made through hydrogen bonds in the fully relaxed state 40. In connection
oder bei sehr geringer Spannung erhitzt wird, stellt mit dem Copolymeren aus dem Hexamethylenadipamidor is heated at very low voltage, represents with the copolymer from the hexamethylene adipamide
man die Behandlungszeit so ein, daß sich in dem und Hexamethylenisophthalamid wird angenommen,one the treatment time so that in the and hexamethylene isophthalamide is assumed
Faden die gewünschte Kräuselung entwickeln kann. daß die Kristallinitäts-Anzeichen auf die Hexa-Thread can develop the desired crimp. that the signs of crystallinity point to the hexa-
Die Entspannung während des Erhitzens soll minde- methylenadipamid-Einheiten in dem CopolymerenThe relaxation during heating is said to be at least methylene adipamide units in the copolymer
stens eine 20%ige Verringerung der Länge, bezogen 45 zurückgehen und daß die Polyhexamethyleniso-at least a 20% reduction in length, based on 45 decrease and that the polyhexamethylene iso-
auf die Länge der nicht entspannten Fäden, bewirken. phthalamid-Struktur nicht so geartet ist, daß sie dason the length of the non-relaxed threads. phthalamid structure is not such that it does that
Außer Luft von hoher Temperatur kann man als Er- kristalline Verhalten des Polyhexamethyleniso-Apart from air at high temperature, one can see the crystalline behavior of polyhexamethylene iso-
hitzungsmedium auch heißen Wasserdampf ver- phthalamids in den angewandten KonzentrationenThe heating medium also includes hot water vapor phthalamide in the concentrations used
wenden, was bei gröberem Fadentiter und höheren stört.turn, which bothers with coarser and higher thread counts.
Arbeitsgeschwindigkeiten bevorzugt wird. 50 Die beiden Komponenten der Fäden liegen vor-Working speeds is preferred. 50 The two components of the threads are present
Nach dem Entspannen des Fadens in der Wärme zugsweise in ungefähr gleichen Gewichtsmengen vor,After relaxing the thread in the heat, preferably in approximately equal amounts by weight,
und dem Abkühlen wird dieser aufgespult, wobei eine aber dieses Verhältnis kann, wenn gewünscht, etwasand cooling it is wound up, but this ratio can, if desired, be somewhat
Aufhebung der Kräuselung erfolgt, die Fäden jedoch verändert werden. Wenn die Komponenten in einemThe crimp is removed, but the threads are changed. If the components are in a
eine latente Kräuselfähigkeit behalten. anderen Verhältnis als etwa 50 : 50 vorliegen, bildetretain latent curling ability. other ratio than about 50:50 are present
Kristalline Bereiche und amorphe Bereiche können 55 vorzugsweise die Copolyamid-Komponente die vor-Crystalline areas and amorphous areas can preferably be the copolyamide component
durch Röntgenbestimmung in bekannter Weise fest- wiegende Komponente, da sie den stärkeren Schrumpfby X-ray determination in a known way, the fixed component, since it has the greater shrinkage
gestellt werden. Amorphe, nicht orientierte Polymere ergibt und daher die zur Erzielung der Kräuselungbe asked. Amorphous, unoriented polymers result and therefore those used to achieve the crimp
ergeben in Röntgendiagrammen, wie bekannt, eine notwendige Retraktionskraft liefert,result in X-ray diagrams, as is known, provides a necessary retraction force,
diffuse Streuung, während kristalline, orientierte Unter exzentrischer Anordnung der Komponentendiffuse scattering, while crystalline, oriented sub-eccentric arrangement of the components
Polymere scharfe Beugungsbilder ergeben. Es kann 60 zueinander wird hier sowohl die bevorzugte Anord-Polymers give sharp diffraction patterns. It can be 60 to one another, both the preferred arrangement
der Fall eintreten, daß bei einigen Copolyamiden sich nung Seite-an-Seite als auch eine exzentrische Mantel-it happens that with some copolyamides there is a side-by-side and an eccentric cladding
keine echt kristalline Struktur, sondern eine kristall- Kern-Struktur verstanden.not a real crystalline structure, but a crystal-core structure.
artige Struktur entwickelt, welche jedoch die rönt- Über die beispielsweise in den folgenden Beispiegenographisch nachweisbaren Merkmale einer echt len genannten Garne hinaus kann man gemäß der Erkristallinen Struktur zeigen. Soweit hier somit von 65 findung für Garne für Strumpfbeinteile auch andere kristallinen Strukturen gesprochen wird, sind solche Titer, wie Monofile von 20, 25 und 30 den, einkristallartigen Strukturen mit eingeschlossen. setzen. Ein Faden von 20 den ergibt beispielsweiselike structure developed, which however the roent-over for example in the following Beispiegenographically demonstrable characteristics of a genuinly len named yarns can be found according to the Erkristallinen Show structure. As far as here from 65 finding for yarns for stocking leg parts also for others When speaking of crystalline structures, titers such as monofilaments of 20, 25 and 30 denier are monocrystalline Structures included. set. For example, a thread of 20 den
Das bevorzugte Homopolyamid ist Polyhexa- eine verbesserte Verarbeitbarkeit des Garns und eineThe preferred homopolyamide is polyhexa- an improved processability of the yarn and a
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verbesserte Dauerhaftigkeit des Strumpfes, während der Löcher 20 in der Spinndüsenplatte 22 ab. Die erein 30-den-Faden zu einem Strumpf verarbeitet wer- sponnenen Fäden werden in herkömmlicher Weise an den kann, der am Bein eine genügende Zusammen- der Luft abgeschreckt und zu einer Packung 24 ziehkraft ergibt, um ihn als Haltestrumpf zu ver- (F i g. 1) aufgewickelt. Der Faden 26 wird dann von wenden, wobei er ein viel besseres Aussehen als ein 5 der Packung abgezogen, an einem Streckstab 28, der gewöhnlicher Strumpf mit Stützfunktion zeigt. Wenn auf 105° C erhitzt ist, auf das 5,3fache verstreckt gewünscht, kann auch die Fadenzahl verändert wer- und von der Streckwalze 30 durch ein Paar inden. So kann man für Garne für Strumpfbeinteile einandergreifender Polyamid-Zahnräder 32 geführt. 2fädige 15-den-, 3fädige 21-den- und 2fädige 20-den- Diese Räder, die mittels eines aus dem Rohr 1 treten-Garne und für Doppelränder und Fußteile Garne io den Luftstrahls in Umlauf versetzt werden, ziehen wie lOfädige 30-den-, 7fädige 45-den- und lOfädige das verstreckte Fadengut von der Streckwalze ab, 50-den-Garne verwenden. verhindern rückläufige Umwicklungen und führenimproved durability of the stocking while the holes 20 in the spinneret plate 22 decrease. The erein 30 denier threads are processed into a stocking and spun threads are attached in a conventional manner who can choke off enough air on the leg and turn it into a pack 24 pulling force results in order to wind it up as a holding stocking (Fig. 1). The thread 26 is then of turn, looking much better than a 5 of the pack peeled off, on a stretching rod 28, the shows ordinary stocking with support function. When heated to 105 ° C, stretched 5.3 times if desired, the number of threads can also be changed and indened from the drafting roller 30 through a pair. Thus, interlocking polyamide gears 32 can be performed for yarns for stocking leg parts. 2-thread 15-den-, 3-thread 21-den- and 2-thread 20-den- These wheels, which come out of the tube 1 by means of a yarn and for double edges and foot parts, yarns are circulated using the air jet like 10-thread 30-den, 7-thread 45-den and 10-thread the drawn thread material from the draw roller, Use 50 denier yarn. prevent reverse wraps and lead
Weitere Vorteile und Zweckangaben der Erfindung das Fadengut einer Kräuselkammer 34 zu, in welcher ergeben sich aus der folgenden Beschreibung. In es einer geringen Spannung unterliegt. In der Kamder Zeichnung, auf die in Beispiel 1 Bezug genommen 15 mer 34 wird das Fadengut mittels eines ä?us dem wird, zeigt Rohr 2 austretenden Strahls erhitzter Luft, die soFurther advantages and purposes of the invention add the thread material to a crimping chamber 34, in which can be derived from the following description. In it is subject to a low voltage. In the Kamder drawing, referred to in Example 1, 15 mer 34 is the thread material by means of a ? us which is, tube 2 shows exiting jet of heated air, which so
Fig. 1 in schematischer Darstellung eine zur Be- geregelt wird, daß man am Kammerausgang eine handlung der gesponnenen Fäden verwendete Vor- Lufttemperatur von 155° C erhält, schraubenförmig richtung und gekräuselt. Das Fadengut läuft dann durch eine öff-Fig. 1 is a schematic representation of a control system that one at the chamber exit treatment of the spun threads used pre-air temperature of 155 ° C, helical direction and curled. The thread then runs through an open
F i g. 2 im Querschnitt eine beim Spinnen einge- 20 nung in der Platte 36, welche den größten Teil derF i g. 2 shows, in cross section, an opening in the plate 36 during spinning which forms the largest part of the
setzte Vorrichtung. abströmenden Heißluft von dem Kaltluftsauger 38put device. outflowing hot air from the cold air extractor 38
. -I1 ablenkt, und wird abgekühlt, indem man es durch. -I 1 deflects, and is cooled by passing it through
B e 1 s ρ 1 e 1 1 den Sauger 38 führt, in dem Luft von Raumtempe-B e 1 s ρ 1 e 1 1 leads the vacuum cleaner 38, in which air at room temperature
Man beschickt einen Verdampfer mit 134,3 kg ratur über das Fadengut geführt wird. Von dem Kalteiner 36,2%igen wäßrigen Lösung von Hexa- »5 luft-Sauger wird das gekräuselte Fadengut durch eine methylendiammoniumsebacat (Lösung des 6-10-Sal- untere Führung 40 und dann um drei Bremsstäbe 42 zes) und 102,5 kg einer 48,9°/oigen wäßrigen Lösung herumgeführt, an denen eine Spannung zur Einvon Hexamethylendiammoniumadipat (Lösung des wirkung kommt, welche die Kräuselung entfernt, be-6-6-Salzes) und dampft bei Atmosphärendruck vor das Fadengut um die Abzugswalze 44 herum zur 72,1 kg Wasser ab. Nach Zusatz von 230 g einer 30 Packung 46 läuft. Das Fadengut wird zwischen der 25°/oigen wäßrigen Essigsäurelösung als Viskositäts- Streckwalze 30 und der Abzugswalze 44 sich um stabilisator zu der Salzlösung wird die Lösung in 22% seiner Länge im verstreckten Zustand zueinen Autoklav eingegeben, auf eine Temperatur sammenziehen gelassen.An evaporator with 134.3 kg temperature is charged over the thread material. From the Kalteiner 36.2% aqueous solution of Hexa- »5 air suction device is the crimped thread through a methylenediammonium sebacate (solution of the 6-10 sal- lower guide 40 and then around three brake rods 42 zes) and 102.5 kg of a 48.9% aqueous solution passed around, on which a tension to the on of Hexamethylene diammonium adipate (solution of the effect comes, which removes the frizz, be-6-6-salt) and steams at atmospheric pressure in front of the thread material around the take-off roller 44 72.1 kg of water. After adding 230 g of a pack 46 runs. The thread is between the 25% aqueous acetic acid solution as the viscosity stretching roller 30 and the take-off roller 44 stabilizer to the saline solution, the solution will be reduced to 22% of its length in the stretched state Autoclave entered, allowed to contract to a temperature.
von etwa 210° C erhitzt und auf einen Druck von Es wird ein Strang aus 15-den-Monofilen her-of about 210 ° C and to a pressure of A strand of 15-denier monofilaments is made
17,6 at gebracht. An diesem Punkt werden 1295 g 35 gestellt, der 50 Windungen aufweist, einen Gesamteiner 2O°/oigen wäßrigen Aufschlämmung von Titan- titer von 1500 den hat und beim Aufhängen unter dioxyd eingegeben. Man erhitzt die Lösung dann Anhängung eines Gewichts eine Länge von etwa 3 Stunden bei einem Druck von 17,6 at, wobei die 55 cm aufweist. Der Strang wird an einen Haken Temperatur in diesem Zeitraum auf 274° C steigt. aufgehängt, wobei an sein anderes Ende ein 500-g-Der Druck wird im Verlaufe von 130 Minuten auf 40 Gewicht angehängt wird (0,33 g/den). Wenn man Atmosphärendruck vermindert und die Temperatur nach einer Minute die Länge des Strangs (a) mißt, auf 279° C erhöht. Das Polymere wird dann 60 Mi- wird ein Wert von 55,8 cm erhalten. Das 500-g-Genuten auf dieser Temperatur gehalten, bei einem wicht wird dann durch eine Belastung von 1,8 g er-Stickstoffdruck von 5,3 at zu einem Band ausgepreßt, setzt, so daß der Strang unter einer Zuglast von das Band auf einem wassergekühlten Gießrad ab- 45 0,0012 g/den steht, d. h. einer etwas größeren Spangeschreckt und auf 9,5-mm-Schnitzel geschnitten, nung, als sie beim Wirken des Garns zur Einwirkung was in herkömmlicher Weise erfolgt. Das erhaltene kommt. Man läßt dann auf die gesamte Länge des Copolymere, das aus 50% Polyhexamethylenadip- Strangs 1 Minute Dampf von Atmosphärendruck amid und 50 % Polyhexamethylensebacamid besteht, einwirken und den Strang 10 Minuten an der Luft hat eine relative Viskosität von 54. 50 trocknen; wenn die Stranglänge (b) nunmehr erneut17.6 at. At this point there is 1295 grams of 35 that is 50 turns for a total of one 20% aqueous slurry of titanium titer of 1500 den and when hanging under dioxyd entered. The solution is then heated hanging a weight about a length 3 hours at a pressure of 17.6 at, which is 55 cm. The strand is on a hook Temperature rises to 274 ° C during this period. hung, with a 500-g-Der at the other end Pressure is attached to 40 weight (0.33 g / den) over 130 minutes. If The atmospheric pressure is reduced and the temperature measures the length of the strand (a) after one minute, increased to 279 ° C. The polymer is then 60 mi, a value of 55.8 cm is obtained. The 500 g grooving kept at this temperature, at a weight is then by a load of 1.8 g of nitrogen pressure of 5.3 at pressed into a tape, so that the strand is under a tensile load of the strip stands on a water-cooled casting wheel 45 0.0012 g / den, d. H. a slightly larger chip frightened and cut into 9.5 mm chips, suitable for use in knitting the yarn which is done in a conventional manner. The received one comes. One then leaves the entire length of the Copolymers made from 50% polyhexamethylene adip strand 1 minute steam at atmospheric pressure amide and 50% polyhexamethylene sebacamide, act and leave the strand in the air for 10 minutes has a relative viscosity of 54. 50 dry; if the strand length (b) is now again
In herkömmlicher Weise wird ein Polyhexa- gemessen wird, erhält man einen Wert von 44,3 cm. methylenadipamid-Schnitzelgut mit einer relativen Die Längsverkürzung beruht auf der anfänglichen Viskosität von 45 hergestellt. Die beiden Schnitzel- Schrumpfung beider Komponenten und der weiteren materialien (6-6 und 6-6/6-10) werden gesondert ge- Schrumpfung der Copolyamid-Komponente, welche schmolzen und einer Spinnanordnung der in F i g. 2 55 zur Ausbildung einer schraubenlimenförmigen Kräugezeigten Art zugepumpt. Die Spinnanordnung weist seiung führt. Man nimmt dann das 1,8-g-Gewicht ab, einen Block 10 auf, der mit einem ersten, ringförmi- belastet erneut 1 Minute mit 500 g und mißt die gen Hohlraum 12 und einem zweiten Hohlraum 14 Stranglänge (c) erneut, wobei ein Wert von 55,0 cm versehen ist. Jeder Hohlraum gibt das in ihm befind- erhalten wird. Die Kräuselretraktion und der Schrumpf liehe Gut durch einen der Durchlässe 16, 18 an jedes 60 des Fadens werden dann wie folgt errechnet:If a polyhexa is measured in a conventional manner, a value of 44.3 cm is obtained. methylenadipamid-Schnitzelgut with a relative The longitudinal shortening is based on the initial one Viscosity of 45 made. The two chips shrinkage of both components and the other materials (6-6 and 6-6 / 6-10) are shrunk separately from the copolyamide component, which melted and a spinning arrangement of the in F i g. 2 55 shown for the formation of a helical ridge Kind of pumped up. The spinning arrangement shows seiung leads. You then take off the 1.8 g weight, a block 10, which is loaded with a first ring-shaped again for 1 minute with 500 g and measures the gen cavity 12 and a second cavity 14 strand length (c) again, a value of 55.0 cm is provided. Every cavity gives that which is located in it. The curl retraction and shrinkage Lent goods through one of the passages 16, 18 to each 60 of the thread are then calculated as follows:
r h r h < κ _ 44 ^ <κ _ 44 ^
Kräuselretraktion (%) = 100 · -—- = 100 · ——-^ = 19,5 ,Curl retraction (%) = 100 · -—- = 100 · ——- ^ = 19.5,
c 55 c 55
Schrumpf (%) = 100 · ^—^- = 100 · - = 1,43 .Shrinkage (%) = 100 * ^ - ^ - = 100 * - = 1.43.
a 55,8 a 55.8
Zur Bestimmung des Kräuselabstandes und des Spiraldurchmessers wird auf einen rechteckigen, verstellbaren Drahtrahmen (10,2 · 30,5 cm) in Längsrichtung eine Reihe von Windungen des kräuselbaren Fadengutes aufgewickelt. Der Rahmen wird dann um 10% verkürzt, so daß das Fadengut schlaff ist. Das Fadengut wird nun 1 Minute der Einwirkung von Dampf von Atmosphärendruck ausgesetzt und dann an der Luft getrocknet. Man untersucht Proben des nunmehr gekräuselten Fadengutes und mißt unter einem Mikroskop den Spiralenabstand und -durchmesser. Dabei wird ein mittlerer Durchmesser von 0,3 mm und ein mittlerer Abstand von 1,5 mm erhalten. To determine the crimp distance and the spiral diameter, a rectangular, adjustable one is used Wire frame (10.2 x 30.5 cm) lengthways a series of turns of the crimpable Threaded material wound up. The frame is then shortened by 10% so that the thread is slack. That Filament is now exposed to the action of steam at atmospheric pressure for 1 minute and then air dried. Samples of the now crimped thread material are examined and measured below the spiral spacing and diameter using a microscope. A mean diameter of 0.3 mm and a mean distance of 1.5 mm was obtained.
Wie oben wird mit der Abänderung ein kräuselbares 13fädiges 40-den-Fadenbündel hergestellt, daß das Streckverhältnis 3,82 und die Streckstab-Temperatur 98° C beträgt und das Fadengut sich in der Entspannungsstufe um 18°/o zusammenziehen gelassen wird. Dieses Fadengut ergibt bei der Prüfung nach den obigen Methoden eine Kräuselretraktion von etwa 6,5%. Da es in dem Doppelrand-, Fersen- und Zehenteil des Strumpfes eingesetzt wird, wird die stärkere Kräuselretraktion der beispielsweise erläuterten Monofile nicht benötigt.As above, with the modification a shirring 13 ply 40 denier yarn bundle is made that the draw ratio is 3.82 and the draw bar temperature is 98 ° C and the yarn is in the The relaxation level is allowed to contract by 18%. This thread material results in the test a curl retraction of about 6.5% using the above methods. Since it is in the double-edged, heel and toe part of the stocking is used, the greater puckering retraction of the example explained Monofilament not required.
ίο Jede Komponente der hergestellten Verbundfäden wird in der obigen Weise röntgenograpisch untersucht. Die erhaltenen Werte sind, soweit bestimmbar, für die Fäden nach dem Verstrecken wie auch nach der Wärmebehandlung, Abkühlung und Ausstreckung, in der folgenden Tabelle genannt.ίο Every component of the composite threads produced is examined radiographically in the above manner. The values obtained are as far as can be determined, for the threads after drawing as well as after heat treatment, Cooling and stretching, given in the table below.
Scheitelverhältnis Orientierungswinkel,
Grad 100/010,110Vertex ratio orientation angle,
Grade 100 / 010,110
Kristalldimensionen, A
010, 110 100Crystal dimensions, A
010, 110 100
Polyhexamethylenadipamid-Komponente Polyhexamethylene adipamide component
(1) Nach dem Verstrecken .(1) After drawing.
(2) Fertiger Faden (2) Finished thread
Polyhexamethylenadipamid/
Polyhexamethylensebacamid-Komponente Polyhexamethylene adipamide /
Polyhexamethylene sebacamide component
(1) Nach dem Verstrecken (1) After drawing
(2) Fertiger Faden (2) Finished thread
1,092
1,1371,092
1.137
1,00
1,1391.00
1.139
13/14
13/1413/14
13/14
*)
16/15*)
16/15
22
2822nd
28
*) 27*) 27
31
3831
38
4545
*) Die Kristallstruktur ist für eine Messung zu unvollständig.*) The crystal structure is too incomplete for a measurement.
Wie das Scheitelverhältnis von 1,092 zeigt, das ein Anzeichen für einen wesentlichen Kristallinitätsgrad ist, sind die 100- und 010,100-Scheitel der Densitometerkurve in einem gewissen Grade getrennt. Bei den Polyhexamethylenadipamid / Polyhexamethylensebacamid-Komponenten tritt, wie das Verhältnis von 1,00 zeigt, das ein Anzeichen für einen sehr geringen Kristallinitätsgrad ist, keine Scheiteltrennung auf. Nach der Wärmebehandlung im entspannten Zustand sind jedoch, wie die höheren Verhältnisse zeigen, deutlich getrennte Scheitel zu beobachten. Die in der Tabelle genannte Zunahme der Kristalldimensionen ist ebenfalls ein Anzeichen für einen wesentlichen Kristallinitätsgrad.As the apex ratio of 1.092 shows, this is an indication of a substantial degree of crystallinity is, the 100 and 010,100 vertices of the densitometer curve are separated to some extent. at the polyhexamethylene adipamide / polyhexamethylene sebacamide components occurs as the ratio of 1.00 shows, which is indicative of a very low level of crystallinity, no vertex separation. After the heat treatment in the relaxed state, however, as the higher ratios show, clearly separated vertices to be observed. The increase in crystal dimensions given in the table is also indicative of a substantial degree of crystallinity.
Unter Verwendung des 15-den-Monofils werden Damenstrümpfe hergestellt, wobei man jedoch in dem Doppelrand-, Fersen- und Zehenteil ein 13fädiges 40-den-Garn einsetzt. Die Zahl der Maschenreihen, bestimmt auf einer volumetrischen Strumpfform, wird in den Knie-, Waden- und Knöchel teilen des Strumpfs im Bereich von 17,7 bis 27,6/cm gehalten. Der Strumpffuß wird um eine halbe Nummer größer als die gewünschte Größe im Fertigzustand gehalten. Der Strumpf wird locker in grobe Baumwollgaze eingeschlagen, 10 Minuten in heißem Wasser abgekocht und auf eine Strumpfform aufgebracht. Bei Verwendung einer Standardform zeigt sich, daß der anfallende Strumpf kleiner als gewünscht ist. Zur Berichtigung wird eine Trockenformung auf einer Standardform durchgeführt und die erhaltene Weite an den verschiedenen Teilen des Strumpfes bestimmt und das Verhältnis der Breite der Standardform zur erhaltenen Strumpfweite dann mit der gewünschten Strumpfweite multipliziert, wodurch man die an dieser Strumpfstelle erforderliche Formbreite erhält. Es zeigt sich weiter, daß die optimale Formlänge 102 bis 127 mm unter der Länge im gewirkten Zustand liegt. Es werden dann auf diese Verhältnisse abgestimmte Formen gefertigt, die Strümpfe auf diese Formen aufgebracht und 10 Minuten mit Dampf von 0,35 atü behandelt. Die Art, in welcher der Strumpf auf der Form schrumpft, ist ein Anzeichen für den Grad der Kräuselretraktionskraft, die in den Zwei-Komponenten-Fäden ausgebildet wird. Der Strumpf wird in herkömmlicher Weise gefärbt, feucht auf die Strumpfform aufgebracht und wie oben gedämpft.Using the 15 denier monofilament Women's stockings, however, in the double-edged, heel and toe part a 13-ply 40-denier yarn is used. The number of courses, determined on a volumetric Stocking shape, will range from 17.7 to in the knee, calf and ankle parts of the stocking 27.6 / cm held. The stocking foot will be half a size larger than the desired size in the Maintained finished condition. The stocking is loosely wrapped in coarse cotton gauze for 10 minutes in Boiled with hot water and applied to a stocking shape. When using a standard shape it turns out that the resulting stocking is smaller than desired. A dry molding is used to correct this carried out on a standard mold and the obtained width on the different parts of the The stocking is determined and the ratio of the width of the standard shape to the stocking width obtained multiplied by the desired width of the stocking, whereby the required at this stocking point Maintains shape width. It is also found that the optimal mold length is 102 to 127 mm below the length is in the knitted state. Molds tailored to these conditions are then manufactured, the stockings are applied to these molds and treated with 0.35 atmospheric steam for 10 minutes. the The way in which the stocking shrinks on the mold is an indication of the degree of the pucker retraction force, which is formed in the two-component threads. The stocking is made in conventional Dyed wisely, applied damp to the stocking shape and steamed as above.
Der fertige Strumpf hat ein ähnliches Aussehen wie ein nicht dem Stretch-Typ angehörender Strumpf, weist aber den Sitz und Tragekomfort eines Stretch-Strumpfes auf. Die Klarheit des Maschenbildes ist derjenigen eines Stretch-Strumpfes weit überlegen, so daß der Strumpf gemäß der Erfindung bei Zurschaustellung zum Verkauf wie auch am Bein der Trägerin ein viel besseres Aussehen besitzt.The finished stocking will look similar to a non-stretch stocking, but has the fit and comfort of a stretch stocking. The clarity of the stitch pattern is far superior to that of a stretch stocking, so that the stocking according to the invention when on display for sale as well as looks much better on the wearer's leg.
Die beiden Komponenten jedes Fadens haften genügend aneinander, um ein Aufspalten der Fäden und die sich ergebenden unerwünschten Auswirkungen beim Einsatz des Strumpfes zu verhindern.The two components of each thread adhere sufficiently to one another to cause the threads to split and to prevent the resulting undesirable effects of using the stocking.
Das Beispiel 1 wird mit der Abänderung wiederholt, daß das Verhältnis der bei der Polymerisation eingesetzten Salze so eingestellt wird, daß man ein Copolymer mit einem Gehalt von 60% an PoIy- -1* hexamethylenadipamid und 40% an Polyhexamethylensebacamid erhält. Bei der Prüfung wird im wesentlichen die gleiche Kräuselretraktion wie imExample 1 is repeated with the modification that the ratio in the polymerization salts used is adjusted so that a copolymer with a content of 60% of poly -1 * hexamethylene adipamide and 40% of polyhexamethylene sebacamide receives. The test shows essentially the same curl retraction as in
509 624/7509 624/7
ίοίο
Beispiel 1 erhalten. Auch die Ergebnisse der Röntgenuntersuchung und die Strumpfprüfungen entsprechen im wesentlichen dem Beispiel 1. Ähnliche Ergebnisse werden mit einem Copolymer erhalten, das 40% Polyhexamethylenadipamid und 60 % Polyhexamethylensebacamid enthält.Example 1 obtained. Also the results of the X-ray examination and the stocking tests essentially correspond to Example 1. Similar results are obtained with a copolymer which contains 40% polyhexamethylene adipamide and 60% polyhexamethylene sebacamide.
Das Beispiel 1 wird mit der Abänderung wiederholt, daß der Stab 28 nur auf 40° C erhitzt und das Fadengut von der Streckwalze 30 mit einer Geschwindigkeit von 771 m/Min, nach oben zu einer umgekehrten Kräuselkammer 34 geführt, durch die Kräuselkammer von dem Heißluftstrom hindurchgeführt, über einen an etwa der gleichen Stelle wie die Zahnräder 32, die hier wegfallen, angeordneten Stab und dann nach unten zur Führung 40 geführt wird, wobei die Prallplatte 36 und der Sauger 38 wegfallen. Von der Führung 40 läuft das Fadengut gemäß F i g. 1 weiter. Die Lufttemperatur am Ausgang der Kammer 34 beträgt 195° C, und das Garn kann sich zwischen der Streckwalze 30 und der AbzugswaJze 44 um 22% zusammenziehen. Zwischen den Bremsstäben 42 und der Walze 44 wird das Fadengut unter Spannung gesetzt, um die Kräuselung zu entfernen. Die Abkühlung des Fadengutes wird in der Raumtemperatur aufweisenden Umgebung zwischen der Kräuselkammer 34 und den Bremsstäben 42 erreicht. Bei einer Prüfung des Fadengutes nach Beispiel 1 werden im wesentlichen die gleichen Ergebnisse erhalten, wobei die Kräuselretraktion bei einer Belastung von 0,0012 g/den 14,4% beträgt.Example 1 is repeated with the modification that the rod 28 is only heated to 40 ° C and that Thread from the draw roller 30 at a speed of 771 m / min, up to one inverted curling chamber 34 passed through the curling chamber by the hot air stream, via one at approximately the same point as the gears 32, which are omitted here Rod and then down to the guide 40, the baffle plate 36 and the sucker 38 fall away. The thread material runs from the guide 40 as shown in FIG. 1 next. The air temperature at the exit the chamber 34 is 195 ° C, and the yarn can be between the draw roller 30 and the take-off roller 44 contract by 22%. The thread material is placed under tension between the brake rods 42 and the roller 44 in order to reduce the crimp to remove. The thread material is cooled in the room temperature environment between the curling chamber 34 and the brake rods 42 is reached. When examining the Thread material according to Example 1 essentially gives the same results, except that the crimp retraction at a load of 0.0012 g / den is 14.4%.
3535
Ein Verdampfer wird mit einer 48%igen wäßrigen Lösung von Hexamethylendiammoniumadipat beschickt. Dem Verdampfer wird eine 40%ige wäßrige Lösung von Hexamethylendiammoniumisophthalat, hergestellt durch Vereinigung äquimolarer Mengen an Hexamethylendiamin und Isophthalsäure, in genügender Menge zugesetzt, um 27 Gewichtsprozent Hexamethylendiammoniumisophthalat, bezogen auf das Gesamttrockengewicht des anwesenden Salzes, zu erhalten. Die Salzlösung wird dann auf eine Konzentration von 75% eingedampft; die Temperatur beträgt an diesem Punkte etwa 138° C. Die 75%ige Salzlösung wird in einen Autoklav eingegeben und bei 17,6 at Druck auf etwa 242° C erhitzt, wozu etwa 85 bis 90 Minuten benötigt werden. Man vermindert dann den Druck im Verlaufe von 85 Minuten auf Atmosphärendruck und erhöht die Temperatur auf 270 bis 275° C. Das Copolymere wird 40 Minuten auf dieser Temperatur gehalten, in Form eines Bandes ausgepreßt, auf einem wassergekühlten Gießrad abgeschreckt und auf 13-mm-Schniizel geschnitten, was in herkömmlicher Weise erfolgt. Die relative Viskosität des Copolymeren beträgt 39.An evaporator is charged with a 48% strength aqueous solution of hexamethylene diammonium adipate. The evaporator is a 40% aqueous solution of hexamethylene diammonium isophthalate, produced by combining equimolar amounts of hexamethylenediamine and isophthalic acid, in sufficient quantities Amount added to 27 weight percent based on hexamethylene diammonium isophthalate the total dry weight of the salt present. The saline solution is then applied to a concentration evaporated by 75%; the temperature at this point is about 138 ° C. The 75% Saline solution is placed in an autoclave and heated to about 242 ° C at 17.6 at pressure, including about 85 to 90 minutes are required. The pressure is then reduced over 85 minutes to atmospheric pressure and increases the temperature to 270 to 275 ° C. The copolymer will Maintained 40 minutes at this temperature, pressed out in the form of a tape, on a water-cooled Casting wheel quenched and cut to 13 mm chips, which is done in a conventional manner. The relative viscosity of the copolymer is 39.
Schnitzel aus Polyhexamethylenadipamid, hergestellt wie im Beispiel 1, und die Schnitzel des Polyhexamethylenadipamid - Polyhexamethylenisophthalamids werden gesondert geschmolzen, zusammen zu Fäden ausgepreßt, die Fäden abgeschreckt, aufgewikkelt, wieder von der Packung abgezogen, bei einem Verhältnis von 4,67 auf einen Titer von 15 den verstreckt, bei geringer Spannung durch Erhitzen gekräuselt, abgekühlt und zur Entfernung der Kräuselung ausgestreckt, was nach Beispiel 1 erfolgt.Chips of polyhexamethylene adipamide, produced as in Example 1, and the chips of polyhexamethylene adipamide - Polyhexamethylene isophthalamides are melted separately, pressed together to form threads, the threads are quenched, wound up, withdrawn from the pack again, stretched at a ratio of 4.67 to a titre of 15 denier, crimped at low tension by heating, cooled and to remove crimp stretched out, which is done according to Example 1.
Die Fäden werden dann unter einer Spannung von 0,0012 g/den gekräuselt, wobei die Kräuselretraktion, bestimmt nach Beispiel 1, 20% beträgt. Der Schrumpf des Fadens in Dampf beträgt 5 % und in siedendem Wasser im entspannten Zustand 10%. Wenn man aus dem Fadengut einen Strumpf wirkt und behandelt, werden im wesentlichen die gleichen Ergebnisse wie im Beispiel 1 mit Ausnahme einer etwas schlechteren Klarheit des Maschenbildes erhalten. The threads are then crimped under a tension of 0.0012 g / den, the crimp retraction, determined according to Example 1, is 20%. The shrinkage of the thread in steam is 5% and in boiling water in the relaxed state 10%. When you make a stocking out of the thread and treated produce essentially the same results as in Example 1 with the exception of one get somewhat poorer clarity of the mesh structure.
Jede Komponente des Verbundfadens wird wie im Beispiel 1 röntgenographisch untersucht. Die Ergebnisse (Tabelle II) zeigen, daß beide Komponenten nach der Wärmebehandlung im entspannten Zustand die äquatorialen Röntgenreflexionen ergeben, die für kristalline Homopolyamide charakteristisch sind.Each component of the composite thread is examined radiographically as in Example 1. The results (Table II) show that both components after the heat treatment in the relaxed state the equatorial X-ray reflections are characteristic of crystalline homopolyamides are.
Scheitelverhältnis Orientierungswinkel
Grad 100/010,110Vertex ratio orientation angle
Grade 100 / 010,110
Kristalldimensionen, A
010, 110 I 100Crystal dimensions, A
010, 110 I 100
Polyhexamethylenadipamid-Komponente Polyhexamethylene adipamide component
(1) Nach dem Verstrecken .(1) After drawing.
(2) Fertiger Faden (2) Finished thread
Polyhexamethylenadipamid/Polyhexamethylene adipamide /
Polyhexamethylenisophthalamid-Komponente Polyhexamethylene isophthalamide component
(1) Nach dem Verstrecken (1) After drawing
(2) Fertiger Faden (2) Finished thread
1,092
1,1371,092
1.137
1,00
1,1331.00
1.133
13/14
13/1413/14
13/14
*)
16/17*)
16/17
22 2822nd 28
*)
29*)
29
3131
3838
*) 43*) 43
*) Die Kristallstruktur ist für eine Messung zu unvollkommen.*) The crystal structure is too imperfect for a measurement.
Die Fäden gemäß der Erfindung eignen sich be- heute auf dem Markt befindlichen, eine geringe sonders für die Herstellung von Strumpfwaren des Größe und ausgefallene Formen zeigenden Stretch-Stretch-Typs. Aus diesen Fäden hergestellte Strumpf- Strumpfware weit überlegen. Über den Einsatz waren sind in Sitz und Tragekomfort der im Handel 65 für Damenstrumpfwaren hinaus lassen sich die verfügbaren Stretch-Ware äquivalent, aber im Aus- Fäden auch mit Vorteil für Pullover, Stretchsehen durch die Klarheit des Maschenbildes und Trikotstoffe, Herrenstrumpfwaren und Gewebe verihre normale Größe und Form im Vergleich mit der wenden.The threads according to the invention are currently on the market, a small amount especially for the manufacture of stretch-stretch type hosiery that shows size and unusual shapes. Hosiery and hosiery manufactured from these threads are far superior. About the use goods are in the seat and wearing comfort of the 65 for women's hosiery in addition, the Equivalent to the available stretch fabric, but also beneficial for pullovers and stretch fabrics when unstretched through the clarity of the stitch structure and tricot fabrics, men's hosiery and fabrics normal size and shape compared to the turn.
Hierzu 1 Blatt ZeichnunccnFor this 1 sheet of drawing
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