DE1404957A1

DE1404957A1 - Verfahren zum Herstellen pigmentierter Polypropylenfaeden

Info

Publication number: DE1404957A1
Application number: DE19611404957
Authority: DE
Inventors: Tomlinson Arthur R
Original assignee: Avisun Corp
Current assignee: Avisun Corp
Priority date: 1961-05-15
Filing date: 1961-05-19
Publication date: 1969-09-04
Also published as: DE1404957B2; GB979305A; US3275591A; SE305068B; NL268942A

Description

OH- 957.1 - Avisun Corporation

Verfahren zum Herstellen pigmentierter Polypropylenfäden -

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von pigmentierten Polypropylenfäden.

Infolge der isotaktischen Struktur von Polypropylen ist ein Einfärben im üblichen Sinn nicht mögliche Will man farbige Polypropylenfäden hers teil en,-so geht das nur mit Hilfe des Pigment!erens, d.h. durch. Beimischung eines Pigmentes zum Polypropylen. Das Problem, das sich dabei stellt, ist die homogene Verteilung des Pigmentes im Polypropylen, ein Problem, mit dem sich auch die Erfindung beschäftigt. Eine gute Darstellung der bei der Pigmentierung zu berücksichtigenden Verhältnisse findet man in der US-Patentschrift 2 109 592. Es kommt darauf an, das Pigment zusammen mit dem Polypropylen einer Trockenmahlung zu unterziehen, bei der die Partikel zerkleinert und gleichmäßig im Polypropylen verteilt werden. Als geeignet hierfür werden Kugelmühlen und Hammermühlen angeführt. Das erhaltene Gemischpulver ist so fein, daß keine Einzelteilchen mehr fühlbar sind. In dieser Form reichte das Gemisch

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-2-für viele Anwendungszwecke aus.

Die fortschreitende Entwicklung hat zur Forderung nach immer feineren pigmentierten Fäden oder Fasern geführt. Trotzdem heute bereits Mischungen aus Polypropylen und Pigment im Handel verfügbar sind, deren Korn noch wesentlich unter der durch Kugel- oder Hammermühlen erzielbaren Feinheit liegt, zeigt die Erfahrung doch, daß sie für hohe Ansprüche nicht geeignet sind. Es bilden sich Pigmentanhäufungen, welche die Düsen und die feinen Filter verstopfen oder Fäden mit mangelhaftem Farbwert ergeben. Die Aufgabe der Erfindung besteht darin,ein einwandfreies Pigmentieren von Polypropylen zu erzielen, das höchsten Ansprüchen genügt.

Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß ein im wesentlichen bereits einheitliches Gemisch aus Polypropylen und Pigment nochmals in einer hochtourigen Stiftschleuder des integriert und erst dieses Gemischpulver zur Bildung von Polypropylenfäden mit zusätzlichem ungefärbtem Polypropylen versetzt wird.

Das Entscheidende ist die Anwendung einer hochtourigen Stiftschleuder (bis 3500 min ) in der die agglomerierten Pigmentartikeln durch Schlag- und Stoßwirkung auseinandergebroohen werden, so daß eine gleichmäßige Dispersion des Pigmentes im Polypropylen entsteht. Ist diese homogene Dispersion einmal hergestellt, so ist es einfach, sie gleichmäßig in einer

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weiteren Menge von Polypropylen zu.verteilen.

In Fig.l der Zeichnung kann einleitendes Trockenmischen von Polypropylenpudern mit einem oder mehreren für eine bestimmte Farbe benötigten Pigmenten, beispielsweise in einer herkömmlichen Trommeleinrichtung( drum tumbler device) 11 erfolgen« Eine geeignete Vorrichtung für den Gebrauch in diesem Prozeßstadium ist ein herkömmlicher Patterson Kelly- Zwillingskapselmischer (Twin Shell Blender), wie er von der Patterson Foundry and Machine Company, East Liverpool,Ohio, hergestellt wird. Das Mischen wird fortgesetzt, bis eine im allgemeinen einheitliche gepulverte Mischung geschaffen ist, wonach das Gemisch in eine Zerstoßvorrichtung 13, z.B. eine Hochleistungszentrifugal- Mahl- oder Zerschlagvorrichtung geleitet wird, um die Zerkleinerung und Dispersion der Pigmentanhäufungen zu bewirken, üin befriedigendes Zerkleinern und Dispergieren der Pigmentanhäufungen wurde unter Verwendung einer Entoleter Zentrifugenmühle (Centrifugal Mill) erreicht, welche von der Entoleter Incorporated of New Haven, Connecticut, hergestellt wird und die hauptsächlich

besteht
aus einem Scheibenpaar, welches voneinander im Abstand durch Beinen in dichter Folge sich befindlicher Stifte angeordnet sind, welche sich inbezug...auf eine Heihe feststehender Stifte bewegen. Beim Gebrauch wird das aus der Mischvorrichtung 11 erhaltene Gemisch zwischen die Scheiben gegeben, während diese gemeinsam mit Geschwindigkeiten bis zu 3500 Umdrehungen je Minute rotieren, worauf das Gemisch zentrifugal gegen beide

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Stiftreihen ausgestoßen wird.Angesichts der hohen Geschwindigkeit, welche den gepulverten Partikeln des Gemisches verliehen wird, werden die Pigmentzusammenballungen veranlaßt, mit einer relativ großen Kraft gegen die rotierenden und festen Stifte zu schlagen und werden so innerhalb des Gemisches zerkleinert und dispergiert.

Auf das obige Mahlen folgt das Entfernen der extrem feinen, in Luft suspendierten Partikel bzw. des Staubes durch einen Sammler 15_t während der zurückbleibende Teil des Gemisches, welcher nachstehend als die Grundmischung bezeichnet wird, bei 17 gesammelt wird. Die gepulverte Grundmischung kann sofort zu einem Extruder 19 geleitet werden, wo sie geschmolzen und zu Körnchen geformt wird. Wenn gewünscht, kann die Farbkonzentration der Grundmischung auf einen gewünschten Wert vermindert werden, indem man sie vor ihrer Körnung mit natürlichem bzw. ungefärbtem Polypropylenpulver in einer Heißmischvorrichtung 21 mischt.

Die entstehenden Grundmischungskärner liegen in der Form eines F_arbkqnzentrates vor, welches für künftigen Gebrauch gelagert werden oder direkt zu einem Mischer 23, beispielsweise zu dem oben erwähnten Patterson Kelly-Zwillingskapselmischer geleitet werden kann, wo es mit Körnchen natürlichen bzw. ungefärbten Polypropylene trockengemischt und dann in einer Spinnvorrichtung, wie bei 25 gezeigt, in Fäden geformt wird. Das Maß der erfolgreich durchführbaren Herabsetzung bzw, Verdünnung der Grundmischungskörnchen ist

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von den Einheitlichkeitsanforderungen des gefertigten Fadens bzw. der Faser und von dem Mischvermögen der verwendeten Arbeitsausrüstung abhängig. Herabsetzungen der Größenordnung 30 : 1 wurden unter Verwendung der oben beschriebenen Vorrichtung erfolgreich durchgeführt.

Es ist verständlich, daß Grundmischungskörner verschiedener Farben vorher oder gemeinsam mit Körnern natürliche]! Polypropylens zusammen trockengemischt werden können, um eine gewünschte Farbschattierung zu erhalten.Auf diese Weise werden Probleme der Handhabung des Pulvers vermindert, gewünschte Farbschattierungen können leicht und schnell erhalten werden und es wird eine genaue Kontrolle über die Farbkonzentration erleichtert, wodurch Korrekturen vor dem eigentlichen Verspinnen leicht durchgeführt-werden können.

Wie oben erwähnt, ist das kritische Stadium des erfindungsgemäßen Verfahrens das Zerstoßen bzw. das Mahlen oder Zerschlagen der gepulverten Polymer- und Pigmentmischung unter hoher Zentrifugalwirkung, damit die Zerkleinerung und Dispersion der Pigmentanhäufungen gesichert ist. Ist eine solche Pigmentdispersion einmal erreicht, so sind die restlichen Verfahrensschritte nur auf das ebenmäßige Verteilungsvermögen des dispergierten Pigments Innerhalb der polymeren Masse, welches die Farbeinheitlichkeit in den nachträglich geformten Gegenständen sichern soll, beschränkt«

Zur besseren Veranschaulichung der Vorteile der vorliegenden

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Erfindung wird auf die Pig.2 bis 9 der Zeichnung verwiesen, welche gemäß der folgenden Beispiele gebildete Fäden in 750 fächer Vergrößerung zeigen.

Beispiel 1

Isotaktisches Polypropylenpulver mit einer Strukturviskosität (intrinsic viscosity) von 2.7 und einem ataktischen Gehalt von weniger als 5% wird mit 0,5$ Ruß (Gabot Monarch 7^ Black der Godfrey L.Gabot Company, Boston, Massachusetts) in einem Patterson- Zwillingskapselmischer trockengemischt, bis eine im allgemeinen einheitliche Pigmentmischung innerhalb des Gemisches erreicht ist. Dieses Gemisch wird dann in zwei Teile aufgeteilt, wovon nur ein Teil in einem Entoleter Zentrifugal -Mahlgerät des oben beschriebenen Typs weiterbehandelt wird. Die Scheiben des Zentrifugal- Mahlgerätes werden mit 3500 Umdrehungen je Minute gedreht, so daß der eine Teil des Gemisches, welcher dem Gerät zugeführt wird, durch Zentrifugalkraft gegen die Reihen rotierender und feststehender Stifte gedrückt wird, was eine Zerkleinerung der Pigmentanhäufungen und ihre Dispersion innerhalb der gepulverten Polypropylenmasse verursacht.

Beide Teile des Gemisches werden dann unabhängig unter im wesentlichen identischen Bedingungen in Fäden geformt,indem man sie durch einen herkömmlichen Schraubenextruder,welcher auf eine Temperatur von etwa 230° erhitzt ist, weiterleitet, wonach abgemessene Mengen der Polymerschmelze zu einer Düse geleitet und ausgestoßen werden. Die Düse weist 3^ Löcher

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von 0,635 mm (25 mil) Durchmesser und ein Verhältnis Länge: Durchmesser von 3,0 :1 auf. Die Düse ist von einem Erhitzer umgeben, welcher etwa 12 mm unterhalb der Düsenvorderseite vorspringt und der ebenfalls auf einer Temperatur von etwa 230° C gehalten wird. In jedem Falle werden die extrudierten Ströme aus gefärbtem Polymeren unterhalb des vorspringenden Erhitzers durch einen Strom kühler Luft abgeschreckt,welcher sich mit einer Geschwindigkeit von etwa 35 m je Minute in einer Richtung bewegt, welche hauptsächlich senkrecht zu den Wegen der extrudierten Polymerströme steht. Die Fäden werden mit 400 Meter je Minute aufgewickelt, um die extrudierten Ströme während des Passierens der erhitzten Zone in der Nachbarschaft der Düse zu strecken, welche dann durch die Abschreckungsluft in festen Zustand übergeführt werden,

Mikroaufnahmen der Fäden, welche aus jenem Teil des Gemisches gebildet sind, der vom Patterson-Zwillingskapselmischer erhalten wurde, sind in Fig. 2 und 3 der Zeichnung dargestellt, während ähnliche Aufnahmen von Fäden, welche aus dem Teil der Ursprurigsmischung gebildet sind, der ein weiteres Mahlen erfuhr i in Fig. 4- und 5 dargestellt sind. Beim Vergleichen dieser Aufnahmen, insbesondere der Aufnahmen der Fig* 3 i*ftd 5» kann festgestellt werden, daß die in Fig»5 gezeigten Fäden wenige Anhäufungen von Pigment aufweisen und viel dunkler und einheitlicher gefärbt sind, was einen positiven Beweis der

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-8-verbesserten Pigmerrf/dispersion innerhalb des Polymeren als Ergebnis des Zentrifugalmahlens liefert,

Beispiel 2

Unter Anwendung gepulverten Polypropylens und des in Beispiel 1 beschriebenen Mischens wird zunächst ein im allgemeinen einheitliches Trockengemisch geschaffen, welches 0,5$ Monastral Blue B-380 ( E.I,du Pont de Nemours and Company) enthält. Ein Teil dieses Gemisches wird dann in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise in einem Entoleter Zentrifugal- Mahlgerät behandelt, um die Zerkleinerung und Dispersion von Pigmentanhäufungen zu bewirken. Der restliche Teil der Troekenmischung und der dem Mahlen unterworfene Teil werden dann unabhängig voneinander unter Anwendung der in Beispiel I beschriebenen Vorrichtung und Bedingungen in Fäden geformt·

Mikroaufnahmen von Fäden, welche aus dem Teil des ursprünglich bereiteten Trockengemisches gebildet wurden, sind in den Fig. 6 und 7 gezeigt, während ähnliche Mikroaufnahmen von Fäden aus dem Teil des Trookengemi&ches, welches dem Zentrifugalmahlen unterworfen wurde, in (kern Fig. 8 und 9 gezeigt sind.Die relativ großen Pigmentzusainmenballungen ragen ays und innerhalb der Fäden, wie in Fig. 6 und 7 gezeigt! nervor und bilden schwach.» Bereiche, an denen die Fäden während der weiteren ¥erarbeitung wahrscheinlich brechen werden. Die Abwesenheit solcherPlgmentzusammenballungen in den in Fig. 8 und 9

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gezeigten Fäden, in Verbindung mit der dunkleren und ein·* heitliöheren Schattierung solcher Fäden veranschaulicht klar die Verdienste der vorliegenden Erfindung bei der Sicherstellung einer befriedigenden Pigmentzerkleinerung und- dispersion.

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Claims

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-10-Patentanspruch

Verfahren zum Herstellen pigmentierter Polypropylemfaden aus einem im wesentlichen einheitlichen Gemisch aus pulverförmiger)! Propylen und mindestens einem Pigment, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch vor der weiteren Verarbeitung zunächst in einer hochtourigen Stiftschleuder desintegriert wird und dem aus dem Desintegrator kommenden Gemisch zur Einstellung der gewünschten Pigmentkonzentration ungefärbtes Propylen zugeführt wird.

P;aü8 Unterlagen ιω. 7 § ι Abs. 2 ^. 1 w., ^ Andaungsg«. v. a. ?. im

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