DE1302342B - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Ferrits einer Permeabilität von ßA
> 2000 mit Isopermcharakter auf Eisen-Mangan-Zink-Basis.
Der Isopermcharakter wird bei solchen Magnetwerkstoffen realisiert, deren Hystereseschleife neben
einer verhältnismäßig niedrigen Remanenzinduktion und Koerzitivkraft eine möglichst weitgehende lineare
Parallelität der geneigten Äste der Hystereseschleife besitzt. Unter »Isopermcharakter« sei im Sinne des vorliegenden
Gegenstandes verstanden, daß die Hystereseschleife in ihrem mittleren Teil durch ein schrägliegendes
Parallelogramm beschrieben wird, dessen Breite der doppelten Koerzitivkraft Hc und dessen Höhe
mindestens der doppelten Remanenzinduktion Br entspricht.
Die Remanenzinduktion soll weniger als etwa 25 % der Sättigungsinduktion Bs betragen.
Die Eigenschaften solcher Isopermmagnetika sind für viele Verwendungszwecke außerordentlich vorteilhaft.
Besonders als Kernmaterial für hochwertige Filterspulen bieten derartige Magnetwerkstoffe gegenüber
Magnetwerkstoffen mit einer normalen, im ganzen Verlauf gekrümmten Hystereseschleife große Vorteile.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Ferrits einer Permeabilität von ßA
> 2000 mit Isopermcharakter auf Eisen-Magnan-Zink-Basis zeichnet sich durch folgende Merkmale aus:
a) Es werden reine ferritbildende Ausgangssubstanzen mit weniger als 0,2 Gewichtsprozent Gesamtverunreinigungen
und davon höchstens etwa 0,03 Gewichtsprozent Kieselsäure und höchstens 0,03 Gewichtsprozent andere störende Stoffe verwendet.
b) Die ferritbildenden Anteile werden durch einen Mischungsbereich mit den Eckpunkten
1. 50 Molprozent Fe2O3
24 Molprozent MnO
26 Molprozent ZnO
24 Molprozent MnO
26 Molprozent ZnO
2. 52 Molprozent Fe2O3
16 Molprozent MnO
32 Molprozent ZnO
16 Molprozent MnO
32 Molprozent ZnO
3. 57,5 Molprozent Fe2O3
42,5 Molprozent MnO
42,5 Molprozent MnO
festgelegt.
c) Die Ausgangssubstanzen werden vor der Endsinterung, insbesondere bei Temperaturen zwischen
850 und 9500C, vorzugsweise 1 Stunde vorgeglüht.
d) Der gesinterte Ferritkörper wird in einer inerten Gasatmosphäre, z. B. Stickstoff mit weniger als
0,02 Volumprozent Sauerstoff, abgekühlt.
Störende Stoffe sind insbesondere diejenigen Elemente, deren lonenradien größer sind als der Ionenradius
des größten am Aufbau des Ferritgitters beteiligten Elements, d. h. in diesem Fall des Mangans.
Es sind schon Ferrite mit Isopermschleife bekannt, die durch eine besondere Behandlung eines sogenannten
Perminvarferrits im Magnetfeld hergestellt werden. Der Isopermcharakter dieser Ferrite ist durch besondere
Anisotropieeffekte hervorgerufen. Die Anfangspermeabilität dieser Ferrite beträgt maximal nur etwa
120.
Zur Herstellung eines gesinterten, aus Mischkristallen bestehenden, weichmagnetischen Ferritmaterials
für Hochfrequenzzwecke, d. h. zur Schaffung von Ferriten mit großer Anfangspermeabilität und
kleinen Hystereseverlusten, ist es bereits bekannt, die Ausgangsprodukte, nämlich Manganoxid, Zinkoxid
und Eisenoxid, gerechnet als Fe2O3, derart in inerter
Atmosphäre zu behandeln, daß ein Teil des Fe2O3 in
Ferrooxid umgewandelt wird, wobei der Teil an Ferrooxid so hoch gewählt wird, daß die negative
ίο Magnetostriktion der Ausgangskomponenten kompensiert,
d. h. ein Ferrit mit der Magnetostriktion 0 erhalten wird (s. deutsche Patentschrift 962 231). Wenn
auch zur Lösung beim Bekannten vom gleichen Versatz wie beim Gegenstand der Erfindung ausgegangen
wird und auch die Bedingung der Reinheit der Ausgangsstoffe sowie die Abkühlung in Stickstoffatmosphäre
erfüllt ist, so fehlt jedoch das Vorglühen der Ausgangssubstanzen.
In einem in dem Buch »Technische Keramik«, 1954, insbesondere S. 126 bis 129, abgehandelten Beitrag
wird bei einem Mangan-Zink-Ferrit der Einfluß des Zinkoxidanteils, der Verunreinigungen und der Vorbehandlung,
insbesondere des Vorglühens, auf die Erhöhung der Ringkernpermeabilität untersucht, die der
in vorliegender Beschreibung als Anfangspermeabilität bezeichneten Permeabilität gleichzusetzen ist.
In diesem Aufsatz ist zwar die Rede davon, daß die Reinheit der Ausgangsstoffe bei der Ferritherstellung
eine maßgebende Rolle spielt. Auch werden die Ferrite mit einer Zusammensetzung angegeben, die in dem erfindungsgemäßen
Dreistoffdiagramm liegt. Weiterhin wird angegeben, daß zur Homogenisierung von Ferriten
ein Vorglühen stattfinden soll, wodurch eine Erhöhung der Permeabilität eintritt. Von einer Abkühlung
in inerter Atmosphäre, wie sie beim Erfindungsgegenstand durchgeführt werden soll, ist jedoch nicht
die Rede.
Die durch die vorgenannte deutsche Patentschrift und durch den in dem Buch »Technische Keramik« erschienenen
Aufsatz vermittelte Lehre führt selbst bei Durchführung sämtlicher, in diesen Literaturstellen
genannten Verfahrensschritte nicht zu Ferriten mit Isopermcharakter.
Neben den allgemeinen Vorzügen der Ferrite bezüglich der Wirbelstromverluste und der hohen Anfangspermeabilität
zeigen die erfindungsgemäßen Isopermferrite bei kleiner Remanenz eine nur geringe Zunahme
der Permeabilität mit zunehmender Feldstärke bis zur Maximalpermeabilität. Außerdem sind die
Hystereseverluste sehr niedrig. Der Deckungsfehler der reversiblen Permeabilität ist ebenfalls gering. Ferner
ist bei den erfindungsgemäßen Ferriten die Anfangspermeabilität zeitlich sehr konstant und wenig empfindlich
gegen vorübergehende magnetische oder thermische Belastungen. Die nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellten Ferrite sind sehr dicht gesintert, so daß die isopermartige Hystereseschleife offenbar
nicht auf eine Scherung des Ferrits zurückzuführen ist, deren ungünstige Eigenschaften selbstverständlich
unerwünscht sind. Die erfindungsgemäßen Ferrite erfordern keine Behandlung im Magnetfeld.
Besonders interessant ist in dem erfindungsgemäß festgelegten Bereich im Dreistoffdiagramm einmal das
Gebiet mit weniger als 24 Molprozent MnO. In diesem Gebiet können besonders hohe Anfangspermeabilitäten
bis zu μα = 7000 erreicht werden. Zum anderen zeichnet
sich das Gebiet mit weniger als 10 Molprozent ZnO durch hohe Curietemperaturen (T0) über 2500C und
hohe, wenig von der Temperatur abhängige Werte der Sättigungsmagnetisierung im fertigen Ferrit aus.
Die aus dem erfindungsgemäß festgelegten Bereich im Dreistoffdiagramm zusammengestellten Oxide werden
beispielsweise in Schwingmühlen 6 Stunden naß gemischt und nach dem Trocknen zwischen 850 und
95O0C, insbesondere bei 9000C, vorgeglüht. Danach
wird erneut mindestens 2 Stunden naß gemahlen. Die aus diesem Pulver gepreßten Kerne werden bei Temperaturen
zwischen 1240 und 135O0C 1 bis zu 15 Stunden,
vorzugsweise 2 Stunden, in Luft, Stickstoff oder einem Luft-Stickstoff-Gemisch oder zuerst in Luft und dann
in Stickstoff gesintert und anschließend in einer inerten Gasatmosphäre, z. B. in reinem Stickstoff, abgekühlt.
Eine Schnellabkühlung von der Sintertemperatur auf 900 bis 5000C innerhalb einer kurzen Zeitspanne von
etwa 5 bis 15 Minuten begünstigt nach der Erfindung die Ausbildung des Isopermcharakters. Insbesondere
ist eine solche Schnellabkühlung zweckmäßig bei Kernen, deren Abmessungen in wenigstens einer
Richtung sehr klein sind, die also beispielsweise als Ringkerne eine Höhe von nur 1 mm oder weniger haben.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Ferrite haben Anfangspermeabilitäten von
etwa μα = 2000 bis 7000, relative zeitliche Inkonstanzwerte — iz/μα kleiner als 5 · 10~e und bezogene Hysteresebeiwerte
h/μα2 kleiner als 0,5 · 10~3 cm/kA. Dabei
ist h der Jordansche Hysteresebeiwert (siehe z. B. M. Kornetzki, »Zeitschrift für angewandte Physik«,
4 [1952], S. 343 bis 345, und 6 [1954], S. 547 bis 550). iz ist die relative Änderung der Anfangspermeabilität
in dem Zeitraum von 1 bis 10 Stunden nach einer vorübergehenden Temperaturerhöhung auf 1500C.
Die reversible Permeabilität im Remanenzpunkt liegt etwa 10 % unter der Anfangspermeabilität. Die Dichte
der Kerne beträgt etwa 4,6 bis 4,8 g/cm3. Stellt man die Kerne ohne Vorglühen des Oxidgemisches her, so ist der
Isopermcharakter schwächer ausgeprägt.
Im folgenden werden einige Beispiele für die Herstellung von Isopermferriten nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren beschrieben.
Beispiel 1
Zusammensetzung:
Zusammensetzung:
53,5 Molprozent Fe2O3
30,5 Molprozent MnO
16,0 Molprozent ZnO
30,5 Molprozent MnO
16,0 Molprozent ZnO
Die Oxide, die so beschaffen sind, daß die Gesamtverunreinigungen im Endprodukt weniger als 0,2 Gewichtsprozent
betragen, werden unter Zugabe der dreifachen Menge Wasser 6 Stunden in einer Schwingmühle
gemischt und dann bei 9000C 1 Stunde vorgeglüht.
Nach weiterem 2stündigem Mahlen wird das vorgeglühte Pulver unter Bindemittelzusatz zu Ringen
verpreßt und 1 Stunde in Stickstoff bei 12800C gesintert.
Die Ringe haben einen Außendurchmesser von 20 mm und eine Höhe von 6 mm. Die Abkühlung erfolgt
innerhalb 12 Stunden von Sintertemperatur bis auf Normaltemperatur in reinem Stickstoff mit einem
Sauerstoffgehalt von weniger als 0,02 Volumprozent. Die Ferrite ergaben folgende magnetische Kenngrößen:
μα = 3600;
h/μ^ = 0,15 · ΙΟ"3 cm/kA bei 20 kHz;
-iz/μα = 3,5-10-*; Tc = 1900C;
-iz/μα = 3,5-10-*; Tc = 1900C;
μ-ιηαχίμα = 1,25;
Bs = 4,4 kG;
= Maximalpermeabilität, Bs = Magnetisierung
bei 10 A/cm, Br = remanente Magnetisierung.)
Beispiel 2 Zusammensetzung:
54,2 Molprozent Fe2O3
25.4 Molprozent MnO
22,2 Molprozent ZnO.
22,2 Molprozent ZnO.
Die wie oben vorbehandelten Kerne werden 2 Stunden bei 132O0C in Stickstoff mit 7 Volumprozent
Sauerstoff gesintert und dann innerhalb 10 Minuten in Stickstoff mit 0,2 Volumprozent Sauerstoff auf 850° C
rasch abgekühlt. Die weitere Abkühlung auf Zimmertemperatur erfolgt innerhalb 6 Stunden in Stickstoff
mit 0,2 % O2. Es ergaben sich folgende Werte:
μα = 3900;
h/μα2 = 0,3 · 10-3 cm/kA bei 20 kHz;
-h/μα = 2,5-10-«;
Tc = 130° C;
Tc = 130° C;
VJ^revJvem/f^a — y±9j jq ,
BrI1B8 = 16%.
Beispiel 3 Zusammensetzung:
53.5 Molprozent Fe2O3
30,5 Molprozent MnO
16,0 Molprozent ZnO
30,5 Molprozent MnO
16,0 Molprozent ZnO
Die wie im Beispiel 1 vorhandelten Ringkerne, die in diesem Beispiel nur eine Höhe von 1 mm und einen
Kernquerschnitt von etwa 1 mm2 haben, werden bei 124O0C 1 Stunde lang in Luft und anschließend
1 Stunde in Stickstoff gesintert und dann innerhalb 5 Minuten in reinem Stickstoff auf 5000C abgekühlt.
Die weitere Abkühlung auf Zimmertemperatur erfolgt in etwa 4 Stunden ebenfalls in Stickstoff. Folgende
Werte wurden an den auf diese Weise hergestellten Ferriten gemessen:
μα = 5600;
h/μα2 = 0,2 · 10-3 cm/kA bei 20 kHz;
-ΐζ/μα = 1,0-10-*;
Tc = 19O0C;
Tc = 19O0C;
{ßrev)rem/μα = 87%;
(ßrev)rem = reversible Permeabilität im Remanenzpunkt.
Beispiel 4
Zusammensetzung:
55,5 Molprozent Fe2O3
36,5 Molprozent MnO
8,0 Molprozent ZnO
Die wie im Beispiel 1 behandelten Kerne ergaben folgende magnetische Kenngrößen:
μα = 2450;
A/,ua 2 = 0,5-10-3cm/kA;
rc = 300°C;
Bs = 5,3 kG (bei 25 Oe);
Bs = 5,3 kG (bei 25 Oe);
Br/Bs = 22%.
Beispiel 5
Zusammensetzung:
Zusammensetzung:
52,5 Molprozent Fe2O3
23,5 Molprozent MnO 24,0 Molprozent ZnO
Das dafür verwendete Eisenoxid hatte eine tetraederförmige Teilchenstruktur. Die Ausgangsrohstoffe sind
so beschaffen, daß im Endprodukt nur die folgenden wesentlichen Verunreinigungen enthalten sind: 0,02 Gewichtsprozent
SiO2, 0,02 Gewichtsprozent TiO2, 0,002
Gewichtsprozent Al2O3; 0,02 Gewichtsprozent CaO.
Die wie im Beispiel 1 vorbehandelten Kerne werden bei 12700C erst 3 Stunden in Luft und anschließend
12 Stunden in Stickstoff mit einem Sauerstoffgehalt von weniger als 0,02 Volumprozent gesintert und langsam
innerhalb etwa 10 Stunden in Stickstoff auf Raumtemperatur abgekühlt. Es ergaben sich folgende Werte:
μα = 7000;
μβ 2 = 0,2-10-
μβ 2 = 0,2-10-
Tc = 1100C;
IB8 = 24%.
IB8 = 24%.
25
Die F i g. 1 stellt die Hystereseschleife eines Magnetwerkstoffes mit Isopermcharakter dar. Aus der Figur
erkennt man, daß der mittlere Teil beider Hystereseschleifenäste linear ansteigt und durch seine Paralleli- 3<>
tat ein Parallelogramm von der Breite der doppelten Koerzitivkraft beschreibt, dessen Höhe in diesem Fall
der 6fachen Remanenzinduktion entspricht.
F i g. 2 stellt den erfindungsgemäßen Bereich im Dreistoffdiagramm Fe2O3 — MnO — ZnO dar, aus
dem sich die mengenmäßige Zusammensetzung der Ausgangsoxide nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
ergibt. Mit 1, 2 und 3 sind die Eckpunkte bezeichnet, die im Patentanspruch mit Zahlenwerten angegeben
sind.
F i g. 3 stellt die Hystereseschleife eines Isopermferrits dar, das nach Beispiel 1 hergestellt wurde. Die
Remanenzinduktion Br liegt bei etwa 0,75 kGauß und
die Koerzitivkraft Hc bei etwa 0,07 mA/cm.
Die F i g .4 stellt den Verlauf der reversiblen Permeabilität eines nach Beispiel 3 hergestellten Isopermferrits
in Abhängigkeit von der Feldstärke dar. Die gestrichelte Linie zeigt den vom entmagnetisierten Zustand
ausgehenden Verlauf der reversiblen Permeabilität. Aus dieser Figur ist der geringe Deckungsfehler
der reversiblen Permeabilität zwischen Auf- und Abmagnetisierung ersichtlich.
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung eines Ferrits einer Permeabilität von μ a
> 2000 mit Isopermcharakter auf Eisen-Mangan-Zinkbasis, gekennzeichnet
durch folgende Merkmale:
a) es werden reine ferritbildende Ausgangssubstanzen mit weniger als 0,2 Gewichtsprozent
Gesamtverunreinigungen und davon hochstens etwa 0,03 Gewichtsprozent Kieselsäure
und höchstens 0,03 Gewichtsprozent andere störende Stoffe verwendet;
b) die ferritbildenden Anteile werden durch einen Mischungsbereich mit den Eckpunkten
1. 50 Molprozent Fe2O3
24 Molprozent MnO
26 Molprozent ZnO
24 Molprozent MnO
26 Molprozent ZnO
2. 52 Molprozent Fe2O3
16 Molprozent MnO
32 Molprozent ZnO
16 Molprozent MnO
32 Molprozent ZnO
3. 57,5 Molprozent Fe2O3
42,5 Molprozent MnO
42,5 Molprozent MnO
festgelegt;
c) die Ausgangssubstanzen werden vor der Endsinterung, insbesondere bei Temperaturen
zwischen 850 und 95O0C, vorzugsweise 1 Stunde vorgeglüht;
d) der gesinterte Ferritkörper wird in einer inerten Gasamtosphäre, z. B. Stickstoff mit weniger
als 0,02 Volumprozent Sauerstoff, abgekühlt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die aus der vorgeglühten und gemahlenen
Mischung der Ausgangsoxide gepreßten Kerne bei Temperaturen zwischen 1200 und 135O0C,
vorzugsweise zwischen 1240 und 13200C, 1 bis 15 Stunden, vorzugsweise 2 Stunden, in Luft, Stickstoff
oder Luft-Stickstoff-Gemisch gesintert werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kerne bei Temperaturen
zwischen etwa 1200 und 13000C zuerst etwa 3 bis 5 Stunden in Luft und anschließend etwa 3 bis
12 Stunden in reinem Stickstoff gesintert werden.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
Abkühlung in Stickstoff, der weniger als 0,5 Volumprozent Sauerstoff enthält, stufenweise zuerst
rasch, vorzugsweise innerhalb 5 bis 15 Minuten, von Sintertemperatur auf 900 bis 5000C und dann
allmählich bis auf Zimmertemperatur vorgenommen wird.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
Abkühlung langsam, vorzugsweise innerhalb 12 bis 20 Stunden, in Stickstoff, der weniger als 0,05 Volumprozent
Sauerstoff enthält, vorgenommen wird.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
Sintertemperatur und die Sinterdauer so gewählt werden, daß die Dichte des Ferritkörpers mehr als
4,5 g/cm3, insbesondere mehr als 4,6 g/cm2, beträgt.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur
Erreichung einer hohen Anfangspermeabilität bei Zimmertemperatur der MnO-Anteil kleiner als
24 Molprozent gewählt wird.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die Sintertemperatur, die Sinterdauer und die Sinter- und Abkühlungsatmosphäre so gewählt
werden, daß eine Anfangspermeabilität von etwa μα = 7000 bei einer Curietemperatur (T0) von
Tc ^ 110°C erreicht wird.
9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur
Erreichung einer hohen Curietemperatur und einer
hohen Sättigungsinduktion der ZnO-Anteil kleiner als 10 Molprozent gewählt wird.
10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß
Eisenoxide mit tetraederförmiger Teilchenstruktur verwendet werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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