DE1300516B - Vorrichtung zur Verhinderung des Beschlagens von Schauglaesern in Vakuumanlagen - Google Patents

Vorrichtung zur Verhinderung des Beschlagens von Schauglaesern in Vakuumanlagen

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DE1300516B
DE1300516B DE1963T0024572 DET0024572A DE1300516B DE 1300516 B DE1300516 B DE 1300516B DE 1963T0024572 DE1963T0024572 DE 1963T0024572 DE T0024572 A DET0024572 A DE T0024572A DE 1300516 B DE1300516 B DE 1300516B
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/004Sight-glasses therefor

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Description

  • Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Verhinderung des Beschlagens von Schaugläsern in Vakuumanlagen mit einer Zuleitung geringer Spülgasmengen aus einem Vorratsbehälter mittels einer in die Vakuumanlage hineingeführten Leitung, die eine dem Schauglas zugewandte Ausströmöffnung in der Nähe des Schauglases aufweist.
  • Bei Hochtemperaturöfen treten oft Schwierigkeiten auf, da es nicht möglich ist, die Vorgänge im Innern zu beobachten, wenn kondensierbare Dämpfe, die darin entwickelt werden, sich an der Innenseite solcher «fen und ähnlicher Einrichtungen niederschlagen und dadurch Schauöffnungen, die gegebenenfalls vorhanden sein können, beschlagen und verdunkeln. Es wurden bereits verschiedene Lösungen für dieses Problem vorgeschlagen, diese erlauben aber nicht die Anwendung in der Hochvakuumtechnik. Es hat sich gezeigt, daß z. B. beim Schmelzen oder Gießen von Metallen im Hochvakuum und ebenso bei der Dampfablagerung von Materialien im Hochvakuum bei den gebräuchlichen Beobachtungseinrichtungen die Aufrechterhaltung eines klaren Gesichtsfeldes für die Beobachtung der Vorgänge im Vakuumapparat von außen her nicht möglich ist. Während es bei vielen Gieß- und Dampfbehandlungsvorgängen möglich ist, eine starke Gas- oder Luftströmung über eine gewünschte Stelle zu führen, an welcher sich Schauöffnungen befinden, ist einzusehen, daß diese Methode unter Vakuumbedingungen unbrauchbar ist. Die moderne Vakuumtechnik, besonders Schmelzen, Gießen und überziehen von Gegenständen mittels Elektronenstrahlen, verlangt die Aufrechterhaltung eines guten Vakuums im Reaktionsraum. Unter diesen Bedingungen ist es schwierig und mühsam, dem Bedienenden eine unbehinderte Beobachtung der tatsächlichen Vorgänge in der Vakuumkammer zu ermöglichen.
  • Es ist eine Vorrichtung zum Sauberhalten von Schaugläsern zum Einblick in Vakuumanlagen bekannt, in welchen z. B. Metalle verdampft werden, wobei geringe Spülgasmengen gegen die der Vakuumkammer zugewandte Innenseite des Schauglases geleitet werden. Dabei kann sich bei der Innenseite des Schauglases an dieses ein Vorraum anschließen, welcher mit der zu beobachtenden Vakuumkammer über Durchblicköffnungen in Verbindung steht, und der Vorraum kann von der Vakuumkammer durch mehrere hintereinandergeschaltete Blenden getrennt sein, die mit Durchsichtöffnungen versehen sind. Bei dieser bekannten Vorrichtung strömt das gegen das Schauglas geleitete Spülgas nach dem Aufprall in verschiedenen Richtungen weiter, so daß auch bei Vorhandensein eines Vorraumes eine unregelmäßige, turbulente Gasbewegung vorliegt. Infolge der unregelmäßigen Gasbewegung ist die Wahrscheinlichkeit, daß Dampfmoleküle bis in die Nähe des Schauglases vordringen können, verhältnismäßig groß. Wenn aber Dampfmoleküle so weit vorgedrungen sind, können sie durch das Spülgas selbst auf dem Schauglas niedergeschlagen werden.
  • Die Erfindung vermeidet diese Nachteile und ist besonders in jenen Fällen vorteilhaft anwendbar, in welchen mit sehr geringem innerem Druck gearbeitet werden muß, z. B. in der Größenordnung von 11cHg oder weniger. Besonders vorteilhaft ist die Erfindung für Ablagerungsverfahren im Vakuum, wobei größere Dampfmengen entwickelt werden, wie später am Beispiel des überziehens von Bandeisen mit einem Leichtmetall, z. B. Aluminium, erläutert wird. Trotz der normalen Vorkehrungen, um den Dampf auf das zu überziehende Substrat zu lenken, ist es unvermeidlich, daß ein gewisser Teil des Dampfes vom gewünschten Weg abweicht und dann das Innere des Vakuumapparates bedeckt. Schon eine verhältnismäßig geringe Dampfablagerung auf den Schauöffnungen oder Fenstern genügt, um diese zu beschlagen und eine brauchbare Beobachtung des Innern zu verhindern.
  • Die Erfindung besteht darin, daß die Leitung in eine vor dem Schauglas angeordnete vergrößerte Kammer einmündet, deren eine Wandung das Schauglas bildet, wobei die dieser Wandung gegenüberliegende Seite eine zentrale Öffnung aufweist, auf die ein längliches, in die Vakuumanlage hineinragendes offenes Schaurohr aufgesetzt ist. Dabei wirkt die vor dem Schauglas angeordnete vergrößerte Kammer als Gasvorratsbehälter. In der Kammer entsteht keine turbulente Strömung, so daß durch das Schaurohr zuströmende Dampfmoleküle gut abgehalten werden. Außerdem wird durch die Ausbildung dieser Kammer darin ein höherer Druck als in der zu beobachtenden Vakuumanlage erzielt, wodurch ebenfalls das Vordringen von Dampfmolekülen zum Schauglas erschwert wird. Da in der vergrößerten Kammer keine starken Strömungen auftreten, ist im Schaurohr eine laminare Gasströmung erzielbar; daraus ergibt sich eine größere Wahrscheinlichkeit für den Zusammenstoß von Gasmolekülen mit entgegenkommenden Dampfmolekülen an beliebigen Stellen des Schaurohrquerschnitts, wodurch letztere am Erreichen des Schauglases gehindert werden.
  • Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung besitzt das Schaurohr einen rechteckigen Querschnitt mit einem sehr kleinen Verhältnis der Höhe des Rohrquerschnitts zur Rohrlänge. Bei den geringen in Frage kommenden Drücken stellt das Schaurohr bereits einen wesentlichen Strömungswiderstand dar, und ein, Großteil von in ungeordneter Bewegung in das offene Ende des Schaurohres eindringenden Dampfmolekülen wird auf die Rohrwände auftreffen und dort kondensieren. Auf diese Weise wird der bereits durch die Spülgasströmung erzielte Schutz noch weiter verbessert. Im Schaurohr wird dabei ein Verlauf des Spülgasdruckes erhalten, welcher von einem Maximum an der Innenseite der Schauöffnung zu einem Minimum am offenen Ende des Rohres abnimmt. Ein derartiger Druckgradient wird durch die Zufuhr ganz geringer Gasmengen in unmittelbarer Nähe der inneren Oberfläche des Beobachtungsfensters aufrechterhalten.
  • Die besonderen Wirkungen und Vorteile der Verhinderung einer Dampfablagerung auf dem Fenster durch die Erfindung werden im folgenden im einzelnen dargelegt. Dabei wird die Anwendung der Erfindung gei einem Vakuumofen und eine praktisch mögliche Ausführungsform einer Vorrichtung gemäß der Erfindung an Hand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt F i g.1 eine Vakuum-Plattierungseinrichtung im Schnitt, wobei an der linken Seite eine erfindungsgemäße Beobachtungsvorrichtung vorgesehen ist, F i g. 2 Einzelheiten der Beobachtungsvorrichtung in vergrößertem Maßstab und F i g. 3 eine Frontalansicht der Vorrichtung, vwie sie der Bedienende an der Außenseite eines Vakuumofens beispielsweise sieht.
  • Um die Erfindung zu erklären und eine besonders vorteilhafte Anwendung davon zu zeigen, wird auf F i g. 1 verwiesen. In dieser Figur ist eine Vakuumkammer 9 mit einem Gehäuse 10 dargestellt, welches mit starken Vakuumpumpen 11 in Verbindung steht. In dieser Kammer ist eine Dampfquelle z. B. in Form eines Schmelztiegels 12 mit einem Barren von Material 13 vorgesehen. Die obere Seite des Barrens 13 wird durch Elektronenbeschuß aus einer Elektronenkanone 15, die ebenfalls innerhalb der Kammer angeordnet ist, erhitzt. Diese Erhitzung kann dazu dienen, um das Material des Barrens 13 direkt zu verdampfen, oder es kann der Oberseite des Barrens ein weiteres Material 16 zugeführt werden, beispielsweise in Form eines Drahtes, so daß von der Dampfquelle Dampf entwickelt wird und gemäß den Pfeilen 17 aufsteigt. Obwohl nicht Gegenstand der vorliegenden Erfindung, sei noch bemerkt, daß unter bestimmten Umständen die Zuführung eines zweiten Materials 16 an die Oberseite eines Blockes aus einem Material mit höherem Schmelzpunkt, welches sich in einem gekühlten Schmelztiegel befindet, vorteilhaft ist. Dies trifft z. B. insbesondere beim Aufdampfen von Aluminium zu. Auf einem über dem Schmelztiegel angeordneten Substrat oder Band 18 lagert sich der Dampf ab, so daß ein überzug auf dem Substrat entsteht.
  • Die Kammer 9 wird mittels der Vakuumpumpen 11 kontinuierlich evakuiert, wie durch die Pfeile 19 angedeutet ist, wobei in der Kammer ein Druck in der Größenordnung von 0,1,uHg aufrechterhalten werden soll. In vielen Anwendungsgebieten, einschließlich des an Hand der F i g. 1 beschriebenen, ist es erwünscht, in solch einem hohen Vakuum zu arbeiten, und auf diese Anwendungsgebiete ist die Erfindung ausgerichtet.
  • Obwohl in F i g. 1 durch die Pfeile 17 angedeutet ist, daß der Dampf vom Schmelztiegel gerade aufsteigt, ist es doch unvermeidlich, daß auch eine gewisse ungeordnete Dampfbewegung vorhanden ist, wodurch auf anderen Teilen des Apparates ebenfalls eine Dampfablagerung stattfindet. Normalerweise ist das nicht besonders unangenehm, und diese Erscheinung kann im angedeuteten Beispiel durch überhitzung des Dampfes und Aufrechterhalten des Hochvakuums in der Kammer ganz bedeutend eingeschränkt werden. Trotz der Einschränkung der ungeordneten Dampfbewegung breitet sich der Dampf derart aus, daß Schauöffnungen, die sonst in Außenwänden des Gehäuses 10 angeordnet sein könnten, sich beschlagen. Die direkte Beobachtung der Vorgänge im Vakuumapparat der beschriebenen Art ist aber sehr erwünscht und in vielen Fällen tatsächlich notwendig. Die Erfindung ermöglicht die direkte Beobachtung jedes gewünschten Teils des Innern der Vakuumkammer, in der kondensierbarer Dampf entwickelt wird, und F i g. 1 zeigt eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung 20.
  • F i g. 2 zeigt eine derartige Vorrichtung in größerem Maßstab. Die Vorrichtung besitzt ein längliches Schaurohr 21, das sich durch eine Wand des Gehäuses 10 in die evakuierte Kammer 9 erstreckt. Dieses Schaurohr, das an beiden Enden offen ist, kann an seinem äußeren Ende einen Flansch aufweisen, an welchen sich ein Zylinder 22 anschließt, der seinerseits, wie gezeigt, mit der Gehäusewand verbunden ist. Die Beobachtung erfolgt durch eine Pforte oder ein Schauglas 23, die bzw. das außerhalb des Schaurohres im Abstand von dessen äußerem Ende angeordnet ist. Dadurch wird eine vergrößerte Kammer 24 zwischen dem Schauglas 23 und dem äußeren Ende des Schaurohres 21 gebildet, welche durch einen ringförmigen Teil 26, der z. B. am äußeren Ende des Zylinders 22 angebracht ist, abgeschlossen ist. Das Schauglas 23 ist am Ring 26 mittels eines Klemmringes 27 mit Schrauben od. dgl., die in den Ring 26 reichen, befestigt. Die Lage des Fensters ist durch eine Vertiefung im Ring 26 festgelegt. Zur Abdichtung der Kammer 24 gegen das mögliche Eindringen von Luft beim Schauglas 23 können Dichtungen vorgesehen sein. Das Schaurohr 21 besitzt auf der dem Schauglas zugewandten Seite eine zentrale Öffnung 25.
  • Beim Betrieb der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird in unmittelbarer Nähe des Schauglases 23 Gas mit geringem Druck, der jedoch größer als jener in der zu beobachtenden Vakuumkammer 9 ist, in die Kammer 24 eingeleitet. Das Gas kann durch eine äußere Leitung 28 von einer nicht dargestellten Gasquelle zugeführt und die in die Kammer 24 strömende Menge kann mit einem Ventil 29 geregelt werden. Wenn das Hochvakuum in der Kammer 9 trotz der Entwicklung von Dämpfen oder Gasen aufrechterhalten wird, kann keine derartige Gasmenge in die Kammer gelangen, daß der Druck darin wesentlich beeinflußt werden könnte. Die Dampfablagerung auf dem Schauglas 23 wird verhindert, indem die Dampfmoleküle gegen die Wände des Schaurohres gelenkt werden, um darauf zu kondensieren, so daß sie das Schauglas nicht erreichen und daher nicht darauf kondensieren und es nicht beschlagen können. Zu diesem Zweck wird wenigstens eine Querschnittsdimension des Schaurohres sehr gering gehalten. Dadurch wird erreicht, daß Dampfmoleküle, die in ungeordneter Bewegung in das innere Ende des Schaurohres gelangen, zum größten Teil auf die nahe beieinander liegenden Wände des Rohres auftreffen und in der Folge darauf kondensieren werden. Ein gewisser Teil der eintretenden Dampfmoleküle hat allerdings eine im wesentlichen axiale Bewegungsrichtung und kann das Rohr durchfliegen und auf die innere Oberfläche des Schauglases auftreffen. Diese Dampfmoleküle werden gemäß der Erfindung durch Zusammenstöße mit in dem Rohr vorhandenen Gasmolekülen abgelenkt. Es ist bereits bekannt, einen Luft- oder Gasstrom quer über das Schauglas zu blasen. Da dies bei Apparaten der Hochvakuumtechnik von der vorstehend beschriebenen Art unmöglich ist, wird gemäß der vorliegenden Erfindung für die Anwesenheit einer genügenden Anzahl von Gasmolekülen im Weg der Dampfmoleküle gesorgt, so daß ablenkende Zusammenstöße erfolgen, wodurch die Dampfmoleküle gegen die Wände des Schaurohres gelenkt werden.
  • Obwohl es möglich ist, diese Gaskonzentration und damit die Zusammenstöße mit Dampfmolekülen durch Einführen von Gas an irgendeiner Stelle des Schaurohres zu erzielen, ist es besonders vorteilhaft, das Gas in unmittelbarer Nähe des Schauglases einzuleiten. Durch die Wahl dieser Stelle für die Gaszufuhr ergeben sich folgende Vorteile: Erstens haben die beschränkten Dimensionen des Schaurohres einen merklichen Widerstand für die längsgerichtete Gasströmung zur Folge, so daß bei Zuführung des Gases am äußeren Ende des Rohres die gewünschte und ausreichende Gasdichte sowohl am inneren Ende des Rohres als auch bei dem Schauglas erzielbar ist und das Eindringen von Dampf verhindert wird, wobei die tatsächlich in die Vakuumkammer 9 einströmende Gasmenge gering gehalten wird. Das ist eine bedeutende Hilfe bei der Begrenzung der einströmenden Gasmenge, so daß das Vakuumsystem, das mit der Vakuumkammer 9 in Verbindung steht, durch die Anwendung der Beobachtungsmethode nicht übermäßig belastet wird. Weiter wird bei Zuführung des Gases in der Nähe des Schauglases dort auch der höchste Gasdruck und damit die größte Wahrscheinlichkeit für Zusammenstöße erreicht. Da die in das Rohr eintretenden Dampfmoleküle nicht nur beliebige Bewegungsrichtungen, sondern auch innerhalb eines weiten Bereiches unterschiedliche Geschwindigkeiten aufweisen, kann man annehmen, daß die langsameren Dampfmoleküle normalerweise im ersten Teil des Rohres durch Zusammenstöße abgelenkt werden, während jene, die in axialer Richtung weiter gegen das Rohrende strömen,. -die höchsten Geschwindigkeiten haben. Es läßt sich zeigen, daß die Anzahl der Dampfmoleküle, die am äußeren Rohrende noch eine genügende Geschwindigkeit haben, um auf das Fenster aufzutreffen, entlang der Rohrlänge exponentiell abnimmt, während die Wahrscheinlichkeit für Zusammenstöße von Dampfmolekülen mit den vorhandenen Gasmolekülen entlang der Rohrlänge annähernd linear zunimmt. Dieser Zustand ist zum Aufhalten von Dampfmolekülen mittels einer Gasströmung in einem Rohr besonders günstig. Die Zufuhr von Gas am äußeren Rohrende für die Umlenkung von Dampfmolekülen durch Zusammenstoß mit Gasmolekülen hat eine durch das Rohr einwärts gerichtete Gasströmung zur Folge. Obwohl diese Strömung verhältnismäßig schwach ist, bewegen sich die Gasmoleküle doch in das Rohr hinein, so daß sich an Stelle einer ungeordneten Molekularbewegung im Mittel eine in das Rohr hinein gegen die Dampfmoleküle gerichtete Geschwindigkeitskomponente der Gasmoleküle ergibt. Die Zusammenstöße zwischen Dampf- und Gasmolekülen bedingen insgesamt einen Wechsel der Triebkraft mit einer vom Fenster weg gerichteten Bewegung, wodurch die Wirksamkeit der Zusammenstöße gesteigert und eine Sperre gegen Dampfablagerung auf dem Fenster gebildet wird. Daraus ergibt sich der weitere Vorteil, daß der für die gleiche Sperrwirkung erforderliche Gasdruck vermindert werden kann. Zur weiteren Erklärung der erfindungsgemäßen Vorrichtung sei besonders darauf hingewiesen, daß eine von einem Schauglas weg gerichtete Massenströmung von Gasmolekülen durch ein verengtes Rohr aufrechterhalten wird, um Zusammenstöße zwischen diesen Gasmolekülen und Dampfmolekülen, die die Tendenz haben, in dieses Rohr einzudringen, herbeizuführen. Dazu dient eine verhältnismäßig unbedeutende Gasströmung; die Gaszufuhr muß gering sein, damit das Vakuum in der zu beobachtenden Kammer aufrechterhalten werden kann. Bei einem Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die Gaszufuhr derart bemessen, daß in der Kammer 24 ein Druck in der Größenordnung von 5_,uHg und entlang der Rohrlänge ein Druckabfall im Verhältnis von etwa 50: 1 auftritt,, um die Beobachtung einer Vakuumkammer zu ermöglichen, welche normalerweise auf einem Druck in der Größenordnung von 0,1ßHg gehalten wird. Die Anwendung einer beschränkten Querschnittsdimension des Schaurohres zusammen mit einer hinreichenden Länge desselben läßt nur eine geringe Gasströmung in. die Vakuumkammer zu, und bei einer geeigneten Pumpgeschwindigkeit, z. B. in der Größenordnung von. 20 0001/sec, ist es nahezu unmöglich, in der Vakuumkammer bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens irgendeine Druckerhöhung festzustellen.

Claims (2)

  1. Patentansprüche: 1. Vorrichtung zur Verhinderung des Beschlagens von Schaugläsern in Vakuumanlagen mit einer Zuleitung geringer Spülgasmengen aus einem Vorratsbehälter mittels einer in die Vakuumanlage hineingeführten Leitung, die eine dem Schauglas zugewandte Ausströmöffnung in der Nähe des Schauglases aufweist, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t, daß die Leitung (28) in eine vor dem Schauglas (23) angeordnete vergrößerte Kammer (24) einmündet, .deren eine Wandung das Schauglas bildet, wobei die dieser Wandung gegenüberliegende Seite eine zentrale Öffnung (25) aufweist, auf die ein längliches, in die Vakuumanlage (9, 10) hineinragendes offenes Schaurohr (21) aufgesetzt ist.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Schaurohr (21) einen rechteckigen Querschnitt mit einem sehr kleinen Verhältnis der Höhe des Rohrquerschnitts zur Rohrlänge besitzt.
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