DE1297672B - Magnetische Aufzeichnungsmittel und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Magnetische Aufzeichnungsmittel und Verfahren zu ihrer Herstellung

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DE1297672B
DE1297672B DEM69643A DEM0069643A DE1297672B DE 1297672 B DE1297672 B DE 1297672B DE M69643 A DEM69643 A DE M69643A DE M0069643 A DEM0069643 A DE M0069643A DE 1297672 B DE1297672 B DE 1297672B
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Description

O O
Bindemittel und magnetische Teilchen zu verlieren. und R' einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest
Erfindungsgegenstand sind magnetische Aufzeich- mit etwa 6 bis 16 Kohlenstoffatomen bedeutet und nungsmittel, in denen ein magnetisches Pigment 25 η eine ganze Zahl von solchem Wert ist, daß das in einem Polyurethanbindemittelsystem dispergiert Molekulargewicht des Polyesterdiols mit niedrigem ist, wobei das Polyurethanbindemittelsystem nach Molekulargewicht 216 bis 3240 beträgt.
dem Verteilen des magnetischen Pigments darin Das Diol von hohem Molekulargewicht kann
zur Reaktion gebracht wird. Durch die Erfindung ein Polyester mit einer Hydroxylzahl von 1 bis 40 wird ein haltbares magnetisches Aufzeichnungs- 30 und folgender allgemeiner Formel sein:
material erhalten, das geringes Absplittern und
verbesserte Abriebfestigkeit und Lagerbeständigkeit
unter nachteiligen Umweltbedingungen zeigt.
Die erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterialien
behalten während langer Gebrauchsdauer eine opti- 35
male Wiedergabequalität bei und haben gegenüber
bekannten Produkten dieser Art eine verminderte
Neigung, Signalausfälle zu entwickeln, die örtlich
begrenzten Signalverluststellen auf der Oberfläche
der magnetischen Bänder u. dgl. entsprechen. 40 worin R einen in ortho-, meta- oder para-Stellung
Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen magne- gebundenen Benzolring, R' einen aliphatischen tischen Aufzeichnungsmittel ist darin zu erblicken, Kohlenwasserstoffrest mit etwa 6 bis 16 Kohlen- daß sie ohne Mitverwendung von Weichmachern Stoffatomen, X eine ganze Zahl von 7 bis 30 und und Elastomeren die für solche Produkte erforder- η eine ganze Zahl von solchen Wert bedeutet, daß liehe Flexibilität haben. Es ist häufig festgestellt 45 das Molekulargewicht des Polyesters von hohem worden, daß die Gegenwart von Weichmachern und Molekulargewicht etwa 10 000 bis 30 000 beträgt.
(CH2CH2Jx- OC-R-CO-(CH2CH2Ln
OC-R'-CO-(CH2CH2)3
,-OH
Das Triisocyanat kann Triphenylmethantriisocyanat oder ein Praepolymeres der allgemeinen Formel
C2H5C-
Il
CH7 — OCNRNCO
, g
Elastomeren Schwierigkeiten verursacht, weil sie mit dem Bindemittelsystem nicht verträglich sind und außerdem dazu fuhrt, daß die Beschichtung unter Bedingungen hoher relativer Feuchtigkeiten so und hoher Temperaturen bei der Lagerung zum Blockieren neigt. Unter Blockieren versteht man die Neigung der Beschichtung, an der Rückseite der flexiblen Unterlage anzuhaften, wenn Magnetbänder unter Spannung unter ungünstigen Bedingungen gelagert werden. Von diesen Nachteilen sind die
erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmittel frei. sein, worin R einen zweiwertigen Benzolrest bedeutet,
Das verwendete reaktive Polyurethanbindemittel- der eine aliphatische Kohlenwasserstoffseitenkette system ist ein reaktives Gemisch aus einem Diol mit 0 bis 18 Kohlenstoffatomen enthält.
von niederem Molekulargewicht, einem Diol von 60 Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird hohem Molekulargewicht und einem Triisocyanat. ein Gemisch hergestellt, das die gewünschte Menge Das Diol mit niedrigem Molekulargewicht macht an magnetischem Pigment, die gewünschte Menge etwa 10 bis 90 Gewichtsprozent der Mischung der an Diol von niedrigem Molekulargewicht und die beiden Diole aus, wobei die niedrigeren Prozentsätze gewünschte Menge an Diol von hohem Molekularfiür die Diole mit niedrigerem Molekulargewicht 65 gewicht enthält; in diese Mischung kann ein Lösungseingesetzt werden, und die Menge an Triisocyanat mittel eingeführt werden, das von reaktiven Hydroxyl- wird so gewählt, daß matt ein Verhältnis von Iso- und Isocyanatgruppen frei ist. In die Mischung wird cyanatgruppen zu Hydroxylgruppen im Bereich ferner eine katalytische Menge eines Katalysators,
ζ. B. Triäthylendiamin, Methylamin, Triäthanolamin, Harnstoff, Bleioctoat, Dibutylzinndilaurat oder eines Metallacetylacetonats eingeführt.
Die Mischung aus magnetischem Pigment, Diol von niedrigem Molekulargewicht und Diol von hohem Molekulargewicht, die den Katalysator und gegebenenfalls ein Lösungsmittel enthält, wird bis zur Homogenität, z. B. 10 bis 20 Stunden in einer Farbkugelmühle vermischt, worauf man dem Gemisch das Triisocyanat zusetzt. In diesem Zusammenhang sei darauf hingewiesen, daß Vorteile hinsichtlich der Lagerbeständigkeit der Mischung nach Zugabe des Triisocyanats in den Fällen erzielt werden, wo die aromatische Gruppe des Triisocyanats (die Gruppe R in der oben angegebenen Formel) eine Alkylseitenkette mit wenigstens 1 Kohlenstoffatom als Substituenten am Benzolring in Nachbarstellung zu der reaktiven Isocyanatgruppe enthält.
Die Komponenten für das Aufzeichnungsmaterial werden vorzugsweise in den im folgenden angegebenen Mengen (Teile bedeuten Gewichtsteile) verwendet: Falls das Diol von niedrigem Molekulargewicht ein Diol auf Polyesterbasis ist, werden 4 bis 10 Teile des Diols von niederem Molekulargewicht mit 60 bis 85 Teilen magnetischem Pulver, 10 bis 27 Teilen des Diols von hohem Molekulargewicht, 1 bis 3 Teilen des Praepolymertriisocyanats, 50 bis 80 Teilen eines Ketons als Lösungsmittel und 0,05 bis 1,0 Teilen Triäthylenamin verwendet, wobei das Diol von niedrigem Molekulargewicht 20 bis 80% des Gesamtgewichts des Diols mit niedrigem Molekulargewicht und des Diols mit hohem Molekulargewicht ausmacht. In Fällen, wo ein Glycol von niedrigem Molekulargewicht oder ein Polyätherglycol als das Diol von niedrigem Molekulargewicht verwendet wird, werden 60 bis 80 Teile des magnetischen Pulvers, 0,7 bis 1,9 Teile des Glycols von niederem Molekulargewicht und 10,0 bis 26,6 Teile des Polyesterdiols von hohem Molekulargewicht, 9,3 bis 11,5 Teile des Praepolymertriisocyanat, 50 bis 80 Teile Keton und 0,05 bis 1,0 Teile Dibutylzinndilaurat verwendet.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken.
Beispiele 1 bis 3
Als magnetisches Pigment wurde wasserfreies gamma-Ferrioxyd verwendet. Als Polyesterdiol von niedrigem Molekulargewicht wurde ein Produkt auf Grundlage von Diäthylenglycol und Adipinsäure mit einem Molekulargewicht von etwa 2550 und eine Hydroxylzahl von 44,0 verwendet. Als Polyester von hohem Molekulargewicht mit einem Molekulargewicht von etwa 20 000 und einer Hydroxylzahl von 2,75 wurde ein Praepolymeres von PoIyäthylenglycolterephthalat und -sebacat verwendet. Als Triisocyanatpraepolymeres wurde ein Produkt verwendet, das aus einem Addukt aus 1 Mol Trimethylolpropan und 3 Mol Toluylen-2,4-diisocyanat in Form einer Lösung in einem 50 : 50-Gemisch aus Äthylenglycolmonoäthylätheracetat und Xylol mit einem Feststoffgehalt von 60% besteht.
Die 49 000-Reihe der DuPont-Polyester mit einer Hydroxylzahl von 11 kann verwendet werden.
Als Triisocyanatpraepolymeres kann auch eine 20%ige Lösung von Triphenylmethantriisocyanat in Monochlorbenzol mit einem Gehalt an freiem Isocyanat von 6,8% verwendet werden.
Die im folgenden in Gewichtsteilen angegebenen Mengen der oben identifizierten Stoffe wurden zur Herstellung der magnetischen Schicht für Magnetbänder verwendet, und die so erhaltenen magnetischen Medien wurden in üblicher Weise auf eine Polyäthylenterephthalatunterlage aufgebracht. Die nassen Beschichtungen wurden 3 Minuten bei 1500C gehärtet.
Bestandteile
Gewichtsteile 3
Beispiel 75,00
1 2 7,65
75,00 75,00 71,00
7,65 11,23
71,00 56,00 0,24
4,85 4,85 3,97
94,61
3,97 5,40
90,00 99,99 ·
Magnetisches Pigment
Polyesterdiol
Polyester (30% in Cyclohexanon)
5% Ferriacetylacetonat
Dibutylzinndilaurat
Triisocyanatpraepolymeres*)
Cyclohexanon als Lösungsmittel .
*) Oben beschriebene Lösung des Addukts aus Trimethylolpropan und Toluylendiisocyanat mit einem Feststoffgehalt von 60%.
Veränderliche Größen der Beispiele 1 bis 3
Beispiel 3
1 2 1,25
1,25 1,25 26,5
26,5 40,0 70,4
70,4 70,4 0,77
0,77 0,77
NCO/OH
Diol von niederem Molekulargewicht/Gesamtdiol
(in %)
% Pigment im gesamten Medium
Katalysatorgehalt, bezogen auf Bindemittel (in %)
Beispiele 4 bis 7
Die Herstellung der magnetischen Mittel wurde wie in den vorhergehenden Beispielen beschrieben wiederholt mit der Ausnahme, daß Pentandiol-1,5 als "Oiol von niederem Molekulargewicht verwendet wurde. Dieses Diol von niederem Molekulargewicht hat eine Hydroxylzahl von 1076 und ist das erfindungsgemäß bevorzugt verwendete Glycol von niederem Molekulargewicht. Die Diole von niederem Molekulargewicht liefern zähe weniger flexible magnetische Beschichtungen mit größerer Härte, wohingegen die Diole mit höherem Molekulargewicht, z. B. Polyäthylen- und Polypropylenglycole stärker biegsame weichere Beschichtungen ergeben, die hinsichtlich ihrer Beschaffenheit stärker elastomer sind.
Im folgenden wird eine Aufstellung von gleichfalls verwendbaren Diolen gegeben; ähnliche Stoffe können gleichfalls nach Belieben eingesetzt werden:
Äthylenglycol,
Diäthyienglycol,
Triäthylenglycol,
Tetraäthylenglycol,
Propylenglycol,
Dipropylenglycol,
1,3-Propandiol,
Polypropylenglycole,
2-Methyl-2-äthyl-l,3-propandiol, ίο 2-Äthyl-l,3-hexandiol,
Hexylenglycol.
Zu weiteren verwendbaren Diolen gehören Butindiol und Butendiol sowie Polyäthylenglycole mit Molekulargewichten von 238 bis 6000. Die folgenden Formulierungen wurden zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsmaterialien verwendet, und diese Materialien wurden in üblicher Weise auf Polyäthylenterephthalatfilme aufgetragen. Die nassen Beschichtungen wurden 3 Minuten bei etwa 150" C (300°F) gehärtet.
Bestandteile
Gewichtstelle 5 6 7
Beispiel 75,00 75,00 75,00
4 1,92 0,77 1,65
75,00 57,50 82,70 81,80
1,43 5,00 5,00 5,00
70,80 21,05 10,30
5,00 27,60
15,20 106,96 93,66 76,40
00,00
Magnetisches Pigment
Pentandiol-(1,5)
Polyester (30% in Cyclohexanon)
5% Ferriacetylacetonat
Triisocyanatpraepolymeres*)
Weiteres Praepolymeres**)
Cyclohexanon als Lösungsmittel .
*) Oben beschriebene Lösung des Addukts aus Trimethylolpropan und Toluylendüsocyanat mit einem Feststoffgehalt von 60%. **) Oben beschriebene 20%ige Lösung von Triphenylmethantriisocyanat in Monochlorbenzol.
Veränderliche Größen der Beispiele 4 bis 7
Beispiel
NCO/OH
Diol von niederem Molekulargewicht/Gesamtdiol
(in °/o)
% Pigment im gesamten Medium
Katalysatorgehalt, bezogen auf Bindemittel (in %) 1,25
6,3
70
0,78
1,25
10
70
0,78
1,25
70 0,78
1,25
6,3 70 0,78
Die nach den vorstehenden Beispielen hergestellten Bänder wurden standartisierten Prüfungen für Magnetbändern unterworfen und in diesen Prüfungen mit einem Präzisionsmagnetband hoher Qualität verglichen, für dessen Herstellung ein Vinylbindemittelsystem aus einem nicht reaktiven Gemisch aus einem vollständig umgesetzten Polyurethan und einem Copolymeren aus Vinylidenchlorid und Acrylnitril verwendet wurde.
Die bei dieser Prüfung erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt. Hierin sind die Täber-Abriebwerte als Beschichtungsverlust in Milligramm ausgedrückt, der eintritt, wenn das Band der Abriebwirkung von zwei Nummern CSlO-Schleifscheiben bei 1000 g Druck und 500 Umdrehungen pro Minute unterworfen wird. Die Blokkierprüfungen wurden durchgeführt, indem etwa 90 cm Magnetband mit einer Breite von 12 mm unter einer Spannung von etwa 6,8 kg um einen Metallstab von etwa 3 mm Durchmesser aufgewickelt und in aufgewickeltem Zustand 16 Stunden 710C und 84°/o relativer Feuchtigkeit ausgesetzt wurden, worauf das Band vor dem Abwickeln 24 Stunden unter Umgebungsbedingungen konditioniert wurde.
Prüfung
4
Vinyl
Brechen
Aufrollen
Abblättern
Bleistifthärte
Taber, mg-Verlust
Ketonfestigkeit
Kratzfestigkeit
Faltenbildung
Oxydbeladung (g/cm3)
Besteht Blockierungsprüfung bei 71°Czu
Schmelzpunkt, 0C .. .·
H + 32,0
A 1,76
100% 205
H + 48,5
A 1,74
100% 205
HB + 30,0
A
A
F
H
18,5
A
A
A
100%
220
2H
23,0
C-
100%
220
A
A
A
H + 36,5
B
A
A
100% 220
HB
48,0
A-
100% 220
HB 50 F B C 1,56
800/0 150
Der Schmelzpunkt der Polyurethanbeschichtungen liegt bei 2050C und darüber im Gegensatz zu einem Schmelzpunkt von 1500C für das Vinylsystem. Auf Grund dieses höheren Schmelzpunkts zeigen diese Beschichtungen ein überlegenes Verhalten, wenn sie starker Reibungswärme unterworfen werden, die bei ihrer Verwendung auf Bandtransportern mit hoher Geschwindigkeit auf der Oberfläche erzeugt wird. Die Bänder wurden auf einem im Handel erhältlichen Videa-Bandwiedergabegerät geprüft, wobei das Band gegen den mit hoher Geschwindigkeit umlaufenden schraubenförmigen Abtaster stationär gehalten wurde; im Fall des erfindungsgemäßen Polyurethanbands wurden 2100 Sekünden keine Signalausfälle beobachtet, wohingegen die Vinylbeschichtung nur 300 Sekunden aushielt. Die erfindungsgemäße Polyurethanbeschichtung zeigte ferner bei der Prüfung auf der sich drehenden Walze einer willkürlich aus im Handel erhältliehen Vorrichtungen ausgewählten Datenspeicherungseinrichtung keine Signalausfälle während mehr als 3 000 000 Zyklen, wohingegen mit dem Vinylsystem hierbei nur einige Zyklen erreicht wurden.
45

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Magnetische Aufzeichnungsmittel aus einem Träger und einer darauf befindlichen Schicht aus einer Dispersion eines magnetischen Pigments in einem Polyurethanbindemittel, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel enthält:
A. ein als Diol von niederem Molekulargewicht bezeichnetes primäres oder sekundäres aliphatisches Glycol mit 2 bis 22 Kohlenstoffatomen, ein Polyätherglycol mit 4 bis 22 Kohlenstoffatomen oder ein Polyesterglycol mit einer Hydroxylzahl von 10 bis 100 und der folgenden allgemeinen Formel
HO-
O O
Il Ii
R—O—C—R—C—O—R
.-OH worin R die Kohlenstoffkette eines Glycols der Formel
-(CHa)2-
-(CHa)3-
— CH2CH2 —
CH3
CH2CH2OCH2CH2 —
und R' einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit etwa 6 bis 16 Kohlenstoffatomen bedeutet und η eine ganze Zahl von solchem Wert ist, daß das Molekulargewicht des Diols von niederem Molekulargewicht 216 bis 3240 beträgt;
B. ein Diol von hohem Molekulargewicht mit einer Hydroxylzahl von 1 bis 40 und folgender allgemeiner Formel:
HO-
OO
Il Il
OC-R'-CO-(CH2CH2),
,-OH
worin R einen in ortho-, meta- oder para-Stellung gebundenen Benzolring, R' einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit etwa 6 bis 16 Kohlenstoffatomen, X eine ganze Zahl von 7 bis 30 und η eine ganze Zahl von solchem Wert bedeutet, daß das Molekulargewicht des Diols mit hohem Molekulargewicht etwa 10 000 bis 30 000 beträgt; C. Triphenylmethantriisocyanat oder ein Praepolymeres der allgemeinen Formel
C2H3C
CH1-OCNRNCO H
worin R eine zweiwertige Benzolgruppe bedeutet,
909525/385
die eine aliphatische Kohlenwasserstoffseitenkette mit 0 bis 18 Kohlenstoffatomen enthält;
D. wobei das Diol von niedrigem Molekulargewicht, das Diol von hohem Molekulargewicht und das Triisocyanat chemisch miteinander umgesetzt sind;
E. das Diol von niedrigem Molekulargewicht etwa 10 bis 90 Gewichtsprozent der beiden Diole ausmacht und
F. das Triisocyanat in einer Menge vorliegt, io. durch die 0,8 bis 1,5 Mol aktive Isocyanatgruppen je Mol von den beiden Diolen eingeführter aktiver Hydroxylgruppen in das Bindemittel eingeführt werden.
2. Magnetisches Aufzeichnungsmittel nach Anspruch I5. enthaltend 60 bis 85 Gewichtsteile des magnetischen Pigments.
3. Magnetisches Aufzeichnungsmittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das polymere Bindemittel 4 bis 10 Gewichtsteile Diäthylenglycoladipat mjt einem Molekulargewicht von etwa 2550 und einer Hydroxylzahl von etwa 44, 10 bis 27 Gewichtsteile Polyäthylenglycolterephthalatsebacat mit einem Molekulargewicht von etwa 20 000 und einer Hydroxylzahl von etwa 2,75 und 1 bis 3 Gewichtsteile eines Adduktes aus 1 Mol Trimethylolpropan und 3 Mol Toluylen-2,4-diisocyanat, die chemisch miteinander umgesetzt sind, enthält.
4. Magnetisches Aufzeichnungsmittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das polymere Bindemittel für die Pigmentteilchen 0,7 bis 1,9 Gewichtsteile Propandiol-1,5, 10,0 bis 26,6 Gewichtsteile Polyäthylenglycolterephthalatsebacat mit einem Molekulargewicht von etwa 20 000 und einer Hydroxylzahl von etwa 2,75 und 9,3 bis 11,5 Gewichtsteile eines Addukts aus 1 Mol Trimethylolpropan und 3 Mol Toluylen-2,4-diisocyanat, die chemisch miteinander umgesetzt sind, enthält.
5. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmittels nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man
A. eine Mischung herstellt, die enthält:
1. ein magnetisches Pigment,
2. ein als Diol von niedrigem Molekulargewicht bezeichnetes primäres oder sekundäres aliphatisches Glycol mit 2 bis 22 Kohlenstoffatomen, ein Polyätherglycol mit 4 bis 22 Kohlenstoffatomen oder ein Polyesterglycol mit einer Hydroxylzahl von 10 bis 100 und der folgenden allgemeinen Formel:
HO—
O
!I Il
R—O—C—R'— C— O—R
,-OH
worin R die Kohlenstoffkette eines Glycols der Formel
-(CHs)3-
-(CH2J3-
40 — CH2CH2 —
45
— CH2CH2OCH2CH2 —
und R' einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit etwa 6 bis 16 Kohlenstoffatomen bedeutet und η eine ganze Zahl von solchem Wert ist, daß das Molekulargewicht des Polyesterdiols von niedrigem Molekulargewicht 216 bis 3240 beträgt.
3. ein Diol von hohem Molekulargewicht mit einer Hydroxylzahl von 1 bis 40 und der folgenden allgemeinen Formel aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit etwa 6 bis 16 Kohlenstoffatomen, X eine ganze Zahl von 7 bis 30 und η eine ganze Zahl von solchem Wert bedeutet, daß das Molekulargewicht des Polyesters von hohem Molekulargewicht etwa 10 000 bis 30 000 beträgt.
4. wobei das Diol von niedrigem Molekulargewicht etwa 10 bis 90 Gewichtsprozent des Gesamtgewichts der beiden Diole ausmacht,
B. diese Mischung bis zur praktisch völligen Homogenität vermischt,
C. zu dieser Mischung Triphenylmethantriisocyanat oder ein Praepolymeres der allgemeinen Formel
C2H5C-
Il
CH2 — OCNRNCO H
HO-
O O
Il Il
r OC-R-CO-(CH2CH2)^
O O
Il Il
- OC-R^CO-(CH2CH2),
-OH
65
worin R einen in ortho-, meta- oder paraStellung gebundenen Benzolring, R' einen worin R eine zweiwertige Benzolgruppe mit einer aliphatischen Kohlenwasserstoffseitenkette mit 0 bis 18 Kohlenstoffatomen bedeutet, zusetzt, wobei die Menge an Triisocyanat zu einem Gehalt von 0,8 bis 1,5 Mol aktiver Isocyanatgruppen je Mol aktiver Hydroxylgruppen in der Mischung führt,
D. diese Mischung auf einer Trägeroberfläche aufbringt und
E. das Triisocyanat mit den Diolen zur Umsetzung bringt.
DE1966M0069643 1965-05-26 1966-05-26 Magnetische Aufzeichnungsmittel und Verfahren zu ihrer Herstellung Expired DE1297672C2 (de)

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