DE1297333B - Herstellung von pigmentierten Formaldehydharzen - Google Patents

Herstellung von pigmentierten Formaldehydharzen

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DE1297333B DET26137A DET0026137A DE1297333B DE 1297333 B DE1297333 B DE 1297333B DE T26137 A DET26137 A DE T26137A DE T0026137 A DET0026137 A DE T0026137A DE 1297333 B DE1297333 B DE 1297333B
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Description

  • Die Erfindung betrifft die Verwendung von mit hydratisierten Oxyden des Aluminiums und Siliciums überzogenen und danach calcinierten Rutil-Titandioxydpigmenten zur Herstellung von pigmentierten Formaldehydharzen.
  • Bisher verwendete man bei der Herstellung von pigmentierten Amin-Formaldehyd-Harzen Trübungsmittel, wie Zinksulfid oder Titandioxyd, und insbesondere TiO2 in der Rutilmodifikation, das wegen seiner hohen Deck- und Aufhellungskraft ein ideales Trübungsmittel darstellt. Aus der Firmenschrift »Uformite« der Firma Rohm&Haas Company von 1953 ist die Kombination der Titandioxydpigmente mit Aminharzen bekannt. Die Vorteile des Rutil-TiO2-Pigments werden jedoch durch die Einwirkung des Lichtes, insbesondere des ultravioletten Lichtes, auf die pigmentierten Harze mehr als aufgehoben, da sich diese, wenn sie dem ultravidletten Licht ausgesetzt werden, verfärben.
  • In der deutschen Patentschrift 748 826 wird die Verbesserung der Beständigkeit gegen Abkreiden eines TiO2-Pigments beschrieben, indem auf den Pigmentteilchen ein im wesentlichen wasserunlösliches weißes Silicat, beispielsweise Calcium-, Barium-, Magnesium-oder Aluminiumsilicat, in situ ausgefällt wird, worauf das Pigment entwässert und bei einer Temperatur von 110°C getrocknet wird.
  • In der USA.-Patentschrift 2 671 031 wird die Verbesserung der Beständigkeit gegen Abkreiden eines TiO2-Pigments beschrieben. Diese Verbesserung wird dadurch erzielt, daß das Pigment mit Aluminiumoxyd allein oder mit Aluminiumoxyd, Siliciumoxyd und Titandioxyd überzogen und anschließend bei 500 bis 800° C getrocknet wird.
  • Es hat sich gezeigt, daß die herkömmlichen hochstabilisierten Rutilpigmente, deren Lichtbeständigkeit bei der Verwendung in Anstrichstoffen mehr oder weniger zufriedenstellend ist, in Amin-Formaldehyd-Harzen versagen. Die ungenügende Lichtbeständigkeit der normal stabilisierten Rutilpigmente war auch der Grund dafür, daß dieses Anwendungsgebiet dem Titandioxyd lange Zeit verschlossen blieb.
  • Bei der Verwendung eines nicht überzogenen calcinierten TiO2-Pigments in der Rutilmodifikation oder eines calcinierten Rutil-TiO2-Pigments, das mit Titandioxyd, Siliciumoxyd oder Aluminiumoxyd allein oder mit einer Kombination von Titandioxyd und Siliciumoxyd oder mit einer Kombination von Titandioxyd, Siliciumoxyd und Aluminiumoxyd überzogen und anschließend calciniert worden ist, treten in Amin-Formaldehyd-Harzen Verfärbungen bei Belichtung mit ultraviolettem Licht verhältnismäßig schnell auf.
  • Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß bei Verwendung eines calcinierten Rutil-TiO,-Pigments, das nur mit den Oxydhydraten des Aluminiums und Siliciums überzogen und so Weit calciniert wurde, daß die Oxyde wenigstens zum Teil dehydratisiert sind, die Amin-Formaldehyd-Harze eine ausgezeichnete Resistenz gegen Verfärbung aufweisen. Auf Grund der vorherigen Ausführungen bestand für den Fachmann also keine Veranlassung und auch keine Aussicht auf Erfolg bei einer Arbeitsweise nach der Erfindung. Es bestand ein Vorurteil, mit Silo, und/oder Al203 überzogene TiO2-Pigmente überhaupt für den genannten Zweck zu erproben, und der beobachtete Effekt war deshalb überraschend.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß als Pigment ein in 1 bis 3 Stunden bei 650 bis 800°C calciniertes, mit 2 bis 15 Gewichtsprozent, berechnet auf das Titandioxyd, mit Aluminium- und Siliciumoxyden, deren Molverhältnis von AlSO3 und SiO2 zwischen 1:1 und 2:1 liegt, überzogenes Titandioxydpigment verwendet wird.
  • Eine weitere bevorzugte Ausführungsform der Erfindung besteht darin, daß als Pigment ein calciniertes, mit 3 bis 7 Gewichtsprozent Aluminium- und 1 bis 4 Gewichtsprozent Siliciumoxyden, berechnet auf das Titandioxyd, überzogenes Titandioxydpigment verwendet wird.
  • Die -so-hergestellten Harze verfärben sich insbesondere bei Einwirkung von ultraviolettem Licht wenig.
  • Sie werden vorzugsweise als Überzüge und für geformte Gegenstände verwendet.
  • Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung: Beispiel 1 Pigmentierte harzartige Materialien wurden wie folgt hergestellt: 2, 25 g eines Rutil-Titandioxydpigments, das wie vorstehend beschrieben mit den hydratisierten Oxyden von Aluminium und Silicium überzogen und danach calciniert worden war, und 150 g eines Melamin-Formaldehyd-Harzes werden 16 Stunden lang in einer vorgetrockneten Quarzkugelmühle, die 516 g 12,7-mm-Kugeln enthielt, gemahlen. Die Mischung wurde mit Hilfe eines Siebes mit einer lichten Maschenweite von 1,59 mm gesiebt. 50 g des pigmentierten Harzes wurden bei einem Druck von 140 kgjcm2 und einer Temperatur von 135"C in eine Form gepreßt, wobei 19 mm dicke Scheiben mit einem Durchmesser von 76 mm erhalten wurden.
  • Entsprechende Scheiben wurden nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren mit einem Rutil-TiO2-Pigment, das mit den hydratisierten Oxyden von Aluminium und Silicium, die allerdings nicht calciniert worden waren, überzogen war, hergestellt.
  • Die derart hergestellten Scheiben wurden anschließend auf ihre Farbzersetzung geprüft, wobei zuerst ihre blauen, grünen und gelbbraunen Reflexionswerte unter Verwendung des Hunter-Mehrzweck-Reflektometers bestimmt wurden. Danach wurden die Scheiben auf einen Drehteller, der sich direkt unter drei Höhensonnenstrahlenquellen befand, gelegt. Die Höhensonnen waren 127 mm oberhalb des Drehtellers, der sich mit einer Geschwindigkeit von 3 Umdrehungen pro Minute drehte, kreisförmig angeordnet. Ein Thermometer war zur Ablesung der Temperatur auf der Oberfläche des Drehtellers angebracht. Die Scheiben wurden 16 Stunden lang bei einer Temperatur von 65°C bestrahlt. Nach Beendigung der Bestrahlung wurden die Scheiben von dem Drehteller entfernt und die blauen, grunen und gelb braunen Reflexionswerte ihres der Strahlung ausgesetzten Teiles unter Verwendung eines Hunter-Reflektometers erneut bestimmt.
  • Die durchschnittliche gesamte prozentuale Verfärbung wurde nach folgender Formel berechnet: b+g+a 3 D ist die durchschnittliche prozentuale Verfärbung, b, g, und a sind die Änderungen der Blau-, Grün- und Gelbbraunablesungen, angegeben in Prozent, nach der Bestrahlung. Die Verfärbungsgeschwindigkeiten sind in der weiter unten folgenden Tabelle angegeben.
  • Beispiel 2 Es wurden zusätzlich Scheiben nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren unter Verwendung eines Harnstoff-Formaldehyd-Harzes an Stelle des Melamin-Formaldehyd-Harzes hergestellt. Diese Scheiben wurden, wie im Beispiel 1 beschrieben, zur Bestimmung der Verfärbungsgeschwindigkeiten mit ultraviolettem Licht bestrahlt.
  • Aus den Beispielen geht deutlich hervor, daß die unter erfindungsgemäßer Verwendung hergestellten pigmentierten Amino-Formaldehyd-Harze bei der Bestrahlung mit ultraviolettem Licht gegen eine Verfärbung erheblich widerstandsfähiger sind als Harzmaterialien, die mit Pigmenten getrübt werden, deren Überzüge nicht calciniert worden sind.
  • Beispiel 1 Verwendung eines Melamin-Formaldehyd-Harzes
    Pigment, %
    Prüfung Pigmenttyp Verfärbung
    (in Harz)
    1 nicht calciniert 1,5 10,9
    2 calciniert 1,5 6,7
    Beispiel 2 Verwendung eines Harnstoff-Formaldehyd-Harzes
    Pigment, %
    Prüfung Pigmenttyp Verfärbung
    (in Harz)
    3 nicht calciniert 1,5 9,0
    4 calciniert 1,5 4,0
    Patentansprüche : 1. Verwendung von mit hydratisierten Oxyden des Aluminiums und Siliciums überzogenen und danach calcinierten Rutil-Titandioxydpigmenten zur Herstellung von pigmentierten Melamin-Formaldehyd-Harzen oder Harnstoff-Formaldehydharzen.

Claims (1)

  1. 2. Ausführungsform nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Pigment ein in 1 bis 3 Stunden bei 650 bis 800"C calciniertes, mit 2 bis 15 Gewichtsprozent, berechnet auf das Titandioxyd, mit Aluminium- und Siliciumoxyden, deren Molverhältnis von Al203 und SiO2 zwischen 1:1 und 2:1 liegt, überzogenes Titandioxydpigment verwendet wird.
    3. Ausführungsform nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Pigment ein calciniertes, mit 3 bis 7 Gewichtsprozent Aluminium- und 1 bis 4 Gewichtsprozent Siliciumoxyden, berechnet auf das Titandioxyd, überzogenes Titandioxydpigment verwendet wird.
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